Guia Practica Farmacoquimica 1

Sagástegui Guarniz, William & Vásquez Corales, Edison. Guía de Prácticas de Fármaco Química I.
Sagástegui Guarniz, William & Vásquez Corales, Edison. Guía de Prácticas de Fármaco Química I.
Universidad Católica Los Ángeles de Chimbote. Chimbote, 2010. 85 p. Universidad Católica Los Ángeles de Chimbote. Chimbote, 2010. 85 p.
Universidad Católica Los Ángeles de Chimbote. Universidad Católica Los Ángeles de Chimbote.
Leoncio Prado 453. Leoncio Prado 453.
Chimbote (Perú) www.uladech.edu.pe Chimbote (Perú) www.uladech.edu.pe
Reservados todos los derechos. No se permite reproducir, Reservados todos los derechos. No se permite reproducir,
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empleado – académico, mecánico, fotocopia, grabación, etcétera – sin empleado – académico, mecánico, fotocopia, grabación, etcétera – sin
el permiso previo correspondiente. el permiso previo correspondiente.
William Sagástegui Guarniz & Edison Vásquez Corales Guía de Prácticas de Fármaco Química I William Sagástegui Guarniz & Edison Vásquez Corales Guía de Prácticas de Fármaco Química I
ÍNDICE ÍNDICE
Pág. Pág.
Presentación..............………...................................................................... 5 Presentación..............………...................................................................... 5
1. Determinación de las propiedades físicas de sustancias orgánicas........... 6 1. Determinación de las propiedades físicas de sustancias orgánicas........... 6
2. Preparación y factorización de soluciones para el análisis de medicamentos 2. Preparación y factorización de soluciones para el análisis de medicamentos
por volumetría.............................................................................................. 11 por volumetría.............................................................................................. 11
3. Ejercicios para resolver…...………………………………………………......... 22 3. Ejercicios para resolver…...………………………………………………......... 22
4. Determinación de las propiedades físicas y valoración de drogas ácidas.... 24 4. Determinación de las propiedades físicas y valoración de drogas ácidas.... 24
5. Valoración de fármacos: Cuantificación de ácido acetil salicílico, como 5. Valoración de fármacos: Cuantificación de ácido acetil salicílico, como
materia prima................................................................................................ 38 materia prima................................................................................................ 38
6. Valoración de fármacos: Valoración de ácido acetil salicílico en tabletas..... 42 6. Valoración de fármacos: Valoración de ácido acetil salicílico en tabletas..... 42
7. Valorización de fármacos alcalinos: NaHCO3................................................ 49 7. Valorización de fármacos alcalinos: NaHCO3................................................ 49
8. Valoración de fármacos: salicilato de sodio y benzoato de sodio....….......... 54 8. Valoración de fármacos: salicilato de sodio y benzoato de sodio....….......... 54
9. Valoración de fármacos alcalinos: hidróxido de magnesio y calcio..…......... 60 9. Valoración de fármacos alcalinos: hidróxido de magnesio y calcio..…......... 60
10. Valoración de fármacos volátiles o productos volátiles de fármacos........... 66 10. Valoración de fármacos volátiles o productos volátiles de fármacos........... 66
11. Valoración de fármacos alcalinos por retrotitulación previa saponificación 11. Valoración de fármacos alcalinos por retrotitulación previa saponificación
de ésteres....................…………………………………………………….......... 73 de ésteres....................…………………………………………………….......... 73
12. Valoración de salicilato de metilo en solución previa saponificación............. 77 12. Valoración de salicilato de metilo en solución previa saponificación............. 77
13. Extracción de principios activos de productos vegetales con disolvente 13. Extracción de principios activos de productos vegetales con disolvente
orgánico y su cuantificación...............................…………………………........ 80 orgánico y su cuantificación...............................…………………………........ 80
Referencias bibliográficas......................................................................................... 85 Referencias bibliográficas......................................................................................... 85
_____________________________________________________________________________________________ 3 _____________________________________________________________________________________________ 3
Universidad Católica Los Ángeles de Chimbote / Facultad de Ciencias de la Salud Universidad Católica Los Ángeles de Chimbote / Facultad de Ciencias de la Salud
_____________________________________________________________________________________________ 4 _____________________________________________________________________________________________ 4
PRESENTACIÓN PRESENTACIÓN
El ejercicio profesional del químico farmacéutico incluye la investigación, diseño, El ejercicio profesional del químico farmacéutico incluye la investigación, diseño,
formulación, fabricación, almacenamiento, distribución, dispensación, comercialización y formulación, fabricación, almacenamiento, distribución, dispensación, comercialización y
solución de todos los problemas relacionados con el medicamento, cosmético y alimento, solución de todos los problemas relacionados con el medicamento, cosmético y alimento,
así como las materias primas e insumos usados en su elaboración. Esto implica un así como las materias primas e insumos usados en su elaboración. Esto implica un
verdadero compromiso con el aseguramiento de la calidad en todas las etapas que verdadero compromiso con el aseguramiento de la calidad en todas las etapas que
involucran ofrecer un producto seguro al consumidor que le dé confianza y otorgue involucran ofrecer un producto seguro al consumidor que le dé confianza y otorgue
bienestar. bienestar.
La presente guía de prácticas tiene la finalidad de complementar los conocimientos La presente guía de prácticas tiene la finalidad de complementar los conocimientos
adquiridos durante el desarrollo de la asignatura de Fármaco Química I, que se imparte a adquiridos durante el desarrollo de la asignatura de Fármaco Química I, que se imparte a
los alumnos del V ciclo de la escuela de Farmacia y Bioquímica de la Universidad Católica los alumnos del V ciclo de la escuela de Farmacia y Bioquímica de la Universidad Católica
Los Ángeles de Chimbote (Uladech) y es útil tanto para la práctica profesional, como para Los Ángeles de Chimbote (Uladech) y es útil tanto para la práctica profesional, como para
la realización de estudios de investigación y de control de calidad de los medicamentos. la realización de estudios de investigación y de control de calidad de los medicamentos.
Además, sirve de apoyo para el estudio de las asignaturas subsecuentes del plan de Además, sirve de apoyo para el estudio de las asignaturas subsecuentes del plan de
formación de la carrera y contribuye al desarrollo de capacidades del alumno para formación de la carrera y contribuye al desarrollo de capacidades del alumno para
enfrentar y resolver problemas referentes al comportamiento de los fármacos en el enfrentar y resolver problemas referentes al comportamiento de los fármacos en el
organismo. organismo.
La guía de prácticas de Fármaco Química I contiene técnicas tradicionales y La guía de prácticas de Fármaco Química I contiene técnicas tradicionales y
actualizadas, utilizadas para realizar el análisis cuantitativo de los principios activos actualizadas, utilizadas para realizar el análisis cuantitativo de los principios activos
contenidos en diversos medicamentos, en sus diferentes formas farmacéuticas o formas contenidos en diversos medicamentos, en sus diferentes formas farmacéuticas o formas
de presentación, contribuyendo de esta manera a determinar la calidad de los de presentación, contribuyendo de esta manera a determinar la calidad de los
medicamentos. El control de calidad de los medicamentos ocupaba un lugar prioritario medicamentos. El control de calidad de los medicamentos ocupaba un lugar prioritario
dentro del quehacer farmacéutico, no solo para asegurar la calidad de los productos que dentro del quehacer farmacéutico, no solo para asegurar la calidad de los productos que
se fabrican y expenden sino para consolidar el cumplimiento de las normas dentro de los se fabrican y expenden sino para consolidar el cumplimiento de las normas dentro de los
programas de vigilancia y control de las entidades del Estado. programas de vigilancia y control de las entidades del Estado.
Estamos seguros que este documento cumplirá con los objetivos propuestos, Estamos seguros que este documento cumplirá con los objetivos propuestos,
proporcionando la información necesaria al alumno, y será de utilidad para su formación proporcionando la información necesaria al alumno, y será de utilidad para su formación
profesional y para el desarrollo de cualidades humanas que permitan convertirlo en un profesional y para el desarrollo de cualidades humanas que permitan convertirlo en un
profesional responsable, ético y útil a la sociedad. profesional responsable, ético y útil a la sociedad.
Los autores. Los autores.
_____________________________________________________________________________________________ 5 _____________________________________________________________________________________________ 5
PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 01 PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 01
DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS

DE SUSTANCIAS ORGÁNICAS DE SUSTANCIAS ORGÁNICAS
SOLUBILIDAD DE COMPUESTOS ORGÁNICOS: SOLUBILIDAD DE COMPUESTOS ORGÁNICOS:

Existen muchas condiciones para que una reacción química tenga éxito, dentro de ellos Existen muchas condiciones para que una reacción química tenga éxito, dentro de ellos
tenemos los requisitos termodinámicos o cinéticos, pero lo más importante para que las tenemos los requisitos termodinámicos o cinéticos, pero lo más importante para que las
especies distintas entren en reacción es la necesidad que ocurra colisión entre ellas. Para especies distintas entren en reacción es la necesidad que ocurra colisión entre ellas. Para
que se produzca el contacto, ambas deben hallarse en la misma fase y por lo tanto ser que se produzca el contacto, ambas deben hallarse en la misma fase y por lo tanto ser
solubles en el mismo medio. Si las dos sustancias son vapores podrán reaccionar en la solubles en el mismo medio. Si las dos sustancias son vapores podrán reaccionar en la
fase gaseosa, pero la mayor parte de las reacciones se efectúan en la fase líquida entre fase gaseosa, pero la mayor parte de las reacciones se efectúan en la fase líquida entre
compuestos que pueden disolverse a la vez en un mismo disolvente; de allí se deduce el compuestos que pueden disolverse a la vez en un mismo disolvente; de allí se deduce el
papel fundamental que desempeña el disolvente. papel fundamental que desempeña el disolvente.
Un disolvente es una sustancia que rompe una red cristalina o fuerzas intermoleculares Un disolvente es una sustancia que rompe una red cristalina o fuerzas intermoleculares
que mantienen unidas las moléculas de un sólido. que mantienen unidas las moléculas de un sólido.
Los compuestos alcanos, (sustancias químicas completamente saturadas) no solo son Los compuestos alcanos, (sustancias químicas completamente saturadas) no solo son
inertes frente a la mayoría de los reactivos, sino además son insolubles en varios inertes frente a la mayoría de los reactivos, sino además son insolubles en varios
disolventes corrientes. Los alcanos disolverán sustancias similares a ellos mismos pero no disolventes corrientes. Los alcanos disolverán sustancias similares a ellos mismos pero no
a aquellos que contengan grupos funcionales polares. Ejemplo: hexano, heptano, a aquellos que contengan grupos funcionales polares. Ejemplo: hexano, heptano,
ciclohexano u octano. ciclohexano u octano.
Las propiedades físicas de los alquenos son esencialmente iguales al de los alcanos: son Las propiedades físicas de los alquenos son esencialmente iguales al de los alcanos: son
insolubles en agua, pero bastante solubles en líquidos no polares como el benceno, éter, insolubles en agua, pero bastante solubles en líquidos no polares como el benceno, éter,
cloroformo; y son menos densos que el agua. Los alquenos tienden a ser ligeramente más cloroformo; y son menos densos que el agua. Los alquenos tienden a ser ligeramente más
polares que los alcanos, porque sus electrones contribuyen a momentos dipolares polares que los alcanos, porque sus electrones contribuyen a momentos dipolares
instantáneos. instantáneos.
_____________________________________________________________________________________________ 6 _____________________________________________________________________________________________ 6
PROCEDIMIENTO: PROCEDIMIENTO:
Reactivos Cantidad Material y equipos Cantidad/mesa Reactivos Cantidad Material y equipos Cantidad/mesa
agua, 3 mL Tubos de ensayo (10 x 75 12 3 agua, 3 mL Tubos de ensayo (10 x 75 12 3
metanol, 3 mL mm) metanol, 3 mL mm)
n-butanol, 3 mL Pipetas de 01 mL 12 3 n-butanol, 3 mL Pipetas de 01 mL 12 3
etilenglicol, 3 mL Mechero bunsen 1 3 etilenglicol, 3 mL Mechero bunsen 1 3
acetona, 3 mL Cocina eléctrica 1 3 acetona, 3 mL Cocina eléctrica 1 3
queroseno, 3 mL queroseno, 3 mL
acetato de etilo, 3 mL acetato de etilo, 3 mL
tolueno y 3 mL tolueno y 3 mL
diclorometano 3 mL diclorometano 3 mL
benzoato de sodio 3 mL benzoato de sodio 3 mL
hexano 3 mL hexano 3 mL
hexeno 3 mL hexeno 3 mL
ciclohexano y 3 mL ciclohexano y 3 mL
ciclohexeno 3 mL ciclohexeno 3 mL
Ac. sulfúrico 3 mL Ac. sulfúrico 3 mL
A. Determinación de solubilidad de alcanos: A. Determinación de solubilidad de alcanos:

En cada uno de 9 tubos de ensayo (10 x 75 mm) colocar 1 mL de los siguientes En cada uno de 9 tubos de ensayo (10 x 75 mm) colocar 1 mL de los siguientes
disolventes: agua, metanol, n-butanol, etilenglicol, acetona, queroseno, acetato de etilo, disolventes: agua, metanol, n-butanol, etilenglicol, acetona, queroseno, acetato de etilo,
tolueno y diclorometano. Adiciónese a cada tubo aproximadamente 0,5 mL del alcano a tolueno y diclorometano. Adiciónese a cada tubo aproximadamente 0,5 mL del alcano a
ensayar (hexano, heptano, ciclohexano u octano), agitar o sacudir según lo apropiado y ensayar (hexano, heptano, ciclohexano u octano), agitar o sacudir según lo apropiado y
observar si el producto se disuelve o no, tanto en frio como en caliente. Haga lo mismo observar si el producto se disuelve o no, tanto en frio como en caliente. Haga lo mismo
para una cantidad similar de benzoato de sodio y determine si esta sal es soluble en agua para una cantidad similar de benzoato de sodio y determine si esta sal es soluble en agua
y hexano. y hexano.
B. Determinación de la reactividad y solubilidad de alquenos: B. Determinación de la reactividad y solubilidad de alquenos:

En dos tubos de ensayo pequeños colocar 0,5 mL de ácido sulfúrico concentrado En dos tubos de ensayo pequeños colocar 0,5 mL de ácido sulfúrico concentrado
(precausión: es corrosivo) y añadir a cada uno 0,5 mL de hexano y hexeno (precausión: es corrosivo) y añadir a cada uno 0,5 mL de hexano y hexeno
respectivamente (u ciclohexano y ciclohexeno), agitar suavemente, observar e interpretar. respectivamente (u ciclohexano y ciclohexeno), agitar suavemente, observar e interpretar.
_____________________________________________________________________________________________ 7 _____________________________________________________________________________________________ 7
Actividad 02 Actividad 02
INFORME DE PRÁCTICA Nº 01 INFORME DE PRÁCTICA Nº 01
Título de la práctica:.................................................................................................... Título de la práctica:....................................................................................................
1. Objetivos: 1. Objetivos:
2. Reacciones químicas: 2. Reacciones químicas:
3. Esquema de la práctica: 3. Esquema de la práctica:
4. Resultados: solubilidad de: 4. Resultados: solubilidad de:
Nombre EN FRÍO EN CALIENTE Nombre EN FRÍO EN CALIENTE

Parcialmente Parcialmente Parcialmente Parcialmente
sustancia Soluble Insoluble Soluble Insoluble sustancia Soluble Insoluble Soluble Insoluble
soluble soluble soluble soluble
agua, agua,
metanol, metanol,
n-butanol, n-butanol,
etilenglicol, etilenglicol,
acetona, acetona,
queroseno, queroseno,
acetato de etilo, acetato de etilo,
tolueno y tolueno y
diclorometano diclorometano
_____________________________________________________________________________________________ 8 _____________________________________________________________________________________________ 8

sustancia Soluble Parcialmente Insoluble Soluble Parcialmente Insoluble sustancia Soluble Parcialmente Insoluble Soluble Parcialmente Insoluble
agua, agua,
metanol, metanol,
acetona, acetona,
tolueno y tolueno y

sustancia Soluble Parcialmente Insoluble Soluble Parcialmente Insoluble sustancia Soluble Parcialmente Insoluble Soluble Parcialmente Insoluble
agua, agua,
metanol, metanol,
acetona, acetona,
tolueno tolueno
7. Resultados: solubilidad del benzoato sódico: 7. Resultados: solubilidad del benzoato sódico:

sustancia Soluble Parcialmente insoluble Soluble Parcialmente insoluble sustancia Soluble Parcialmente insoluble Soluble Parcialmente insoluble
agua, agua,
metanol, metanol,
hexano, hexano,
_____________________________________________________________________________________________ 9 _____________________________________________________________________________________________ 9
8. Resultados: reactividad de alquenos 8. Resultados: reactividad de alquenos
Sustancias Reactividad Información cualitativa Sustancias Reactividad Información cualitativa

H2SO4 + hexano H2SO4 + hexano
H2SO4 + hexeno H2SO4 + hexeno
9. Interpretación de resultados: 9. Interpretación de resultados:
_____________________________________________________________________________________________ 10 _____________________________________________________________________________________________ 10
PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 02 Y 03 PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 02 Y 03
PREPARACIÓN Y FACTORIZACIÓN DE SOLUCIONES PARA EL ANÁLISIS PREPARACIÓN Y FACTORIZACIÓN DE SOLUCIONES PARA EL ANÁLISIS
DE MEDICAMENTOS POR VOLUMETRÍA: DE MEDICAMENTOS POR VOLUMETRÍA:
Ácido clorhídrico mL 24 Balón aforado 500 3 3 Ácido clorhídrico mL 24 Balón aforado 500 3 3
Ácido sulfúrico mL 25 Pipetas de 10 mL 3 3 Ácido sulfúrico mL 25 Pipetas de 10 mL 3 3
Hidróxido de sodio g 20 Soportes de bureta 3 3 Hidróxido de sodio g 20 Soportes de bureta 3 3
Fenoltaleína ind mL 2 Buretas 25 mL 3 3 Fenoltaleína ind mL 2 Buretas 25 mL 3 3
Anaranjado de metilo ind mL 2 Balanza analítica 1 3 Anaranjado de metilo ind mL 2 Balanza analítica 1 3
Rojo de metilo ind mL 2 Balanza mecánica 1 3 Rojo de metilo ind mL 2 Balanza mecánica 1 3
Ácido sulfúrico 0.1 N, 0.25 N mL 50 Vasos Beaker de 300 mL 3 3 Ácido sulfúrico 0.1 N, 0.25 N mL 50 Vasos Beaker de 300 mL 3 3
Ácido Clorhídrico 0.1 N, mL 50 Matraces de 300 mL 3 3 Ácido Clorhídrico 0.1 N, mL 50 Matraces de 300 mL 3 3
0.25 N, 0.50 N Baguetas/agitadores 3 3 0.25 N, 0.50 N Baguetas/agitadores 3 3
Hidróxido de sodio 0.1 N, mL 50 Luna reloj 1 3 Hidróxido de sodio 0.1 N, mL 50 Luna reloj 1 3
0.25 N, 0.5 N 0.25 N, 0.5 N
PREPARACIÓN, DE HCl 0,1 N PREPARACIÓN, DE HCl 0,1 N

