FASE 3- ANALISIS QUIMICO ANALITICO

PRESENTADO POR:

MARTA PAYARES CALDERA - CÓDIGO: 1066735826

YURLEY FLÓREZ GARCÍA -CODIGO: 1082925988
GUSTAVO LEON HERRERA - CODIGO: 108295647
JESUS ALBERTO SOTO -CODIGO:

GRUPO: 301102_2
CURSO: 301102A_360

TUTOR: JUAN SEBASTIÁN FLÓREZ

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA –UNAD, ESCUELA DE

CIENCIA BÁSICAS TECNOLOGÍAS E INGENIERÍAS.

ABRIL 17 2017
ANÁLISIS QUÍMICO
ANALÍTICO
INTRODUCCION
Química Analítica. Es la rama de
la Química que tiene como finalidad el
estudio de la composición química de un
material o muestra, mediante diferentes
métodos. Se divide en Química analítica
Química de la materia. Los ámbitos de
aplicación de los análisis químicos son
muy variados, en la industria destaca el
control de calidad de materias primas y
productos acabados; en el comercio los
laboratorios certificados de análisis
aseguran las especificaciones de calidad de
las mercancías; en el campo médico los
análisis clínicos facilitan el diagnóstico
de enfermedades.
cuantitativa y Química analítica
cualitativa.
Dentro de la Química Analítica se incluye
el Análisis Químico que es la parte
práctica que aplica los métodos de análisis
para resolver problemas relativos a la
composición y naturaleza química de la
materia.
Análisis Químico: El Análisis Químico es
la parte práctica que aplica los métodos de
análisis para resolver problemas relativos
a la composición y natura
Etapas
El Análisis gravimétrico involucra dos
etapas generales esenciales:
1. La separación del componente que se
desea cuantificar y,
2. La pesada exacta y precisa del
componente separado.

Métodos
Gravimetría y Volumetría
Los métodos de Análisis gravimétrico se
Análisis gravimétrico. Método de análisis
cuantitativo basado en la medición precisa pueden clasificar en tres grandes grupos:
y exacta de la masa de la sustancia que se
determina (analito), la cual ha sido 1. Volatilización o destilación.
previamente separada del resto de los 2. Extracción.
componentes de la muestra (matriz) como
una fase más o menos pura, que puede ser 3. Precipitación.
el componente mismo o un compuesto de
composición conocida

