UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO CLAVE Pre-

FACULTAD DE QUÍMICA requisito

554
Laboratorio integral de básicas NINGUNO

Nombre de la práctica: Práctica Páginas Páginas de la

Análisis de Pb en recipientes de alfarería 9
mediante voltamperometría cíclica

Realizó: Revisó: Autorizó:

Edgar Osmar Rico Mosqueda
Mara Fernanda Meza
Carrasco Ruíz Cristina
Ortiz Segura Axel
Luna Rubio Luis Fernando
Fonseca Ugalde Mauricio
Rodríguez Álvarez Alfonso
Villagámez Sánchez Christian
Claire Murillo Brenda Paola
Malagón Rangel Minerva
Mendoza Pérez Eduardo
Fernández Terán Luis Jaziel
Guerra Castillo Vania Lizeth
Vargas Uribe Rosa María
Martínez López Laura Valeria

Fecha: 25/septiembre/2017 Fecha: Fecha:

Contenido Página
I. INTRODUCCIÓN
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS
III. OBJETIVO
IV. METODOLOGIA
IV. 1. Material y equipo.
IV. 2. Reactivos y soluciones.
IV. 3. Requerimientos de seguridad
IV.4. Disposición de residuos
IV. 5. Procedimiento.
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IV. 6. Diseño experimental (si lo hay)

V. RESULTADOS.
V.1 Cálculos
VI. DISCUSION.
VII. CONCLUSIONES.
VIII. BIBLIOGRAFIA

I. INTRODUCCIÓN
En la industria alfarera, cerámica y de porcelana se utilizan comúnmente
recubrimientos vidriados los cuales contienen óxido de plomo (greta).
Muchos de los utensilios fabricados para el uso en el consumo de alimentos
pueden contener grandes cantidades de estos metales pesados, ya que
algunos de estos son elaborados de manera artesanal los cuales contienen
niveles altos esto debido a que el proceso de vidriado no se lleva a cabo de
una manera regulada, esto en los talleres pequeños de alfarería.
Se conoce que los metales pesados como el plomo en concentraciones
elevadas pueden llegar a producir efectos adversos a la salud como
enfermedades renales, daño al aparato reproductivo así como una fuerte
irritación del tubo digestivo. Es por esto que se requiere de métodos
analíticos mediante los cuales sea posible la cuantificación de estos metales
en estos productos. El método comúnmente utilizado es el de absorción
atómica por flama el cual ofrece buenos resultados al momento de su
cuantificación sin embargo este es un método de alto costo por los insumos
que se requieren y es por eso que se buscan alternativas para poder
determinar de manera adecuada este tipo de metales, como , los métodos
electroquímicos los cuales cuentan con una alta sensibilidad, rapidez, bajo
costo y no es necesario desechar la muestra después de su análisis.

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS

La voltamperometría es un método electroanalítico el cual es ampliamente
usado para la deducción de la información respecto a un analito presente en
una muestra. El fundamento de esta técnica se basa en la medición de un
potencial en función de un potencial aplicado lo cual se conoce como “señal
de excitación”. Existen diferentes tipos de voltamperometría como de barrido
lineal, hidrodinámica, de impulso diferencial, redisolución y cíclica, entre
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otros. Cada una tiene una distinta instrumentación, metodología y por ende
uso. Una de las más utilizadas en el laboratorio analítico es la
voltamperometría cíclica, la cual es un método que se puede utilizar para
determinar coeficientes de difusión y los potenciales de reducción de
semiceldas. Esta técnica se basa en aplicar un barrido de potencial al
electrodo de trabajo tanto en el sentido directo como en el inverso,
realizando lo que se denomina barrido triangular de potencial. Se inicia con
un valor de potencial inicial “Ei” hasta un valor de corte denominado “Ef”.

Figura 1: Comparación de las formas de señal según el tipo de

voltamperometría.

Este ciclo de excitación a menudo se repite varias veces. Los potenciales

que se aplican cuando regresa el ciclo se llaman potenciales de inversión.
En este intervalor de potenciales es cuando se da la oxidación y la reducción
del analito controladas por los coeficientes de difusión de este mismo.
En los voltamperogramas cíclicos como el de la Figura 2 tenemos
parámetros importantes a analizar como lo son el potencial de pico catódico
“Epc”, el potencial de pico anódico “Epa’”, la corriente de pico catódica “ipc”
y la corriente de pico anódica “ipa”. Para una reacción de electrodo
reversible, las corrientes de pico anódica y catódica son aproximadamente
iguales, pero de signo opuesto, y la diferencia entre los potenciales de pico
es de 0,0592/n, donde n es el número de electrones implicados en la
semirreacción.
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Figura 2: ejemplo de un
voltamperograma y
señalización de sus
parámetros.

