Practica de Laboratorio: “Destilación por arrastre

con vapor.”
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Cristian David Herrera1, Santiago Bautista Mogollón2. GRUPO 10

Resumen
Durante esta práctica de laboratorio se realizó una destilación por arrastre con vapor
de una muestra de cascaras de naranja con el fin de separar el aceite esencial,
principalmente el d-Limoneno, de los demás componentes presentes en la cascara.
Los datos obtenidos de esta prueba están consignados en este informe junto con su
respectivo análisis. Algunos conceptos de importancia fueron descritos en el marco
teórico que ayudan a la comprensión de los resultados obtenidos además de
solucionar preguntas del cuestionario presente en la guía. Por último, se encuentran
las conclusiones que se obtuvieron de este laboratorio.

Palabras clave: Aceite Esencial, Densidad, Destilación, Vapor, d-Limoneno

1. Introducción 1.1 Objetivos

Los procedimientos de medición y
separación que fueron aplicados en  Aislar el aceite esencial de u
esta práctica experimental se producto natural utilizando la
encuentran el libro guía “Principios de siguiente técnica de laboratorio:
Química Orgánica: Guía de destilación por arrastre con
Laboratorio” por Carlos Alberto vapor.
Guerrero Fajardo, Wilson Polania  Conocer las características de
Barreto y Jonathan Parra Santiago, esta técnica, así como los
cuarto capítulo. De esta guía se realizó factores que intervienen en esta.
una destilación por arrastre con vapor  Comparar la eficiencia y
de cascaras de naranja con el fin de selectividad de cada una de
extraer el aceite esencial presente en estas técnicas en el aislamiento
estas y de este modo poder del aceite esencial.
caracterizar los productos separados.
2. Estado del Arte
Es necesario enunciar ciertos
conceptos básicos para entender con
mayor facilidad el desarrollo de la
práctica experimental, el análisis de

1 Pregrado Ingeniera Química. Universidad Nacional de Colombia, Facultad de Ingeniería. C.C

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2 Pregrado Ingeniera Química. Universidad Nacional de Colombia, Facultad de Ingeniería. C.C

1032486590
resultados y las conclusiones que se
presentan a lo largo del informe.
Además, en esta sección se pueden
encontrar respuestas al cuestionario
presente en la guía de laboratorio.
2.1 Materiales
- Soportes universales
- Pinzas con nuez
- Aro grande
- Balón con desprendimiento lateral
- Termómetro
- Condensador
- Alargadera
- Picnómetro
- Refractómetro
- Perlas de ebullición
-300g de Cascaras de Naranja
2.2 Diagramas de flujo
Para ilustrar con mayor facilidad los
procedimientos realizados en esta
práctica experimental, se muestran a
continuación los diagramas de flujo y
en la sección de anexos las imágenes
de los montajes utilizados.
2.3 Cuestionario
En esta sección se dará respuesta al
cuestionario que aparece en la guía de
laboratorio correspondiente a esta
práctica experimental.
2.3.1 ¿Cuál es la función del tubo de
seguridad durante una destilación por
arrastre de vapor?
El tubo de seguridad es necesario para
evitar, terminada y durante la
destilación, se produzca la adsorción
del líquido contenido en el matraz de
destilación (que se rompa por una
sobrepresión en el interior)
1
2.3.2 ¿A qué sustancias no sería
aplicable la destilación con arrastre
de vapor?
Debido a las características del
proceso, es imposible separar por esta
técnica sustancias que sean misibles
en agua o solubles en ella, al igual que
si se intenta separar una sustancia con
punto de ebullición superior a la del
agua a la presión de trabajo, es decir,
con presiones de vapor muy elevados.
2.3.3 Calcule la composición del
destilado de una mezcla de
bromobenceno y agua, cuyas
presiones de vapor a 95°C con 120 y
640 mmHg respectivamente.
Puesto que la presión ejercida por un
componente en a fase de vapor es
proporcional a la concentración de
moléculas, entonces en el punto de
ebullición de la mezcla, la relación de
presiones de vapor de dos
componentes es igual a la relación de
las moléculas en la fase vapor, que es
la misma relación en el destilado, lo que
nos lleva a:
𝑊𝐵𝑟𝑜𝑚𝑜𝑏𝑒𝑛𝑐𝑒𝑛𝑜 𝑃𝐵𝑟𝑜𝑚𝑜𝑏𝑒𝑛𝑐𝑒𝑛𝑜 𝑀𝐵𝑟𝑜𝑚𝑜𝑏𝑒𝑛𝑐𝑒𝑛𝑜
=
𝑊𝐴𝑔𝑢𝑎 𝑃𝐴𝑔𝑢𝑎 𝑀𝐴𝑔𝑢𝑎
𝑊𝐵𝑟𝑜𝑚𝑜𝑏𝑒𝑛𝑐𝑒𝑛𝑜 120𝑚𝑚𝐻𝑔 157
= = 1,64
𝑊𝐴𝑔𝑢𝑎 640𝑚𝑚𝐻𝑔 18 𝑔
Al tomar ambos vapores como ideales
se pueden sumar sus presiones
parciales para encontrar la presión total
de la siguiente manera:
𝑃𝑇 = 𝑃𝐵𝑟𝑜𝑚𝑜𝑏𝑒𝑛𝑐𝑒𝑛𝑜 + 𝑃𝐴𝑔𝑢𝑎
𝑃𝑇 = 120𝑚𝑚𝐻𝑔 + 640𝑚𝑚𝐻𝑔 = 760𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃𝑩𝒓𝒐𝒎𝒐𝒃𝒆𝒏𝒄𝒆𝒏𝒐 120𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃𝑇
= 𝑌𝐵𝑟𝑜𝑚𝑜𝑏𝑒𝑛𝑐𝑒𝑛𝑜 =
760𝑚𝑚𝐻𝑔
= 0,158
𝑌𝐴𝑔𝑢𝑎 = 1 − 0,158 = 0,842
Agua =84,2 %
Bromo benceno= 15,8 %

