Escuela Superior Politécnica del Litoral

Facultad de Ciencias Naturales y

Matemáticas
Departamento de Ciencias Químicas y Ambientales
Laboratorio de Química Analítica

Práctica N°12
Determinación de dureza cálcica y total en aguas

Nombres:
➢ Abad Mihalache Adrián Guillermo
➢ Fiallos Ordoñez Carlos Antonio
➢ Moreno Naranjo Daniela Doménica

Profesor: Ordoñez Pazmiño María Verónica

Paralelo: 104

Fecha de entrega: Martes, 15 de Agosto del 2017

1. Título de la práctica
Determinación de dureza cálcica y total en aguas.

2. Objetivos
2.1 Objetivo general
Determinar la concentración de iones de calcio y de iones tanto de calcio como de
magnesio mediante la aplicación de titulación con EDTA con el fin de indicar la dureza
cálcica y total respectivamente de la muestra de agua utilizada en el laboratorio.

2.2 Objetivos específicos

➢ Controlar el pH de la muestra problema al ir añadiendo constantemente
hidróxido de sodio (𝑁𝑎𝑂𝐻), utilizando el pH-metro hasta que dicha solución
alcance un pH entre 12 y 13 para el proceso de determinación de dureza cálcica.

➢ Reconocer la importancia de la aplicación del reactivo EDTA para las

titulaciones tanto en la determinación de dureza cálcica y total de la muestra
problema.

3. Marco Teórico
La dureza en aguas indica la cantidad de iones alcalinotérreos (grupo 2) presentes en el
agua, para determinar parámetros de calidad en aguas industriales o domésticas. En las
aguas naturales, la concentración de calcio y magnesio es habitualmente muy superior
a la del resto de alcalinotérreos, por lo que la dureza es prácticamente igual a
[𝐶𝑎2+ ]+[𝑀𝑔2+ ]. El agua dura deja depósitos sólidos o costras (por ejemplo, carbonato
cálcico) causando obstrucciones en la misma. Existen dos tipos de dureza:

➢ La dureza temporal es aquella en la que se encuentran carbonatos y bicarbonatos

de calcio y magnesio.
➢ La dureza permanente es aquella que está determinada por todas las sales de
calcio y magnesio, excepto carbonatos y bicarbonatos.

Uno de los métodos para determinar la dureza en el agua es mediante valoraciones

complejométricas.

Las valoraciones complejométricas son también denominadas quelometrías consisten

en un análisis volumétrico mediante la medición del volumen consumido de un titulante
en este caso un agente complejante, el cual provoca una reacción con el analito es decir
el catión metálico formando un complejo o compuesto de coordinación caracterizado
por su alta estabilidad y por ser una especie generalmente soluble.

Existen ciertos requisitos para que la reacción formada en este tipo de valoración sea
correcta, los cuales son:
 ❖ Debe ocurrir mediante estequiometria bien definida y fija, es decir relaciones
1:1 o 1:2 entre los reactantes.
❖ Ser cinéticamente rápida por lo cual se alcanzará el equilibrio al añadirse poca
cantidad de titulante.
❖ Tener características que permitan determinar el punto final de la misma.

Cabe mencionar, que el agente complejante es un ion o molécula que tiene gran
capacidad de compartir sus electrones al tener pares libres por lo cual es esencial para
formar complejos de coordinación al unirse con átomos centrales de metales, estos se
denominan ligandos.

Los ligandos se clasifican de acuerdo al número de sus átomos o puntos de coordinación

que reaccionan para formar el complejo, de esa manera existen:

• Monodentado (1 punto de coordinación)

• Bidentado (2 puntos de coordinación)
• Polidentado (varios puntos de coordinación)

Dentro del grupo de los polidentados se encuentra el EDTA, el cual es un ligando

hexadentado es decir que posee 6 puntos de coordinación por lo tanto tiende a ser un
excelente agente complejante al tener la capacidad para formar complejos más estables
y de reaccionar completamente.

Figura 1.Estructura del EDTA.

Tomado de (UPO, 2004)

4. Materiales y Reactivos
a) Equipos
• pH-metro
• Balanza analítica
• Agitador magnético con calefacción.

b) Materiales
• Matraces Enlermeyer
• Pipetas
• Pera de succión
• Vaso de precipitación
• Piseta
• Goteros
 • Bureta
• Soporte Universal
• Pinza para bureta
• Vidrio de reloj

c) Reactivos
• Indicador de Murexida.
• Indicador de Rojo de Metilo.
• Hidróxido de Sodio (𝑁𝑎𝑂𝐻) 6N.
• Disolución amortiguadora a pH 10.
• Indicador de negro de eriocromo (NET).
• Ácido etilendiaminotetraacético EDTA (𝐶10 𝐻16 𝑁2 𝑂8 ) 0.01 M.
• Ácido clorhídrico (𝐻𝐶𝑙) 0,1 N.

5. Procedimiento
a) Determinación de dureza cálcica.
1) Colocar 30 ml de muestra problema en un matraz Enlermeyer.
2) Agregar gotas de hidróxido de sodio (𝑁𝑎𝑂𝐻) hasta alcanzar un pH entre 12 y
13 controlado mediante el pH-metro.
3) Añadir 0,05 g de indicador de Murexida.
4) Titular con EDTA 0,01 M hasta que se presente el viraje correspondiente, en
este caso de rosa a un tono morado.

b) Determinación de dureza total.

1) Colocar 30 ml de muestra problema en un matraz Enlermeyer.
2) Añadir 3 gotas de indicador de Rojo de Metilo y gotas de ácido clorhídrico
(𝐻𝐶𝑙) para acidificar la muestra.
3) Colocar la muestra en el agitador magnético con calefacción hasta que llegue a
ebullición, es decir unos 20 minutos aproximadamente.
4) Enfriar a temperatura ambiente.
5) Añadir hidróxido de sodio(𝑁𝑎𝑂𝐻) hasta lograr la neutralización.
6) Colocar 2 ml de solución amortiguadora a pH 10 y 3 o 4 gotas de indicador
NET.
7) Titular con EDTA 0,01 M hasta que se presente el cambio de color adecuado,
en este caso de pardo a verdoso.

6. Reacciones involucradas
EDTA + Ca⁺² → [Ca---EDTA]

EDTA + Mg⁺² → [Mg---EDTA]

7. Resultados

Volumen de EDTA consumido (ml)

Dureza Cálcica Dureza Total
G1 0,9 1,8
G2 1,0 1,7
G3 1,0 1,8
Tabla N°1 Datos obtenidos en la práctica

Cálculos:

Determinación de calcio

G1:
0.01 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
0.0009 𝐿 𝑠𝑜𝑙. 𝐸𝐷𝑇𝐴 × = 0.9 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
1 𝐿 𝑠𝑜𝑙. 𝐸𝐷𝑇𝐴
0.9 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 ≡ 0.9 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100 × 103 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
0.9 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+ × × = 0.9 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+ 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
0.9 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3⁄
= 55 𝐿 = 30 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
0.030 𝐿

G2 y G3 :
0.01 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
0.0010 𝐿 𝑠𝑜𝑙. 𝐸𝐷𝑇𝐴 × = 1.0 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
1 𝐿 𝑠𝑜𝑙. 𝐸𝐷𝑇𝐴
1.0 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 ≡ 1.0 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100 × 103 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
1.0 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+ × × = 1 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+ 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
1 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3⁄
= 55 𝐿 = 33 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
0.030 𝐿

Determinación de dureza del agua

G1 y G3:
0.01 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
0.0018 𝐿 𝑠𝑜𝑙. 𝐸𝐷𝑇𝐴 × = 1.8 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
1 𝐿 𝑠𝑜𝑙. 𝐸𝐷𝑇𝐴
1.8 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 ≡ 1.8 × 10−5 𝑐𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 (𝑀𝑔2+ 𝑦 𝐶𝑎2+ )
−5
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100 × 103 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
1.8 × 10 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑎𝑡.× × = 1.8 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
1 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑎𝑡. 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
1.8 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3⁄
= 39 𝐿 = 60 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
0.03 𝐿
 G2:
0.01 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
0.0017 𝐿 𝑠𝑜𝑙. 𝐸𝐷𝑇𝐴 × = 1.7 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
1 𝐿 𝑠𝑜𝑙. 𝐸𝐷𝑇𝐴
1.7 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 ≡ 1.7 × 10−5 𝑐𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 (𝑀𝑔2+ 𝑦 𝐶𝑎2+ )
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100 × 103 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
1.7 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑎𝑡.× × = 1.7 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
1 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑎𝑡. 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
1.7 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3⁄
= 39 𝐿 = 57 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
0.03 𝐿

Dureza Cálcica Dureza Total

G1 30 ppm 60 ppm
G2 33 ppm 57 ppm
G3 33 ppm 60 ppm
Tabla N°2 Resultados obtenidos en la práctica

Media de los resultados

Dureza cálcica

∑𝑛
𝑖=1 𝑋𝑖
=
𝒏
30+33+30
= = 31 ppm
3
Dureza total

∑𝑛
𝑖=1 𝑋𝑖
=
𝒏
60+57+60
= = 59 ppm
3

Desviación estándar de los resultados

𝑛 2
√∑𝑖=1 (𝑥𝑖 −𝑥)
S=
𝑛−1
Dureza cálcica

2 2 2
(30−31) +(33−31) +(30−31)
S=√ = 2 ppm
3−1
 Dureza total

2 2 2
(60−59) +(57−59) +(60−59)
S=√ = 2 ppm
3−1

8. Observaciones
Al realizar la determinación de dureza total, se trabajó con un ph un poco por encima
de 10, este exceso no importó debido a que se busca garantizar únicamente la reacción
de los iones magnesio y el funcionamiento correcto del indicador.

Al determinar la dureza debido al calcio, se debe llegar a un pH de 12 a 13 puesto que

en ese rango de pH, el magnesio precipita como Mg (OH)₂ y no provoca interferencias
en la reacción.

El EDTA es una solución titulante bastante práctica y eficaz para los propósitos del
experimento.

9. Análisis de Resultados
Se ha logrado lo esperado; los valores obtenidos en resultados de dureza total son
mayores con respecto a los de dureza parcial (cálcica).
Los valores obtenidos tanto de dureza total como parcial tienen una muy baja
variabilidad en los resultados (2 ppm) lo que indica que se han obtenido valores bastante
precisos, indicando pocos errores aleatorios realizados. En lo que respecta a la exactitud
de los resultados, se debe tomar en cuenta que el EDTA utilizado se encuentra hecho
desde la semana pasada agregando error sistemático.

10. Conclusiones
La muestra de agua tiene una dureza cálcica de 31 ppm y una dureza total de 59 ppm.

El agua de la que proviene la muestra no posee cualidades como para ser utilizada en algún
tipo de industria.

La dureza total y parcial del agua tiene bastante papel en la parte de calidad de las industrias
productoras.

La dureza es un indicador de ingeniería, dado que los equipos deben ser seleccionados en torno
a la característica que dureza que tenga el fluido que va a circular por los equipos.
11. Recomendaciones
A partir de la ejecución de la práctica de determinación de dureza cálcica y total en una
muestra de agua, se recomienda que el pH-metro se encuentre calibrado para que no
existan errores en las lecturas, enjuagar correctamente el mismo después de cada uso y
esperar a que se muestre la palabra ready para tomar lectura del pH.

Realizar la titulación gota a gota sin abrir mucho la llave de la bureta, dado que el
consumo de EDTA es mínimo en esta práctica por lo cual se puede producir una
sobretitulación que afectaría a los cálculos pertinentes.

Por último, apagar las fuentes de aire como los ventiladores al momento de pesar en la
balanza analítica para que no existan interferencias que puedan perjudicar a los
resultados de la práctica.

12. Bibliografía

Andreo, M. (n.d.). Dureza del Agua. Retrieved from

http://www.cricyt.edu.ar/enciclopedia/terminos/DurezaAg.htm

Docentes ESPOL. (2017). Guía N°12: Determinación de dureza cálcica y total en agua.

Gómez, G. (2010). Introduccion al equilibrio en compuestos de coordinacion (Complejos).

Retrieved from
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/15.Complejosintroduccion_9309.pdf

Torres, J. (n.d.). Determinación de la dureza del agua. Retrieved from

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Agua.pdf

UPO. (2004). Determinación de fosfatos en agua por espectrofotometría. Retrieved from

https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/TAQ/curso0304/guiones0304.pdf

Zolezzi, S. (2011). Valoraciones Complejométricas. Retrieved from

file:///D:/DOCUMENTOS
USUARIO/DESCARGAS/1_cl_complexo_apuntes1_2011prim.pdf