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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD

Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente


Protocolo de prácticas Química Inorgánica

Guía para el desarrollo del componente práctico

PROTOCOLO DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO


358005 – QUÍMICA INORGÁNICA

Nombre de
curso Química Inorgánica

Código de
curso 358005

Créditos del
curso 3 Créditos

Valor de esta 150 Puntos: (90 puntos calificados por el tutor


actividad práctico - 60 puntos calificados por el tutor
práctica virtual)
Espacio donde
se debe
Laboratorio
desarrollar la
práctica

Evaluar la aplicación de los conocimientos adquiridos


Objetivos de
por el estudiante en todas las lecciones del curso,
la práctica
mediante el desarrollo de prácticas de laboratorio.

Todo conocimiento debe ser afianzado en el entorno


Justificación práctico, en donde el estudiante aprende haciendo y
de la práctica valida la profundidad de sus conocimientos en la
aplicación directa
El estudiante desarrolla la habilidad de aplicar los
Competencias
conceptos de química inorgánica en los procesos
a desarrollar
desarrollados en el laboratorio.

Duración de la
8 Horas
práctica.

Mecanismo A través de la rúbrica de evaluación la cual va adjunta


mediante el al final del presente protocolo.
cual se
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evaluará la
práctica:

ACTIVIDADES PARA EL ESTUDIANTE

METODOLOGIA
Respetados estudiantes, esta actividad corresponde al desarrollo de
un trabajo colaborativo basado en el desarrollo de prácticas de
laboratorio a partir de las temáticas tratadas en todas las tres
unidades del curso. Ustedes deben enviar al tutor del componente
práctico el documento informe de prácticas desarrolladas, de acuerdo
con las recomendaciones dadas para la resolución de esta actividad.
¡Muchos Éxitos!
Objetivos: Evaluar la aplicación de los conocimientos adquiridos por
el estudiante en todas las lecciones del curso, mediante el desarrollo
de prácticas de laboratorio.
Actividades: El estudiante revisa las prácticas propuestas a desarrollar
en el laboratorio

1. Practica 1: Determinación de sólidos suspendidos, volátiles y


disueltos totales en agua potable y en agua residual
2. Practica 2: Capacidad amortiguadora de aguas y suelos
3. Practica 3: Acidez intercambiable
4. Practica 4: Extracción de pigmentos fotosintéticos por cromatografía
de capa fina
5. Practica 5: Determinación de cloruros en agua mediante el método
de mohr opcional

Una vez consultados los procedimientos, preparar un documento pre-


informe de la práctica que incluya títulos de la prácticas, materiales,
reactivos, diagramas de flujo de los procesos. El pre-informe debe ser
realizado a puño y letra por el estudiante y subir la evidencia del
documento en PDF (escaneado o fotos) a la plataforma, en el espacio
diseñado en el entorno de seguimiento y evaluación antes de la realización
de la práctica.
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El pre – informe debe entregarse antes de realizar la practica

El día de la práctica debe contar y tener puestos en todo momento los


elementos de protección personal necesarios: (gafas, guantes, bata,
entre otros). Desarrollar las prácticas o actividades en orden y con mucho
cuidado, recuerden que están manipulando productos químicos que
pueden ser nocivos para la salud. Preparar el informe de laboratorio de
acuerdo con las indicaciones dadas en la hoja de ruta. Este informe debe
ser desarrollado con el grupo con el cual trabajo en su laboratorio.
Recuerde el producto final debe entregarse al tutor de práctica
en el medio que él indique.

ACTIVIDADES A DESARROLLAR EN EL LABORATORIO - PROTOCOLO DE


PRÁCTICAS

PRACTICA 1: DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS,


VOLÁTILES y DISUELTOS TOTALES EN AGUA POTABLE Y EN AGUA
RESIDUAL

Las aguas crudas naturales contienen tres tipos de sólidos no sedimentables:


suspendidos, coloidales y disueltos. Los sólidos suspendidos son transportados
gracias a la acción de arrastre y soporte del movimiento del agua; los más
pequeños (menos de 0.01 mm) no sedimentan rápidamente y se consideran
sólidos no sedimentables, y los más grandes (mayores de 0.01 mm) son
generalmente sedimentables.