FUNDAMENTO FUNDAMENTO
La valoración de Hcl, utilizando carbonato de sodio (Na2C03) para análisis, se basa en un La valoración de Hcl, utilizando carbonato de sodio (Na2C03) para análisis, se basa en un
reacción de neutralización entre un ácido y una base, cuyo punto final se objetiviza a reacción de neutralización entre un ácido y una base, cuyo punto final se objetiviza a
través del cambio de color de un indicador adecuado. través del cambio de color de un indicador adecuado.
N2C03 + 2 HCl ------- 2 NaCl + H20 + CO2 N2C03 + 2 HCl ------- 2 NaCl + H20 + CO2
TÉCNICA TÉCNICA
Medir en una pipeta 8,5 mL de HCl concentrado (d=1.19 y 37% de pureza P/P), se vierte el Medir en una pipeta 8,5 mL de HCl concentrado (d=1.19 y 37% de pureza P/P), se vierte el
ácido en un matraz aforado o una fiola que contiene unos 500 mL. de agua destilada, se ácido en un matraz aforado o una fiola que contiene unos 500 mL. de agua destilada, se
lleva a un litro con agua destilada y se homogeniza. lleva a un litro con agua destilada y se homogeniza.
VALORACIÓN CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (Na2CO3) VALORACIÓN CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (Na2CO3)
En el comercio puede adquirirse carbonato de sodio para análisis p.a. (estándar primario) En el comercio puede adquirirse carbonato de sodio para análisis p.a. (estándar primario)
de 99,9% de pureza. Como contiene un poco de humedad, debe ser deshidratado a 260- de 99,9% de pureza. Como contiene un poco de humedad, debe ser deshidratado a 260-
270 Cº durante media hora y dejarlo enfriar en un desecador antes de su empleo. 270 Cº durante media hora y dejarlo enfriar en un desecador antes de su empleo.
_____________________________________________________________________________________________ 11 _____________________________________________________________________________________________ 11
TÉCNICA TÉCNICA
Pesar exactamente en una luna de reloj, con aproximación al 0,1 de mg. de 0,1 a 0,15 g. Pesar exactamente en una luna de reloj, con aproximación al 0,1 de mg. de 0,1 a 0,15 g.
de carbonato de sodio anhidro p.a., se pasa a un frasco cónico (un matraz erlenmeyer) o de carbonato de sodio anhidro p.a., se pasa a un frasco cónico (un matraz erlenmeyer) o
un vaso de precipitación de 250 mL. arrastrándolo con un chorro de agua destilada y a un vaso de precipitación de 250 mL. arrastrándolo con un chorro de agua destilada y a
través de un embudo de vástago corto si fuera necesario. (Ver Nota N°1). través de un embudo de vástago corto si fuera necesario. (Ver Nota N°1).
Complementar hasta 50 a 70 mL. con agua destilada, asegurándonos que tanto la luna de Complementar hasta 50 a 70 mL. con agua destilada, asegurándonos que tanto la luna de
reloj y el embudo queden sin rastro de carbonato. reloj y el embudo queden sin rastro de carbonato.
Adicionar II a III gotas de S.R. de anaranjado de metilo (también puede emplearse rojo de Adicionar II a III gotas de S.R. de anaranjado de metilo (también puede emplearse rojo de
medio). Colocar el recipiente sobre un fondo blanco y desde una bureta (ver Nota N° 2) medio). Colocar el recipiente sobre un fondo blanco y desde una bureta (ver Nota N° 2)
dejar caer lentamente la solución de HCl dentro de la solución de Na 2C03 con una varilla dejar caer lentamente la solución de HCl dentro de la solución de Na 2C03 con una varilla
de vidrio, y con la otra mano manipular la llave de la bureta, se continúa la adición de HCl de vidrio, y con la otra mano manipular la llave de la bureta, se continúa la adición de HCl
hasta que la solución del recipiente se ponga débilmente anaranjado (o débilmente rosado hasta que la solución del recipiente se ponga débilmente anaranjado (o débilmente rosado
si se empleó rojo de metilo). Pero con este viaje, aún no se ha logrado el punto de si se empleó rojo de metilo). Pero con este viaje, aún no se ha logrado el punto de
equivalencia o neutralidad. equivalencia o neutralidad.
En efecto, la solución está saturada con H2C03, el mismo que modifica al o el color del En efecto, la solución está saturada con H2C03, el mismo que modifica al o el color del
indicador. Por esta razón, se hace hervir la solución por espacio de 2 a 3 minutos a fin de indicador. Por esta razón, se hace hervir la solución por espacio de 2 a 3 minutos a fin de
expulsar el H2C03, dejar enfriar un poco y continuar con la titulación, hasta obtener expulsar el H2C03, dejar enfriar un poco y continuar con la titulación, hasta obtener
nuevamente un color debidamente (o rosado si se utilizó rojo de metilo). Anotar los mL. de nuevamente un color debidamente (o rosado si se utilizó rojo de metilo). Anotar los mL. de
HCl, consumidos en la titulación. Repetir 2 a 3 veces esta titulación. HCl, consumidos en la titulación. Repetir 2 a 3 veces esta titulación.
Sacar un promedio. Sacar un promedio.

1 mL de HCl N/10 ............. 0.0053 g. (5,3 mg) Na2C03 1 mL de HCl N/10 ............. 0.0053 g. (5,3 mg) Na2C03
NOTA N° 1.- También se puede usar la siguiente solución: NOTA N° 1.- También se puede usar la siguiente solución:
Pesar exactamente sobre luna de reloj, con aproximación de 0,1 mg. de 1 a 1,5 g. de Pesar exactamente sobre luna de reloj, con aproximación de 0,1 mg. de 1 a 1,5 g. de
Na2C03 anhidro p.a., disolviendo en unos 150 mL. de agua destilada y utilizando una fiola, Na2C03 anhidro p.a., disolviendo en unos 150 mL. de agua destilada y utilizando una fiola,
aforar a 250 mL., tomar alícuotas de 25 mL. (Calcular cuántos mg. de carbonato de sodio aforar a 250 mL., tomar alícuotas de 25 mL. (Calcular cuántos mg. de carbonato de sodio
hay en los 25 mL. de solución) y colocarlos en un matraz erlenmeyer o en vaso de hay en los 25 mL. de solución) y colocarlos en un matraz erlenmeyer o en vaso de
precipitación de 250 mL. Diluirlos hasta 50 ó 70 mL. con agua destilada. Adicionar II o III precipitación de 250 mL. Diluirlos hasta 50 ó 70 mL. con agua destilada. Adicionar II o III
gotas de S.R. del indicador anaranjado de metilo. gotas de S.R. del indicador anaranjado de metilo.
_____________________________________________________________________________________________ 12 _____________________________________________________________________________________________ 12
NOTA N° 02.- Lavar 3 veces la bureta con porciones de 5 mL. de la solución de ácido a NOTA N° 02.- Lavar 3 veces la bureta con porciones de 5 mL. de la solución de ácido a
3
valorarse; se carga la bureta hasta 2 ó 3 cm por arriba de la marca cero y rápidamente se valorarse; se carga la bureta hasta 2 ó 3 cm3 por arriba de la marca cero y rápidamente se
abre y se cierra la llave para que el pico quede totalmente lleno. Se verifica si el pico está abre y se cierra la llave para que el pico quede totalmente lleno. Se verifica si el pico está
sin burbujas. Si fuera necesario, se agrega más solución a la bureta para llevar su nivel sin burbujas. Si fuera necesario, se agrega más solución a la bureta para llevar su nivel
por encima de la marca cero; entonces, lentamente se deja escurrir la solución hasta que por encima de la marca cero; entonces, lentamente se deja escurrir la solución hasta que
la parte inferior del menisco esté cero (otras personas se acostumbran más a usar la parte la parte inferior del menisco esté cero (otras personas se acostumbran más a usar la parte
superior del mecanismo). Si se desea, se puede enrasar a otro número que no sea el 0,0 superior del mecanismo). Si se desea, se puede enrasar a otro número que no sea el 0,0
empleando ya sea la parte superior o inferior del menisco. empleando ya sea la parte superior o inferior del menisco.
CÁLCULOS: CÁLCULOS:
A partir de la cantidad de Na2C03 anhidro pesado y de los mL. de HCl N/10 consumidos, A partir de la cantidad de Na2C03 anhidro pesado y de los mL. de HCl N/10 consumidos,
podemos calcular con exactitud la NORMALIDAD o FACTOR del HCl, según la siguiente podemos calcular con exactitud la NORMALIDAD o FACTOR del HCl, según la siguiente
ecuación: ecuación:
N2C03 + 2 HCl 2 NaCl + H20 + C02 N2C03 + 2 HCl 2 NaCl + H20 + C02
P.M. 106 g. 2 x 36.5 g. P.M. 106 g. 2 x 36.5 g.

P. Eq 53 g. 36.5 g. ....... 1000 mL. ...... 1 N. P. Eq 53 g. 36.5 g. ....... 1000 mL. ...... 1 N.
5,3 g. 3,651 g. ....... 1000 mL. ...... 0,1 N. 5,3 g. 3,651 g. ....... 1000 mL. ...... 0,1 N.
0,53 g. 0,365 g. ...... 100 mL. ..... 0,1 N. 0,53 g. 0,365 g. ...... 100 mL. ..... 0,1 N.
0,053 g. 0,0365 g. ....... 10 mL. ..... 0,1 N. 0,053 g. 0,0365 g. ....... 10 mL. ..... 0,1 N.
0,0053 g. 0,00365 g. ....... 1 mL. ..... 0,1 N. 0,0053 g. 0,00365 g. ....... 1 mL. ..... 0,1 N.
De donde: De donde:
1 ml de HCl N/10 ........... 0,0053 g. ó 5,3 mg Na2C03 1 ml de HCl N/10 ........... 0,0053 g. ó 5,3 mg Na2C03
Una vez que hemos encontrado la equivalencia teórica del Na2C03 por cada mL. de HCl Una vez que hemos encontrado la equivalencia teórica del Na2C03 por cada mL. de HCl
N/10 preparado, buscamos el FACTOR DE NORMALIDAD tomando en cuenta el peso de N/10 preparado, buscamos el FACTOR DE NORMALIDAD tomando en cuenta el peso de
Na2C03 y los mL. de HCl consumidos. Según esto pueden ocurrir los 3 siguientes casos: Na2C03 y los mL. de HCl consumidos. Según esto pueden ocurrir los 3 siguientes casos:
1. Que la solución sea exactamente N/10, en este caso el factor será 1. 1. Que la solución sea exactamente N/10, en este caso el factor será 1.
2. Que la solución sea ligeramente mayor que N/10, en este caso el factor será también 2. Que la solución sea ligeramente mayor que N/10, en este caso el factor será también
mayor que uno. mayor que uno.
3. Que la solución sea menor que N/10, en este caso el factor será menor que uno. 3. Que la solución sea menor que N/10, en este caso el factor será menor que uno.
_____________________________________________________________________________________________ 13 _____________________________________________________________________________________________ 13
Veamos cada uno de ellos: Veamos cada uno de ellos:

1. Solución exactamente N/10 (F=1) 1. Solución exactamente N/10 (F=1)
Significa que: Significa que:
Para 5,3 mg. de Na2C03 .... debe gastarse 1 mL. de HCl ... de F = 1. Para 5,3 mg. de Na2C03 .... debe gastarse 1 mL. de HCl ... de F = 1.
10,6 2 mL. F=1 10,6 2 mL. F=1
106,0 20 mL. F=1 106,0 20 mL. F=1
2. Solución ligeramente mayor que N/10 (Factor mayor que 1) 2. Solución ligeramente mayor que N/10 (Factor mayor que 1)
Si la solución fuera exactamente N/10: Si la solución fuera exactamente N/10:
Para 106 mg de Na2C03 debo gastar 20 mL. de HCI ...... de F = 1. Para 106 mg de Na2C03 debo gastar 20 mL. de HCI ...... de F = 1.
Pero la solución es ligeramente más concentrada, entonces: Pero la solución es ligeramente más concentrada, entonces:
Si al pesar 106 mg de Na2C03 ......... gasto menos, por ejm. 18 mL. de HCl, Si al pesar 106 mg de Na2C03 ......... gasto menos, por ejm. 18 mL. de HCl,
entonces el F = 1,111 entonces el F = 1,111
3. Solución ligeramente menor que N/10 (F menor que 1). 3. Solución ligeramente menor que N/10 (F menor que 1).
Si la solución fuera exactamente N/10: Si la solución fuera exactamente N/10:
Para 106 mg de Na2C03 ...... debo gastar 20 mL. de HCl ..... de F = 1 Para 106 mg de Na2C03 ...... debo gastar 20 mL. de HCl ..... de F = 1
Pero si la solución es ligeramente menos concentrada, entonces: Pero si la solución es ligeramente menos concentrada, entonces:
Si al pesar 106 mg de Na2C03 gasto más, por ejemplo 22 mL. de HCl, Si al pesar 106 mg de Na2C03 gasto más, por ejemplo 22 mL. de HCl,
Entonces el F = 0,909 Entonces el F = 0,909
¿POR QUÉ ES IMPORTANTE CONOCER EL FACTOR DE NORMALIDAD? ¿POR QUÉ ES IMPORTANTE CONOCER EL FACTOR DE NORMALIDAD?
Es importante conocer este factor, principalmente por 2 razones: Es importante conocer este factor, principalmente por 2 razones:
1. Conociendo este factor y los mL. gastados de una solución valorada (en este caso 1. Conociendo este factor y los mL. gastados de una solución valorada (en este caso
HCI N/10), al multiplicarlos, obtenemos los mL. de esta solución equivalente a una HCI N/10), al multiplicarlos, obtenemos los mL. de esta solución equivalente a una
solución de F = 1/0 sea exactamente N/10. Ejemplos: solución de F = 1/0 sea exactamente N/10. Ejemplos:
a) Hemos calculado que para el caso de una solución de HCl ligeramente mayor a) Hemos calculado que para el caso de una solución de HCl ligeramente mayor
que N/10 el factor era 1,111 y dijimos que para neutralizar 106 mg. de Na 2C03 que N/10 el factor era 1,111 y dijimos que para neutralizar 106 mg. de Na 2C03
habíamos gastado 18 mL de HCl multiplicando: habíamos gastado 18 mL de HCl multiplicando:
ML de HCl x Factor = 18 x 1.111 = 20 mL. de HCl. Obtenemos: ML de HCl x Factor = 18 x 1.111 = 20 mL. de HCl. Obtenemos:
20 mL de HCl, que justamente equivalen a una solución de HCI exactamente 20 mL de HCl, que justamente equivalen a una solución de HCI exactamente
N/l0 o sea de factor 1, que neutralizan 106 mg de Na2C03. N/l0 o sea de factor 1, que neutralizan 106 mg de Na2C03.
b) También hemos calculado que para el caso de una solución de HCl b) También hemos calculado que para el caso de una solución de HCl
ligeramente menor que N/10 el factor era 0,909 y dijimos que para neutralizar ligeramente menor que N/10 el factor era 0,909 y dijimos que para neutralizar
106 mg. de Na2C03 habíamos gastado 22 mL. multiplicando: 106 mg. de Na2C03 habíamos gastado 22 mL. multiplicando:
_____________________________________________________________________________________________ 14 _____________________________________________________________________________________________ 14
Obtenemos 20 mL. de HCl, que justamente equivalen a una solución de HCl Obtenemos 20 mL. de HCl, que justamente equivalen a una solución de HCl
exactamente N/10 ó sea de F=l, que neutralizan 106 mg. de Na2C03. exactamente N/10 ó sea de F=l, que neutralizan 106 mg. de Na2C03.
2. Conociendo este factor, es posible preparar soluciones exactamente N/10; ya sea 2. Conociendo este factor, es posible preparar soluciones exactamente N/10; ya sea
agregando agua destilada, si la solución es ligeramente más concentrada o ya sea agregando agua destilada, si la solución es ligeramente más concentrada o ya sea
agregando la sustancia (en este caso HCl) si la solución es ligeramente menos agregando la sustancia (en este caso HCl) si la solución es ligeramente menos
concentrada. Este método no lo utilizaremos, pues es suficiente con lo visto concentrada. Este método no lo utilizaremos, pues es suficiente con lo visto
anteriormente. anteriormente.
También se puede valorar el HCI con Borax, con ciertas ventajas sobre el Na2C03 También se puede valorar el HCI con Borax, con ciertas ventajas sobre el Na2C03
las que se encuentran al final de esta guía, en el anexo (deben ser aprendidas). las que se encuentran al final de esta guía, en el anexo (deben ser aprendidas).
PREPARACIÓN DE NaOH 0.10 N PREPARACIÓN DE NaOH 0.10 N

Las soluciones de NaOH deben conservarse muy bien cerradas, para evitar su Las soluciones de NaOH deben conservarse muy bien cerradas, para evitar su
contaminación por los carbonatos, por los cuales tienen gran avidez. contaminación por los carbonatos, por los cuales tienen gran avidez.
TÉCNICAS TÉCNICAS
a.-Pesar rápidamente unos 4,2 g de NaOH p.a. sobre una luna de reloj o un vaso pequeño a.-Pesar rápidamente unos 4,2 g de NaOH p.a. sobre una luna de reloj o un vaso pequeño
de precipitación, disolver con agua destilada hervida, verterlo dentro de una fiola o un de precipitación, disolver con agua destilada hervida, verterlo dentro de una fiola o un
matraz aforado, completando a 1,000 mL. con el agua destilada. Homogenizar y titular. matraz aforado, completando a 1,000 mL. con el agua destilada. Homogenizar y titular.
b.- Se puede preparar NaOH N/º10 exenta de carbonatos, agregando a la solución anterior b.- Se puede preparar NaOH N/º10 exenta de carbonatos, agregando a la solución anterior
unas gotas de Ba (OH)2 saturado hasta que ya no precipiten más carbonatos, esto es en unas gotas de Ba (OH)2 saturado hasta que ya no precipiten más carbonatos, esto es en
ligero exceso, se deja sedimentar toda una noche y luego se filtra evitando en lo posible su ligero exceso, se deja sedimentar toda una noche y luego se filtra evitando en lo posible su
contacto con el ambiente. Tiene el inconveniente de que no pueda titularse o retrotitularse contacto con el ambiente. Tiene el inconveniente de que no pueda titularse o retrotitularse
con una solución valorada de H2S04. con una solución valorada de H2S04.
c. Otro método de cierta utilidad es pesando groseramente de 4,5 a 5 g de NaOH en c. Otro método de cierta utilidad es pesando groseramente de 4,5 a 5 g de NaOH en
lentejas y luego se enjuagan rápidamente 3 veces consecutivas con agua destilada en una lentejas y luego se enjuagan rápidamente 3 veces consecutivas con agua destilada en una
cápsula de porcelana, luna de reloj o vasito pequeño. Se afora y titula. cápsula de porcelana, luna de reloj o vasito pequeño. Se afora y titula.
d. También se puede proceder disolviendo en un vaso pequeño unos 5 g de NaOH con 5 d. También se puede proceder disolviendo en un vaso pequeño unos 5 g de NaOH con 5
mL. de agua destilada hervida. Pasar la solución a un tubo de ensayo limpio y taparlo bien mL. de agua destilada hervida. Pasar la solución a un tubo de ensayo limpio y taparlo bien
con un tapón de goma recubierto de preferencia con una hoja de estaño. Dejar reposar con un tapón de goma recubierto de preferencia con una hoja de estaño. Dejar reposar
verticalmente hasta que el líquido sobrenadante sea limpio (los carbonatos son insolubles verticalmente hasta que el líquido sobrenadante sea limpio (los carbonatos son insolubles
en una solución concentrada de NaOH). en una solución concentrada de NaOH).
_____________________________________________________________________________________________ 15 _____________________________________________________________________________________________ 15
NOTA.- Las soluciones diluidas de álcalis, deben ser lo más pobres posible en carbonato, NOTA.- Las soluciones diluidas de álcalis, deben ser lo más pobres posible en carbonato,
puesto que la presencia de ácido carbónico influye manifestaciones sobre la coloración de puesto que la presencia de ácido carbónico influye manifestaciones sobre la coloración de
ciertos indicadores como el anaranjado de metilo, pero muy particularmente en este último ciertos indicadores como el anaranjado de metilo, pero muy particularmente en este último
caso, una solución carbonatada consume menos mililitros del mismo ácido que una caso, una solución carbonatada consume menos mililitros del mismo ácido que una
solución exenta de carbonato. En otras palabras: la valoración no da el verdadero punto de solución exenta de carbonato. En otras palabras: la valoración no da el verdadero punto de
equivalencia. Además, estas soluciones deben guardarse en frascos especiales de vidrio equivalencia. Además, estas soluciones deben guardarse en frascos especiales de vidrio
neutro o con las paredes recubiertas con parafina. neutro o con las paredes recubiertas con parafina.
VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH N/10 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH N/10
FUNDAMENTO: FUNDAMENTO:
La valoración del NaOH se basa también en una reacción de neutralización entre un ácido La valoración del NaOH se basa también en una reacción de neutralización entre un ácido
(ác. clorhídrico, biftalato ácido de potasio o ác. succínico) y una base, cuyo punto final se (ác. clorhídrico, biftalato ácido de potasio o ác. succínico) y una base, cuyo punto final se
objetiviza a través del cambio de color que experimenta un indicador apropiado (en este objetiviza a través del cambio de color que experimenta un indicador apropiado (en este
caso un indicador que vive en la zona alcalina como la fenolfteleína). caso un indicador que vive en la zona alcalina como la fenolfteleína).
La reacción con el HCl sería: La reacción con el HCl sería:
HCl + NaOH --- Na Cl + H20 HCl + NaOH --- Na Cl + H20
Se puede realizar la valoración recurriendo a cualquiera de los siguientes procedimientos: Se puede realizar la valoración recurriendo a cualquiera de los siguientes procedimientos:
1. Empleando una solución valorada de un ácido N/10 o de factor conocido, como 1. Empleando una solución valorada de un ácido N/10 o de factor conocido, como
el H2S04 ó HCl, preparado según como ya se explicó. el H2S04 ó HCl, preparado según como ya se explicó.
TÉCNICA TÉCNICA
Medir exactamente de 20 a 25 mL de la solución de NaOH mediante una pipeta Medir exactamente de 20 a 25 mL de la solución de NaOH mediante una pipeta
preferentemente volumétrica o mediante una bureta y vaciarlo dentro de un matraz preferentemente volumétrica o mediante una bureta y vaciarlo dentro de un matraz
erlenmeyer o un vaso de precipitación de uno 150 mL. limpio. Diluir con unos 25 mL de erlenmeyer o un vaso de precipitación de uno 150 mL. limpio. Diluir con unos 25 mL de
agua destilada. Agregar II-III gotas de fenolftaleína (o tojo de metilo o anaranjado de agua destilada. Agregar II-III gotas de fenolftaleína (o tojo de metilo o anaranjado de
metilo) y titular con HCl N/10 (o H2S04 N/10), hasta que la solución se tome débilmente metilo) y titular con HCl N/10 (o H2S04 N/10), hasta que la solución se tome débilmente
rosada (o débilmente rojizo o anaranjado respectivamente). Repetir esta titulación 2 ó 3 rosada (o débilmente rojizo o anaranjado respectivamente). Repetir esta titulación 2 ó 3
veces. Promediar los gastos. Realizar una determinación en blanco. veces. Promediar los gastos. Realizar una determinación en blanco.
1 mI de NaOH N/10 ................. 3,65 mg de HCl 1 mI de NaOH N/10 ................. 3,65 mg de HCl
_____________________________________________________________________________________________ 16 _____________________________________________________________________________________________ 16
CÁLCULOS CÁLCULOS
En este caso, en que se tituló frente a una soluc. valorada de un ácido, se aplica la En este caso, en que se tituló frente a una soluc. valorada de un ácido, se aplica la
siguiente fórmula: siguiente fórmula:
Vb x Nb = Va x Na Vb x Nb = Va x Na
Vb = Volumen de álcali Vb = Volumen de álcali

