UNIVERSIDAD NACIONAL INTERCULTURAL

DE LA AMAZONIA
FACULTAD DE CIENCIAS FORESTALES Y AMBIENTALES
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

“MÉTODOS DE ANÁLISIS POTENCIOMÉTRICO

CURSO : Quimica Analítica

DOCENTE : Ing. Grimaldo Cordova, Nery Francisco

NOMBRE : Del Águila Gutierrez, Karen Jeanner

Huayoli Toribio, Victor Hugo
Nunta Ahuanari, Juan

CICLO : III

PUCALLPA-PERÚ
2017
 INDICE

I. INTRODUCCION ...................................................................................................................5

II. MARCO TEORICO ...............................................................................................................6

2.1. POTENCIOMETRÍA .......................................................................................................6

2.2. Electrodos de Referencia ...............................................................................................7

2.2.1. Electrodo de Calomel ...............................................................................................8

2.2.2. Electrodo de Plata-Cloruro de Plata .........................................................................9

2.3. Potencial de unión líquida ............................................................................................10

2.4. Electrodos indicadores .................................................................................................11

2.4.1. Electrodos Indicadores Metálicos ...........................................................................11

2.4.2. Electrodos indicadores de membrana ....................................................................14

2.4.3. Electrodos para la medida de Ph ...........................................................................15

2.5. Aplicaciones cuantitativas y Características del estudio de muestras ...........................20

2.5.1. Técnicas Potenciométricas ....................................................................................20

2.5.2. Preparación de muestras y límites de detección ....................................................21

2.5.3. Limitaciones Generales..........................................................................................21

2.5.4. Sensibilidad ...........................................................................................................22

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ................................................................................23

3.1. INGREDIENTES Y MATERIALES:...............................................................................23

3.2. EQUIPOS:....................................................................................................................23

3.3. PROCEDIMIENTO: CONTROL DE CALIDAD DE LA LECHE: .....................................23

3.3.1. DENSIDAD DE LA LECHE: ...................................................................................23

3.3.2. PRUEBA DE ALCOHOL ........................................................................................24

3.3.3. PRUEBA DEL ACIDEZ .........................................................................................26

3.3.4. PRUEBA DEL PH DE LA LECHE ..........................................................................27

3.3.5. PH DEL YOGURT POR ETAPAS ..........................................................................28

3.4. PROCEDIMIENTO PARA ELABORAR LA YOGURT ...................................................30

3.4.1. FLUJOGRAMA DEL PROCESO PRODUCTIVO ...................................................30

2
 3.4.2. CONTRO DE CALIDAD: ........................................................................................33

3.4.3. CALCULOS Y RESULTADOS: ..............................................................................34

3.4.4. PRODUCTO TERMINADO .....................................................................................37

IV. CONCLUSIONES...............................................................................................................38

V. ANEXOS .............................................................................................................................39

VI. BIBLIOGRAFIAS ................................................................................................................40

3
 TABLA DE ILUSTRACIONES

Ilustración 1. Celda para medidas potenciométricas. ......................................................6

Ilustración 2. Electrodo de referencia de calomel típico ..................................................9
Ilustración 3. DIagrama de un electrodo de plata/cloruro de plata que muestra la parte
Del electrodo....................................................................................................................9
Ilustración 4. Esquema de la formación de un potencial de unión líquida. ................... 10
Ilustración 5. Tomado de SKOO y WEST. Fundamento de química analítica. ............ 18
Ilustración 6. Errores ácido y alcalino para ciertos electrodos de vidrio a 25° C. ......... 19

4
 I. INTRODUCCION

Los métodos potenciométricos se basan en la medición del potencial en una celda

electroquímica sin paso de corriente apreciable. En base a ello, se puede utilizar la
potenciometría para determinar puntos finales de valoraciones. Más recientemente, las
concentraciones iónicas selectivas se miden a través del uso de electrodos de
membrana diseñados específicamente.

Está técnica es usada ampliamente. Ofrece varias ventajas por encima del resto de los
métodos analíticos. Los electrodos estás considerablemente libre de interferencias, es
más económico rápido y seguro. Por ello, en los últimos tiempos estos métodos han
prácticamente desplazado a los demás en muchos tipos de estudios.

También resultan muy útiles en la determinación de las constantes fundamentales de

reacciones químicas, como las constantes de equilibrio. Fundamentalmente, el método
se basa en La disposición de dos electrodos, uno de referencia y uno indicador, y un
dispositivo de medida de potencial. Estos al trabajar en conjunto pueden realizar una
medida ajustada del potencial de una celda con respecto a un valor de referencia. Esta
información está íntimamente ligada a la concentración de las especies iónicas en la
solución por medio de la ecuación de Nernst.

Entre las aplicaciones más comunes de la potenciometría están los estudios de

contaminantes en las aguas urbanas, la caracterización físico química de productos de
consumo humano, titulaciones potenciométricas, etc.

5
 II. MARCO TEORICO

2.1. POTENCIOMETRÍA

Se puede describir la potenciometría simple mente como la medición de un

potencial en una celda electroquímica. Es el único método electroquímico en el que
se mide directamente un potencial de equilibrio termodinámico y en el cual
esencialmente no fluye corriente neta. El instrumental necesario para las medidas
potenciométricas comprende un electrodo de referencia, un electrodo indicador y
un dispositivo de medida de potencial.

