Análisis Cuantitativo de Tabletas de Aspirina por Espectrometría UV

Baeza, Karen; Flórez, Johana ; Herrera, Brayan ; Lezcano, Dallan

Universidad de Pamplona.
Pamplona, Norte de Santander, Colombia
Octubre - 2016
Resumen.
En la práctica de laboratorio se determinó cuantitativamente la cantidad en gramos
de ácido acetilsalicílico presentes en las pastillas de Aspirina comercial
(efervescente y no efervescente).
A partir de la técnica de espectrometría ultravioleta-visible, y aplicando la ley de
Beer-Lambert se halló la concentración del ácido acetil-salicílico una vez fue
hidrolizada y diluida, siendo los valores de los gramos contenidos en la pastilla
0,06797g para la efervescente y 0,25538 g para la no efervescente.
_________________________________________________________________
Palabras claves: absorbancia, longitud de onda, concentración, dilución, aspirina.

Introducción Absorbancia, por la sustancia en cada

longitud de onda del espectro
Dentro de los métodos
electromagnético, es decir, a una
espectrométricos o
determinada longitud de onda de la
espectrofotométricos de análisis para
energía radiante, cada sustancia
identificar y cuantificar elementos
absorbe una cantidad de radiación
presentes en distintos medios, entre
que es distinta a la que absorbe otro
ellas aguas destinadas a bebida
compuesto.
humana, se encuentra la
espectrofotometría ultravioleta- El espectro de absorción de un
visible(UV-VIS). cromóforo depende,
fundamentalmente, de la estructura
Las técnicas espectroscópicas se
química de la molécula; no obstante,
basan en la interacción de la radiación
hay una gran cantidad de factores que
electromagnética con la materia. A
originan variaciones en los valores de
través de esta interacción
, entre los que se incluye el pH, la
las moléculas pueden pasar de un polaridad del solvente o moléculas
estado energético, a otro estado vecinas y la orientación de los
energético distinto, absorbiendo una cromóforos vecinos; y cada uno afecta
cantidad de energía radiante igual a la de forma particular. Las longitudes de
diferencia energética existente entre onda de los picos de absorción
los dos niveles.[1] pueden correlacionarse con los tipos
de enlace en una determinada
Cada sustancia tiene su propio molécula, y son valiosos para
espectro de absorción, el cual es una determinar los grupos funcionales
curva que muestra la cantidad de dentro de la molécula. La naturaleza
energía radiante absorbida, del disolvente, el pH de la solución, la
temperatura, la concentración de
electrolitos, y la presencia de
sustancias interferentes pueden influir
en los espectros de absorción de los
compuestos, así como las variaciones
en la anchura de la hendidura (ancho
de banda efectivo) en el
espectrofotómetro. [2]
Marco teórico
Cuando la radiación interacciona con
la materia, pueden ocurrir varios
procesos como reflexión, dispersión,
absorbancia,fluorescencia/fosforesce
ncia (absorción y reemisión) y una
reacción fotoquímica (absorbancia y
rotura de enlaces). En general,
cuando se miden espectros UV-
visible, sólo es deseable que ocurra
absorbancia. Como la luz es una
forma de energía, la absorción de la
luz por la materia causa que aumente
el contenido de energía de las
moléculas (o átomos). La energía
potencial total de una molécula,
generalmente se representa como la
suma de sus energías electrónica,
vibracional y rotacional.
En algunas moléculas y átomos, los
fotones de luz UV y visible tienen
suficiente energía para causar
transiciones entre los diferentes
niveles. La longitud de onda de la luz
absorbida es aquella que tiene la
energía requerida para mover un
electrón desde un nivel de energía
inferior a uno superior[3]
La espectrofotometría UV-visible es
una técnica analítica que permite
determinar la concentración de un
compuesto en una solución. Se basa
en que las moléculas absorben las
radiaciones electromagnéticas y a su
vez que la cantidad de luz absorbida
depende de forma lineal de la
concentración. Para hacer este tipo de
medidas se emplea un
espectrofotómetro, en el que se puede
seleccionar la longitud de onda de la
luz que pasa por una solución y medir
la cantidad de luz absorbida por la
misma.
El fundamento de la espectroscopia se
