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JAN 1990 NBR 10908

Aditivos para argamassa e concreto -
Ensaios de uniformidade
ABNT-Associação
Brasileira de
Normas Técnicas

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NORMATÉCNICA
Método de ensaio

Origem: Projeto 18:006.02-002/1985

CB-18 - Comitê Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados
CE-18:006.02 - Comissão de Estudo de Aditivos Plastificantes (Redutores de
Água) e Modificadores de Pega para Concreto de Cimento Portland
NBR 10908 - Mortar and concrete admixtures - Uniformity tests - Method of
test
Copyright © 1990, Descriptors: Mortar. Concrete
ABNT–Associação Brasileira Reimpressão da MB-2645, de DEZ 1986
de Normas Técnicas
Printed in Brazil/
Impresso no Brasil Palavras-chave: Argamassa. Concreto 7 páginas
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SUMÁRIO 1.4 O método do picnômetro determina a massa especí-

1 Objetivo fica relativa à da água, com as temperaturas das amos-
2 Aparelhagem tras e da água iguais a 25°C.
3 Execução do ensaio
ANEXO - Exemplos de determinação do ponto de Nota: O método potenciométrico de determinação de haletos
equivalência na determinação do cloreto sofre interferência de íons que formam sais insolúveis ou
complexos com a prata, em meio ácido. Fluoretos não
interferem. Sulfetos também não interferem pois são de-
compostos pelo tratamento ácido.
1 Objetivo
2 Aparelhagem
1.1 Esta Norma prescreve os métodos para determinação
do pH, teor de sólidos, massa específica e teor de cloretos, 2.1 pH
com o objetivo de verificar a uniformidade de aditivos
sólidos ou líquidos de um lote ou de diferentes lotes de Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem:
uma mesma procedência.
a) copo de béquer de 50 mL a 250 mL;
1.2 O método eletrométrico de medida de pH não se aplica
a aditivos que possuem constituintes que possam aderir b) pisseta com água destilada;
aos eletrodos de peagômetro(1).
c) papel macio;
1.3 O método de determinação do teor de sólidos não é
aplicável a produtos com constituintes que tenham pressão d) balão volumétrico de 1000 mL;
de vapor elevada em temperatura abaixo de 150°C(2), e
produtos com pelo menos um constituinte que ainda e) peagômetro com resolução de 0,1 unidade de pH
retenha água a esta temperatura (3). e com compensação de temperatura;

(1) Por exemplo: Óleos e graxas. Neste caso, a medida do pH pode ser efetuada por meio de papel indicador com resolução de 0,5 unidade

de pH.

(2) Por exemplo: Naftalina.

(3) Por exemplo: Cloretos de cálcio, hidrocarbonetos, sílica-gel, sulfato de cobre.

