Capítulo 13 Metodos de Análisis

MANUAL DE PULPA Y PAPEL
CAPÍTULO XIII
MÉTODOS DE ANÁLISIS
1.- PROCEDIMIENTO PARA MEDIR CONSISTENCIA EN PULPA
Basado en Norma Covenin: 820-90 y Norma Tappi 240 om-88
1.1.- OBJETIVO
Establecer el procedimiento estándar para la determinación de

consistencia de pulpas en máquinas.
1.2.- SIGNIFICADO
Es el peso en gramos de fibra seca en 100 g de pasta, también se define

como el peso de sólidos secos en 100 g de solución.
1.3.- EQUIPOS:
 Horno para secado con rango de temperatura de 0°C a 200°C / horno

microondas.
 Balanza con precisión de 0.01 gramos.
 Beaker o jarra de 200 y 500 mililitros.
 Probeta de 1000 mililitros.
 Espátula.
 Sistema de filtración Buchner.
 Papel de filtro AHLSTROM # 615 o equivalentes.
1.4.- REACTIVOS
Ninguno.
1.5.- MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA:
 Tomar 1.000 ml de muestra de la pulpa en un recipiente de boca

ancha, con capacidad mínima de 1.000 ml.
CAPÍTULO XIII/ MÉTODOS DE ANÁLISIS 1

 Al efectuar el muestreo de la suspensión fibrosa, dejar drenar la línea

por un minuto con el fin de evacuar muestras viejas o el remanente
del muestreo anterior.
1.6.- PROCEDIMIENTO:
CONSISTENCIA DEL WIRE PIT (BANDEJA)
 Homogenizar la muestra.
 Medir 100 ml de la suspensión fibrosa en probeta o vaso aforado.
 Depositar en el embudo Buchner un filtro previamente seco y pesado.
 Descargar lentamente la muestra en el embudo Buchner, hasta filtrar
totalmente.
 Cuando se haya extraído totalmente el agua de la pulpa, sacar el
papel filtro del embudo, remover las trazas de fibras que quedan en
las paredes del embudo y depositarlas sobre la muestra filtrada.
 Secar el papel filtro con la pulpa hasta obtener peso seco constante
(aproximadamente 15 minutos) y registrar el peso.
CONSISTENCIA DEL HEAD BOX (CAJA CABECERA)
 Homogenizar la muestra.
 Medir 100 ml de la suspensión fibrosa en vaso aforado y enrasarlo,
pasando suavemente la espátula por el borde superior.
 Repetir el procedimiento desde el punto 3 hasta el punto 6 del
procedimiento de Wire pit.
1.7.- EXPRESION DEL RESULTADO
% C = (P – F) / Pm * 100
C= Consistencia en %
P= Peso Seco de fibra + Papel filtro seco
F= Peso seco del filtro
Pm= Peso neto de la muestra en g

2.- PROCEDIMIENTO PARA MEDIR FREENESS
El Freeness es una medida que permite la determinación de la capacidad de

drenaje de una pasta de papel y la evaluación del refinado.
Existen dos métodos de análisis para medir el Freeness en una muestra de

pulpa: el Method Canadian Freeness y el Schopper Riegler. En este manual
solo incluiremos el método canadiense.
METHOD CANADIAN STANDAR FREENESS (CSF)
DRENADO O DESGOTE DE LA PASTA (MÉTODO ESTÁNDAR

CANADIENSE)
Es una medida de la velocidad de drenaje de una suspensión diluida de pulpa

(3 gramos de pulpa en 1 litro de agua). Además de estos factores, el resultado
depende también de las condiciones bajo las cuales se lleva a cabo la prueba,
tales como preparación de pasta, la temperatura y la calidad del agua.
2.1.- PROCEDIMIENTO:
DETERMINAR LA CONSISTENCIA A LA SUSPENSIÓN DE PULPA
 Tomar un volumen correspondiente a 3 gr de pulpa seca, de acuerdo

a la tabla No.1, anexa.
 Llevar la cantidad medida a una probeta graduada de 1.000 ml,
completar con agua hasta la marca de 1.000 ml y anotar la
temperatura de la suspensión.
 Colocar probetas graduadas para recibir las descargas del Canadian
Tester.
 Cerrar la tapa inferior de la cámara.
 Mezclar bien la muestra.
 Asegurarse antes de cada prueba que el orificio central de descarga
este completamente libre de impurezas.
 Vaciar la muestra a la cámara de cobre y cierre la tapa superior y la
válvula de aire.
 Inmediatamente abrir la tapa inferior de la cámara y después de tres
segundos abrir la válvula de aire.
 Cuando termine de salir agua por el orificio lateral, leer y anotar el

volumen recogido en ml por la descarga lateral.

 Corregir luego la lectura obtenida vs temperatura anotada
previamente, usando la tabla de corrección
correspondiente (anexo 2).
 Anotar en el reporte la lectura corregida
como grado de drenabilidad de la pulpa
(Freeness).
 Después de cada prueba la malla debe
lavarse completamente, esto debe hacerse
muy cuidadosamente para evitar dañarla.
 Reportar como (Freeness), la lectura
obtenida en ml corregida por temperatura
de la muestra (ver tabla 3 adjunta).

TABLA No. 1
ANEXO 1
TOMA DE VOLUMEN PARA FREENES DE ACUERDO A LA CONSISTENCIA
CONSIST. MLS CONSIST. MLS CONSIST. MLS CONSIST. MLS
1.50 1000 2.62 573 3.74 401 4.86 308
1.52 987 2.64 568 3.76 399 4.88 307
1.54 974 2.66 564 3.78 397 4.90 306
1.56 951 2.68 560 3.80 395 4.92 305
1.58 949 2.70 556 3.82 393 4.94 304
1.60 938 2.72 551 3.84 391 4.96 303
1.62 928 2.74 547 3.86 389 4.98 301
1.64 919 2.76 543 3.88 387 5.00 300
1.66 910 2.78 539 3.90 385 5.02 299
1.68 901 2.80 536 3.92 383 5.04 298
1.70 892 2.82 533 3.94 381 5.06 297
1.72 880 2.84 529 3.96 379 5.08 295
1.74 868 2.86 524 3.98 377 5.10 294
1.76 857 2.88 521 4.00 375 5.12 293
1.78 845 2.90 517 4.02 373 5.14 292
1.80 833 2.92 514 4.04 371 5.16 291
1.82 824 2.94 511 4.06 369 5.18 289
1.84 816 2.96 507 4.08 367 5.20 288
1.86 807 2.98 503 4.10 366 5.22 287
1.88 798 3.00 500 4.12 364 5.24 286
1.90 790 3.02 497 4.14 363 5.26 285
1.92 782 3.04 494 4.16 360 5.28 284
1.94 774 3.06 491 4.18 359 5.30 283
1.96 766 3.08 487 4.20 357 5.32 282
1.98 758 3.10 484 4.22 355 5.34 281
2.00 750 3.12 481 4.24 353 5.36 280
2.02 742 3.14 478 4.26 352 5.38 278
2.04 735 3.16 475 4.28 350 5.40 277
2.06 728 3.18 472 4.30 349 5.42 276
2.08 721 3.20 469 4.32 347 5.44 275
2.10 714 3.22 466 4.34 346 5.46 274
2.12 708 3.24 463 4.36 344 5.48 273
2.14 701 3.26 460 4.38 342 5.50 273
2.16 698 3.28 457 4.40 341 5.52 272
2.18 688 3.30 455 4.42 339 5.54 271
2.20 682 3.32 451 4.44 337 5.56 270
2.22 676 3.34 449 4.46 336 5.58 269
2.24 670 3.36 446 4.48 334 5.60 268
2.26 664 3.38 444 4.50 333 5.62 267
2.28 658 3.40 441 4.52 332 5.64 266
2.30 652 3.42 439 4.54 330 5.66 265
2.32 646 3.44 436 4.56 329 5.68 264
2.34 644 3.46 434 4.58 327 5.70 263
2.36 636 3.48 431 4.60 326 5.72 262
2.38 631 3.50 429 4.62 325 5.74 261
2.40 625 3.52 426 4.64 323 5.76 260
2.42 620 3.54 424 4.66 321 5.78 259
2.44 615 3.56 423 4.68 320 5.80 258
2.46 610 3.58 420 4.70 319 5.82 257
2.48 605 3.60 417 4.72 318 5.84 256
2.50 600 3.62 415 4.74 317 5.86 255
2.52 595 3.64 413 4.76 315 5.88 254
2.54 590 3.66 410 4.78 314 5.90 253
2.56 586 3.68 408 4.80 313 5.92 252
2.58 581 3.70 405 4.82 311 5.94 252
2.60 577 3.72 403 4.84 310 5.96 250

