VOLUMETRIA DE ÓXIDO REDUÇÃO: DETERMINAÇÃO DA VITAMINA C EM COMPRIMIDO

OU PÓ POR IODIMETRIA

1- Introdução

A volumetria de óxido redução envolve reações nas quais ocorre transferência de elétrons.

A análise de ácido ascórbico normalmente é efetuada através de reação com um agente oxidante, a
qual deve ser realizada o mais rapidamente possível, visto que o ácido é facilmente oxidado pelo próprio
oxigênio do ar, formando ácido dihidroascórbico.

A semi-reação de oxidação do ácido ascórbico é a seguinte:

O=C O=C

HO—C O O=C O

HO—C O=C
+ 2H+ + 2e-
H—C H--C

H—C H H--C H

CH2OH CH2OH

Existem vários agentes oxidantes que podem ser empregados na determinação de vitamina C, sendo
que um dos mais simples é o iodo.
A análise volumétrica na qual o iodo é empregado como titulante chama-se iodometria ou titulação iodométrica direta.

A semi-reação de redução do iodo é a seguinte:

I2 (s) + 2e 2I Eº = 0,5345 V

No entanto, a titulação empregando solução de iodo como titulante apresenta algumas dificuldades: perda de iodo por volatilização,
necessidade de padronização da solução e realização da análise o mais rapidamente possível. Uma alternativa é adicionar excesso de
íons iodeto à solução de iodo. Forma-se o íon triideto,

I2 (s) + I- I3 K = 7,68.102
que é um agente oxidante semelhante ao iodo:

I3 + 2e 3I- Eº = 0,5355 V

Portanto, usando-se como titulante uma solução padrão de iodo contendo excesso de iodeto, a perda
de iodo por volatilização decresce apreciavelmente, principalmente se a análise for realizada sob refrigeração,
sendo que, o erro devido à alteração do titulo da solução padrão é tolerável.
Uma outra alternativa é gerar o iodo durante a titulação. Isto é possível empregando-se como
titulante uma solução padrão do iodato do potássio (padrão primário) em presença de excesso de iodeto
(iodatometria). Esta solução é estável e libera iodo em presença de ácido forte:
I03- + 5I- + 6H+ 3I2+3H2O
O iodo formado reage com a espécie redutora da amostra formando iodeto. No processo global, o
número de oxidação do iodo varia de +5 (lO3) para -1 (I-), ou seja, são envolvidos 6 elétrons.
Como a titulação ocorre em meio ácido, o equilíbrio da reação de oxidação do ácido ascórbico a
dehidroascórbico é deslocado no sentido da formação da vitamina C, o que diminui a oxidação da mesma pelo
oxigênio do ar durante a titulação.
O ponto final na iodimetria é detectado utilizando-se amido como indicador. A amilose do amido
reage com o iodo, em presença de iodeto, formando um complexo azul escuro, observável em concentrações
mínimas de iodo.

amilose + I3- complexo azul escuro

2- Materiais e reagentes

Pipeta volumétrica de 10,0 rnL

Bureta de 25,0 mL
Três erlenmeyers de 125,0 mL
Proveta de 50 mL
Balão volumétrico de 100,0 mL
Béquer de 250,0 mL
Ácido sulfúrico
Iodeto e iodato de potássio
Amido
Envelope de vitamina C
3- Procedimento experimental

1.Tomando cuidado para que não haja perdas, dissolver o conteúdo de um envelope ou um comprimido
de vitamina C (1 g) em um béquer, transferir para um balão volumétrico de 100,0 mL e completar o
volume.
2.Pipetar 10,0 mL desta solução, adicionar 8,0 mL de ácido sulfúrico 20 % (V/V), 0,5 mL de solução de
KI e 0,5 mL de solução de amido a 1 % m/V.
3.Titular com solução de KlO3 até mudança de cor (qual é a cor?).
4.Repetir o procedimento mais duas vezes.
5.Calcule o teor de vitamina C total do comprimido ou do envelope, bem como o desvio padrão relativo.
6.Calcule o erro relativo e compare o resultado obtido com o valor indicado na embalagem do
medicamento.

4- Questões pós-laboratório

1. Conhecendo-se as semi-reações de redução do iodo e do ácido ascórbico, escreva a reação de

titulação.
2. Sabendo-se o número de elétrons envolvidos no processo global (IO3- I-), calcule a massa de
iodato de potássio (PM = 214,00) necessária para preparar 250 rnL de solução 0,167 molL-1.
3. Como é realizado o cálculo da massa de vitamina C (MM = 176,13 g/mol) na amostra a partir de sua
titulação com KIO3?
4. Calcular o volume de ácido sulfúrico necessário para preparar 100 mL de solução a 20 % V/V.
5. Calcular a massa de KI necessária para preparar 50 mL de uma solução a 10 % m/V.
6. Qual a função do ácido sulfúrico na titulação?

5 - Bibliografia

http//www.ufpi.br/química/disciplinas/QAQEI/vita.doc (acessado em 11/08/04).