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f) eletrodo de vidro e eletrodo de calomelano ou os
dois eletrodos combinados;
g) estufa capaz de manter a temperatura no intervalo
de (110 ± 5)°C;
h) balança analítica com capacidade de 100 g e
resolução de 0,0001 g;
i) termômetro com escala no intervalo de 0°C a 100°C,
resolução de 0,5°C.
2.2 Teor de sólidos
Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem:
a) balança analítica com capacidade de 100 g e
resolução de 0,0001 g;
b) cápsula de platina ou de porcelana com capacida-
de de 100 mL;
c) banho-maria;
d) estufa capaz de manter a temperatura no intervalo
de (105 ± 5)°C;
e) dessecador.
2.3 Massa específica
Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem:
a) picnômetro do tipo Hubbard (para materiais líqui-
dos) de 25 mL ou balão volumétrico de 100 mL
(para materiais sólidos);
b) estufa capaz de manter a temperatura no intervalo
de (105 ± 5)°C;
c) banho de água capaz de manter a temperatura no
intervalo de (25,0 ± 0,5)°C;
d) termômetro com escala no intervalo de 0°C a
100°C, com resolução de 0,5°C;
e) balança analítica, com capacidade de 100 g e
resolução de 0,0001 g;
f) bomba de vácuo acoplada a um dessecador.
2.4 Haletos
Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem:
a) eletrodo íon seletivo cloreto de prata/sulfeto ou um
eletrodo de prata metálico recoberto com cloreto
de prata, com eletrodo de referência adequado;
b) potenciômetro com escala em mV, com resolução
de 1 mV, de preferência com leitura digital;
(4) A condutância específica da água não deve exceder 2.10
 S/cm.
(5)Observar rigorosamente as instruções do fabricante para a instalação e manutenção do peagômetro e dos eletrodos. Deixar os eletrodos
de vidro e de calomelano (ou o eletrodo combinado) imersos em água durante a noite e sempre que não estiverem em uso.
c) bureta, classe A, 10 mL de capacidade com divi-
sões de 0,05 mL.
3 Execução do ensaio
3.1 pH
3.1.1 Reagentes
Os reagentes a serem usados devem ser todos puros para
análise (p.a.). As soluções devem ser preparadas com
água destilada ou deionizada(4) e guardadas de preferência
em frasco de polietileno. As soluções devem ser preparadas
conforme indicado em 3.1.1.1 a 3.1.1.4.
3.1.1.1 Solução-tampão padrão de pH = 4,008 a 25°C:
preparada dissolvendo em água 10,1200 g de biftalato de
potássio, KHC8H4OH, seco a 110°C, por 2 h, e diluído a
1000 mL em balão volumétrico com água.
3.1.1.2 Solução-tampão padrão de pH = 6,865 a 25°C:
preparada dissolvendo em água 3,880 g de
diidrogenofosfato de potássio, KH2PO4, e 3,5330 g de
hidrogenofosfato de sódio, Na2HPO4, ambos secos a
110°C, por 2 h, e diluídos a 1000 mL em balão volumétrico
com água.
3.1.1.3 Solução-tampão padrão de pH = 9,180 a 25°C:
preparada dissolvendo 3,8000 g de borato de sódio
decaidratado, Na2B4O7.10H2O em água recém-fervida,
para eliminação do CO2, e esfriada à temperatura ambiente,
e diluído a 1000 mL em balão volumétrico, com água
recém-fervida.
3.1.1.4 Solução-tampão padrão de pH = 10,013 a 25°C:
preparada dissolvendo 2,0920 g de bicarbonato de sódio,
NaHCO3, e 2,6400 g de carbonato de sódio, Na2CO3, seco
a 270°C, por 1 h, em água recém-fervida, para eliminação
do CO2, esfriada à temperatura ambiente, e diluídos a
1000 mL em balão volumétrico com água recém-fervida.
3.1.2 Calibração do aparelho(5)
3.1.2.1 Quando as determinações de pH forem feitas
ocasionalmente, o aparelho deve ser calibrado, conforme
3.1.2.2 e 3.1.2.3, antes de cada medida. Quando as
determinações forem feitas continuamente, calibrar o
aparelho a cada 2 h ou mais freqüentemente se o pH das
amostras for muito variado.
3.1.2.2 Ligar o aparelho e deixar aquecer durante cerca de
30 min. Remover os eletrodos da água, lavá-los com água
e enxugá-los com papel macio.
3.1.2.3 Imergir os eletrodos em solução-tampão de
pH = 6,865 e colocar o compensador na temperatura do
tampão. Agitar ligeiramente o tampão, cessar a agitação,
aguardar a estabilização e então acertar o ponteiro em
pH = 6,865. Remover os eletrodos da solução-tampão.
Lavar os eletrodos com água e enxugar com papel macio.
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3.1.2.4 Proceder conforme 3.1.2.3 com outra solução-
tampão cujo pH seja próximo ao da solução a ser analisada.
A diferença entre o pH da solução-tampão e o pH que o