Los sólidos coloidales consisten en limo fino, bacterias, partículas causantes de


color, virus, etc., los cuales no sedimentan sino después de periodos razonables,
y su efecto global se traduce en el color y la turbiedad de aguas sedimentadas
sin coagulación.

Los sólidos disueltos, materia orgánica e inorgánica, son invisibles por separado,
no son sedimentables y globalmente causan diferentes problemas de olor, sabor,
color y salud, a menos que sean precipitados y removidos mediante métodos
físicos y químicos.

Es un método gravimétrico que se basa en la retención de las partículas sólidas


en un filtro de fibra de vidrio a través del cual se hace pasar una muestra
homogénea; el residuo que queda retenido se seca a 103-105°C. El incremento
en el peso del filtro representa la cantidad de sólidos suspendidos totales.

Materiales
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 Cápsulas de
 porcelana  Balanza analítica
 Horno 103 – 105°C  Desecador
 Mufla  Conductimetro
 Estufa  Equipo de filtración
 Placa calefactora  Papel Whatman N° 2

Material que debe llevar el estudiante

 Muestras de agua (Residual o agua estancada)

A. Procedimiento para la cuantificación de SST

 Pesar previamente el sistema vidrio de reloj y papel filtro secos W1


 Pesar en un beaker 100 mL de agua W2
 Filtrar 100 mL de agua residual
 Ingresar el sistema papel filtro húmedo y vidrio de reloj al horno de secado
a una temperatura de 103 -105°C
 Esperar durante 1 hora
 Llevar al desecador aproximadamente durante 1 hora
 Pesar el vidrio de reloj hasta obtener peso constante W3.

Tabla 1. Registro de pesos para la cuantificación de SST en agua.

Símbolo Muestra 1 Muestra 2


(g) (g)
Peso del vidrio de reloj y papel filtro seco.
W1
Pesar en un beaker 100 mL de agua
W2
Peso constante del vidrio de reloj y papel filtro
después de sequedad a 103°C. W3

Porcentaje de SST en una muestra de agua


(𝑊3 −𝑊1 )
% 𝑆𝑆𝑇 = (𝑊2 )
∗ 100 (1)

Concentración de SST en una muestra de agua


(𝑊 −𝑊 )
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒3𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
1
(𝑚𝐿)
∗ 1𝑥106 (2)

B. Procedimiento para la cuantificación de SSV


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 Tomar el papel filtro de la prueba de sólidos suspendidos totales (SST) y


colocarlo en una cápsula de porcelana
 Pesar el sistema cápsula de porcelana y papel filtro de SST W4
 Ingresar la muestra a la mufla para que sea calcinada a 550°C
 Esperar 20 minutos, retirar de la mufla y llevar al desecador para el
enfriamiento
 Registrar el peso, cuando se obtenga peso constante W5.

Tabla 2. Registro de pesos para la cuantificación de SSV en agua.

Símbolo Muestra 1 Muestra 2


(g) (g)
Peso del sistema cápsula de porcelana
y papel filtro de SST W4

Peso de cápsula de porcelana después


de calcinación W5

Porcentaje de SSV en una muestra de agua


(𝑊5 −𝑊4 )
% 𝑆𝑆𝑇 = (𝑊2 )
∗ 100 (3)

Concentración de SSV en una muestra de agua


(𝑊 −𝑊 )
𝑆𝑆𝑉 < 𝑝𝑝𝑚 >= 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒5𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
4
∗ 1𝑥106 (4)
(𝑚𝐿)

C. Procedimiento para la cuantificación de SDT

 Pesar un beaker de 50 mL limpio y seco W6


 Adicionar 30 mL del volumen de agua filtrado al beaker y volver a pesar el
conjunto (antes de realizar la evaporación, medir la conductividad del
filtrado) W7
 Evaporar en una estufa el volumen de agua
 Llevar el beaker al desecador hasta enfriamiento y pesar nuevamente hasta
obtener peso constante W8.