TABLA No. 2 CORRECCION FREENESS POR TEMPERATURA
ANEXO 2
TOMA DE VOLUMEN PARA FREENES DE ACUERDO A LA TEMPERATURA
22 °C 23 °C 24 °C 25 °C
INICIAL CORREGIDO INICIAL CORREGIDO INICIAL CORREGIDO INICIAL CORREGIDO
160.00 151 160.00 160.00 149 160.00
170.00 164 170.00 170.00 139 170.00
180.00 173 180.00 180.00 167 180.00
190.00 184 190.00 180 190.00 177 190.00
200.00 193 200.00 190 200.00 187 200.00 180
210.00 203 210.00 200 210.00 196 210.00 185
220.00 213 220.00 210 220.00 206 220.00 198
230.00 223 230.00 219 230.00 215 230.00 208
240.00 232 240.00 229 240.00 225 240.00 217
250.00 242 250.00 238 250.00 234 250.00 227
260.00 258 260.00 248 260.00 244 260.00 238
270.00 262 270.00 258 270.00 254 270.00 246
280.00 272 280.00 267 280.00 263 280.00 256
290.00 282 290.00 277 290.00 273 290.00 268
300.00 292 300.00 287 300.00 283 300.00 275
310.00 302 310.00 297 310.00 293 310.00 285
320.00 312 320.00 307 320.00 303 320.00 295
330.00 321 330.00 317 330.00 312 330.00 304
340.00 331 340.00 327 340.00 322 340.00 314
350.00 341 350.00 337 350.00 332 350.00 324
360.00 351 360.00 347 360.00 342 360.00 334
370.00 361 370.00 357 370.00 352 370.00 344
380.00 371 380.00 367 380.00 362 380.00 353
390.00 381 390.00 376 390.00 372 390.00 363
400.00 391 400.00 386 400.00 382 400.00 372
410.00 401 410.00 396 410.00 392 410.00 383
420.00 411 420.00 406 420.00 402 420.00 393
430.00 421 430.00 417 430.00 412 430.00 403
440.00 431 440.00 427 440.00 422 440.00 413
450.00 441 450.00 437 450.00 432 450.00 423
460.00 451 460.00 447 460.00 442 460.00 433
470.00 462 470.00 457 470.00 453 470.00 445
480.00 472 480.00 467 480.00 463 480.00 455
490.00 482 490.00 477 490.00 473 490.00 465
500.00 492 500.00 487 500.00 483 500.00 475
510.00 502 510.00 498 510.00 493 510.00 466
520.00 512 520.00 508 520.00 504 520.00 496
530.00 522 530.00 518 530.00 514 530.00 506
540.00 532 540.00 528 540.00 524 540.00 516
550.00 542 550.00 538 550.00 534 550.00 526
560.00 552 560.00 548 560.00 544 560.00 536
570.00 562 570.00 558 570.00 554 570.00 546
580.00 572 580.00 568 580.00 564 580.00 556
590.00 582 590.00 578 590.00 574 590.00 566
600.00 592 600.00 588 600.00 584 600.00 576
610.00 602 610.00 598 610.00 594 610.00 587
620.00 612 620.00 608 620.00 604 620.00 597
630.00 623 630.00 619 630.00 616 630.00 609
640.00 633 640.00 629 640.00 626 640.00 619
650.00 643 650.00 640 650.00 636 650.00 629
660.00 653 660.00 650 660.00 646 660.00 639
670.00 664 670.00 660 670.00 657 670.00 650
680.00 674 680.00 670 680.00 667 680.00 660
690.00 684 690.00 680 690.00 677 690.00 670
700.00 692 700.00 691 700.00 687 700.00
710 704 710 701 710 710
720 711

TABLA No. 3 CORRECCION FREENESS POR CONSISTENCIA

3.- PROCEDIMIENTO PARA CONTROL DE CONTAMINANTES TIPO STICKIES
Los stickies son contaminantes adhesivos, orgánicos, presentes en la fibra

secundaria o destintado, que interfieren en la fabricación de papel y afectan
negativamente la calidad del producto acabado. Estos contaminantes tienen
tendencia a formar depósitos o agregados pegajosos que generan problemas
operativos en bombas, depuradores, tuberías, vestiduras, etc. Cuando se
dispersan en la masa generan huecos en la hoja. La principal fuente de
generación de stickies es la fibra secundaria (papel reciclado).
3.1.- EQUIPOS
 Hélico (beater) a escala laboratorio.

 Criba de laboratorio.
 Beaker
 Jeringas
 Papel filtro
 Cronómetro
 Sistema de filtrado.
 Horno de laboratorio.
 Aguja.
 Fibra de cajas y muestra de pega suministrada.
 Balanza de laboratorio
3.2.- PROCEDIMIENTO
Las pruebas a nivel laboratorio dan una dosis aproximada que se puede
usar para empezar la aplicación, estas pruebas de dispersión y
detactificación se realizan de la siguiente manera:
 Pesar 100 gramos de fibra que contengan 90 gramos de papel bond y

10 gramos de papel de stickers y diluir en 1.500 ml de agua con el fin
de tener una consistencia al 6%.
 Utilizar un tiempo de pulpeo de 15 min: Realizar estos pulpeos sin
químicos, con el fin de tener las condiciones iniciales de comparación.
 Al tener la pasta al 6% de consistencia se procede a realizar el conteo
de pegas de la siguiente manera:

a. Tomar 100 ml de pasta y cribar la muestra.

b. Recoger el rechazo de la criba y se homogenizar en un beaker con
agua.
c. Filtrar en un papel filtro.
d. Secar en el horno de laboratorio por 6 minutos.
e. Sacar del horno y se guardar la muestra para su posterior análisis.
Este mismo procedimiento de pulpeo y cribado repetirlo dosificando 1 y 2

kilos/ton de Lipesa 691.
Los criterios de evaluación de stickies utilizados para medir los resultados

son:
Para cuantificar la dispersión, con un patrón definido de la muestras en

blanco se clasifican los stickies en: muy grandes (1), grandes (2),
medianas (3), pequeñas (4) y se cuenta el número total de pegas de cada
una de las clasificaciones y se calcula el porcentaje de cada uno de los
tipos, ponderando los tamaños promedios de tal forma que se tenga un
mayor porcentaje de los stickies muy pequeños, y una menor influencia de
stickies 1 y 2, lo que significa una mejor dispersión.
 Dividir los stickies en 2 grupos, los indeseables, es decir, los grandes y

muy grandes, por una parte, y por la otra los medianos y pequeños.
Evaluándose su impacto sobre el total.
 Contabilizar en un archivo de Excel.
 Cuantificar la detactificación de los químicos, según el criterio
siguiente: si fue difícil la separación del papel filtro o se rompió,
otorgar el criterio de fuerte. Y si al separar el papel filtro no fue difícil la
separación o el papel no se rompió, otorgar el criterio de débil.
Analizar la información y obtener las conclusiones respectivas.
Estadísticamente se ha observado que las dosis del Lipesa 691 son

eficientes a 2 kilos/ton. Las dosis del Lipesa 609 a 0,6 kilos/ton según
pruebas a nivel laboratorio. En Venezuela se han obtenido buenos
resultados con 1 kg/ton de Lipesa 694. Pero es importante hacer pruebas
en cada papelera a fin de encontrar la dosis inicial para cada proceso.

Para definir la dosis más idónea se puede hacer a través del siguiente
gráfico:
Se puede observar en el gráfico que tenemos el número de pegas a la

entrada de la criba fina (son las pegas que entran al proceso) la cual es la
línea azul, la dosis en kilos/ton (línea roja). Este seguimiento es importante
debido a que se pueden sacar conclusiones de los días en donde se
tienen picos de pegas (equivalen a fibras altamente contaminadas) y las
dosis utilizadas, esta información se cuadra con los rechazos diarios de
este proceso, pudiendo encontrar cual es la dosis idónea en donde se
obtienen los menores rechazos por pegas en conversión.
La dosis depende de cada proceso, por lo tanto, es importante primero

hacer pruebas a nivel laboratorio y después hacer el seguimiento para
encontrar la mejor dosificación para el proceso.
4.- SELECCIÓN DE BLANQUEADOR ÓPTICO
La correcta selección del blanqueador óptico se lleva a cabo tomando una

muestra del Furnish de la máquina sin presencia de blanqueador óptico, a la
cual se le dosificarán distintos blanqueadores ópticos para evaluar y seleccionar
el que se acopla mejor al sistema. Adicionalmente, se deben comparar los
productos Lipesa con el blanqueador estándar que está aplicando el cliente.

BLANCURA: El término blancura es un parámetro óptico definido como el

factor de reflectancia de una luz azul de una longitud de onda de 457
nanómetros, producida por el papel y solo en la porción azul visible del
espectro. La blancura se mide en diferentes unidades y equipos (ISO, Tappi,
fotovoltio, technidyne).
4.1.- EQUIPOS Y ELEMENTOS DE LABORATORIO.