aparelho indicar não deve ser superior a 0,1.
3.1.3 Aditivo líquido
Colocar cerca de 150 mL de amostra num copo de béquer,
imergir os eletrodos e colocar o compensador na
temperatura da amostra (em geral a temperatura
ambiente)(6). Agitar ligeiramente a amostra, cessar a
agitação, aguardar a estabilidade e fazer a leitura. Lavar os
eletrodos com água destilada e deixá-los em água até a
próxima medida de pH. Determinar a temperatura da
amostra e anotar.
3.1.4 Aditivo sólido
Dissolver 10,0 g de amostra em 90,0 g de água e fazer a
medida conforme 3.1.3.
3.1.5 Correção do erro alcalino
Quando o pH determinado for superior a 10, corrigir o erro
alcalino consultando curvas ou tabelas correspondentes
ao tipo de eletrodo em uso.
3.1.6 Resultados
Em cada determinação, o resultado é lido diretamente no
aparelho e expresso com uma casa decimal. A temperatura
e a concentração em massa ou volume de aditivo original
na solução em que foi efetuada a medida devem ser
indicadas. O pH da amostra é a média aritmética das três
determinações efetuadas.
3.2 Teor de sólidos
3.2.1 Amostra líquida
3.2.1.1 Pesar cerca de 50 g de amostra líquida com
aproximação de 0,01 g e colocar em uma cápsula
previamente tarada a (105 ± 5)C.
3.2.1.2 Evaporar o conteúdo da cápsula em banho-maria
até a secura. Lavar e enxugar a parte externa da cápsula
cuidadosamente com um pano seco.
3.2.1.3 Deixar a cápsula durante 24 h em estufa a
(105 ± 5)°C.
3.2.1.4 Esfriar a cápsula em dessecador durante 30 min e
pesar.
3.2.1.5 R ecolocar na estufa a (105 ± 5)°C por m ais 1 h 30 m in.
E sfriar a cápsula em dessecador por 30 m in e pesar.
3.2.1.6 Se após três pesagens sucessivas o resíduo sólido
não atingir massa constante, o ensaio deve ser anulado
pela falta de aplicabilidade deste método(7). Considerar que
o resíduo sólido atingiu massa constante quando entre
(6) A influência da temperatura da amostra no potencial do eletrodo é compensada no próprio aparelho.
(7) Considera-se que o aditivo se enquadra no disposto em 1.3.
(8) No caso do balão, encher até a marca de referência.
3
duas pesagens sucessivas, efetuadas com intervalos de
2 h, houver variação entre as leituras menor de 0,1%.
3.2.2 Amostra sólida
3.2.2.1 Pesar cerca de 5 g de amostra sólida, com
aproximação de 0,0001 g, e colocar em uma cápsula
previamente tarada a (105 ± 5)°C.
3.2.2.2 Seguir o procedimento descrito para amostra líquida.
3.2.3 Resultados
3.2.3.1 O teor de resíduo sólido, em cada determinação,
expresso em %, é obtido pela fórmula:
Onde:
m1 = massa da amostra, em g
m2 = massa do resíduo seco a 105°C, em g
3.2.3.2 O teor de resíduo sólido da amostra é a média
aritmética das três determinações efetuadas quando estas
não diferirem entre si de mais de 3% em valor absoluto.
Quando as três determinações diferirem entre si em mais
de 3% em valor absoluto, o ensaio deve ser repetido
integralmente.
3.3 Massa específica
3.3.1 Cuidados a serem observados durante o ensaio
3.3.1.1 Utilizar água destilada ou deionizada recentemente
fervida.
3.3.1.2 Evitar expansão e transbordamento do conteúdo do
picnômetro em conseqüência do calor da mão por ocasião
de limpeza da superfície externa.
3.3.1.3 Eliminar a presença de qualquer bolha de ar na
operação de enchimento e na adaptação da rolha ao
picnômetro.
3.3.1.4 Na imersão do picnômetro com amostra no banho,
evitar a penetração de água por meio do orifício existente
na rolha.
3.3.2 Procedimento de ensaio
Pesar o picnômetro ou balão volumétrico limpo e seco e
denominar esta massa de “a”. Encher com água(8) e adap-
tar perfeitamente a rolha. Imergir em um banho de água
mantido à temperatura de (25,0 ± 0,5)°C durante pelo
menos 30 min. Retirar o picnômetro ou balão do banho,
enxugar toda a superfície externa com um pano limpo e
seco e pesar novamente. Denominar esta massa de “b”.
Proceder de acordo com o descrito em 3.3.2.1 a 3.3.2.2.
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3.3.2.1 Aditivo líquido
Encher o picnômetro limpo e seco com a amostra, tendo-
se o cuidado de evitar a oclusão de bolhas de ar. Adaptar
a rolha firmemente, deixando sair todo o ar e o excesso de
material por seu orifício. Imergir em um banho de água
mantido à temperatura de (25,0 ± 0,5)°C durante pelo
menos 30 min. Retirar o picnômetro, enxugar toda a
superfície externa com um pano limpo e seco e pesar
