LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II

TURUNAN ASAM HIDROKSI BENZOAT

(Natrium Benzoat)

Jumat, 12 Febuari 2016

Disusun oleh :

1. Ashry Nurrachmah M.P (31113007)

2. Elva Kurniasari (31113015)
3. Selly Sutanty (31113046)

Farmasi 3 A

KELOMPOK 3

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN

BAKTI TUNAS HUSADA

2016
A. Tujuan
Untuk mengetahui kadar sampel (Natrium benzoat) menggunakan metode
spektrofotometri UV.
B. Prinsip Percobaan
Mengisolasi sampel natrium benzoat dan memisahkan dari matriknya
sampai didapat kristal asam benzoat dan ditentukan kadarnya dengan
spektrofotometri yang mempunyai prinsip kerja zat memiliki gugus kromofor.
Gugus kromofor yang terdapat di dalam sampel tersebut diantaranya gugus
karbonil, ikatan rangkap terkonjugasi, dan senyawa aromatik. Dengan
adanya gugus kromofor tersebut maka dapat terjadi interaksi antara sampel
dengan sinar dalam spektro UV sehingga dapat ditentukan kadarnya.
Interaksi antara sampel dan sinar yang terjadi yaitu cahaya polikromatis
dengan berbagai panjang gelombang akan masuk ke monokromator sehingga
diperoleh cahaya yang monokromatis. Cahaya tersebut akan mengenai sampel
yang kemudian akan ada yang diserap, dipantulkan, dan diteruskan.
C. Dasar Teori
Asam hidroksi benzoate merupakan asam yang cukup kuat dan dapat
digunakan sebagai baku primer untuk pembakuan basa kuat dengan indikator
fenolfthalin. Adanya gugus hidroksi pada asam benzoate pada posisi orto
menaikkan ionisasi hydrogen karboksil hampir 100 kali ionisasi gugus
karboksil pada asam benzoate, yang disebabkan oleh mesomeri dan induksi
oleh gugus hidroksi. Asam meta dan para hidroksi benzoate mempunyai derajat
ionisasi yang hampir sama dengan asam benzoate. (Sudjadi, 2008:4)
Benzoat (acidum benzoicum atau flores benzoes atau benzoic acid).
Benzoat biasa diperdagangkan adalah garam natrium benzoat, dengan ciri-ciri
berbentuk serbuk atau kristal putih, halus, sedikit berbau, berasa payau, dan
pada pemanasan yang tinggi akan meleleh lalu terbakar. Natrium benzoat
merupakan zat tambahan (eksipien) yang digunakan sebagai pengawet.
Produsen sediaan farmasi oral (yang dimakan) biasa menggunakannya.
Natrium benzoat memiliki ambang batas penggunaan 600 mg/l. Sodium
benzoat diproduksi dengan menetralisasi dari asam benzoat dengan sodium
hidrosida.
Natrium benzoat adalah salah satu jenis bahan pengawet organik pada
makanan, dimana natrium benzoat merupakan garam atau ester dari asam
benzoat (C6H5COOH) yang secara komersial dibuat dengan sintesis kimia.
Natrium benzoat dikenal juga dengan nama Sodium Benzoat atau Soda
Benzoat. Bahan pengawet ini merupakan garam asam Sodium Benzoic, yaitu
lemak tidak jenuh ganda yang telah disetujui penggunaannya oleh FDA dan
telah digunakan oleh para produsen makanan dan minuman selama lebih dari
80 tahun untuk menekan pertumbuhan mikroorganisme.

