UNIVERSIDAD DE CARABOBO

FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD

ESCUELA DE BIOANÁLISIS
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BÁSICAS
QUÍMICA ANALÍTICA Y ORGÁNICA

PRÁCTICA N° 4

ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

Revisada y actualizada

Prof.: Raymi Castellanos

Prof.: Eloina Peñate F.
Prof.: Gabriela Romero
Prof.: Ericka Hernández
Prof.: Sharim Marrero
Prof.: Diana Arredondo
Prof.: Yulimar Álvarez

PERÍODO ACADÉMICO 2014

OBJETIVOS GENERALES

Determinar la concentración exacta de una solución a través de la técnica de titulación,

utilizando el indicador adecuado.

CONTENIDO

Titulación volumétrica. Acidimetría. Alcalimetría. Precipitación. Complejos. Indicadores. Punto

de equivalencia. Titulación. Error de titulación. Valoración.

NIVELES DE ENTRADA

Equilibrio Químico. Equilibrio Iónico. Soluciones. Preparación de Soluciones

BIBLIOGRAFÍA:

- Química Analítica. Skoog-West. 4ta edición.

- Análisis Químico Cuantitativo. Daniel C. Harris.
- Análisis Químico Cuantitativo. Ayres
- Manual de Química Analítica Cuantitativa. Prof. Hernani Martínez
- Fundamentos de Química Analítica. Skoog – West.
- Química Analítica Moderna. David Harvey.

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 INTRODUCCIÓN

La volumetría, mediante la que se determina la concentración de una solución al medir el

volumen de un reactivo que reacciona estequiometricamente con el analito, surgió como método
analítico a principios del siglo XVII. No disfrutó en sus comienzos de aceptación general como
técnica analítica. El desarrollo y la aceptación de la volumetría necesitaron un conocimiento
más profundo de la estequiometria, la termodinámica y los equilibrios químicos.

El análisis volumétrico es una de las divisiones principales de la química analítica y los

cálculos que se realizan se basan en las relaciones estequiométricas de las reacciones químicas.

Los métodos volumétricos se clasifican en cuatro grupos según el tipo de reacción

implicada. Estos grupos son:
 Titulaciones ácido-base.
 Titulaciones de precipitación.
 Titulaciones complejometricas.
 Titulaciones redox.

Pese a las diferencias químicas existentes entre ellas, todas estas titulaciones comparten
varias características comunes, que estudiaremos en este material.

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 VALORACIÓN O ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES. TITULACIÓN

Valoración: Es el proceso mediante el cual se determina la concentración de una solución

midiendo cuantitativamente la capacidad que tiene ésta de reaccionar con una cantidad
exactamente conocida de solución patrón primario (estándar primario).

Las soluciones de concentración exactamente conocida, se denominan soluciones estándar

y su concentración se determina mediante un proceso llamado estandarización. Se puede
preparar soluciones estándar a partir de sustancias patrón primario, disolviendo en agua una
muestra del sólido previamente pesada hasta obtener un volumen conocido de solución.

Cuando una sustancia no puede pesarse con exactitud, por ejemplo, porque reacciona con la
atmósfera, se preparan soluciones de la misma y se determina su concentración (valoración) por
titulación utilizando una solución estándar. De allí que la valoración de una solución en el
laboratorio se logra a través de la Titulación y la misma consiste en determinar el volumen de
solución valorada que reacciona exactamente con un volumen dado de solución problema
(desconocida) o viceversa.

Para que una valoración sea exacta es necesario añadir una cantidad
estequiometricamente equivalente de agente titulante a la solución en que se encuentra el
analito. A esta mezcla estequiométrica se le llama punto de equivalencia. La determinación del
volumen exacto de agente titulante necesario para alcanzar el punto de equivalencia es esencial.

El producto del volumen del punto de equivalencia, Veq, y la concentración del agente
titulante, Ct, proporciona los moles de agente titulante que reaccionan con el analito:

Moles de agente titulante = Veq x Ct

Conocida la estequiometria de la reacción de titulación, será posible calcular lo moles de

analito.

Para saber cuándo detener la adición de titulante, se utiliza una sustancia química
llamada, indicador, que cambia de color cuando hay un exceso de agente titulante. Este cambio
de color puede o no ocurrir en el punto de equivalencia exacto. Al momento en el que el
indicador cambia de color se le denomina punto final.