Tabla 3. Registro de pesos para la cuantificación de SDT en agua.

Símbolo Muestra 1 Muestra 2


(g) (g)
Beaker vacío de 50 mL W6
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Sistema beaker, agua a filtrar W7

Beaker después de la evaporación y W8


enfriamiento

Porcentaje de SDT en una muestra de agua


(𝑊 −𝑊6 )
% 𝑆𝐷𝑇 = (𝑊8 ∗ 100 (5)
7 −𝑊6 )

Concentración de SDT en una muestra de agua


(𝑊 −𝑊 )
𝑆𝐷𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒9𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
7
(𝑚𝐿)
∗ 1𝑥106 (6)

PRACTICA 2: CAPACIDAD AMORTIGUADORA DE AGUAS Y SUELOS

Un sistema amortiguador o “buffer” es un sistema que puede mantener


constante el valor de pH. La ecuación de Henderson-Hasselbach, derivada de la
definición de la constante de acidez, permite entender el mecanismo por el cual
esto es posible
[𝐴− ]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔 ([𝐴𝐻]) (7)

Donde [A-] es la base conjugada de un ácido débil [AH]. Según esta ecuación,
el valor del PH dependerá del pKa del ácido y del cociente de las concentraciones
de la base conjugada y su ácido. Si estas dos especies se encuentran en la misma
concentración, la adición de un ácido o una base fuerte producirán poco cambio
en el valor del pH.

- Capacidad amortiguadora o reguladora

La capacidad amortiguadora permite cuantificar la efectividad de la acción


reguladora de un buffer, para mantener el pH constante al agregar pequeñas
cantidades de ácidos o bases fuertes. Se define como el volumen (en ml) de
ácido o base fuerte de una determinada concentración que debe agregarse a una
solución buffer (amortiguadora, o tampón) para modificar el valor de su pH en
una unidad (CIN, 2004).

Hay dos técnicas comunes para medir la capacidad amortiguadora, la


volumétrica y la potenciométrica

- Técnica potenciométrica para medir la capacidad amortiguadora


La Capacidad Amortiguadora con respecto a NaOH será:
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𝑉 ∗𝑁
𝑁𝑎𝑂𝐻
𝛽𝑝 = (𝑝𝐻 𝑁𝑎𝑂𝐻
−𝑝𝐻 )∗𝑉
(8)
2 1 𝑚

Dónde:

VNaOH: Es el volumen de base agregado a la muestra


NNaOH: Es la normalidad de la base agregada
Vm: Es el volumen de la muestra titulada
pH1: Es el pH de la muestra antes de agregar la base fuerte
pH2: Es el pH de la muestra después de agregar la base fuerte y se multiplica
por 1000 para obtener la capacidad amortiguadora en miliequivalentes.

- Potencial Amortiguador

La capacidad amortiguadora se puede expresar como un potencial amortiguador


con respecto a NaOH, de la siguiente forma:

𝑝(𝛽) = − log 𝛽 (9)

Dónde:

p (β): es el potencial amortiguador con respecto a NaOH.

Materiales

 Pipetas graduadas de 10ml  Espátula metálica


 Probeta graduada de 100ml  Agitador de vidrio
 Beaker de 250ml  Potenciómetro
 Equipo de titulación (Soporte  Balanza digital o analítica
universal, pinza, bureta,
erlenmeyer)

Reactivos

 NaOH 0,1N  Solución buffer fosfato


 Fenolftaleína
 Agua destilada

Material que debe llevar el estudiante

 Muestras de Suelo
 Muestra de Agua industrial o de río
 follaje

A. MÉTODO DE TITULACIÓN VOLUMÉTRICA

 Alistar 3 beaker o erlenmeyer pequeños y rotular así: (1), (2) y (3)


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 Adicionar al Erlenmeyer:
o (1), 10 ml de agua destilada;
o (2), 10 ml de solución buffer fosfato
o (3), 10 ml de muestra de agua experimental
 Colocar en cada beaker 2 gotas de fenolftaleína y agitar por 10 segundos
 Titular cada erlenmeyer con una solución NaOH 0,01 N
 Colocar el beaker bajo la bureta y titular la solución acuosa, adicionando el
NaOH hasta que aparezca y permanezca un color rosado pálido, registrar el
volumen gastado.