Volatilización o destilación: Los
métodos gravimétricos por volatilización
o destilación tienen como fundamento la
separación del analito del resto de los
componentes de la muestra mediante un
procedimiento que involucra la
volatilización, evaporación o destilación
de determinadas sustancias con la ayuda
del calor. Finalmente se pesa con
precisión el residuo no volatilizado.
Extracción: Los métodos gravimétricos
por extracción se fundamentan en la
separación del analito del resto de los
componentes de la muestra mediante un
proceso de extracción (generalmente
sólido-líquido); ya sea con el empleo de
disolventes orgánicos que solubilicen el
compuesto objeto de estudio, o con
solución ácida, básica, o neutra que separe
compuestos interferentes. De cualquier
manera, el compuesto objeto de estudio se
cuantifica finalmente, bien por pesada
directa o por diferencia de pesada.
Precipitación: En los métodos
gravimétricos por precipitación, la porción
pesada de la sustancia que se estudia
(matriz), se solubiliza por algún
procedimiento, y luego el elemento a
determinar (analito) se precipita en forma
de un compuesto difícilmente soluble. El
precipitado se separa por filtración, se lava
a fondo, se incinera (o se seca) y se pesa
con precisión. Conociendo la identidad (su
fórmula) y la masa de las cenizas (o del
precipitado) puede finalmente expresarse
la concentración del analito en la matriz.
Análisis Volumétrico: Los métodos
volumétricos de análisis se basan en la
medida de volumen, Los métodos
volumétricos tienen en común que son
valoraciones basadas en diferentes tipos de
reacción química:
- Acido-base - Precipitación
- Formación de iones complejos - Oxido-
reducción
Reactivo de concentración conocida que es
consumido por el analito.
Titulación: Es el proceso por el cual se
determina la cantidad de un analito en una
solución basándose en una cantidad de un
reactivo estándar que este consume.
Valoración: Es una técnica analítica para
determinar cuál es la cantidad de sustancia
presente en una muestra de agua por
adición de otra sustancia y midiendo que
cantidad de esa sustancia debe ser añadida
para producir la reacción. En la práctica no
existe diferencia entre ambos términos.
Ambos términos se usan para indicar la
determinación cuantitativa de un elemento
o grupo de elementos (o compuestos) por
métodos volumétricos. Estrictamente, sólo
valoración tendría ese significado, pues
consistiría en "valorar" (determinar el
valor) de una especie química en una
sustancia problema. En tanto que
titulación significaría.
"determinar el título", esto es, cuánto de
una solución patrón de volumetría
equivale exactamente a una unidad de
cantidad de la sustancia problema.
Indicador: En química, un indicador es
una sustancia que siendo ácidos o bases
débiles al añadirse a una muestra sobre la
que se desea realizar el análisis, se produce
un cambio químico que es apreciable. Este
cambio en el indicador se produce debido
a que durante el análisis se lleva a cabo un
cambio en las condiciones de la muestra e
indica el punto final de la valoración. El
funcionamiento y la razón de este cambio
varían mucho según el tipo de valoración
y el indicador. Los indicadores más usados
son los indicadores de pH como por
ejemplo, el rojo de metilo, fenolftaleina,
etc.
CONCENTRADO DE JUGO
Es la sustancia líquida que se extrae de las
frutas, normalmente por presión, aunque
el conjunto de procesos intermedios puede
suponer la cocción, molienda o
centrifugación del producto original.
Generalmente, el término hace referencia
al líquido resultante de exprimir un fruto.
Concentrado jugos de manzanas las
delicias
Importante empresa Nacional quiere
implementar en el Municipio de Planeta
Rica Córdoba una sucursal para la
distribución y elaboración de Jugo
Concentrado de Manzanas.
Para hacerlo es necesario contar con un
sistema, con una metodología definida y
sistemática. La mejor forma de hacerlo es
producir en calidad, es decir, aplicar los
conceptos de la buena calidad a todos y
cada uno de los pasos que conforman el
proceso del producto terminado.
El control de calidad al producto, como
único método de control de calidad, es un
sistema totalmente superado, la idea hoy es
producir un bien en la forma adecuada y a
la primera, o sea, se debe tratar de evitar el
volver sobre la línea de producción para
corregir los errores cometidos en las etapas
previas
Por estas razones, es necesario que la
calidad sea un concepto internalizado de
manera de producir siempre bienes que
sean aceptable para los consumidores, es
decir, que tengan la demanda que se
espera.
El control de calidad debe entenderse
como una actividad programada o un
sistema completo, con especificaciones
escritas y estándares que incluyan revisión
de materias primas y otros ingredientes,
inspección de puntos críticos de control de
proceso, y finalmente revisión del sistema
completo inspeccionando el producto
final.
Control y calidad del concentrado de
jugo de manzana:
El programa integral de control de calidad
debe realizar una serie de operaciones que
se detallan a continuación:
- Inspección de entrada de insumos para
prevenir que materias primas o envases
defectuosos lleguen al área
procesamiento.
- Control del proceso.
- Inspección del producto final.
- Vigilancia del producto durante su
almacenamiento y distribución. Esta es un
área que normalmente se descuida y que
puede anular todo el trabajo anterior de
control de calidad.
Es importante señalar que para obtener un
producto de buena calidad se deben tener
en cuenta las siguientes consideraciones:
Instrucciones de elaboración para cada
producto:
- Equipo de procesamiento específico.
- Temperaturas y tiempos de
procesamiento.
- Materiales de envasado.
- Límites de peso o volúmenes para
envasado.
- Etiquetado de productos.
. Especificaciones para cada ingrediente y
producto final que incluyan mediciones de
características químicas:
- pH.
- acidez.
- sólidos solubles.
Normas de muestreo y análisis para
asegurar que los estándares se satisfagan.
. La planta de producción debe ser
inspeccionada a intervalos regulares:
- Asegurando buenas prácticas de
elaboración y de sanidad.
de - Dando cumplimiento a las normas de la
industria.
- Garantizando seguridad.
- Manteniendo control ambiental.
- Promoviendo la conservación de
energía.
Se presentan a continuación dos ejemplos
de implementación de sistemas de calidad
aplicados a procesos de frutas y
hortalizas.
NORMATIVIDAD DE LOS
ANÁLISIS QUE SE DEBEN
REALIZAR AL CONCENTRADO DE
JUGO DE MANZANA:
Ministerio de salud y protección social
resolución número 003929 de 2013 ( -2
oct. 2013 )
Por la cual se establece el reglamento
técnico sobre los requisitos sanitarios que
deben cumplir las frutas y las bebidas con
adición de jugo (zumo) o pulpa de fruta o
concentrados de fruta, clarificados o no, o
la mezcla de éstos que se procesen,
empaquen, transporten, importen y
comercialicen en el territorio nacional
EL MINISTRO DE SALUD Y
PROTECCION SOCIAL
En ejercicio de sus facultades legales, en
especial, las conferidas por la Ley 09 de
1979, la Ley 170 de 1994 y el numeral 30
del artículo 2 del Decreto Ley 4107 de
2011.

