Beruflich Dokumente
Kultur Dokumente
ABSTRAK
PCC dapat dihasilkan dari batu kapur melalui tiga metoda yaitu metoda solvay, karbonasi dan
metoda kaustik soda. Pada penelitian ini PCC disintesis dengan metoda kaustik soda yang
dimodifikasi, yakni dengan mereaksikan batu kapur yang sudah dikalsinasi (CaO) dengan asam
nitrat, membentuk garam kalsium nitrat yang mudah larut. Larutan garam yang terbentuk
direaksikan dengan larutan natrium karbonat sehingga terbentuk endapan kalsium karbonat (PCC).
Berdasarkan analisis XRF kandungan CaO dalam batu kapur yang diambil dari 5 daerah (Halaban,
Lintau Buo, Bukit Tui, Solok, Indarung) di Sumatera Barat berkisar antara 52,79% sampai 54,93%,
dengan kandungan tertinggi pada daerah Lintau Buo (54,93%). PCC yang dihasilkan paling
banyak diperoleh pada konsentrasi 2,00 M yaitu 96,52%. Berdasarkan analisis XRD, PCC
mempunyai bentuk kristal kalsit dan vaterit dengan ukuran kristal 13,95-14,02 nm, analisis
dengan SEM menunjukkan partikel berbentuk kubus (kalsit) dengan ukuran 2 µm.
20 ISSN : 1978-628X
J. Ris. Kim. Vol. 1 No. 1, September 2007
magnetik, neraca analitis, kertas saring, pompa dan 54,85%. Kedua jenis batu kapur termasuk
vakum, pH meter, XRF, XRD, foto optik, dan batu kapur kualitas tinggi karena kandungan
SEM. Adapun bahan yang digunakan adalah CaO-nya > 54%, sehingga dapat digunakan
batu kapur yang diambil dari salah satu deposit sebagai bahan baku pembuatan PCC[6].
di Sumatera barat, Na2CO3, HNO3 pekat,
akuabides, dan etanol. Larutan Na2CO3 adalah sebagai sumber ion
karbonat yang akan bereaksi dengan ion
kalsium, membentuk endapan kalsium
Prosedur Kerja
karbonat (PCC).
Sampel berupa batu kapur diambil dari Bukit
Tui Padang Panjang, Halaban 50 Kota, Lintau Ca 2 (aq)+ CO32 (aq) CaCO3 (s)
Buo, Solok dan Indarung. Kemudian
dihaluskan dan dianalisis dengan Hasil pengukuran rendemen PCC pada
menggunakan XRF. Sampel yang telah beberapa konsentrasi Na2CO3 dapat dilihat
digiling dan diayak dengan ukuran partikel 45 pada Gambar 1.
µm, dibakar dalam furnace dengan suhu
1000ºC selama ± 20 menit, kemudian disimpan
dalam desikator.
Filtrat ditambahkan larutan Na2CO3 sebanyak Gambar 1. Pengaruh konsentrasi Na2CO3 terhadap
150 mL dengan variasi konsentrasi 0,25; 0,50; rendemen PCC,waktu reaksi 60 menit, kecepatan
1,00; 1,50; dan 2,00 M dengan kecepatan alir alir Na2CO3 2,5 mL/menit.
2,5 mL/menit. Reaksi dilakukan dengan variasi
30, 45, 60, 90, dan 120 menit dengan Gambar 1 memperlihatkan bahwa pada
kecepatan pengadukan 400 rpm, setelah itu konsentrasi natrium karbonat rendah (0,25 M
campuran didiamkan hingga endapan dan dan 1,50 M) didapatkan rendemen PCC rendah
larutan tampak terpisah (±20 menit). Produk pula. Pada keadaan ini jumlah mol 0,25 M
yang dihasilkan dianalisis dengan foto optik, Na2CO3 setara dengan 0,0375 mol dan 0,50 M
XRD, XRF dan SEM. Na2CO3 setara dengan 0,075 mol dan jumlah
mol ion kalsium secara teoritis adalah 0,09 mol
dengan anggapan semua CaO larut
HASIL DAN PEMBAHASAN 2+
menghasilkan ion Ca .