Tabla 4. Registro volúmenes consumidos.

Muestras Vm (mL) V NaOH 0,1 N (mL)

Buffer fosfato

Agua destilada

Agua experimental

B. TÉCNICA POTENCIOMÉTRICA

 Alistar 3 beaker o erlenmeyer pequeños y rotular así: (1), (2), (3) y (4)
 Adicionar al Erlenmeyer:
o (1), adicionar 10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de agua destilada, agitar
con varilla de vidrio ó en agitador magnético por 5 min, medir el pH y
registrar como pH1. Posteriormente, agregar 4 ml de NaOH 0,01N , agitar
de nuevo por un minuto y volver a medir el pH2

o (2) adicionar 10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de buffer fosfato.

o (3) adicionar 10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de agua experimental.

Repetir el procedimiento anterior y registrar los valores en la tabla de datos

o (5), repetir el procedimiento del suelo, pero con 5 gramos de follaje,


disuelto en 20 ml de agua destilada, registrar los valores en la tabla de
datos.

Tabla 5. Datos potenciométricos para capacidad amortiguadora de las


muestras estudiadas.

Muestra Wm <g> pH1 pH2


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Suelo 1
Suelo 2
Suelo 3
Follaje

PRACTICA 3: ACIDEZ INTERCAMBIABLE

La acidez del suelo se clasifica en:

Acidez Activa: Abundancia de H+ en la solución del suelo. Se mide por el pH


del suelo.

Acidez Intercambiable: Corresponde a la suma de H+ y Al3+. Se denomina


intercambiable dado que el Aluminio en el suelo puede hidrolizarse (reaccionar
con el agua); produciendo iones H +. Usualmente mide como
miliequivalentes/100 gramos de suelo.

Acidez Intercambiable (Ai): El Aluminio es un elemento tóxico para la mayoría


de las plantas, debido al efecto inhibitorio que ejerce sobre algunos sistemas
enzimáticos de la célula vegetal. Un suelo contaminado con aluminio tendrá
plantas con raíces cortas y deformes, que absorben menos nutrientes y agua.
La acidez intercambiable por lo tanto, permite predecir la posible contaminación
del suelo por la presencia de este elemento, según lo muestra el cuadro:

Extracción salina

En esta, los iones H+ y Al+3, son extraídos con una solución de cloruro de potasio.
KCl 1N, las reacciones químicas que se dan en este proceso son:
𝐻2𝑂
𝐾𝐶𝑙 + 𝐴𝑙 +3 + 𝐻 + → 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 + 3𝑁𝑎𝐶𝑙

𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂


En la ecuación se aprecia que los iones son extraídos y solubilizados en forma
de tricloruro de aluminio y ácido clorhídrico (AlCl3+HCl).
De las anteriores ecuaciones químicas, se observa que los iones extraídos de las
muestras de suelo, fueron neutralizados hasta ser transformados en cloruro de
sodio e hidróxido de aluminio, en este punto, los miliequivalentes de NaOH,
serán iguales a los miliequivalentes de H+ y Al+3. Conociendo la concentración
estandarizada del NaOH y los mililitros empleados en la titulación, se puede
calcular la acidez intercambiable, mediante la ecuación 10.
𝑚𝑒𝑞 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗𝑉𝑠𝑙𝑛 𝑒𝑥𝑡𝑟
𝐴𝑖 [100 𝑔 𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜] = 𝑊𝑠 ∗𝑉𝑇𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜
(10)

Dónde:
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VNaOH: Volumen de NaOH gastado en la titulación (ml)


Nreal NaOH: Normalidad estandarizada del NaOH (ml)
VSln extr: Volumen de la solución de KCl que se utilizó para disolver el suelo y
extraer cationes Al+3 (ml)
Ws: Representa el peso de la muestra de suelo que se disolvió (g)
Vtitulado: Volumen de filtrado que se tituló con NaOH y contiene cationes Al+3 y
H+ (ml)