 Formador de hojas.
 Medidor de blancura.
 Beakers.
 Jeringas.
4.2.- PROCEDIMIENTO
La prueba de selección de blanqueador óptico consta de los siguientes
pasos:
 Preparar soluciones diluidas de todos los blanqueadores ópticos a la

misma concentración (también se pueden dosificar en su forma pura).
La concentración a preparar depende de la cantidad de muestra de
pasta. Para el caso de 1 litro de pasta (es recomendable tener una
buena cantidad, debido a que se pueden hacer varias hojas de mano y
corroborar resultados) se puede preparar al 1%.
𝟏 % = 𝟏 𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐 𝒅𝒆 𝒃𝒍𝒂𝒏𝒒𝒖𝒆𝒂𝒅𝒐𝒓⁄𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏
 Recolectar la muestra de pasta del proceso antes de la dosificación

del blanqueador óptico.
 Analizar la consistencia de la pasta. Se tomará para este ejercicio una
consistencia del 3,5%.
 Analizar la blancura de la pasta actual, la cual será el “blanco”.
 Dosificar 1 kilo/tonelada de una solución al 1% del primer químico
blanqueador a 1 litro de pasta de una consistencia al 3,5%.
𝒌𝒈 𝒌𝒈 ó𝒑 𝟑, 𝟓 𝒈 𝟏 𝒕𝒐𝒏 𝟏. 𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝒑𝒂𝒔𝒕𝒂 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒈 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝒔𝒐𝒍

𝟏 =𝟏 × 𝟏𝒍 𝒑𝒂𝒔𝒕𝒂 × × × × ×
𝒕𝒐𝒏 𝒕𝒐𝒏 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝒑𝒂𝒔𝒕𝒂 𝟏. 𝟎𝟎𝟎. 𝟎𝟎𝟎 𝒈 𝟏 𝒍 𝒑𝒂𝒔𝒕𝒂 𝟏 𝒌𝒈 𝒐𝒑 𝟏 𝒈 𝒐𝒑
= 𝟑, 𝟓 𝒎𝒍 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 𝒂𝒍 𝟏% 𝒅𝒆 𝒃𝒍𝒂𝒏𝒒𝒖𝒆𝒂𝒅𝒐𝒓 ó𝒑𝒕𝒊𝒄𝒐
Se necesitan 3,5 ml de solución de blanqueador óptico al 1% para

dosificar 1 kilo por tonelada a un 1 litro de pasta con una consistencia del

3,5%. Se puede hacer una tabla de dosificación antes de las pruebas

laboratorio como la que se muestra a continuación:
Dosis (kg/ton) Mililitros solución al 1%

0 0
1,0 3,50
1,5 5,25
2,0 7,00
2,5 8,75
3,0 10,50
Recomendación de dosificaciones diluidas para prueba a nivel laboratorio
Si se decide aplicar el blanqueador puro, el cálculo a efectuar es el

siguiente:
𝒌𝒈 𝒌𝒈 𝟑, 𝟓 𝒈 𝟏 𝒕𝒐𝒏 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔

𝟏 =𝟏 𝒙 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝒑𝒂𝒔𝒕𝒂 𝒙 𝒙 𝒙 =
𝒕𝒐𝒏 𝒕𝒐𝒏 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝟏, 𝟎𝟎𝟎, 𝟎𝟎𝟎 𝒈 𝟏 𝒌𝒈
𝒌𝒈
𝟏 = 𝟎, 𝟎𝟑𝟓 𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔 𝒅𝒆 𝒃𝒍𝒂𝒏𝒒𝒖𝒆𝒂𝒅𝒐𝒓 𝒑𝒖𝒓𝒐
𝒕𝒐𝒏
Se necesitan 0,035 gramos de blanqueador óptico puro para dosificar 1

kilo por tonelada a un 1 litro de pasta con una consistencia del 3,5%. Se
puede hacer una tabla de dosificación antes de las pruebas laboratorio
como la que se muestra a continuación:
Dosis (kg/ton) Gramos

0 0
1,0 0,035
1,5 0,053
2,0 0,070
2,5 0,088
3,0 0,105
Recomendación de dosificaciones puras para prueba a nivel laboratorio

 Después de dosificar 1 kilo/ton del primer blanqueador óptico, agitar la

muestra por 10 minutos.
 Formar 4 hojas con el objeto de promediar los datos y tener resultados
representativos para después analizarles la blancura.
 Hacer el mismo procedimiento con todos los blanqueadores ópticos
para prueba.
 Realizar curvas comparativas de los blanqueadores ópticos a la
misma dosificación como se muestra a continuación:
Gráfico comparativo de blanqueadores ópticos a 2,5 kg/ton.
Se puede observar en el gráfico que los blanqueadores ópticos Lipesa 637

y el IPTC104A son los que proporcionaron mayor grado de blancura.
 Realizar gráficos para todas las dosificaciones desde 1 kg/ton hasta 3

kg/ton.
 Analizar las curvas y obtener las conclusiones respectivas de cual
blanqueador óptico se adapta mejor al proceso.
5.- SELECCIÓN DEL AGENTE DE RETENCIÓN Y DRENAJE
La retención se refiere a la proporción en % de fibras o cargas minerales que

permanecen en la hoja de papel.

5.1.- PORCENTAJE DE RETENCION DE SOLIDOS (FPR):
La retención total (fibras, finos y cargas) se calcula mediante la siguiente

fórmula:
% DE RETENCIÓN = (CHB – CWP) * 100

CHB
Donde:
CHB: Consistencia de HBOX (caja de entrada)

CWP: Consistencia del Wire Pit (bandeja)
CAJA DE ENTRADA Y BANDEJA
5.2.- CÁLCULO DE CENIZAS:
CARGAS MINERALES (CENIZAS): Son partículas minerales de

carbonato de calcio o caolines que se depositan sobre las fibras y en los
espacios entre ellas, como relleno, con el fin de mejorar algunas
propiedades en el papel, como la opacidad y la blancura. Se utilizan para
reemplazar fibras en algunas calidades de papel.
FÓRMULA PARA EL CÁLCULO DE CENIZAS:

% CENIZAS = [(CHB * CENIZAS HB) – (CWP * CENIZAS WP)] * 100

CHB * CENIZAS HB
5.3. - AGENTE DE RETENCION POR METODO BRIT JART Método TAPPI

261 - Fines fraction by weight of paper stock by wet screening – Britt Jar
Este método está diseñado para medir el porcentaje en peso de contenido

de finos de papel o de las muestras de pulpa, por medio de un clasificador
de pantalla única. Un procedimiento modificado permite el uso del aparato
para medir las retenciones bajo condiciones turbulentas graduadas.
BRITT JAR
5.4.- CARACTERIZACION DEL FURNISH.
Se realiza considerando el grado de papel fabricado en la máquina, el

Furnish, (proporción de fibras), consistencia, pH, velocidad de drenaje
(freeness), cenizas (% peso en seco) y demanda aniónica (meq/l).
5.5.- PROCEDIMIENTO Y CALCULOS
5.5.1.- EQUIPOS

 Equipo Britt jar

 Estufa
 Desecador
 Crisoles de cuarzo
 Equipo de filtrado tipo Buchner
 Probeta o cilindro graduado
 Agitador de velocidad variable con hélice de tres hojas, diámetro de 5
cm. y paso de 30º.
 Mufla
 Termómetro
 Cronómetro
 2 Envases de 20 litros (o de 5 litros, dependiendo de la muestra)
 Beakers de 200 ml, 500 ml o 1.000 ml
 Cilindro graduado de 1.000 ml
 Resistencia eléctrica
 Turbidímetro
 Medidor de pH
 Medidor de demanda de carga (tipo Mutek)
 Horno secador
 Balanza
 Papel filtro Whatman Nº 40
 Malla para el Britt Jar (de la máquina a evaluar)
 Piseta (vaso lavador)
5.5.2.- PROCEDIMIENTO PREVIO AL ENSAYO
 En un recipiente grande se toma la muestra de pulpa completando con

agua hasta el volumen deseado (según la consistencia del Head Box).
 La muestra debe mantenerse a la temperatura del Head Box (40 a
45°C).
 Determinar la consistencia.
 Preparar los vasos o beakers
 Colocar cerca del equipo Britt Jar, los productos a adicionar en la
secuencia en que se aplican en la máquina, con su respectiva jeringa,
que debe tener la medida exacta que se va a dosificar.
 Pesar suficientes papeles de filtro
 Preparar los polímeros al 0,01% o al 0,05% (0,05gr Pol./100ml),
dependiendo del polímero que se vaya a utilizar.

 Se recomienda hacer por triplicado cada prueba
5.5.3.- MONTAJE DEL BRITT JAR
 Se sugiere conseguir un pedazo de la malla de la máquina del

diámetro del Brit-Jar.
 Colocar el agitador del Britt Jar a las rpm requeridas (simulando las
condiciones de la máquina).
 Encender el agitador, previo al ensayo, a esas rpm, para que se
estabilice el equipo. Luego apagarlo.
 El agitador debe quedar a 1cm de la malla.
 Se debe tener un cronometro.
5.5.4.- OPERACIÓN DEL BRITT JAR
 Tomar entre 500 y 1.000 ml de muestra de pasta preparada y

agregarlo al vaso del Britt Jar.
 Encender el agitador.
 Recoger la muestra durante 15 segundos en un beaker de 500 ml para
el drenaje del blanco. Si la prueba demora más de tres horas se debe
preparar nuevamente la pasta.
 Tomar una nueva muestra entre 500 y 1.000 ml de pasta preparada y
agregarlo al vaso del Britt Jar, para iniciar la prueba con los polímeros
 Comenzar a dosificar los químicos con 10 segundos de diferencia
entre la aplicación de uno y otro.
 Una vez aplicado el último producto de la secuencia (el agente de
retención) se deja agitando la muestra 10 segundos, para luego tomar
el drenaje durante 15 segundos en un beaker de 500 ml.
 Para cada drenaje, durante la selección de los químicos, se debe
tomar una muestra nueva de 1.000 ml de pulpa.
 Una vez colocada la nueva muestra en el equipo, se enciende el
agitador a las rpm seleccionadas.
 Medir el volumen drenado.
 A esa muestra, antes de filtrarla se le debe medir turbidez, demanda
de carga, pH y conductividad.
 A este drenado se le hace consistencia y se determina el porcentaje
de retención, con base en la consistencia de la pasta preparada.

