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UNIVERSIDAD NACIONAL “SANTIAGO

ANTUNEZ DE MAYOLO”

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA


AMBIENTAL
2015-I
LABORATORIO N°05
“DETERMINACION DE LAS CONCENTARCIONES DE METALES
TOTALES Y ANIONES EN LA MICROCUENCA DE YACASH
MEDIANTE LA TÉCNICA DEL ESPECTROFOTÓMETRO UV-
VISIBLE”

INTEGRANTES:
HEREDIA GUTIERREZ
GUADALUPE

ISIDRO CATIRE FERNANDO

JIMENEZ GARCIA LADIS NAYDA

RODRIGUEZ MAGUIÑA
ELIZABETH
DOCENTE:
TORRE ALBERTO LIZBETH
LEYVA COLLAS, Mario
MELINA
CURSO:
ANÁLISIS INSTRUMENTAL

HUARAZ – ANCASH

2015
I. INTRODUCCIÓN

En el presente informe espectroscopia uv-visible, se determinará y


analizará la presencia de metales totales en la muestra de rio Yacahs
en el distrito de Jangas. Durante el procedimientos se analizara los
metales totales como: Fe, Cu, Al, Mn y Ni. Y los aniones como: PO43-,
NH2-, S2-, NO2- y F−.
El espectroscopia uv visible es un método para análisis de distintas
muestras de agua ya sea naturales, en vertidos, en procesos y
efluentes industriales, residual doméstico, que siempre contienen
otros compuestos o impurezas disueltos que algunos de ellos son
contaminantes.
El agua es un elemento vital para la vida y desarrollo humano, por
ello, el conocer las características de su calidad, y concentración de
algunos metales tóxicos como cobre, zinc, aluminio, plomo, fierro, etc.
Nos ayuda a determinar si es viable para su uso y consumo humano.
Por esta razón es de importancia tener información de los
contaminantes presentes no solo para actuar en el momento de un
impacto negativo, sino incluso prevenir la contaminación de acuíferos.
II. OBJETIVOS

 Determinar la concentración de metales totales (Ni, Cu, Fe, Mn, y


Al) en mg/L con el método de espectrofotometría de una muestra
de agua.

 Determinar la concentración de aniones (PO43-, NH2-, S2-, NO2- y F−)


en mg/L empleando el método de espectrómetro uv visible de la
muestra de agua.

 Discutir y verificar los resultados de la concentración de metales


totales y aniones de la muestra de agua de la vertiente del relave
minero Barrick – Jangas.

 Comparar los resultados de los informes n°: 3, 4 y 5. Y verificar las


causas y los cambios que pueden haber ocurrido.

III. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS


III.1. MATERIALES
 Matraz Erlenmeyer
 Probeta
 Vaso de precipitados
 Pipetas
 Piseta
 Tubos de ensayo
 Agitador

III.2. EQUIPOS
- Espectrofotómetro

IV. MARCO TEORICO


1. ZONA DE MUESTREO: “Río Yacash”

 Ubicación Geográfica
Localidad : Caserío de Cahuish
Distrito : Jangas
Provincia : Huaraz
Departamento : Ancash
 Descripción
El caserío de Cahuish ubicado a 3230 m.s.n.m. es uno de los
centros poblados más lejanos con los que cuenta el Distrito de
Jangas. En esta zona se puede evidenciar la presencia del río
Rayushca, originado del ojo de agua “Ocupitac” en las zonas más
altas de la cordillera, el cual permite el riego de los campos de los
pobladores en las zonas bajas y cuyas aguas desembocan el río
Yacash, río principal del Distrito de Jangas, por su ubicación
posee una coloración gris y rojiza en todo el descenso,
probablemente por la presencia de rocas pizarra, andesitas, o
rocas ígneas sedimentarias clásticas de color rojizo, que de
acuerdo a su composición son rocas riolíticas (ácidas) con un alto
contenido de minerales. Pese a la altura, sus características
permiten que dentro de la quebrada el ambiente tenga una
temperatura templada en época de sequía o de verano como son
los meses desde mayo hasta agosto en el día, y por su ubicación
altitudinal se encuentra en la zona o región quechua. [ CITATION
Min13 \l 10250 ]

