UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA

CENTRO UNIVERSITARIO DEL NORTE

QUÍMICA GENERAL
LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL

PRÁCTICA NO. 3
MÉTODOS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS

DULCE STEPHANNÍE CATÚN GUEVARA 201744854

ING.Qco. KAREN VÁZQUEZ SECCIÓN A
20/02/17 27/02/17
 1. RESUMEN

En la práctica número 2 de laboratorio de química se aplicaron diversos métodos de

separación y purificación de mezclas, los cuales eran físicos, puesto que son los más
utilizados en distintos procesos que se llevan a cabo en el laboratorio.

Se realizaron tres tipos diferentes de separación de mezclas; el primero fue la extracción

de B-carotenos y Xantofilas de una zanahoria por medio de decantación; el segundo fue la
purificación de ácido benzoico por medio de filtración al vacío; y finalmente la purificación
de la cafeína por medio de sublimación.

En cada uno de los procesos de separación de sustancias y/o mezclas es fundamental

determinar el porcentaje de recuperación en cada una de las divisiones de los reactivos que
serán realizadas, pues lo que se quiere conocer es cuan pura o impura es la mezcla o
sustancia que fue examinada.

Para determinar el porcentaje de recuperación final de la sustancia o mezcla se debe medir

el rango de error o incerteza que presenta la cantidad de muestra que fue tomada, medida
y examinada, ya que esto influirá en el resultado final, que es, la cantidad de muestra pura
obtenida de cada reactivo.
 2. RESULTADOS

Tabla 1
Porcentajes de recuperación

PROCESO REACTIVO % DE RECUPERACIÓN

1 Metanol 80
1 Hexano 120.89
2 Ácido benzoico 75.54
2 Carbón activado 240.7
3 Cafeína pura 115.4
Fuente: Datos Calculados

Tabla 2
Porcentajes de error relativo

PROCESO REACTIVO % DE ERROR RELATIVO

1 Metanol 54.84
1 Hexano 66.67
2 Ácido benzoico 22.03
2 Carbón activado 32.62
3 Cafeína pura 25
Fuente: Datos Calculados

1. La cantidad de purezas obtenidas en la purificación de la cafeína por el método de

sublimación fue de 0.6, contiene 60% de pureza.

2. La cantidad de impurezas obtenidas en la purificación de ácido benzoico por medio

del método de recristalización fue de 0.2, que equivale a un 20% del total de la
muestra utilizada.

3. Colores resultantes en la extracción de B-carotenos y xantofilas, fueron colores

amarillentos, se presentó un color amarillo fuerte el momento de decantarlo, y al
obtener una capa metanólica el color se hizo más pálido, y presentó un cambio de
temperatura, y dos densidades presentes. La solución hexánica presentó un cambio
de densidades y se obtuvo un color amarillo que tornaba morado.
 3. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

Los valores obtenidos en la tabla número 1, muestran los porcentajes de recuperación de

cada uno de los reactivos utilizados; el porcentaje de metanol recuperado fue menor al de
la recuperación del dato teórico, esto quiere decir que no se midió correctamente el
metanol que se agregó a la zanahoria, y esto pudo ser antes o después del proceso de
decantación, y si fue así, cabe la posibilidad de que el proceso de decantación no se haya
realizado correctamente, y las medidas no fueron agregadas de manera exacta, y esto pudo
haber provocado que las dos fases que debían de observarse en la decantación no se
separaron correctamente, haciendo que una parte de la primera fase que se encontraba en
la ampolla de decantación que se agregó en un beacker, se mezclara con la segunda fase,
afectando la cantidad de reactivo resultante.

De la misma manera se pudo observar que el porcentaje de carbón activado que se

recuperó fue superior al 100%, y esto se debe a que al momento que el carbón activado
retuvo la materia orgánica residual disuelta en el agua, aumentó su volumen y su densidad
por consecuencia, su peso al final de la filtración fue mayor al del peso inicial.

De acuerdo con el del cálculo del porcentaje de error que se muestra en la tabla numero 2
el proceso que menor porcentaje de error presentó fue el proceso 3 y el que mayor
porcentaje de error presentó fue el proceso 1, sin embargo, en el caso de la determinación
de los B-carotenos y las Xantofilas, el porcentaje de error se debió a la mala utilización de
equipo y material del laboratorio ya que en este proceso no intervino ninguna reacción
química.

