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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

Facultad De Ciencias Químicas


Carrera De Química
Laboratorio De Química Ambiental I

Grupo Nº2
Integrantes:
- Altamirano Gustavo
- Arias Jhonny
- Coba Carla
- Ruiz Lennin
- Robalino Ramiro
- Yañez Ana

1. TEMA: Oxígeno Disuelto (OD)


2. OBJETIVOS:
 Identificar los métodos utilizados para determinación de oxigeno disuelto en aguas
superficiales
 Determinar la concentración de oxigeno disuelto en el agua tomada de (lugar de
muestreo) aplicando el método Winkler y el de membrana.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO

El oxígeno disuelto es la cantidad de oxígeno libre en el agua que no se encuentra


combinado ni con el hidrógeno (formando agua) no con los sólidos existentes en el agua
La cantidad de oxígeno disuelto es vital para la vida marina. Sin oxígeno esta vida muere.
La determinación de oxígeno disuelto es importante en el control de aireación y el
tratamiento de aguas y en el análisis de agua en calderas y en otras aplicaciones. La
cantidad de oxígeno disuelto se mide en mg/L (miligramos de oxígeno por litro de agua), en
ppm o bien en ppb y en % de saturación (relación entre la cantidad de oxígeno disuelta en
el agua y la correspondiente saturación).
Siendo:

Principio Básico de Medición de OD por el método de membrana

El método electroquímico de medición de OD requiere un cátodo, ánodo, solución


electrolito y una membrana permeable al gas. El material de la membrana es especialmente
seleccionado para permitir el paso del oxígeno a través de ésta.
El oxígeno es consumido por el cátodo, el cual creará una presión parcial a través de la
membrana. El oxígeno entonces difundirá dentro de la solución electrolito.

Método Winkler
El método de Winkler permite determinar la cantidad de mg/L de oxígeno disuelto a través
de una valoración química.

 Una solución de sulfato de manganeso (II) se añade a la muestra que se va a


analizar.
 Después de tratarla con hidróxido sódico y yoduro potásico, el manganeso reacciona
con el oxígeno para formar un compuesto estable de manganeso y oxígeno (el
precipitado que se forma es hidróxido de manganeso (III) de color blanco).
 Luego se trata la solución con ácido, que disuelve el hidróxido y forma una cantidad
proporcional de yodo libre (proporcional al oxígeno disuelto original).
 Luego se determina la cantidad de yoduro en la solución. Para esto se titula con una
solución estandarizada de tiosulfato sódico hasta que todo el yodo libre (I2) es
cambiado a yoduro (I-).
 El almidón se torna púrpura en presencia de yodo pero es incoloro en contacto con
yoduro. El almidón es el indicador de que todo el yodo se convirtió en yoduro. La
cantidad de tiosulfato usado en la titulación es proporcional al yoduro, que es
proporcional al O2 disuelto, y se calcula, pues, determinando la cantidad de
tiosulfato utilizado.

4. PRINCIPIO EN QUE SE FUNDAMENTA LA PRÁCTICA


La práctica se fundamenta en el uso de la yodometría para la determinación del oxígeno
disuelto presente en el agua y su comparación con el método electrométrico o de
membrana.

Reacciones
MnSO4 + 2KOH + 4KI → Mn(OH)2 + K2SO4 + 4 KI
Mn(OH)2 + O2 + 4KI → 4Mn(OH)4 + 4KI
2Mn(OH)4 + 4H2SO4 + 4KI → 2Mn(SO4)2 + 8H2O + 4KI
2Mn(SO4)2 + 4KI → 2MnSO4 + 2K2SO4 + 2I2
4Na2S2O3 + 2I2 → 2Na2S4O6 + 4NaI

Ecuaciones
De utilizarse una solución de diferente concentración, se procesan los datos mediante la
siguiente fórmula:

𝑽𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑,𝒎𝒍 𝒙𝑵𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 𝒙𝟖𝟎𝟎𝟎𝒎𝒈/𝑬𝒒


𝒎𝒈 𝑶𝟐 𝒅𝒊𝒔𝒖𝒆𝒍𝒕𝒐 =
𝑽𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂,𝒎𝒍

5. PROCEDIMIENTO

5.1 Equipos
Conductímetro
Medidor de oxígeno disuelto
5.2 Materiales y Reactivos
Materiales Reactivos
Vasos de precipitación 250ml Muestra de agua
Erlenmeyers 250ml Agua destilada
Na2S2O3

5.3 Procedimiento
- Método Winkler

 Tomar 300 ml de muestra en un frasco Winkler sin burbujas o espacios de aire,


realizar esta operación dos veces
 Adicionar 1 ml de yoduro azida básico, mas 1 ml de sulfato de manganeso esperar
dos minutos para la formación del precipitado.
 Una vez sedimentado el precipitado Añadir de 3 a 5 gotas de acido sulfúrico
concentrado o el volumen de acido para disolver el precipitado, y agitar
 Tomar 50ml de la solución del precipitado disuelto (coloración café),
 Titular con tiosulfato 0.021N hasta transparencia, realizar esta operación dos veces
 Medir el volumen de titulante utilizado y calcular la cantidad de oxigeno disuelto
presente en la muestra

