% de Contenido Del Sulfametoxazol

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Anteproyecto para la determinación del porcentaje de contenido de una muestra comercial
de trimetoprima, sulfametoxazol en tabletas, sin número y sin lote, fabricado por la empresa
SANS, realizada mediante una titulación directa acido-base en medio no acuoso.
GRUPO: FECHA DE EMISIÓN: PÁGINA LABORATORIO NÚMERO
1401 01/03/2018 Página 1 de 13 L-402
Hipótesis: Contiene no menos de 99,0 por ciento y no más de 101,0 por ciento de sulfametoxazol, calculado
con referencia a la sustancia seca. De acuerdo a la farmacopea de los estados unidos mexicanos, volumen 1,
décima edición.
Marco teórico:
Dirigirse a la práctica con título “Determinación del porcentaje de pureza de una muestra comercial de ácido
benzoico del lote: A0208586 fabricado por la empresa MEYER, realizada mediante una titulación directa acido-
base en medio acuoso.”
Método oficial consultado de la farmacopea volumen numero 1 décima edición.
Titulación directa
Disolver 500 mg de muestra en una mezcla de 20 mL de ácido acético glacial y 40 mL de agua, y

agregar 15 mL de ácido clorhídrico. Enfriar a 15°C y titular inmediatamente con SV de nitrito de sodio
0,1M, determinando el punto final potenciométricamente, utilizando un sistema de electrodos calomel-
platino. Cada mililitro de SV de nitrito de sodio 0,1 M equivale a 25,33 miligramos de sulfametoxazol.
Cálculos
Cálculos para la preparación de 150 mL de metóxido de sodio (CH3ONa).
Ocupando la fórmula:
𝑚 = 𝑁𝑉𝑃𝑒𝑞
Donde:
m=Gramos que se requieren de sodio
N= Normalidad que se requiere de la solución de metóxido de sodio en equivalentes por litro de disolución.
V= Volumen en litros de metóxido de sodio.
IRVING GARCIA SOLANO AMERICA ESMERALDA PARTIDA HERNANDEZ KARLA NAYELI CRUZ ALATORRE
REALIZÓ REVISÓ APROBÓ
1401 01/03/2018 Página 2 de 13 L-402
Peq= Peso en gramos por equivalente de sodio.
0.1 𝑒𝑞 𝑔
𝑚=( ) (150𝑥10−3 𝐿) (22.99 ) = 0.3449𝑔
1𝐿 𝑒𝑞
Cálculo de los gramos necesarios de ácido benzoico para gastar 10 mL de titulante (CH3ONa)
Ocupando la fórmula:
𝑚 = 𝑁𝑉𝑃𝑒𝑞
Donde:
m=Gramos que se requieren de ácido benzoico
N= Normalidad de la solución de metóxido de sodio en equivalentes por litro de disolución.
V= Volumen que se quiere gastar de CH3ONa en litros.
Peq= Peso en gramos por equivalente de ácido benzoico.
0.1 𝑒𝑞 𝑔
𝑚=( ) (10𝑥10−3 𝐿) (122.12 ) = 0.1221𝑔
1𝐿 𝑒𝑞
Calculo de los gramos necesarios de sulfametoxazol para gastar 10 mL de metóxido de sodio (Titulante).
Se ocupará la fórmula:
𝑚 = 𝑁 𝑉 𝑃𝑒𝑞
Donde:
N= Normalidad del CH3ONa en equivalentes por litro de disolución
V= Volumen que se quiere gastar de metóxido de sodio en litros
Peq= Peso equivalente del sulfametoxazol en gramos por equivalente.
1401 01/03/2018 Página 3 de 13 L-402
𝑒𝑞 𝑔
𝑚 = (0.1 ) (10𝑥10−3 𝐿) (253.279 ) = 0.2533 𝑔
𝐿 1𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒
Cada tableta de sulfametoxazol-trimetoprima tiene 800mg de sulfametoxazol es decir 0.8g.
Materiales y reactivos
 Material de vidrio
6 matraces Erlenmeyer de 125 mL
1 bureta de 25 mL
3 Vaso de pp de 100 mL, 1 de 10mL , 1 de 250mL
 Material de metal
Soporte universal
Espátula de cromo-níquel
Pinzas de doble presión
 Material de plástico
Guantes
Piceta
Lentes de seguridad
 Instrumentos
Balanza analítica
Balanza granataria
 Reactivos
1401 01/03/2018 Página 4 de 13 L-402
Sodio metálico, metanol, tabletas de sulfametoxazol, ácido benzoico, dimetilformamida
Método propuesto
Para el uso de los reactivos se deben colocar guantes en las manos y lentes de seguridad en los ojos durante
toda la práctica.
Los reactivos ácidos se localizan en la parte de la campana de extracción, se revisa previamente la existencia
de los mismos y su clasificación después se vierte una cantidad que cubra las necesidades de la práctica para
no tomar directamente del contenedor.
Los reactivos solidos se ubican en el estante ubicado a un lado del interlaboratorio, revisando su clasificación y
existencia para la práctica.
NOTA: Es importante que los contenedores de reactivos deban ir rotulados.
 Preparación de la solución de metóxido de sodio 0.1 N 150 mL