Nb = Normalidad o factor buscado Nb = Normalidad o factor buscado
Va = Volumen de ácido consumido Va = Volumen de ácido consumido
Na = Normalidad o factor ácido Na = Normalidad o factor ácido
Ejemplo: Ejemplo:
Vb = 25 Nb = X Va = 24 Na = 1.1111 Vb = 25 Nb = X Va = 24 Na = 1.1111
Aplicando la fórmula: Aplicando la fórmula:

25 x X = 24 x 1.111 25 x X = 24 x 1.111
X = 24 x 1,111/ 25 = 1.0665 (F) X = 24 x 1,111/ 25 = 1.0665 (F)
NOTA: Esta técnica también puede invertirse, es decir colocar en el vaso el volumen NOTA: Esta técnica también puede invertirse, es decir colocar en el vaso el volumen
medido del ácido y titular desde una bureta con la solución de NaOH. Los colores de los medido del ácido y titular desde una bureta con la solución de NaOH. Los colores de los
indicadores también varían. indicadores también varían.
2. Empleando un estándar primario como el ftalato ácido de potasio. (biftalato de 2. Empleando un estándar primario como el ftalato ácido de potasio. (biftalato de
potasio) ácido succínico, ácido oxálico, etc. El más empleado es el primero, para ello se potasio) ácido succínico, ácido oxálico, etc. El más empleado es el primero, para ello se
pesa exactamente alrededor de 500 mg. de la sustancia (ftalato ácido de potasio) pesa exactamente alrededor de 500 mg. de la sustancia (ftalato ácido de potasio)
previamente desecada a 1200 durante 2 horas y dejada enfriar; en desecador. Pasar a un previamente desecada a 1200 durante 2 horas y dejada enfriar; en desecador. Pasar a un
matraz erlenmeyer o a un vaso de 250 mL. y añadir unos 50 mL. de agua destilada matraz erlenmeyer o a un vaso de 250 mL. y añadir unos 50 mL. de agua destilada
previamente hervida, disolver la sustancia, añadir II-III gotas de fenolftaleína y titular con la previamente hervida, disolver la sustancia, añadir II-III gotas de fenolftaleína y titular con la
sol. de NaOH hasta la aparición de un color rosado débil 2-3 veces. Promediar. Realizar sol. de NaOH hasta la aparición de un color rosado débil 2-3 veces. Promediar. Realizar
una determinación en blanco. una determinación en blanco.
1 mL de NaOH N/10 ........ 20,422 mg de bifulato de potasio 1 mL de NaOH N/10 ........ 20,422 mg de bifulato de potasio
_____________________________________________________________________________________________ 17 _____________________________________________________________________________________________ 17
La reacción con el biftalato sería: La reacción con el biftalato sería:

O O
O O
+ +
Na
OH Na
OH
OH OH
H2O H2O
NaOH NaOH
O K O K
O K O K
O O
O O
P.M. = 204,22 P.M. = 204,22
Realizar los cálculos y obtener el factor. Realizar los cálculos y obtener el factor.
NOTA.- Para evitar estar pasando continuamente, se puede preparar una solución NOTA.- Para evitar estar pasando continuamente, se puede preparar una solución
aproximadamente N 10 de biftalato de potasio tomando exactamente el peso (al 0,1 mg) y aproximadamente N 10 de biftalato de potasio tomando exactamente el peso (al 0,1 mg) y
el volumen a que se aforó. De ésta se pueden tomar alícuotas de 25 mL para cada el volumen a que se aforó. De ésta se pueden tomar alícuotas de 25 mL para cada
titulación. titulación.
PREPARACIÓN DE H2S04 N/10 PREPARACIÓN DE H2S04 N/10

Tomar 3 mL de H2S04 (D = 1,84 y purezas 95 - 97 %), disolver hasta 1 litro y para su Tomar 3 mL de H2S04 (D = 1,84 y purezas 95 - 97 %), disolver hasta 1 litro y para su
valoración, proceder como para el caso de la valoración del HCl N/10. valoración, proceder como para el caso de la valoración del HCl N/10.
1 ml de H2SO4 N/10 ............ 5,3 mg de Na2CO3 anh 1 ml de H2SO4 N/10 ............ 5,3 mg de Na2CO3 anh
_____________________________________________________________________________________________ 18 _____________________________________________________________________________________________ 18
INFORME DE PRÁCTICA Nº 02 y 03 INFORME DE PRÁCTICA Nº 02 y 03
Título de la Práctica: ................................................................................................ Título de la Práctica: ................................................................................................
Objetivos: Objetivos:
A. Para NaOH 0.1 N A. Para NaOH 0.1 N

1. Cálculos para la reparación de la solución de NaOH 0.1 N 1. Cálculos para la reparación de la solución de NaOH 0.1 N
2. Cálculos para la factorización de la solución de NaOH 0.1 N 2. Cálculos para la factorización de la solución de NaOH 0.1 N
3. El factor encontrado fue de: 3. El factor encontrado fue de:
_____________________________________________________________________________________________ 19 _____________________________________________________________________________________________ 19
B. Para solución HCl 0.10 N B. Para solución HCl 0.10 N

1. Cálculos para la reparación de la solución de HCl 0. 0 N 1. Cálculos para la reparación de la solución de HCl 0. 0 N
2. Cálculos para la factorización de la solución de HCl 0.10 N 2. Cálculos para la factorización de la solución de HCl 0.10 N
_____________________________________________________________________________________________ 20 _____________________________________________________________________________________________ 20
C. Para solución H2S04 N/10 C. Para solución H2S04 N/10

1. Cálculos para la reparación de la solución de HCl 0. 0 N 1. Cálculos para la reparación de la solución de HCl 0. 0 N
2. Cálculos para la factorización de la solución de HCl 0.10 N 2. Cálculos para la factorización de la solución de HCl 0.10 N
_____________________________________________________________________________________________ 21 _____________________________________________________________________________________________ 21
EJERCICIOS PARA RESOLVER EJERCICIOS PARA RESOLVER
1. Si se desea preparar una solución de HCl 0.1 N de factor 1, a partir de 35 ml de HCl 1 1. Si se desea preparar una solución de HCl 0.1 N de factor 1, a partir de 35 ml de HCl 1
N de factor 1. ¿Qué volumen de agua se tendrá que agregar? N de factor 1. ¿Qué volumen de agua se tendrá que agregar?
2. Se tiene 80 ml de NaOH 0.1 NF: 1.2 ¿Cuántos ml de agua se deben añadir para 2. Se tiene 80 ml de NaOH 0.1 NF: 1.2 ¿Cuántos ml de agua se deben añadir para
convertirla en una solución 0.05 N F: 1? convertirla en una solución 0.05 N F: 1?
3. Si al valorar 106 mg de carbonato de sodio anhidro se gastan 20 mL, 17 mL y 28 mL 3. Si al valorar 106 mg de carbonato de sodio anhidro se gastan 20 mL, 17 mL y 28 mL
de HCl 0.1 N ¿Cuál es el factor de corrección para cada caso? de HCl 0.1 N ¿Cuál es el factor de corrección para cada caso?
4. 19 ml de NaOH 0.1 NF: 0.9595 ¿A cuántos mL de NaOH 0.1 NF:1 están 4. 19 ml de NaOH 0.1 NF: 0.9595 ¿A cuántos mL de NaOH 0.1 NF:1 están
reemplazando? reemplazando?
5. ¿Cuántos mL de una solución de HCl 0.5 N F: 0.8889 se gastarán al titular 106 mg de 5. ¿Cuántos mL de una solución de HCl 0.5 N F: 0.8889 se gastarán al titular 106 mg de
carbonato de sodio anhidro? carbonato de sodio anhidro?
6. Si se desea preparar 500 mL de HCl 0.1 N F: 1 a partir de HCl concentrado (d= 1.19 y 6. Si se desea preparar 500 mL de HCl 0.1 N F: 1 a partir de HCl concentrado (d= 1.19 y
37% de pureza P/P) ¿Que volumen tomaría del ácido concentrado? 37% de pureza P/P) ¿Que volumen tomaría del ácido concentrado?
7. Hallar la normalidad y moralidad de: 7. Hallar la normalidad y moralidad de:
Acido sulfúrico concentrado cuya densidad es 1.84 y pureza 95% P/P. Acido sulfúrico concentrado cuya densidad es 1.84 y pureza 95% P/P.
Acido clorhídrico concentrado cuya densidad es 1.19 y pureza 37% P/P Acido clorhídrico concentrado cuya densidad es 1.19 y pureza 37% P/P
8. En un vaso de precipitación se colocan 30 mL de NaOH 0.2 F: 1,3845 y se titulan 8. En un vaso de precipitación se colocan 30 mL de NaOH 0.2 F: 1,3845 y se titulan
usando el indicador adecuado, con HCl 0,1 N F: 0,8476 ¿Cuántos mL del ácido se usando el indicador adecuado, con HCl 0,1 N F: 0,8476 ¿Cuántos mL del ácido se
gastarán? gastarán?
9. ¿Cuántos mL de NaOH 0,5 N F: 1,0222 se gastarán al valorar 250 mL de ácido 9. ¿Cuántos mL de NaOH 0,5 N F: 1,0222 se gastarán al valorar 250 mL de ácido
sulfúrico 0.2 N F : 0,8135? sulfúrico 0.2 N F : 0,8135?
10. ¿Cuántos gramos de NaOH se necesitan pesar para preparar 250 mL de una solución 10. ¿Cuántos gramos de NaOH se necesitan pesar para preparar 250 mL de una solución
0,25 N, sabiendo que su pureza alcanza sólo al 80%? 0,25 N, sabiendo que su pureza alcanza sólo al 80%?
11. Con cálculos, obtenga las miliequivalencias de las siguientes soluciones: 11. Con cálculos, obtenga las miliequivalencias de las siguientes soluciones:
1 ml de H2S04 1,25 N equivale a ....... mg de Na2CO3 anh 1 ml de H2S04 1,25 N equivale a ....... mg de Na2CO3 anh
1 ml de HCl 0,75 N equivale a ....... mg de Na2CO3 anh 1 ml de HCl 0,75 N equivale a ....... mg de Na2CO3 anh
1 ml de H2S04 1,5 N equivale a ....... mg de Na2CO3 anh 1 ml de H2S04 1,5 N equivale a ....... mg de Na2CO3 anh
1 ml de NaOH 1,2 N equivale a ....... mg de Biftalato de potasio. 1 ml de NaOH 1,2 N equivale a ....... mg de Biftalato de potasio.
12. Una solución de HCl al 24,48 % P/V ¿Qué normalidad tiene? 12. Una solución de HCl al 24,48 % P/V ¿Qué normalidad tiene?
_____________________________________________________________________________________________ 22 _____________________________________________________________________________________________ 22
Solución: Solución:
_____________________________________________________________________________________________ 23 _____________________________________________________________________________________________ 23

DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS Y VALORACIÓN DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS Y VALORACIÓN
DE DROGAS ÁCIDAS DE DROGAS ÁCIDAS
Objetivos: En cada una de las técnicas de valoración o dosaje de drogas los estudiantes Objetivos: En cada una de las técnicas de valoración o dosaje de drogas los estudiantes
deberán ser capaces de: deberán ser capaces de:
• Interpretar el fundamento del método. • Interpretar el fundamento del método.
• Explicar la reacción o reacciones químicas que ocurren. • Explicar la reacción o reacciones químicas que ocurren.
• Poder realizar los cálculos, tomando en cuenta la equivalencia de la solución • Poder realizar los cálculos, tomando en cuenta la equivalencia de la solución
valorada frente a una determinada sustancia. valorada frente a una determinada sustancia.
• Expresar los resultados en % de pureza o cuando se trate de una forma • Expresar los resultados en % de pureza o cuando se trate de una forma
farmacéutica en % de droga en la forma y en % de droga, según lo declarado por el farmacéutica en % de droga en la forma y en % de droga, según lo declarado por el
fabricante. fabricante.
Hidróxido de Sodio: 0.2 N mL 60 Balón aforado500 1 3 Hidróxido de Sodio: 0.2 N mL 60 Balón aforado500 1 3
Hidróxido de Sodio: 0.1 N mL 60 Balón aforado de 100 1 3 Hidróxido de Sodio: 0.1 N mL 60 Balón aforado de 100 1 3
Fenolftaleína y Anaranjado mL 4 Pipetas de 10 mL 3 3 Fenolftaleína y Anaranjado mL 4 Pipetas de 10 mL 3 3
de metilo g 1 Soportes de bureta 3 3 de metilo g 1 Soportes de bureta 3 3
Ac. Saliciílico g 2 Buretas 25 mL 1 3 Ac. Saliciílico g 2 Buretas 25 mL 1 3
Ac. Benzoico g 1 Balanza analítica 1 3 Ac. Benzoico g 1 Balanza analítica 1 3
Ac. Tartárico g 1 Balanza mecánica 3 3 Ac. Tartárico g 1 Balanza mecánica 3 3
Ac. Oxálico g 1 Vasos Beaker de 300 mL 3 3 Ac. Oxálico g 1 Vasos Beaker de 300 mL 3 3
Ac. Cítrico g 1 M atraces de 300 mL 3 3 Ac. Cítrico g 1 M atraces de 300 mL 3 3
Ac. Sulfanílico Baguetas/agitadores 1 3 Ac. Sulfanílico Baguetas/agitadores 1 3
Luna reloj 1 3 Luna reloj 1 3
a. DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS Y VALORACIÓN DE ÁCIDOS a. DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS Y VALORACIÓN DE ÁCIDOS
DÉBILES DÉBILES
1. BITARTRATO DE POTASIO (Tartrato ácido de potasio) (P.M.: 188,18) TÉCNICA 1. BITARTRATO DE POTASIO (Tartrato ácido de potasio) (P.M.: 188,18) TÉCNICA
(N.F. XII).- Seque unos 6 g de la sustancia a 105º C por 3 horas, pesar exactamente, (N.F. XII).- Seque unos 6 g de la sustancia a 105º C por 3 horas, pesar exactamente,
disolver en 100° de agua hirviendo, agregar algunas gotas de S.R. de fenolftaleína y disolver en 100° de agua hirviendo, agregar algunas gotas de S.R. de fenolftaleína y
titular con NaOH N. Realice una determinación en blanco y corrija si es necesario. titular con NaOH N. Realice una determinación en blanco y corrija si es necesario.
_____________________________________________________________________________________________ 24 _____________________________________________________________________________________________ 24
1 mL de NaOH N …………………. 188,2 Bitartrato de potasio 1 mL de NaOH N …………………. 188,2 Bitartrato de potasio
O O
TÉCNICA (B.P., Becket): Disolver 1,5 g en 100 ml de TÉCNICA (B.P., Becket): Disolver 1,5 g en 100 ml de
HO + HO +
K
OH K
OH
agua caliente y titular, mientras se calienta, con NaOH. 0,2 N agua caliente y titular, mientras se calienta, con NaOH. 0,2 N
O usan soluc. de fenolftaleína como indicador. O usan soluc. de fenolftaleína como indicador.
HO HO
+ +
K
OH P.M. = 188.18 K
OH P.M. = 188.18
1 ml de NaOH 0,2 N ………. 37,64 mg de Bitartrato de potasio 1 ml de NaOH 0,2 N ………. 37,64 mg de Bitartrato de potasio
2. ÁCIDO BENZOICO (P.M.: 122,1) 2. ÁCIDO BENZOICO (P.M.: 122,1)

O O
TÉCNICA (B.P.) Disolver 2,5 g en 10 mL de alcohol caliente TÉCNICA (B.P.) Disolver 2,5 g en 10 mL de alcohol caliente
OH (95%), previamente neutralizado frente a una soluc. de OH (95%), previamente neutralizado frente a una soluc. de
fenolftaleína, añadir 20 mL de agua y titular con NaOH 0,5 N, fenolftaleína, añadir 20 mL de agua y titular con NaOH 0,5 N,
usando sol. de fenolftaleína como indicador. usando sol. de fenolftaleína como indicador.
1 ml de NaOH 0,5 N …………… 61,06 mg de ac. benzoico 1 ml de NaOH 0,5 N …………… 61,06 mg de ac. benzoico
TÉCNICA (B.P. VIII): Pesar exactamente 1 g de la muestra. Disolverlo en 50 ml de alcohol TÉCNICA (B.P. VIII): Pesar exactamente 1 g de la muestra. Disolverlo en 50 ml de alcohol
de 95% titular con NaOH N, en presencia de fenolftaleína. de 95% titular con NaOH N, en presencia de fenolftaleína.
1 mL NaOH N …………. 122 mg de ac. benzoico 1 mL NaOH N …………. 122 mg de ac. benzoico
TÉCNICA (Beckett): Prepare unos 30 ml de etanol neutralizado (90%) por adición de X TÉCNICA (Beckett): Prepare unos 30 ml de etanol neutralizado (90%) por adición de X
gotas de rojo de fenol y titulando con NaOH 0,5 N hasta obtener un color notorio. Use 15 gotas de rojo de fenol y titulando con NaOH 0,5 N hasta obtener un color notorio. Use 15
ml de este etanol neutralizado para disolver unos 2,5 g de la muestra, exactamente ml de este etanol neutralizado para disolver unos 2,5 g de la muestra, exactamente
pesado, añada 20 mL de agua para precipitar finalmente el ácido y titular con NaOH 0,5 N pesado, añada 20 mL de agua para precipitar finalmente el ácido y titular con NaOH 0,5 N
hasta obtener el color rojo completo. hasta obtener el color rojo completo.
3. ÁCIDO CÍTRICO (P.M.: 192,1 anh. 210,1 H2O) 3. ÁCIDO CÍTRICO (P.M.: 192,1 anh. 210,1 H2O)
OH OH
O O TÉCNICA (B.P.) Disolver 3 g de la sustancia en 100 O O TÉCNICA (B.P.) Disolver 3 g de la sustancia en 100
OH ml de agua y titular con NaOH N, usando sol. de OH ml de agua y titular con NaOH N, usando sol. de
HO O fenolftaleína como indicador. HO O fenolftaleína como indicador.
OH OH
_____________________________________________________________________________________________ 25 _____________________________________________________________________________________________ 25
1 ml de NaOH N ………… 70,05 mg ac. cítrico. 1 ml de NaOH N ………… 70,05 mg ac. cítrico.
TÉCNICA (B.F. VIII): Disolver en 20 ml de agua 1 g de la muestra pesada exactamente. TÉCNICA (B.F. VIII): Disolver en 20 ml de agua 1 g de la muestra pesada exactamente.
Titular con NaOH N en presencia de fenolftaleína. Titular con NaOH N en presencia de fenolftaleína.
TÉCNICA (DAB – 7): Disolver en 25 ml de agua 0,20 g de la sustancia exactamente TÉCNICA (DAB – 7): Disolver en 25 ml de agua 0,20 g de la sustancia exactamente
pesada. Añadir 0,25 ml de fenolftaleína y titular con NaOH 0,1 N. pesada. Añadir 0,25 ml de fenolftaleína y titular con NaOH 0,1 N.
1 ml de NaOH 0,1 N ………………. 6,403 mg ac. cítrico anhidro. 1 ml de NaOH 0,1 N ………………. 6,403 mg ac. cítrico anhidro.
4. ÁCIDO SALICÍLICO (P.M.: 138,12) 4. ÁCIDO SALICÍLICO (P.M.: 138,12)
O O
TÉCNICA (B.P.): Disolver 3 g de alcohol caliente (95%), TÉCNICA (B.P.): Disolver 3 g de alcohol caliente (95%),
previamente neutralizado al rojo de fenol, añadir 20 ml de agua previamente neutralizado al rojo de fenol, añadir 20 ml de agua
OH OH
y titular con NaOH 0,5 N, usando sol. de rojo de fenol como y titular con NaOH 0,5 N, usando sol. de rojo de fenol como
indicador. indicador.
OH OH
Ac. Salic�
lico Ac. Salic�
lico
1 mL de NaOH 0,5 N ………….. 69,06 mg de ac. salicílico. 1 mL de NaOH 0,5 N ………….. 69,06 mg de ac. salicílico.
5. ÁCIDO SALICÍLICO. UNGÜENTO 5. ÁCIDO SALICÍLICO. UNGÜENTO

