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OBTENCIÓN DE UNA
MICROGRAFÍA DE COBRE Y
ALEACIONES CON CONTRASTE
Y CALIDAD ÓPTIMA
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CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL
__________________________________
Contenido
Objetivos 2
Introducción 3
Revisión Bibliográfica 4
Materiales y Equipo 31
Procedimiento Experimental 32
Resultados 33
Conclusiones 37
Fuentes 37
I. OBJETIVOS
● Describir y poner en práctica el procedimiento de preparación de muestra para una
muestra de cobre o sus aleaciones.
De igual manera se realizará una medición del tamaño de grano promedio (en muestra de
cobre puro), una cuantificación y distribución de los elementos presentes (en muestras de
aleaciones de cobre).
También se incluirá un análisis químico con ayuda del microscopio electrónico de barrido,
con el propósito de obtener resultados fieles a la realidad y para complementar la
información obtenida mediante simples micrografías del microscopio óptico.
III. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA
El Cobre (Cu) es un metal usado ampliamente en la actualidad, y sus excelentes
propiedades y abundancia en la naturaleza le han permitido ser usado en una gran variedad
de productos.
Propiedades
El Cobre, con número atómico 29, un peso atómico de 63.5 g/mol, es un metal noble y
presenta propiedades excelentes, similares a las del Oro y la Plata, exhibe excelentes
conductividades eléctricas (sus propiedades son tan buenas, que la conductividad de los
demás materiales se compara con la de una barra de cobre puro, a la cual en 1913 se le
asignó un valor de 100% IACS). También posee alta conductividad térmica, buena
resistencia y maleabilidad, excelente resistencia a la corrosión y la fatiga; puede soldarse
fácilmente, puede ser pulido a casi cualquier textura y lustre deseados. Puede ser soldado, y
fácilmente se termina por revestimiento metálico (galvanizado) o barnizado. A demás se
utiliza en variedad de aleaciones, para mejorar estas propiedades, ya que presenta una gran
solubilidad en otros elementos químicos como Níquel, Zinc, Estaño y Aluminio.
El Cobre se utiliza principalmente para cables y cables eléctricos, contactos eléctricos, entre
otros objetos que requieren una buena conducción eléctrica.
100°C 0.393
Conductividad térmica a: 3.94
100°C
Conductividad eléctrica a:
Microestructura
El Cobre puro, se hace de los minerales de Cu que se obtienen de las minas, tales como los
sulfuros, estos minerales se trituran hasta convertirse en polvo y se separa el Cu2O
mediante el proceso de lixiviación, para después refinar mediante electrólisis el Cu hasta un
99.9% de pureza.
El Cobre presenta una estructura cristalina cúbica centrada en las caras (FCC).
Ilustración 1 Estructura cristalina FCC que presenta el Cu
Usos
● Conectores electrónicos
● Circuitos de cableado y contactos
● Placas de circuito impreso
● Microchips
● Semiconductores
● Magnetrones en microondas
● Electroimanes
● Tubos de vacío
● Conmutadores
● Electrodos de soldadura
● Sistemas de rociadores contra incendios
● Disipadores de calor
En la construcción como:
● Manijas
● Perillas de puerta
● Seguros
● Mesas
● Iluminación y accesorios de baño
● Grifos
● Bisagras
En el sector de Transporte:
Micrografías de cobre
Ilustración 4 Micrografía de cobre extruido en caliente atacado con el reactivo de Urquhart´s, donde la línea de escala
mide 250 Micrones
Varilla de cobre
Ilustración 5 Micrografía de una varilla de 5/16 "de diámetro colada continua, recocido 30 minutos a 700ºC, dibujado a .
081" de diámetro, recocido 2 horas a 200ºC, donde la línea de escala mide ~ 25 micrones
Ilustración 6 Micrografía de cobre de colada continua varilla de 5/16 "de diámetro, laminada en caliente, estirada a .081
de diámetro, cable rígido, no recocido, donde la línea de escala mide ~ 25 micrones.
