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Extracción en fase sólida.

Separación de colorantes sintético

1.0 INTRODUCCIÓN

La cromatografía líquida de alta resolución por sus siglas en ingles HPLC, es una técnica
utilizada para separar los componentes de una mezcla. Esta conformada por una fase
estacionaria no polar, representada por la columna de la cromatografía y una fase móvil
La muestra problema en solución es inyectada en la fase móvil. Los componentes de la
muestra emigran de acuerdo a las interacciones de los compuestos con la columna. Las
interacciones químicas, determinan la separación de los contenidos en la muestra.
Comúnmente se utiliza para la separación de compuestos orgánicos semivólatiles.
Hidrocarburos Poliaromáticos (PAHs), Aminoácidos, Herbicidas, Vitaminas.
2.0 OBJETIVOS GENERALES

● Llevar a cabo la identificación del principio activo Paracetamol en una form


farmacéutica comercial sólida, mediante el tiempo de retención obtenido en HPLC.
● Determinar la concentración del principio activo presente en la forma farmacéutica
proporcionada, para la cual se utilizaran las áreas bajo la curva obtenidas con la
sustancia de referencia y muestra .

2.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Emplear una cromatografía de líquidos de alta presión (HPLC) para la determinación de


acetaminofén en una medicamento.

3.0 RESULTADOS
4.0 CÁLCULOS
5.0 DISCUSIÓN

El acetaminofén es un fármaco que tiene propiedades analgésicas y antipiréticas, es


comúnmente utilizado para tratar la fiebre y el dolor leve.La forma farmaceutica esta
compuesta por diferentes componentes como son:excipientes, saborizantes, colorantes y
conservadores. En la presente práctica se separaron los componentes antes mencionados
de acetaminofén mediante una cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC).
Utilizando una columna c18, de 15 centímetros de longitud a través de la cual se hicieron
pasar las muestras problemas y patrón de acetaminofén

Posteriormente se inyectó por triplicado la muestra de acetaminofén al


cromatógrafo,obteniendo un cromatograma tal como se observa en la fig.1.0. Del cual se
obtuvo el tiempo de retención y del área bajo la curva de las muestras problema y del
estándar, que de acuerdo a la desviación estándar relativa el método es replicable, pues en
todos los casos este fue menor del 2 %
En cuanto al porcentaje de paracetamol en las muestras problemas que fue de 99.6% y
100.5% respectivamente para la muestra 1 y 2 de acuerdo a la FEUM el paracetamol
“Contiene no menos del 98.0 por ciento y no más del 10 1.0 por ciento de paracetamol,
calculado con referencia a la sustancia seca” ( FEUM,2011), por lo que la determinación del
contenido de acetaminofén en las tabletas es el indicado. Esto concuerda con el contenido
en mg de acetaminofén en la porción de muestra tomada que fue de 24.2129 mg y 24.3612
mg respectivamente para las muestras 1 y 2 las cuales al ser comparadas con la muestra
estándar no muestran gran diferencia. Por lo que de acuerdo a esto la cromatografía HPLC
es una técnica muy eficiente para la separación de fármacos no volátiles o termosensibles
como lo es él paracetamol

6.0 CONCLUSIONES

7.0 BIBLIOGRAFÍA
Skoog, W. (2001). Fundamentos de Quimica Analitica. (4ta edición. págs. 912-931).
Buenos Aires : REVERTÉ S.A de C.V.
Gary,D. (2009). Quimica Analitica .(6ta edición. pags.560-570 ). México: Mc Graw Hill
Secretaria de Salud.( 2011). Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. ( 11va
edición. págs 1178-1180).México: Secretaría de Salud

8.0 CUESTIONARIO
1) Defina los siguientes términos:

Volumen de elusión: Volumen necesario enuna cromatografía necesario para


eluir un compuesto de una columna.

Volumen de columna: Es el volumen de eluyente que se consume sin que se


detecte ningún componente. Se define igual que el volumen
de retención pero el tiempo utilizado es el tiempo muerto:

Tiempo muerto: Tiempo requerido para la elución de un


compuesto no retenido.

Tiempo de retención: Es el tiempo transcurrido entre la inyección de la muestra


y la aparición de la respuesta máxima

Tiempo de retención relativo: Es la relación de retención entre un pico con


respecto a otro en un mismo cromatograma.

Línea Base:Es la porción del cromatograma que registra la respuesta del


detector cuando solo sale de la columna el gas portador.

Resolución: Es la separación de dos componentes en una mezcla.

Eficiencia: Es una cantidad adimensional también llamada número de platos


teóricos, refleja el número de veces que el soluto se reparte entre las dos fases
durante su paso a través de la columna.

2) Proporcione otros 3 ejemplos de fármacos que puedan determinarse


por HPLC.

● Clozapina
● Nevipirina
● Lopinavir

3) ¿Que sensibilidad de detección puede alcanzar éste método?


4)
En un parámetro para muestras líquidas de : µg L-1 - mg L-1 y para muestras sólidas: µg Kg-
1 - µg g-1
5) ¿Qué contaminante puede encontrarse presente en paracetamol
(acetaminofen) materia prima como producto de degradación?

Materiales utilizados en su elaboración como lo son excipientes, algunos


saborizantes y conservadores que pueden interferir al momento de realizar la
cromatografía.
6) ¿Por qué requieren disolventes de alta pureza grado HPLC, en
cromatografía de líquidos de alta resolución?

Porque son disolventes que tienen una elevada pureza, contienen niveles de
agua muy bajos, además de que no contienen partículas ya que son
microfiltrados.

7) ¿Que se entiende por un sistema isocrático y uno en gradiente?

Isocrático: El sistema consiste en mantener la polaridad del disolvente durante


todo el tiempo de elución.

Gradiente: Consiste en modificar la polaridad de la fase móvil, variando la


proporción del disolvente con agua, así se consigue retener en la cabeza de
columna las posibles impurezas del disolvente, para luego ser eluidas al volver a
modificar la polaridad del disolvente.