debe a la capacidad de las moléculas
para absorber radiaciones entre ellas
las radiaciones dentro del espectro
UV-visible. Las longitudes de onda de
las radiaciones que una molécula
puede absorber y la eficiencia con la
que se absorben dependen de la
estructura atómica y de las
condiciones del medio (pH,
temperatura, fuerza iónica, constante
dieléctrica), por lo que dicha técnica
constituye un valioso instrumento para
la determinación y caracterización de
las moléculas.
La ley de Beer-Lambert expresa la
relación entre la absorbancia y la luz
monocromática (de longitud de onda
fija) y concentración de un cromóforo
en solución:
𝑇
𝐴 = 𝑙𝑜𝑔 =ε∗c∗b
𝑇0
La absorbancia de una solución es
directamente proporcional a su
concentración “a mayor número de
moléculas, mayor interacción de la luz
con ellas”; también depende de la
distancia que recorre la luz por la
solución “a igual concentración,
cuanto mayor distancia recorre la luz
por la muestra más moléculas se
encontrara”; y por último, depende de
ε, una constante de proporcionalidad
“denominada coeficiente de solución de hidróxido de sodio 0.1 M,
absortividad” que es específica de se agito y luego se calculó la
cada cromóforo. concentración de esa solución
estándar. De esta solución estándar
La ley de Beer-Lambert se cumple
se tomó 100 y 120 𝜇𝑙 , se aforo a 10
para soluciones diluidas; para valores
mL con hidróxido de sodio 0.1M y se
de c altos, ε varía con la
calculó la concentración de estas
concentración, debido a fenómenos
soluciones patrón.
de dispersión de la luz, agregación de
moléculas, cambios del medio, etc [4]. Se volvió a pesar, 0.0255 g de ácido
salicílico, se diluyo y se aforo en un
Como lo demuestra Ghulam Murtaza y
balón de 25 mL con una solución de
sus acompañantes, en su artículo
hidróxido de sodio 0.1M,
“Development of a UV-
posteriormente se calculó la
spectrophotometric method for the
concentración de la solución estándar.
simultaneous determination of
De esta disolución se tomó 150, 170,
aspirin and paracetamol in tablets”
200, 220 y 250 𝜇𝑙, se aforo a 10 mL
donde por medio de la solución
con hidróxido de sodio 0.1 M y se
empleada por el método de
calculó la concentración de cada una
ecuaciones simultáneas, basado en la
de ellas.
medición de la absorbancia a dos
longitudes de onda, 265 y 257 nm, Seguidamente se aforo cada una de
para λ max, para la aspirina y el las pastillas de aspirina efervescente y
paracetamol, respectivamente. Las no efervescente en un balón de 100
correcciones de las absorbancias y mL que contenida una solución de
las concentraciones de la ley de Beer- hidróxido de sodio 0.1 M. De estas
Lambert encontraron que la curva de soluciones se tomó 2 mL y se aforo
calibración fue lineal en su rango de nuevamente a 100 mL con hidróxido
trabajo, concluyendo de tal modo que de sodio 0.1 M nuevamente.
sus resultados obtenidos para la
Se pasó al espectrómetro UV-VIS en
determinación simultánea de la
donde utilizando la solución estándar
aspirina y el paracetamol en tabletas
se determinó la longitud de onda de
son específicas, rápidas y sencillas
máxima absorción, con al cual se
con buena sensibilidad para el control
midió la absorbancia de cada una de
de calidad de medicamentos. De este
las soluciones patrón preparadas, se
modo comprobando la
[5] midió la absorbancia de cada una de
proporcionalidad de dicha ley .
las soluciones de aspirina, las cuales
Procedimiento estaban inicialmente muy diluidas y
otras muy concentradas y se renovó
Inicialmente se pesó en una balanza
esta parte hasta obtener la
analítica 0.0250g de ácido salicílico,
absorbancia deseada dentro de las
la cual se diluyo y posteriormente se
curvas de las soluciones patrón.
aforo en un balón de 25 mL con una
Resultados
Para calcular las concentraciones de las soluciones estándar se siguió el siguiente
procedimiento:
Primera solución estándar:
1𝑀𝑜𝑙𝐶7 𝐻6 𝑂3
0.0250𝑔 ∗ = 1.8115 ∗ 10−4 𝑀𝑜𝑙𝐶7 𝐻6 𝑂3
138𝑔𝐶7 𝐻6 𝑂3
1.8115 ∗ 10−4 𝑀𝑜𝑙𝐶7 𝐻6 𝑂3
= = 𝟕. 𝟐𝟒𝟔 ∗ 𝟏𝟎−𝟑 𝑴
0.0250𝐿
Segunda solución estándar:
1𝑀𝑜𝑙𝐶7 𝐻6 𝑂3
0.0255𝑔 ∗ = 1.8478 ∗ 10−4 𝑀𝑜𝑙𝐶7 𝐻6 𝑂3
138𝑔𝐶7 𝐻6 𝑂3
1.8478 ∗ 10−4 𝑀𝑜𝑙𝐶7 𝐻6 𝑂3
= = 𝟕. 𝟑𝟗𝟏 ∗ 𝟏𝟎−𝟑 𝑴
0.0250𝐿
En la tabla 1. Se muestran las concentraciones y se especifica con que solución
estándar se prepararon las soluciones patrón.