CONSIDERANDO
Que el artículo 78 de la Constitución
Política de Colombia, dispone: “(...) Serán
responsables, de acuerdo con la ley,
quienes en la producción y en la
comercialización de bienes y servicios,
atenten contra la salud, la seguridad y el
adecuado aprovisionamiento a cantidad tal que restituya la eliminada en
consumidores y usuarios. (...)”. Que el
artículo 564 de la Ley 09 de 1979
establece: “Corresponde al Estado como
regulador (…) y como orientador de las
condiciones de salud, dictar las
disposiciones necesarias para asegurar una
adecuada situación de higiene y seguridad
en todas las actividades, así como vigilar
su cumplimiento a través de las
autoridades de salud ". Que el artículo 410
ibídem señala que “Las frutas y hortalizas
deberán cumplir con todos los requisitos
establecidos en la presente Ley y sus
reglamentaciones”.
Jugo o zumo de fruta: Son los líquidos
obtenidos por procedimientos de
extracción mecánica a partir de frutas
frescas, sanas y limpias, clarificados o no
por procedimientos mecánicos o OTRAS NORMAS:
enzimáticos, con color, aroma y sabor
típicos del fruto que procedan. Se podrán
obtener jugos de una o más frutas.
En el caso de algunos jugos (zumos),
podrán elaborarse junto con semillas y
pieles que normalmente no se incorporan
al zumo (jugo), aunque serán aceptables
algunas partes o componentes de las
mismas que no puedan eliminarse
mediante la implementación de buenas
prácticas de manufactura (BPM).
También se consideran jugos los productos
obtenidos a partir de jugos concentrados,
clarificados o deshidratados a los cuales se
les ha agregado solamente agua en
su proceso. Jugos o zumos y/o pulpas de
fruta concentrados:
Jugos ó zumos y/o pulpa de fruta
concentrados clarificados: Producto
obtenido mediante la eliminación física del
agua del jugo (zumo), pulpa de fruta en
una cantidad suficiente para elevar el nivel
de grados Brix en un 50% más que el
valor de grados Brix natural establecido
para el jugo (zumo) o la pulpa y al cual, se
le han eliminado los sólidos insolubles por
medios físicos y/o enzimáticos.
Estos productos deberán cumplir con
requisitos fisicoquímicos y
microbiológicos de los jugos (zumos) y/o
pulpa de fruta concentrados.
Norma técnica colombiana -NTC
5468 zumos (jugos), néctares, purés
(pulpas) y concentrados de frutas.
Decreto 3075 de 1997 vs Resolución 2674 de
2013
CONTROL DE CALIDAD PARA
ELABORACIÓN DE JUGOS DE
CONCENTRADOS DE MANZANAS
 Selección e inspección: Uno de los
factores más importantes en la
obtención del producto final es la
selección de materia prima, en el caso
de las frutas deberán estar firmes y
maduras, libres de picaduras de
insectos o mordidas de roedores y sin
podredumbre.
 Lavado: Se realizará con abundante
agua para eliminar la tierra o cualquier
otra contaminación. El agua debe ser
de calidad potable y contener algún
tipo de desinfectante como cloro en
bajos concentraciones.
 Pasteurización: La pasteurización se
realizará sobre el producto envasado,
en el caso de jugos en botellas de
vidrio, a una temperatura de 70° C y
por 30 minutos.
 Extracción de la pulpa: En este
proceso se debe controlar el tamaño
del tamiz que se coloca en la
despulpadora, ya que dependerá de
éste la calidad de pulpa que se obtenga,
vale decir, un tamiz demasiado fino
retendrá mucha fibra y esto disminuirá
el rendimiento del producto final.