2. Metales Totales

Es la suma de la concentración de metales en ambas fracciones de


una muestra, disueltos y suspendidos. Para la medición de la
cantidad de metales totales existentes en la muestra se hará uso del
espectrofotómetro, para ello será necesaria la digestión de muestras,
la cual consta en la eliminación de sustancias ajenas a los datos que
queremos obtener, ello mediante:
- La adición de un ácido (HNO3) el cual ayuda a evitar pérdida de
absorción por las moléculas presentes en el agua que mediante
oxidación disocia dichas moléculas, además de permitir
incrementar la solubilidad de la muestra.

- Segundo la adición de peróxido de hidrógeno (H 2O2) que


estandariza los cationes y los lleva a una sola valencia, además
de destruir la materia orgánica para individualizar las partículas de
minerales.

- Y finalmente se calienta para eliminar exceso de agua oxigenada


y algunas impurezas que no necesitamos mediante evaporación.

- De ser necesario la muestra se filtrará para eliminar partículas


suspendidas, pues interferirían en la absorción de luz.

 Hierro (Fe)

Hierro es un elemento químico metálico de color blanco, y es el


cuarto elemento más abundante en la corteza terrestre. El hierro
puro es muy reactivo y se corroe rápidamente cuando expuesto al
aire. Es por esto que el hierro es poco común es arroyos y ríos. El
Fe presente en un agua proviene de disolución de rocas y
minerales, así como de aguas residuales procedentes de la
producción de acero y otros materiales, se encuentra en
corrientes naturales de agua en concentraciones que varían de
o.5 a 50 mg/l.[ CITATION JÍM01 \l 10250 ] El Hierro disuelto es
común en aguas subterráneas porque oxígeno disuelto es
típicamente bajo. Cuando aguas subterráneas con hierro disuelto
es traída a la superficie en un pozo, el hierro reacciona con el
oxígeno y es convertido en visibles partículas de herrumbre rojo.
[ CITATION SIG15 \l 10250 ]

 Cobre (Cu)

Se encuentra en la naturaleza en forma elemental, o bien


formando variados compuestos como óxidos, sulfatos complejos y
carbonatos, sobre todo, generalmente muy solubles. En las aguas
naturales se suelen encontrar concentraciones bajas de Cu, entre
1 y 100 µg/L, encontrándose valores más altos pero siempre
inferiores a 1 mg/L, en aguas ricas en sustancias y compuestos
húmicos, y en general, ricas en materias orgánicas[ CITATION
MAR15 \l 10250 ]

 Aluminio (Al)

Forma parte de minerales, rocas y arcillas, por ello, su presencia


en el agua es frecuente, puede variar su concentración allí entre
0,012 y 2,25 mg/L, ya sea como sal soluble, coloide o en
compuestos insolubles.[ CITATION JÍM01 \l 10250 ]

 Níquel (Ni)

Altas concentraciones de hierro o cromo pueden incrementar la


señal del níquel. Interfiere también altos contenidos de materia
orgánica.[ CITATION STE04 \l 10250 ]

 Manganeso (Mn) Se encuentra abundantemente en rocas


metamórficas, sedimentarias y en una cantidad muy pequeña de
rocas ígneas (Valdivia, 1997). Por lo general, se presenta junto
con el hierro. Las concentraciones de Mn disuelto en las aguas
subterráneas y superficiales pobres en oxígeno pueden alcanzar
varios miligramos por litro. En presencia de oxígeno, el Mn forma
sólidos insolubles que provocan la aparición de depósitos no
deseables y causan variantes de color en los sistemas de
distribución.[ CITATION JÍM01 \l 10250 ]