1. Colocar en un vaso de precipitados de 250 mL 20 mL de benceno y sodio metálico, con el fin de lavar el
sodio.
2. Llevar una balanza granataria a la zona indicada, en otro vaso de precipitado agregar aproximadamente
10 mL de benceno, se nivela el peso y se aumentan 0.3449 g con las pesas que tiene en los brazos de
la balanza, e ir agregando el sodio metálico, previamente lavado.
3. Agregarle 100 mL de metanol al vaso que contiene el sodio y agitarlo hasta que el sodio metálico se
disuelva por completo.
4. Agregar metanol a la disolución hasta la marca de 150 mL del vaso de precipitado de 250 mL.
5. Reservar en un frasco rotulado.
 Preparación del patrón primario (ácido benzoico)

1. Dirigirse a la bitácora de reactivos que se encuentra en el fondo del laboratorio a un lado del estante de
los reactivos sólidos.
1401 01/03/2018 Página 5 de 13 L-402
2. Revisar que se encuentre el ácido benzoico y se observa la clave que lo identifica para proceder a
buscarlo en los reactivos sólidos.
3. Tomar el envase del reactivo y se dirige a la zona de balanzas analíticas limpiar y nivelar la balanza.
4. Colocar un pedazo de papel glassine doblado de acuerdo al anexo 1, se cierra la puerta y se tara la
balanza.
5. Abrir las dos puertas de los costados, en una mano se tendrá el ácido benzoico y en la otra mano la
espátula limpia, con la que se ira agregando el reactivo hasta que la balanza marque un peso que se
aproxime a 0.1221g
6. Retirar el papel glassine que contiene el ácido benzoico tomándolo de las puntas y de inmediato se vierte
en el matraz Erlenmeyer de 125mL.
7. Disolver el ácido benzoico con 20 mL de dimetilformamida y agregar 2 gotas del indicador azul de timol
(el indicador se encuentra en la gaveta correspondiente), en caso de no tener el indicador prepararlo de
acuerdo al anexo 2. Se realiza dos veces más los pasos 4-7.
o Estandarización de la solución de CH3ONa 0.1N
1. Armar un equipo de estandarización como el que se muestra en la imagen
Figura 1.- Equipo de estandarización
2. Llenar la bureta de metóxido de sodio hasta donde empieza la graduación cuidando que el menisco
quede de la siguiente forma:
Figura 2.- Menisco de la bureta para soluciones incoloras. (La imagen tiene color para mejor visualización)
1401 01/03/2018 Página 6 de 13 L-402
NOTA: Siempre tener llena la bureta al inicio de cada estandarización.
3. Colocar un vaso de precipitados de 100ml debajo de la bureta y abrir la llave de paso para purgar la
bureta y eliminar el aire que pueda afectar nuestra cuantificación.
4. Desechar en un frasco de residuos (rotulado con etiquetas que proporciono el asesor) el metóxido que
se recolecto en el vaso. Se rellena la bureta con solución de metóxido de sodio.
5. Colocar el matraz que contiene la solución de ácido benzoico y azul de timol debajo de la bureta, girar
la llave de la bureta con la mano dominante dejando salir la solución de metóxido de sodio, rápidamente
los primeros 6 mL y después lentamente de ser posible gota a gota, a la misma vez que se agita el
matraz con la otra mano.
6. Esperar que la disolución adquiera una tonalidad azul persistente, se cierra la llave de la bureta y se
retira el matraz.
7. Anotar el volumen gastado y se rellena la bureta hasta la marca de inicio.
8. Repetir 2 veces más con los matraces Erlenmeyer restantes.
9. Terminadas las estandarizaciones se recolectan los residuos en un frasco con la etiqueta
correspondiente.
 Titulación del sulfametoxazol.
 Montar un equipo de titulación como el que se muestra en la imagen.
Figura 3.- Equipo de titulación
1401 01/03/2018 Página 7 de 13 L-402
1. Llenar la bureta de metóxido de sodio hasta donde empieza la graduación cuidando que el menisco
quede de la siguiente forma:
2. Figura 4.- Menisco de la bureta para soluciones incoloras. (La imagen tiene color para mejor
visualización)
3. Triturar 5 pastillas de trimetoprima-sulfametoxasol en un mortero con ayuda de un pistilo hasta generar