% Retención = (consistencia muestra preparada – consistencia del filtrado)*100

consistencia muestra preparada
Si no se dispone del equipo Britt Jar, se puede realizar la prueba de

retención y drenaje por el método de Freeness.
Se tapa el orificio vertical totalmente y solo se drena por la parte lateral,

aplicando los químicos en el orden en el que se aplican en la máquina. Se
drena según el procedimiento de freeness y se calcula el tiempo de
drenaje para dos volúmenes diferentes, establecidos previamente. Las
variables a medir son Turbiedad del agua drenada, Tiempo para cada
volumen. Esta prueba nos permite evaluar rápidamente las velocidades
de drenaje vs la mejor calidad de agua según la turbiedad.
5.6.- PRUEBA DE DRENAJE (FRENESS)
 Vierta en un cilindro graduado de capacidad de 1.000 ml, 750 ml de la

pasta previamente preparada.
 Completar hasta 1.000 ml con agua y trasvasar al equipo Freness.
Cerciórese que el equipo esté limpio.
 Medir el tiempo de drenado para el volumen máximo recogido.
5.7.- CALCULOS (DOSIS DE POLÍMERO)
Se debe hacer consistencia a cada uno de los ensayos
V = Volumen del Furnish Total (10.000 – 20.000 – 30.000) en ml

Va = Volumen de la alícuota (1000 – 500 – 700) en ml
CS = Consistencia Furnish
Gramos de muestra seca = Va (ml) x CS
Mililitros químico = (gr muestra seca x dosis producto) / densidad producto
ml qco = gr muestra seca x kg/ ton x 1ton/1000kilos /densidad
5.8.- EJEMPLO DE CALCULOS PARA PREPARACIÓN DE PASTA
 Preparación del FURNISH: Papel escritura de 75 gr/m2.

 Consistencia FURNISH (HBX): 0,7%

 Volumen para 40 ensayos: 20.000 ml
 Gramos secos: 20.000 ml * (0,7gr/100ml) = 140 gr.ms.
 Volumen alícuota: 500 ml * (0,7gr/100ml) = 3,5 gr.ms.
6.- RETENCIÓN DE FINOS Y CARGA
6.1.- MATERIALES, HERRAMIENTAS Y EQUIPOS DE TRABAJO:
 Balanza analítica con precisión de 0,0001 g.

 Estufa a 103  5 ºC
 Mufla capaz de mantener una temperatura a 900  5 ºC
 Papel de filtro Whatman Nº 40 o equivalente.
 Kitasatos.
 Mangueras.
 Embudo Buchner.
 Desecador.
 Pinzas Metálicas.
6.2.- PROCEDIMIENTO
 Tomar una muestra de 250 ml de la caja cabecera (head box) y otra

de la bandeja (wire pitt) de la máquina.
 Medir 100 cc de la muestra en un cilindro graduado, asegurándose
que el sistema toma muestra esté limpio y curado antes de tomar las
muestras. El curado se realiza llenando y desechando 1 o 2 veces la
muestra antes de colectar la muestra definitiva.
 Extraer el papel de filtro de la estufa, donde se ha mantenido al menos
por una hora y lo colocarlo en el desecador por cinco (5) minutos,
antes de proceder a pesar en la balanza. Garantizar la forma original
del disco de papel y el mínimo contacto de los dedos sobre la
superficie.
 Pesar el papel de filtro, anotar el peso (P1). E identificarlo con el
número de muestra.
 Humedecer con agua destilada el papel de filtro, luego colocarlo en el
fondo del embudo Buchner, presionar suavemente para ajustar el
mismo. Abrir la llave de vacío.

 Adicionar en el embudo los cien 100 ml de la muestra a analizar,

previamente agitada y homogeneizada.
 Retirar el papel de filtro del embudo y colocarlo en la estufa a 103 +/- 5
ºC por 10 minutos.
 Extraer de la estufa el papel más la muestra y colocar en el desecador
por 5 minutos.
 Extraer del desecador el papel de filtro con la muestra, pesar y anotar
el valor (P2).
 Calcular la consistencia de la pulpa en los puntos muestreados
(Consistencia = P2 – P1)
 Pesar dos crisoles de cuarzo y colocar los papeles de filtro con las
muestras.
 Llevar posteriormente a la mufla por diez minutos a 900ºC o por 25
minutos a 500°C (+/- 5°C).
 Retirar de la mufla y llevarlo a la estufa por 10 minutos para disminuir
la temperatura.
 Trasladarlo al desecador. Dejar enfriar por otros 10 minutos y pesar.
 Calcula las cenizas a partir de las siguientes formula:
Cenizas = (Peso crisol + muestra) – Peso del crisol vacío
7.- BARREDOR DE CARGA (MÉTODO CON EQUIPO MUTEK)
7.1.- PROCEDIMIENTO DE ANALISIS
 Tomar muestra del punto antes de aplicación del químico en máquina,

si es una sustitución de referencia. De no ser así es necesario con el
mapa de la máquina, conocer cuál de las fibras es la que más aporta
demanda a la máquina y realizar la curva para cada una y definir
según la velocidad de respuesta y el efecto en la disminución de
carga, cual es el producto apropiado.
 Después de tomar muestra hacer consistencias a las fibras a evaluar.
 Con la consistencia hacer los cálculos para la aplicación de cada
producto en base seca, en kg/ton. Hacer tabla de dosis en ppm y en
ml.
 Aplicar dosis a cada alícuota, mezclar con agitador igual tiempo a
todas las muestras. Se requiere muy buena agitación, pues el barredor
es un coagulante que necesita un excelente contacto con la fibra para
desempeñarse.
 Usar igual tiempo de

agitación para todas las muestras.
 Filtrar y usar el
método de medición de carga para
la lectura de demanda, usando el
equipo MUTEK.
 Graficar resultados y
comparar desempeño. A la
izquierda, el gráfico de selección de
barredor de carga:

EQUIPO PARA MEDIR DEMANDA DE CARGA – Diseño Mutek PCD 02
1. Vaso Cilíndrico de Teflón, 2. Pistón de Teflón, 3. Electrodos
8.- MÉTODO DE EVALUACIÓN DE SELECTICIDA
Es un método de evaluación que puede utilizar distintos procedimientos de

medición microbiológica para determinar productos y dosis más convenientes.
8.1.- SIEMBRA MICROBIOLÓGICA
8.1.1.- ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIÓN: Los microorganismos, al

igual que cualquier célula, necesitan de sustancias o nutrientes para poder
vivir y multiplicarse. Cuando los requerimientos nutritivos son
proporcionados por un organismo vivo, a este se le denomina huésped y si
los obtiene de un medio artificial, a éste se le denomina MEDIO DE
CULTIVO. Los requerimientos nutricionales varían de un microorganismo
a otro y están determinados en parte por su constitución genética y en
parte por factores ambientales.
 Reactivos
 Biocidas a ensayar, diluidos al 0,05 %

 Muestra de pulpa a ensayar: uno a dos litros de acuerdo a la

cantidad de pruebas a realizar.
 Materiales
 Uno a tres balones de 1 litro.

 Una botella nueva por cada
bactericida a ensayar.
 Cinco (5) inyectadoras
desechables de 3 cc por cada bactericida a ensayar (son 20
inyectadoras para 4 biocidas).
 Cuatro (4) envases esterilizados y graduados de 50 y 100 cc, por
cada bactericida, más un envase para el blanco. Sirven los envases
para muestra de orina. (Son 20 para 4 biocidas).
 Un cilindro graduado, esterilizado.
 Un marcador de tinta indeleble o un rollo de tirro y un bolígrafo para
identificar los envases.
 Balanza.
8.1.2.- PROCEDIMIENTO
 Preparación de las soluciones madre de bactericidas
a) Prepare las soluciones de los bactericidas al 0,05% (500 ppm aprox.):

0,5 gramos en un 1 litro de agua destilada. Para ello se usan los balones
de 1 litro. Si el biocida tiene densidad 1 se pueden trabajar con 0,5 cc. Los
biocidas se pesan y se agregan con una inyectadora de 3 cc bien
identificada.
Nota: Es importante lavar y enjuagar bien cada balón, si se van a preparar
varios biocidas en el mismo. Esta concentración de la solución madre de
biocida (500 ppm) permite que, por cada cc de la misma que se agregue
en 50 cc de muestra de agua, se obtengan 10 ppm de concentración final
de biocida.
b) Vierta el biocida preparado en las botellas nuevas previamente
identificadas con el marcador o con el tirro.
c) Para mayor comodidad se recomienda preparar las soluciones madres
el día anterior a los ensayos.