 Sólidos solubles: La concentración de
sólidos solubles se determinará
mediante un refractómetro y será de no
más de 18° Brix.
 Almacenaje y rotulado de productos.
 Rotulado o etiquetado: Las etiquetas
deberán estar limpias y adheridas
firmemente al envase. No se
superpondrán etiquetas sobre las ya
existentes, salvo en aquellos casos en
que complementen la información ya
existente.
ROTULADO:
La etiqueta contendrá la siguiente
información:
a) Nombre del producto en letras
destacadas.
b) Tipo, clase y grado.
c) Zona de producción.
d) Contenido neto.
e) Indicación del origen del producto.
f) Nombre o razón social y dirección del
fabricante o distribuidor.
g) Marca de conformidad con norma, si
procede.
h) Aditivos usados.
i) Autorización sanitaria.
IDENTIFICACION DE LOS
MATERIALES Y REACTIVOS
REQUERIDOS
Pruebas de control de calidad a realizar en
el laboratorio
Las pruebas que se realizarán son las
siguientes:
a) Acidez
b) pH
c) Sólidos solubles
Para realizar estas pruebas se hace
necesario tener un laboratorio
implementado con los siguientes
materiales:
- Una bureta de 50 cc
- Vasos precipitados de 100 y 250 cc.
- Un soporte.
- Una nuez fijadora al soporte.
- Un potenciómetro.
- Un agitador electromagnético.
- Pipetas de 10 y 20 cc.
- Un refractómetro.
- Un matraz aforado de 250 cc.
- Agua destilada.
Reactivos:
- Alcohol
- Hidróxido de sodio
Determinación de pH: Esta prueba se
realizará principalmente en jugos y
mermeladas, pero también en encurtidos.
- Para determinar el valor del pH, se
utilizará el potenciómetro calibrándose
antes de cada determinación con las
soluciones tampón 4 y 7.
- En el caso de que no se cuente con un
potenciómetro esta determinación también
puede realizarse utilizando papel
indicador.
Determinación de acidez:
Método potenciamétrico:
Principios: El método se basa en titular la
muestra con solución de hidróxido de
sodio, controlando el pH mediante el
potenciómetro.
Reactivos
- Solución decinormal de hidróxido de
sodio (NaOH; 0.1 N)
- Soluciones de tampones de pH
conocido, 4 y 7.
Aparatos
a) Potenciómetro con electrodos de vidrio.
b) Agitador electromagnético.
Procedimiento
- Calibrar el potenciómetro mediante las
soluciones tampones, 4 y 7.
- Efectuar las determinaciones en
duplicado.
- Pipetear en un vaso 25 a 100 cc. De
muestra, según la acidez esperada.
Introducir los electrodos del
potenciómetro en la muestra. Agregar con
agitación, desde una bureta, 10 a 50 cc. de
solución de hidróxido de sodio, hasta
alcanzar un pH aproximado a 6.
Entonces agregar lentamente solución de
hidróxido de sodio hasta pH 7
Seguir titulando con la solución de
hidróxido de sodio, agregando 4 gotas
cada vez y leyendo el volumen de
hidróxido de sodio gastado y el
potenciómetro. Hasta alcanzar un pH 8.3.
Obtener, por interpolación, el volumen
exacto de solución de hidróxido de sodio
correspondiente a pH 8.1; registrar
volumen V
Resultados: Expresar la acidez como
contenido de ácido por masa o volumen de
muestra. La acidez se expresará, si no
existe indicación expresa, en los ácidos
que se presentan a continuación.
Ácido cítrico para productos de frutas
cítricas o bayas;
Acido mático para productos derivados de
frutas de pepas o carozo.
Ácido tartárico para productos de uva y
otros.
Cálculos: Obtener el contenido de acidez A = (V * N * 1000 * M) / (v * n)
de las siguientes fórmulas