SOLUCIONES ACIDO CONCENTRACIÓN(M) DILUCIONES (µL)

ESTANDAR(mL) SALICILICO(g)
25 0,0250 7,246*10-3 100,120
-3
25 0,0255 7,391*10 150,170,200,220,250

Tabla 1. Soluciones estándares

Soluciones patrón
Utilizando la siguiente ecuación y despejando de ella C2 calculamos la
concentración de cada una de las soluciones patrón.
𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2
𝐶1 𝑉1
𝐶2 =
𝑉2
𝑀𝑜𝑙
(7.246∗10−3 )∗(1∗10−4 𝐿)
𝐶21 = 𝐿
=7.246*𝟏𝟎−𝟓 𝑴
(0.01𝐿)

𝑀𝑜𝑙
(7.246∗10−3 )∗(1.2∗10−4 𝐿)
𝐶22 = 𝐿
=8.6952∗ 𝟏𝟎−𝟓 𝑴
(0.01𝐿)

𝑀𝑜𝑙
(7.391∗10−3 )∗(1.5∗10−4 𝐿)
𝐶23 = 𝐿
=1.10865*𝟏𝟎−𝟒 𝑴
(0.01𝐿)
 𝑀𝑜𝑙
(7.391∗10−3 )∗(1.7∗10−4 𝐿)
𝐶24 = 𝐿
=1.2564*𝟏𝟎−𝟒 𝑴
(0.01𝐿)

𝑀𝑜𝑙
(7.391∗10−3 )∗(2∗10−4 𝐿)
𝐶25 = 𝐿
=1.4782*𝟏𝟎−𝟒 𝑴
(0.01𝐿)

𝑀𝑜𝑙
(7.391∗10−3 )∗(2.2∗10−4 𝐿)
𝐶26 = 𝐿
=1.62602*𝟏𝟎−𝟒 𝑴
(0.01𝐿)

𝑀𝑜𝑙
(7.391∗10−3 )∗(2.5∗10−4 𝐿)
𝐶27 = 𝐿
=1.84775*𝟏𝟎−𝟒 𝑴
(0.01𝐿)

En la siguiente tabla se muestra las concentraciones calculadas anteriormente, con

su respectivas absorbancias arrojadas por el espectrofotómetro UV-VIS.
Diluciones(µL) Concentraciones (M) Absorbancia
100 7,246*10-5 0,396
120 8,6952*10-5 0,424
150 1,10865*10-4 0,488
170 1,25647*10-4 0,506
200 1,4782*10-4 0,636
220 1,62602*10-4 0,675
250 1,84775*10-4 0,984
Tabla 2. Datos para la curva de calibración

Absorbancia Vs Concentración
1.2

1
y = 4630.2x - 0.0024
ABSORBANCIA

0.8 R² = 0.8569

0.6

0.4

0.2

0
0.00E+00 5.00E-05 1.00E-04 1.50E-04 2.00E-04
CONCENTRACION (M)

Grafica 1. Curva de calibración (A Vs C)