un polvo fino.
4. Pesar en 3 matraces Erlenmeyer diferentes 0.2532g de polvo de tableta
5. Adicionar a los matraces que contienen polvo de tableta aproximadamente 50 ml de etanol para que se
disuelvan las muestras.
6. Colocar un vaso de precipitados de 100 mL debajo de la bureta y abrir la llave de paso para eliminar el
aire que pueda afectar nuestra cuantificación. Llenar de nuevo la bureta.
7. Desechar en un frasco de residuos (rotulado con etiquetas) el ácido que se recolecto en el vaso.
1401 01/03/2018 Página 8 de 13 L-402
8. Añadir 1 gota (0.1 mL) de indicador azul de timol (El indicador se encuentra en la gaveta
correspondiente), en la muestra.
9. En caso de no tener preparado el indicador en líquido, preparar de acuerdo al anexo 2.
10. Titular matraz a matraz, adicionando metóxido de sodio desde la bureta y agitar el matraz con la mano
o con agitación mecánica (parrilla de agitación y agitador magnético).
11. Cuando la disolución vire y adquiera una tonalidad persistente, cerrar la llave de la bureta y retirar el
matraz.
12. Anotar el volumen gastado y llenar la bureta.
13. Repetir 2 veces más con los matraces Erlenmeyer como en los pasos del 9 al 13.
14. Terminadas las titulaciones recolectar los residuos en un frasco con la etiqueta correspondiente.
1401 01/03/2018 Página 9 de 13 L-402
Diagrama de flujo
Preparacion del Estandarizacion

Preparacion del
patron del CH3ONa
CH3ONa 0.1N
primario (ácido con ácido
150 mL
benzoico) benzoico .
Realizar
Titulación de la
Reportar los calculos con los
muestra
datos. datos
problema
obtenidos.
1401 01/03/2018 Página 10 de 13 L-402
ANEXO 1.- Procedimiento para doblar el papel glassine
1. Cortar un cuadrado de papel glassine como se muestra en la imagen.
2. Después se dobla el cuadrado a la mitad formando dos diagonales en el centro.