TÉCNICA (B.P.). Disolver 10 g en una mezcla de 20 ml de alcohol previamente TÉCNICA (B.P.). Disolver 10 g en una mezcla de 20 ml de alcohol previamente
neutralizado al rojo de fenol y 20 ml de éter y titular con NaOH 0,1 N, usando sol. de neutralizado al rojo de fenol y 20 ml de éter y titular con NaOH 0,1 N, usando sol. de
rojo de fenol como indicador. rojo de fenol como indicador.
1 ml de NaOH 0,1 N ………… 13,81 mg de ac. salicílico. 1 ml de NaOH 0,1 N ………… 13,81 mg de ac. salicílico.
6. ÁCIDO OXÁLICO DIHIDRATADO: (P.M.: 126.06) 6. ÁCIDO OXÁLICO DIHIDRATADO: (P.M.: 126.06)
OH OH
TÉCNICA (B.P. Beckett): Disolver 3 g en 50 ml TÉCNICA (B.P. Beckett): Disolver 3 g en 50 ml
O O
O H2O de agua libre de CO2 y titular con NaOH N, O H2O de agua libre de CO2 y titular con NaOH N,
usando sol. de fenolftaleína como indicador. usando sol. de fenolftaleína como indicador.
OH OH
1 ml de NaOH N ............ 63,04 de ac. oxálico 1 ml de NaOH N ............ 63,04 de ac. oxálico
_____________________________________________________________________________________________ 26 _____________________________________________________________________________________________ 26
7. ÁCIDO SULFANÍLICO (P.M.: 173.2) 7. ÁCIDO SULFANÍLICO (P.M.: 173.2)
O TÉCNICA (B.P.: Beckett): Suspender 5 g en O TÉCNICA (B.P.: Beckett): Suspender 5 g en

HO HO
S 100 ml de agua y titular con NaOH N, usando S 100 ml de agua y titular con NaOH N, usando
O
sol. de fenolftaleína como indicador. O
sol. de fenolftaleína como indicador.
NH2 NH2
1 ml de NaOH N ............ 173,2 mg de ac. 1 ml de NaOH N ............ 173,2 mg de ac.
Ac. Sulfan�
lico sulfanílico. Ac. Sulfan�
lico sulfanílico.
8. ÁCIDO BÓRICO (P.M.: 61, 84) 8. ÁCIDO BÓRICO (P.M.: 61, 84)
TÉCNICA (USP XV): Disolver unos 2 g de ácido bórico previamente desecado sobre TÉCNICA (USP XV): Disolver unos 2 g de ácido bórico previamente desecado sobre
H2SO4 por 5 horas y exactamente pesado en 100 mL de una mezcla de volúmenes H2SO4 por 5 horas y exactamente pesado en 100 mL de una mezcla de volúmenes
iguales a glicerina y agua, previamente neutralizada a la S.R. de fenolftaleína. iguales a glicerina y agua, previamente neutralizada a la S.R. de fenolftaleína.
Agréguese S.R. de fenolftaleína y titule con NaOH N hasta color rosado, desaparezca Agréguese S.R. de fenolftaleína y titule con NaOH N hasta color rosado, desaparezca
este color agregado 50 mL de glicerina neutralizada como antes y continúe la este color agregado 50 mL de glicerina neutralizada como antes y continúe la
titulación hasta que reaparezca el color rosado. titulación hasta que reaparezca el color rosado.
1 mL de NaOH N ..................... 61,84 mg de ác. Bórico (H3BO3) 1 mL de NaOH N ..................... 61,84 mg de ác. Bórico (H3BO3)
TÉCNICA (P.F. VIII): Mezcle unos 75 mL de glicerina con 50 mL de agua, añada TÉCNICA (P.F. VIII): Mezcle unos 75 mL de glicerina con 50 mL de agua, añada
fenolftaleína y agregar NaOH hasta la aparición de color rosado. Disolver 2 g, pesados fenolftaleína y agregar NaOH hasta la aparición de color rosado. Disolver 2 g, pesados
con exactitud de la muestra en la mezcla anterior. Titular con NaOH N hasta un color con exactitud de la muestra en la mezcla anterior. Titular con NaOH N hasta un color
francamente rosado. francamente rosado.
TÉCNICA (DAB-7): Disolver 0,20 g de la sustancia, pesada exactamente, en 20 mL TÉCNICA (DAB-7): Disolver 0,20 g de la sustancia, pesada exactamente, en 20 mL
de agua destilada. Añadir 0,30 mL de una sol. de fenolftaleína y 3 mL de sorbitol. de agua destilada. Añadir 0,30 mL de una sol. de fenolftaleína y 3 mL de sorbitol.
Titular con NaOH 0,1 N hasta color rosado. Titular con NaOH 0,1 N hasta color rosado.
1 mL de NaOH 0,1 N ..................... 6,183 mg de H3BO3 1 mL de NaOH 0,1 N ..................... 6,183 mg de H3BO3
9. SOLUCIÓN DE ÁCIDO BÓRICO 9. SOLUCIÓN DE ÁCIDO BÓRICO

TÉCNICA (N.F. XII).- Pipetar 25 mL de la sol. dentro de un matraz que contenga 30 TÉCNICA (N.F. XII).- Pipetar 25 mL de la sol. dentro de un matraz que contenga 30
mL de glicerina, previamente neutralizada a la fenolftaleina. Agregue S.R. de mL de glicerina, previamente neutralizada a la fenolftaleina. Agregue S.R. de
fenolftaleína y titular con NaOH N. Descarte el color rosado por adición de 30 de fenolftaleína y titular con NaOH N. Descarte el color rosado por adición de 30 de
glicerina neutralizada y titular nuevamente hasta la reaparición del color rosado. glicerina neutralizada y titular nuevamente hasta la reaparición del color rosado.
_____________________________________________________________________________________________ 27 _____________________________________________________________________________________________ 27
1 mL de NaOH N ............... 61,83 de ac. bórico 1 mL de NaOH N ............... 61,83 de ac. bórico
10. ÁCIDO TARTÁRICO (P.M.: 150,12) 10. ÁCIDO TARTÁRICO (P.M.: 150,12)
O O
TÉCNICA (B.P.): Disolver 3 g en 100 mL. de agua y titula con TÉCNICA (B.P.): Disolver 3 g en 100 mL. de agua y titula con
HO OH NaOH N, usando soluc. de fenolftaleína como indicador. HO OH NaOH N, usando soluc. de fenolftaleína como indicador.
O O
1 mL de NaOH N ........................ 75,04 mg de ac. 1 mL de NaOH N ........................ 75,04 mg de ac.
HO HO
tartárico. tartárico.
OH OH
TÉCNICA (DAB-7).- Disolver 0,20 g de la sustancia, pesado exactamente, en agua TÉCNICA (DAB-7).- Disolver 0,20 g de la sustancia, pesado exactamente, en agua
destilada. Añadir 0,25 mL de soluc. de fenolftaleína y titular con NaOH 0,1 N. destilada. Añadir 0,25 mL de soluc. de fenolftaleína y titular con NaOH 0,1 N.
1 mL de NaOH 0,1 N ................ 7,505 mg de ac. tartárico. 1 mL de NaOH 0,1 N ................ 7,505 mg de ac. tartárico.
TÉCNICA (N.F. XII). Poner unos 2 g de la sustancia previamente desecada sobre TÉCNICA (N.F. XII). Poner unos 2 g de la sustancia previamente desecada sobre
pentóxido de fósforo durante 3 horas y exactamente pasado dentro de un matraz cónico. pentóxido de fósforo durante 3 horas y exactamente pasado dentro de un matraz cónico.
Disolviendo en 40 mL de agua, añadir unas gotas de S.R. de fenolftaleína y titular con Disolviendo en 40 mL de agua, añadir unas gotas de S.R. de fenolftaleína y titular con
NaOH N. NaOH N.
1 mL de NaOH N ................................ 75,04 mg de ác. Tartárico 1 mL de NaOH N ................................ 75,04 mg de ác. Tartárico
11. ÁCIDO ASCÓRBICO (P.M.: 176,1) 11. ÁCIDO ASCÓRBICO (P.M.: 176,1)
OH OH
TÉCNICA (DAB-7).- Disolver 0,30 g de la sustancia, pesado TÉCNICA (DAB-7).- Disolver 0,30 g de la sustancia, pesado
OH exactamente en 20 mL de agua (recién hervida y fría). Añadir 0,20 mL OH exactamente en 20 mL de agua (recién hervida y fría). Añadir 0,20 mL
O de fenolftaleína y titular con NaOH 0,1 N hasta el color rosado O de fenolftaleína y titular con NaOH 0,1 N hasta el color rosado
O O
persistente 5 segundos. persistente 5 segundos.
HO OH HO OH
1 mL de NaOH 0,1 N ........................ 17,61 mg de ac. ascórbico. 1 mL de NaOH 0,1 N ........................ 17,61 mg de ac. ascórbico.
TÉCNICA (P.F. VIII). Pesar unos 2 g de ácido ascórbico, disolverlo en 100 mL de agua. TÉCNICA (P.F. VIII). Pesar unos 2 g de ácido ascórbico, disolverlo en 100 mL de agua.
Tomar 10 mL de la soluc. y titular con NaOH O, 1 N en presencia de fenolftaleína. Tomar 10 mL de la soluc. y titular con NaOH O, 1 N en presencia de fenolftaleína.
_____________________________________________________________________________________________ 28 _____________________________________________________________________________________________ 28
12. ÁCIDO GLUTÁMICO CLORHIDRATO (P.M.: 183,59) 12. ÁCIDO GLUTÁMICO CLORHIDRATO (P.M.: 183,59)
TÉCNICA (N.F. XII).- Disolver unos 300 mg de la sustancia previamente deseado a 800 C TÉCNICA (N.F. XII).- Disolver unos 300 mg de la sustancia previamente deseado a 800 C
por 4 horas y exactamente pesado, en 50 mL de agua. Añadir S.R. de azul de bromotimol por 4 horas y exactamente pesado, en 50 mL de agua. Añadir S.R. de azul de bromotimol
y titular con NaOH 0,1 N. y titular con NaOH 0,1 N.
1 mL de NaOH 0,1 N ……………… 9,180 mg de ac. glutámico clorh. 1 mL de NaOH 0,1 N ……………… 9,180 mg de ac. glutámico clorh.
13. SACARINA SÓDICA (P.M.: 241,20) Y CÁLCICA (P.M.: 647,49) 13. SACARINA SÓDICA (P.M.: 241,20) Y CÁLCICA (P.M.: 647,49)
TÉCNICA (N.F.II). Pesar exactamente unos 500 mg de la sustancia; transferirlo totalmente TÉCNICA (N.F.II). Pesar exactamente unos 500 mg de la sustancia; transferirlo totalmente
a un embudo de separación con la ayuda de 10 mL de agua. Agregar 2 mL de HCl diluido a un embudo de separación con la ayuda de 10 mL de agua. Agregar 2 mL de HCl diluido
y extraer la sacarina precipitada primero con 30 mL, luego con 4 porciones de 20 mL, de y extraer la sacarina precipitada primero con 30 mL, luego con 4 porciones de 20 mL, de
un solvente compuesto por 9 volums. de cloroformo y 1 vol. de alcohol, filtrando cada un solvente compuesto por 9 volums. de cloroformo y 1 vol. de alcohol, filtrando cada
extracto a través de un papel de filtro pequeño humedecido en el solvente. Evaporar los extracto a través de un papel de filtro pequeño humedecido en el solvente. Evaporar los
filtrados combinados sobre un baño de vapor, con la ayuda de una corriente de aire, a filtrados combinados sobre un baño de vapor, con la ayuda de una corriente de aire, a
sequedad, luego disuelve el residuo en 75 mL de agua caliente, enfríe, agregue S.R. de sequedad, luego disuelve el residuo en 75 mL de agua caliente, enfríe, agregue S.R. de
fenolftaleína, y titular con NaOH 0,1 N. fenolftaleína, y titular con NaOH 0,1 N.
1 mL de NaOH 0,1 N ............... 20,22 mg sac. Ca ó 20,52 mg sac. Na 1 mL de NaOH 0,1 N ............... 20,22 mg sac. Ca ó 20,52 mg sac. Na
14. FENILBUTAZONA: (P.M.: 308,4) 14. FENILBUTAZONA: (P.M.: 308,4)
TÉCNICA (N.F. XII).- Transferir a un matraz cónico unos 600 mg de fenilbutazona, TÉCNICA (N.F. XII).- Transferir a un matraz cónico unos 600 mg de fenilbutazona,
exactamente pesado, disolverlo en 30 mL de alcohol, y agregar V gotas de S.R. de exactamente pesado, disolverlo en 30 mL de alcohol, y agregar V gotas de S.R. de
fenolftaleína. Titular con NaOH 0,1 N. al primer color rosado persistente durante 5 fenolftaleína. Titular con NaOH 0,1 N. al primer color rosado persistente durante 5
segundos. Realice una determinación en blanco y practique las correcciones necesarias. segundos. Realice una determinación en blanco y practique las correcciones necesarias.
1 mL de NaOH 0,1 N ............. 30,84 mg Fenilbutazona 1 mL de NaOH 0,1 N ............. 30,84 mg Fenilbutazona
TÉCNICA (B.P. Beckett).- Disolver 0,5 g en 25 mL de acetona y titular con NaOH 0,1 N, TÉCNICA (B.P. Beckett).- Disolver 0,5 g en 25 mL de acetona y titular con NaOH 0,1 N,
usando soluc. de azul de bromotimol como indicador y continuando la titulación hasta que usando soluc. de azul de bromotimol como indicador y continuando la titulación hasta que
la coloración persista por lo menos 30”. Haga una determinación en blanco, la diferencia la coloración persista por lo menos 30”. Haga una determinación en blanco, la diferencia
entre las titulaciones representa lo requerido de NaOH por la droga. entre las titulaciones representa lo requerido de NaOH por la droga.
_____________________________________________________________________________________________ 29 _____________________________________________________________________________________________ 29
15. FENILBUTAZONA. TABLETAS 15. FENILBUTAZONA. TABLETAS
TÉCNICA (N.F. XII).- Pese y pulverice finamente no menos de 20 tabletas. Transfiera a un TÉCNICA (N.F. XII).- Pese y pulverice finamente no menos de 20 tabletas. Transfiera a un
matraz cónico una cantidad, exactamente pesada equivalente a unos 600 mg de droga matraz cónico una cantidad, exactamente pesada equivalente a unos 600 mg de droga
añada 25 mL de acetona, y hierva sobre baño de vapor por unos 10”. añada 25 mL de acetona, y hierva sobre baño de vapor por unos 10”.
Filtre la mezcla en caliente a otro matraz cónico de 125 mL, luego repita la extracción con Filtre la mezcla en caliente a otro matraz cónico de 125 mL, luego repita la extracción con
2 porciones de 25 mL de alcohol. 2 porciones de 25 mL de alcohol.
Enfríe los extractos combinados, añada XII gotas de S.R. de fenolftaleína, y titular con Enfríe los extractos combinados, añada XII gotas de S.R. de fenolftaleína, y titular con
NaOH (siga técnica N.F. XII anterior). NaOH (siga técnica N.F. XII anterior).
TÉCNICA (B.P., Beckett). Pese y pulverice 20 tabletas. Extraiga una cantidad de las TÉCNICA (B.P., Beckett). Pese y pulverice 20 tabletas. Extraiga una cantidad de las
tabletas pulverizadas equivalente a 0,5 g de Fenilbutazona con 30, 20 y 10 mL de acetona tabletas pulverizadas equivalente a 0,5 g de Fenilbutazona con 30, 20 y 10 mL de acetona
caliente. Filtre los extractos combinados, enfríe y titular ......... (Continuar con Técnica B.F. caliente. Filtre los extractos combinados, enfríe y titular ......... (Continuar con Técnica B.F.
antes descrita). antes descrita).
16. OTRAS SUSTANCIAS PERTENECIENTES A ESTE GRUPO 16. OTRAS SUSTANCIAS PERTENECIENTES A ESTE GRUPO
Acético - fórmico - fosfórico - maleico - ricotínico – trinitrofenol - tric1oroacético - Acético - fórmico - fosfórico - maleico - ricotínico – trinitrofenol - tric1oroacético -
undecenoico - busulfán - cicloserina - furosemide - hicoumalona - oxifenbutazona - undecenoico - busulfán - cicloserina - furosemide - hicoumalona - oxifenbutazona -
sulfinpirazona - dehidrocólico - iopanoico - hexaclorofeno - mecloretamina. HCl - sulfinpirazona - dehidrocólico - iopanoico - hexaclorofeno - mecloretamina. HCl -
probenecida - tolbutamida - iodoalfiónico - cafeína citrato - etinamato – vinbarbital, etc. probenecida - tolbutamida - iodoalfiónico - cafeína citrato - etinamato – vinbarbital, etc.
_____________________________________________________________________________________________ 30 _____________________________________________________________________________________________ 30
Título de la Práctica:.............................................................................................. Título de la Práctica:..............................................................................................
Muestra(s) a analizar: Muestra(s) a analizar:

1. ÁCIDO BENZOICO 1. ÁCIDO BENZOICO
1.1. Características de la muestra: 1.1. Características de la muestra:
1.2. Peso de muestra a analizar: 1.2. Peso de muestra a analizar:
1.3. Fundamento del método de análisis: 1.3. Fundamento del método de análisis:
1.4. Reacciones químicas: 1.4. Reacciones químicas:
1.5. Mecanismo de la(s) reacción(es): 1.5. Mecanismo de la(s) reacción(es):
1.6. Esquema de la práctica: 1.6. Esquema de la práctica:
1.7. Cálculos: 1.7. Cálculos:
_____________________________________________________________________________________________ 31 _____________________________________________________________________________________________ 31
1.8. RESULTADOS: 1.8. RESULTADOS:

1.8.1. Miligramos de principio activo encontrados en la muestra: 1.8.1. Miligramos de principio activo encontrados en la muestra:
1.8.2. % práctico de principio activo en la forma farmacéutica: 1.8.2. % práctico de principio activo en la forma farmacéutica:
2. ÁCIDO CÍTRICO 2. ÁCIDO CÍTRICO

_____________________________________________________________________________________________ 32 _____________________________________________________________________________________________ 32

3. ÁCIDO SALICÍLICO 3. ÁCIDO SALICÍLICO

_____________________________________________________________________________________________ 33 _____________________________________________________________________________________________ 33