 Preparación de las muestras
a) Agregue 50 cc de la muestra de jugo en cada uno de los envases de

orina: son 5 por cada biocida a ensayar. Un litro de agua alcanza para
ensayar 4 biocidas.
b) Agregue el biocida en la secuencia que se indica utilizando
inyectadoras de 5 cc nuevas e identificadas:
Envase 1: 0 ppm
Envase 2: 10 ppm (1 cc de solución madre)
c) Tape y agite con cuidado los envases.
d) Deje en reposo por 4 horas
 Cultivo
Luego de las cuatro horas realice las siembras y ensayos de acuerdo al

método disponible (placas Petri, Lamotte (Bart), IME, 3M, etc.
8.2.- MÉTODO DE PRUEBA DE BIOLUMINISCENCIA - 3M BIOTRACE
8.2.1.- ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIÓN
La Bioluminiscencia es una tecnología basada en la detección del ATP

(Adenosin Trifosfato), molécula energética de todos los organismos vivos.
Fue primeramente introducida por la NASA en 1960 como una posible
medida para detectar vida en otros planetas y como medida preventiva de
contaminación en el agua reciclada durante largos viajes al espacio.
La Bioluminiscencia es un fenómeno natural que ocurre en muchas algas
y bacterias acuáticas, así como en la luz producida por las luciérnagas que
es de donde ha evolucionado esta tecnología. Las luciérnagas poseen una
enzima llamada Luciferin - Luciferasa que al combinarse con el ATP
producen luz.
8.2.2- EQUIPO Y REACTIVOS
 UNI-LITE NG2: Se compone de un luminómetro portátil, batería

recargable, Docking station (opcional), Software compatible con

Windows 95 / 98 / NT / 2000 / Me / XP, que permite realizar planes de

muestreo desde el ordenador y traspasarlos al luminómetro. Una vez
realizadas las determinaciones se podrán transferir los resultados al
ordenador (computadora), dónde se podrán tratar, construir gráficos,
etc. Mochila para su transporte (opcional).
 REACTIVO CLEAN-TRACE: Es un reactivo único que viene ya

preparado para su uso en superficies. No necesita preparación previa,
ya que todo el material necesario se presenta “todo en uno”. Se
compone de lo siguiente:
 Enzima Luciferin-Luciferasa liofilizada en forma de píldora dentro

de un compartimiento sellado.
 Un hisopo de algodón que viene pre-humedecido con un
extractante tensioactivo cuya misión es la de ayudar a recoger
restos de suciedad en la superficie a analizar y la de romper las
células bacterianas para liberar el ATP de las mismas.
 Un diluyente para facilitar la solución de la enzima con el ATP
extraído y así facilitar su lectura.
 REACTIVOS AQUA-TRACE FREE Y TOTAL: Como el anterior,

vienen ya preparados para su uso en aguas de aclarado. Su función
es la de llegar a sitios inaccesibles mediante la lectura del agua de
aclarado de una limpieza en un circuito cerrado como un CIP, donde
es imposible tomar la muestra mediante un hisopo.
Se compone de lo mismo que el Clean-Trace con la única diferencia
que no tiene un hisopo de algodón.
En este caso se compone de una varilla con un extremo a manera de
cánula para recoger el líquido a analizar. Esta cánula recoge
aproximadamente 100µl de líquido y viene impregnada con el
extractante tensioactivo descrito anteriormente.
Partes principales del Equipo:
 Tapa de la cámara
 Botón de apertura de la tapa
 Indicador de Batería
 Pantalla

 Botones de función
 Cursores de control
 Botón ON/OFF
 RS 232 cable de conexión de impresora
 USB a PC.
 Conexión del cargador.
 Batería de Litio: Sin “efecto memoria”. Carga parcial si se necesita.
Batería fácilmente intercambiable.
8.2.3.- MÉTODOS DE MUESTREO
 CLEAN TRACE
 Sacar el hisopo de la bolsa de aluminio.

 Agarrar el hisopo por el mango azul y realizar el hisopeado o frote
sobre el área de prueba después de limpiarlo o hacerlo sanitario.
 Se recomienda hacer el frote en un área de 10cm × 10cm.
 El hisopo debe arrastrarse por el área en una dirección y repetir de
nuevo en la otra dirección opuesta mientras se va girando el hisopo.
 Durante la toma de muestra aplicar un poco de presión hacia abajo
doblando ligeramente al hisopo para asegurar un buen contacto con la
superficie y una toma de muestra representativa.
 Introducir de nuevo el hisopo en el dispositivo con el mango en la
posición original. En este momento puede realizar inmediatamente el
test de liberación positiva o bien, si resulta más cómodo, se pueden
dejar las torundas durante varias horas antes de realizar la medición, o
hasta que se realice todo el proceso de toma de muestras con
torundas en el caso de que éstas se vayan a remitir al laboratorio para
realizar los test. En este caso, etiquete las torundas anotando todos
los detalles de la muestra. Consérvelas en la bolsa hasta que tenga
previsto procesarlas.
 Para activar el hisopo, apretar firmemente hacia abajo desde la parte
superior del mango. El mango debe deslizarse hasta que llegue al

nivel de la parte superior del tubo. Mezclar los contenidos de la cubeta

sujetando la parte superior del dispositivo, en su parte azul, entre el
dedo pulgar y el índice agitando rápidamente de lado a lado durante
por lo menos cinco segundos. Una vez mezclado se debe realizar la
lectura inmediatamente en el Luminómetre Biotrace.
 Abrir la cámara de la muestra en el Luminómetre Biotrace presionando
sobre el área sombreada e introducir el hisopo. Cerrar la tapa de la
cámara e iniciar la lectura. Se medirá la luz emitida por el hisopo y el
resultado (en RLU) aparecerá en la pantalla. Usted puede también
anotar los resultados en la Registro Diario (Data Record Sheets)
proporcionada da Biotrace.
 AQUA TRACE
 Sacar de la nevera la cantidad necesaria de Aqua-Trace. Dejar a

temperatura ambiente durante diez minutos antes de su utilización.
 Recoger las muestras líquidas de las zonas que interese analizar.
Procesar cada muestra según los pasos 3 al 6. NO procesar las
muestras simultáneamente en ninguno de estos pasos.
 Agitar la muestra para mezclarla y a continuación sacar un dispositivo
Aqua-Trace® de la bolsa metálica. Extraer el bastoncillo de toma de
muestras del dispositivo y sumergir los anillos de muestreo en el
líquido a analizar. Golpear el bastoncillo suavemente con el dedo si se
forman burbujas. Sacarlo inmediatamente y con cuidado colocar de
nuevo el bastoncillo en el dispositivo de forma que el asa quede al
mismo nivel que al empezar la prueba.
 Para procesar la muestra, presionar hacia abajo el asa. Esto permite
que el ATP obtenido en los anillos de muestreo entre en contacto con
el reactivo enzimático en el dispositivo. El asa se deslizará y deberá
quedar en el fondo.

 Mezclar el contenido del tubo; para ello, sujetar la parte superior del
dispositivo por la parte del asa con el pulgar y el índice y agitar
rápidamente de lado a lado entre 5 y 10 segundos (*). La medición con
el Luminómetro Biotrace debe realizarse inmediatamente.
 Abrir la cámara de muestras en el Luminómetro Biotrace presionando
sobre el área sombreada e introducir el dispositivo. Cerrar la tapa de la
cámara e iniciar la lectura. Se medirá la luz emitida por la muestra y el
resultado (en URL) se mostrará en la pantalla.
 NOTA: En ciertas aplicaciones es aconsejable ampliar el tiempo de
contacto de la muestra en el dispositivo a unos 30 segundos. Debería
hacerse tras colocar de nuevo la muestra (en el bastoncillo) al tubo y
antes de empujar la muestra a la parte inferior del dispositivo. La
decisión de extender el periodo de extracción debería hacerse antes
de configurar las especificaciones de la muestra. Comunicarse con el
servicio técnico de Biotrace si necesita asesoramiento específico.
Procedimiento. Medir Muestra

 Tome la muestra de la forma habitual
 Abra la tapa de la cámara desplazando el botón hacia la izquierda
 Introduzca el test en la cámara
 Cierre la cámara
 Seleccione el modo de medida deseado y mida la muestra.
8.3.- PRUEBA DE LA RESAZURINA
La resazurina (colorante azul derivado de la oxazina) es un indicador de

óxido-reducción que se vuelve incoloro cuando se le reduce químicamente
por la eliminación de oxígeno, la actividad metabólica de las bacterias
presentes tiene el efecto de cambiar el color del colorante a una velocidad
directamente proporcional al número total de bacterias presentes en dicha
muestra.
Este método tiene aplicación para determinar la efectividad de biocidas en
procesos que lo requieren, para explicar el procedimiento, se expondrá un
caso particular de un agua de una cervecera.
8.3.1.- PROCEDIMIENTO
La prueba consiste en aplicar a una muestra diferentes concentraciones

de biocidas y observar después de varias horas los cambios en la

coloración de dicha muestra. Las muestras se deben dejar a temperatura

entre 10 y 37 °C, pues temperaturas inferiores pueden inhibir los
microorganismos. Después de mantener la mezcla durante algunas horas,
se compara el color resultante con una escala cuyos colores tienen los
siguientes valores comparativos:
 Color azul: Calificación: muy buena.