- Método electrométrico

 Llenar un frasco Winkler con agua destilada libre de OD, poner un magneto
recubierto de teflón y tapar sin espacios de aire.
 Medir en el conductímetro la salinidad del agua destilada en ppt.
 Activar el agitador magnético para iniciar la agitación
 Encender el equipo y encerar: ajustar la aguja con la línea roja, ajustar la perilla del
equipo de OD electrométrico a la lectura obtenida en el conductímetro; girar la
perilla y hacer coincidir la aguja con cero.
 Llenar otro frasco Winkler con la muestra, tomar la salinidad en ppt, empezar la
agitación y ajustar el equipo electrométrico de OD a esta lectura.
 Permitir que la aguja se estabilice y tomar la lectura (en mg O2/L) en la escala más
adecuada a la concentración de OD de la muestra.
6. CÁLCULOS
Para la titulación de 200mL de muestra:

1mL Na2S2O3 0.0021M = 1mg OD/L.

1 2
CONDUCTIVIDAD (mS/cm) 3.91
TEMPERATURA(ºC) 22.5
CO2 disuelto (ppm) 6.8
Vol. Na2S2O3 (ml) 5.7 5.5
CO2 disuelto (ppm)-met. de memb 5.7 5.5

Modelo de cálculo
Media:
∑ 𝑖 11,2𝑝𝑝𝑚
̅̅̅̅
𝐶02 = = = 5,6𝑝𝑝𝑚
𝑁 2
Desviación estándar:
∑(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2 ∑(𝑥𝑖 − 5,6)2
𝑠=√ =√ = 0,1414
𝑁−1 1
Limite de confianza:
𝑡𝑠 12,706(0,1414)
𝐿𝐶 = 𝑥̅ ± = 5.6 ± = 5.6 ± 1.3
√𝑁 √2

7. RESULTADOS

Resultados estadísticos
1 2 Media Desv LC
CONDUCTIVIDAD (mS/cm) 3.91
TEMPERATURA(ºC) 22.5
CO2 disuelto (ppm) 6.8
Vol. Na2S2O3 (ml) 5.7 5.5 5.6
CO2 disuelto (ppm)-met. de memb 5.7 5.5 5.6 0.1414 1.3

8. OBSERVACIONES
 El precipitado tenía un color salmón y un aspecto coloidal
 La solución tomó un ligero color amarillento al añadir el ácido
9. CONCLUSIONES
 Identificamos los métodos de determinación de OD de mayor aplicación en el
laboratorio como lo son el método yodométrico y el método electrométrico
 Se determinó 5.6 mg/L de oxígeno disuelto mediante el método yodométrico
 Se determinó 6.8 mg/L de oxígeno disuelto mediante el método de membrana
10. DISCUSIONES
 La toma adecuada de la muestra facilita la determinación correcta ya que, al agitar
la muestra, la cantidad de oxígeno disuelto aumenta
 Al momento de titular con el tiosulfato se cometen errores debido a que el yodo
puede ser reducido por completo y oxidado nuevamente, consumiendo una cantidad
excesiva de tiosulfato que no representa la valoración real de la solución
 El método de membrana es más sensible que el método yodométrico, permitiendo
determinar el valor más aproximado al verdadero porque relaciona directamente la
cantidad de oxigeno disuelto en el agua con la presente en el aire gracias a la
manifestación del equilibrio químico
 La cantidad de OD en el agua nos dice que tan apta es para que se desarrolle la vida
en la misma; si la cantidad de OD es deficiente la vida en ella no será posible
 Cuando se aplica el método Winkler, algunas sustancias como nitritos y ión férrico
intervienen en la reacción y provocan la reversibilidad de la misma

11. BIBLIOGRAFÍA

 CREUS, Antonio. “Instrumentación Industrial”. Ediciones Técnicas Marcombo,


7ma edición, España, 2005, pag 345 (24/09/2012; 20:08)
 200.69.103.48/comunidad/grupos/.../capitulos.../calaguas_cap16.pdf
 http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Analisis_De_Aguas/Determinacion_DBO
5_Metodo_Respirometrico.htm
 http://es.wikipedia.org/wiki/M%C3%A9todo_de_Winkler
 http://www.hannachile.com/noticias-articulos-y-consejos/consejo-del-
mes/item/166-principios-en-la-medicion-del-oxigeno-disuelto
12. ANEXOS

Identificación de la muestra

Facultad de Ciencias Químicas

Laboratorio de Química Ambiental

Análisis de aguas

Tipo de muestra Superficial

Lugar de Muestreo Ciudadela Universitaria

Fecha y hora de muestreo 18/09/2012; 13:00

Temperatura Ambiente 20⁰C

Agua 15⁰C

Tipo de Análisis Oxígeno disuelto

Volumen de Muestra 2L

Responsable del muestreo Alejandro Altamirano

Número de muestras 1

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