Por otro lado, en el proceso 2, el porcentaje de error no significa que se haya realizado mal
la práctica, puesto que al momento de realizarse la absorción, por medio del filtrado al
vacío, la cantidad de carbono recuperado debía de aumentar, porque ahora no solo se
encontraba el carbono sino que también la materia orgánica que se rescató de la muestra
contaminada, como no se conocía la cantidad de materia orgánica que se debería de
recuperar es difícil saber qué medida exactamente ser recupero únicamente de carbono
activado.

Al tener en orden todos los datos calculados por medio de la experimentación, se puede
constatar que el porcentaje de recuperación en ninguno de los 3 casos fue del 100% como
se muestra en la tabla número 1, así también el porcentaje de error calculado fue muy alto
como se muestra en la tabla número 2, esto se pudo haber llevado a cabo gracias a grandes
errores sistemáticos o determinados como lo son: fallos en el método de medida o a la falta
de calibración del instrumento o los instrumentos utilizados en la práctica. Los errores
sistemáticos en las medidas experimentales de sistemas se pueden corregir mediante la
calibración del material o los materiales, y el instrumento o los instrumentos que
intervienen en el proceso de medición.
4. CONCLUSIONES

 Un método muy efectivo para la separación de B-carotenos y Xantofilas, las

encargadas de dar color a la zanahoria la decantación de este proceso.

 Si se realiza la decantación de cualquier mezcla es necesario que la composición de

esta no sea de sustancias miscibles.

 Cuando se realiza la evaporación de una mezcla y se necesita recuperar las dos

sustancias es mejor realizarlo por medio de la destilación ya que el líquido que se
está evaporando es retenido y dirigido hacia un recipiente que luego puede ser
manipulado.

 El objetivo de toda separación o purificación es separa una sustancia de otra por lo

tanto cuando se realiza este proceso se toma en qué estado terminaran estas
sustancias y si podrá reutilizar.

}
5. APÉNDICE
5.1 PROCEDIMIENTO

EXTRACCIÓN

INCISO A
1. Se cortó en trozos pequeños la zanahoria
2. Se colocaron los trozos de la zanahoria en un vaso de precipitado, se le
agregaron 100 ml de agua y se dejó hervir durante 15 minutos
3. Se dejó reposar hasta que disminuyera la temperatura. Luego se procedió a
colocar el puré resultante usando un trozo de tela manta, se exprime
suavemente para eliminar toda el agua que contenga la zanahoria.
4. Se colocó el puré en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
5. Se agregó 30 ml de Hexano, y se dejó reposar durante 10 a 15 minutos. Y se
agitó ocasionalmente, pero de manera vigorosa.
6. Se decantó el líquido (hexano) en un vaso de precipitado de 100 ml.