Reacción formada
𝐶9 𝐻8 𝑂4 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶9 𝐻7 𝑂4 + 𝐻2 𝑂
Se diluyo la pastilla de aspirina (EFERVESCENTE) en 100 mL de NaOH (0,1M) y
tomando una alícuota de 4 mL y diluyendo en 100 de NaOH (0,1M) calculamos la
concentración de ácido acetil salicílico por medio de la curva de calibración; Por la
relación estequiometria de la reacción (1:1), se calculó la concentración de ácido
salicílico y teniendo los moles, con el peso molecular calculamos los gramos de
ácido acetilsalicílico.
Concentración de ácido salicílico por medio de la curva de calibración:
1,5105*10-4M
𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2
(1,5105 ∗ 10−4 𝑀) ∗ (0,1𝐿)
𝐶2 =
(4 ∗ 10−3 𝐿)
𝑀𝑜𝑙 180𝑔
= 3,77625 ∗ 10−3 ∗ 0,1𝐿 ∗
𝐿 1 𝑀𝑜𝑙
= 𝟎, 𝟎𝟔𝟕𝟗𝟕𝒈𝑪𝟗 𝑯𝟖 𝑶𝟒

Posteriormente se diluyo la pastilla de aspirina (NORMAL) en 100 mL de NaOH

(0,1M) y tomando una alícuota de 1,5 mL y diluyendo en 100 mL de NaOH (0,1M)
calculamos la concentración de ácido acetilsalicílico por medio de la curva de
calibración; Por la relación estequiometria de la reacción (1:1), calculamos la
concentración de ácido salicílico y teniendo los moles, con el peso molecular
calculamos los gramos de ácido acetilsalicílico.
Concentración de ácido salicílico por medio de la curva de calibración:
2,1282*10-4M
𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2
(2,1282 ∗ 10−4 𝑀) ∗ (0,1𝐿)
𝐶2 =
(1,5 ∗ 10−3 𝐿)
𝑀𝑜𝑙 180𝑔
= 14,188 ∗ 10−3 ∗ 0,1𝐿 ∗
𝐿 1 𝑀𝑜𝑙
= 𝟎, 𝟐𝟓𝟓𝟑𝟖𝟗𝒈𝑪𝟗 𝑯𝟖 𝑶𝟒

Porcentaje de error
𝑔𝑇𝐸𝑂𝑅𝐼𝐶𝑂𝑆 − 𝑔𝐸𝑋𝑃𝐸𝑅𝐼𝑀𝐸𝑁𝑇𝐴𝐿𝐸𝑆
%𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = ∗ 100
𝑔𝑇𝐸𝑂𝑅𝐼𝐶𝑂𝑆
0,5𝑔 − 0,06797𝑔
%𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 (𝐸𝐹𝐸𝑅𝑉𝐸𝑆𝐶𝐸𝑁𝑇𝐸) = ∗ 100 = 𝟖𝟔, 𝟒𝟎𝟔%
0,5𝑔
0,5𝑔 − 0,255384𝑔
%𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 (𝑁𝑂𝑅𝑀𝐴𝐿) = ∗ 100 = 𝟒𝟖, 𝟗𝟐%
0,5𝑔

comparación de costos
→Efervescente:
700𝑝𝑒𝑠𝑜𝑠 ∗ 0,06797𝑔𝐶9 𝐻8 𝑂4
$=
0,5𝑔𝐶9 𝐻8 𝑂4
$ = 𝟗𝟓, 𝟏𝟓𝟖 𝒑𝒆𝒔𝒐𝒔
→Normal:
500𝑝𝑒𝑠𝑜𝑠 ∗ 0,255389𝑔𝐶9 𝐻8 𝑂4
$=
0,5𝐶9 𝐻8 𝑂4
$ = 𝟐𝟓𝟓, 𝟑𝟖𝟗𝒑𝒆𝒔𝒐𝒔