Barra de cobre
Ilustración 7 Micrografía de una barra de cobre C10100 (Cu 99.9%), donde la línea de escala es de ~ 25 micrones.
Lingote de cobre
Ilustración 8 Micrografía de un lingote de Cobre C12200 (Cu 99.9%) donde la línea de escala es de ~ 500 micrones.
En su estado puro, el cobre sin alear es suave y blando, proporciona una alta resistencia a la
conductividad eléctrica y térmica, las aleaciones de cobre, por otra parte, ofrecen una
amplia variedad y combinación de propiedades mecánicas que reflejan un grado de
adaptabilidad no disponible en otros sistemas de aleación. El cobre y las aleaciones de alto
contenido de cobre se utilizan ampliamente para cables, cables, contactos eléctricos y
muchos otros componentes que transportan corriente eléctrica. Estas aplicaciones requieren
una resistencia a la tracción baja a moderada con una estabilidad térmica moderada. Se
seleccionan aleaciones con una segunda fase finamente dispersa, ya que esto proporciona el
refinamiento del grano, maximiza la resistencia, así como la ductilidad y la conductividad.
Ilustración 10 Tabla periódica mostrando el Cu y los elementos con los comúnmente se alea.
Tabla que muestra el nombre comercial y los elementos que constituyen una aleación de cobre.
Tabla que muestra el nombre comercial y algunas de sus propiedades mecànicas.
Bronces
El término bronce, se aplicó originalmente a las aleaciones de cobre (Cu) y estaño (Sn), sin
embargo, ahora el término se emplea para designar cualquier aleación de Cobre con
excepción de las de cobre-zinc. Este término bronce se ha aplicado incorrectamente a
aleaciones que en realidad son latones especiales.
Bronces cobre-estaño
El bronce es un material de gran interés histórico (hay una era nombrada así) y aún tiene
múltiples aplicaciones. Fue creado antes del 3000 A.C, aunque su uso en artefactos no se
volvió común hasta mucho después. Las proporciones de cobre y estaño varían
ampliamente (desde 67 a 95% de cobre en artefactos sobrevivientes), pero, para la Edad
Media en Europa, ciertas proporciones fueron conocidas por brindar ciertas propiedades
específicas. Una aleación descrita en un manuscrito griego del siglo XI, cita una proporción
de una libra de cobre a dos onzas de estaño, aproximadamente la proporción usada para
crear artillería. Algunos bronces modernos no contienen estaño, siendo sustituidos por otros
metales como aluminio, manganeso, e incluso cinc.
El bronce es más duro que el cobre por la adición del estaño. También es más fácil de
fundirlo. Es más duro que el hierro puro y más resistente a la corrosión. La sustitución del
hierro por el bronce en herramientas y armas alrededor del 1000 AC fue debido a la mayor
abundancia del hierro comparada con la del cobre y estaño.
Entre sus usos se encuentran la fabricación de armas y herramientas, monedas (4% de Sn y
1% de Zn), medallas, radiadores automotrices, sistemas domésticos de calentamiento y
colectores solares.
Ilustración 12 Micrografía de Cu con 5%de Sn. Bronce fosforado de estaño bajo después de la fundición. La
microestructura consiste casi en su totalidad de dendritas. Líneas de deformación gemelas presentes en todos los granos
Bronces de fósforo
Estas aleaciones contienen entre 1% y 11% de estaño y 0.01% a 0.5% de fósforo. El estaño
incrementa la resistencia a la corrosión y la fuerza a la tracción. El fósforo se utiliza como
un desoxidador al fundir e incrementa la resistencia al desgaste y a la rigidez.
Bronces de silicio
Bronces de aluminio
Las aleaciones que poseen menos de 7.5% de aluminio son unifásicas las cuales muestran
buenas propiedades en trabajo en frío y gran resistencia mecánica, a la corrosión, por lo
cual se utilizan en tubos para condensador, piezas que resisten a la corrosión, tuercas,
tornillos y cubiertas de aplicación marina.