novamente. Denominar esta massa de “c”.
3.3.2.2 Aditivo pastoso
Encher aproximadamente a metade do volume de
picnômetro limpo e seco com amostra. Tomar precauções
para que não adira material na parede interna do
picnômetro. Colocar a rolha e pesar. Denominar esta
massa de “c”. Cuidadosamente, encher o restante do
picnômetro com água e adaptar firmemente a rolha. Imergir
em banho-maria mantido à temperatura de (25,0 ± 0,5)°C
durante pelo menos 30 min. Retirar o picnômetro ou balão
do banho, enxugar toda a superfície externa com um pano
limpo e seco e pesar novamente. Denominar esta massa
de “d”.
3.3.2.3 Aditivo sólido
Colocar cerca de 25 g de amostra, pesada com
aproximação de 0,0001 g, no balão volumétrico. Denominar
a massa do balão mais a massa da amostra de “c”.
Adicionar água até três quartos do volume do balão.
Colocar o balão no dessecador e remover todo o ar ocluso
por meio de bomba de vácuo acoplada ao dessecador(9).
Encher o balão volumétrico com água até a marca de
referência e imergir em um banho de água mantido à
temperatura de (25,0 ± 0,5)°C durante pelo menos 30 min.
Retirar o balão do banho, enxugar toda a superfície externa
com um pano limpo e seco e pesar. Denominar esta massa
de “d”.
3.3.6 Resultados
3.3.6.1 Aditivo líquido
A massa específica relativa referida à massa específica da
água em cada determinação é calculada pela fórmula:
Onde:
a = massa do picnômetro vazio, em g
b = massa do picnômetro mais água, em g
c = massa do picnômetro mais amostra (cheio), em g
(9)
Quando sujeitos à pressão reduzida, alguns sólidos fervem violentamente. Neste caso, reduzir vagarosamente a pressão ou utilizar
recipiente maior.
3.3.6.2 Aditivo pastoso ou sólido
A massa específica relativa em cada determinação é
calculada pela fórmula:
Onde:
a = massa do picnômetro ou balão vazio, em g
b = massa do picnômetro ou balão mais água, em g
c = massa do picnômetro ou balão mais amostra
utilizada, em g
d = massa do picnômetro ou balão mais amostra e
água, em g
Nota: A massa específica relativa da amostra é a média aritméti-
ca das duas determinações obtidas, a não ser que o re-
sultado das duas determinações definidas em 3.3.6.1 e
3.3.6.2 difira em mais de 0,01, caso em que o ensaio deve
ser repetido.
3.4 Haletos
3.4.1 Reagentes
Os reagentes a serem usados são os seguintes:
a) cloreto de sódio (NaCl), grau padrão primário;
b) nitrato de prata (AgNO3), p.a.;
c) cloreto de potássio (KCl), p.a. (necessário apenas
para o eletrodo de prata metálica).
3.4.2 Preparação das soluções
3.4.2.1 Solução padrão de cloreto de sódio (0,05 N NaCl)
Secar cloreto de sódio (NaCl) entre 105°C a 110°C até
massa constante. Pesar 2,9222 g do reagente seco, dis-
solver em água e diluir a exatamente 1 L em balão
volumétrico e agitar a solução. Essa solução é padrão, não
necessitando ser padronizada.
3.4.2.2 Solução padrão de nitrato de prata (0,05 N AgNO3)
Dissolver 8,4938 g de nitrato de prata (AgNO3) em água.
Diluir a 1 L em frasco volumétrico e homogeneizar.
Padronizar contra 5,00 mL da solução padrão de cloreto
de sódio 0,05 N, diluídos a 150 mL com água, seguindo o
procedimento de titulação recomendado em 3.4.3.1, a
partir da adição de solução indicadora de alaranjado-de-
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metila. A normalidade exata deve ser calculada a partir da
média de três determinações calculadas como segue:
Onde:
N = normalidade da solução de AgNO3
V = volume de solução de AgNO3 utilizado na titulação,
em mL
3.4.2.3 Indicador de alaranjado-de-metila
Preparar uma solução contendo 2 g de alaranjado-de-
metila por 1 L de álcool etílico 95%.
3.4.3 Procedimento
3.4.3.1 Pesar uma amostra de 100,0 g(10) de aditivo em um
copo de béquer de 250 mL e diluir com 100 mL de água.
Adicionar três gotas de solução indicadora de alaranjado-
de-metila e agitar. Adicionar ácido nítrico (1:1), gota a gota,
com agitação até o aparecimento de coloração rósea ou
vermelha persistente, e adicionar 10 gotas em excesso.
Para potenciômetros equipados com escala analógica, é
necessário estabelecer aproximadamente o “ponto de
equivalência”. Imergir os eletrodos em um copo de béquer
com água e ajustar o instrumento para ler cerca de 20 mV
menos que o centro da escala. Anotar esse valor. Remover
o copo de béquer e limpar os eletrodos com papel
absorvente. Adicionar 2,00 mL de NaCl 0,05 N à amostra