Materiales

 Probeta graduada de 100 ml  Beaker o erlenmeyer de 80 y


 Espátula metálica 250ml
 Embudo de filtración mediano  Agitador magnético o varilla de
vidrio
 Papel filtro
 Potenciómetro medidor de pH o
 Equipo de titulación (Soporte
tiras reactivas para pH
universal, pinza, bureta,
erlenmeyer)  Pipetas graduadas de 5 y 10ml
 Colador pequeño
Reactivos

 Cloruro de potasio 1N  Fenolftaleína (solución alcohólica


 NaOH 0,01 N al 1%)
 Agua destilada

Material que debe llevar el estudiante

 2 Muestras de suelo, de lugares diferentes

Titulación ácido-base
Los compuestos anteriores son cuantificados, mediante la técnica analítica de
titulación, utilizando hidróxido de sodio (NaOH) estandarizado, como titulante,
en presencia de la fenolftaleína como indicador ácido-base. Las ecuaciones
químicas dadas en esta etapa son:

A. EXTRACCIÓN
 Pesar aproximadamente 2,5 gramos de suelo, registrar éste valor como: Ws
y colocarlo en un beaker o recipiente de vidrio pequeño
 Adicionar al Recipiente, 25ml de solución extractiva de KCl 1N
 Agitar en agitador magnético ó con varilla de vidrio, durante 5 min
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 Alistar montaje de filtración como se muestra en la figura 4, filtrar hasta


obtener más ó menos de 10 a 15 ml, registrar este valor como: Vtitulado

Figura 1. Extracción de la solución del suelo para realizar titulación.

B. TITULACIÓN ÁCIDO-BASE

 Alistar el montaje de titulación, cargar la bureta con el NaOH estandarizado


previamente.

 Adicionar 2 gotas de fenolftaleína al filtrado y agitar suavemente por 15


segundos

 Colocar el erlenmeyer debajo de la bureta y agregar lentamente desde ésta,


el NaOH 0,01 N, hasta que en la solución del filtrado aparezca y permanezca
el color rosado o violeta; lo cual indica que la reacción de neutralización ha
llegado a su fin

 Registrar los mililitros de NaOH empleados en la titulación.

PRACTICA 4: EXTRACCIÓN DE PIGMENTOS FOTOSINTÉTICOS POR


CROMATOGRAFÍA DE CAPA FINA

La Cromatografía es una técnica de separación de los compuestos de una


mezcla, por medio de dos fases, una líquida y otra sólida o gas. Donde el sólido
actúa como la fase estacionaria y el líquido (o gas) actúan como la fase móvil.
En la fase estacionaria se retienen los analitos de interés (sustancias a separar)
que son arrastrados por la fase móvil. Existen varios tipos de cromatografía:
cromatografía de papel, cromatografía de columna, cromatografía de gases y
cromatografía liquida entre otras.

La cromatografía por capa fina5 o Thin layer Cromatography (TLC), al igual que
la cromatografía en columna solo necesita de una fase estacionaria que en este
caso es la lámina de sílica gel y una fase móvil que serán los solventes utilizados.
La elución de los compuestos existentes en las mezcla se dará por medio de
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arrastre del solvente en forma ascendente, contrario a la cromatografía de


columna. La separación de las sustancias se evidencia por medio de manchas
obtenidas en la lámina y se podrá calcular el tiempo de retención del compuesto
en la lámina. La separación será óptima si se logran aislar los componentes de
la mezcla basados en los mismos principios de cromatografía de capa fina.