4. ÁCIDO OXÁLICO 4. ÁCIDO OXÁLICO

_____________________________________________________________________________________________ 34 _____________________________________________________________________________________________ 34

5. ÁCIDO SULFANÍLICO 5. ÁCIDO SULFANÍLICO

_____________________________________________________________________________________________ 35 _____________________________________________________________________________________________ 35

6. ÁCIDO TARTÁRICO 6. ÁCIDO TARTÁRICO

_____________________________________________________________________________________________ 36 _____________________________________________________________________________________________ 36

6.8.1.Miligramos de principio activo encontrados en la muestra: 6.8.1.Miligramos de principio activo encontrados en la muestra:
6.8.2.% práctico de principio activo en la forma farmacéutica: 6.8.2.% práctico de principio activo en la forma farmacéutica:
7. Conclusiones: 7. Conclusiones:
_____________________________________________________________________________________________ 37 _____________________________________________________________________________________________ 37
VALORACIÓN DE FÁRMACOS VALORACIÓN DE FÁRMACOS
1. CUANTIFICACIÓN DE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO, COMO MATERIA PRIMA: 1. CUANTIFICACIÓN DE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO, COMO MATERIA PRIMA:
Reactivos Cantidad Material y equipos Cantidad/ mesa Reactivos Cantidad Material y equipos Cantidad/ mesa
Hidróxido de Sodio: 0.1 N mL 60 Balón aforado 100 3 3 Hidróxido de Sodio: 0.1 N mL 60 Balón aforado 100 3 3
Alcohol neutralizado mL 100 Pipetas de 10 mL 3 3 Alcohol neutralizado mL 100 Pipetas de 10 mL 3 3
Fenolftaleína ind mL 3 Soportes de bureta 3 3 Fenolftaleína ind mL 3 Soportes de bureta 3 3
Ac. Clorhídrico 0.1 N mL 60 Buretas 25 mL 3 3 Ac. Clorhídrico 0.1 N mL 60 Buretas 25 mL 3 3
Balanza analítica 1 3 Balanza analítica 1 3
Balanza mecánica 1 3 Balanza mecánica 1 3
Vasos Beaker de 300 mL 3 3 Vasos Beaker de 300 mL 3 3
Matraces de 300 mL 3 3 Matraces de 300 mL 3 3
Baguetas/agitadores 3 3 Baguetas/agitadores 3 3
POR TITULACIÓN DIRECTA Y POR RETROTILUCIÓN O TITULACIÓN RESIDUAL POR TITULACIÓN DIRECTA Y POR RETROTILUCIÓN O TITULACIÓN RESIDUAL
O OH O OH
O O O O
CH3 CH3
TÉCNICA (F. Chilene) . (P.M.: 180,16) TÉCNICA (F. Chilene) . (P.M.: 180,16)
Disolver 0,36 g. de A.A.S., en 10 ml de alcohol neutralizado y titular con sol. de Disolver 0,36 g. de A.A.S., en 10 ml de alcohol neutralizado y titular con sol. de
NaOH 0,1 N en presencia de S.R. de fenolftaleína. NaOH 0,1 N en presencia de S.R. de fenolftaleína.
1ml de NaOH 0,1 …… 0.018 g A.A.S. 1ml de NaOH 0,1 …… 0.018 g A.A.S.
Nota: No debe contener un valor mayor del 100 % Nota: No debe contener un valor mayor del 100 %
TÉCNICA (USP) .- Poner unos 1,5 g. de ácido acetilsalicílico, previamente desecado TÉCNICA (USP) .- Poner unos 1,5 g. de ácido acetilsalicílico, previamente desecado
sobre ácido sulfúrico por 5 horas y exactamente pesado, en un matraz, adicionar 50 sobre ácido sulfúrico por 5 horas y exactamente pesado, en un matraz, adicionar 50
ml de NaOH 0,5 N, y calentar la mezcla suavemente a ebullición por 10 minutos. ml de NaOH 0,5 N, y calentar la mezcla suavemente a ebullición por 10 minutos.
Agregar III gotas de S.R. de fenolftaleína y titular el exceso de NaOH con H2SO4 0,5 Agregar III gotas de S.R. de fenolftaleína y titular el exceso de NaOH con H2SO4 0,5
_____________________________________________________________________________________________ 38 _____________________________________________________________________________________________ 38
N. Realizar una prueba en blanco con las mismas cantidades y reactivos de la N. Realizar una prueba en blanco con las mismas cantidades y reactivos de la
misma manera. misma manera.
1ml de NaOH 0,5 …… 45 mg de ác. Acetilsalicílico. 1ml de NaOH 0,5 …… 45 mg de ác. Acetilsalicílico.
TÉCNICA (DAB – 7).- 0,30 g. de la sustancia, pesados exactamente, disolver en TÉCNICA (DAB – 7).- 0,30 g. de la sustancia, pesados exactamente, disolver en
etanol de 90%. Añadir 0,25 mL de fenolftaleína (1 g.en 100 mL de etanol de 90%) y etanol de 90%. Añadir 0,25 mL de fenolftaleína (1 g.en 100 mL de etanol de 90%) y
titular con NaOH 0,1 hasta cambio de color. Añadir 30 mL de NaOH 0,1 N titular con NaOH 0,1 hasta cambio de color. Añadir 30 mL de NaOH 0,1 N
suplementarios y calentar 15 minutos a reflujo. Sobre el aparato de reflujo poner un suplementarios y calentar 15 minutos a reflujo. Sobre el aparato de reflujo poner un
tibo de secado, llenado con NaOH (lentejuelas). Refrigerar y retrotitular con HCL 0,1 tibo de secado, llenado con NaOH (lentejuelas). Refrigerar y retrotitular con HCL 0,1
N. Determinar el contenido de drogas con el gasto de NaOH de la titulación. N. Determinar el contenido de drogas con el gasto de NaOH de la titulación.
1 mL NaOH 0,1 N …… 18,02 mg. A.A.S. 1 mL NaOH 0,1 N …… 18,02 mg. A.A.S.
Nota Importante.- La diferencia entre consumo de NaOH de la primera titulación y la Nota Importante.- La diferencia entre consumo de NaOH de la primera titulación y la
segunda titulación, calculado a 0,30 g. de la sustancia, esta diferencia puede ser de segunda titulación, calculado a 0,30 g. de la sustancia, esta diferencia puede ser de
0,15 mL como máximo. 0,15 mL como máximo.
CÁLCULOS: CÁLCULOS:
mg = a. (F) 0,1 N NaOH (18,02) mg = a. (F) 0,1 N NaOH (18,02)
a = Consumo de NaOH 0,1 N a = Consumo de NaOH 0,1 N

e = Sustancia pesada exactamente e = Sustancia pesada exactamente
_____________________________________________________________________________________________ 39 _____________________________________________________________________________________________ 39
Título de la Práctica:................................................................................................... Título de la Práctica:...................................................................................................
Características de la muestra: Características de la muestra:
Peso de muestra a analizar: Peso de muestra a analizar:
Fundamento del método de análisis: Fundamento del método de análisis:
Reacciones químicas: Reacciones químicas:
Mecanismo de la(s) reacción(es): Mecanismo de la(s) reacción(es):
Esquema de la práctica: Esquema de la práctica:
Cálculos: Cálculos:
_____________________________________________________________________________________________ 40 _____________________________________________________________________________________________ 40
RESULTADOS: RESULTADOS:
a) Miligramos de principio activo encontrados en la muestra: a) Miligramos de principio activo encontrados en la muestra:
b) % práctico de principio activo en la MUESTRA: b) % práctico de principio activo en la MUESTRA:
Conclusión: Conclusión:
_____________________________________________________________________________________________ 41 _____________________________________________________________________________________________ 41
2. VALORACIÓN DE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO. TABLETAS 2. VALORACIÓN DE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO. TABLETAS
TÉCNICA (USP) TÉCNICA (USP)
Reactivos Cantidad Material y equipos Cantidad/ mesa Reactivos Cantidad Material y equipos Cantidad/ mesa
Hidróxido de Sodio: 0.1 N mL 60 Balón aforado 100 3 3 Hidróxido de Sodio: 0.1 N mL 60 Balón aforado 100 3 3
Alcohol neutralizado mL 100 Pipetas de 10 mL 3 3 Alcohol neutralizado mL 100 Pipetas de 10 mL 3 3
Fenolftaleína ind mL 3 Soportes de bureta 3 3 Fenolftaleína ind mL 3 Soportes de bureta 3 3
M atraces de 300 mL 3 3 M atraces de 300 mL 3 3
Pesar un número contado de tabletas de ácido acetil salicílico no menor de 20, y Pesar un número contado de tabletas de ácido acetil salicílico no menor de 20, y
redúzcalos a polvo fino sin merma apreciable. redúzcalos a polvo fino sin merma apreciable.
Pesar exactamente una porción de polvo, equivalente a unos 500 mg. de ac. Pesar exactamente una porción de polvo, equivalente a unos 500 mg. de ac.
acetilsalicílico, transferido completamente a un matraz erlenmeyer con la ayuda de acetilsalicílico, transferido completamente a un matraz erlenmeyer con la ayuda de
20mL de alcohol neutralizado, previamente enfriado a 15 o 20 Cº; agregar 20mL de alcohol neutralizado, previamente enfriado a 15 o 20 Cº; agregar
fenolftaleína, y titular inmediatamente la solución con NaOH 0,1 N. fenolftaleína, y titular inmediatamente la solución con NaOH 0,1 N.
Agregar a la solución titulada un volumen de NaOH igual a la consumida más 15 mL Agregar a la solución titulada un volumen de NaOH igual a la consumida más 15 mL
y calentar la mezcla en un baño de agua hirviente por 15 minutos con frecuente y calentar la mezcla en un baño de agua hirviente por 15 minutos con frecuente
agitación. agitación.
Quite el matraz del baño de agua, enfriarlo rápidamente a la temperatura ambiente, Quite el matraz del baño de agua, enfriarlo rápidamente a la temperatura ambiente,
titular con H2SO4 0,1 N. titular con H2SO4 0,1 N.
Realizar una prueba en blanco con las mismas cantidades de los mismos reactivos y Realizar una prueba en blanco con las mismas cantidades de los mismos reactivos y
en la misma forma, haciendo las correcciones necesarias. en la misma forma, haciendo las correcciones necesarias.
TÉCNICA (B.P.) TÉCNICA (B.P.)

Pesar y pulverizar 20 tabletas de aspirina, una cantidad de polvo exactamente Pesar y pulverizar 20 tabletas de aspirina, una cantidad de polvo exactamente
pesado equivalente a unos 500 mg de A.A.S. Adicionar 30 mL de NaOH N/2. Hervir pesado equivalente a unos 500 mg de A.A.S. Adicionar 30 mL de NaOH N/2. Hervir
poco a poco durante 10 minutos y titular el exceso de alcali con HCl/2 usando rojo poco a poco durante 10 minutos y titular el exceso de alcali con HCl/2 usando rojo
fenol como indicador. Repetir la operación sin el polvo. La diferencia entre las dos fenol como indicador. Repetir la operación sin el polvo. La diferencia entre las dos
_____________________________________________________________________________________________ 42 _____________________________________________________________________________________________ 42
titulaciones representará la cantidad de NaOH requerido para neutralizar el ácido titulaciones representará la cantidad de NaOH requerido para neutralizar el ácido
acetil salicílico. acetil salicílico.
1 mL de NaOH N/2 …… 90,1 mg. de AAS. 1 mL de NaOH N/2 …… 90,1 mg. de AAS.
TÉCNICA (DAV – 7): Pesar, exactamente, una cantidad de sustancia equivalente a 300 TÉCNICA (DAV – 7): Pesar, exactamente, una cantidad de sustancia equivalente a 300
mg. de AAS., agitar con 30 mL de éter durante 5’ reposar 3’ y filtrar. El filtrado debe ser mg. de AAS., agitar con 30 mL de éter durante 5’ reposar 3’ y filtrar. El filtrado debe ser
una torunda de algodón humedecido en éter y cubierto con una capa de 0,5 cm de una torunda de algodón humedecido en éter y cubierto con una capa de 0,5 cm de
Na2SO4 calcinado, con la finalidad de desecar el éter y evitar una hidrólisis de la Na2SO4 calcinado, con la finalidad de desecar el éter y evitar una hidrólisis de la
sustancia. Llevar el residuo tres veces con porciones de 10 mL de éter. El producto sustancia. Llevar el residuo tres veces con porciones de 10 mL de éter. El producto
filtrado total evaporar a sequedad en baño maría y desecar el sedimente de 80 a 85º C. filtrado total evaporar a sequedad en baño maría y desecar el sedimente de 80 a 85º C.
El residuo disolver en 10 mL de etanol de 90% y continuar la valoración como el método El residuo disolver en 10 mL de etanol de 90% y continuar la valoración como el método
para la sustancia pura. para la sustancia pura.
3. VALORACIÓN DE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO: TABLETAS SOLUBLES 3. VALORACIÓN DE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO: TABLETAS SOLUBLES
Cada tableta contiene (por ejemplo): Cada tableta contiene (por ejemplo):
Ac. Acetilsalicílico polvo fino …………….. 300 mg Ac. Acetilsalicílico polvo fino …………….. 300 mg
Ac. Cítrico anhidro ………………………… 30 mg Ac. Cítrico anhidro ………………………… 30 mg
Calcio Carbonato …………………………... 100 mg Calcio Carbonato …………………………... 100 mg
Sacarina Sódica …………………………….. 3 mg Sacarina Sódica …………………………….. 3 mg
TÉCNICA (B.P.): Pesar y pulverizar 30 tabletas. Hervir a reflujo una cantidad del TÉCNICA (B.P.): Pesar y pulverizar 30 tabletas. Hervir a reflujo una cantidad del
polvo y equivalente a unos 300 mg de AAS. con 10 mL H2SO4 diluido, 860 g de agua polvo y equivalente a unos 300 mg de AAS. con 10 mL H2SO4 diluido, 860 g de agua
más 104 g. de ácido aprox. 6% v/v durante una hora. Enfriar, transferir a un embudo más 104 g. de ácido aprox. 6% v/v durante una hora. Enfriar, transferir a un embudo
de separación con la ayuda de pequeña cantidad de agua, y extraer el ácido de separación con la ayuda de pequeña cantidad de agua, y extraer el ácido
salicílico liberado con 4 porciones de 20 mL de éter en una corriente de aire a una salicílico liberado con 4 porciones de 20 mL de éter en una corriente de aire a una
temperatura no excedente a 30º C., disolver el residuo en 20 mL de NaOH 0,5 N, y temperatura no excedente a 30º C., disolver el residuo en 20 mL de NaOH 0,5 N, y
diluir a 200 mL con agua. Transferir a una matraz de 50 mL (el matraz debe ser con diluir a 200 mL con agua. Transferir a una matraz de 50 mL (el matraz debe ser con
tapa esmerilada). Agregar 50 mL de bromo 0,1 N y 5 mL de HCl conc. Agitar tapa esmerilada). Agregar 50 mL de bromo 0,1 N y 5 mL de HCl conc. Agitar
repetidamente durante 15’ y dejar reposar por otros 15’. Añadir 20 mL de solución KI repetidamente durante 15’ y dejar reposar por otros 15’. Añadir 20 mL de solución KI
(100% P/V), agitar cuidadosamente y titular con Na2SO3. (100% P/V), agitar cuidadosamente y titular con Na2SO3.
1 mL de bromo 0,1N …….. 3,003 mg. de AAS. 1 mL de bromo 0,1N …….. 3,003 mg. de AAS.
_____________________________________________________________________________________________ 43 _____________________________________________________________________________________________ 43
Otros fármacos que se pueden valorar son: Otros fármacos que se pueden valorar son:
4. CARBENICILINA SÓDICA PURA E INYECTABLE (P.M.: 422,42) 4. CARBENICILINA SÓDICA PURA E INYECTABLE (P.M.: 422,42)
TÉCNICA (B.P.): Disolver 0.5 g de la droga en 25 mL de agua libre de CO2. Dejar TÉCNICA (B.P.): Disolver 0.5 g de la droga en 25 mL de agua libre de CO2. Dejar
enfriar y titular el exceso de NaOH con HCl 0,1N usando sol. de fenolftaleína como enfriar y titular el exceso de NaOH con HCl 0,1N usando sol. de fenolftaleína como
indicador. Repita la operación sin la sustancia, la diferencia entre las titulaciones indicador. Repita la operación sin la sustancia, la diferencia entre las titulaciones
representa la cantidad de NaOH requerido. representa la cantidad de NaOH requerido.
1 mL de NaOH 0,1N …….. 42,232 mg. de penicilina totales. 1 mL de NaOH 0,1N …….. 42,232 mg. de penicilina totales.
Calcular el % de penicilinas totales y restar el % de bencilpenicilina sódica presente Calcular el % de penicilinas totales y restar el % de bencilpenicilina sódica presente
en la muestra y titulada según la técnica indicada en la B.P. (Método iodométrico), en la muestra y titulada según la técnica indicada en la B.P. (Método iodométrico),
multiplicado por 1.185. La diferencia es el contenido de carbenicilina sódica. multiplicado por 1.185. La diferencia es el contenido de carbenicilina sódica.
5. BENZOATO DE BENCILO (MÉTODO GENERAL PARA ÉSTERES) 5. BENZOATO DE BENCILO (MÉTODO GENERAL PARA ÉSTERES)
TÉCNICA (B.P.).- Llevar a ebullición una cantidad adecuada de alcohol al 95% con TÉCNICA (B.P.).- Llevar a ebullición una cantidad adecuada de alcohol al 95% con
la finalidad de expulsar el CO2 y neutralizarlo a la sol. de fenolftaleína. Tomar 2 g. de la finalidad de expulsar el CO2 y neutralizarlo a la sol. de fenolftaleína. Tomar 2 g. de
la sustancia u otra cantidad adecuada de manera que el volumen de KOH alcohólico la sustancia u otra cantidad adecuada de manera que el volumen de KOH alcohólico
0,5N que será agregado sea por lo menos 2 veces de lo requerido teóricamente, 0,5N que será agregado sea por lo menos 2 veces de lo requerido teóricamente,
disolviendo en 5 mL del alcohol neutralizado contenido en una matraz de vidrio disolviendo en 5 mL del alcohol neutralizado contenido en una matraz de vidrio
grueso y neutralice el ácido libre en la solución con KOH alcohólico 0,5 N usando 0,2 grueso y neutralice el ácido libre en la solución con KOH alcohólico 0,5 N usando 0,2
mL de sol. de fenolftaleína como indicador. Añada 40 mL de KOH alcohólico 0,5 N, mL de sol. de fenolftaleína como indicador. Añada 40 mL de KOH alcohólico 0,5 N,
conectar el matraz a un refrigerante de reflujo, calentar a ebullición sobre un baño de conectar el matraz a un refrigerante de reflujo, calentar a ebullición sobre un baño de
agua por 1 hora. Añadir 20 mL de agua, y titular el indicador. Repetir la operación sin agua por 1 hora. Añadir 20 mL de agua, y titular el indicador. Repetir la operación sin
la muestra. La diferencia entre las 3 titulaciones es equivalente a la cantidad de álcali la muestra. La diferencia entre las 3 titulaciones es equivalente a la cantidad de álcali
necesario para saponificar el éster. necesario para saponificar el éster.
1 mL de KOH alcohólico 0,5N ……. 106,1 mg de benzoato de bencilo. 1 mL de KOH alcohólico 0,5N ……. 106,1 mg de benzoato de bencilo.
6. BENZOATO DE BENCILO. APLICACIÓN O LOCIÓN 6. BENZOATO DE BENCILO. APLICACIÓN O LOCIÓN