Komposisi batu kapur yang dianalisis diambil Secara teoritis, untuk menghasilkan CaCO3
dari 5 daerah berbeda di Sumatera Barat yaitu, dibutuhkan ion Ca2+ dan ion CO32- dengan
Solok (A),50 Kota (B) , Lintau Buo (C), perbandingan mol 1 : 1. Sedangkan pada kedua
Padang Panjang (D), dan Indarung Padang (E). konsentrasi di atas perbandingan ini belum
Komposisi kimia masing-masing sampel tercapai, dimana jumlah mol ion CO32- masih
ditunjukkan pada Tabel 1. rendah dibandingkan jumlah mol Ca2+ teoritis,
dengan demikian dapat disarankan rendahnya
Hasil analisis XRF menunjukkan bahwa rendemen PCC disebabkan kurangnya jumlah
kandungan CaO dari setiap sampel tidak jauh ion CO32- untuk mengubah semua ion kalsium
berbeda yaitu sekitar 52 sampai 55%. menjadi endapan CaCO3 (PCC), sehingga
Kandungan CaO terbanyak terdapat pada batu rendemen yang dihasilkan pun semakin banyak.
kapur Lintau Buo dan Halaban, yaitu 54,93%
ISSN : 1978-628X 21
Vol. 1 No. 1, September 2007 J. Ris. Kim.
Hasil analisis foto optik PCC pada kondisi kesempurnaan reaksi belum tercapai sehingga
optimum dengan perbesaran 400 kali, dapat produk yang dihasilkan pun akan lebih kecil
dilihat pada Gambar 2 yang menunjukkan dari yang seharusnya.
bahwa partikel yang dihasilkan mempunyai
bentuk yang sama dan membentuk aglomerasi.
Menurut Jung et.al (2004) adanya garam
monovalen dalam larutan (NaNO3, KNO3,
NaCl) dapat menetralkan gaya tolak-menolak
antar muatan listrik kristal yang berlawanan
sehingga efisiensi tumbukan meningkat dan
menyebabkan terjadinya aglomerasi.
22 ISSN : 1978-628X
J. Ris. Kim. Vol. 1 No. 1, September 2007
Kemurnian PCC yang dihasilkan dianalisis Pada Gambar 5 dapat dilihat puncak difraksi
dengan XRF. Hasil analisis ditunjukkan pada maksimum terjadi pada 2θ sama dengan
Tabel 2. Apabila kandungan senyawa kalsium 29,51º. Hal ini menunjukkan bahwa kristal
dari PCC A dan B dibandingkan dengan bahan yang dihasilkan berupa kalsit dengan indeks
baku batu kapur maka didapatkan kandungan miller 104. Selain itu terdapat pula puncak-
senyawa kalsium lebih tinggi pada PCC puncak pendukung dengan sudut-sudut
daripada bahan baku batu kapur. Jika difraksi : 23,06º; 35,98º; 39,41º; 48,51º. Nilai
dibandingkan dengan PCC standar, didapatkan ini sama dengan yang diperoleh Ahn et.al [4]
jumlah pengotor PCC A lebih sedikit dan Rui-Juan[8].
dibandingkan PCC standar, sedangkan
pengotor pada PCC B lebih banyak Kristal kalsium karbonat terdiri atas tiga
dibandingkan PCC standar. polimorfik, yaitu kalsit, aragonit dan vaterit.