acidulada. Colocar o copo de béquer sobre um agitador
magnético e adicionar um bastão de agitação recoberto
de teflon. Imergir os eletrodos na solução, verificando que
o bastão de agitação não toque nos eletrodos; começar a
agitar suavemente. Colocar a ponta da torneira da bureta
de 10 mL, preenchida com solução padrão 0,05N de
AgNO3, dentro da solução ou então acima da solução.
Notas: a) É aconselhável manter a temperatura da solução no
copo de béquer constante durante a titulação, pois a
solubilidade do cloreto de prata varia muito com a
temperatura em baixas concentrações.
b) Se a ponta da bureta está fora da solução durante a
titulação, as gotículas aderidas devem ser transferidas
ao copo de béquer de titulação com alguns mililitros de
água após cada adição de AgNO3.
3.4.3.2 Titular gradualmente, anotando o volume de so-
lução padrão de AgNO3 0,05 N necessário para obter uma
leitura no milivoltímetro de -60,0 mV do ponto de equi-
valência encontrado com água. Continuar a titulação com
incrementos de 0,20 mL. Anotar as leituras na bureta e os
valores correspondentes do milivoltímetro nas colunas
1 e 2 de um papel com quatro colunas. Deixar transcorrer
(10) Usar amostras proporcionalmente menores para produtos com maiores concentrações de cloretos.
5
tempo suficiente entre cada adição para que os eletrodos
entrem em equilíbrio com a solução de amostra.
Nota: A experiência demonstrou que leituras aceitáveis são obti-
das quando o menor valor da escala não muda em um
período de 5 s (geralmente em 2 min).
3.4.3.3 Quando adições iguais de solução de AgNO3 se apro-
ximam do ponto de equivalência, estas causam maiores
mudanças nas leituras do milivoltímetro. Além do ponto de
equivalência, a mudança de voltagem para cada incremento
de volume irá novamente diminuir. Continuar a titulação
até ter anotado três leituras além do ponto de equivalência.
3.4.3.4 Calcular a diferença em milivolts entre adições
sucessivas de titulante e colocar os valores na 3ª coluna
de papel onde estão sendo anotados os resultados. Calcular
a diferença entre valores consecutivos na coluna 3 e
colocar os resultados na coluna 4. O ponto de equivalência
da titulação deve ser no ponto de máximo incremento de
tensão da coluna 3. O ponto de equivalência exato pode
ser interpolado dos resultados listados na coluna 4, como
mostrado no Anexo.
3.4.3.5 Fazer um ensaio em branco usando 75 mL de água
no lugar da amostra, seguindo o procedimento de 3.4.3.1,
a partir da adição de solução indicadora de alaranjado-de-
metila. Corrigir os resultados obtidos subtraindo o branco.
Nota: Para ensaios rotineiros, o branco pode ser omitido calculan-
do-se o teor de cloreto da amostra pela fórmula:
Cl (%) = 3,5453 (VN - 0,10)/W
Onde:
V = mililitros de AgNO3 utilizados na titulação da amostra
(ponto de equivalência)
N = normalidade exata da solução de AgNO3 0,05 N
0,10 = miliequivalentes de NaCl adicionados (2,0 ml x 0,05 N)
W = massa de amostra, em g
3.4.4 Resultados
Calcular a porcentagem de cloretos com aproximação de
0,001% como segue:
% Cl = 3,5453 x VN/W
Onde:
V = mililitros de solução de AgNO3 0,05 N usados na
titulação da amostra (ponto de equivalência) (isto
é, V gasto na amostra - V gasto no branco)
N = normalidade exata do AgNO3 0,05 N
W = massa de amostra, em g
/ANEXO
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ANEXO - Exemplo de determinação do ponto de equivalência na determinação do cloreto

(Coluna 1) (Coluna 2) (Coluna 3) (Coluna 4)

AgNO3, mL Potencial, MV ÐmV (A) ÐmV (B)

1,60 125,3

1,80 119,5 5,8 + 1,4

2,00 112,3 7,2 + 1,3

2,20 103,8 8,5 + 1,3

2,40 94,0 9,8 - 0,6

2,60 84,8 9,2 - 2,3

2,80 77,9 6,9 - 0,8

3,00 71,8 6,1 - 1,3

3,20 67,0 4,8

(A) Diferenças entre leituras sucessivas na coluna 2, quando os incrementos de titulação forem constantes. Para incrementos diferentes,

deve-se calcular ÐmV/ÐV, onde são os incrementos de volume de titulante.

(B) Diferenças entre leituras sucessivas na coluna 3.

Nota: O ponto de equivalência está no intervalo de incremento máximo (coluna 3) e, portanto, entre 2,20 mL e 2,40 mL. O valor exato
do ponto de equivalência nesses incrementos de 0,2 mL é calculado a partir dos valores de ÐmV (coluna 4), como segue:
1,3
pto. de equiv. = 2,20 + x 0,20 = 2,337 mL. Arredondar para 2,34 mL.
1,3 + 0,6