La potenciometría es una técnica electroanalítica con la que se puede determinar

la concentración de una especie electroactiva en una disolución empleando un
electrodo de referencia (un electrodo con un potencial constante con el tiempo y
conocido) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie
electroactiva).

Mediante el siguiente diagrama que describe una celda típica para estudios
potenciométricos, se detallarán cada una de las partes en un equipo de
potenciometría y sus funciones.

Ilustración 1. Celda para medidas potenciométricas.

El diagrama de funcionamiento de la celda sería el siguiente:

6
 El electrodo de referencia en este diagrama es una semicelda cuyo potencial de
electrodo Eref se conoce con exactitud y es independiente de la concentración del
analito u otros iones en la disolución de estudio. Aunque puede tratarse de un
electrodo normal de hidrógeno, este se usa pocas veces ya que su empleo y
mantenimiento es algo problemático. Por convenio, el electrodo de referencia
siempre se usa como el de la izquierda en las medidas potenciométricas. El
electrodo indicador que se sumerge en la disolución del analíto, adquiere un
potencial Eind, que depende de la actividad del analito. Muchos electrodos que se
emplean en potenbciometría son selectivos en sus respuestas. El tercer
componente en una celda potenciométrica es el puente salino, el cual impide que
los componentes de la disolución del analito se mezclen con el electrodo de
referencia. En la superficie de cada extremo del puente salino se desarrolla un
potencial de unión líquida. Estos dos potenciales tienden a anularse mutuamente si
las movilidades del catión y el anión son casi iguales. El cloruro de potasio es un
electrolito para el puente salino casi ideal, puesto que las movilidades del K+ y el
Cl-, es prácticamente idéntica. Por tanto el potencial a lo largo del puente salino, se
reduce a unos pocos milivoltios. En muchos métodos electro analíticos el potencial
de unión es suficientemente pequeño para no tenerse en cuenta. Sin embargo en
los, métodos potenciométricos, el potencial de unión y su incertidumbre pueden ser
factores que afecten la exactitud y precisión de la medida.

El potencial de la celda que se acaba de describir, se escribe

La información de interés, la concentración del analito, está implícita en Eind. así

pues, para la determinación potenciométrica debe medirse el potencial de celda,
corregirlo respecto de los potenciales de referencia y de unión y calcular la
concentración del analito a partir del potencial del electrodo indicador. En un sentido
estricto, el potencial de una celda galvánica se relaciona con la actividad del analito.
La calibración adecuada del sistema de electrodos es la única forma de calcular la
concentración del analito con disoluciones de concentración conocida

2.2. Electrodos de Referencia

En muchas aplicaciones es deseable que el potencial de media celda de uno de los

electrodos sea conocido, constante y completamente insensible a la composición
de la solución en estudio. Un electrodo con estas características, se denomina
electrodo de referencia.

7
Un electrodo de referencia debe ser fácil de montar, proporcionar potenciales
reproducibles y tener un potencial sin cambios con el paso de pequeñas corrientes.
Dos electrodos comúnmente utilizados que satisfacen estos requisitos son el
Electrodo de Calomel y e Electrodo de Plata-Cloruro de Plata.

2.2.1. Electrodo de Calomel

Las medias celdas de calomel se representan como sigue:

Hg2Cl2 (saturado), KCl (xM) | Hg

donde x representa la concentración molar de cloruro de potasio en la

solución. La reacción del electrodo está dada por la ecuación

El potencial de esta celda varía con la concentración del cloruro x, y esta

cantidad debe especificarse al escribir el electrodo. En la tabla siguiente se
pueden ver los diferentes nombres de los electrodos de calomel según la
concentración de cloruro de potasio, y las expresiones que permiten calcular
los potenciales de electrodos para las medias celdas de calomel respecto al
electrodo estándar de hidrógeno, a temperaturas t menores de 25°C.

El electrodo saturado de calomel (SCE) es el más utilizado por la facilidad

de su preparación. Sin embargo, comparado con los otros dos, posee un
coeficiente de temperatura algo mayor. Se pueden obtener en el comercio
varios tipos de electrodos de calomel que resultan adecuados; en la Figura
se muestra un modelo típico. El cuerpo del electrodo consiste en un tubo de
vidrio de 5 a 15 cm de largo y 0,5 a 1 cm de diámetro. Un tubo interior
contiene una pasta de mercurio-cloruro de mercurio (I) conectado a la
solución saturada de cloruro de potasio del tubo externo, a través de un
pequeño orificio.

8
 Ilustración 2. Electrodo de referencia de calomel típico

2.2.2. Electrodo de Plata-Cloruro de Plata

Un sistema de electrodos análogo al electrodo de calomel consta de un

electrodo de plata sumergido en una solución de cloruro de potasio saturada
también de cloruro de plata:

Ilustración 3. DIagrama de un electrodo de plata/cloruro de plata que muestra la parte del electrodo

AgCl (saturado), KCl (xM) | Ag

La media reacción es

Normalmente, este electrodo se prepara con una solución saturada de

cloruro de potasio, siendo su potencial a 25°C de +0,197 V respecto al
electrodo estándar de hidrógeno.

9
2.3. Potencial de unión líquida

Es la diferencia de potencial que aparece entre dos disoluciones de diferente

composición y con distinta movilidad de iones. Se puede hacer una analogía con el
fenómeno de la ósmosis.

Por ejemplo, Entre dos disoluciones de HCl 0.1 y 0.01 M separadas por una
membrana porosa se produce una difusión de H+ y Cl-. De la disolución más
concentrada a la más diluida.