Las aleaciones que contienen entre 7.5 y 11% de aluminio son aleaciones bifásicas α+β son
muy interesantes, ya que se pueden tratar térmicamente para obtener estructuras semejantes
a aquellas que hay en el acero. La siguiente imagen muestra la estructura de α primaria y
eutectoide granular α + γ2, representativa de un bronce en la condición de fundido sin TT
con una composición de 10% de aluminio. Al enfriarse en un horno desde un punto arriba
de las temperaturas eutectoide, se forma una estructura laminar muy semejante a la perlita,
si la aleación por otra parte, se templa entre 1500-1600°F, entonces obtendremos una
microestructura muy similar a la martensita.
Ilustración 15 Imagen que muestra bronce al 10% de aluminio sin TT que muestra los dos micro constituyentes a 750X.
Ilustración 16 Imagen del mismo bronce enfriado en el horno que muestra micro constituyente eutectoide laminar a
500X.
.
Ilustración 17 Bronce al 10.7 % de aluminio templado que muestra estructura martensítica β tomada a 100X.
Bronces al Berilio
Según el diagrama de fases, se indica que la solubilidad del berilio en la solución sólida α
disminuye desde el 2.1% a 1590 °F hasta menos de 0.25% a temperatura ambiente, este
cambio en solubilidad siempre indica posibilidades de endurecimiento por envejecido.
Ilustración 19 La figura a) muestra la microestructura del bronce enfriada lentamente y envejecida durante 3 hr a 600°F,
se observa la fase gamma oscura en las fronteras de grano alfa. b) Aquí se muestra el bronce tratado a solución y
envejecida durante las mismas condiciones, se observan partículas finas de gamma en una matriz alfa. c) Muestra
tratada a solución y envejecida a 2 hr y 700 °F, se nota engrosamiento de la frontera de grano típico de una estructura
sobre envejecida. d) Aquí se muestra la masa elongada de constituyentes beta orientada en la dirección de trabajo,
aparece de color blanca en una matriz de alfa.
Acerca de la Preparación de muestras
La preparación metalográfica es una serie de técnicas que tienen como fin común la
observación macroscópica y microscópica de las características estructurales de los metales
y aleaciones. .La preparación metalográfica involucra una serie de pasos para obtener una
probeta con una superficie perfectamente plana y libre de rayas al observarse bajo el
microscopio óptico.
Corte
Es el primer paso de la técnica de preparación de muestras, comienza una vez que se ha
elegido un material para analizar al microscopio. Consiste en tomar una muestra
representativa de manera que sea posible estudiar las características dadas de un material en
una orientación deseada.
Se realiza una extracción de la pieza, es decir, se corta una probeta a un tamaño adecuado
para poder trabajar con ella en la platina del microscopio, en nuestro esta ocasión, las
probetas sin montar midieron aproximadamente de aproximadamente 3 cm de diámetro. El
tamaño recomendado para una muestra es de 20x20x15 mm, esto es para poder insertar la
probeta en el espacio proporcionado para ello en el microscopio óptico.
Montaje
El montaje es la segunda etapa del proceso de preparación de muestras, montar en caliente
la probeta metálica dentro de una matriz polimérica tal como la baquelita, tiene como
finalidad de, manipular con facilidad la muestra y protegerlo en caso en que el espécimen
sea difícil de sujetar al momento de darle una preparación metalográfica de desbaste y/o
pulido.
Para llevar a cabo esto debemos de utilizar una máquina montadora en caliente y una resina
polimérica, la elección de la resina a utilizar recae en que debe de ser un polímero
compatible con la muestra, esto quiere decir que tenga una resistencia parecida a la de la
probeta metálica, además de una capacidad de resistir a los agentes químicos utilizados en
la etapa de ataque, y también tiene que resistir altas temperaturas.
El montaje en caliente utiliza calor, como su nombre lo específica, pero además se utilizan
altas presiones para lograr un acabado de la pieza plano.