Masing-masing dengan sudut difraksi (2θ) dan
Menurut Thieman et.al[5] asam nitrat indeks miller yang berbeda. Kalsit mempunyai
merupakan senyawa yang mudah bereaksi indeks miller 104 dan sudut difraksi 29,5º,
dengan logam membentuk garam nitrat. Di aragonit 221 pada 2θ, 47º dan vaterit 110 nilai
samping itu menurut Brady dan Holum[2], 2θ, 25º [7].
oksida logam mudah bereaksi dengan larutan
asam. Hasil pengukuran SEM PCC dengan
konsentrasi HNO3 2,00 M, Na2CO3 1,50 M dan
Pola XRD PCC sampel Lintau Buo pada waktu reaksi 60 menit ditunjukkan pada
perlakuan asam nitrat 2,00 M dan Na2CO3 1,50 Gambar 6 yang menunjukkan bahwa bentuk
M dapat dilihat pada Gambar 5. kristal yang dihasilkan vaterit berbentuk bulat
dengan ukuran 2 µm dan campuran kalsit.
Tabel 2. Komposisi kimia PCC : Perlakuan
HNO3 1,00 M (A), perlakuan HNO3 2,00 M (B).
ISSN : 1978-628X 23
Vol. 1 No. 1, September 2007 J. Ris. Kim.
Menurut Lopez et.al[9] vaterit dapat berubah 2. Brady, J. E., and Holum, J.R., 1992,
menjadi kalsit dengan mediasi pelarut, dan Chemistry The Study of Matter and its
Rui-Juan et.al[8] melaporkan bahwa vaterit Changes. John Wiley & Sons. New York.
sensitif terhadap waktu reaksi dimana dengan 3. Jamarun, N., Rahmadanis, Arif, S., 2005,
lamanya waktu reaksi maka vaterit dapat Pengaruh Temperatur Karbonasi Pada
berubah menjadi kalsit. Pembentukan PCC, J. Kimia Andalas.,
11:(1).
Kalsit mempunyai bentuk kristal rombohedral, 4. Ahn, J.W., Kim, J.H., Park, H.S., Kim, J.A.,
kubus, scalenohedral, dan prismatik. Aragonit Han, C., and Kim, H., 2005, Synthesis
berbentuk cluster dan discrete needle-like, Single Phase Aragonite Precipitated
sedangkan vaterit dapat berbentuk bulat Calcium Carbonate in Ca(OH)2- Na2C03-
(sphere)[4,6]. NaOH Reaction system, J. Chem. Eng.,
22(6): 852-856.
5. Thieman, M., 1991, Nitric Acid. Ullmans
KESIMPULAN Encyclopedia of Industrial Chemistry (ed.
Barbara Elvers, et. al) Vol. A. 17, Germany.
Modifikasi metoda kaustik soda dapat
6. Azis, M., 1997, Kalsium Karbonat,
meningkatkan rendemen PCC yang dihasilkan.
Karakteristik serta Penggunanya dalam
Rendemen terbesar didapatkan pada
Industri, Makalah Teknik., Nomor 3 Tahun
konsentrasi natrium karbonat 1,50 M dengan
6.
waktu reaksi 60 menit dan perlakuan asam
7. Christos, G. K., and Veganas, N.V., 2002,
nitrat 2,00 M yaitu sebesar 96,52% dengan
Calcium Carbonate Phase Analysis Using
tingkat kemurnian 99,53% dan bentuk kristal
XRD and FT. Raman Spectrocopy, The
dominan vaterit, berbentuk bulat dengan
Royal Society of Chemistry, 269-274.
ukuran 2,0 µm.
8. Rui-Juan, Q., and Zhu, Y.Z., 2006,
Microwave-Assisted Synthesis of Calcium
(Vaterite) of Various Morphologies in
DAFTAR PUSTAKA
Water-Ethylene Glycol Mixed Solvents, J.
1. Wang, L., Sondi, I., and Matijevic, E., 1999, Phys. Chem B., 110: 8302-8306.
Preparation of Uniform Needlike Aragonite 9. Lopez, M.A., Morales, G., and Clemente,
Particles By Homogenous Precipation, R., 1996, J. Cryst Growth.,166: 1015.
Colloid and Interface Science., 218: 545.
24 ISSN : 1978-628X