TÉCNICA (B.P.).- Lleve a cabo el método descrito anteriormente utilizando 8 g del TÉCNICA (B.P.).- Lleve a cabo el método descrito anteriormente utilizando 8 g del
preparado (25% P/V) y disolviendo en 10 mL del alcohol neutralizado, y empleando preparado (25% P/V) y disolviendo en 10 mL del alcohol neutralizado, y empleando
40 mL de KOH alcohólico 0,5N (el método general para ésteres indica 25 mL, salvo 40 mL de KOH alcohólico 0,5N (el método general para ésteres indica 25 mL, salvo
otra indicación específica en la técnica, como en este caso). otra indicación específica en la técnica, como en este caso).
_____________________________________________________________________________________________ 44 _____________________________________________________________________________________________ 44
1 mL de KOH alcohólico 0,5N ……. 106,1 mg de benzoato de bencilo 1 mL de KOH alcohólico 0,5N ……. 106,1 mg de benzoato de bencilo
Calcule el % P/V de benzoato de bencilo, asumiendo que el peso de cada mL de la Calcule el % P/V de benzoato de bencilo, asumiendo que el peso de cada mL de la
aplicación es 1,02 g. aplicación es 1,02 g.
TÉCNICA (N.F. y USP) (La loción contiene 5g de trietanolamina, 20g de ácido oleico TÉCNICA (N.F. y USP) (La loción contiene 5g de trietanolamina, 20g de ácido oleico
junto con 250 mL de benzoato de bencilo y 750 mL de agua purificada). Poner unos junto con 250 mL de benzoato de bencilo y 750 mL de agua purificada). Poner unos
5 g de la loción, exactamente pesado en un matraz cónico. Añadir 25 mL de alcohol 5 g de la loción, exactamente pesado en un matraz cónico. Añadir 25 mL de alcohol
y II gotas de S.R. de fenolftaleína. Enfriar la solución a 15º C, y titular rápidamente y II gotas de S.R. de fenolftaleína. Enfriar la solución a 15º C, y titular rápidamente
con NaOH 0,1N a un ligero color rosado. Añadir 50 mL de KOH alcohólico 0,5 N; con NaOH 0,1N a un ligero color rosado. Añadir 50 mL de KOH alcohólico 0,5 N;
conectar el matraz a una refrigerante de reflujo, hervir lentamente durante 1 hora. conectar el matraz a una refrigerante de reflujo, hervir lentamente durante 1 hora.
Enfriar, rápidamente añadir S.R. de fenolftaleína y titular con HCl 0,5 N. Realizar una Enfriar, rápidamente añadir S.R. de fenolftaleína y titular con HCl 0,5 N. Realizar una
determinación en blanco. determinación en blanco.
1 mL de KOH 0,5N alcohólico ……. 106,1 mg de benzoato de bencilo. 1 mL de KOH 0,5N alcohólico ……. 106,1 mg de benzoato de bencilo.
7. OTRAS SUSTANCIAS NO ÉSTERES QUE SE PUEDEN TITULAR SEGÚN UNA 7. OTRAS SUSTANCIAS NO ÉSTERES QUE SE PUEDEN TITULAR SEGÚN UNA
SIMILAR A LA ASPIRINA. SIMILAR A LA ASPIRINA.
- Acetona seca – Ac. Láctico – Cloxacilina (iny. y Na) – Meticilina(iny. y Na) – - Acetona seca – Ac. Láctico – Cloxacilina (iny. y Na) – Meticilina(iny. y Na) –
Meticilina (iny. y K) – Suxametonio cloruro iny. – Formaldegido (solución). Meticilina (iny. y K) – Suxametonio cloruro iny. – Formaldegido (solución).
8. ÉSTERES QUE SE PUEDEN TITULAR CON KOH ALCOHÓLICO 8. ÉSTERES QUE SE PUEDEN TITULAR CON KOH ALCOHÓLICO
− Acetato de amilo – Acetato de butilo – Acetato de etilo – Acetato de metilo – Ftalato − Acetato de amilo – Acetato de butilo – Acetato de etilo – Acetato de metilo – Ftalato
de dimetilo – Oleato de etilo – Salicilato de metilo – Glutetimida pura y tableta. de dimetilo – Oleato de etilo – Salicilato de metilo – Glutetimida pura y tableta.
9. OTRAS SUSTANCIAS CON TÉCNICA ALGO ESPECIAL 9. OTRAS SUSTANCIAS CON TÉCNICA ALGO ESPECIAL
- Alcohol bencílico – Clorfenesina – Dienesterol – Anh. Acético – Cloruro de benzoilo. - Alcohol bencílico – Clorfenesina – Dienesterol – Anh. Acético – Cloruro de benzoilo.
_____________________________________________________________________________________________ 45 _____________________________________________________________________________________________ 45
Título de la Práctica:..................................................................................................... Título de la Práctica:.....................................................................................................
_____________________________________________________________________________________________ 46 _____________________________________________________________________________________________ 46
b) Cantidad de principio activo encontrados en la forma farmacéutica: b) Cantidad de principio activo encontrados en la forma farmacéutica:
c) % práctico de principio activo en la forma farmacéutica: c) % práctico de principio activo en la forma farmacéutica:
d) % comparado: d) % comparado:
e) % de exceso o defecto: e) % de exceso o defecto:
_____________________________________________________________________________________________ 47 _____________________________________________________________________________________________ 47
Conclusiones: Conclusiones:
_____________________________________________________________________________________________ 48 _____________________________________________________________________________________________ 48

VALORIZACIÓN DE FÁRMACOS ALCALINOS VALORIZACIÓN DE FÁRMACOS ALCALINOS
Reactivos Cantidad Material yequipos Cantidad/ mesa Reactivos Cantidad Material yequipos Cantidad/ mesa
Ac. Clorhídrico 0.2 N mL 60 Balón aforado 100 1 3 Ac. Clorhídrico 0.2 N mL 60 Balón aforado 100 1 3
Ac. Clorhídrico 0.1 N mL 60 Pipetas de 10 mL 3 3 Ac. Clorhídrico 0.1 N mL 60 Pipetas de 10 mL 3 3
Fenolftaleína Ind mL 2 Soportes de bureta 3 3 Fenolftaleína Ind mL 2 Soportes de bureta 3 3
Rojo de fenol ind mL 2 Buretas 25 mL 3 3 Rojo de fenol ind mL 2 Buretas 25 mL 3 3
Frasco de 500 mL 1 3 Frasco de 500 mL 1 3
Balón aforado 500 1 3 Balón aforado 500 1 3
1. BICARBONATO DE SODIO: (P.M.: 84,01) 1. BICARBONATO DE SODIO: (P.M.: 84,01)

TÉCNICA (USP).- Pesar exactamente unos 3 g de bicarbonato de sodio previamente TÉCNICA (USP).- Pesar exactamente unos 3 g de bicarbonato de sodio previamente
desecado sobre ácido sulfúrico durante 4 horas; mezclar con 25 mL de agua, añadir desecado sobre ácido sulfúrico durante 4 horas; mezclar con 25 mL de agua, añadir
S.R. de anaranjado de metilo y titular H2SO4 1N. S.R. de anaranjado de metilo y titular H2SO4 1N.
1 mL de H2SO4 1N ……….. 84,01 mg de NaHCO3 1 mL de H2SO4 1N ……….. 84,01 mg de NaHCO3

2 NaHCO3 +H2SO4 ………. Na2SO4 + CO2 + H2O 2 NaHCO3 +H2SO4 ………. Na2SO4 + CO2 + H2O
2. BICARBONATO DE SODIO – TABLETAS 2. BICARBONATO DE SODIO – TABLETAS

TÉCNICA (USP).- Pesar un número no menor de 20 tabletas de bicarbonato de sodio y TÉCNICA (USP).- Pesar un número no menor de 20 tabletas de bicarbonato de sodio y
reducirlo a polvo sin merma apreciable. Pesar exactamente una porción del polvo reducirlo a polvo sin merma apreciable. Pesar exactamente una porción del polvo
equivalente a unos 2 g. de la sustancia, disolverlo en 40 mL de agua …… continuar equivalente a unos 2 g. de la sustancia, disolverlo en 40 mL de agua …… continuar
como en el caso anterior. como en el caso anterior.
TÉCNICA (B.P.).- Pesar y pulverizar 20 tabletas. Disolver 1g del polvo en 20 mL de agua y TÉCNICA (B.P.).- Pesar y pulverizar 20 tabletas. Disolver 1g del polvo en 20 mL de agua y
titular con HCl 0,5 N, usando sol. de anaranjado de metilo como indicador. titular con HCl 0,5 N, usando sol. de anaranjado de metilo como indicador.
1 mL de HCl 0,5 N ……… 42,00 mg de NaHCO3 1 mL de HCl 0,5 N ……… 42,00 mg de NaHCO3
_____________________________________________________________________________________________ 49 _____________________________________________________________________________________________ 49
3. BICARBONATO DE SODIO – INYECCIÓN 3. BICARBONATO DE SODIO – INYECCIÓN

TÉCNICA (USP XV).- Disolver unos 3g de la Na2B4O7. 1OH2O muestra TÉCNICA (USP XV).- Disolver unos 3g de la Na2B4O7. 1OH2O muestra
exactamente pesado en 50 mL de agua, añadir S.R. de rojo de metilo y titular con exactamente pesado en 50 mL de agua, añadir S.R. de rojo de metilo y titular con
HCl 0,5 N. HCl 0,5 N.
1 mL de HCl 0,5 N …….. 95,36 mg de Borato de Na. 1 mL de HCl 0,5 N …….. 95,36 mg de Borato de Na.
TÉCNICA (Beckett).- Disolver unos 2,3 g de la muestra, exactamente pesado en TÉCNICA (Beckett).- Disolver unos 2,3 g de la muestra, exactamente pesado en
100 mL de agua con la ayuda de calor. Enfriar y titular con HCl 0,5 N usando rojo de 100 mL de agua con la ayuda de calor. Enfriar y titular con HCl 0,5 N usando rojo de
metilo como indicador. (También se puede titular directamente como el ácido bórico, metilo como indicador. (También se puede titular directamente como el ácido bórico,
disolviendo en soluc. acuosa de manitol, con NaOH). disolviendo en soluc. acuosa de manitol, con NaOH).
4. BORATO DE SODIO: (P.M.: 381,42) (Na2B4O7. 10H2O) 4. BORATO DE SODIO: (P.M.: 381,42) (Na2B4O7. 10H2O)
TÉCNICA (USP XV ).- Disolver unos 3 g de Na2B4O7. H2O muestra exactamente TÉCNICA (USP XV ).- Disolver unos 3 g de Na2B4O7. H2O muestra exactamente
pesado en 50 mL de agua, añadir S.R. de rojo de metilo y titular con HCl 0,5 N. pesado en 50 mL de agua, añadir S.R. de rojo de metilo y titular con HCl 0,5 N.
1 mL de HCl 0,5 N ……… 95,36 mg de Borato de Na. 1 mL de HCl 0,5 N ……… 95,36 mg de Borato de Na.
5. AMINOPIRINA (“PIRAMIDÓN”) (P.M.: 231,29) 5. AMINOPIRINA (“PIRAMIDÓN”) (P.M.: 231,29)
MÉTODO DE PEGURIER (Juan A. Sánchez).- MÉTODO DE PEGURIER (Juan A. Sánchez).-

Disuélvanse unos 0,5 g de la muestra, exactamente Disuélvanse unos 0,5 g de la muestra, exactamente
pesado, en 50 mL de agua, viértanse unas gotas de pesado, en 50 mL de agua, viértanse unas gotas de
N heliantina al 0,2 % (anaranjado de metilo) como N heliantina al 0,2 % (anaranjado de metilo) como
C H 3 - N indicador y titúlese con H2SO4 0,1N hasta coloración C H 3 - N indicador y titúlese con H2SO4 0,1N hasta coloración
rosada. rosada.
H 3 C N - C H 3 H 3 C N - C H 3
1 mL de H2SO4 0,1N ……. 23,13 mg de aminopirina. 1 mL de H2SO4 0,1N ……. 23,13 mg de aminopirina.
H H
6. OTRAS SUSTANCIAS 6. OTRAS SUSTANCIAS

Aminofilina (etilendiamina) – Bicarbonato de K – Carbonato de Na – Espíritu Aminofilina (etilendiamina) – Bicarbonato de K – Carbonato de Na – Espíritu
amoniacal aromático – KOH y NaOH junto con sus respectivos carbonatos – amoniacal aromático – KOH y NaOH junto con sus respectivos carbonatos –
Propilhexedrina – soluc. concentrada y diluída en NH4OH – Solución de Ca(OH)2 – Propilhexedrina – soluc. concentrada y diluída en NH4OH – Solución de Ca(OH)2 –
Monoetanolamina – Trietanolamina – Mezclas de Bórax con acido bórico o con Monoetanolamina – Trietanolamina – Mezclas de Bórax con acido bórico o con
Carbonato de Na – Tetrametilamonio hidróxido – Mercurio amoniacal – Piridina. Carbonato de Na – Tetrametilamonio hidróxido – Mercurio amoniacal – Piridina.
_____________________________________________________________________________________________ 50 _____________________________________________________________________________________________ 50
Título de la Práctica:.................................................................................................... Título de la Práctica:....................................................................................................
_____________________________________________________________________________________________ 51 _____________________________________________________________________________________________ 51
_____________________________________________________________________________________________ 52 _____________________________________________________________________________________________ 52
_____________________________________________________________________________________________ 53 _____________________________________________________________________________________________ 53
VALORACIÓN DE FÁRMACOS: SALICILATO DE SODIO Y BENZOATO DE SODIO VALORACIÓN DE FÁRMACOS: SALICILATO DE SODIO Y BENZOATO DE SODIO
Método de titulación directa previo desplazamiento de ácidos orgánicos de sus sales en Método de titulación directa previo desplazamiento de ácidos orgánicos de sus sales en
presencia de un solvente inmiscible con agua. presencia de un solvente inmiscible con agua.
Ac. Sulfúrico 0.1 N mL 40 Balón aforado 100 3 3 Ac. Sulfúrico 0.1 N mL 40 Balón aforado 100 3 3
Fenolftaleína ind mL 3 Pipetas de 10 mL 3 3 Fenolftaleína ind mL 3 Pipetas de 10 mL 3 3
Eter etílico mL 150 Soportes de bureta 3 3 Eter etílico mL 150 Soportes de bureta 3 3
Azul de bromonaftol mL 2 Vasos Beaker de 300 mL 1 3 Azul de bromonaftol mL 2 Vasos Beaker de 300 mL 1 3
Rojo de fenol ind mL 2 Matraces de 300 mL 1 3 Rojo de fenol ind mL 2 Matraces de 300 mL 1 3
Embudo de separación 3 3 Embudo de separación 3 3
Papel de filtro 1 3 Papel de filtro 1 3
Embudo de vidrio 1 3 Embudo de vidrio 1 3
Trípode 2 3 Trípode 2 3
Triángulo 1 3 Triángulo 1 3
7. SALICILATO DE SODIO (P.M.: 160,11) 7. SALICILATO DE SODIO (P.M.: 160,11)
TÉCNICA (USP).- Pesar exactamente unos 2 g de Salicilato TÉCNICA (USP).- Pesar exactamente unos 2 g de Salicilato
de Na, previamente desecado a 105º C durante 4 horas y de Na, previamente desecado a 105º C durante 4 horas y
O H disolverlo en unos 25 mL de agua en un embudote O H disolverlo en unos 25 mL de agua en un embudote

separación. Agregar 75 mL de éter y x gotas de S.R. de azul separación. Agregar 75 mL de éter y x gotas de S.R. de azul
de bromofenol, y titular con HCl 0,5 N, mezclando las capas acuosas y etéreas de bromofenol, y titular con HCl 0,5 N, mezclando las capas acuosas y etéreas
íntimamente por agitación vigorosa hasta que se produzca un color verde pálido íntimamente por agitación vigorosa hasta que se produzca un color verde pálido
permanente en la capa acuosa. Extraiga la capa acuosa a una matraz pequeño, lave permanente en la capa acuosa. Extraiga la capa acuosa a una matraz pequeño, lave
la capa etérea una vez con 5 mL de agua y adiciónelo a la capa acuosa anterior en el la capa etérea una vez con 5 mL de agua y adiciónelo a la capa acuosa anterior en el
matraz pequeño. Agregue 20 mL de éter a las soluciones acuosas combinadas y matraz pequeño. Agregue 20 mL de éter a las soluciones acuosas combinadas y
mézclelo íntimamente. Continúe la titulación con agitación vigorosa hasta que se mézclelo íntimamente. Continúe la titulación con agitación vigorosa hasta que se
produzca una coloración verde pálida permanente en la capa acuosa. produzca una coloración verde pálida permanente en la capa acuosa.
1 mL de HCl 0,5 N ……… 80,05 mg de salicilato de Na 1 mL de HCl 0,5 N ……… 80,05 mg de salicilato de Na
_____________________________________________________________________________________________ 54 _____________________________________________________________________________________________ 54
TÉCNICA (Beckett).- Disolver la muestra (unos 3 g) exactamente pesada, en un poco TÉCNICA (Beckett).- Disolver la muestra (unos 3 g) exactamente pesada, en un poco
de agua dentro de un vasito y transfiéralo cuantitativamente a un embudo de de agua dentro de un vasito y transfiéralo cuantitativamente a un embudo de
separación. Alternativamente, puede introducir la muestra directamente dentro del separación. Alternativamente, puede introducir la muestra directamente dentro del
embudo mediante un embudo de filtración de vástago ancho. Debe usarse como embudo mediante un embudo de filtración de vástago ancho. Debe usarse como
máximo unos 50 mL de agua, para solubilizar y efectuar la transferencia de la máximo unos 50 mL de agua, para solubilizar y efectuar la transferencia de la
muestra. Añada éter (50 mL) e indicador azul de bromofenol (20 gotas amarillo en muestra. Añada éter (50 mL) e indicador azul de bromofenol (20 gotas amarillo en
acidez intensa, verde en acidez débil y azul en medio alcalino). Titular con HCl 0,5 N acidez intensa, verde en acidez débil y azul en medio alcalino). Titular con HCl 0,5 N
hasta obtener un color verde intenso. Para observar mejor el color de la solución hasta obtener un color verde intenso. Para observar mejor el color de la solución
coloque un papel blanco cubriendo la mitad alrededor del embudo y examine a la luz coloque un papel blanco cubriendo la mitad alrededor del embudo y examine a la luz
diurna. El embudo de separación debe ser tapado y agitado a intervalos durante la diurna. El embudo de separación debe ser tapado y agitado a intervalos durante la
titulación. No le debe preocupar si el punto final está ligeramente incrementado o titulación. No le debe preocupar si el punto final está ligeramente incrementado o
aparezca anticipadamente en este punto de la determinación, puesto que aún existe aparezca anticipadamente en este punto de la determinación, puesto que aún existe
suficiente ácido salicílico libre en la capa acuosa que no ha sido extraído por el éter suficiente ácido salicílico libre en la capa acuosa que no ha sido extraído por el éter
dando un pH que es ácido al indicador. dando un pH que es ácido al indicador.
Este ácido debe ser extraído a fin de disminuir su concentración en la capa acuosa Este ácido debe ser extraído a fin de disminuir su concentración en la capa acuosa
dentro de un embudo de separación limpio y lave el vástago del embudo con agua. dentro de un embudo de separación limpio y lave el vástago del embudo con agua.
Lave la capa etérea anterior con 2 porciones de 5 mL de agua y júntelos con la capa Lave la capa etérea anterior con 2 porciones de 5 mL de agua y júntelos con la capa
acuosa del embudo. Nuevamente lave el vástago del primer embudo. A la capa acuosa del embudo. Nuevamente lave el vástago del primer embudo. A la capa
acuosa del segundo embudo añada 20 mL de éter y agite bien. El ácido salicílico que acuosa del segundo embudo añada 20 mL de éter y agite bien. El ácido salicílico que
se encontraba en la capa acuosa comienza a distribuirse en la capa etérea, se encontraba en la capa acuosa comienza a distribuirse en la capa etérea,
tomándose nuevamente la capa acuosa de color azul, continúe la titulación, agitando tomándose nuevamente la capa acuosa de color azul, continúe la titulación, agitando
bien después de cada adición, hasta obtener un color verde intenso. Un color verde- bien después de cada adición, hasta obtener un color verde intenso. Un color verde-
azulado indica que todavía no se ha completado, mientras que un color verde azulado indica que todavía no se ha completado, mientras que un color verde
amarillento, que ésta se ha excedido. amarillento, que ésta se ha excedido.
TÉCNICA (B.P.).- Disolver 3 g en 50 mL de agua. Añadir 50 mL de éter y algunas TÉCNICA (B.P.).- Disolver 3 g en 50 mL de agua. Añadir 50 mL de éter y algunas
gotas de solución de azul de bromofenol y titular con HCl 0,5 N, con agitación gotas de solución de azul de bromofenol y titular con HCl 0,5 N, con agitación
constante, hasta que el indicador comience a virar, separa la capa inferior, lavar la constante, hasta que el indicador comience a virar, separa la capa inferior, lavar la
capa etérea con 10 mL de agua, y a la capa acuosa separada adicionar los lavados y capa etérea con 10 mL de agua, y a la capa acuosa separada adicionar los lavados y
20 mL de éter; complete la titulación con HCl 0,5 N, agitando constantemente. 20 mL de éter; complete la titulación con HCl 0,5 N, agitando constantemente.
_____________________________________________________________________________________________ 55 _____________________________________________________________________________________________ 55
8. SALICILATO DE SODIO – TABLETAS 8. SALICILATO DE SODIO – TABLETAS