Los pasos a seguir para el montaje en caliente del espécimen son los siguientes: Se procede
a aplicar un desmoldante en polvo a la cámara de compresión de la prensa de montaje para
que la baquelita ya formada no se pegue y se pueda expulsar con facilidad. Después se
coloca el espécimen a encapsular dentro de la cámara, se añade baquelita en polvo hasta
cubrirla totalmente (a nivel laboratorio esta cantidad fue de 3 cucharones de baquelita).
Desbaste
En esta etapa se trata de obtener una superficie lisa y de eliminar la deformación residual
del proceso de corte. Para realizar el desbaste manual o automático (con ayuda de una
desbastadora automática), se utilizan conjuntos de lijas abrasivas de SiC (Carburo de
Silicio) de diversos números: 280, 320, 500, 800, 1200, 1500 y 2000. Los papeles abrasivos
se clasifican por el grueso de la partícula que contienen, las lijas con el número más
pequeño serán las cuales tendrán el tamaño de partícula más grande y por lo tanto serán las
más gruesas y las que se utilizarán primero.
El proceso consiste en frotar la muestra sobre la primera lija más gruesa de manera que se
obtuviera un rayado uniforme, después se gira la muestra 90° para formar un nuevo juego
de líneas de rayado utilizando ahora la segunda lija más gruesa, este proceso continúa
sucesivamente con todas las lijas con las que se cuente, para poder lograr eliminar la
deformación originada durante el corte de la muestra y obtener una superficie plana que se
pueda enfocar en el microscopio. El proceso debe de realizarse cuidando de la limpieza del
proceso en manos y en las superficies donde se trabaje, para evitar rayar la muestra con
partículas más grandes o contaminarla con otros elementos, es recomendable utilizar un
juego de lijas completamente nuevo para cada probeta.
Es importante contar con un fluido (agua) para evitar el sobre calentamiento de la muestra,
y así evitar una transformación en su microestructura, en nuestro caso mojamos las lijas y
además mojamos la muestra para evitar lo anterior.
Es necesario denotar que según la dureza del metal a estudiar, se podrá saltar un par de
números de lijas gruesas para evitar deformar demasiado el metal. En el caso del proyecto,
no se comenzó con la lija número 80 (la más gruesa con la que se cuenta a nivel
laboratorio), sino con la lija 280, ya que el cobre y el bronce, son materiales relativamente
suaves y por lo tanto se acelera el proceso de desbaste al iniciar en esta lija.
Pulido
El pulido se realiza en una superficie como un paño, el cual puede ser de diversos tipo, y
utilizando un agente abrasivo en suspensión líquida para remover las líneas de desbaste.
Si se trata de preparar una aleación no ferrosa, la mejor opción es trabajar en un paño rosa y
abrasivos como la alúmina (con tamaños de partícula de 1μm, 0.3 μm y 0.05 μm) o la sílice
coloidal. La razón de utilizar diferentes paños o diferentes tamaños de partículas abrasivas,
es realizar un pulido que vaya desde el más grueso al más fino, para lograr eliminar todas
las rayas posibles y observar una muestra lisa al microscopio. Las precauciones del proceso
son las siguientes:
a) Lavar con abundante agua el paño antes de iniciar la operación del pulido del paño
grueso.
b) En una superficie limpia y plana se coloca el paño de pulido y se impregna con una
buena cantidad de agua con alúmina, en suspensión de diferente tamaño de partícula, es
necesario cambiar de paño cada vez que se cambie de tamaño de partícula del abrasivo.
Ataque
El propósito del ataque químico es hacer visibles las características estructurales del metal
o aleación. El proceso debe ser tal que queden claramente diferenciadas las partes de la
microestructura. Esto se logra mediante un reactivo apropiado que somete a la superficie
pulida a una acción química.