La movilidad del H+ es mayor, por lo que en un lado de la membrana aparece un

exceso de H+, y en el otro de Cl-. La diferencia de potencial entre estas dos
acumulaciones de carga es el potencial de unión líquida

Ilustración 4. Esquema de la formación de un potencial de unión líquida.

Esta diferencia de potencial puede llegar a medir 30-40 mV. Cuando se emplea un
puente salino, su magnitud puede minimizarse usando una sal como el KCl, en la
que la movilidad de catión y anión son parecidas, y con elevadas concentraciones
(disolución saturada).

Cuando se mide el potencial de la celda, se está midiendo Ecel = EC – Ea + Eul.

Como el potencial de unión líquida no es conocido, no se puede calcular la
concentración de analito directamente con la ecuación de Nerst. Por ello, hay que
realizar un calibrado previo.

10
2.4. Electrodos indicadores

Junto con el electrodo de referencia se utiliza un electrodo indicador cuya respuesta

depende de la concentración del analito. Los electrodos indicadores para las
medidas potenciométricas son de dos tipos fundamentales, denominados metálicos
y de membrana. Estos últimos se denominan también electrodos específicos o
selectivos para iones.

2.4.1. Electrodos Indicadores Metálicos

A. Electrodos de primera especie para cationes

Se utilizan para la cuantificación del catión proveniente del metal con que
está construido el electrodo. Varios metales por ejemplo plata, cobre,
mercurio, plomo y cadmio presentan medias reacciones reversibles con
sus iones y son adecuados para la construcción de electrodos de primera
especie. Por el contrario, otros metales no son muy satisfactorios como
electrodos indicadores porque tienden a desarrollar potenciales no
reproducibles influidos por tensiones o deformaciones en su estructura
cristalina o bien por el recubrimiento de óxido sobre su superficie.

Los metales de esta categoría comprenden hierro, níquel, cobalto,

tungsteno y cromo. La aplicación de la ecuación de Nernst proporciona la
relación entre el potencial del electrodo y la concentración del catión. Por
ejemplo, el potencial del electrodo de primera especie de cobre será:

B. Electrodo de segunda especie para aniones

Un electrodo metálico responde también en forma indirecta a los aniones

que forman precipitados escasamente solubles o complejos con su
catión. En el primer caso, basta sólo con saturar la solución en estudio
con la sal muy poco soluble. Por ejemplo, el potencial de un electrodo de
plata reflejará exactamente la concentración de ion yoduro en una
solución que está saturada con yoduro de plata. En estas condiciones, el
funcionamiento del electrodo puede describirse por

11
La aplicación de la ecuación de Nernst a esta media reacción proporciona
la relación entre el potencial del electrodo y la concentración del anión.
En consecuencia,

Un electrodo de plata que funciona como electrodo indicador para el

yoduro, constituye un ejemplo de electrodo de segunda especie debido a
que mide la concentración de un ion que no participa directamente en el
proceso de transferencia de electrones. Un electrodo de segundo orden
importante para la medida de la concentración del anión del EDTA Y4- se
basa en la respuesta de un electrodo de mercurio en presencia de
pequeñas concentraciones del complejo estable del EDTA con el Hg(II).
La media reacción para el proceso del electrodo puede escribirse como

Para emplear este sistema de electrodos, es necesario introducir desde

el principio unapequeña concentración de HgY2- en la solución del
analito. El complejo es muy estable (para HgY2-, kf = 6,3·1021); en
consecuencia, su concentración permanece prácticamente constante a
través de una amplia gama de concentraciones de Y4- debido a que la
disociación del complejo para formar Hg2+ es mínima. La ecuación
anterior puede entonces escribirse en esta forma

12
 Este electrodo de segunda especie es útil para establecer el punto final
en las titulaciones con EDTA.

C. Electrodos de tercera especie.

Si se introduce una cantidad pequeña y constante de mercurio(II) en una

solución que contiene ion calcio y ion EDTA, además del equilibrio
mostrado anteriormente, tenemos

Despejando [Y4-] y reemplazando en la ecuación de Nernst para HgY2-,

se obtiene

Debido a que el ion calcio está en exceso en la solución y que la constante

de formación del complejo metal-EDTA es razonablemente grande,
[CaY2-] al igual que [HgY2-] permanecerán aproximadamente
constantes, y la ecuación anterior se reduce a

Con estas limitaciones, el electrodo de mercurio funciona como electrodo

de tercera especie para el ion calcio. Este electrodo es importante en las
titulaciones potenciométricas que involucran el uso de EDTA.

13
 D. Indicadores para sistemas Redox

Los electrodos construidos de platino u oro, sirven como electrodos

indicadores para sistemas de oxidorreducción. Este tipo de electrodo es
por sí mismo inerte; el potencial que desarrolla depende únicamente del
potencial del sistema de oxidorreducción de la solución en la que está
sumergido. Por ejemplo, el potencial en un electrodo de platino en una
solución que contiene iones Ce(III) y Ce(IV) está dado por

En consecuencia, un electrodo de platino puede servir como electrodo

indicador en una titulación en la cual el reactivo patrón es una sal de
Ce(IV).

2.4.2. Electrodos indicadores de membrana.

Desde hace muchos años, el método más adecuado para la medida del pH
consiste en medir el potencial que se desarrolla a través de una membrana
de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentración de ion
hidrógeno. Además, actualmente se han desarrollado electrodos de
membrana selectivos de iones (ISE) que permiten la cuantificación
potenciométrica directa de varios iones, como por ejemplo, K+, Na+, Li+, F,
y Ca2+.