 Color azul-violeta: Calificación: buena.
 Rojo-violeta: Calificación: suficiente.
 Color rojo: Calificación: insuficiente.
 Incoloras: Calificación: mala.
El, o los biocidas, se seleccionan teniendo en cuenta aquél que a igual

dosis de otros biocidas, permite mantener la coloración azul o azul –
violeta la mayor cantidad de tiempo. Para este caso en particular
realizamos pruebas con dosis de biocidas de 50, 100, 150 y 200 ppm.
8.3.2.- MATERIALES
 1 Pastilla de resazurina
 1 litro de agua destilada (o agua estéril)
 Jeringas de 5 ml.
 Probeta de 50 ml.
 Frascos estériles
 Muestras de biocidas.
 Muestras de agua para determinar biocida.
8.3.3.- BIOCIDAS UTILIZADOS
 Lipesa 108
 Lipesa 106
 Lipesa “C”
 Lipesa 174
 Lipesa “E” (26)
 Hipoclorito de sodio
La pastilla de resazurina se adiciona en 1 litro de agua destilada, se agita

hasta lograr una dilución total en adelante a esta mezcla la llamaremos
solución de resazurina.

Se prepararon 100 ml de soluciones al 0,5% de biocidas.

En los frascos estériles se adicionan 45 ml de la muestra a analizar,
posteriormente se aplican dosis de biocida (0,5, 1.0, 1.5 y 2.0 ml para 50,
100, 150 y 200 ppm respectivamente) y 5 ml de la solución de resazurina.
Después de aplicar la solución de la resazurina, la muestra se torna azul.
Adicionalmente en uno de los frascos estériles se adicionan 45 ml de la

muestra a analizar y 5 ml de la solución de resazurina, no se le aplica
ningún biocida, este se marca como blanco.
Nota: La medida de volúmenes debe hacerse de forma muy precisa para
evitar malas interpretaciones.
8.3.4.- RESULTADOS DE LA PRUEBA
Después de unos minutos, algunas muestras comienzan a tornarse

rosadas, esto se da por la alta contaminación que existe en el sistema y a
que las dosis de biocida eran insuficientes para mantener controlada la
contaminación.
A continuación se muestran los resultados visuales de la prueba:
Las imágenes 1 a 4 fueron tomadas minutos después de preparar todas

las muestras.
Imagen 1. Blanco:
Se tornó rosado, esto indica un alto grado de
contaminación de la muestra.
Imagen 2. Lipesa 108:

Todas las muestras se
tornaron rosadas rápidamente,
se concluye que este biocida
no sirve para controlar la contaminación del
sistema, y viendo resultados positivos con otros
biocidas, se descarta la muestra y no se
continúa la prueba con este producto.
Algo similar ocurrió con las muestras tratadas
con Lipesa 106, Lipesa “C” (biocida que está
siendo usado en el sistema) por lo que también
se descartaron.

Imagen 3. Lipesa “E”:

Todas las muestras son de color azul, se
continua la prueba con este biocida para
observar resultados horas más tarde.

Para el Lipesa 174, se usaron
inicialmente 10, 20, 30 y 40
ppm, la muestra permanece
azul, por lo que se deja en
observación y se preparan
dosis de 50, 100, 150 y 200
ppm, para poder comparar con
los otros biocidas.
24 HORAS DESPUÉS
Imagen 5. Blanco
24 horas después está casi incoloro, esto muestra
oxidación total del sistema.
Imagen 6. Hipoclorito
Después de 24 horas, la dosis mínima de hipoclorito
que mantiene la coloración azul en la solución es 150
ppm, con esto
podemos concluir
que la dosis mínima
inhibitoria de
hipoclorito para
mantener el sistema
controlado por 24
horas es 150 ppm.


Después de 24 horas, la dosis de 40 ppm, presenta un color azul-violeta,
lo que nos hace pensar que esta dosis puede servirnos para mantener el
sistema controlado.
Imagen 8: Lipesa 174:

La dosis de 50 ppm presenta un color azul, mejor que con 40 ppm, lo que
nos indica que esta dosis es más segura que la de 40 ppm.

Imagen 9: comparativo de todas las dosis de Lipesa 174.
Imagen 10: Lipesa “E”:

Después de 24 horas la dosis mínima que mantiene el sistema controlado
es 100 ppm.
En este punto, lo ideal sería hacer una nueva corrida con dosis entre 50 y
100 ppm, esto no se hizo pues el Lipesa 174 es más económico que el
Lipesa “E” y dio resultados satisfactorios a 50 ppm.

48 HORAS DESPUÉS
Imagen 11: Lipesa 174.

Después de 48, no hay protección
del sistema con dosis hasta 40
ppm.
Imagen 12: Lipesa 174.

A 50 ppm ya no hay control, las
otras dosis comienzan a perder
efectividad. El blanco ha perdido
coloración por completo.
Imagen 13: Hipoclorito

Después de 48 horas, 200 ppm de hipoclorito mantiene controlado el
sistema.

Imagen 14: Lipesa “E”

Después de 48 horas, a 100 ppm del Lipesa “E” no se presenta oxidación
total, lo que indica que aún mantiene control sobre el crecimiento
microbiológico.
72 HORAS DESPUÉS
Imagen 15: Lipesa 174

Ya ha perdido coloración azul, ya no hay protección.

Imagen 16: Hipoclorito

Ya no hay protección con hipoclorito
Imagen 17: Lipesa “E”

Después de 72 horas, la dosis mínima inhibitoria del Lipesa “E” es 150
ppm.

96 HORAS DESPUES
Imagen 18. Lipesa “E”

Continua la protección con 150 ppm de Lipesa “E”.
Imagen 19: Lipesa 174

8.3.5.- SELECCIÓN DEL PRODUCTO
Después de realizada la prueba se encuentra que los productos que sirven

para control microbiológico del sistema son:
 Hipoclorito de sodio
 Lipesa “E”
 Lipesa 174
De los tres productos mencionados se decidió tratar el sistema con

hipoclorito de sodio junto con otro biocida; de los productos de Lipesa que
mostraron resultados favorables, se seleccionó el Lipesa 174 por ser la
solución más económica pues a igual dosis del Lipesa “E” protege el
sistema por 24 horas.
8.3.6.- PARA TENER EN CUENTA
 La dosis y frecuencia de aplicación del biocida nos la da la prueba,

tener en cuenta que la doble dosis de biocida puede no ser suficiente
para mantener controlado el sistema por el doble de tiempo.
 Para la aplicación del producto en planta, no ajustarse a la dosis
exacta obtenida durante la prueba, mantener un exceso de producto
para contrarrestar incrementos en la contaminación.
 En los procesos azucareros tiempo que demore la decoloración
determinará el grado de infección de la muestra analizada y se usa la
siguiente tabla:
Tiempos de
Valoración
decoloración en horas
Más de 3,5 Buena
De 2,0 a 3,25 Mala
De 1,0 a 2,0 Muy mala
Menos de 1,0 hora Crítica
 No siempre se va a observar cambios de coloración de forma

inmediata, la coloración rosada minutos después de hacer el montaje
de la prueba se dio por el alto grado de contaminación del sistema.
 La ventaja que tiene esta prueba es que el cliente puede observar
resultados.