3. ANIONES

La presencia de Aniones en la muestra de agua indica salinidad,


contaminación agrícola, actividad bacteriológica, detergentes y
fertilizantes, acción bacteriológica anaerobia (aguas negras, etc.).
[ CITATION Lui07 \l 10250 ]
 Nitrito: Son un estado intermedio de oxidación entre el amonio y
los nitratos. En aguas superficiales su concentración no suele
superar los 0,100 mg/L, siendo mucho más abundantes en ríos
contaminados por aguas residuales urbanas y/o industriales.
También se dan en aguas subterráneas pobres en oxígeno, así
como en zonas anóxicas de lagos y embalses estratificados
térmicamente.[ CITATION MAR15 \l 10250 ]

 Sulfuro: Los sulfuros son minerales poco frecuentes en la corteza


terrestre. Sin embargo, en ciertas situaciones geológicas la
abundancia de estos minerales aumenta, llegando a convertirse
en mayoritarios. La pirita (FeS2) es el sulfuro más común en la
naturaleza, encontrándose en formaciones hidrotermales, rocas
ígneas y depósitos sedimentarios.

 Fluoruros: las rocas y minerales que contienen F- son poco


solubles por ello, la concentración de F- en aguas naturales no
suele superar en valor medio el mg/L, pudiendo ser mucho mayor
en zonas volcánicas ricas en rocas fluoradas (hasta 20 mg/L en
zonas de Kenya), y en algunas aguas minerales.

 Amonio: El amonio en aguas naturales suele encontrarse en


concentraciones muy bajas, con niveles inferiores a 0,1 mg de
NH4+/l. Fundamentalmente su presencia es debida a las
excreciones de la fauna fluvial o como producto de
descomposición. En su ciclo natural es incorporado por las
plantas como fuente de nitrógeno. La presencia de amonio en
concentraciones superiores suele ser indicativa de contaminación
por aguas residuales de origen urbano o ganadero. Asimismo,
puede proceder de filtraciones de suelos fertilizados o puede
tener un origen industrial procedente de industrias del caucho,
alimentarias, textiles… o procesos de refrigeración.

 Fosfatos: Elemento esencial para la vida, está implicado en un


complejo ciclo bioquímico que implica el tránsito del elemento a
través una serie de estados inorgánicos y orgánicos, que lo
transforman vía microbiana. El P de un agua procede de: (a)
disolución de rocas y minerales; (b) lavado de suelos en los que
se encuentra como resto de actividades ganaderas o agrícolas;
(c)aguas residuales domésticas (los detergentes domésticos –
tripolifosfatos- aportan el 50% del P presente en los vertidos
urbanos). A su vez, el P de un agua se reparte entre compuestos
inorgánicos, orgánicos (disueltos o en suspensión) y P en tejidos
vivos. El P es factor limitante para el fitoplancton pero se agota si
no se renueva pues no es fijado desde la atmósfera. Por contra, si
su contenido es muy alto se produce un gran incremento de la
actividad fitoplanctónica con los consiguientes problemas de
agotamiento de oxígeno del agua y exceso de materia orgánica,
los cuáles dan lugar a los conocidos fenómenos conocidos bajo el
nombre de "eutrofización", también experimentados con los
nitratos. El P total de aguas naturales no contaminadas está entre
0,1 mg/L y 1,0 mg/L.

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Preparación de la muestra de agua para la determinación de
metales totales (50ml)

En el desarrollo de este experimento lo realizamos de la misma


manera que el anterior, es decir directamente con nuestra muestra
solo con el filtrado y procedimos con su desarrollo.

Procedimos a
Medimos preparar las
50ml de la Se filtró la muestras en
muestra ya blanco que nos
muestra de tocó de Se analizó
agua en una que la cada
metales y
probeta, muestra aniones: Ni y F- muestra en
traída aun para luego el
llevándolo a tenia espectrofotóm
preparar para
una fiola de residuos y se cada tubo de etro
50ml. sacó 5ml. ensayo a
analizar.
- Procedimiento para la determinación de cinco metales ( Ni, Fe,
Cu, Mn, Al)
- Procedimiento para la determinación de aniones (F -, S2-, NH4-,
PO4-, NO2-)
Finalmente con cada muestra procedimos a realizar las lecturas en el
espectrofotómetro con el método correspondiente para cada metal y anion.