Es conveniente clasificar los electrodos de membrana en base a la

composición de dicha membrana.

A. Electrodos de membrana cristalina

1. Cristal simple (Ejemplo: LaF3 para determinar de F-)

2. Cristal policristalino o mezcla (Ejemplo: Ag2S para determinar S2- o

Ag+)

B. Electrodos de membrana no cristalina

1. Vidrio (Ejemplo: vidrios al silicato para determinar H+ y cationes

monovalentes como Na+)

2. Líquida (Ejemplo: intercambiadores de iones líquidos para determinar

Ca2+ y transportadores neutros para K+)

14
 3. Líquido inmovilizado en polímero rígido (Ejemplo: matriz de PVC para
determinar Ca2+, NO3-)

Estos electrodos difieren en la composición física o química de la membrana.

El mecanismo general por el cual se desarrolla un potencial selectivo al ion
en estos elementos es independiente de la naturaleza de la membrana y es
enteramente diferente de la fuente de potencial en electrodos de indicadores
metálicos. Hemos visto que el potencial de un electrodo metálico surge de
la tendencia de una reacción química de oxidación/reducción a ocurrir en la
superficie de un electrodo. En electrodos de membrana, en cambio, el
potencial observado es una clase de potencial de unión que se desarrolla a
través de la membrana que separa a la solución del analito de una solución
de referencia.

C. Propiedades de las Membranas de Ion Selectivo

Todos los electrodos de membrana selectivos de iones mencionados

anteriormente comparten propiedades comunes, que incluyen

Solubilidad mínima. Una propiedad necesaria de un medio selectivo de

iones es que su solubilidad en soluciones del analito (generalmente
acuosa) se aproxime a cero. Por lo tanto, se construyen muchas
membranas de moléculas largas o agregados moleculares tales como
vidrios de sílice o resinas poliméricas. Se pueden convertir en membrana
compuestos inorgánicos iónicos de baja solubilidad, tales como los
haluros de plata.

Conductividad eléctrica. Una membrana debe exhibir alguna

conductividad eléctrica aunque sea pequeña. Generalmente, esta
conducción toma la forma de migración de iones de una sola carga dentro
de la membrana.

Reactividad selectiva con el analito. Una membrana o alguna especie

contenida dentro de la matriz de la membrana debe ser capaz de la unión
selectiva al ion analito. Se encuentran tres tipos de unión: intercambio de
iones, cristalización y complejamiento.

2.4.3. Electrodos para la medida de Ph

Se tomará como referencia para explicar el comportamiento y

funcionamiento de un electrodo de membrana, el electrodo que se utiliza
para determinar el pH de una solución.
15
La Figura lateral muestra una celda para la medida del pH. Consiste en un
par de electrodos, uno de calomel y otro de vidrio sumergidos en la solución
cuyo pH se desea medir. Se fabrica el electrodo de vidrio sellando un bulbo
de vidrio delgado y sensible al pH, al extremo de un tubo de vidrio de paredes
gruesas. Se llena el bulbo resultante con una solución de ácido clorhídrico
(por lo general 0,1 M) saturada con cloruro de plata. Se sumerge un alambre
de plata en la solución, que se conecta a través de un cable externo a una
terminal de un dispositivo para la medida del potencial. Se conecta entonces
el electrodo de calomel a la otra terminal.

Obsérvese que la celda contiene dos electrodos de referencia, cada uno con
un potencial constante e independiente del pH; uno de estos electrodos de
referencia es el electrodo interno de plata/cloruro de plata, que es un
componente del electrodo de vidrio pero que no es sensible al pH. En efecto,
es la delgada membrana en el extremo del electrodo, la que responde a los
cambios de pH.

El esquema de la celda es el siguiente:

16
Desde el punto de vista experimental se encuentra que a 25°C el potencial
de esta celda depende de las actividades a1 y a2 a ambos lados de la
membrana, de modo que

La constante Q contiene cuatro componentes Q

= E AgCl/Ag - E SCE + E j + E a

donde EAgCl/Ag y ESCE son los a1; a2 potenciales de los dos electrodos
de referencia. Ej es el potencial del puente salino y Ea es el potencial de
asimetría. El origen y las propiedades de Ea se analizarán más adelante.

La actividad del ion hidrógeno en la solución interna es a2, es fija y

constante. Se puede escribir entonces,

E = L - 0,059 · log a1 = L - 0,059 · pH

Es importante destacar que en lo fundamental, los potenciales EAgCl/Ag ,

ESCE , Ej y Ea permanecen constantes durante una medida de pH. En
consecuencia, la causa de la variación de E con el pH, debe producirse a
través de la membrana de vidrio. Esto es, cuando a1 y a2 son diferentes, las
dos caras de la membrana presentan potenciales que difieren en cierta
magnitud V1 – V2. La única función de los dos electrodos de referencia, es
posibilitar la observación de esta diferencia.

Se ha demostrado experimentalmente que la hidratación de una membrana

de vidrio sensible al pH va acompañada de una reacción en la que los
cationes del vidrio son cambiados por protones de la solución. El proceso de
intercambio afecta a cationes de una sola carga casi exclusivamente, ya que
los cationes divalentes y trivalentes de la estructura del silicato están
enlazados mucho más fuertemente. La reacción de intercambio de iones se
escribe así:

donde Gl- representa un sitio de fijación catiónica en el vidrio. La constante

de equilibrio para este proceso favorece la incorporación de iones hidrógeno
en la trama del silicato; en consecuencia, la superficie de una membrana
bien remojada consistirá por lo general en una capa de gel de ácido silícico,
cuyo espesor es de 10-4 a 10-5 mm.

