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OUT 2002 NBR 8272

Ligas de alumínio - Determinação de
ferro pelo método fotométrico da
ABNT - Associação 1,10 fenantrolina
Brasileira de
Normas Técnicas

Sede:
Rio de Janeiro
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Rio de Janeiro - RJ Origem: Projeto NBR 8272:2002
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www.abnt.org.br
NBR 8272 - Aluminum alloys - Determination of iron by the 1,10 phenantroline
(photometric) method
Descriptors: Aluminum alloys. Iron
Copyright © 2002, Esta Norma foi baseada na ASTM E34:1994
ABNT–Associação Brasileira de
Normas Técnicas
Esta Norma substitui a NBR 8272:1983
Printed in Brazil/ Válida a partir de 30.11.2002
Impresso no Brasil
Todos os direitos reservados Palavras-chave: Ferro. Liga de alumínio 3 páginas

Prefácio

A ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas – é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujo
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1 Objetivo

Esta Norma estabelece o método de determinação de ferro, em concentrações de 0,01% a 3,0% em ligas de alumínio, pelo
método fotométrico da 1,10 fenantrolina.

2 Método de ensaio

2.1 Princípio do método

O íon ferroso, em solução com pH aproximadamente igual a 5, forma um complexo de cor vermelho-alaranjada com a
1,10 fenantrolina. Determina-se a concentração de ferro por fotometria a 510 nm.

2.2 Interferência

Os elementos químicos normalmente encontrados nas ligas de alumínio não interferem no método, se suas concentrações
estiverem dentro dos limites da tabela 1. Zinco e níquel formam complexos com a 1,10 fenantrolina, devendo-se adicionar
uma quantidade adicional do complexante para reagir com a quantidade máxima dos interferentes presentes na liga.
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2 NBR 8272:2002

Tabela 1 - Elementos e concentrações presentes nas ligas de alumínio

Elemento Concentração
Berílio 0,3 ppm a 100 ppm
Bismuto 0,02% a 1,0%
Boro 0,005% a 0,060%
Cádmio 0,001% a 0,50%
Chumbo 0,01% a 1,0%
Cobre 0,01% a 20,0%
Cromo 0,01% a 1,0%
Estanho 0,03% a 1,0%
Ferro 0,001% a 3,0%
Gálio 0,001% a 0,05%
Lítio 0,001% a 4,0%
Magnésio 0,002% a 12,0%
Manganês 0,005% a 2,0%
Níquel 0,01% a 4,0%
Titânio 0,002% a 0,30%
Vanádio 0,002% a 0,16%
Zinco 0,003% a 12,0%
Zircônio 0,01% a 0,30%

2.3 Aparelhagem

Na aplicação deste método é utilizada a seguinte aparelhagem:

a) espectrofotômetro visível;

b) balança analítica;

c) béquer de níquel de 250 mL;

d) material corrente de laboratório.

2.4 Reagentes

2.4.1 Chumbo

Finamente granulado, contendo menos que 0,001% de ferro.

2.4.2 Solução-tampão

Dissolver 272 g de acetato de sódio triidratado em 500 mL de água. Juntar 240 mL de ácido acético glacial e diluir até
1 000 mL.

2.4.3 Cloridrato de hidroxilamina 100 g/L

Dissolver 10 g de cloridrato de hidroxilamina em água destilada e avolumar para 100 mL.

2.4.4 Ortofenantrolina 2 g/L

Dissolver 0,5 g de 1,10 fenantrolina monoidratada em metanol e avolumar a 250 mL com metanol.

2.4.5 Solução-padrão de ferro - 100 ppm

Dissolver 0,1 405 g de sulfato ferroso amoniacal em 100 mL de ácido clorídrico 5% e avolumar para 1 000 mL em balão
volumétrico com água destilada.

NOTA - Sulfato ferroso amoniacal 99,5% puro: pesar 0,1 412 g.

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2.4.6 Solução-padrão de ferro - 20 ppm

Transferir 100 mL da solução-padrão de ferro 100 ppm, utilizando-se uma pipeta volumétrica, para um balão volumétrico
de 500 mL, adicionar 10 mL de ácido clorídrico concentrado e avolumar com água destilada.