3. Se dobla la punta de un lado en paralelo a la línea que se ha formado en el centro. Y después se dobla
la punta restante. Quedando de la siguiente forma.
El doblado de una forma diferente es adecuado siempre y cuando se cumpla con la forma final señalada en
este anexo ya que es la mejor manera de evitar pérdidas de reactivo.
NOTA: USAR GUANTES PARA DOBLAR EL PAPEL GLASSINE
ANEXO 2. Preparación de los indicadores azul de timol
Indicador azul de timol.
Preparación tomada de la farmacopea de los estados unidos mexicanos, volumen 1, décima edición.
“Disolver 100 mg de azul de timol en 100 ml de alcohol y filtrar si es necesario.”
Hojas de seguridad
1401 01/03/2018 Página 11 de 13 L-402
Imagen 1. Hoja de seguridad del sodio metálico
Imagen 2. Hoja de seguridad del sodio metálico (continuación)
Imagen 3. Hoja de seguridad del sulfametoxazol
1401 01/03/2018 Página 12 de 13 L-402
Imagen 4. Hoja de seguridad del sulfametoxazol (continuación)
Bibliografía:
1401 01/03/2018 Página 13 de 13 L-402
1. Secretaria de salud, farmacopea de los estados unidos mexicanos, volumen 1, 10ª edición, México, año
2011.
2. Departamento de química de la unam [Internet]; n.d. Hoja de datos de seguridad, sodio metálico [12 de
octubre de 2017]. Disponible en: https://quimica.unam.mx/wp-content/uploads/2016/12/10sodio.pdf
3. ACOFARMA [Internet]; n.d. Hoja de datos de seguridad, sulfametoxazol [12 de octubre de 2017].
Disponible en: http://www.acofarma.com/admin/uploads/descarga/1732-
b6fa7aad7b14e9a6e8c42c1fa634868f0ea1aca0/main/files/Sulfametoxazol.pdf

% de Contenido Del Sulfametoxazol

Hochgeladen von

Dokumentinformationen

Originalbeschreibung:

Copyright

Verfügbare Formate

Dieses Dokument teilen

Dokument teilen oder einbetten

Freigabeoptionen

Stufen Sie dieses Dokument als nützlich ein?

Sind diese Inhalte unangemessen?

Copyright:

Verfügbare Formate

% de Contenido Del Sulfametoxazol

Hochgeladen von

Copyright:

Verfügbare Formate

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Método oficial consultado de la farmacopea volumen numero 1 décima edición.

Disolver 500 mg de muestra en una mezcla de 20 mL de ácido acético glacial y 40 mL de agua, y

Cálculos para la preparación de 150 mL de metóxido de sodio (CH3ONa).

m=Gramos que se requieren de sodio

V= Volumen en litros de metóxido de sodio.

Peq= Peso en gramos por equivalente de sodio.

m=Gramos que se requieren de ácido benzoico

N= Normalidad de la solución de metóxido de sodio en equivalentes por litro de disolución.

V= Volumen que se quiere gastar de CH3ONa en litros.

Peq= Peso en gramos por equivalente de ácido benzoico.

N= Normalidad del CH3ONa en equivalentes por litro de disolución

V= Volumen que se quiere gastar de metóxido de sodio en litros

Peq= Peso equivalente del sulfametoxazol en gramos por equivalente.

Cada tableta de sulfametoxazol-trimetoprima tiene 800mg de sulfametoxazol es decir 0.8g.

6 matraces Erlenmeyer de 125 mL

3 Vaso de pp de 100 mL, 1 de 10mL , 1 de 250mL

Pinzas de doble presión

Sodio metálico, metanol, tabletas de sulfametoxazol, ácido benzoico, dimetilformamida

NOTA: Es importante que los contenedores de reactivos deban ir rotulados.

 Preparación de la solución de metóxido de sodio 0.1 N 150 mL

 Preparación del patrón primario (ácido benzoico)

NOTA: Siempre tener llena la bureta al inicio de cada estandarización.

Figura 3.- Equipo de titulación

3. Triturar 5 pastillas de trimetoprima-sulfametoxasol en un mortero con ayuda de un pistilo hasta generar

Preparacion del Estandarizacion

ANEXO 1.- Procedimiento para doblar el papel glassine

1. Cortar un cuadrado de papel glassine como se muestra en la imagen.

2. Después se dobla el cuadrado a la mitad formando dos diagonales en el centro.

NOTA: USAR GUANTES PARA DOBLAR EL PAPEL GLASSINE

ANEXO 2. Preparación de los indicadores azul de timol

Indicador azul de timol.

“Disolver 100 mg de azul de timol en 100 ml de alcohol y filtrar si es necesario.”

Imagen 1. Hoja de seguridad del sodio metálico

Imagen 2. Hoja de seguridad del sodio metálico (continuación)

Imagen 3. Hoja de seguridad del sulfametoxazol

Imagen 4. Hoja de seguridad del sulfametoxazol (continuación)

Das könnte Ihnen auch gefallen