VERSION

 ACTUALIZADA  AL  1  DE  FEBRERO  DEL  2012  

ANÁLISIS  DE  PESTICIDAS  

Laboratorio  de  Inocuidad  

Food  Safety  Lab  

FORMATO  
El  análisis  de  Pesticidas  incluye  5  páginas  de  la  siguiente  forma:  
 
1.-­‐  Pagina  de  Datos  de  la  muestra     2.-­‐  Pagina  de  Resultados  GC/MSMS  
3.-­‐  Pagina  de  Resultados  LC/MSMS  QQQ   4.-­‐  Límites  de  detección  
5.-­‐  Límites  en  otros  países  

Método:    Los  análisis  realizados  por  Agrolab  son    por  

el  método  QuEChERS  con  equipos  de  Cromatografía  de  
Gases  Masas/Masas  y  Líquidos  Masas/Masas  QQQ.  

Extracción:    El  proceso  de  recepción  de  la  muestra  

indica  que  en  menos  de  8  horas  de  recibida  la  muestra  
la  extracción  es  realizada  y  conservada  en  viales  de  1  
ml  listos  para  la  inyección.  

Resultados:    Los  resultados  son  expresados  en  mg/kg  

equivalente  a  Partes  por  millón  (ppm)  aunque  los  
niveles  de  detección  alcanzan  ppb  o  bien  ng/ml.  
 



CLIENTE Fernando Barriga Romero MUESTRA Aguacate No. REG. LAB. PNA-287











 
    
  

      
      
Dichlorvos NO NO SI < LOD Alpha-Lindano NO NO NO < LOD
Mevinphos NO NO SI < LOD Beta-Lindano NO NO NO < LOD
Demeton-O NO NO NO < LOD Delta-Lindano NO NO NO < LOD
Ethoprophos NO NO NO < LOD Heptachlor NO NO SI < LOD
Phorate NO NO SI < LOD Gamma-Lindano NO NO SI < LOD
Demeton-S NO NO SI < LOD Aldrin NO NO SI < LOD
Diazinon NO NO SI < LOD Heptachlor epoxide-isomer B NO NO NO < LOD

Este formato de interpretación está protegido y registrado ante el Instituto Mexicano de Derechos de Autor. Se prohibe su reproducción total sin autorización
Disulfoton NO NO SI < LOD Endosulfan I NO NO SI < LOD
Ronnel NO NO NO < LOD PP-DDE NO NO NO < LOD
Methyl Parathion NO NO SI 0.477 Dieldrin NO NO NO < LOD
Trichloronate NO NO NO < LOD Endrin NO NO SI < LOD
Chlorpyrifos NO NO SI < LOD PP-DDD NO NO NO < LOD
Fenthion NO NO SI < LOD Endosulfan II NO NO SI < LOD
Tokuthion NO NO NO < LOD PP-DDT NO NO SI < LOD
Tetrachlorvinphos NO NO NO < LOD Endrin Aldehyde NO NO NO < LOD
Bolstar NO NO NO < LOD Endosulfan Sulfate NO NO SI < LOD
Azinphos-Methyl NO NO SI < LOD a-Chlordane NO NO SI < LOD
Coumaphos NO NO NO < LOD
Naled NO NO SI < LOD 
Parathion NO NO SI < LOD 

 
Ethion NO NO SI < LOD 
Dimetoato NO NO SI < LOD   
Monocrotophos NO NO NO < LOD Diethyltoluamide NO NO NO < LOD
Acephate NO NO NO < LOD Metribuzin NO NO NO < LOD
Monitor (Metamidophos) NO NO SI < LOD Bromacil NO NO SI < LOD
Merphos* NO NO NO < LOD Hexazinone NO NO NO < LOD
Terbacil NO NO SI < LOD


   


      