El tiempo de retención de una sustancia en la columna o en la capa fina es


medido por el cálculo del factor de respuesta (Rf). El Rf es una herramienta
fundamental para que un compuesto pueda ser identificado dentro de un grupo
orgánico2. Los compuestos orgánicos se transportan a través de la columna
cromatográfica en forma sistemática. Algunos compuestos tienen tiempos de
retención mayores pero son menos absorbidos por la columna o por la capa fina,
ya que poseen grupos aceptores de electrones, por ejemplo éteres, ésteres,
cetonas entre otros. Los compuestos que son fuertemente absorbidos por la fase
sólida (columna o placa de sílica) tienen valores de Rf menores, esto se debe a
que tienen grupos o compuestos que son donadores de electrones y enlaces de
hidrógeno tales como: alcoholes, ácidos carboxílicos, aminas entre otros. La
fórmula del factor de respuesta es:

𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 (𝑐𝑚)


𝑅𝑓 =
𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 (𝑐𝑚)

MATERIALES

 Vidrio
 Reloj  Capilar
 Mortero con pistilo  Lamina de Cromatografía de
 Reglas de medir (mm o cm) Capa Fina
 Beaker  Gasa (pedazo 20cm*20cm)
 Balanza

REACTIVOS
Acetona (10%), Etanol (30%) o Éter de petróleo

Material que debe llevar el estudiante


 Material vegetal (espinaca)

PROCEDIMIENTO

Extracción de los pigmentos vegetales.


- Pese 2 gramos de hojas frescas de la planta seleccionada (preferiblemente
Elodea, espinaca o de alguna planta conocida) cortarlas en pequeños pedazos y
tritúrelas en el mortero.
- Para la extracción de los pigmentos se trabajará de manera diferente en cada
grupo de la siguiente manera.
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- Grupo 1. Al material vegetal triturado añadir poco a poco 5 ml de solvente


orgánico (acetona 10% -etanol al 30% en proporción 4:1)
- Grupo 2. Al material vegetal triturado añadir poco a poco 5 ml de solvente
orgánico (acetona 10% -etanol al 30% en proporción 1:4)
- Filtre el extracto en una gasa cuidadosamente sin perder muestra y recoja el
filtrado que contiene los pigmentos en un beaker. Anote su color.

Separación de pigmentos por cromatografía de capa fina.


Para el desarrollo de la cromatografía desarrolle los siguientes pasos:
- Dibuje una línea con lápiz en la tira de capa fina a unos 1 o 1.5 cm del borde
inferior.
- Aplique con un tubo capilar en la línea dibujada sobre la capa fina, una gota
del extracto obtenido anteriormente a unos 2 ó 3 cm del borde inferior de la tira,
cuidando que la mancha de la solución no exceda del tamaño de 0,5 cm.
- En un beaker de 10 ml, adicione 0.5 mL de la mezcla acetona: etanol y tape
con un vidrio reloj. (Esto hará la función de una cámara extractora.)
- Coloque la tira de capa fina dentro de la cámara.
- Observe el desarrollo del cromatograma. Medir la extensión de cada pigmento
(clorofila) a lo largo de la tira de capa fina.
- Calcule el Rf (Factor de Respuesta) para cada pigmento. Analizar e interpretar
sus resultados.
- Haga un registro fotográfico del cromatograma obtenido.
- Compare los resultados con los otros grupos de trabajo y analice la mejor
proporción de solventes según la polaridad y la mejor separación de los dos tipos
de clorofila.

Tabla 7. Datos obtenidos de la separación de pigmentos por cromatografía de


Capa Fina
PIGMENTO DISTANCIA COLOR CÁLCULO DE Rf
RECORRIDA (CM)
Pigmento 1

Pigmento 2

Mezcla de solventes
(Acetona:etanol)

PRACTICA 5: DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA MEDIANTE EL


MÉTODO DE MOHR Opcional

En la titulación el ion cloruro se precipita como cloruro de plata.

𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝐾𝑠𝑝 = 3 × 10−10


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El punto final no se puede detectar visualmente, a menos que haya un indicador


que pueda demostrar la presencia de un exceso de Ag+2. El indicador que se usa
normalmente es el cromato de potasio que aporta los iones cromato. Cuando la
concentración de cloruro se va extinguiendo, la concentración del ion plata
aumenta a un nivel en el cual se excede el producto de solubilidad del cromato
de plata y se comienza a formar un precipitado marrón rojizo.

2𝐴𝑔+ + 𝐶𝑟𝑂42− ↔ 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 𝐾𝑠𝑝 = 5 × 10−12

Esto se toma como evidencia de que todo el cloruro se ha precipitado. Puesto


que se necesita un exceso de Ag2+ para producir una cantidad visible de Ag2CrO4,
se debe determinar el error indicador o blanco para restarlo de todas las
titulaciones.

Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en


esta determinación:

 La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mI, de


modo que las concentraciones iónicas que se necesitan para indicar el punto
final sean constantes.
 El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que el Ag+ se precipita como AgOH a
niveles altos de pH, y el CrO42- se convierte en Cr2O72- a niveles bajos de pH.
 Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentración
de CrO42- ; de otra manera el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o
no lo suficientemente pronto.

Materiales

 Agitador magnético  Soporte universal


 Erlenmeyers  Bureta
 Pinzas  Frasco lavador

Reactivos

 Fenolftaleína  Indicador de K2CrO4


 Ácido sulfúrico 1 N  Nitrato de plata AgNO3 0,0141

Procedimiento para la cuantificación de cloruros

 Medir 10mL de la muestra en un erlenmeyer de 250ml


 Corroborar que el pH de la muestra se encuentre entre 7 y 10, ajustar con ácido sulfúrico o
hidróxido de sodio si no se encuentra en este rango
 Adicionar 3 gotas de fenolftaleína. Si la solución se torna color rosado, titular con H2SO4 1 N
hasta que desaparezca la coloración
 Adicionar 15 mL de agua destilada y 1 mL de indicador K2CrO4
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 Titular con solución de nitrato de plata 0,0141 N hasta que aparezca color rojo ladrillo que
permanezca por lo menos 30 segundos
 Determinar el volumen de AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran en
más de 0,2mL.

Tabla 6. Registro de volúmenes titulación de cloruros en agua.

Muestra Ensayo Volumen


consumido de
AgNO3 (mL)
1
N° 1 2
3
1
N° 2 2
3
1
N° 3 2
3

Concentración de cloruros en una muestra de agua

(𝐴−𝐵)×𝑁×35450
𝑚𝑔𝐶𝑙 − /𝐿 = (11)
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝐿)

A: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulación de la muestra


B: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulación del blanco
N: Normalidad del nitrato de plata AgNO3

BIBLIOGRAFÍA

[1] Granados., J.E., Puerto, M.J. (2013). Química inorgánica ambiental, Protocolo de prácticas
para la Escuela ECAPMA. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.

[2] Sawyer, N.C., Perry, L.M., & Parkin, G.F. (2001). Química para ingeniería ambiental. Editorial
Mc Graw Hill.

[3] Eaton A., Clescew L., &. Standard Methods for the examination of wáter and wastewater.
Versión 19. Washington: 2005. Publicación oficial por American Public Health Association.
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[4] Pérez Moreno, F., Prieto García, F., Barrado Esteban, E., Rojas Hernández, A. & Méndez
Marzo, M. A. (2002). Optimización del método de determinación de arsénico en aguas potables
por espectrofotometría UV-Vis con dietil ditiocarbamato de plata. Journal of the Mexican
Chemical Society.
5

ACTIVIDADES PARA EL TUTOR

METODOLOGIA
Actividades a desarrollar
1. Selección del sitio donde se desarrollará la práctica.

2. El tutor debe gestionar la reserva o convenio del laboratorio para el día programado
de la práctica.

3. Aseguramiento logístico para el desarrollo de la práctica: disponibilidad de


laboratorios, reactivos y materiales.

4. Seguimiento de la práctica: Su rol debe ser de orientador y facilitador en el


desarrollo de las actividades.

5. Evaluación: El tutor práctico realizará la evaluación de la práctica de acuerdo con la


rúbrica de evaluación.

IMPORTANTE: El tutor práctico solo califica 90 de los 150 puntos del


componente práctico lo que comprende asistencia al evento e informe.

Productos a entregar

El tutor de prácticas deberá reportar las notas en el correspondiente aplicativo Oferta


Integrada de Laboratorios.
El tutor de prácticas deberá elaborar un informe sobre el desarrollo de las actividades
del componente práctico el cual debe ser entregado al director de curso, en el espacio
dispuesto en oldcontents.