En todos los medios, excepto los muy alcalinos en los que los iones sodio
pueden ocupar un número apreciable de sitios de unión, el catión univalente
17
predominante en la cara exterior del gel es el protón. De la superficie al
interior del gel hay una continua reducción del número de protones y un
aumento correspondiente del número de iones de sodio.

Ilustración 5. Tomado de SKOO y WEST. Fundamento de química analítica.

A. Error Alcalino

En soluciones que contienen concentraciones de hidrógeno muy bajas

(pH = 9), algunas membranas de vidrio responden no sólo a cambios en
la concentración de hidrógeno, sino también a la concentración de iones
de metales alcalinos. Todos los cationes alcalinos de una sola carga
causan errores alcalinos; sus magnitudes varían de conformidad con la
clase de ion metálico y la composición del vidrio.

El error alcalino puede explicarse satisfactoriamente suponiendo un

equilibrio de intercambio entre los iones de hidrógeno de la superficie del
vidrio y los cationes de la solución. Este proceso puede expresarse como:

donde B+ representa un catión de una sola carga, como el ion sodio.

18
 B. Error Ácido

El electrodo de vidrio típico exhibe un error, de signo opuesto al error

alcalino, en soluciones de pH menor de aproximadamente 0,5. Como
consecuencia, las lecturas del pH tienden a ser demasiado elevadas en
esta región. La magnitud del error depende de una variedad de factores
y generalmente no es muy reproducible. Las causas del error ácido no se
comprenden bien.

Ilustración 6. Errores ácido y alcalino para ciertos electrodos de vidrio a 25° C.

C. Electrodos sensibles a los gases

Existen electrodos de membrana que responden a la concentración de

gases disueltos.

La membrana es permeable al analito gaseoso, pero no a los

componentes no volátiles de la muestra. El analito reacciona con la
disolución interna y produce una especie cuya concentración puede
controlarse con un ESI apropiado

Ejemplo: en el electrodo para CO2, se produce la siguiente reacción

y el cambio en la concentración de H3O+ es controlado con un electrodo

de pH.

La composición de la disolución interna cambia con el uso, por lo que

debe reemplazarse periódicamente. Estos electrodos se guardan en una

19
 disolución similar a la interna para reducir al mínimo su exposición a los
gases atmosféricos

2.5. Aplicaciones cuantitativas y Características del estudio de muestras

2.5.1. Técnicas Potenciométricas

A. Usos Generales

• Determinación cuantitativa selectiva de muchos iones inorgánicos y

orgánicos en solución

• Determinación de iones en un estado de oxidación específico dentro

de una muestra

• Determinación de constantes de estabilidad de complejos

• Determinación de velocidades y mecanismos de reacción

• Determinación cuantitativa de gases ácidos y básicos

• Determinación cuantitativa de productos de reacción enzimático

B. Aplicaciones Comunes

• Análisis de iones de procesos industriales batch o continuos

20
 • Determinación de monitoreo continuo de la calidad de aire y gases
contaminantes

• Determinación de electrolitos en fluidos fisiológicos para análisis

clínicos

• Desarrollo de biosensores basados en enzimas inmovilizadas y

electrodos

• Determinación de iones constituyentes en muestras de agricultura,

medio ambiente y farmacia

• Determinación de pH

• Determinación del punto final en titulaciones de ácidos, bases y redox

2.5.2. Preparación de muestras y límites de detección.

En el estudio potenciométricos de soluciones no se requieren grandes

procesos de preparaciones de muestras como en el caso delos métodos
espectrofotométricos por ejemplo. Se pueden analizar una gran cantidad de
muestras líquidas y gaseosas. En el caso de las sólidas, estas sepueden
preparar en solución y luego ser estudiadas.

Los límites de detección son de aproximadamente 10-5 a 10-6 M para

electrodos convencionales. Para sensores de gas, los límites de detección
varían entre 0,01 y 5 ppm.

El tiempo requerido para el análisis varía según el electrodo usado, el analito

determinado y la concentración del mismo. Un electrodo de respuesta
rápida, tal como el electrodo de pH, se puede calibrar y usar para determinar
el pH de una muestra en 1 minuto o menos. Para electrodos de ion selectivos
convencionales, los tiempos típicos de análisis de muestras sin incluir el
tiempo de calibración, varían de 5 a 60 segundos, mientras que los sensores
de gas y enzimáticos requieren de 1 a 5 minutos o más para la determinación
de una muestra simple.

2.5.3. Limitaciones Generales

• Hay muchos iones para los cuales no existe un electrodo selectivo

• La mayoría de los electrodos requiere calibración frecuente para usar en

análisis cuantitativo preciso

21
 • Se requiere a menudo una muestra regulada para evitar la interferencia
OH- / H+

• Se deben tener en cuenta los efectos de la matriz (esto es, diferencias en

fuerzas iónicas, electrolitos presentes en la muestra y su influencia sobre
el potencial de unión y la presencia de especies que pueden arruinar la
superficie activa del electrodo).

2.5.4. Sensibilidad

Generalmente se requiere una concentración de analito mayor que 10-6 M

para la mayoría de las determinaciones potenciométricas.