< LOD   
Interpretación  
Promecarb de   Resultados   por  Gases  M asas/Masas   y2,4-D
 Líquidos  Masas/Masas  
NO Q QQ:  
Propoxur NO NO SI
< LOD
NO NO NO NO SI < LOD
Carbofuran NO NO SI < LOD Prometon NO NO NO < LOD
Carbaryl NO NO SI < LOD Atrazine NO NO SI < LOD
Página  2  Y  3:    Son  las  Paginas  principales  que  indica   los   Resultados   obtenidos.  Cuando   se   pone   en  Rojo   es  
Methiocarb
Methomyl*
NO
SI
NO
SI NO
SI < LOD
< LOD
Simazine
Prometryne
SI
NO
SI
NO
SI
NO
< LOD
< LOD
que   es   una   “alerta   importante”   ya   que  sale   de   los   límites   permitidos  o   bien   es   un   producto   prohibido,  

Propazine
Terbuthylazine
NO
NO
NO
NO
NO
NO
< LOD
< LOD
Verde  es  No  Detectado  ninguna  molécula  y  Amarillo  es  DDesmetryn
  etectado  dentro  de  límites  permitidos  

 < (LMR)   NO NO NO LOD

    Fluvalinate*

NO

NO <

Ametryn
Terbutryn (prebane)
NO

LOD
<
<
NO
NO
NO
NO
NO
NO
LOD
LOD

En  cada  recuadro  
Malathion
L-Cyhalotrin en   la   parte   superior  se  puede  
SI
NO
SI
NO
<
< observar   SI
SI
uso   es   autorizado   en   Mex-­‐USA-­‐<Japón   con   una  
Oxyfluorfen LOD
LOD
SI SI SI LOD

palabra  de  Permethrin

SI/YES  ó  NO;    Adicional  aquí  hay  una  << referencia  a  la  página   3   y   página   5   de   resultados  indicando  
Cyfluthrin
SI
NO
SI
NO
SI
SI
LOD
LOD 

 

la   cantidad   máxima   permitida   de  esa  molécula  <<en   cada  pMetalaxyl

a-Cypermethrin
Bifenthrin
NO
NO
NO
NO
aís  de   destino.  Este  rango  se  refiere  
NO
SI LOD
LOD <
al   LMR   (límite   
SI

SI

SI


LOD

máximo   de   residuos)   permitido.   No   todos   los  

Buprofezin
Esfenvalerate
SI
NO
SI
NO
<
<
países   Folpet
mantienen   las   mismas   restricciones  
Captan
NO
SI LOD
LOD
<
<
o   LMR,   por   NO
SI
NO
SI
SI
SI
LOD
LOD

ejemplo  UFenpropathrin
nión  
Pyriproxyfen
Europea   e s  m ás  e
SI
SI
stricto  que   U
SI
SI
SA  
< y  Japón  Thiabendazole
<
m SI
ás   que  
Chlorothalonil
SI
U nión   E
LOD
LOD
uropea.   <
<
NO
NO
NO
NO
SI
SI
LOD
LOD

    Chlorfenapyr NO NO < Myclobutanil

NO
Propiconazole
LOD <
<
NO
NO
NO
NO
SI
SI
LOD
LOD

La   palabra  en   cada   analito   que   dice   <  LOD   significa   que   eAzoxystrobin

s   u na  
Fludioxonil
detección   m enor   a l   L ímite   de  
< Detección   del  
<
SI
SI
SI
SI
SI
NO
LOD
LOD


Equipo,   ya   que   es   una   obligación   que   al   ser   un   laboratorio  

Cyprodinilacreditado   todos   los   equipos   <
Tebuconazole



/   instrumentos  
< NO
SI
NO
SI
NO
SI
LOD
LOD
 Benalaxyl NO NO SI < LOD
reporten  su  Límite  de  Cuantificación  y  un  Límite  de  Detección  lo  que  es  referenciado  en  la  página  3.  Este  



Quintozene NO NO SI < LOD
 Vinclozolin NO NO NO < LOD
límite   es   la   menor   cantidad   posible  de   detección  que  como  podrán  ver   en  la  página  3   es   como  ejemplo  de  


Procymidone NO NO SI < LOD

Triadimefon* NO NO SI < LOD
0,0016  ppm  que  es  un  límite  muy  fino  debido  a  la  detección  por  los  equipos  de  Masas.  