III. OBJETIVO
Cuantificar el contenido de Pb en recipientes de alfarería vidriados con greta.
IV. METODOLOGÍA
1. Material y equipo
Recipiente de alfarería
Matraces aforados
Celda electroquímica
Electrodos de: grafito, Pt y Ag/AgCl
Potenciostato Bio-logic VSP 300 con cables
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PC
2. Reactivos y soluciones
Soluciones de Pb en ácido nítrico 0,13 M con las siguientes
concentraciones (mg/mL): 0, 5, 10, 15, 20.
Muestras de ácido nítrico utilizado en el recipiente de alfarería.
Solución de bismuto 500 ppm.
3. Requerimientos de seguridad
Bata
Zapato cerrado
Guantes de nitrilo
Lentes de protección
4. Disposición de residuos
En caso de que haya residuos de las soluciones de ácido almacenarlas
en los recipientes de la sesión con etiqueta y colocar en el lugar
señalado. Los residuos de las soluciones con Pb deben desecharse en el
recipiente de metales.

5. Procedimiento
Recubrimiento del electrodo de grafito.
Se encendió el potenciostato y la PC en la cual se accedió al software
“EC-LAB”
Se conectaron los cables a los electrodos de la siguiente manera:
Rojo-Grafito (electrodo de trabajo)
Azul-Platino (contraelectrodo)
Blanco-Ag/AgCl (electrodo de referencia)

Dando click en “+” del lado izquierdo de la pantalla se abrió una ventana
y se abrió la pestaña “Técnicas voltamperométricas”. Se seleccionó
cronoamperometría y se introdujeron los siguientes parámetros: E=-0,2V
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vs AgCl, t= 5 min. Se procedió a llenar la celda con una solución de

bismuto 500 ppm hasta tocar el electrodo de grafito. Se dio click en
parámetros, en el icono de la llave para guardar estos parámetros y se
dio inicio al análisis.

Blanco y curva
Para realizar las mediciones del blanco y de la curva se dio click en el
icono de ► y se obtuvieron los voltamperogramas de cada una de las
soluciones. Se enjuagaron los electrodos con agua destiladas después
de cada medición.

V. RESULTADOS.
1. Cálculos
No aplica.
2. Voltamperogramas
Tabla 1: Intensidad de corriente de las soluciones de la curva de calibración.
C (mg/mL) I (nA)
0 0
5 168097
10 185336
15 251153
20 544017
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Gráfica 1: Curva de calibración de Pb en ácido acético 0,13M.

Regresión para I (nA) vs. C (mg/mL)
Y: I (nA) Informe de selección de modelo
X: C (mg/mL)

Gráfica de línea ajustada para modelo lineal

Y = - 4497 + 23422 X

500000

400000

300000
I (nA)

200000

100000

0 5 10 15 20
C (mg/mL)

Modelo seleccionado Modelo alternativo

Estadísticas Lineal Cuadrático
R-cuadrado (ajustado) 82,56% 81,89%
Valor p, modelo 0,021* 0,091
Valor p, término lineal 0,021* 0,767
Valor p, término cuadrático — 0,445
Desviación estándar de los residuos 82936,544 84520,705

* Estadísticamente significativo (p < 0,05)

Tabla 2: Concentración de Pb de la muestra del recipiente de alfarería.

Iexperimental (nA) C(mg/mL)

5213 0,4145675

VI. DISCUSION.
El uso del potenciostato permite llevar a cabo reacciones de óxido
reducción que permiten conocer el comportamiento de las soluciones, así
como su caracterización y cuantificación debido a la relación que existe
con su concentración y corriente. La voltamperometría cíclica que se
planteó en esta determinación de Pb, demuestra en el voltamperograma
en donde ocurre la oxidación y reducción específica para un elemento
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permitiendo conocer donde se oxida y donde se reduce en la solución,

para así caracterizarlo y cuantificarlo según la altura de su pico donde
dependerá de su corriente la cual es proporcional a su concentración.

VII. CONCLUSIONES
Fue posible cuantificar la cantidad de Pb presente en un recipiente de
alfarería vidriado con greta por medio de voltamperometría cíclica,
obteniendo una concentración de 0,4145675 mg/mL el cual se encontraba
por encima de los límites permitidos según la NOM-231-SSA1-2016 el cual
para una taza o tarro tiene un límite máximo permisible de 5x10 -4 mg/mL,
por ende no es recomendable el uso de recipientes de alfarería artesanal.
VIII. BIBLIOGRAFIA
Skoog, D., Holler, F., Nieman, T.. (2001). Principios de química analítica.
Madrid: McGraw-Hill. pp. 695.710.

NORMA Oficial Mexicana NOM-231-SSA1-2016. Artículos de alfarería

vidriada, cerámica vidriada y porcelana. Límites de plomo y cadmio
solubles.