INCISO B
1. Colocar en un soporte universal un anillo de hierro, y se sujetó un embudo
de decantación.
2. Se vació el líquido decantado en el experimento A dentro del embudo.
3. Se agregó 50 ml de metanol, se agitó cuidadosamente y se dejó reposar hasta
que se separaron en dos fases
4. Se observaron las dos fases formadas
5. Se abrió cuidadosamente la llave del embudo y se vació la primera fase en
un beacker de 250 ml y se rotuló.
6. Se vació la segunda fase en un beacker de 250 ml en otro beacker y se rotuló.
7. Se utilizó la capa metanólica para efectuar la prueba de las xantofilas.
7.1 Se colocaron 2 ml de la solución metanólica en un tubo de ensayo.
7.2 Se agregaron 0.1 gramos de nitrito de sodio y 3 ml de 𝐻2 𝑆𝑂4 (Ácido
Sulfúrico), se observó el cambio de color que ocurrió y se anotó.
8. Se empleó la capa hexánica para realizar la prueba de B-carotenos.
8.1 Se colocaron 2 ml de la solución hexánica en un tubo de ensayo.
8.2 Se agregaron 0.1 gramos de nitrito de sodio y 3 ml de 𝐻2 𝑆𝑂4 (Ácido
Sulfúrico), se observó el cambio de color que ocurrió y se anotó.
RECRISTALIZACIÓN
1. En 60 ml de agua previamente hervida contenida en un matraz Erlenmeyer
de 125 ml, se colocó 1 gramo de ácido benzoico impuro (se observaron las
características y aspectos generales)
2. Después de este procedimiento, se dejó hervir el agua durante 3 minutos
más.
3. Cuidando de que la disolución anterior siguiera en ebullición, se añadió 0.1
gramos de carbón activado. Se agitó vigorosamente. Se siguió hirviendo
durante 5 minutos más.
4. Se filtró usando un sistema al vacío, se necesitó la ayuda del instructor para
poder armar el sistema.
5. Se colocó el filtrado rápidamente en un beacker de 100 ml y se dejó enfriar
hasta que se cristalizara el ácido benzoico.
6. Se pesó el papel filtro.
7. Se filtró nuevamente usando filtración al vacío, previamente se debió de
revisar y verificar que el embudo y el matraz kitasato estuvieran limpios y
secos.
8. Se colocó el papel filtro en un vidrio de reloj y se dejó secar en la estufa
(horno) durante 10 minutos a una temperatura de 110 grados centígrados.
9. Se observó el ácido benzoico resultante. Se prestó atención a su color, olor y
su aspecto en general.
10. Se observó si se presentó en forma de polvo o cristales.

SUBLIMACIÓN
1. Se colocó la muestra de cafeína impura de 1 gramo, en una capsula de
porcelana, y se observaron sus características.
2. Se cubrió la cápsula con una tapa de caja Petri, se utilizó la parte más
profunda para agregar el hielo.
3. Se colocó el soporte universal.
4. Se calentó ligeramente la cápsula usando un fuego bajo, para evitar que se
fundiera la sustancia que se encontraba en la cápsula.
5. Se colocó un pedazo de hielo sobre la caja Petri, observaron los cristales que
se formaban.
6. Se destapó la cápsula y utilizando una espátula se tuvo que raspar los
cristales adheridos a la caja Petri en un papel filtro que fue previamente
tarado.
7. Se pesó el papel filtro y se determinó la cantidad de cafeína pura.
 5.2 MUESTRA DE CÁLCULO

PORCENTAJE DE VOLUMEN OBTENIDO

𝒗𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒅𝒐
%𝒗𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒅𝒐 = ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝒗𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 𝒊𝒏𝒊𝒄𝒊𝒂𝒍

Donde:
%𝒗𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒅𝒐 : Porcentaje de volumen recuperado.

𝒗𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒅𝒐 : Volumen recuperado.

𝒗𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 𝒊𝒏𝒊𝒄𝒊𝒂𝒍 : Volumen inicial.

Determinación del volumen en la separación de B-carotenos y Xantofilas:

30 𝑚𝐿
%𝑉𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜 = ∗ 100 = 60%
50 𝑚𝐿

PORCENTAJE DE MASA OBTENIDA

𝒎𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒅𝒂
%𝒎𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒅𝒂 = ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝒎𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 𝒊𝒏𝒊𝒄𝒊𝒂𝒍

Donde:
%𝒎𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒅𝒂 : Porcentaje de masa recuperada.

𝒎𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒅𝒂 : Masa recuperada.

𝒎𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 𝒊𝒏𝒊𝒄𝒊𝒂𝒍 : Masa inicial.

Determinación de la masa del café:

1.07 𝑔
%𝑚𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑎 = ∗ 100 = 74.2%
1.14 𝑔

𝐃𝐭 − 𝐃𝐞
𝐏𝐨𝐫𝐜𝐞𝐧𝐭𝐚𝐣𝐞 𝐝𝐞 𝐄𝐫𝐫𝐨𝐫 𝐑𝐞𝐥𝐚𝐭𝐢𝐯𝐨 = %𝐄 = ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝐃𝐞

Donde:
%𝑬 = Porcentaje de Error
𝑫𝒕 = Representa la cantidad con la que se nos indica que vamos a trabajar.
𝑫𝒆 = Representa la cantidad obtenida en la experimentación.