Triadimenol* NO NO SI < LOD




Página   3:   Indica   las   nuevas   moléculas   detectadas   en   Agrolab   por   LC/MSMS   QQQ.   Este   equipo   presenta  
niveles   de   sensibilidad   por   debajo   de   ppb.     Dentro   de   las   Tablas   I   y   II   se   hace   referencia   a   <   LOQ,   que  
Q. Marisol Ibeth Rodríguez Ballesteros

significa,   que   se   esta   tomando   el   punto   más   bajo   de   una   calibración   la   cual   tiene   una   recuperación   del   Jefe de Laboratorio

100%  en  pocas   palabras   …  es  el  equipo  con  la  mayor  sensibilidad  que  existe  actualmente  en  el  mundo  para  
Km 7. Carr Pachuca-Actopan, Pachuca Hidalgo C.P. 42160 Tel 01 771 7132801 Fax 01 771 7138255 info@agrolab.com.mx

la  identificación  y  cuantificación  de  residuos  de  pesticidas.  

 
 Página  4:  Es   una   página   que   indica   la   Incertidumbre   de   la   extracción   Usys   que   este   valor   no  
se  suma  ni  se  resta  al  resultado,  es  un  dato  de  estadística.  Además  se  colocan  los  LOD  de  
cada  analito  para  saber  los  límites  de  detección  que  se  tienen  por  los  equipos  utilizados.  
 
La   incertidumbre   Usys   18%   es   un   dato   de   calidad   debido   a   que   entre   más   pequeña   es   la  
detección  realizada  la  incertidumbre  es  mayor.  
 
No  se  debe  de  confundir  los  LOD  (límites  de  detección)  con  el  dato  de  resultados  
   
Página   5:  indica   los  LMR   (Límites   Máximos   de   Residuos)   permitidos   en   cada   país   de  
destino  y  los  productos  que  no  tienen  LMR  es  que  es  un  producto  de  uso  prohibido.  

Idiomas:    Se  reporta  en  Español,  Inglés  y  Japonés  (DETECTADO/DETECTED/  検 出されたもの )  

 
Errores  en  la  Interpretación:  
                 Para  mayor  Información  :  
Uno  de  los  errores  más  comunes  es  pensar  que  las  páginas  
 
4  o  5  son  de  resultados  ya  que  contienen  cifras  o  números.  
 
Otro  Error  común,  es  en  la  página  3,  los  Limites  permitidos    
en  los  países  en  ppm  (MRL)  se  confunden  pensando  que  es  
 
la  cantidad  encontrada.  
 
Las  páginas  correctas  de    
 
resultados  son  la  2  y  3    

   

 
 
Agrolab  cuenta  con  Centros  Agrolab  en  Michoacán,  Sinaloa,  Morelos,  Jalisco,  Chiapas  y  
Próximamente  en  Puebla,  Sonora,  Guanajuato  y  Veracruz.  
 
  
 
 
 
 
 
Información  Técnica  de  análisis  para  la  Identificación  de  Riesgos  en  la  Inocuidad.  
Residuos  de  Pesticidas  (Técnicas  de  Alta  Resolución:    Masas/Masas)  
 
Los  análisis  de  residuos  de  plaguicidas  se  han  convertido  en  una  de  las  principales  barreras  no  arancelarias  entre  países  dentro  del  
sector   exportador   agroalimentario.     Los  limites   máximos   de   residuos   permitidos   (MRL)   son   cada   vez   menores,   generando   que   en  
países   de   destino   como   Japón,   Estados   Unidos   y   Europa,   se   tengan   devoluciones   o   destrucciones   completas   de   contenedores,  
afectando  de  forma  importante  al  sector  agroexportador  mexicano.    
 
Las   detecciones   por   Masas   /   Masas,   son   realizadas   en   equipos   que   hacen   un   rompimiento   molécular   con   una   energía   constante.   Cada   molécula   tiene   una   estructura  
individual  que  la  hace  diferente  de  otras,  por  lo  que  al  hacer  el  rompimiento  con  energía,  se  comparan  las  moléculas  puras  con  las  moléculas  de  la  muestra,  logrando  
una  identificación  confiable  mayor  al  99.9%  de  certeza.    La  sensibilidad  de  los  equipos  actuales  que  tiene  Agrolab  obtienen  mediciones  en  ppb  (partes  por  billon)  y  
ppt,  logrando  identificar  concentraciones  que  eran  imposibles  de  detectar.  
 