TÉCNICA (USP).- Ponga un número contado de tabletas no menor de 20 previamente TÉCNICA (USP).- Ponga un número contado de tabletas no menor de 20 previamente
pesadas, en un matraz volumétrico de 200 mL agregar 100 mL de agua y dejar pesadas, en un matraz volumétrico de 200 mL agregar 100 mL de agua y dejar
reposar con frecuente agitación hasta que las tabletas se hayan desintegrado por reposar con frecuente agitación hasta que las tabletas se hayan desintegrado por
completo. Agregar agua hasta el aforo, y mezclar bien. Filtrar por un papel de filtro completo. Agregar agua hasta el aforo, y mezclar bien. Filtrar por un papel de filtro
seco dentro de un matraz también seco, eliminando los 10 mL iniciales del filtrado. seco dentro de un matraz también seco, eliminando los 10 mL iniciales del filtrado.
Transferir un volumen exactamente medido equivalente a unos 500 mg de salicilato de Transferir un volumen exactamente medido equivalente a unos 500 mg de salicilato de
Na a un embudo de separación, y agua, si es necesario, para hacer unos 25 mL y Na a un embudo de separación, y agua, si es necesario, para hacer unos 25 mL y
proceder directamente como en el procedimiento para salicilato de Na (Técnica USP) proceder directamente como en el procedimiento para salicilato de Na (Técnica USP)
comenzando por ….. “Agregar 75 mL de éter .... ” ….., pero titulando con HCl 0,1 N. comenzando por ….. “Agregar 75 mL de éter .... ” ….., pero titulando con HCl 0,1 N.
1 mL de HCl 0,1 N …….. 16,01 mg de Salicilato de Na. 1 mL de HCl 0,1 N …….. 16,01 mg de Salicilato de Na.
9. BENZOATO DE SODIO (P.M.: 144,11) 9. BENZOATO DE SODIO (P.M.: 144,11)
Coo Na TÉCNICA (USP).- Transferir unos 1.5 g. de Na, previamente Coo Na TÉCNICA (USP).- Transferir unos 1.5 g. de Na, previamente
desecado a 105º durante 4 horas y exactamente pesado a un vaso desecado a 105º durante 4 horas y exactamente pesado a un vaso
alto o un matraz cónico de unos 300 mL y añadir 75 mL de éter y V alto o un matraz cónico de unos 300 mL y añadir 75 mL de éter y V
gotas de S.R. de anaranjado de metilo. Titular la mezcla con HCl gotas de S.R. de anaranjado de metilo. Titular la mezcla con HCl
0,5 N, mezclando íntimamente las 2 capas mediante una agitación 0,5 N, mezclando íntimamente las 2 capas mediante una agitación
vigorosa, hasta que se produzca un color anaranjado permanente en la capa acuosa. vigorosa, hasta que se produzca un color anaranjado permanente en la capa acuosa.
1 mL de HCl 0,5 N ……. 72,05 mg de benzoato de Na. 1 mL de HCl 0,5 N ……. 72,05 mg de benzoato de Na.
TÉCNICA (B.P.).- Disolver 3g en 50 mL de agua y neutralizar la solución, si es TÉCNICA (B.P.).- Disolver 3g en 50 mL de agua y neutralizar la solución, si es
necesario con HCl 0,1 N, usando solución de fenolftaleína como indicador. Añadir 50 necesario con HCl 0,1 N, usando solución de fenolftaleína como indicador. Añadir 50
mL de éter….. y continuar con la Técnica B.P. para salicilato de sodio……. mL de éter….. y continuar con la Técnica B.P. para salicilato de sodio…….
10. OTROS 10. OTROS

• Cafeína con Benzoato de Sodio en tabletas e inyectables. • Cafeína con Benzoato de Sodio en tabletas e inyectables.
• Salicilato de Sodio inyectables y con Na. • Salicilato de Sodio inyectables y con Na.
_____________________________________________________________________________________________ 56 _____________________________________________________________________________________________ 56
Título de la Práctica:......................................................................................................... Título de la Práctica:.........................................................................................................
_____________________________________________________________________________________________ 57 _____________________________________________________________________________________________ 57
_____________________________________________________________________________________________ 58 _____________________________________________________________________________________________ 58
_____________________________________________________________________________________________ 59 _____________________________________________________________________________________________ 59

VALORACIÓN DE FÁRMACOS ALCALINOS: HIDRÓXIDO DE MAGNESIO Y CALCIO VALORACIÓN DE FÁRMACOS ALCALINOS: HIDRÓXIDO DE MAGNESIO Y CALCIO
Ac. Sulfúrico 0.5 N mL 60 Balón aforado 100 1 3 Ac. Sulfúrico 0.5 N mL 60 Balón aforado 100 1 3
Hidróxido de sodio 0.5 N mL 61 Pipetas de 10 mL 3 3 Hidróxido de sodio 0.5 N mL 61 Pipetas de 10 mL 3 3
Rojo de metilo ind. mL 2 Soportes de bureta 3 3 Rojo de metilo ind. mL 2 Soportes de bureta 3 3
Buretas 25 mL 3 3 Buretas 25 mL 3 3
Método: RETROTITULACIÓN PREVIA, NEUTRALIZACIÓN Y/O DESCOMPOSICIÓN DE Método: RETROTITULACIÓN PREVIA, NEUTRALIZACIÓN Y/O DESCOMPOSICIÓN DE
LA SUSTANCIA EN EXCESO DE ÁCIDO. LA SUSTANCIA EN EXCESO DE ÁCIDO.
11. CUANTIFICACIÓN DE MAGMA DE MAGNESIO – LECHE DE MAGNESIA 11. CUANTIFICACIÓN DE MAGMA DE MAGNESIO – LECHE DE MAGNESIA
Es una suspensión de hidróxido de magnesio que contiene no menos de 7% ni más Es una suspensión de hidróxido de magnesio que contiene no menos de 7% ni más
de 8,5% de Mg (OH)2 (P.M. = 58,34) (Perú: 8,29 – 8,80%) de 8,5% de Mg (OH)2 (P.M. = 58,34) (Perú: 8,29 – 8,80%)
TÉCNICA (USP).- Después de una vigorosa agitación póngase unos 5 g. de magma TÉCNICA (USP).- Después de una vigorosa agitación póngase unos 5 g. de magma
de magnesio en un matraz tarado, tápese, pésese exactamente, agréguense 25 mL de magnesio en un matraz tarado, tápese, pésese exactamente, agréguense 25 mL
de H2SO4 1 N y cuando se haya completado la dilución valórese el exceso de ácido de H2SO4 1 N y cuando se haya completado la dilución valórese el exceso de ácido
con NaOH 1 N usando S.R de rojo de metilo como indicador. con NaOH 1 N usando S.R de rojo de metilo como indicador.
1 mL de H2SO4 1N ……….. 29,17 mg de Mg (OH)2 1 mL de H2SO4 1N ……….. 29,17 mg de Mg (OH)2
Mg (OH)2 + H2SO4 ………. MgSO4 + 2H2O Mg (OH)2 + H2SO4 ………. MgSO4 + 2H2O
TÉCNICA (F.Chilena III).- 5 g. de una dilución acuosa al 5% se trata con 25 mL de TÉCNICA (F.Chilena III).- 5 g. de una dilución acuosa al 5% se trata con 25 mL de
una soluc. de HCl 0,1 N y se valora el exceso de ácido con una solución de NaOH una soluc. de HCl 0,1 N y se valora el exceso de ácido con una solución de NaOH
0,1 N, en presencia de S.R. de anaranjado de metilo. 0,1 N, en presencia de S.R. de anaranjado de metilo.
1 mL de HCl 0,1 N ……… 2,917 mg de Mg (OH)2 1 mL de HCl 0,1 N ……… 2,917 mg de Mg (OH)2
_____________________________________________________________________________________________ 60 _____________________________________________________________________________________________ 60
12. LECHE DE MAGNESIA – TABLETAS 12. LECHE DE MAGNESIA – TABLETAS

TÉCNICA (USP). Pulverizar unas 20 tabletas y tomar el equivalente a una de ellas y TÉCNICA (USP). Pulverizar unas 20 tabletas y tomar el equivalente a una de ellas y
proceder como el método USP desde donde dice: ….. “agregar 25 ml de H2SO4 1 N proceder como el método USP desde donde dice: ….. “agregar 25 ml de H2SO4 1 N
…”. …”.
13. HIDRÓXIDO DE MAGNESIO 13. HIDRÓXIDO DE MAGNESIO

TÉCNICA (N.F. XIII). Transferir unos 400 mg. de hidróxido de magnesio previamente TÉCNICA (N.F. XIII). Transferir unos 400 mg. de hidróxido de magnesio previamente
desecado a 105º C por 2 horas, exactamente pesado a un matraz cónico. Añadir 25 desecado a 105º C por 2 horas, exactamente pesado a un matraz cónico. Añadir 25
mL de H2SO4 1 N, correspondiente al contenido en CaO de la muestra tomada para mL de H2SO4 1 N, correspondiente al contenido en CaO de la muestra tomada para
el ensayo (ver luego). La diferencia correspondiente al Mg (OH)2 en la muestra. el ensayo (ver luego). La diferencia correspondiente al Mg (OH)2 en la muestra.
1 mL de H2SO4 1 N ……… 29,16 mg de Mg(OH)2 1 mL de H2SO4 1 N ……… 29,16 mg de Mg(OH)2
1 mL de H2SO4 1 N ……… 28,04 mg de CaO 1 mL de H2SO4 1 N ……… 28,04 mg de CaO
14. VALORACIÓN DE ÓXIDO DE CALCIO 14. VALORACIÓN DE ÓXIDO DE CALCIO

Disolver unos 500 mg de hidróxido de magnesio, exactamente pesado, en una Disolver unos 500 mg de hidróxido de magnesio, exactamente pesado, en una
mezcla de 3 mL de H2SO4 y 22 mL de agua. Añadir 50 mL de alcohol y dejar en mezcla de 3 mL de H2SO4 y 22 mL de agua. Añadir 50 mL de alcohol y dejar en
reposo toda la noche. Si se separan cristales de sulfato de magnesio, caliente la reposo toda la noche. Si se separan cristales de sulfato de magnesio, caliente la
mezcla hasta unos 50 ºC para disolverlo. Filtrar a través de crisol filtrante de mezcla hasta unos 50 ºC para disolverlo. Filtrar a través de crisol filtrante de
porcelana tarada que contiene una rejilla de asbesto que ha sido lavada previamente porcelana tarada que contiene una rejilla de asbesto que ha sido lavada previamente
con H2SO4 diluida, agua y alcohol y un volumen de agua. Incinerar el crisol hasta un con H2SO4 diluida, agua y alcohol y un volumen de agua. Incinerar el crisol hasta un
color rojizo del horno, enfriar y pesar. El peso del sulfato de calcio así obtenido, color rojizo del horno, enfriar y pesar. El peso del sulfato de calcio así obtenido,
multiplicar por 0,4119 para obtener el equivalente en CaO; así obtenido no debe multiplicar por 0,4119 para obtener el equivalente en CaO; así obtenido no debe
exceder del 1%. exceder del 1%.
15. HIDRÓXIDO DE MAGNESIO – MEZCLA 15. HIDRÓXIDO DE MAGNESIO – MEZCLA

En una suspensión acuosa de MgO hidratado. Contiene el equivalente de 7,90 % En una suspensión acuosa de MgO hidratado. Contiene el equivalente de 7,90 %
P/P de Mg (OH)2 (Límites 7,45 – 8,35). Composición: Magnesio sulfato 47,5 g. P/P de Mg (OH)2 (Límites 7,45 – 8,35). Composición: Magnesio sulfato 47,5 g.
TÉCNICA (B.P.).- Mezclar 10 g con 50 mL de agua, añadir 50 mL de H2SO4 1 N, y TÉCNICA (B.P.).- Mezclar 10 g con 50 mL de agua, añadir 50 mL de H2SO4 1 N, y
titular el exceso de ácido con NaOH 1 N, usando solución de anaranjado de metilo titular el exceso de ácido con NaOH 1 N, usando solución de anaranjado de metilo
como indicador. como indicador.
_____________________________________________________________________________________________ 61 _____________________________________________________________________________________________ 61
16. CARBONATO DE MAGNESIO: 3 (MgCO3), Mg(OH)2, 3H2O (P.M.: 365,4). Es un 16. CARBONATO DE MAGNESIO: 3 (MgCO3), Mg(OH)2, 3H2O (P.M.: 365,4). Es un
MgCO3 básico hidratado o un MgCO3 normal hidratado. Contiene un equivalente de MgCO3 básico hidratado o un MgCO3 normal hidratado. Contiene un equivalente de
no menos de 40% y no más de 43,5 % de MgO. no menos de 40% y no más de 43,5 % de MgO.
TÉCNICA (USP, N.F. XII y XIII).- Disolver aproximadamente 1g de Carbonato de Mg TÉCNICA (USP, N.F. XII y XIII).- Disolver aproximadamente 1g de Carbonato de Mg
exactamente pesado, en 30 mL de H2SO4 1N. (medido con bureta), agregar 3 gotas exactamente pesado, en 30 mL de H2SO4 1N. (medido con bureta), agregar 3 gotas
de S.R. de anaranjado de metilo y titular el exceso de ácido con NaOH 1N. Del de S.R. de anaranjado de metilo y titular el exceso de ácido con NaOH 1N. Del
volumen de H2SO4 1N consumido, deducir el volumen de H2SO4 1N correspondiente volumen de H2SO4 1N consumido, deducir el volumen de H2SO4 1N correspondiente
al contenido en CaO en el peso del MgCO3 tomando para la valoración. La diferencia al contenido en CaO en el peso del MgCO3 tomando para la valoración. La diferencia
correspondiente al volumen de H2SO4 1N equivalente al MgO presente: correspondiente al volumen de H2SO4 1N equivalente al MgO presente:
1 mL de H2SO4 1N ……… 20,16 mg de MgO 1 mL de H2SO4 1N ……… 20,16 mg de MgO
……… 28,04 mg de CaO ……… 28,04 mg de CaO
17. EFEDRINA (Base)(P.M.: 165,24) 17. EFEDRINA (Base)(P.M.: 165,24)
TÉCNICA (N.F. XIII).- Disolver unos 500 mg de TÉCNICA (N.F. XIII).- Disolver unos 500 mg de
efedrina, exactamente pesado en 10 mL de alcohol efedrina, exactamente pesado en 10 mL de alcohol
neutralizado, añadir 5 gotas de S.R. de rojo de metilo y neutralizado, añadir 5 gotas de S.R. de rojo de metilo y
40 Ml de HCl 0,1 N. Titular el exceso de ácido con 40 Ml de HCl 0,1 N. Titular el exceso de ácido con
NaOH 0,1 N. Realizar una determinación en blanco. NaOH 0,1 N. Realizar una determinación en blanco.
1 ml de HCl 0,1N……… 16,52 mg de efedrina base. 1 ml de HCl 0,1N……… 16,52 mg de efedrina base.
18. METENAMINA (UROTROPINA, HEXAMINA, FORMINA) (P.M.: 140,19) 18. METENAMINA (UROTROPINA, HEXAMINA, FORMINA) (P.M.: 140,19)
TÉCNICA (USP, Remington).- Pésese exactamente cerca de 1 g TÉCNICA (USP, Remington).- Pésese exactamente cerca de 1 g
de metenamina secada previamente sobre H2SO4 durante 4 horas, de metenamina secada previamente sobre H2SO4 durante 4 horas,
póngase en un vaso, agréguese 40 mL de H2SO4 1N y hiérvase póngase en un vaso, agréguese 40 mL de H2SO4 1N y hiérvase
poco, agregando agua de tiempo a tiempo, si fuera necesario poco, agregando agua de tiempo a tiempo, si fuera necesario
hasta que deje de ser perceptible el olor de formaldehído, enfríese, agréguese 20 mL hasta que deje de ser perceptible el olor de formaldehído, enfríese, agréguese 20 mL
de agua y valórese el exceso de ácido con solución de NaOH 1N, empleando como de agua y valórese el exceso de ácido con solución de NaOH 1N, empleando como
indicador la S.R. de rojo de metilo. indicador la S.R. de rojo de metilo.
1 mL de H2SO4 ……. 35,05 mg de metenamina. 1 mL de H2SO4 ……. 35,05 mg de metenamina.
_____________________________________________________________________________________________ 62 _____________________________________________________________________________________________ 62
TÉCNICA (N.F.).- Transferir cerca de 1 g de metenamina, previamente desecada TÉCNICA (N.F.).- Transferir cerca de 1 g de metenamina, previamente desecada
sobre pentóxido de fósfor por 4 horas y exactamente pesado a un beaker. Añadir 40 sobre pentóxido de fósfor por 4 horas y exactamente pesado a un beaker. Añadir 40
mL de H2SO4 hasta que se perciba más olor a formaldehído. Enfriar, añadir 20mL de mL de H2SO4 hasta que se perciba más olor a formaldehído. Enfriar, añadir 20mL de
agua, luego agregar III gotas de S.R. de rojo de metilo y titular el exceso de ácido agua, luego agregar III gotas de S.R. de rojo de metilo y titular el exceso de ácido
con NaOH 1N. Realice una determinación en blanco. con NaOH 1N. Realice una determinación en blanco.
1 mL de H2SO4 ……. 35,05 mg de metenamina. 1 mL de H2SO4 ……. 35,05 mg de metenamina.
TÉCNICA (B.P.).- Disolver aproximadamente 1,5 g, exactamente pesado, en 10 mL TÉCNICA (B.P.).- Disolver aproximadamente 1,5 g, exactamente pesado, en 10 mL
de agua, adicionar 50 mL de H2SO4 1N, y hervir hasta que deje de ser perceptible el de agua, adicionar 50 mL de H2SO4 1N, y hervir hasta que deje de ser perceptible el
olor a formaldehído. Titular el exceso de ácido con NaOH, usando solución de rojo olor a formaldehído. Titular el exceso de ácido con NaOH, usando solución de rojo
de metilo como indicador. de metilo como indicador.
1 mL de H2SO4 ………. 35,05 mg de metenamina. 1 mL de H2SO4 ………. 35,05 mg de metenamina.
19. METEMINA – TABLETAS 19. METEMINA – TABLETAS

TÉCNICA (N.F. XII, XIII).- Pesar y pulverizar finalmente no menos de 20 tabletas de TÉCNICA (N.F. XII, XIII).- Pesar y pulverizar finalmente no menos de 20 tabletas de
metenamina. Pesar exactamente una porción de polvo equivalente a cerca de 1 g de metenamina. Pesar exactamente una porción de polvo equivalente a cerca de 1 g de
metenamina y transfiéralo a un beaker. Añadir 40 mL de H2SO4 1N, y calentar solo metenamina y transfiéralo a un beaker. Añadir 40 mL de H2SO4 1N, y calentar solo
un baño de vapor, añadir agua de tiempo en tiempo, si es necesario, hasta que no un baño de vapor, añadir agua de tiempo en tiempo, si es necesario, hasta que no
sea más perceptible el olor a formaldehído. Enfriar, añadir 20 mL de agua, luego sea más perceptible el olor a formaldehído. Enfriar, añadir 20 mL de agua, luego
agregar 3 gotas de S.R. de rojo de metilo y titular el exceso de ácido con NaOH 1N. agregar 3 gotas de S.R. de rojo de metilo y titular el exceso de ácido con NaOH 1N.
realice una determinación en blanco. realice una determinación en blanco.
TÉCNICA (USP).- Pésese un número conocido de tabletas de metenamina (no TÉCNICA (USP).- Pésese un número conocido de tabletas de metenamina (no
menos de 20) y redúzcase a polvo fino sin merma apreciable. Pésese exactamente menos de 20) y redúzcase a polvo fino sin merma apreciable. Pésese exactamente
una porción de polvo que equivalga a 1 g de metenamina y trasládese totalmente a una porción de polvo que equivalga a 1 g de metenamina y trasládese totalmente a
un vaso. Agréguese 40 mL de H2SO4 1 N y continúe con el Método USP para un vaso. Agréguese 40 mL de H2SO4 1 N y continúe con el Método USP para
sustancia pura desde: “y hiérvase poco a poco”…. sustancia pura desde: “y hiérvase poco a poco”….
OTROS: Calamina – Carbonato de amonio – Ciclopentoato HCl – Ciclopentolato sol. OTROS: Calamina – Carbonato de amonio – Ciclopentoato HCl – Ciclopentolato sol.
Oftálmica – Espíritu amoniacal aromático – Estearato de Mg – Lidoccaína – Óxido de Oftálmica – Espíritu amoniacal aromático – Estearato de Mg – Lidoccaína – Óxido de
Zn – Óxido de Mg – Trisilicato de Mg puro y en tabletas – Carbonato de Na – Zn – Óxido de Mg – Trisilicato de Mg puro y en tabletas – Carbonato de Na –
Carbonato de Calcio en polvo y tabletas – Bicarbonato de Na – MgO en polvo y Carbonato de Calcio en polvo y tabletas – Bicarbonato de Na – MgO en polvo y
tabletas – Polvos efervescentes – Undecilato de Zn. tabletas – Polvos efervescentes – Undecilato de Zn.
_____________________________________________________________________________________________ 63 _____________________________________________________________________________________________ 63
_____________________________________________________________________________________________ 64 _____________________________________________________________________________________________ 64
b) % práctico de principio activo en la forma farmacéutica: b) % práctico de principio activo en la forma farmacéutica:
c) % comparado: c) % comparado:
d) % de exceso o defecto: d) % de exceso o defecto:
_____________________________________________________________________________________________ 65 _____________________________________________________________________________________________ 65
PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 11 y 12 PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 11 y 12