22
 III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.1. INGREDIENTES Y MATERIALES:

• 3 LITROS DE LECHE
• 300 gr de azúcar( blanca)
• Cultivo (lactobacillus vulgaricus)
• Cuchara de palo
• Ollas
• Cocina
• Cuchara
• Cernidor
• Vasos de plásticos
• Vaso precipitado
• Pipeta
• Agua destilada
• Alcohol Etílico
• Fenolftaleína
• Probeta
• NAOH 10% Y 5%
• Fiola

3.2. EQUIPOS:

• Tecnopor ( cámara de inoculación)

• PH –METRO
• POTENSIOMETRO
• REFRIGERADORA
• LACTODENSIMETRO
• VALANZA ANALITICA

3.3. PROCEDIMIENTO: CONTROL DE CALIDAD DE LA LECHE:

3.3.1. DENSIDAD DE LA LECHE:

A. Primeramente agregamos 150 ml de leche en un vaso precipitado y ese

mismo vaso llevar en una probeta de 100 ml

23
 B. Después agrégale la leche medida y dejar caer el lactodensímetro y
anotar el resultado la leche nos resultó una densidad de 1.029 cm 3 si
la leche tiene menos de 1.034 cm3 es porque la leche es vencido o
la vaca estaba enferma.

RESULTADOS
TIPO SUTANCIA DENSIDAD
TEORICO LECHE 1.028 a 1.034 g/cm3
EXPERIMENTAL LECHE 1.027 g/cm3

3.3.2. PRUEBA DE ALCOHOL

A. En primer lugar, agregamos con ayuda de una pipeta en un vaso

precipitado 2ml de leche.

24
B. Después con una pipeta extraemos 2ml de alcohol etílico de 72º Y DE
96º

C. Después anotar el cambio de color o si hay un cambio de aspecto o hay

grumos

RESULTADOS
LECHE %DE ALCOHOL COLOR ASPECTOS
Leche 96º blancos No hay grumos

OBSERVACIONES E INTERPRETACIÓN

Las leches ácidas inestables en presencia de calor, se coagulan en la prueba

del alcohol. Las leches con un equilibrio salino incorrecto o al menos la
mayoría de éstas, se coagulan en las mismas condiciones.

Incluso algunas muestras de leche fresca, normales en todos los aspectos

dan a veces un resultado positivo.

Si la prueba de alcohol sale grumos en la leche quiere decir que la leche

esta pasada o esta malograda.

25
3.3.3. PRUEBA DE ACIDEZ

A. En primer lugar agregamos en el vaso precipitado 9 ml de leche.

Después agregamos 2 0 3 gotas de fenolftaleína

B. En una pipeta extraemos 20 ml de NaOH al 10%

C. Después el mismo procedimiento hacemos agregamos en una pipeta

20 ml de NaOH al 5% y hacemos gotear a la leche gota a gota hasta
que vire

26
 RESULTADOS
REACTIVO % DE SUSTANCIA ML QUE VIRO
NaOH 10% 0.2 ml
NaOH 5% 0.3 ml

3.3.4. PRUEBA DEL PH DE LA LECHE

A. Primeramente agregamos 100 ml de leche en una vaso precipitado

B. Después tenemos que lavarlo el pH-metro con agua destilada y secarlo

con algodón o papel higiénico para después introducir en la leche

27
 C. Observar que porcentaje de hidrogeniones esta la leche

D. La leche generalmente tiene que estar 6.00 a 6.80 ese rango debe
estar la leche
TIPO SUTANCIA PH
PH TEORICO LECHE 6.6 - 6.8
EXPERIMENTAL LECHE 6.6

3.3.5. PH DEL YOGURT POR ETAPAS

TIPO PH inicial pH pH final
intermedia

YOGURT PIÑA 3.47 4.02 4.17

YOGURT MANGO 4.05 4.12 4.15
YOGURT MADURO DE CEDA 4.7 4.30 4.46

A. En un vaso precipitado agregar la muestra de piña y medir su PH anota

los resultados.

28
B. Seguidamente agregar en un vaso precipitado la muestra de mango
anotar los resultados.

C. Después agregar en un vaso precipitado la muestra de maduro de ceda

anotar los resultados del pH.

29
3.4. PROCEDIMIENTO PARA ELABORAR LA YOGURT

3.4.1. FLUJOGRAMA DEL PROCESO PRODUCTIVO.

A. RECEPCION DE LA LECHE:

La leche se decepciona en envases desinfectado con agua potable o se

desinfecta con agua hervida a 100 °C o se agrega 5 gotas de lejía por
litro.

B. FILTRADO:

La leche se cuela o filtra utilizando un paño de tocuyo limpio o

desinfectado, con el fin de eliminar impurezas o partículas extrañas
procedentes del ordeñado como (Pelusas y otros).
30
C. TRATAMIENTO TERMICO (PASTEURIZADO):

Utilizamos una olla de acero inoxidable o de aluminio, llevamos al fuego

y lo calentamos hasta llegar a una temperatura de 85°C durante 5 ó 10
minutos.

Es recomendable que la leche se mantenga a esta temperatura en forma

constante, para evitar que a temperatura mayor (DESNATURALIZA LAS
PROTEÍNAS Y BAJA LA CALIDAD DEL PRODUCTO TERMINADO),

Y a temperatura menor (NO ELIMINAN LA CARGA BACTERIANA Y EL

PRODUCTO SE DETERIORA POR CONTAMINACION).

Es recomendables utilizar el azúcar blanco durante esta etapa del

procedimiento ó también se pude incorporar en la parte de la
homogenización realizando un caramelo de frutas confitadas. D.
REGULACION DE LA TEMPERATURA (ENFRIADO):

Una vez que la leche alcanzo los 85°C, se tiene que enfriar hasta una
temperatura de 45°C que es la temperatura en que se desarrollan las
enzimas del cultivo de yogurt y esto se ase colocando la olla con la leche
caliente, en una tina con agua fría cuidando q no lo entre nada de agua a
la leche. Este cambio de temperatura favorecerá, que la leche sufra una
primera pasteurización.

RECOMENDACIONES: Después se tiene que descongelar el (CULTIVO

ACTIVO DE YOGURT), que normalmente está congelado para poder
conservarse a las bacterias fermentadoras y para ellos coloca la bolsita
de cultivo de yogurt en un depósito con agua fría. E. INOCULACION /
INCUBACION:

INOCULACION: Una vez que la leche bajo su temperatura se incorporar

o se agrega homogéneamente a la leche el (CULTIVO ACTIVADO DE
YOGURT) en la proporción de (1 ml por litro de leche).

Se mueve con la espátula de madera suave mente en forma circular para

no alterar el proceso de inoculación.

31
 INCUBACION: Para ello, se coloca la olla con la leche ya mezclada con
el (cultivo activado de yogurt) en la caja de Tecnopor y alrededor de ella
se coloca botellas con agua bien calientes.

Esta operación consiste en mantener la mescla anterior en una

temperatura de 40 a 45 °C durante 4 a 6 horas, hasta obtener un (PH de
4,5 a 4,7) como máximo porque es para evitar la proliferación de otras
bacterias potencialmente patógenas.

Transcurrido este tiempo se observa la coagulación del producto

adquirido la consistencia de flan.

F. ENFRIAMIENTO O (REFRIGERADO):

Para controlar actividad metabólica del cultivo y sus enzimas a menos de

10ºC.

Empieza a PH 4.6.

Controlar la acidez final del producto.

El Coagulo se hace más estable a bajas temperaturas.

Enfriamiento en una sola fase rápidamente hasta por debajo de 10ºC.

El producto debe enfriarse hasta una temperatura de 1 a 4°C y está listo

para su consumo.

G. HOMOGENIZADO:

Por último, transcurrido el tiempo de enfriamiento o (refrigerado) se saca

la nata con una cuchara.

Luego se realiza a preparar el caramelo de azúcar hasta llegar a tener

una consistencia más denso.

Y agregamos la fruta de tu preferencia picadas o si prefieres licuada y lo

(pasteurizamos a una temperatura de 70°C/5 minutos) para evitar el
ingreso de cualquier otro germen al yogurt natural.

Luego batimos el yogurt con la ayuda de una batidora eléctrica o

manualmente hasta adquirir una consistencia pastosa, sin presencia de
grumos.

32
 H. ENVASADO:

Después que el producto en batido deberá ser colocado en los recipientes

en lo que se distribuirá según se desea.

Es recomendable utilizar envases de plásticos o vidrio oscuro, limpio y

desinfectado con tapa rosca.

Envasar para posteriormente refrigerar a 4 °C quedando el producto listo

para su comercialización, su duración es de 15 días. I. REFRIGERADO:

El yogurt envasado debe refrigera por un tiempo de 12 horas a

temperatura de refrigeración de 1 a 4 °C.

En esta condición puede durar hasta dos semanas sin alteración

significativa.

J. COMERCIALIZACION:

La materia prima para obtener yogurt de consistencia firme se envasa, se

incuba y finalmente se refrigera antes de su distribución y venta.

La comercialización debe realizarse con el producto envasado y

manteniendo siempre la temperatura de refrigeración.

3.4.2. CONTRO DE CALIDAD:

Los controles de calidad se realizan en análisis químicos y biológicos.

La calidad del yogurt depende de la calidad de la materia prima, de las

técnicas de elaboración empleadas y sobre todo de la higiene personal y de
los utensilios utilizados.

La leche perecible y se contamina fácilmente, por ello es necesario que el

ordeño y el manejo de los productos lácteos sea muy cuidadoso e higiénico.
La leche debe proceder de vaca sana y libre de enfermedades.

33
3.4.3. CALCULOS Y RESULTADOS:

A. CALCULOS DEL PH DE LAS MUESTRAS POR DIA

DIA MADURO CEDA MANGO PIÑA
1 4.46 4.15 4.17
2 4.35 4.10 4.18
3 4.31 4.09 4.15
4 4.26 4.05 4.10
5 4.27 4.10 4.13
6 4.24 4.13 4.14
7 4.63 4.41 4.18
8 4.28 4.17 4.19
9 4.18 3.98 4.01
10 4.17 3.28 3.97

B. CALCULOS DE MADURO DE CEDA

MEDIA

Entonces el promedio de pH es de 4.32

RANGO

R= Valor máximo -valor mínimo

R = 4.63 – 4.17 = 0.46

DESVIACION ESTANDAR
(𝑿𝑰 − 𝑿) (XI- X)2
4.46 – 4.32 =0,14 (0.14)=0.0196 0.0196
4.35 - 4.32 =0.03 (0.03)= 0.0009 0.0009
4.31 - 4.32 = -0.01 (-0.01)= 0.0001 0.0001
4.26 – 4.32= -0.06 (-0.06) =0.0036 0.0036
4.27 – 4.32 = -0.05 (-0.05)= 0.0025 0.0025
4.24 - 4.32 =-0.08 (-0.08)= 0.0064 0.0064
4.63- 4.32 = 0.31 (0.31)= 0.0961 0.0961
4.28 -4.32 = -0.04 (-0.04) =0.0016 0.0016
4.18 – 4.32 = -0.14 (0.14) =0.0196 0.0196

34
 4.17- 4.32 = -0.15 (0.15) =0.0225 0.0225
Total 0.1729

COEFICIENTE DE VARIACION

C. CALCULOS DE MANGO

MEDIA

DESVIACION ESTANDAR

(𝑿𝑰 − 𝑿) (XI- X)2

4.15 – 3.95 = 0.2 (0.2)=0.04 0.04
4.10 – 3.95= 0.15 (0.15)= 0.0225 0.0225
4.09 – 3.95= 0.14 (0.14)= 0.0196 0.0196
4.05 – 3.95= 0.1 (0.1) =0.01 0.01
4.10 – 3.95 = 0.15 (-0.15)= 0.0225 0.0225
4.13 – 3.95= 0.18 (0.18)= 0.0324 0.0324
4.41- 3.95= 0.46 (0.46)= 0.0961 0.0961
4.17 - 3.95 = 0.22 (0.22) = 0.0484 0.0484
3.98 – 3.95 = 0.03 (0.03)= 0.0009 0.0009
2.28 – 3.95= -1.67 (-1.67)= 2.7889 2.7889
Total 3.0813

35
 COEFICIENTE DE VARIACION

D. CALCULO DE PIÑA

MEDIA

DESVIACION ESTANDAR
(𝑿𝑰 − 𝑿) (XI- X)2
4.17 – 4.12 = 0.05 0.05 = 0.0025 0.00025
4.18 – 4.12= 0.06 0.06 = 0.0036 0.0036
4.15 – 4.12= 0.03 0.03 = 0.0009 0.0009
4.10 – 4.12= -0.02 0.02 = 0.0004 0.0004
4.13– 4.12 = 0.01 0.01 = 0.0001 0.0001
4.14 – 4.12= 0.02 0.02= 0.0004 0.0004
4.18- 4.12= 0.06 0.06 = 0.0036 0.0036
4.19 - 4.12 = 0.07 0.07 = 0.0049 0.0049
4.01 – 4.12 = 0.11 0.11 = 0.0121 0.0121
3,97 – 4.12= 0.15 0.15 = 0.0225 0.0225
Total 0.051

36
 CV =

3.4.4. PRODUCTO TERMINADO

37
 IV. CONCLUSIONES

La utilización de métodos potenciométricos en la caracterización de sustancias a pesar

de ser uno de los más usados por su rapidez y sencilles en el procedimiento, implica
una serie de complejos estudios matemáticos y químicos para describir el
comportamiento de los materiales empleados en la fabricación del intsrumento con
respecto a las soluciones de estudio.

El espectro de alcance de los instrumentos es bastante amplio, sin embargo, está

supeditado a que el instrumento debe estar especializado para cierto grupo de
sustancias. Es decir, no existen electrodos universales para estudiar cualquier tipo de
sustancias. Ello se puede anotar como una limitación del método.

Una de las titulaciones más útiles desde el punto de vista químico y urbano, son las
titulaciones con EDTA. Estas titulaciones puedes hacerse cada vez más específicas y
eficientes si se usan acompañada de instrumentos de potenciometría. Por ejemplo, para
la determinación de los puntos finales de una valoración. Ello presupone una
conveniencia muy importante para el uso de la potenciometría. Generalmente, a nivel
de laboratorio se depende de la lectura del este punto por parte del analista. Es de
esperarse en ello un error implícito considerable. Ello se puede subsanar con una
adecuada explotación de las facilidades que ofrecen los electrodos potenciométricos.

Asimismo, la titulación complejométrica, gravimétrica e incluso la redox, pueden

encontrar en los instrumentos estudiados en esta investigación, un componente físico
que catapulta su precisión y exactitud como método analítico.

Finalmente, la comprensión de los mecanismos por los cuales funciona la materia desde
el punto de vista eléctrico, físico o químico, aporta una información inconmensurable
para mejorar la vida moderna. Por ello, este tipo de investigaciones y sus aplicaciones
reales deben ser de especial atención de las generaciones que se están formado como
químicos y las que seguirán en el futuro.

38
V. ANEXOS

39
 VI. BIBLIOGRAFIAS

• SKOOG, Douglas (2008). Principios de analisis Instrumental. Sexta edición. Cengage

Learning Editores. Disponible en:

• http://books.google.co.ve/books?id=7FOyZbb7q8UC&source=gbs_navlinks_s

• SKOOG, WEST, HOLLER Y CROUGH (2005). Fundamentos de Química Analítica.

Octava Edición. Editorial Thompson. Méjico.

• RUBINSON, Keneth y Yudith (2001). Análisis Instrumental. Pearson Education S.A.

Madrid, España.

• http://www.monografias.com/trabajos73/metodos-
potenciometricos/metodoshttp://www.monografias.com/trabajos73/metodos-
potenciometricos/metodos-potenciometricos2.shtmlpotenciometricos2.shtml

• http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Metodos%20Pot
enciometricos.pdf

• http://www.posgradoeinvestigacion.uadec.mx/Cien ciaCierta/CC38/4.html

• https://es.scribd.com/document/103303130/Metodos-de-analisis-Potenciometricos

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