Monografi Bahan

1. Natrium Benzoat (FI edisi V : 905)

Rumus molekul : C7H5NaO2

BM : 144,11
Pemerian : Granul atau serbuk, putih: tidak berbau atau praktis
tidak berbau atau praktis tidak berbau: stabil di udara.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol
dan lebih mudah larut dalam etanol 90%.
2. Asam Benzoat (FI edisi V : 151)
 Rumus molekul : C7H6O2
BM : 122,12
Pemerian : Hablur bentuk jarum atau sisik; putih; sedikit berbau,
biasanya bau benzaldehida atau benzoin. Agak mudah
menguap pada suhu hangat. Mudah menguap dalam uap
air.
Kelarutan : Sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol, dalam
kloroform dan dalam eter.
3. Eter (FI edisi 401)
Rumus molekul : C4H10O
BM : 74,12
Pemerian : Cairan mudah bergerak, mudah menguap; tak
berwarna; berbau khas. Teroksidasi perlahan-lahan oleh
udara dan cahaya dengan membentuk peroksida.
Mendidih pada suhu lebih kurang 350.
Kelarutan : Larut dalam air; dapat bercampur dengan etanol,
dengan benzen, dengan kloroform, dengan heksan,
dengan minyak lemak dan dengan minyak menguap.
4. HCl (FI edisi 156)
Rumus molekul : HCl
BM : 36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang. Jika
diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap hilang.
Bobot jenis lebih kurang 1.18.
Kelarutan : Larut dalam air.
5. Etanol (FI edisi V : 399)
 Rumus molekul : C2H6O
BM : 46,07
Pemerian : Cairan mudah menguap, jernih, tidak berwarna; bau
khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah
menguap walaupun pada suhu rendah dan mendidih pada
suhu 780, mudah terbakar.
Kelarutan : Bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan
semua pelarut organik.
D. Alat dan Bahan
1. Alat
 Statif  Labu ukur
 Klem  Gelas ukur
 Corong pisah  Batang pengadu
 Gelas kimia  Spektrofotometer UV
 Erlenmeyer
2. Bahan
 Etanol
 Eter
 HCl
 Sampel natrium benzoate
 FeCl3
E. Prosedur
1 Isolasi Natrium Benzoat

Timbang sampel natrium benzoate 5 gram

Larutkan alam HCl pekat

Masukkan ke dalam corong pisah, tambahkan eter. Kocok dengan

kuat!
 Biarkan memisah. Setelah memisah pisahkan fase eter.

Uapkan sampai terbentuk kristal

Larutkan dengan etanol

Uji kualitatif sampelgan etanol

dengan menambahkan FeCl3

gan etanol
2. Penetapan kadar Natrium Benzoat

Uji blanko menggunakan etanol

Uji larutan standar dengan berbagai deret konsentrasi

Buat kurva kalibrasi

Uji sampel yang telah di isolasi (sampel dilarutkan dengan etanol)

Masukkan ke spektrofotometer sampai dihasilkan nilai absorban

Hitung kadar sampel

F. Data Hasil Praktikum

1. Larutan standar
Konsentrasi (ppm) Λ maks Absorbansi
1 228 0,246
 1,2 228 0,343
1,4 228 0,390
1,6 228 0,502
1,8 228 0,559
2 228 0,790
Persamaan kurva kalibrasi :
y = bx + a
y = 0,497x – 0,274
2. Gambar Kurva Kalibrasi

Kurva Kalibrasi
0.9
0.8
0.7
0.6
absorbansi

Series1
0.5
0.4 Linear (Series1)
0.3
0.2
0.1 y = 0.4971x - 0.274
0 R² = 0.9401
0 0.5 1 1.5 2 2.5
konsentrasi

3. Gambar Panjang Gelombang dan Absorbansi Standar

 4. Sampel
Berat sampel Panjang gelombang Absorban
2 gram 228 0,524
Perhitungan kadar Natrium benzoat
y = 0,497x – 0,274
0,524 = 0,497x – 0,274
0,524 + 0,274 = 0,497 x
0,798 = 0,497 x
0,798
X = 0,497

X = 1,606 ppm
25 𝑚𝑙
Konsersi ke mg = 1000 𝑚𝑙 x 1,606 mg = 0,04 mg

Konversi dari asam benzoat ke natrium benzoat

𝐵𝑀 𝑁𝑎𝑡𝑟𝑖𝑢𝑚 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑎𝑡
= x 0,04 mg
𝐵𝑀 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑎𝑡

144,11
= 122,11 x 0,04 = 0,047 mg

0,047 𝑚𝑔
% Na Benzoat = x 100% = 0,00235%
2000 𝑚𝑔

G. Pembahasan

Pada percobaan kimia farmasi analisis II ini kelompok kami melakukan

analisis kuantitaif untuk menetapkan kadar sampel dan sampel yang didapat
adalah natrium benzoat dengan nomor sampel 8 F. Metode yang kami gunakan
dalam penetapan kadar natrium benzoat ini adalah metode spektrofotometri UV
yang sebelumnya sampel diisolasi terlebih dahulu sebelum diuji. Kami
menggunakan teknik isolasinya yaitu ECC atau ekstraksi cair cair dengan
menggunakan pelarut yang sesuai. Prinsip dari ECC ini adalah memisahkan
 senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda
yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka
pelarut yang digunakan adalah pelarut organik begitu pula sebaliknya.
Percobaan yang kami lakukan untuk prosedur isolasi sampel yang ditimbang
terlebih dahulu sebanyak 2000 mg atau 2 gram lalu diisolasi menggunakan HCl
pekat yang ditambahkan pada sampel diaduk sampai pH nya ekstrim yaitu
antara pH 1-2, tujuan penambahan HCl ini adalah HCl yang bersifat asam
menyebabkan natrium benzoat terprotonasi menjadi asam benzoat. Natrium
benzoat merupakan garam basa sedangkan HCl adalah asam kuat. Pada saat
direaksikan dengan HCl, atom H dari HCl ini akan terlepas dan otomatis atom
Na+ akan masuk kedalam Cl- sehingga menjadi NaCl atau berikatan dengan Cl-
ini. Selanjutnya natrium benzoat ini akan terhidrolisis karena penambahan HCl
tadi menjadi asam benzoat yang merupakan asam lemah. Persamaan reaksinya
yaitu :

+ HCl + NaCl

Setelah itu barulah dimulai ECC dengan menggunakan pelarut eter. Dilihat
dalam kelarutan natrium benzoat yaitu mudah larut dalam air, agak sukar larut
dalam etanol dan lebih mudah larut dalam etanol 90% sedangkan kelarutan asam
benzoat yaitu sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol, dalam kloroform
dan dalam eter. Karena tadi sudah diasamkan sampai pH nya ekstrim dan berubah
menjadi asam benzoat, kami melakukan ECC dengan eter dalam corong pisah
dan terlihat dalam corong pisah tersebut kedua zat ini terpisah menjadi 2 fase
dengan fase eter diatas dan HCl dibawah. Memisahnya kedua zat ini akibat
perbedaan berat jenis dan juga eter merupakan pelarut non polar yang memiliki
 konstanta dielektrik yang rendah dan tidak larut dalam air, untuk berat jenis eter
adalah sebesar 0,713-0,716 g/ml. Persamaan reaksinya :

HO
O
O
O ether
benzoic acid O

Setelah memisah fase eter ini diambil ditampung digelas kimia untuk
selanjutnya diuapkan dengan menggunakan alat magnetik stirerr. Sudah
diuapkan didiamkan sampai membentuk kristal asam benzoat kemudian untuk
membuktikannya dengan menggunakan uji kualitatif FeCl3, asam benzoat larut
dalam eter jika direaksikan dengan larutan besi (III) klorida akan membentuk
endapan besi (III) benzoat basa berwarna jingga kekuningan dari larutan-larutan
netral. Maka persamaan reaksinya :
3C6H5COO + 2Fe3+ + 3H2O (C6H5COO)3 Fe.Fe(OH)3 + 3H+ (Vogel, 1985)
Kemudian langsung persiapan untuk spektrofotometri dengan langkah-
langkah penentuan λ maks, penentuan larutan standar, membuat deret
konsentrasi dan membuat kurva kalibrasi. Kelompok kami menggunakan metode
spektrofotometri UV ini dengan tujuan dan prinsip karena selain memakai titrasi,
asam benzoat ini dapat ditentukan kadarnya dengan spektrofotometri, untuk
sampel natrium benzoat ini dapat dispektrofotometri karena adaya gugus
kromofor yang terdapat di dalam campuran tersebut diantaranya gugus karbonil,
ikatan rangkap terkonjugasi, dan senyawa aromatik. Dengan adanya gugus
kromofor tersebut maka dapat terjadi interaksi antara sampel dengan sinar dalam
spektrofotometri UV sehingga dapat ditentukan kadarnya. Interaksi antara
sampel dan sinar yang terjadi yaitu cahaya polikromatis dengan berbagai
panjang gelombang akan masuk ke monokromator sehingga diperoleh cahaya
yang monokromatis. Cahaya tersebut akan mengenai sampel yang kemudian
akan ada yang diserap, dipantulkan, dan diteruskan. Panjang gelombang untuk
natrium benzoat adalah 230 nm menurut literatur. Saat kami menguji blanko
dengan etanol juga menguji larutan standar dengan berbagai deret konsentrasi
yaitu 1 ppm, 1,2 ppm, 1,4 ppm, 1,6 ppm, 1,8 ppm, dn 2 ppm didapat panjang
gelombangnya adalah 228 nm dengan absorbansi 0,790, lalu langsung saja
membuat kurva kalibrasi dengan persamaan menurut hukum lambert beer yaitu
y = bx + a didapat dari antara absorbansi dengan konsentrasi setelah dihitung
didapat y = bx + a yaitu nilainya y = 0,497x – 0,274.