Explicaremos  de  manera  breve  la  forma  en  que  son  realizados  los  análisis  de  residuos  de  plaguicidas  por  GC/Ms/Ms  y  LC/MSMS  QQQ  en  Agrolab  siendo  ambas  de  
ellas  técnicas  de  alta  resolución:  
 
Existen  3  partes  importantes  en  los  análisis  de  Residuos  de  Pesticidas:   El   muestreo,   La   extracción   del   Plaguicida   y   La   inyección   de   la   muestra   para   análisis.   Una   vez  
obtenido  el  cromatograma  final  se  hace  la  interpretación  de  Masas/Masas  comparando  con  bibliotecas  como  NIST,  evitando  de  esta  manera  tener  falsos  positivos.    
 
Controles  de  Calidad:    
 
Se   realiza   calibración   a   5   puntos   en   el   intervalo   de   trabajo,   verificación   al   punto   medio   de   la   curva,   blancos   de   reactivos,  estándar   interno,   muestra   fortificada   y  
repetición  cada  10  análisis.  Por  ejemplo  en  LC/MSMS  QQQ  entre  cada  muestra  se  inyecta  un  blanco  para  verificar  que  no  se  tengan  carry  over  o  acarrea  de  moléculas  
debido  a  que  es  tan  pequeño  lo  que  se  detecta,  que  los  controles  de  calidad  son  indispensables.  
 
Posibles  causas  de  tener  un  resultado  Positivo  o  bien  de  origen  de  un  resultado  Positivo:  
 
Debido   a   que   la   Tecnología   permite   identificar   cada   vez   más   cantidades   más   pequeñas   de   concentraciones,   hemos   enumerado   una   seríe   de   posibles   factores   en  
donde  una  muestra  pueda  dar  un  positivo.  
 
 No  esperar  el  intervalo  de  degradación  o  de  seguridad  indicado.  
 
 El  uso  de  diferentes  pesticidas  (son  moléculas)  que  al  ser  combinados  unos  con  otros  hacen  un  intecambio  entre  ellos  generando  una  reacción  (una  nueva  
molécula)  que  es  identificada  como  positivo.  
 
 El  uso  de  pesticidas  orgánicos  sin  un  registro  adecuado  o  análisis  garantizado,  puede  ser  un  factor  que  de  un  positivo.  Los  extractos  orgánicos  pudieran  
haber  tenido  contacto  con  pesticidas,  los  cuales  aún  tienen  residualidad  o  bien  estar  adicionados  con  pesticidas  para  una  mejor  respuesta.  
 
 Algunas  moléculas  permitidas  se  degradan  generando  otras  prohibidas,  por  ejemplo,  Benomilo  se  degrada  a  Carbendazim,  Acephate  en  Metamidophos,  
Captan  a  THPI  entre  otras,  provocando  que  no  se  tenga  un  registro  en  bitacoras.  
 
 El   uso   de   pesticidas   que   no   contienen   100%   del   ingrediente   activo   mencionado   y   que   el   restante   de   la   composición   del   producto   sea   otro   ingrediente  
activo.  
 
 El  uso  de  agroquímicos  de  productos  vecinos    
 
 Una  contaminación  en  los  sistemas  de  bombeo.    
 
 Un  muestreo  deficiente.  
 
 Una  contaminación  entre  diversas  muestras.  
 
 
 
 
 
 
 
*  GC/Ms/Ms  Agilent  7890/240  de  última  generación  que  se  encuentra  en  Agrolab  
 antes  que  en  otros  países  del  mundo.  
 
 
 
Agradecemos   la   atención   a   estos   puntos   informativos   esperando   que   sean   de   utilidad   para   ustedes.   Cualquier   información   o   duda   favor   de   enviar   un   correo  
electrónico  a  info@agrolab.com.mx  o  bien  en  www.agrolab.com.mx.  Para  una  atención  personalizada  agradeceremos  contactar  un  Centro  de  Recepción  Agrolab  o  
bien  Centro  Agrolab  Xpress.