PARÁMET MÉTOD
RO O
Fe 32
Cu 41
Al 1
Ni 49
Mn
PARÁMET 45
MÉTOD
RO O
F- 116
S2- 99
NH4- 5
PO4- 71
NO2- 62
VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

VI.1. Metales totales

DESVIACION
CÓDIG INTERVALO PARAMETRO MUESTRA MUESTRA 2 MUESTR PROMEDI ESTANDAR LIMITE
O S 1 (mg/L) (mg/L) A3 O (σ) PERMISIBL
(mg/L) E (mg/L)
OBTENIDO
1 0.05-0.35 Aluminio (Al) 0.01 <0.05 <0.05 0.01 0.005773503 0.2
41 0.05-2.00 Cobre (Cu) 0 0.04 *0.00 0.02 0.023094011 0.2
32 0.01-1.00 Hierro (Fe) 0.11 0.2 <0.01 0.155 0.100166528 1
45 0.01-2.50 Manganeso 0 <0.01 0.05 0.025 0.028867513 0.5
(Mn)
49 0.02-2.00 Níquel (Ni) 0 0.62..busca 0 0.207 0.357957167 0.002
r
91 0.010-0.800 Silicio (Si) 0.197 0.197 ND

*ND (No determinado)

Discusiones:

- Mn: en la muestra numero 3 la concentración es ligeramente elevada, esto podría


ser según Jiménez C (2001) debido a la baja o pobre presencia de oxígeno.
Entonces en las muestras 1 y 2 no se encuentra o es mínima la concentración de
Mn porque está formando solido insolubles en agua por la elevada presencia de
oxígeno, lo cual se podría decir que se ha depositado en las orillas o los jondos del
rio Yacash.

- Fe: siendo el promedio del Fe 0.155, se ve una concentración por muy debajo de
los límites permisibles. Esto es originado por la lixiviación, erosión y disolución de
las rocas que son vertidas al rio Yacash.

- La presencia de aluminio en la muestra se debe a que el suelo de la zona es


arcilloso. Ya que la arcilla se disuelve en el agua generando iones de aluminio.

- Por otro lado tanto la presencia de cobre como de níquel se debe probablemente a
dos factores; como la presencia de materia orgánica (la orina y excreta). Como
también podría ser que el rio se encuentra ubicado en una zona minera. Cabe
resaltar que altas concentraciones de hierro o cromo pueden incrementar la señal
del níquel.

- Con respecto a la variación o desviación estándar, en la concentración del Ni es


mayor por los siguientes razones:
a) Los diferentes métodos de procedimientos utilizados, ya que en la muestra 1
se
b) Por el tiempo en reposo
c) Por la cantidad no exacta de reactivos utilizados.
Cuadro N° 1. Resultados de los Metales Totales obtenido en las diferentes
muestras comparadas con el límite permisible.

GRAFICA DE LAS CONCENTRACIONES (mg/L) de METALES TOTALES EN LAS TRES MUESTRAS ANALIZADAS
0.7 0.62
0.6
0.5
0.4
Concentraciónmg/L

0.3 0.2 0.2


0.2 0.11
0.04 0.05
0.1 0.01
0
0 MUESTRA
0 01 MUESTRA
0 20 0 0 0MUESTRA0 3 0 0
MUESTRAS

Cobre (Cu) Hierro (Fe) Manganeso (Mn)


Níquel (Ni) Silicio (Si) ALUMINIO

Gráfico N° 1. Promedio de Metales Totales obtenido en las diferentes


muestras comparadas con el límite permisible.