Didapat kurva kalibrasi dengan nilai y = 0,497x – 0,274 dan r nya adalah 0,969
dilanjutkan dengan penentuan kadar sampelnya, dimana sampel yang tadi sudah
diisolasi sampai menjadi kristal dilarutkan dalam etanol dilabu ukur 25 ml.
Persamaan reaksi antara asam benzoat dengan etanol:

C7H6O2 + C2H5OH → C8H10O2 + H2O

Barulah kemudian dispektro dengan memasukannya kedalam kuvet

bersamaan dengan larutan blanko yaitu etanol lalu pada panjang gelombang 228
nm ini sampel nomor 8 F ini ternyata mempunyai nilai absorbansi 0,524 masih
tergolong baik karena rentang absorbansi yaitu antara 0,2-0,8. Setelah itu seperti
biasa dimasukan kedalam persamaan y = bx+a dengan nilai 0,524 = 0,497x –
0,274 dan didapat hasilnya adalah nilai x yang dicari 1,606 ppm kemudian
dikonversi kedalam mg menjadi 0,04 mg, dikonversi lagi dari natrium benzoat
ke asam benzoat dengan BM Na benzoat dibagi BM As benzoat dikalikan 0,04
mg tadi didapat hasilnya 0,047 dan yang terakhir dihitung kedalam % natrium
benzoat hasilnya sebesar 0,00235%. Hasil presentase kadar natrium benzoat ini
sangat kecil sekali dan mungkin saja ada faktor kesalahan yang terjadi
didalamnya, bisa dari saat isolasi sampel tidak tepat saat melakukan langkah-
langkah isolasinya sehingga analit yang tertarik hanya 0,00235 % saja disamping
 itu juga kami tidak melakukan pengenceran pada sampel sehingga saat
perhitungan kami tidak menghitung faktor pengencerannya. Kami langsung
menghitung nilai persamaannya karena saat pertama kali memasukan kedalam
spektro sudah didapat absorbansi yang lumayan baik tetapi ternyata saat
memasukannya kedalam % kadar natrium benzoat hasilnya malah kecil sekali
seharusnya dilakukan adanya pengenceran sampel supaya didapat hasil yang
maksimal.

H. Kesimpulan
Dari percobaan sampai didapat data hasil pengamatan maka dapat ditarik
simpulan bahwa sampel natrium benzoat nomor 8 F dengan menggunakan
metode pemisahan ECC dan penetapan kadar dengan spektrofotometri didapat
kadarnya sebesar 0,00235 %

Daftar Pustaka

Cahyadi, Wisnu. (2012). Analisis & Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan.
Jakarta: Bumi Aksara

Kemetrian Kesehatan Republik Indonesia. (2014). Farmakope Indonesia Edisi V.

Jakarta: Kementrian Kesehatan RI.

Sudjadi, dan Abdul Rohman. (2008). Analisis Obat. Yogyakarta: Gajah Mada
University Press

Vogel, A.I, (1985). Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro,
terjemahan oleh L.Setiono dan A.Hadyana
Pudjaatmaka, Edisi 5, Cetakan 2. Jakarta: PT
Hevery Indah