La diferencia entre el volumen del punto final y el volumen del punto de equivalencia es
un error sistemático del método al que suele darse el nombre de error de titulación. Uno de los
aspectos importantes en el análisis volumétrico es seleccionar el indicador que haga coincidir el
punto final y el punto de equivalencia.

Punto de equivalencia: momento de una titulación en el que se produce la reacción de

cantidades estequimetricamente equivalentes de analito y agente titulante.

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Reacciones que se utilizan en las titulaciones.

Las reacciones químicas que pueden servir de base para las determinaciones volumétricas se
encuentran agrupadas en cuatro tipos:
1. Reacciones ácido-base.
2. Reacciones de precipitación.
3. Reacciones de formación de complejos.
4. Reacciones de oxidación-reducción.

De la multitud de reacciones químicas que se conocen, relativamente pocas pueden

utilizarse como base para las titulaciones. Los requisitos que debe satisfacer una reacción para
ser utilizada en el análisis volumétrico son:
- La reacción debe ocurrir de acuerdo a una ecuación química definida. No deben existir
reacciones colaterales.
- La reacción debe terminar por completo en el punto de equivalencia.
- Debe estar disponible un indicador o algún método instrumental que permita al analista
saber cuándo detener la adición de titulante.
- Es conveniente que la reacción sea rápida para que la titulación pueda realizarse en unos
cuantos minutos.

TITULACIÓN ÁCIDO-BASE.

En este tipo de titulación, la reacción entre el analito y el agente titulante es una reacción
ácido-base. Existen dos tipos:
1. Acidimetría: se determina el volumen de una solución de concentración conocida
que se necesita para reaccionar completamente con una muestra de la solución ácida.
2. Alcalimetría: para conocer la concentración de una especie básica (álcali), valoramos
con una disolución de un ácido fuerte de concentración conocida.

El indicador ácido-base es una sustancia orgánica (electrolito débil: ácido o base) que
puede existir en forma asociada o en forma iónica y presenta diferente color dependiendo de la
forma que prevalezca durante el proceso, por lo tanto estas moléculas se utilizan para indicar
cuando se ha adicionado la cantidad suficiente de titulante, por ende el punto en que finaliza la
reacción entre dos solutos. También se les denominan indicadores visuales.

Por ejemplo la disociación de un indicador ácido débil se puede expresar como sigue:

HIn H+ + In

Color ácido Color básico

Así, la fenolftaleína es un indicador que en solución ácida es incolora y color rojo-violáceo

en solución básica. Si en la titulación se añade una base a un ácido, suele emplearse fenoftaleína
como indicador. El punto final se observa cuando aparece una coloración rosa débil que persiste
por lo menos 15 segundos al agitar la solución.

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Se pueden presentar los siguientes casos:

1. Valoración de ácido fuerte con base fuerte o viceversa.

2. Valoración de ácido débil con base fuerte o viceversa.
3. Valoración de base débil con ácido fuerte o viceversa.
4. Valoración de ácido débil con base débil o viceversa.
5. Valoración de ácidos polipróticos.

1. VALORACIÓN DE ÁCIDO FUERTE CON BASE FUERTE Ó VICEVERSA.

Una solución de HCl de concentración aproximada puede valorarse con una solución
recientemente valorada de NaOH. Por tratarse de la neutralización de un ácido fuerte con una
base fuerte, el punto de equivalencia se encuentra a un pH=7.

Para elegir el indicador adecuado hay que tener en cuenta que 0,1 ml de NaOH en defecto ó en
exceso en el punto de equivalencia varía bruscamente el pH de 4,3 a 9,7. Por tanto, debe usarse
indicadores que viren entre esos valores de pH, como son: rojo de metilo, azul de bromotimol,
rojo de fenol y fenolftaleína. En caso de valoración de NaOH con HCl valorado, ocurre
igualmente el cambio brusco de pH, variando éste de 9,7 a 4,3.

2. VALORACIÓN DE ÁCIDO DÉBIL CON BASE FUERTE Ó VICEVERSA.

Cuando se trata de valorar un ácido débil (Ácido Acético) con una base fuerte (NaOH), en el
punto de equivalencia, se produce una hidrólisis, por lo tanto la solución tendrá un pH alcalino
(pH=9), como consecuencia se debe utilizar en la titulación un indicador que vire en medio
alcalino que puede ser la fenolftaleína ó timolftaleína.