2.3.4 Como la mayoría de los
compuestos no son completamente
insolubles en agua a la temperatura
de destilación, indique un método
para evitar disminución de la
eficiencia del proceso.
Ya que en este proceso la presión de
ebullición es una suma de las
presiones parciales del agua y el aceite
a separar, se podría reducir la presión
del sistema y de esta manera reducir la
presión parcial necesaria aportada por
el agua lo que resulta en un destilado
con mayor concentración de producto.
También es posible aumentar la
eficiencia haciendo que la muestra a la
que se le va a realizar la destilación
este rallada o molida en trozos más
pequeños permitiendo así un mayor
contacto entre en vapor de agua y la
muestra.
2.3.5 ¿Cuáles son las semejanzas y
diferencias de la destilación por
arrastre con vapor método directo
(hidro-destilación) y método indirecto?
¿Cuál de ellas fue la empleada en la
práctica de laboratorio?
Entre las semejanzas entre ambas
técnicas se encuentra que se utiliza
agua como medio principal de la
separación, muestras sólidas,
inmiscibles en agua, con bajas
presiones de vapor y puntos de
ebullición.
La diferencia radica en que la
hidrodestilacion el agua y la muestra se
encuentran en el mismo balón,
mientras que en el método indirecto se
encuentran en balones diferentes y el
vapor de agua llega hasta la muestra
mediante un tubo. En la presente
practica se realizó el método indirecto.
2
2.3.6 Considera que existen
diferencias en la facilidad de
obtención de aceites esenciales a
partir de diferentes matrices sólida,
por ejemplo, tallos, hojas y raíces de
una planta. ¿Por qué?
El contenido de aceite esencial varía de
acuerdo con la parte de la planta de la
que este sea extraído, esto debido a la
naturaleza de cada región de la planta,
las raíces y los tallos no presentan tan
elevado contenido de aceite en vista a
sus funciones y su ubicación en la
planta, mientras que a las hojas y a las
semillas llega más aceite producido por
la planta. Del mismo modo, en frutas el
aceite se encuentra mayormente en la
superficie de la cascara y no en el fruto
o semillas.
3. Resultados
Datos generales:
T ambiente = 20°C = 293.15 K
P atmosférica = 560 mmHg
Densidad del agua a las condiciones de
trabajo (ρa) = 0,9982063 g/ml
Datos iniciales:
Masa del picnómetro vacío (p1) =
10,177 g
Masa del picnómetro con agua (p2) =
12,551g
Diámetro del tubo de recolección del
destilado.
Para la destilación, se llenó el balón
con cascara de naranja más o menos 2
terceras partes de su volumen además
se adiciono 10 ml de agua para
acelerar la destilación.
 3.2 Caracterización de la muestra
Masa del balón sin la muestra: 209,3 g destilada
Al detener la destilación después de
Masa del balón con la muestra:
unos 32 minutos, se seguía obteniendo
361,654 g aceite de la muestra, sin embargo, por
Masa de muestra = 152,364 g restricciones de tiempo no se pudo
continuar con la destilación. En la
3.1 Datos del destilado
destilación se produjeron dos fases,
una acuosa que tenia un color
Durante el destilado se realizó un
amarillento-anaranjado y otra fase
seguimiento a la altura de la columna
aceitosa con un color blancuzco.
de aceite en el tubo de recolección, y
se registraron datos a distintos
3.2.1 Determinación de la densidad
tiempos, la tabla de esos datos es la
de la muestra destilada.
siguiente mientras que la gráfica se
encuentra en la sección de anexos:
t (s) h (cm) En esta parte se tienen tres datos
20 0,1 distintos que corresponden al peso del
164 1,3 picnómetro más la fase acuosa
240 1,4 procedente de la destilación (p3) y el
320 1,5 peso del picnómetro más la fase
340 1,5 aceitosa (p4), cada medición se realizó
380 1,6 una vez y los datos obtenidos fueron
420 1,8 consignados en la tabla 2.
450 2
470 2,1 Tabla 2
Peso de picnómetro + destilado o
490 2,3 muestra
510 2,4 P3 12,571 g
610 2,6 p4 12.207 g
662 2,8
690 2,9 3.2.1 Determinación del índice de
765 3,2 refracción de la muestra destilada.
870 3,6
975 3,8 Se le midió el índice de refracción de la
1060 4
fase aceitosa, y el resultado fue 1,487.
1107 4,1
1170 4,4
1210 4,5 4. Análisis de resultados
1390 4,9
Para el comportamiento de la columna
1485 5,2
de aceite recolectado se realizo una
1570 5,5
grafica con los datos recolectados, sin
1830 6,2 embargo, es necesario aclarar que no
1973 5,8 fue posible estabilizar el proceso de
destilado a un ritmo constante, lo que
causaba una formación de burbujas en