VALORACIÓN DE FÁRMACOS VOLÁTILES O PRODUCTOS VOLÁTILES DE VALORACIÓN DE FÁRMACOS VOLÁTILES O PRODUCTOS VOLÁTILES DE
FÁRMACOS FÁRMACOS
Método: Valoración directa (o indirecta) de una base volátil o un producto volátil de la Método: Valoración directa (o indirecta) de una base volátil o un producto volátil de la
base, previo calentamiento y/o destilación y recepción en ácido bórico (o exceso de ácido base, previo calentamiento y/o destilación y recepción en ácido bórico (o exceso de ácido
valorado). valorado).
Nicotinamida g 2.5 Balón aforado 100 1 3 Nicotinamida g 2.5 Balón aforado 100 1 3
Hidróxido de sodio al 20 % mL 60 Pipetas de 10 mL 3 3 Hidróxido de sodio al 20 % mL 60 Pipetas de 10 mL 3 3
Ac. Clorhídrico 0.1 N mL 60 Soportes de bureta 3 3 Ac. Clorhídrico 0.1 N mL 60 Soportes de bureta 3 3
Ac. Sulfúrico 0.1 N mL 50 Buretas 25 mL 3 3 Ac. Sulfúrico 0.1 N mL 50 Buretas 25 mL 3 3
Ac. Bórico al 4 % mL 60 Vasos Beaker de 300 mL 1 3 Ac. Bórico al 4 % mL 60 Vasos Beaker de 300 mL 1 3
balon Kjeldahl 3 3 balon Kjeldahl 3 3
1. VALORACIÓN DE NICOTINAMIDA: (P.M.: 122,1) 1. VALORACIÓN DE NICOTINAMIDA: (P.M.: 122,1)

N N
C NH2 C NH2
O O
TÉCNICA (USP).- Coloque unos 300 mg de nicotinamida previamente desecada sobre el TÉCNICA (USP).- Coloque unos 300 mg de nicotinamida previamente desecada sobre el
ácido sulfúrico durante 4 horas y exactamente pesado, en un matraz kjeldahl de 500 ml, ácido sulfúrico durante 4 horas y exactamente pesado, en un matraz kjeldahl de 500 ml,
disolverlo en 200 ml de agua, y añadir 50 ml de una solución de NaOH al 40%. Conectar el disolverlo en 200 ml de agua, y añadir 50 ml de una solución de NaOH al 40%. Conectar el
matraz mediante una trampa de destilación con un condensador bien refrigerado matraz mediante una trampa de destilación con un condensador bien refrigerado
sumergido dentro de 40 ml de ácido bórico al 4%. Hervir suavemente durante 20 minutos, sumergido dentro de 40 ml de ácido bórico al 4%. Hervir suavemente durante 20 minutos,
evitando en lo posible destile algo de líquido. Luego, aumente la temperatura y destilar evitando en lo posible destile algo de líquido. Luego, aumente la temperatura y destilar
unos 200 ml. unos 200 ml.
Enfriar el matraz, añadir 75 ml de agua y continúe la destilación, colectando unos 70 ml Enfriar el matraz, añadir 75 ml de agua y continúe la destilación, colectando unos 70 ml
adicionales del destilado en el mismo receptáculo. Agregar algunas gotas de S.R. de rojo adicionales del destilado en el mismo receptáculo. Agregar algunas gotas de S.R. de rojo
de metilo y titular con H2SO4 0,1N. Realice una determinación en blanco con las mismas de metilo y titular con H2SO4 0,1N. Realice una determinación en blanco con las mismas
cantidades de los mismos reactivos y de la misma manera, haga cualquier corrección. cantidades de los mismos reactivos y de la misma manera, haga cualquier corrección.
_____________________________________________________________________________________________ 66 _____________________________________________________________________________________________ 66
1 mL de H2SO4 0,1N…………………. 12,21 mg de nicotinamida. 1 mL de H2SO4 0,1N…………………. 12,21 mg de nicotinamida.
TÉCNICA (B.P. Beckett) TÉCNICA (B.P. Beckett)

Calentar en ebullición suave cerca de 0,3 g, exactamente pesado, con 200 mL de agua y Calentar en ebullición suave cerca de 0,3 g, exactamente pesado, con 200 mL de agua y
75 mL de una solución de NaOH al 20% por 20 minutos en un aparato de destilación para 75 mL de una solución de NaOH al 20% por 20 minutos en un aparato de destilación para
amoniaco, recogiendo todo el destilado en 20 mL de una solución de ac. bórico al 4%, amoniaco, recogiendo todo el destilado en 20 mL de una solución de ac. bórico al 4%,
hervir vigorosamente para completar la destilación del amoníaco titular con HCl 0,1N hervir vigorosamente para completar la destilación del amoníaco titular con HCl 0,1N
usando sol. de rojo de metilo como indicador. Repetida la operación con la nicotinamida, la usando sol. de rojo de metilo como indicador. Repetida la operación con la nicotinamida, la
diferencia entre las 2 titulaciones representa el volumen de ácido requerido para diferencia entre las 2 titulaciones representa el volumen de ácido requerido para
neutralizar el amoníaco formado a partir de la nicotinamida. neutralizar el amoníaco formado a partir de la nicotinamida.
1 mL de HCl 0,1N…………………. 12,21 mg de nicotinamida. 1 mL de HCl 0,1N…………………. 12,21 mg de nicotinamida.
2.- NIKETAMIDA (“Coramina”) INYECCIÓN (P.M.:178,24) 2.- NIKETAMIDA (“Coramina”) INYECCIÓN (P.M.:178,24)
N N
C N C N
O O
TÉCNICA (USP, NF) TÉCNICA (USP, NF)

Diluir un volumen exactamente medido de Niketamida Inyección, equivalente a unos 500 Diluir un volumen exactamente medido de Niketamida Inyección, equivalente a unos 500
mg de la sustancia a 50 mL y mezclar. Transferir un alícuota exactamente medido de la mg de la sustancia a 50 mL y mezclar. Transferir un alícuota exactamente medido de la
dilución que equivalga a unos 50 mg de Niketamida, a un matraz de fondo redondo y dilución que equivalga a unos 50 mg de Niketamida, a un matraz de fondo redondo y
añadir agua, si es necesario, para hacer unos 5 mL. añadir agua, si es necesario, para hacer unos 5 mL.
Agregar 1 mL de H2SO4, calentar suavemente hasta que la mayor parte de agua se haya Agregar 1 mL de H2SO4, calentar suavemente hasta que la mayor parte de agua se haya
expulsado, y luego continúe calentando por 15 minutos. Enfriar y transferir la sol. con la expulsado, y luego continúe calentando por 15 minutos. Enfriar y transferir la sol. con la
ayuda de 20 mL de agua a un matraz de destilación conectado por medio de una trampa ayuda de 20 mL de agua a un matraz de destilación conectado por medio de una trampa
de destilación con un condensador bien refrigerado, sumergido dentro de unos 20 mL de de destilación con un condensador bien refrigerado, sumergido dentro de unos 20 mL de
ac. bórico al 4%. Al matraz de destilación añadir 50 mL de una soluc. de NaOH al 10%, y ac. bórico al 4%. Al matraz de destilación añadir 50 mL de una soluc. de NaOH al 10%, y
calentar hasta recibir unos 50 mL de destilado. A la sol. en el recipiente 3 gotas de S.R. de calentar hasta recibir unos 50 mL de destilado. A la sol. en el recipiente 3 gotas de S.R. de
rojo de metilo, y titular la dietilamina así obtenida con H2SO4 o,02N hasta un color rosado. rojo de metilo, y titular la dietilamina así obtenida con H2SO4 o,02N hasta un color rosado.
1 mL de H2SO4 0,02N…………………. 3,565 mg de Niketamida. 1 mL de H2SO4 0,02N…………………. 3,565 mg de Niketamida.
_____________________________________________________________________________________________ 67 _____________________________________________________________________________________________ 67
3. ANFETAMINA SULFATO (P.M.: 368,5) 3. ANFETAMINA SULFATO (P.M.: 368,5)
CH3 CH3
H H
H2 H2
C C N C C N
CH3 CH3
H H
TÉCNICA (B.P. y Beckett).- Disolver 0,4 g en 120 mL de agua, añadir 2 mL de solución TÉCNICA (B.P. y Beckett).- Disolver 0,4 g en 120 mL de agua, añadir 2 mL de solución
de NaOH al 20 % y destilar dentro de 50 mL de HCl 0.1N, continuar la destilación hasta de NaOH al 20 % y destilar dentro de 50 mL de HCl 0.1N, continuar la destilación hasta
que solamente queden 5mL del líquido en el matraz de destilación. Titular el exceso de que solamente queden 5mL del líquido en el matraz de destilación. Titular el exceso de
ácido con NaOH 0,1N, usando sol. de rojo de metilo como indicador. ácido con NaOH 0,1N, usando sol. de rojo de metilo como indicador.
1 mL de H2SO4 0,02 N ……… 18,42 mg de anfetamina sulfato. 1 mL de H2SO4 0,02 N ……… 18,42 mg de anfetamina sulfato.
4. ANFETAMINA SULFATO. TABLETAS 4. ANFETAMINA SULFATO. TABLETAS
TÉCNICA (P.B.).- Pesar y pulverizar 20 tabletas o más si es necesario. Disolver una TÉCNICA (P.B.).- Pesar y pulverizar 20 tabletas o más si es necesario. Disolver una
cantidad del polvo equivalente a 0,1 g de anfetamina sulfato tanto sea posible en 20 mL de cantidad del polvo equivalente a 0,1 g de anfetamina sulfato tanto sea posible en 20 mL de
agua, añadir 8 g de NaCl y luego 2 mL de sol. de NaOH al 20% y extraer con 50 mL y 3 agua, añadir 8 g de NaCl y luego 2 mL de sol. de NaOH al 20% y extraer con 50 mL y 3
porciones, cada una de 20 mL de éter. Extraer los líquidos etéreos mezclados con 4 porciones, cada una de 20 mL de éter. Extraer los líquidos etéreos mezclados con 4
porciones, cada uno de 10 mL de HCl 0,1N y alcalinizar los extractos ácidos combinados porciones, cada uno de 10 mL de HCl 0,1N y alcalinizar los extractos ácidos combinados
con sol. de NaOH al 20%, Diluir con agua 120 mL y destilar dentro de 20 mL, de HCl con sol. de NaOH al 20%, Diluir con agua 120 mL y destilar dentro de 20 mL, de HCl
0,05N hasta que solamente queden 5 mL del líquido en el matraz de destilación. Hervir, 0,05N hasta que solamente queden 5 mL del líquido en el matraz de destilación. Hervir,
enfriar y titular el exceso de ácido con NaOH 0,05N, usando sol. de rojo de metilo como enfriar y titular el exceso de ácido con NaOH 0,05N, usando sol. de rojo de metilo como
indicador. indicador.
1 mL de HCl 0,05N…………………. 9,212 mg de Anfetamina sulfato. 1 mL de HCl 0,05N…………………. 9,212 mg de Anfetamina sulfato.
5. MEPROBAMATO (P.M.: 218,3) 5. MEPROBAMATO (P.M.: 218,3)
TÉCNICA (B.P.).- A 0,3 g agregar una mezcla de volúmenes iguales de H 2SO4 al 50 % TÉCNICA (B.P.).- A 0,3 g agregar una mezcla de volúmenes iguales de H 2SO4 al 50 %
(V/V) y agua, 25 mL. Hervir a reflujo por tres horas. Enfriar y añadir exceso de una (V/V) y agua, 25 mL. Hervir a reflujo por tres horas. Enfriar y añadir exceso de una
solución de NaOH al 20%, destilar el amoniaco liberado dentro de 50 mL de H2SO4 0,1 N y solución de NaOH al 20%, destilar el amoniaco liberado dentro de 50 mL de H2SO4 0,1 N y
titular el exceso de ácido con NaOH 0,1 N, usando sol. de rojo de metilo como indicador. titular el exceso de ácido con NaOH 0,1 N, usando sol. de rojo de metilo como indicador.
_____________________________________________________________________________________________ 68 _____________________________________________________________________________________________ 68
Repetir la operación sin el meprobamato; la diferencia entre las titulaciones presenta la Repetir la operación sin el meprobamato; la diferencia entre las titulaciones presenta la
cantidad de amoniaco liberado. cantidad de amoniaco liberado.
1 mL de H2SO4 0,1N…………………. 10,91 mg de meprobamato. 1 mL de H2SO4 0,1N…………………. 10,91 mg de meprobamato.
TÉCNICA (USP).- Transferir unos 400 mg de metrobamato, exactamente pesado, a un TÉCNICA (USP).- Transferir unos 400 mg de metrobamato, exactamente pesado, a un
matraz erlermeyer adecuado, adicionar 40 mL de HCl y unas cuantas perlas de vidrio y matraz erlermeyer adecuado, adicionar 40 mL de HCl y unas cuantas perlas de vidrio y
refluir por 90 minutos. Sacar el condensador y continuar calentando hasta que el volumen refluir por 90 minutos. Sacar el condensador y continuar calentando hasta que el volumen
se reduzca a 5-10 mL. Enfriar el matraz a temperatura ambiental, adicionar 50 mL de agua se reduzca a 5-10 mL. Enfriar el matraz a temperatura ambiental, adicionar 50 mL de agua
y una gota de S.R. de rojo de metilo, y mientras se continúa enfriándole matraz, y una gota de S.R. de rojo de metilo, y mientras se continúa enfriándole matraz,
cuidadosamente, neutralizar el ácido con una sol. de NaOH al 40 % hasta que el indicador cuidadosamente, neutralizar el ácido con una sol. de NaOH al 40 % hasta que el indicador
comience a virar de color. Si es necesario, adicionar HCl para restaurar el color rosado y comience a virar de color. Si es necesario, adicionar HCl para restaurar el color rosado y
luego cuidadosamente neutralizar con NaOH 0,1N y titular con NaOH 0,1 N hasta que la luego cuidadosamente neutralizar con NaOH 0,1N y titular con NaOH 0,1 N hasta que la
solución se torne amarilla. Agregar 0,2 mL de S.R. de fenolftaleína y continuar la titulación solución se torne amarilla. Agregar 0,2 mL de S.R. de fenolftaleína y continuar la titulación
con NaOH 0,1 N hasta la aparición de una coloración rosada. Realizar una determinación con NaOH 0,1 N hasta la aparición de una coloración rosada. Realizar una determinación
en blanco y hacer la corrección necesaria. en blanco y hacer la corrección necesaria.
Después de la adición de la S.R. de fenolftaleína cada: Después de la adición de la S.R. de fenolftaleína cada:
1 mL de NaOH 0,1N…………………. 10,91 mg de meprobamato. 1 mL de NaOH 0,1N…………………. 10,91 mg de meprobamato.
6. MEPROBAMATO. TABLETA 6. MEPROBAMATO. TABLETA

TÉCNICA (B.P.). Pesar y pulverizar 20 tabletas. A una cantidad del polvo equivalente a TÉCNICA (B.P.). Pesar y pulverizar 20 tabletas. A una cantidad del polvo equivalente a
0,3 g de meprobamato, agregar 100 mL de HCl 5 N y hervir a reflujo por 1 hora. Continuar 0,3 g de meprobamato, agregar 100 mL de HCl 5 N y hervir a reflujo por 1 hora. Continuar
con la técnica descrita para meprobamato desde donde dice: “Enfriar exceso de una sol. con la técnica descrita para meprobamato desde donde dice: “Enfriar exceso de una sol.
de NaOH…” de NaOH…”
TÉCNICA (USP). Pesar y pulverizar finalmente no menos de 20 tabletas de meprobamato. TÉCNICA (USP). Pesar y pulverizar finalmente no menos de 20 tabletas de meprobamato.
Pesar exactamente una porción del polvo, equivale a unos 400 mg de meprobamato, y Pesar exactamente una porción del polvo, equivale a unos 400 mg de meprobamato, y
transferir a una placa filtrante no muy fina, unido a un embudo que va fijo a un matraz transferir a una placa filtrante no muy fina, unido a un embudo que va fijo a un matraz
equipado para filtración al vacío (o por succión). equipado para filtración al vacío (o por succión).
Añadir 10 mL de acetona y después de 1 minuto, aplicar succión suave a fin de hacer Añadir 10 mL de acetona y después de 1 minuto, aplicar succión suave a fin de hacer
pasar la solución a través del embudo. pasar la solución a través del embudo.
Repetir la operación 3 veces a más, con porciones sucesivas de 10 mL de acetona, Repetir la operación 3 veces a más, con porciones sucesivas de 10 mL de acetona,
separando el líquido completamente después de cada extracción y enseguida lavar la separando el líquido completamente después de cada extracción y enseguida lavar la
_____________________________________________________________________________________________ 69 _____________________________________________________________________________________________ 69
extremidad del embudo con 3 mL de acetona. Evaporar la mayor parte posible del solvente extremidad del embudo con 3 mL de acetona. Evaporar la mayor parte posible del solvente
con ayuda de succión mientras se calienta suavemente llevando la evaporación hasta un con ayuda de succión mientras se calienta suavemente llevando la evaporación hasta un
volumen pequeño (evitar la ebullición a sobresaltos). Usando la solución en acetona, volumen pequeño (evitar la ebullición a sobresaltos). Usando la solución en acetona,
proceder directamente como la técnica USP anterior, desde donde dice “adicionar 40 mL proceder directamente como la técnica USP anterior, desde donde dice “adicionar 40 mL
de HCl….” de HCl….”
10.- OTRAS DROGAS 10.- OTRAS DROGAS

Neostigmina bromuro y tabletas – Neostigmina CH3SO4 e inyectable – Piridostigmina Neostigmina bromuro y tabletas – Neostigmina CH3SO4 e inyectable – Piridostigmina
bromuro y tabletas – Hidrolizado de proteínas – Insulinas – Protamina – Secobarbital – bromuro y tabletas – Hidrolizado de proteínas – Insulinas – Protamina – Secobarbital –
Meta barbital – Parametadiona – Metandelina – Trimetadiona – Sulfamato de amonio – Meta barbital – Parametadiona – Metandelina – Trimetadiona – Sulfamato de amonio –
Dexanfetamina sulfato – Cianoacetato de etilo – Formamida – Metilanfetamina sulfato e Dexanfetamina sulfato – Cianoacetato de etilo – Formamida – Metilanfetamina sulfato e
inyectable – Pirazinamida Ácido sulfámico – Troxidona y cápsulas – Pantotenato de Ca – inyectable – Pirazinamida Ácido sulfámico – Troxidona y cápsulas – Pantotenato de Ca –
Primidona y tabletas – Uretano y tabletas – Metenamina con bifosfato de sodio y tabletas – Primidona y tabletas – Uretano y tabletas – Metenamina con bifosfato de sodio y tabletas –
Sol amoniacal de AgNO3 – