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UNIVERSIDAD DE ORIENTE

NÚCLEO DE SUCRE
ESCUELA DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

DETERMINACIÓN DE Cu, Fe y Mn EN UNA MUESTRA DE ACERO

Prof.: Ángel Marcano

Cumaná, 25 de mayo de 2015


Introducción

La espectroscopia de absorción atómica con llama es el método más


empleado para la determinación de metales en una amplia variedad de matrices.
Su popularidad se debe a su especificidad, sensibilidad y facilidad de operación.
En este método la solución muestra es directamente aspirada a una llama de flujo
laminar. La llama tiene como función generar átomos en su estado fundamental,
de los elementos presentes en la solución muestra. Temperaturas cercanas a los
1,500–3,000°C son suficientes para producir la atomización de un gran número de
elementos, los que absorberán parte de la radiación proveniente de la fuente
luminosa.

Los componentes básicos de un equipo de absorción atómica: son una


fuente radiante, un atomizador, un monocromador, un detector, un amplificador y
un sistema de presentación. La fuente radiante más común para las mediciones
de absorción atómica es la lámpara de cátodo hueco, que consiste en un cilindro
relleno con un gas inerte dentro del cual se encuentra un cátodo (construido del
metal a analizar) y un ánodo. Al aplicar un cierto potencial a través de los
electrodos esta fuente emite el espectro atómico del metal del cual está construido
el cátodo.

En la espectroscopia de absorción atómica se utilizan atomizadores con y


sin llama para producir átomos libres del metal en el haz de la radiación. El
atomizador con llama está compuesto de un nebulizador y un quemador. La
solución de la muestra es convertida primero a un fino aerosol, y luego llevada a la
llama que entrega la energía suficiente para evaporar el solvente y descomponer
los compuestos químicos resultantes en átomos libres en su estado fundamental.
Las mezclas de gases más usados para producir la llama adecuada son:
aire/propano, aire/acetileno y óxido nitroso/acetileno. Generalmente, la elección
dependerá de la temperatura requerida para la disociación de los compuestos y de
las características químicas del elemento a determinar.
En los atomizadores sin llama-atomización electrotérmica con horno de
grafito el vapor atómico se genera en un tubo de grafito calentado eléctricamente,
en cuyo interior se ubica la muestra. Estos atomizadores presentan diversas
ventajas, como una alta eficiencia en generar vapor atómico, permite el empleo de
pequeños volúmenes de muestra y análisis directo de muestras sólidas.

Los espectrofotómetros de absorción atómica poseen generalmente


monocromadores de red con montaje de Littrow o de Czerny-Turner. Estos
monocromadores permiten aislar una línea de resonancia del espectro emitido por
la lámpara de cátodo hueco.

Como detector, se emplea un fotomultiplicador que produce una corriente


eléctrica, la cual es proporcional a la intensidad de la línea aislada por el
monocromador. Un amplificador selectivo amplifica la señal pasando luego a un
dispositivo de lectura que puede ser un voltímetro digital o un registrador u otros.

La elaboración de esta práctica busca la determinación de cobre (Cu),


hierro (Fe) y manganeso (Mn) en un clavo de acero.
Metodología

La experiencia práctica inició llevando a digestión 3 muestras de clavo de


acero por 5 días. Al cabo de este tiempo la solución fue calentada, filtrada y diluida
con agua destilada en un balón aforado de 50 ml.

Se realizaron soluciones patrón para cada uno de los metales a analizar y


sus respectivas diluciones en el rango de concentración indicado para cada metal.
Finalmente, se midieron las absorbancias de las soluciones patrones, blanco y las
muestras en el espectrofotómetro de absorción atómica, para calcular luego la
concentración promedio de los metales estudiados en la muestra, el coeficiente de
variación y el límite de detención de cada metal mediante espectrofotometría de
absorción molecular de llama.
Resultados y Discusión

Tabla N°1: Masas de la muestra y material insoluble de ésta en el proceso de


digestión.

Muestra mClavo(g) mpapel de mpapeldefiltro+insolubilidades(g) minsolubilidades(g)


filtro(g)
Cabeza 1 0,2592 1,2409 1,2409 0,0241
Punta 1 0,1585 1,2468 1,2468 0,0211
Cabeza 2 0,2010 1,2922 1,2922 0,0299

Se tomaron dos clavos de acero y se dividieron por la mitad, de los que se


escogieron 3 partes para su análisis. Las muestras de clavo de acero fueron
lijadas y llevadas a digestión en ácido durante 5 días. Las soluciones resultantes
se calentaron en una cocinilla, para luego ser filtradas y diluidas en un balón
aforado de 50 ml, además, se pesó el material insoluble de cada muestra en los
papeles de filtro, tal como se indica en la tabla número 1. Estas insolubilidades
pueden estar constituidas por óxido que no fue retirado efectivamente cuando se
lijaron las muestras de clavo.

Tabla N°2: Parámetros empleados para la determinación de Cu, Fe y Mn en la


muestra de acero.

Elemento 𝛌 (nm) Slit Sensitivitycheck Rango Lineal


(mg/l) (mg/l)
Cu 324,8 0,7 2,0 2
Fe 248,3 0,2 2,0 2
Mn 279,5 0,2 1,5 2
Tabla N°3: Absorbancias medidas en los patrones de Cu, Mn y Fe para obtener
sus respectivas curvas de calibración.

Concentración Absorbancias
(ppm) Cu Mn Fe
Blanco 0,000 0,000 0,000
0,5 0,043 0,023 0,018
1,0 0,092 0,048 0,051
1,5 0,139 0,068 0,068
2,0 0,185 0,200 0,100

La tabla número tres muestra las absorbancias medidas en las diluciones


hechas a las soluciones patrones de los metales analizados. Estos datos fueron
utilizados en la curva de calibración hecha a los patrones, que se pueden observar
gráficamente en la gráfica número 1.La solución patrón de manganeso muestra
una significativa variación en la linealidad de la curva de calibración, producido
posiblemente por errores cometidos en la preparación de esta solución.

Gráfico N°1: Curva de calibración de los patrones de cobre, manganeso y hierro.

0.25

0.2
y = 0.0932x - 0.0014
R² = 0.9997
0.15 y = 0.089x - 0.0212 Cu
R² = 0.8092
Blanco (ppm) 0.1
Mn

0.05 y = 0.05x - 0.0026


R² = 0.9897 Fe
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
-0.05
Abs
Tabla N°4: Porcentajes de Cu, Fe y Mn determinadas en las muestras de acero
através de espectrofotometría de absorción atómica.

Cu Mn Fe
Solución (50 ml) Dilución 1 (2/250) Dilución 2 (10/250)
Muestra
Abs m(mg) %m/m Abs m(mg) %m/m Abs m(mg) %m/m
Cabeza1 0,064 0,035 0,014 0,030 3,560 1,390 0,074 239,4 92,35
Punta1 0,046 0,032 0,020 0,016 2,612 1,648 0,042 139,4 87,93
Cabeza2 0,051 0,034 0,017 0,024 3,174 1,579 0,060 195,6 97,33
̅
𝐗 0,054 0,034 0,017 0,023 3,115 1,539 0,059 191,5 92,54
CV% 17,31 4,547 17,6 30,10 15,30 8,679 27,34 26,18 47,80

La tabla número 4 registra los valores obtenidos en la determinación de Cu,


Fe y Mn en las muestras de acero. Estas medidas se hicieron considerando el
rango de medición de cada elemento; de allí la importancia de las diluciones.

Los porcentajes de coeficiente de variación mayores se observaron en la


determinación de hierro y esto podría deberse a que al ser el elemento más
estudiado en el espectrofotómetro utilizado, el espectro atómico producido por la
lámpara no se está emitiendo en la intensidad requerida.
Conclusión

Los resultados obtenidos indican que:

• Las soluciones patrones de hierro y cobre tienen un comportamiento lineal en la


curva de calibración, mientras que la solución de manganeso evidencia una
variación del comportamiento lineal, debido posiblemente a errores cometidos en
la preparación del Sensitivitycheck para este elemento.

• Los porcentajes de masa promedio de cobre, manganeso y hierro en las


muestras de acero fueron de 0,017, 1,539 y 92,54 respectivamente.

• El uso continuo de la fuente radiante del espectrofotómetro (la lámpara que


contiene el metal a analizar), puede afectar la emisión del espectro atómico
producido, disminuyendo entonces la efectividad del análisis.
Bibliografía

•Determinación de Cu, Fe, Mg, Mn y Ni en un acero. Guía Práctica. Universidad


de Oriente. Núcleo de Sucre.

•Absorción Atómica para el Análisis de Metales pesado en Muestras de Agua


y Aguas Residuales. Escuela de Tecnología Química. Pereira, Colombia.
http://repositorio.utp.edu.co/dspace/bitstream/11059/3141/1/5430858G633.pdf