- en meq/kg
En que:
A = (V * N * 1000) / m A = acidez.
V = volumen rol de NaOH gestados.
En que: N = normalidad de la solución de NaOH.
A = acidez, en meq/kg. n = número de H reemplazables del ácido
V = volumen cc. de NaOH gastado. en el cual se expresa la acidez.
N = normalidad de la solución de NaOH. M = masa molecular del ácido en el cual
m = masa, g, de la muestra tomada. se expresa la acidez.
v = volumen, cc. de muestra.
- en g/l

Nota: El factor (M/n) para los ácidos considerados será:

ácido mático 67
ácido cítrico 64
ácido tartárico 75

ANÁLISIS SON VOLUMÉTRICOS Y GRAVIMÉTRICOS

ANALISIS VOLUMETRICO GRAVIMETRICOS

X
ACIDEZ

PH X
X
SOLIDOS SOLUBLES
 ASPECTOS RELEVANTES DE ESTOS DOS MÉTODOS DE ANÁLISIS

ANALISIS GRAVIMETRICOS ANALISIS VOLUMETRICO

 Determinar cuantitativamente la presencia
 Determinar cuantitativamente la presencia de
de un ion, compuesto o elemento de una
un ion, compuesto o elemento de una muestra,
muestra por medio de la reacción de una
por medio de la precipitación del analito.
solución estándar con el analito
 Se basa en la medición de un volumen de una
 Se fundamenta en un peso inicial de la
solución patrón de concentración conocida
muestra que contiene el elemento que se desea
que reacciona con el analito de interés
cuantificar
 Se divide en volumetrías:

Acido-base

 No tiene una subdivisión propia, cada análisis Precipitación

depende de la determinación a realizar
Complejometría

Reducción La elección del método depende

del analito a cuantifica

 La metodología depende del tipo de

 Tiene una metodología, que se forma de 10 volumetría, pero generalizando el método
operaciones, de la cuales depende el análisis es:
 1. Muestreo  1. Muestreo
 2. Pesada de la muestra.  2. Preparación de la muestra. (Dilución) 3.
 3. Disolución de la muestra Preparación de la soluciones patrón. 4.
 4. Precipitación Valoración de la soluciones patrón. 5.
 5. Filtración Medición de la muestra a analizar.
 6. Digestión  6. Preparación de la muestra a titular.
 7. Lavado (adición de reactivos e indicadores
 8. Secado necesarios)
 9. Secado y/o calcinado  7. Titulación de la muestra
 10. Pesada nuevamente.
BIBLIOGRAFIA:
Recuperado el día 15 de Abril de 2017,
disponible en
https://es.scribd.com/doc/188807770/Dife
rencias-Entre-Gravimetria-y-Volumetria
Recuperado el día 6 de Abril y
disponible en
https://www.ecured.cu/Qu%C3%ADm
ica_anal%C3%ADtica
Bibliografía
Acar, J., Gokman, V., Taydas, E.E.
(1998). The effect of processing
technology on the patulin content of
juice during commercial apple juice
concentrate production. Zeitschrift fur
Lebensmittel-Untersuchung und-
Forschung A-Food Research and
Technology 207, 328-331.
http://www.fao.org/docrep/005/Y1390
S/y1390s0n.htm
 ANEXO:

3. Indique que concentración de CrO42- se requiere para:

a) Iniciar la precipitación de Ag2CrO4 a partir de una solución de

Ag+ 3.41 x 10-2 M

SOLUCION:

Los cromatos y los dicromatos son sales del ácido crómico y del ácido dicrómico,
respectivamente. Los cromatos contienen el ion CrO42−,

Por lo anterior lo primero que debemos buscar en las tablas el producto de solubilidad del
Ag2CO4 que resulta de ser 1,9x10-12.

Entonces:

Ag2CO4(s) → 2Ag (+)(aq)+CrO4(2-)(aq)

Teniendo este resultado de solubilidad y la concentración del ion Ag (+)

Podemos calcular la concentración de CrO4(2-) (mínima) para comenzar la precipitación

𝑲𝒑𝒔 = [𝑨𝒈 (+)]𝟐. [𝑪𝒓𝑶𝟒(𝟐−)]=

𝟏, 𝟗𝒙𝟏𝟎−𝟏𝟐 = 𝟏, 𝟗𝒙𝟏𝟎−𝟏𝟐 = [𝟑, 𝟒𝟏. 𝟏𝟎−𝟐 ].𝟐 . [𝑪𝒓𝑶𝟒(𝟐− ] →

𝟏,𝟗𝒙𝟏𝟎−𝟏𝟐
[𝑪𝒓𝑶𝟒(𝟐− )] = = 𝟏, 𝟔𝟑𝒙𝟏𝟎−𝟗 𝑴 Rta
[𝟑,𝟒𝟏.𝟏𝟎−𝟐 ].𝟐

b) Reducir la concentración de una solución de Ag+ 2.00 x 10-6 M

Para reducir la concentración de Ag(+) a un valor determinado, añadimos CrO4 (2-) suficiente
para precipitar al resto de Ag(+)
Si pretendemos que una concentración de Ag+ de 2, 00 x10-6, la concentración de CrO4 (2-)
calculémosla así:

𝟏,𝟗𝒙𝟏𝟎−𝟏𝟐
𝟏, 𝟗𝒙𝟏𝟎−𝟏𝟐 = [𝟐, 𝟎𝟎𝒙𝟏𝟎−𝟔 ].−𝟐 .[𝑪𝒓𝑶𝟒𝒙𝟐− ].[𝑪𝒓𝑶𝟒𝟐− ] 𝟐 = 𝟎, 𝟒𝟕𝟓𝑴 Rta
[𝟐,𝟎𝟎𝒙𝟏𝟎−𝟔 ]
Solución del primer punto.

2. Indique que concentración de 𝐶𝑟𝑂42− se requiere para:

a) Iniciar la precipitación de 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 a partir de una solución de 𝐴𝑔+ 3.41 × 10−2 𝑀
2𝐴𝑔+ + 𝐶𝑟𝑂42− ⇆ 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4

𝐾𝑝𝑠 = [𝐴𝑔+ ]2 [𝐶𝑟𝑂42− ] = 2.7 × 10−12

10−12
[𝐶𝑟𝑂42− ]𝐴𝑔+ = 2.7 × = 0.79 × 10−8 𝑀
(3,41 × 10−2 )2