 Esta prueba puede realizarse para hacer seguimiento al sistema,

mediante la aplicación de la solución de resazurina a una muestra que
se toma al sistema después de aplicado el biocida.
 Otra forma de aplicación para seguimiento es cumplido el tiempo de
efectividad del sistema, aplicar la solución de resazurina para
determinar si el sistema continua protegido o no.
 La solución de resazurina tiene una durabilidad de 24 horas, tener
esto en cuenta para no preparar grandes cantidades, volúmenes
menores pueden prepararse con fraccionamiento de la pastilla.
 Los tiempos de efectividad del biocida en el proceso pueden ser
inferiores a los obtenidos en la prueba pues en el laboratorio no se
asimilan las contaminaciones continuas que se dan en el sistema.
9.- MEDICIÓN DE PROPIEDADES FÍSICAS EN EL PAPEL SEGÚN SU USO:
9.1.- PESO BÁSICO (GRAMAJE):
Es el término usual o comercial para

expresar el peso por unidad de
superficie (más adecuadamente
“masa/unidad de superficie”) de
papel es gramaje. En la mayoría de
los países, la masa por unidad de
área se expresa en gr/m2.
Instrumento Usado: Balanza métrica

Unidad: g/m2
9.2.- CALIBRE:
Es la distancia perpendicular entre dos

superficies duras en la cual se encuentra el
papel. En términos prácticos es el grosor de una
hoja de papel.
Instrumento Usado: Micrómetro

Unidad: mm/100 o pulgadas

9.3.- HUMEDAD:
Es la cantidad de “agua incorporada” en una

hoja de papel, medido a 105°C +/- 2 °C.
Instrumento: Horno secador a 105 C +/- 2 °C,

balanza (exactitud 0,05 % del peso de la hoja).
9.4.- BLANCURA:
Es la medición de una muestra de papel a una

reflectancia de 457 nm (nanómetros).
Instrumento Usado: Medidor de blancura

Unidad: % de blancura
9.5.- TONO:
Mide las coordenadas tales como: L, a, b del papel. Nos indica el matiz
que posee el papel.
Instrumento Usado: Medidor de blancura

Unidad: Valor en unidades de cada
coordenada
9.6.- OPACIDAD:
Es la resistencia al paso de la
luz que posee un papel. Esta
propiedad de la hoja impide que
se vean las impresiones u
objetos oscuros que se encuentran en su reverso o en
contacto con él.
La Opacidad (soporte de papel), a veces llamada

“opacidad de impresión”, se define como: 100 veces la
relación de la luz reflejada por una muestra de papel cuando la muestra
está respaldada por un cuerpo negro de 0,5% o menos de reflectancia, R
y medida la muestra cuando está respaldada por una gruesa pila del
mismo tipo de papel, Rinfinito
Opacidad (soporte de papel) = 100 (R0 / Rinfinito)
Instrumento Usado: Opacímetro

Unidad: % de opacidad
9.7.- DETERMINACIÓN DEL pH
Se usa para determinar la actividad de

los iones hidrógeno por medida
potenciométrica.
9.7.1.- MEDIDOR DE pH: Es un equipo

que consta de un potenciómetro, un
electrodo de vidrio, electrodo de
referencia y un dispositivo compensador
de temperatura.
9.7.2.- PREPARACIÓN GENERAL: Calibrar el sistema electrodo con

soluciones buffer estándares de pH conocido. Las soluciones buffer
pueden deteriorarse como resultado del desarrollo de moho ó por
contaminación, se deben preparar soluciones frescas según lo necesario
para la precisión y exactitud del trabajo.
9.7.3.- CALIBRACIÓN DEL INSTRUMENTO: En cada caso siga las

instrucciones del fabricante para el pH metro y para la preparación,
almacenaje y uso de los electrodos. Las soluciones
recomendadas para el almacenaje de los electrodos
a corto plazo varían de acuerdo al tipo de electrodos
y del fabricante, generalmente que tengan una
conductividad mayor que 4.000 μmhos/cm.
El agua de chorro es mejor sustituirla por el agua
destilada, pero el buffer 4 es mejor para el electrodo
de vidrio simple y la solución saturada de KCl es
preferiblemente para el electrodo de referencia de
colomel, electrodo de referencia de Ag/AgCl y para
un electrodo combinado.

Mantener el electrodo húmedo en solución de almacenaje y reemplazar

siempre que el pH metro no esté en uso (según instrucciones del
fabricante).
Antes de usar, sacar los electrodos de la solución de almacenaje,

enjuagar, secar (con papel secante suave), colocar en la solución buffer
inicial y fijar el punto isopotencial (ver equipos, señalados anteriormente).
Seleccionar un segundo buffer cuyo pH no se diferencie en más de 2
unidades de la muestra, llevar el pH de la muestra y la solución buffer a la
misma temperatura, que puede ser a la temperatura ambiente (25 °C), o la
temperatura de la muestra fresca. Quitar el electrodo del primer buffer,
enjuagar con agua destilada, secar (con papel secante), y sumergir en el
segundo buffer.
Registrar la temperatura de medición y ajustar el dial de temperatura del

pH metro de modo que el pH metro indique el valor de pH del buffer a la
temperatura de prueba. (Esto es un ajuste de la pendiente). En caso de
que el pHmetro no tenga ajuste automático de temperatura.
9.8.- TURBIDEZ
La unidad nefelométrica de
turbidez, (UNT) expresada
habitualmente con el acrónimo
NTU del inglés Nephelometric
Turbidity Unit, es una unidad
utilizada para medir la turbidez
de un fluido (que es la falta de
transparencia de un líquido
debida a la presencia de partículas en suspensión), sólo líquidos y no
aplicable a gases o atmósfera. Corresponde con una concentración del
producto utilizado como patrón llamado Formacina, que es una solución
que se puede crear utilizando Sulfato de Hidracina y
Hexametilentetraamina en unas proporciones conocidas para formar el
patrón de turbidez de 400 NTU.
El instrumento usado para su medida es el nefelómetro o turbidímetro, que
mide la intensidad de la luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz
pasa a través de una muestra de agua.

9.9.- IGT (Surface Strength of paper)
Mide la Resistencia del coating o cubrimiento a ser desprendido. El

método consiste en imprimir una tira de cartón en un probador de
impresión a un ritmo acelerado.
Instrumento Usado: Entintador y un Equipo medidor de IGT

Unidad: Escala de relación de velocidad vs cm de desplazamiento o
Kp x cm/seg
9.10.- BLISTER:
Mide la resistencia del papel revestido (fibra)

y cartón revestido para la formación de
ampollas en las máquinas de impresión de
secado.
Instrumento Usado: Entintador y un Equipo

medidor de IGT
Unidad: Escala de relación de velocidad vs
cm de desplazamiento o Kp x cm/seg
9.11.- MEDICIÓN DE ENCOLADO HST (HERCULES SIZE TEST):
Este método mide la resistencia de papel a la penetración de una tinta

acuosa en un tiempo determinado, en un punto determinado. Es una útil
prueba de uso común para medir el grado de encolado. Es aplicable a
papeles blanqueados y coloreados.
Instrumento Usado: Equipo HST o COBB

Unidad: Segundos (Tiempo que dura la penetración)
|
10.- PRUEBAS PARA CAJAS DE CARTÓN FORMADAS POR LINER Y CM
10.1.- RING CRUSH:
Mide la fuerza de compresión que se ejerce sobre una muestra de 6

pulgadas de largo por ¼” de ancho, puestas en forma de anillo en un anillo
compuesto de dos placas numerados de acuerdo al calibre del material.

Este anillo con la muestra se pone en una máquina de compresión,

haciendo que el plato de prensa superior se acerque a la placa inferior a
una velocidad uniforme hasta que el espécimen se deflecta (derrumba)
Instrumento Usado: Equipo de Compresión y anillos de medición

Unidad: lbf
10.2.- CMT: (Flat Crush of Corrugating Medium)
Este método describe un procedimiento para

la medición de la resistencia al aplastamiento
de una tira acanalada ondular, Mide el
potencial de resistencia al aplastamiento plano
de un cartón ondulado.
La rigidez de la estructura acanalada es una
de las características esenciales de cartón
ondulado y de resistencia al aplastamiento
plano
El Medium Test (CMT) permite la evaluación ondular del corrugado medio
antes de que se fabrique en el liner combinado (caja), y puede ser
utilizado como una base para el juicio de la eficiencia de fabricación
Instrumento Usado: Concora Fluter medium, que consiste en un par de

rodillos de tipo emparejado "A"-flauta controlado termostáticamente a una
temperatura de 177 ± 8 ° C (350 ± 15 ° F).
 Espécimen o muestra de test
 Cinta de doble faz para poner la muestra
Unidad: lbf
10.3.- CFC:
Esta prueba evalúa la capacidad del corrugado medio para contribuir a la

resistencia a la compresión de una caja de cartón corrugado en dirección
transversal. Se trata de un procedimiento para medir la resistencia a la
compresión de la tira de cantor ondulada en una dirección paralela a las
puntas estriadas.
Instrumento Usado:
 Specimen holder fluted

 Concora Fluter medium, Consiste en un par de rodillos de tipo

emparejado "A" – flauta, controlado termostáticamente a una
temperatura de 177 ± 8 °C (350 ± 15 °F).
 Equipo de Compresión
Unidad: lbf
10.4.- MULLEN:
Este método describe un procedimiento para

medir la resistencia al estallido del cartón, en
un equipo que posee un diafragma elastico en
forma de disco. La muestra se fija entre dos
placas con aberturas circulares en sus centros
y un diafragma expandible se distiende a
través de la placa inferior por medio de presión
hidráulica hasta que la muestra estalla (rompe)
Instrumento Usado: Equipo Mullen

Unidad: psi
10.5.- WAX PICK:
Mide la resistencia superficial del papel al picking (desprendimiento de

fibra) usando unas ceras estándar pegadas al papel por un tiempo
determinado.
Instrumento Usado: Ceras numeradas de wax pick