INTERPRETACIÓN:
Esta grafica representa la comparación de las tres muestras podemos observar
distintas concentraciones de metales totales, resaltando el níquel en
mayor cantidad en la muestra 2. En la muestra 1 se observa solo dos
concentraciones altas mientras que en la muestra 2 encontramos las
mayores concentraciones de metales. Y en la muestra 3 solo bajas
concentraciones. Obteniendo así una variación total de concentraciones
en todas las muestras.

a) Aluminio (Al)

Límite

Grafico N°2. Comparación entre los valores de Aluminio (Al) obtenidos


en laboratorio y las ECAs para aguas de la categoría 3.

INTERPRETACIÓN:

Se puede observar en el grafico que las muestras analizadas no superan el


límite máximo permisible.

b) Cobre (Cu)

Cobre (Cu)
Concentración mg/l

0.2
MUESTRA 1
0.15
MUESTRA 2
0.1 MUESTRA 3
0.05
0
Cobre (Cu)
MUESTRAS

Límite
Grafico N° 3. Comparación entre los valores de Cobre (Cu) obtenidos en
laboratorio y las ECAs para aguas de la categoría 3.

INTERPRETACIÓN:

En el grafico se observa que la concentración máxima de cobre se da en la


muestra dos siendo 0.04 mg/L. Estando dentro de los valores.

c) Hierro (Fe)

Grafico N°4. Comparación entre los valores de Hierro (Fe) obtenidos en


laboratorio y las ECAs para aguas de la categoría 3.

INTERPRETACIÓN:
Nuestras muestras como se puede observar están dentro de los limites,
además se sabe que el FE+2 analizado es asimilada por las plantas,
contribuyéndola benéficamente.
d) Manganeso (Mn)

Manganeso (Mn)
Concentración mg/l

0.2

0.15 MUESTRA 1
MUESTRA 2
0.1 MUESTRA 3

0.05

0
Manganes o (Mn)
MUESTRAS
Grafico N°5. Comparación entre los valores de Manganeso (Mn)
obtenidos en laboratorio y las ECAs para aguas de la categoría 3.

INTERPRETACIÓN:

En el grafico se muestra que en el último muestreo obtuvo su máxima


concentración de 0.05, está dentro del límite máximo permisible. Hay que
resaltar que a la mínima concentración de este metal en suelos ácidos es
dañino.

e) Níquel (Ni)

Níquel (Ni)
Concentración mg/l

0.7
0.6
0.5 MUESTRA 1
0.4 MUESTRA 2
0.3 MUESTRA 3
0.2
0.1
0
Níquel (Ni )
MUESTRAS
Grafico N°6. Comparación entre los valores de Níquel (Ni) obtenidos
en laboratorio y las ECAs para aguas de la categoría 3.

INTERPRETACIÓN:
Se observó que en la muestra numero 2 la concentración fue de 0.62,
superando está el límite máximo permisible, afectando esta concentración a
las plantas ya que este metal se acumula de manera irreversible en sus
tejidos.

f) Silicio (Si)

Silicio (Si)
Concentración mg/l

0.2

0.15 MUESTRA 1
MUESTRA 2
0.1 MUESTRA 3
0.05

0
Si l i cio (Si )
MUESTRAS
Grafico N°6. Comparación entre los valores de Silicio (Si) obtenidos en
laboratorio y las ECAs para aguas de la categoría 3.

INTERPRETACIÓN:

En este registro solo se observa la de la primera muestra, observándose


concentraciones de Silicio muy elevada, pero no lo podemos comparar con el
límite máximo permisible debido a que no se encuentra determinada.

VI.2. Aniones

CÓDI INTERVALOS ANION MUESTRA MUESTR MUESTR PROMEDIO DESVIACION LÍMITE


GO ES 1 (mg/L) A2 A3 ESTANDAR (σ) PERMICIBLE
(mg/L) (mg/L) (mg/L)
99 0.020-0.500 Sulfuro 0.009 <0.02 0.05
(S2-)
5 0.01-0.80 Amoni 0 0.055 0.0275 0.038890873 ND
o(NH4+)
71 0.02-1.00 Fosfato 0.05 <0.02 1
((PO4)3)
62 0.020-0.600 Nitrito 0.017 0.003 0.01 0.009899495 0.06
(NO2-)
116 0.10-1.50 Fluorur 0.18 0.39 0.285 0.148492424 1
o (F-)

a) Amonio (NH4+)
Amonio(NH4+)
0.06

0.05
Concentración mg/L

0.04

0.03

0.02

0.01

0
MUESTRA 2
MUESTRA 3

Grafico N°8. Comparación entre los valores de Amonio (NH4+) obtenidos en


laboratorio y las ECAs para aguas de la categoría 3.