2.4.7 Hidróxido de sódio 200 g/L

Dissolver 200 g de hidróxido de sódio em água destilada e avolumar para 1 000 mL. Guardar em frasco plástico.

2.5 Procedimento

2.5.1 Ataque da amostra

2.5.1.1 Lavar a amostra por imersão total em ácido clorídrico 1:9 por 5 s a 10 s, se necessário, para retirar qualquer
contaminação de ferro proveniente da ferramenta de corte da amostra. Decantar o ácido, lavar com água destilada, depois
com acetona e secar. Transferir 0,50 g da amostra, pesada com precisão de 0,001 g, para um béquer de níquel de 250 mL,
cobrir o béquer com vidro de relógio e dissolver a amostra adicionando 15 mL de solução de hidróxido de sódio 200 g/L em
pequenos incrementos. Terminada a reação, lavar as paredes do béquer com água destilada e ferver levemente até
completar a dissolução da amostra. Após esfriar a solução, transferi-la para um béquer de vidro de 250 mL, contendo
25 mL de ácido clorídrico 1:1. Lavar as paredes do béquer de níquel com água destilada e passar um bastão de borracha
recolhendo as soluções de lavagem à solução da amostra no béquer de vidro.

2.5.1.2 Colocar o béquer contendo a amostra sobre uma chapa quente para dissolver os sais. Remover da chapa quente e
adicionar algumas gotas de água oxigenada 100 volumes. Deixar reagir até completa dissolução dos sólidos sem
aquecimento adicional. Ferver levemente para eliminação do cloro formado e eliminação total da água oxigenada. Esfriar,
transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250 mL e avolumar com água destilada.
2.5.1.3 Transferir uma alíquota contendo entre 0,02 mg a 0,20 mg de ferro para um béquer de 250 mL, diluir a
aproximadamente 30 mL e adicionar de 1 g a 2 g de chumbo finamente dividido. Ferver levemente por 5 min a 8 min para
a redução completa do ferro e do cobre. Esfriar e transferir a solução para um balão volumétrico de 100 mL, deixando o
sólido decantado no béquer e lavando-o com água destilada.

2.5.1.4 Fazer uma solução em branco seguindo as mesmas etapas acima sem a adição da amostra.

2.5.2 Desenvolvimento da cor

2.5.2.1 Transferir uma alíquota da solução de ataque da amostra que contenha entre 0,01 mg e 0,20 mg de ferro para um
balão volumétrico de 100 mL e diluir para cerca de 40 mL.

2.5.2.2 Adicionar, sucessivamente e agitando entre cada adição, 4 mL de solução de cloridrato de hidroxilamina 100 g/L,
10 mL de solução-tampão e 10 mL de solução 1,10 fenantrolina 2 g/L. Avolumar com água destilada e deixar descansar
por 5 min.

2.5.2.3 Fazer uma amostra em branco conforme 2.5.2.2, porém sem a adição da solução da amostra.
2.5.2.4 Medir as absorbâncias a 510 nm em células de 2 cm.

2.6 Curva de calibração

2.6.1 Adicionar 0,0 mL; 1,0 mL; 2,0 mL; 4,0 mL; 7,0 mL e 10,0 mL da solução-padrão de ferro 20 ppm em balões volu-
métricos de 100 mL diferentes. Diluir até cerca de 40 mL e proceder conforme 2.5.2.2 e 2.5.2.4.

2.6.2 Subtrair a absorbância obtida para o balão 0,0 mL de padrão de ferro 20 ppm das absorbâncias obtidas para os
outros balões.
2.6.3 Construir a curva de calibração utilizando as absorbâncias obtidas em 2.6.2 e os miligramas de Fe contidos em cada
balão de 100 mL.

3 Resultados
Subtrair a absorbância obtida para a amostra em branco da absorbância da amostra. Converter a absorbância obtida em
miligramas de ferro utilizando a curva de calibração. O cálculo da concentração em porcentagem de ferro é dado pela
relação:
%Fe = (A / B) x 100

onde:

A = miligramas de ferro obtidos no gráfico para a amostra;

B = gramas de amostra contidos na alíquota da solução da amostra de 2.5.3.

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