Unidad: Numero de cera
10.6.- NUMERO DE COBB:
Es la cantidad de agua
absorbida de una muestra de
papel de un área de 6 pulg x 6
pulg en un tiempo
determinado. Se toma la muestra seca y se pesa, se pone en el equipo,
el cual consta de un anillo que se pone encima de la muestra se ajusta por
unos tornillos para que no haya escape de agua y se agrega 100 cm 2 de

agua por un tiempo determinado (1 o 2 min) y luego se saca, se seca bien,

sin que haya brillantes en la hoja y se pesa.
Numero Cobb = (Peso húmedo - Peso seco)/ Peso Seco X 100

Instrumento: Equipo de Cobb y Rodillo secador
Unidad: g/100 cm2
11.- PRUEBAS APLICADAS A CARTÓN Y PAPEL PARA ESCRITURA,

IMPRESIÓN Y ENVOLTURA
11.1.- RASGADO: (RESISTENCIA INTERNA DEL PAPEL)
Es medida por el instrumento como

la energía o trabajo realizado por el
péndulo para rasgar una muestra de
papel. Se expresa en grf (gramo
fuerza) o Newton x metro. Este
método consiste en rasgar (someter
a la acción de una fuerza de
rasgado) una o más hojas juntas a lo
largo de una distancia fija por medio
de un péndulo, usando un aparato
del tipo Elmendorf. El trabajo hecho durante el rasgado es medido por la
pérdida de la energía potencial del péndulo. La escala está calibrada para
indicar la fuerza promedio ejercida (trabajo hecho dividido por la distancia
total de rasgado).
Instrumento Usado: Elmendorf tipo péndulo

Unidad: gf, mN
RESISTENCIA AL RASGADO: Es la resistencia que opone el papel al ser

separado en pedazos por efecto de aplicación de una fuerza en
condiciones normalizadas.
11.2.- POROSIDAD:
Mide el paso de 100 cm3 de aire en un cilindro

circular de una muestra de papel en un tiempo

determinado a través de un diferencial de presión de 1,22 Kpa.
Instrumento Usado: Porosímetro Gurley

Unidad: Segundos
11.3.- TENSIL:
Este procedimiento mide la fuerza necesaria para romper

una muestra de papel a una constante rata de elongación o
de carga (6 pulg largo x 1 pulg ancho).
Instrumento Usado: Equipo tipo pendular o de carga

Unidad: kg/mm o kN/m
11.4.- TEAR (Tensile Energy Absorption)
Mide la habilidad del papel de absorber energía cuando está siendo

estirada hasta romperse. Esta prueba es influenciada por la elongación
del papel-
Instrumento Usado: Equipo tipo pendular o de carga

Unidad: j/m2
11.5.- ELONGACIÓN
Es el porcentaje de estiramiento que tiene una muestra

antes de romperse
% Elongación = (Muestra final - Muestra inicial) x 100

Muestra inicial
Instrumento Usado: Equipo tipo pendular o de

carga
Unidad: %
11.6.- LISURA:
Valor que expresa el nivelado superficial de un papel

para impresión. Mide la rugosidad de la superficie de
la hoja. El valor de la lisura Sheffield es expresada

por la tasa de flujo de aire que pasa entre la superficie de medición del
equipo y la superficie del papel bajo condiciones estandarizadas.
Es una propiedad que depende de las irregularidades (picos y valles)
existentes en la superficie del papel y representa un estado de “planitud”
microscópica superficial del papel. Cuanto más pequeñas y más
uniformemente distribuidas están dichas irregularidades, tanto más liso
resulta el papel. La determinación de la lisura puede realizarse
subjetivamente al tacto, pero existen equipos medidores de lisura que
facilitan la determinación.
12.- PRUEBAS PARA TUBOS DE CARTÓN (para rollos papel higiénico, telares)
 Z-PLY O TENSIL
 SST O ADHESION
 SCOTT BOND
 NUMERO DE COBB
13.- PRUEBAS PARA PAPEL TISSUE
 PESO BASICO
 BLANCURA, TONO
 HUMEDAD
 TENSIL, ELONGACION

Capítulo 13 Metodos de Análisis

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MANUAL DE PULPA Y PAPEL

1.- PROCEDIMIENTO PARA MEDIR CONSISTENCIA EN PULPA

Basado en Norma Covenin: 820-90 y Norma Tappi 240 om-88

Establecer el procedimiento estándar para la determinación de

Es el peso en gramos de fibra seca en 100 g de pasta, también se define

 Horno para secado con rango de temperatura de 0°C a 200°C / horno

1.5.- MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA:

 Tomar 1.000 ml de muestra de la pulpa en un recipiente de boca

CAPÍTULO XIII/ MÉTODOS DE ANÁLISIS 1

 Al efectuar el muestreo de la suspensión fibrosa, dejar drenar la línea

CONSISTENCIA DEL WIRE PIT (BANDEJA)

CONSISTENCIA DEL HEAD BOX (CAJA CABECERA)

1.7.- EXPRESION DEL RESULTADO

CAPÍTULO XIII/ MÉTODOS DE ANÁLISIS 2

2.- PROCEDIMIENTO PARA MEDIR FREENESS

El Freeness es una medida que permite la determinación de la capacidad de

Existen dos métodos de análisis para medir el Freeness en una muestra de

METHOD CANADIAN STANDAR FREENESS (CSF)

DRENADO O DESGOTE DE LA PASTA (MÉTODO ESTÁNDAR

Es una medida de la velocidad de drenaje de una suspensión diluida de pulpa

DETERMINAR LA CONSISTENCIA A LA SUSPENSIÓN DE PULPA

 Tomar un volumen correspondiente a 3 gr de pulpa seca, de acuerdo

CAPÍTULO XIII/ MÉTODOS DE ANÁLISIS 3

volumen recogido en ml por la descarga lateral.

CAPÍTULO XIII/ MÉTODOS DE ANÁLISIS 4

CAPÍTULO XIII/ MÉTODOS DE ANÁLISIS 5

TABLA No. 2 CORRECCION FREENESS POR TEMPERATURA

CAPÍTULO XIII/ MÉTODOS DE ANÁLISIS 6

TABLA No. 3 CORRECCION FREENESS POR CONSISTENCIA

CAPÍTULO XIII/ MÉTODOS DE ANÁLISIS 7

3.- PROCEDIMIENTO PARA CONTROL DE CONTAMINANTES TIPO STICKIES

Los stickies son contaminantes adhesivos, orgánicos, presentes en la fibra

 Hélico (beater) a escala laboratorio.

 Pesar 100 gramos de fibra que contengan 90 gramos de papel bond y

CAPÍTULO XIII/ MÉTODOS DE ANÁLISIS 8

a. Tomar 100 ml de pasta y cribar la muestra.

Este mismo procedimiento de pulpeo y cribado repetirlo dosificando 1 y 2

Los criterios de evaluación de stickies utilizados para medir los resultados

Para cuantificar la dispersión, con un patrón definido de la muestras en

 Dividir los stickies en 2 grupos, los indeseables, es decir, los grandes y

Analizar la información y obtener las conclusiones respectivas.

Estadísticamente se ha observado que las dosis del Lipesa 691 son

CAPÍTULO XIII/ MÉTODOS DE ANÁLISIS 9

Se puede observar en el gráfico que tenemos el número de pegas a la

La dosis depende de cada proceso, por lo tanto, es importante primero

4.- SELECCIÓN DE BLANQUEADOR ÓPTICO

La correcta selección del blanqueador óptico se lleva a cabo tomando una

CAPÍTULO XIII/ MÉTODOS DE ANÁLISIS 10

BLANCURA: El término blancura es un parámetro óptico definido como el

4.1.- EQUIPOS Y ELEMENTOS DE LABORATORIO.

 Preparar soluciones diluidas de todos los blanqueadores ópticos a la

𝟏 % = 𝟏 𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐 𝒅𝒆 𝒃𝒍𝒂𝒏𝒒𝒖𝒆𝒂𝒅𝒐𝒓⁄𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏

 Recolectar la muestra de pasta del proceso antes de la dosificación

𝒌𝒈 𝒌𝒈 ó𝒑 𝟑, 𝟓 𝒈 𝟏 𝒕𝒐𝒏 𝟏. 𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝒑𝒂𝒔𝒕𝒂 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒈 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝒔𝒐𝒍

= 𝟑, 𝟓 𝒎𝒍 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 𝒂𝒍 𝟏% 𝒅𝒆 𝒃𝒍𝒂𝒏𝒒𝒖𝒆𝒂𝒅𝒐𝒓 ó𝒑𝒕𝒊𝒄𝒐

Se necesitan 3,5 ml de solución de blanqueador óptico al 1% para

CAPÍTULO XIII/ MÉTODOS DE ANÁLISIS 11

3,5%. Se puede hacer una tabla de dosificación antes de las pruebas

Dosis (kg/ton) Mililitros solución al 1%

Recomendación de dosificaciones diluidas para prueba a nivel laboratorio

Si se decide aplicar el blanqueador puro, el cálculo a efectuar es el

𝒌𝒈 𝒌𝒈 𝟑, 𝟓 𝒈 𝟏 𝒕𝒐𝒏 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔

Se necesitan 0,035 gramos de blanqueador óptico puro para dosificar 1

Dosis (kg/ton) Gramos