Para muchos materiales, la microestructura solamente es revelada mediante un ataque, el
ataque es un proceso controlado de corrosión que resulta de la reacción electrolítica entre
las áreas de la superficie de potencial distinto. Para llevar a cabo el ataque, la superficie
pulida debe de estar libre de cualquier artefacto. La muestra debe de estar completamente
limpia antes de llevar a cabo el ataque, debe de seleccionarse y preparase un reactivo que
brinde resultados satisfactorios, y la técnica de ataque debe de estar controlada.
Existen muchas técnicas disponibles para llevar a cabo un ataque para examinar la
microestructura. El ataque mediante reactivos químicos son los más utilizados, pero existen
otros métodos como el ataque anodizado y electrolítico. El ataque químico produce un
contraste metalográfico ya sea por el faceteo de los cristales lo que produce "escalones" en
los límites de grano y diferencias de reflectividad o por ataque en límite de grano o de fase,
lo cual produce surcos. Estos ataques químicos usualmente tienen tres componentes: un
agente corrosivo, un modificador que reduce la ionización y un agente oxidante. También
existen técnicas que utilizan calor como teñido por calor o ataque térmico, las cuales son
útiles y tienen amplias aplicaciones.
Tipos de ataque:
En metales puros, cuando se observan los granos sin previo ataque, se muestran solamente
características de tamaño y la forma al observar el metal al microscopio. Sin embargo, al
observar el mismo material después del ataque, cada grano tiene una individualidad propia
(brillo único), en comparación con los granos que lo rodean; se crea un contraste por una
diferente rugosidad de los diversos granos a medida que se revelen las facetas cristalinas
dentro de los límites de los diferentes granos. Ya que la orientación de todas las facetas
dentro de un grano en particular es la misma, se deduce que la luz incidente sobre dicha
sección grabada de un cristal, se refleja de una manera definida. La dirección del haz
reflejado varía para diferentes granos y depende de la orientación de las facetas cristalinas.
Por lo tanto, un cristal aparecerá oscuro o claro según la posición del ojo del observador
con respecto al rayo reflejado por este cristal.
Ilustración 21 Tabla Reactivos de ataque utilizados en diversas probetas metálicas para análisis microscópico
Los reactivos más comunes para revelar aleaciones de cobre, contienen: hidróxido de
amonio, ácido nítrico o cloruro férrico, sin embargo, hay cientos de reactivos más
específicos.
Ilustración 22 Tabla que muestra reactivos comunes para relevar específicamente probetas de cobre y sus aleaciones de
bronce.
● 60 ml de etanol.
● 50 ml de ácido clorhídrico.
● 30 ml de agua.
● 2 gramos de cloruro férrico.
El proceso de ataque del cobre utilizando cloruro férrico tiene tres reacciones:
Esta ecuación, hará el grabado por sí mismo porque el átomo de cobre metálico se ha
oxidado y se convierte en un ion de cobre dentro del cloruro de cobre en solución, pero
ocurre una segunda reacción, haciendo de esto una reacción redox de dos pasos.
Solo para complicar las cosas, el cloruro de cobre (II) que se acumula en la solución de
grabado debido a la ecuación 2 también reacciona con el cobre. Entonces ahora tenemos
dos grabadores funcionando, aunque comenzamos con solo uno.
El microscopio óptico ha sido diseñado al combinar varios lentes para revelar detalles finos
de la microestructura de la muestra examinada.
Componentes:
Ilustración 24 Imagen que muestra la forma en la que se comportan los electrones del átomo al ser impactados por un
haz de electrones incidente.
Las principales utilidades del SEM son la alta resolución (~1 nm), la gran profundidad de
campo que le da apariencia tridimensional a las imágenes y la sencilla preparación de las
muestras.
El primer rayo de electrones capaz de producir una imagen de la superficie de una muestra
fue desarrollada por H. Knoll en 1935. En este instrumento un rayo de electrones enfocado,
escaneaba a través de la superficie de la muestra mediante deflexión magnética línea por
línea. Los electrones secundarios generados fueron convertidos a una señal electrónica, la
cual fue amplificada y posteriormente utilizada para modular el brillo de un tubo de
electrones.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Materiales y Equipo
● Muestras representativas.
