LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

Práctica 1
PRÁCTICA 1
INTRODUCCIÓN A LA VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS: MÉTODO CIEGO

A. OBJETIVOS
i. Implementar un método de análisis de Sulfato de Cobre pentahidratado utilizando el
equipo de medición fotométrica Nova 60.
ii. Evaluar los parámetros de validación de la metodología implementada a través del
método ciego.
iii. Evaluar los parámetros de desempeño del método implementado.

B. METODOLOGÍA GENERAL
i. Realizar un barrido de longitudes de onda.
ii. Realizar curva de calibración de la concentración del sulfato de cobre versus la
absorbancia.
iii. Cuantificar los parámetros de validación del método:
 Límite de detección
 Límite de cuantificación
 Linealidad y Rango lineal
 Precisión (desviación e incerteza del instrumento)
iv. Determinar el desempeño del método midiendo concentraciones de soluciones
previamente preparadas:
 Exactitud
 Precisión
- Repetibilidad
- Reproducibilidad

C. PROCEDIMIENTO

Primera parte:
Implementación del método: Construcción de la Curva de Calibración del Sulfato de Cobre
Pentahidratado

Parámetros de Validación a cuantificar:

 Límite de detección
 Límite de cuantificación
 Linealidad y Rango de linealidad
 Sensibilidad
 Precisión

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1. Preparar cuatro soluciones diluidas a partir de una solución saturada de sulfato de cobre
pentahidratado. Dichas diluciones serán utilizadas para calcular los puntos de la curva:

Punto Dilución
1 Blanco (agua destilada)
2 1:625
3 1:125
4 1:25
5 1:5
6 1:1 (solución saturada)

2. Realizar un barrido de longitudes de onda con la solución 2 para encontrar el óptimo de

absorbancia máxima.

3. Medir la absorbancia de cada solución a la longitud de onda seleccionada.

Punto de la Dilución Concentración A

Curva (mg/l)
1 Blanco
2 1:625
3 1:125
4 1:25
5 1:5
6 1:1

4. Construir la curva de calibración (absorbancia versus concentración).

Segunda parte:
Validación del método.

Parámetros de desempeño a cuantificar:

 Exactitud
 Precisión
- Repetibilidad
- Reproducibilidad

1. Evaluar la repetibilidad del método a través de la medición de la absorbancia de la

solución 1 y de la solución 2, según la siguiente tabla:

Nombre del Analista:

Corrida Absorbancia
1
2
3

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2. Evaluar la reproducibilidad del método a través de la medición de la absorbancia de la
solución 1, según la siguiente tabla:

Nombre del Analista Corrida Absorbancia

1
2
3

Realizar el mismo procedimiento para la solución 2.

3. Evaluar la exactitud del método utilizando como dato real la concentración que se
dará durante el laboratorio.

D. RESULTADOS A REPORTAR

i. RESULTADOS PRIMARIOS: Tabla de Resumen de Validación del Método

DATOS GENERALES DEL MÉTODO

Nombre del Método
Analito determinable
Variable de detección
PARÁMETROS DE VALIDACIÓN
Límites de detección
Límites de cuantificación
Curva de calibración
Rango de linealidad
Sensibilidad
PARÁMETROS DE DESEMPEÑO
Parámetro evaluado Aceptable No aceptable Criterio
Exactitud Porcentaje de Error <5%
Repetibilidad Coeficiente de Variación < 10%
Reproducibilidad Coeficiente de Variación < 10%

ii. RESULTADOS SECUNDARIOS:

a. Primera parte: Implementación del método
 Gráfica del barrido de longitudes de onda
 Gráfica de la curva de calibración
 Tabla con los datos de la curva:
- Ecuación lineal
- Correlación (R2)
- Precisión:
 Desviación máxima de la variable de medición
(absorbancia)
 Incerteza del instrumento
 Aceptabilidad de la precisión de la curva.

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b. Segunda parte: Validación del método
 Exactitud
Dato Dato Porcentaje
Solución Criterio Aceptabilidad
real Experimental de Error
1
2

 Repetibilidad
Coeficiente
Desviación
Solución Media de Criterio Aceptabilidad
Estándar
Variación
1
2

 Reproducibilidad
Coeficiente
Desviación
Solución Media de Criterio Aceptabilidad
Estándar
Variación
1
2

iii. APARTADOS A EVALUAR (Listado de Cotejo):

 Carátula (0%)
 Breve resumen (10%)
 Resultados (20%)
 Interpretación de resultados (20%)
 Conclusiones (15%)
 Referencias bibliográficas (5%)
 Formulario (15%)
 Datos Calculados (10%)
 Anexos (fotografías, imágenes, artículos de investigación, etc.) (Extra)
 Presentación, iniciativa, creatividad, puntualidad. (5%)

Envío del reporte en PDF, con cierre de entrega 7 días después de finalizado el
laboratorio.
Comentarios y calificación se enviarán al correo.

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