Análisis De Resultados
Con base en los resultados experimentales de las concentraciones halladas en el
laboratorio y las respectivas absorbancias arrojadas por el espectrofotómetro UV-
VIS, se observó un comportamiento no lineal (ver grafica 1.), debido a errores
sistemáticos en las preparaciones de las disoluciones afectando tal
comportamiento.
Con respecto a la concentración del ácido salicílico calculada con la curva de
calibración para las dos pastillas comerciales, se determinó mayor concentración de
este componente en la aspirina (NORMAL) con una concentración superior de 0,2g
aproximadamente en comparación con la aspirina efervescente.
Con base en los datos teóricos y experimentales se calcula el porcentaje de
recuperación, obteniendo un resultado mayor en la aspirina efervescente con 86%
y la aspirina normal con 48%, errores relativamente altos se considera que fue
debido a posibles factores de preparación de las muestras.
Los costos según la práctica de laboratorio son relativamente bajos en comparación
con los costos habituales en el comercio farmacéutico.(ver comparación de costos)

Conclusiones.
 Se determinó que los micro litros de solución estándar que se toman para
preparar las soluciones patrones, deben tener en cuenta la dilución de las
aspirinas , para que así estas estén dentro del rango de la curva de
calibración de las respectivas absorbancias que nos arroja el
espectrofotómetro UV-VIS.
 Se observo una gran pérdida en peso de ácido acetilsalicílico en la pastilla
de aspirina con respecto a la referencia en la etiqueta de esta con un
 86,4%(efervescente), y un 48,9% (no efervescente); esto posiblemente se
debió a errores aleatorios en la preparación de las diluciones involucradas.
 Se obtuvo una correlación aceptable en la regresión lineal de la curva de
calibración de las soluciones patrón, se propone preparar y tomar un par de
diluciones un poco más diluidas y otras más concentradas, para así en caso
de algún error poder modificar la curva y obtener una excelente correlación y
poder ajustar mejor la ecuación de la recta, para mejores resultados y mejor
rendimiento de la práctica.

Bibliografía.
[1] http://www.bvsde.paho.org/texcom/cd045364/MCEcap3.pdf.octubre 07-2016
[2] http://uniciencia.ambientalex.info/infoCT/Esttecespcuaantpreproco.pdf
octubre07-2016
[3]fundamentos de la espectoscopia UV-visible moderna. Tony Owen. Agilent
technologies. Pag 3-4.
[4].]http://www.omicsonline.org/uv-visible-spectrophotometric-method-development-and-
validation-of-assay-of-paracetamol-tablet-formulation-2155-9872.1000151.pdf.Octubre 07-
2016
[5] Murtaza, Ghulam.(18 de enero de 2011), Development of a UV-spectrophotometric
method for the simultaneous determination of aspirin and paracetamol in tablets, Scientific
Research and Essays, Vol 6(2), pag. 417-421

Anexos.
 ¿Por qué se usa la solución de NaOH 0.1M como solvente en este
experimento, porque se usa ácido salicílico?

El hidróxido de sodio actúa como un estabilizador o controlador para el

análisis cuantitativo de la aspirina, cuando la aspirina reacciona (ácido
acetilsalicílico) reacciona con una base, como hidróxido de sodio, se hidroliza
rápidamente para formar un di anión.

 De algunas posibles explicaciones para el valor del porcentaje de

recuperación encontrado cuando usted analizo la tableta de aspirina. ¿Están
 sus resultados dentro del rango del valor esperado para el analgésico
analizado?

La falta de precisión y exactitud al momento de hacer cada disolución

impidieron obtener los resultados cercanos a los descritos en la tableta,
sumándole a todo el proceso los errores de tipos sistemáticos y aleatorios
que se presentaron en el laboratorio, la manipulación de la muestra, el
manejo de datos y los equipos.

 ¿Qué compuestos presentes en algunos analgésicos podrían interferir con la

determinación de la aspirina por este método?

El ácido acetilsalicílico está formado por agujas blancas cristalinas. F.

Hoffman consiguió sintetizarlo a partir de alquitrán de carbón. Sus cristales
alargados, de sabor ligeramente amargo, y de color blanquecino, funden a
132 grados centígrados y son insolubles en agua. Es estable en aire seco,
pero con la humedad se descompone lentamente en ácido salicílico y en
ácido acético. El proceso de síntesis consiste en tratar el ácido salicílico con
anhídrido acético, en presencia de un poco de ácido sulfúrico, que actúa
como catalizador.