● Juego de lijas abrasivas de SiC de los números (280, 320, 500, 800, 1200, 1500 y
2000).
● Pulidora automática.
● Paño de mesa de billar.
● Paño rosa.
● Sílice Coloidal.
● Vidrio de reloj.
● Pipetas.
● Reactivo: Cloruro férrico.
● Secadora.
● Algodón.
● Microscopio electrónico OLYMPUS.
● Cámara Infinity 1.
● Ordenador con Software INFINITY ANALYZE y INFINITY CAPTURE.
● Microscopio electrónico de barrido JEOL serie JSM-6610.
Se sometió la muestra a esta prueba, para poder tener una seguridad de la pureza de la
muestra y para poder distinguir entre inclusiones o porosidades.
Probeta #2
El siguiente paso consistió en llevar a cabo el desbaste, el cual fue manual, y se realizó con
lijas abrasivas de SiC de los números 320, 500, 800, 1200 y 1500.
Ilustración 29 Micrografía 1 de Cu atacado con cloruro férrico por 6 segundos tomada a 20X.
Ilustración 30 Micrografía 2 de Cu atacado con cloruro férrico por 6 segundos tomada a 20X.
Ilustración 31 Micrografía 3 de Cu atacado con cloruro férrico por 6 segundos tomada a 20X
Ilustración 32 Micrografía 1 de Cu atacado con cloruro férrico por 6 segundos tomada a 50X.
Ilustración 33 Micrografía 2 de Cu atacado con cloruro férrico por 6 segundos tomada a 50X.
Ilustración 34 Micrografía 3 de Cu atacado con cloruro férrico por 6 segundos tomada a 50X.
Ilustración 35 Micrografía 4 de Cu atacado con cloruro férrico por 6 segundos tomada a 50X.
Ilustración 36 Micrografía 5 de Cu atacado con cloruro férrico por 6 segundos tomada a 50X.
Observaciones:
Gracias al manchado preferencial realizado con cloruro férrico, se denotan los límites de
grano, observamos diferente coloración, lo cual indica una orientación diferente o una
concentración diferente, no se puede suponer sin realizar un análisis químico.
Mediante el uso del Software especializado se llegó a obtener un tamaño de grano ASTM
aproximado a 7, lo que se aproxima a 32 micras.
Este cobre fue trabajado en caliente ya que, en comparación con las micrografías obtenidas
en la revisión bibliográfica, se parecen en la forma de los granos, el contraste entre ellos, la
tonalidad del material y en los pequeños puntos negros que se muestran a lo largo de la
micrografía, El trabajo en caliente, el cual es un proceso estándar en la fabricación de
aleaciones, rompe la microestructura dendrítica de solidificación presente en las
fundiciones y la convierte en granos geométricos y le da un color más claro a la
micrografía, los puntos negros posiblemente sean inclusiones o porosidad, ya que el
material no es 99.99% puro.
El cobre es un Cobre aleado con otros elementos, por ejemplo el cadmio, ya que en una
micrografía obtenida de la revisión bibliográfica.
El cobre puro sin alear es suave y dúctil, y generalmente contiene aproximadamente 0,7%
de impurezas. Las aleaciones de cobre de cadmio se consideran aleaciones de alto
contenido de cobre, contienen aproximadamente 98 - 99% de cobre, 0.1 - 1.5% de cadmio y
algunas veces cantidades menores de otros elementos.
La microestructura del cobre de cadmio es similar a los materiales de cobre puro. Los
elementos de aleación están en concentraciones muy bajas y permanecen en solución sólida
con el cobre alfa. Los cobres de cadmio son aleaciones de fase única con estructura de
cobre alfa. El cobre cadmio está formado en caliente. Las estructuras pueden contener
inclusiones de óxido en todos los granos.
Para descartar una de las dos suposiciones, se utilizó la información obtenida en la prueba
corrida en el MEB.
Análisis de la matriz
Análisis de granos
Análisis de poros