INTERPRETACIÓN:

En la gráfica se observa que la concentración de amonio es nula en la muestra


2, mientras que en la muestra 3 presenta una ligero aumento. Además no es
posible compararlo con las ECAS, dado que para este parámetro no se
encuentra determinado.
b) Nitrito (NO2-)

Nitrito (NO2-)

0.06

0.05
Concentración mg/L

0.04

0.03

0.02

0.01

0
MUESTRA 2 MUESTRA 3

Límite
yy

Grafico N°9. Comparación entre los valores del ion Nitrito (NO2-) obtenidos en
laboratorio y las ECAs para aguas de la categoría 3.

INTERPRETACIÓN:

De la gráfica podemos decir que la concentración del ion nitrito en la muestra 2


es mayor con respecto a la muestra 3. Y con respecto a la norma de las ECAs.
Esta dentro de los límites dados, o sea la concentración de la muestra 3:
0.017< 0.6. Como ve es mucho menor al límite.

c) Fluoruro (F-)

Fluoruro (F-)

1
0.9
Concentración mg/L

0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
MUESTRA 2 MUESTRA 3

Grafico N°10. Comparación entre los valores de Fluoruro (F-) obtenidos en


laboratorio y las ECAs para aguas de la categoría 3.
INTERPRETACIÓN:

En la gráfica se observa la variación de la concentración de las muestras,


siendo en la muestra 3 una concentración mayor. Si comparamos con las de
ECAs la concentración en ml/L está dentro del límite (0.39<1).

d) Sulfuro (S2-)

Sulfuro (S2-)

0.05
0.05
0.04
Concentración mg/L

0.04 Sulfuro (S2-)


0.03
0.03
0.02
0.02 0.01
0.01
0.01
0.01
0
MUESTRA 2 MUESTRA 3

Grafico N°11. Comparación entre los valores de Sulfuro (S2-) obtenidos en


laboratorio y las ECAs para aguas de la categoría 3.

INTERPRETACIÓN:

Si nos damos cuenta en la gráfica N°11, las concentraciones del ion


sulfuro son mínimas comparándolas con los valores de ECAs (0.05mg/L),
dado a que en la muestra 3 es ligeramente mayor.
b) Fosfato ((PO4)3)

Fosfato ((PO4)3)

1
0.9
0.8
Concentración mg/L

0.7 Fosfato ((PO4)3)


0.6
0.5
0.4
0.3
0.2 0.05 0.02
0.1
0
MUESTRA 2 MUESTRA 3

VII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Grafico N°12. Comparación entre los valores de Sulfuro (S2-) obtenidos en


laboratorio y las ECAs para aguas de la categoría 3.

INTERPRETACIÓN:
Como se observa en la gráfica N°12 las concentraciones en las muestra 2
y 3 del ion fosfato, son bajísimas comparadas con los valores críticos de
ECAs (1mg/L). La muestra 3 nos quiere decir que la concentración del ion
fosfato es menor a 0.02mg/L y de la muestra 2 es ligeramente mayor que
la muestra 3.
VIII. CONCLUSIONES

- A partir de nuestros datos registrados y al comparar los resultados


de las tres muestras podemos concluir también que el uso
inadecuado del espectrofotómetro uv-visible puede causar una mala
medición del espectrofotómetro causando así la disminución o
aumento de la concentración de la muestra.

IX. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 http://www.ana.gob.pe/media/664662/ds_002_2008_minam.pdf
X. ANEXO

Límites Máximos Permisibles según DECRETO SUPREMO N° 002 -


2008 - MINAM

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