MÉTODO III

El proceso de digestión se puede realizar por digestión

húmeda 0 por medio de homo de microondas.

DIGESTION CON HORNO DE MICROONDAS

acuerdo con las recomendaciones del fabricante.

de referencia. A menos que se indique otra
cosa en la monografía individual colocar 2.0 mL de solución
estándar de plomo en el contenedor de digestión. Agregar
sucesivamente 2.7 mL de ácido sulfúrico, 3.3 mL de acido
nítrico, 2 mL de peróxido de hidrogeno concentrado, con
agitación constante, dejando que reaccione cada reactivo
antes de añadir el siguiente.
Preparación de la muestra. Para muestras liquidas y sólidas,
transferir la cantidad de la sustancia especificada en la
monografía individual, a un contenedor de digestión y proceder
como se indica en la preparación de referencia a partir de
"agregar sucesivamente 2.7 mL de ácido sulfúrico ... "

misma cantidad de muestra y la cantidad de la solución

estándar de plomo que se utilizó para la preparación de
referencia. Proceder como se indica en la preparación
de referencia a partir de "agregar sucesivamente 2.7 mL de
ácido sulfúrico., "
Procedimiento de digestión por microondas. Cerrar' los
recipientes y ponerlos en un homo de microondas de
laboratorio. Para el proceso de digestión usa' programas
apropiados, los cuales deben estar diseñados en varias etapas
con el fin de controlar la reacción y monitorear la presión, la
temperatura 0 la energía, de acuerdo con el tipo de homo de
microondas utilizado y la naturaleza de la muestra.
Al término del primer programa, se debe dejar que se enfríen
los recipientes de digestión antes de abrirse.
En caso de requerirse un segundo programa de digestión,
agregar a cada recipiente 2.0 mL de disolución de peróxido
de hidrogeno concentrado; cerrara y colocar los recipientes
dentro del homo de microondas. Al terminal' este, permitir
que los recipientes se enfríen antes de abrirse. Si la solución
todavía no es transparente, repetir la adición de 2.0 mL de
peróxido de hidrogeno concentrado y seguir el tratamiento
con el segundo programa, hasta lograr una solución
transparente. Enfriar y transferir cuantitativamente a un tubo
Nessler de 50 mL, enjuagar el recipiente y transferir los
1avados al tubo Nessler, teniendo cuidando que el volumen
total, no exceda de 25 mL.

DIGESTION HUMEDA

Preparación de referencia. Transferir una mezcla de 8 mL

de ácido sulfúrico y l0 mL de ácido nítrico a un matraz
Kjeldahl de 100 mL seco y agregar un volumen de acido
nítrico igual al volumen de incremento de ácido nítrico
añadido a la preparación de muestra. Calentar la solución hasta
el desprendimiento de vapores densos y blancos, enfriar,
agregar cuidadosamente 10 mL de agua y, si se empleo
 peróxido de hidrogeno al tratar la preparación de la muestra,
agregar un volumen de peróxido de hidrogeno a130 % igual al
usado para la preparación de la muestra y calentar a ebullición suavemente hasta que se
desprendan vapores
densos, blancos. Nuevamente enfriar, agregar cuidadosamente
5.0 mL de agua, mezclar y calentar a ebullición suavemente
hasta la producción de vapores densos, blancos y obtener un
volumen de 2.0 a 3.0 mL. Enfriar, diluir con unos mililitros
de agua, adicionar 2.0 mL de solución estándar de plomo
(20 lb de plomo) y mezclar. Transferir a un tubo Nessler de
50 mL, enjuagar el matraz con agua, adicionando estos
enjuagues al tubo, hasta un volumen de 25 mL y mezclar.
Preparación de la muestra. A menos que se indique otra
cosa en la monografía individual, calcular la cantidad en
gramos, de la sustancia que se va a analizar por medio de la
siguiente formula:
2.0/ (1000 L)
Donde:
L = Limite de metales pesados, en porcentaje.

a) Muestras liquidas. Transferir la cantidad de la sustancia

especificada en la monografía individual a un matraz
Kjeldahl de 100 mL seco.
Nota: puede emplearse un matraz de 300 mL si la reacción
genera espuma en exceso.
Sujetar el matraz formando un Angulo de 45° y agregar
cuidadosamente un pequeño volumen de una mezcla de
8.0 mL de ácido sulfúrico y 10 mL de ácido nitrico. Calentar
suavemente al principio hasta que la reacción comience,
dejar que la reacción disminuya y proceder según se indica
para Muestras sólidas, a partir de "agregar porciones
adicionales de la misma mezcla acida".
b) Muestras sólidas. Transferir la cantidad de la sustancia
especificada en la monografía individual a un matraz
Kjeldahl seco de 100 mL.
Nota: puede emplearse un matraz de 300 mL si la reacción
genera espuma en exceso.
Sujetar el matraz formando un Angulo de 45° y agregar
cuidadosamente la cantidad suficiente de una mezcla de
8.0 mL de ácido sulfúrico y 10 mL de ácido nítrico para
humedecer la sustancia completamente. Calentar suavemente
al principio hasta que la reacción comience, dejar que
la reacción disminuya, agregar porciones adicionales de la
misma mezcla acida, calentar, después de cada adición hasta
completar un total de 18 mL de la mezcla acida. Incremental'
la temperatura y llevar a ebullición suave hasta que la
solución se oscurezca. Enfriar, agregar 2.0 mL de acido
nítrico y calentar hasta que la solución se oscurezca.
Continuar' el calentamiento seguido por la adición de acido
nítrico hasta que ya no se produzca oscurecimiento. Calentar
fuertemente hasta la producción de vapores blancos y
densos. Enfriar, agregar 5.0 mL de agua cuidadosamente,
calentar a ebullición suavemente hasta la producción de
vapores blancos y densos y continuar el calentamiento hasta
reducir el volumen a unos pocos mililitros. Enfriar, agregar
cuidadosamente 5.0 mL de agua y examinar el color de la
 solución. Si el color es amarillo, agregar con cui dado 1.0 mL
de peróxido de hidrogeno al 30 % y calentar nuevamente
hasta la producción de vapores blancos, densos. Evaporar

hasta un volumen de 2.0 mL a 3.0 mL. Si la solución todavía

es de color amarillo, repetir la adición de 5.0 mL de agua y
el tratamiento con peróxido. Enfriar, diluir cuidadosamente
con unos mililitros de agua y enjuagar pasando a un tubo
Nessler de 50 mL teniendo cuidado para que el volumen
total, no exceda de 25 mL.
Preparación de control. Proceder con la digestión, usando
la misma cantidad de muestra y el mismo procedimiento como
se indica en b) Muestras sólidas, hasta el paso "Enfriar,
diluir cuidadosamente con unos mililitros de agua". Adicionar
2.0 mL de la solución estándar de plomo (20 /lb de plomo) y
mezclar. Transferir a un tubo Nessler de 50 mL, enjuagar el
matraz con agua, adicionando esta al tubo, hasta un volumen
de 25 mL y mezclar.

*Después de poner esto, vas a poner lo siguiente:

DESPUÉS DE PREPARADAS LAS SUSTANCIAS, LO SIGUIENTES PASOS SON

PARA LOS TRES MÉTODOS MENCIONADOS ANTERIORMENTE.
Ajustar la solución a un pH entre 3.0 y 4.0,
con hidróxido de amonio (puede emplearse una solución
diluida de amoniaco conforme se acerque al intervalo de pH
especificado) utilizando papel indicador de intervalo
estrecho 0 en caso necesario emplear un potenciómetro,
diluir con agua a 40 mL y mezclar. Agregar a cada tubo
2 mL de solución amortiguadora de acetato de amonio pH 3.5,
adicionar 1.2 mL de SR de Tioacetamida-glicerina básica,
diluir a 50 mL con agua y mezclar, dejar reposar durante
2 min y hacer la comparación observando los tubos de arriba
hacia abajo sobre un fondo blanco*.
Interpretación. EI color de la preparación de la muestra es
igual 0 menos oscuro que el de la preparación de referencia
y la intel1sidad del color de la preparacion de control es igual
o mayor que el color de la preparacion de referencia.
*Nota: pueden utilizarse 10 mL de una solucion recientemente
preparada de acido sulfhidrico, en lugar de tioacetamida.
Mezclar y dejar reposar durante 5 min observar de arriba
hacia abajo sobre un fondo blanco.