3. VALORACIÓN DE UNA BASE DÉBIL CON ÁCIDO FUERTE Ó VICEVERSA.

En la valoración de una base débil (NH4OH) con ácido fuerte (HCl), en el punto de equivalencia
también se presenta como en el caso anterior, una hidrólisis, la solución tendrá un pH ácido
(pH=6) y debe usarse indicadores que viren en un rango de pH entre 6 y 3, como el rojo de
metilo, naranja de metilo o verde bromocresol.

4. VALORACIÓN DE ÁCIDO DÉBIL CON BASE DÉBIL Ó VICEVERSA.

En la valoración de ácido débil con base débil (Ácido Acético con Amoníaco o viceversa), el
pH varía gradualmente en las proximidades del punto de equivalencia, lo que dificulta la
visualización del punto final práctico de la titulación, como el cambio de color en el punto final
no es agudo aun cuando se utilice el indicador adecuado se produce un error indeterminado, que
se manifiesta en la falta de precisión para observar el cambio de color del indicador.

5. VALORACIÓN DE ÁCIDOS POLIPRÓTICOS.

En general, a los ácidos que liberan dos o más protones se les llama ácidos polipróticos ó
poliácidos.

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En algunos de estos ácidos se pueden titular todos los hidrógenos reemplazables. Este es el caso,
del Ácido Sulfúrico (ácido fuerte) y de los Ácidos Oxálico Succínico, Cítrico, Ftálico y
Carbónico (ácido débiles).

La ionización de los ácidos polipróticos ocurre paso a paso, es decir, un protón a la vez. Pueden
escribirse expresiones para la constante de ionización en cada paso.

El Ácido Sulfúrico es un ácido proliprótico fuerte.

H2SO4 H+ + HSO4

HSO4 H+ + SO4

La primera disociación es completa, razón por la cual el H2SO4 está clasificado como un ácido
fuerte. La segunda disociación se produce hasta una situación de equilibrio, haciendo que el
HSO4- sea un ácido débil.

El Ácido Fosfórico es un ácido proliprótico débil representativo que contiene tres átomos de
hidrógeno y se ioniza en tres pasos:
H3O+ H2PO4  3
+
H3PO4+ H2O H3O + H2PO4 ; K1= =7.5 x 10
H3PO4

H3O+ HPO42  8
+ 2
H2PO4 + H2O H3O + HPO4 ; K2= = 6.2 x10
H2PO4 
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H3O  
+
HPO43  = 3.6 x 10
HPO42 + H2O H3O+ + PO43 ; K3=
HPO42 
K1 es mucho mayor que K2 y K2 mucho mayor que K3. Las disminuciones considerables del
valor de las constantes de ionización sucesivas indican que cada paso de la ionización del ácido
proliprótico se produce en grado mucho menor que en el paso anterior. Así la H3O+ que se
produce en el primer paso es considerable en comparación con la H3O+  que se produce en el
segundo y tercer paso. Puede suponerse que la concentración de H3O+ es la que se produce en el
primer paso de la ionización (con excepción de las soluciones extremadamente diluidas).
Cuando la diferencia entre la primera y segunda constante de ionización es muy grande, es
posible titularlo como ácido monovalente ó como ácido divalente por separado.

El Ácido Fosfórico se puede titular como monoácido (1 equivalente = 1 mol) utilizando

anaranjado de metilo ó verde bromocresol como indicador (titulación ácido fuerte con base
fuerte); posteriormente es posible titularlo como un diácido (2 equivalentes = 1 mol) (titulación

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de ácido débil con base fuerte), el indicador adecuado en esta segunda titulación es la
timolftaleína.

La tercera ionización es muy pequeña (K=10 13) y se puede determinar el PO43 por precipitación
con Cloruro de Calcio.

TITULACIÓN POR PRECIPITACIÓN.

La reacción entre el analito y el agente titulante forma un precipitado insoluble.

Uno de los problemas asociados con este tipo de titulación es el encontrar un indicador
adecuado. Otra dificultad es que con frecuencia no se conoce la composición del precipitado
debido a los efectos de coprecipitación y también la velocidad con que se forman muchos
precipitados es tan lenta, que son muy pocos los agentes precipitantes útiles para una titulación
de este tipo.

Uno de los agentes precipitantes más utilizado para estos fines es el nitrato de plata,
AgNO3, recibiendo el nombre de titulaciones argentométricas aquellas que lo emplean como
agente titulante.

En cuanto al punto final, este puede evidenciarse haciendo uso de un indicador químico
el cual produce un cambio de calor o la aparición o desaparición de turbidez en la solución que
se titula. De acuerdo al indicador utilizado en las titulaciones argentométricas el método recibe
un nombre particular, así tenemos:

 Método de Mohr: emplea CrO4-2

 Método de Fajans: indicadores de adsorción.
 Método de Volhard: utiliza el hierro (III), Fe+3

Titulación de Mohr.

Al igual que un indicador ácido-base se puede utilizar como indicador en una titulación
ácido-base, la formación de otro precipitado puede emplearse para indicar el final de una
titulación por precipitación.

En la titulación de Mohr, se titula un haluro con ión plata, utilizando el ión cromato
como indicador. La aparición del precipitado rojizo de Cromato de Plata se toma como el punto
final de la titulación.

Reacción de titulación:
Ag+ + X¯ AgX (s)

Si X es cloruro Cl– el precipitado será blanco

Si X es Bromuro Br– el precipitado será amarillo pálido

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Reacción de punto final:
2Ag+ + CrO42 Ag2CrO4 (s)
(Rojo ladrillo)
El AgX precipita antes que el Ag2CrO4. El AgX es blanco o amarillo pálido, el CrO42
disuelto es amarillo intenso, y el Ag2CrO4 es rojo. El punto final de la formación de AgX es
indicado por la primera aparición de Ag2CrO4. Es necesario ejercer un control razonable de la
concentración de CrO42 y del pH, para que la precipitación del Ag2CrO4 ocurra en el momento
deseado de la titulación.

Puesto que es necesaria cierta cantidad de Ag2CrO4 en exceso para la detección visual
del punto final, el color no se percibe sino hasta después del punto de equivalencia teórico. Este
error de titulación puede corregirse de dos maneras. Una con el uso de la titulación de un blanco
exento de haluro. El volumen de Ag+ necesario para formar el color rojo perceptible se resta
entonces de VAg+ en la titulación del X¯. En la otra, el AgNO3 puede estandarizarse por el
método de Mohr titulando una solución estándar de NaX en condiciones similares a las de la
titulación del analito problema. El método Mohr se aplica satisfactoriamente para titular Cl¯,
Br+ y CN¯, pero no funciona para I¯ o SCN¯.

El color rojo de cromato de plata, señalará la aparición del exceso de ión plata, sobre su
concentración de equivalencia.

En la titulación de Mohr es importante tomar en cuenta la acidez del medio, según la

reacción del indicador:

2CrO4¯2 + 2H+ Cr2O7 ¯2 + H2O

Al aumentar la concentración de iones H+ el equilibrio se desplaza a la derecha, puesto

que el dicromato de plata es mucho más soluble que el cromato, la reacción del indicador en
solución ácida requiere concentraciones más altas de ión de plata. Si el medio se hace
fuertemente alcalino, hay peligro de que la plata precipite como óxido.

2Ag+ + 2OH¯ 2AgOH Ag2O + H2O

De este modo la titulación se debe realizar en una solución neutra o débilmente

alcalina. El pH debe ser mayor que 7 pero menor que 10.

La adición a la disolución de bicarbonato de sodio o de bórax, tiende a mantener la

concentración de ión H+ dentro de límites adecuados, es decir, regula la acidez de la titulación.

TITULACIÓN POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS.

La reacción entre el analito y el agente titulante implica la formación de un complejo o

ion complejo.

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 Un ión complejo está formado por la unión de un ión metálico simple con otros iones de
cargas opuestas ó con moléculas neutras; el ión metálico se llama átomo central y las moléculas
o aniones unidos al átomo central por enlaces covalentes coordinados reciben el nombre de
grupos coordinados o ligandos. Los metales que muestran mayor tendencia a formar iones
complejos estables son los de transición desde VIB al IIB inclusive. El Al, Sn, y Pb de los
grupos IIIA y IVA forman un número más reducido de iones complejos estables. Las moléculas
más comunes que actúan como ligando son: H2O, NH3 y CO y los iones más frecuentes OH,
Cl y CN, Ejemplo:

H2O NH3 CO OH Cl CN

Cu(H2O)4+2 Ag(NH3)2+1 Ni(CO)4 Zn(OH)42 Hg(Cl)42 Fe(CN)63

Ni(H2O)6+2 Zn(NH3)4+2 Fe(CO)5 Cr(OH)63 Pt(Cl)62 Au(CN)41

La notación electrónica de estos iones sería, por ejemplo:

H H +l 2
HO HO
H--- N  Ag -- N -- H Zn

H H HO HO

Existen iones y moléculas (oxalato, carbonato, etilendiamina, ácido etilendiaminatetraacético,

etc.) que pueden formar más de un enlace coordinado (grupos de coordinación) al reaccionar
con un átomo metálico. Los grupos de coordinación que se comportan de esta manera se llaman
agentes de quelación y los complejos formados reciben el nombre de Quelatos. Uno de los
más importantes es la mólecula de Etilendiamina, que contiene dos átomos de N con un par de
electrones sin compartir; ambos átomos pueden formar dos enlaces covalentes coordinados con
átomos de metales.

H H
.. ..
H–N – C– C–N–H

H H H H

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 Por ejemplo al reaccionar la molécula de Etilendiamina con un átomo de Cobre se
forma el complejo:

H2C ---- NH2 NH2 ----- CH2 +2

Cu

H2C ---- NH2 NH2 ------- CH2

El Ácido Etilendiaminotetracético, frecuentemente abreviado como AEDT, (en inglés

EDTA) es el titulante complejométrico más versátil. En su forma completamente protonada
tiene la siguiente estructura:

HOOC CH2 CH2 COOH

.. ..
N CH2 --- CH2 N

HOOC CH2 CH2 COOH

El EDTA es el agente formador de complejos más ampliamente utilizado. Es un ácido

débil para el cual pK1 = 2; pK2 = 2,67; pK3 = 6,16 y pK4 = 10,26.

Estos valores indican que dos de los protones reaccionan más fácilmente que los otros
dos. Además de tener cuatro Hidrógenos acídicos, cada átomo de Nitrógeno tiene un par de
electrones no apareados, de este modo la molécula tiene seis lugares potenciales para enlazarse
con un ión metálico. Por esta razón, el EDTA es un ligando hexadentado.

Las soluciones de EDTA son especialmente valiosas como titulantes porque este
reactivo se combina con los iones metálicos en una proporción 1:1 independientemente de la
carga del catión.

El EDTA es un reactivo notable no sólo por formar quelatos con todos los cationes, sino
también porque estos quelatos son suficientemente estables en las titulaciones. Esta estabilidad
se debe, a los distintos sitios de complejación que existen dentro de la molécula, que le
confieren una estructura en forma de jaula que encierra al catión y lo aísla de las moléculas de
solventes.

Frecuentemente se emplean las abreviaturas YH4, YH3-, YH2-2, etc., para referirse al
EDTA y sus iones.

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 Para los fines analíticos la sal disódica dihidratada, Na2YH2 . 2H2O es la más utilizada
para la preparación de las soluciones patrón de EDTA.

Na2YH2 2Na+ + YH2-2

Las titulaciones complejométricas con EDTA se han aplicado para la determinación de

prácticamente todos los cationes metálicos, excepto para las de los iones de metales alcalinos,
por ejemplo en el caso de la determinación de calcio (dureza del agua) se da la siguiente
reacción:

Ca+2 + YH2-2 CaY-2 + 2H+

(Quelato)

Determinación de la dureza del agua.

En hidrología, el término dureza se refiere a la concentración total de iones

alcalinotérreos en el agua. Dado que las concentraciones de Ca2+ y Mg+2 suelen ser mayores
que las de otros iones alcalinotérreos, la dureza puede igualarse a [Ca2+] + [Mg2+], y
comúnmente se expresa como el número de miligramos de CaCO3 por litro. De este modo, si
[Ca2+] + [Mg2+] = 1 mM, podría decirse que la dureza es de 100 mg de CaCO3 por litro porque
100 mg de CaCO3 = 1mmol de CaCO3. El agua cuya dureza es menor de 60 mg de CaCO3 por
litro se considera “blanda”. La dureza individual es la concentración individual de cada ion
alcalinotérreo.

La valoración directa de iones metálicos por una disolución patrón de EDTA es factible
cuando se dispone de un método adecuado para señalar el punto final. Por ejemplo, el
Magnesio y otros iones divalentes se pueden determinar de esta manera con el indicador de
metales Negro de Eriocromo T, este indicador es un agente quelante orgánico complejo. En
disoluciones neutras o algo básicas es un ión doblemente disociado, Hln-2, que es de color azul.

H+ + In-3 Hln-2
Rojo Azul

Este ión forma con varios metales, incluido el Magnesio, complejos quelantes de color
rojo, el equilibrio del indicador se puede representar de la siguiente forma:

Mg2+ + Hln-2 MgIn- + H+

Azul Rojo

Cuando se realiza una valoración directa de Magnesio con Negro de Eriocromo T, la

disolución está inicialmente roja, debido a la alta concentración de ión Magnesio. En el punto
de equivalencia hay una disminución de Mg2+ (debido a que reacciona con EDTA formando un
quelato) y el equilibrio anterior se desplaza hacia la derecha.

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 El EDTA debe complejar el Mg+2 más fuertemente de lo que lo hace el indicador. El
cambio del color rojo del MgIn- al color azul del indicador HIn-2 no complejado indica el
punto final de la titulación.

MgIn– + H+ + H2Y– 2 MgY– 2 + HIn– 2 + 2H+

Rojo Incoloro (quelato) Azul

La determinación de la dureza es una prueba que proporciona una mediad de la calidad

del agua potable para uso doméstico e industrial. La prueba es de suma importancia para la
industria porque el calentamiento del agua dura precipita el carbonato de calcio, CaCO3,
principal responsable de la obstrucción de calderas y tuberías.

PROCESO DE TITULACIÓN.

A continuación se indican los procedimientos para las titulaciones ácido-base

(acidimetría y alcalimetría), por precipitación y por formación de complejos. Cada estudiante
realizará 2 de los 4 procedimientos, los cuales le serán indicados por su profesor.

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 PARTE EXPERIMENTAL

1. ACIDIMETRÍA

I) Valorar una solución de Ácido Clorhídrico + 0,1000 N con Carbonato de Sodio como solución
patrón primario.

- Coloque la solución a valorar de Ácido Clorhídrico + 0,1000 N en la bureta.

- Mida 20 ml de solución de Carbonato de Sodio (sol patrón primario) 0,1000 N con una pipeta
volumétrica y vierta en un matraz erlenmeyer, agregue IV gotas de fenolftaleína, agite por rotación.

- Inicie la titulación agregando gota a gota la solución de Ácido Clorhídrico, agite por rotación hasta
observar la desaparición del color rojo.

- Inmediatamente, agregue tres gotas del indicador verde bromocresol y continúe la titulación hasta
que el indicador vire de azul a verde, caliente la solución (para eliminar el CO2), enfríe y continúe la
titulación hasta que aparezca un color verde manzana. Anote el volumen de solución de Ácido
Clorhídrico consumido en el proceso de titulación.
- Escriba las ecuaciones químicas de la valoración.
- Calcule la Normalidad exacta de la solución de Ácido Clorhídrico.

II) Valorar una solución de Hidróxido de Sodio (base fuerte) con una solución valorada de Acido
Clorhídrico (ácido fuerte).

- Coloque la solución a valorar de Hidróxido de Sodio en la bureta.

- Mida 20 ml de la solución valorada de Ácido Clorhídrico (parte I) con una pipeta volumétrica y
viértalo en un matraz erlenmeyer, agregue IV gotas de fenolftaleína, agite por rotación.

- Inicie la titulación agregando gota a gota la solución de Hidróxido de Sodio, agite continuamente
hasta obtener un color rosado pálido persistente. Anote el volumen consumido de Hidróxido de
Sodio.
- Escriba la ecuación química.

- Calcule la Normalidad exacta de la solución de Hidróxido de Sodio.

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 2. ALCALIMETRÍA

I) Valorar una solución Hidróxido de Sodio + 0,1000 Normal, con Acido Succínico (H2C4O4H4) como
solución patrón primario.

- Coloque la solución a valorar de Hidróxido de Sodio en la bureta.

- Mida 20 ml de solución de Acido Succínico (patrón primario) 0,1000N con una pipeta volumétrica y
viértalo en un matraz erlenmeyer, agregue IV gotas de fenolftaleína, agite por rotación.

- Inicie la titulación agregando gota a gota la solución de Hidróxido de Sodio, agite continuamente
hasta que aparezca el primer tinte rosado permanente. Anote el volumen de la solución de Hidróxido
de Sodio consumido.
- Escriba la ecuación química.

- Calcule la Normalidad exacta de la solución de Hidróxido de Sodio.

II) Valorar una solución de Ácido Fosfórico (ácido débil poliprótico) con una solución valorada de
Hidróxido de Sodio (base fuerte).

a- Valoración de la primera etapa de ionización.

- Coloque la solución valorada de Hidróxido de Sodio en la bureta.

- Mida 20 ml de solución a valorar de Ácido Fosfórico  0,1000 N con una pipeta volumétrica y
luego viértalo en un matraz erlenmeyer, agregue IV gotas del indicador verde bromocresol, agite por
rotación.

- Inicie la titulación agregando gota a gota la solución valorada de Hidróxido de Sodio, agite
continuamente hasta que aparezca el color verde. Anote el volumen de la solución de Hidróxido de
Sodio consumido (Volumen 1).
- Escriba la ecuación química.

b- Valoración de la segunda etapa de ionización.

- Afore nuevamente la bureta con la solución valorada de Hidróxido de Sodio (parte I).

- Mida 20 ml de la solución de Ácido Fosfórico con una pipeta volumétrica y luego viértalo en un
matraz erlenmeyer, agregue IV gotas de timolftaleína, agite por rotación.

- Inicie la titulación agregando gota a gota la solución valorada de Hidróxido de Sodio hasta que
aparezca un color azul. Anote el volumen de la solución. (Volumen 2).
- Escriba la ecuación química.

- Calcule la Normalidad exacta de la solución de Ácido Fosfórico (con la suma del volumen 1 y el
volumen 2).

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 3. MÉTODO DE MOHR

Valorar una solución problema de haluro.

- Mida una alícuota de 25,00 ml de la solución problema del haluro y viértala en un erlenmeyer de
250 ml, agregue 1 ml de solución indicadora de Cromato de Potasio 0.1 M.

- Coloque la solución valorada de AgNO3 0.1 M en una bureta e inicie la titulación lentamente
agitando circularmente el líquido hasta que el color rojo formado al agregar cada gota comience
a desaparecer más lentamente. Se continúa agregando gota a gota hasta que se produzca un débil
pero nítido cambio de color. Este color pardo rojizo debe persistir aún después de una enérgica
agitación. Un papel blanco en el fondo del ensayo ayuda a detectar el punto final. Tome nota del
volumen de AgNO3 consumido.

- Para corregir el volumen de titulación se determina el blanco del indicador:

a. En una fiola limpia agregue un volumen de agua destilada igual a la cantidad de AgNO3
utilizado en la valoración.
b. Agregue 1 ml de solución indicadora de Cromato de Potasio 0.1 M.
c. Con el AgNO3 que queda en la bureta realice la titulación del blanco hasta que observe la
aparición de color similar al de la valoración con el haluro.
d. El volumen consumido en este procedimiento debe restarse del volumen consumido en
el primer procedimiento. La diferencia es el dato que debe tomar para realizar los
cálculos.

4. TITULACIÓN POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS. TÉCNICA PARA DETERMINANAR

LA DUREZA DEL AGUA

- Acidifique una alícuota de 50 mL de la muestra problema de agua con Ácido Clorhídrico. Mida
el pH de la solución
- Caliente hasta el hervor durante algunos minutos para separar el CO2.
- Enfríe en baño de agua hasta temperatura ambiente.
- Añada 2 gotas de Rojo de Metilo
- Neutralice la disolución con Hidróxido de Sodio gota a gota hasta que ocurra el cambio de color
de fucsia a amarillo, mida el pH.
- Agregue 2 mL de la solución reguladora de pH 10,2 y 0,01 g del indicador Negro de Eriocromo
T (NET), agite.
- Enrace la bureta con la solución EDTA patrón 0,01 M y comience la titulación hasta observar el
punto final. Anote el volumen de EDTA gastado.

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