3
la fase aceitosa del destilado lo cual
afecta grandemente los datos de
volumen de aceite recolectado, por lo
tanto se añadirá la grafica como una
muestra del comportamiento que tuvo
el destilado a lo largo del proceso pero
esta no mostrara el dato real de la
cantidad de aceite recolectado debido
a las burbujas de aire formadas en
este.
La grafica se encuentra en la sección
de anexos.
Si bien teóricamente la cantidad de
aceite recolectado según la altura de la
columna debería ser alrededor de 9cm3
lo que se recolecto difícilmente alcanzo
a llenar un picnómetro de 1 ml, lo que
indica que gran parte de ese volumen
eran burbujas de aire.
Para hallar la densidad se utilizó un
picnómetro, en el cual se pesó tanto la
muestra problema (fase acuosa y fase
aceitosa) como agua, y así poder
determinar su densidad relativa gracias
a la fórmula:
𝑝𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 − 𝑝1
𝐷𝑇𝑇 =
𝑝2 − 𝑝1
Esta densidad junto con el dato de la
densidad absoluta del agua a la
temperatura de 20°C nos permite
encontrar la densidad absoluta tanto de
la fase acuosa extraída del destilado
como de la fase aceitosa. Los datos
para densidad absoluta y elativa de
ambas fases se consignaron en la
siguiente tabla:
Sustancia 20
𝐷20 𝐷 20(g/ml)
Fase acuosa 1,008 1,007
Fase aceitosa 0,8550 0,8535
Se puede observar que la densidad del
aceite esencial extraído es 0,8535 g/ml,
4
valor que se acerca al rango reportado
en la norma NMX-F-063-1978. Que es de
0.842-0.846.
Así mismo el índice de refracción,
aunque está por encima del reportado
en esta norma, el cual es de 1,4730, si
se acerca bastante.
Por otro lado, la fase acuosa presenta
una densidad mayor que la del agua
indicando que en esta fase se
presentaban además de aceite algunos
contaminantes más pesados.
Debido a que no se pudo determinar el
volumen obtenido de aceite y que la
destilación no estaba finalizada en el
momento de detenerla, no se pudo
sacar un rendimiento del destilado. Sin
embargo, se tiene al menos un mililitro
de aceite de una muestra de 152,364 g,
lo cual equivale al 0,56% en peso,
mostrando que aunque no se finalizó la
destilación, los rendimientos fueron
buenos pues según datos de la
literatura, el contenido de aceites
esenciales en la cascara de naranja
ronda el 0,5-0,8% en peso. Es decir
que en el peor de los casos ya se había
extraído aproximadamente el 70% del
aceite presente en la muestra.
5. Conclusiones
- Se comprobó que el componente
obtenido en la destilación se trataba de
aceite esencial de la cascara de
naranja, el cual según datos reportados
en la literatura esta compuesto
principalmente por limoneno con
aproximadamente un 98%.
- A pesar de que no se finalizó la
destilación, esta presentaba un
rendimiento muy alto.
- No se pudo realizar la comparación
entre los dos métodos planteados en la
guía, lo cual deja datos importantes sin
poder ser analizados.
6. Referencias [2] Rodríguez, Jorge A. Propiedades

[1] Guerrero C, Polania W, Parra J. Principios termodinámicas de equilibrio. (2016),

de química orgánica: guías de laboratorio. (2015),

editorial Académica Española
7.Anexos

h (cm)
7

4
y = 0.003x + 0.6807
3 R² = 0.975

0
0 500 1000 1500 2000 2500
t(s)

Fotos del montaje realizado en el laboratorio y el producto

destilado.

5
 Determinación de la
densidad Del destilado
acuoso
Se tomo el picnómetro vacío y
se peso
Se lleno el picnómetro con el
destilado acuoso y se peso
Destilación de aceites esenciales
presentes en la cascara de naranja
Se realizo el montaje de la
figura 1
En el balón se coloca la cascara
de naranja hasta llenar las dos
terceras partes
Se agregaron 10 ml de agua al
balon

Se desocupo y lavo el Se inicial el

picnómetro con metil etil cetona calentamiento
no

¿empezo a destilar?
Se lleno el picnómetro con agua
destilada y se peso si

Regule el calentamiento de modo

Los datos obtenidos se
que se produzca 1 gota por segundo
registraron en la tabla
de destilado

¿Se detuvo la salida de no

aceite?

si

Deje de calentar y
espere unos minutos

Retire la muestra
destilada y desmonte