Calcular el porcentaje de error de la cantidad de café recuperado en la purificación

1 − 0.8
%𝐸 = ∗ 100 = 25%
0.8

𝑫𝒆
𝑷𝒐𝒓𝒄𝒆𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝑹𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝒏: %𝑹 = ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝑫𝒕

Donde:
%𝑬 = Porcentaje de Recuperación
𝑫𝒕 = Representa la cantidad con la que se nos indica que vamos a trabajar.
𝑫𝒆 = Representa la cantidad obtenida en la experimentación.
Calcular el porcentaje de recuperación de la purificación de ácido benzoico:

1.50
%𝑅 = ∗ 100 = 115.4%
1.30

𝑷𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 𝑨𝒃𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 = %𝑬𝒂 = (𝒗𝒎 − 𝒗𝒗 ) ∗ 𝟏𝟎𝟎

Donde:
%𝑬𝒂 = Porcentaje de error absoluto.
𝒗𝒎 = Es el que representa un conjunto de medidas.
𝒗𝒗 =Es el dato teórico con el que se va a trabajar.

Calcular el porcentaje de error absoluto en la purificación del café:

%𝐸𝑎 = 2.8 − 1 = 180%

 5.3 ANÁLISIS DE ERROR

𝑫𝒕 − 𝑫𝒆
𝑷𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = %𝑬 = ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝑫𝒆

Donde:
%𝑬 = Porcentaje de Error
𝑫𝒕 = Representa la cantidad con la que se nos indica que vamos a trabajar.
𝑫𝒆 = Representa la cantidad obtenida en la experimentación.

Tabla 3
Porcentajes de error relativo y absoluto de los resultados de los métodos de separación

Proceso % de error relativo % de error absoluto

1 25
66.67

2 22.03 32

3 25 180

Fuente: Datos Calculados

 5.4 DATOS CALCULADOS
Tabla 4
PROCESO 1
DATOS PESO (g)
Vaso de precipitado 100 ml 80.7
Erlenmeyer 250 96.32
Beacker 250 ml 99.18
Fuente: Datos Calculados

Tabla 5
PROCESO 2
DATOS PESO (g)
Erlenmeyer 125 ml 48.16
Beaker 100 ml 47.6
Papel filtro 1.14
Vidrio de reloj 22.76
Fuente: Datos Calculados

Tabla 6
PROCESO 3
DATOS PESO (g)
Vidrio de reloj 22.76
Papel filtro + Vidrio de reloj 23.86
Papel filtro limpio 1.14
Papel filtro usado 1.07
Carbón resultante 1.30
Fuente: Datos Calculados
Tabla 7
Errores presentes en los tres procesos realizados

PROCESO % ERROR RELATIVO % ERROR ABSOLUTO % DE RECUPERACIÓN

1 66.67 25 75
2 22.03 32 115.4
3 25 180 140
Fuente: Datos Calculados

Tabla 8
Purificación ácido benzoico (Recristalización)

Cantidad de Impurezas Color Textura (polvo/cristal)

0.20 Negro grisáceo Polvo
Fuente: Datos Calculados

Tabla 9
Impurezas de la cafeína (sublimación)

Cantidad de pureza Color Textura (polvo/cristal)

0.60 Café pálido Cristal
Fuente: Datos Calculados
5.5 BIBLIOGRAFÍA

Profesor Steve Obando. (2015). Técnicas de separación de mezclas.

30/08/2015, de quimica-jmd Sitio web: http://quimicaonline-
escencial.webnode.com.ve/contenidos/mezclas-y-sus-
caracteristicas/tecnicas-de-separacion-de-mezclas/

Ángel Rodríguez (2014). SEPARACIÓN DE MEZCLAS. 31/08/2015, de Química

Sitio web: http://www.angelfire.com/moon2/chemyst_bacterium/tiger.htm

Química Inorgánica. (2012). Métodos de Separación. 31/08/2015, de Full

Química Sitio web: http://www.fullquimica.com/2011/08/metodos-de-
separacion-de-las-mezclas.html

THEODORE L. BROWN. “Química la ciencia Central”, traducido al español 11ª

edición, por Rubén Fuerte Rivera, Editorial Pearson México 2009, Pag (569-
582)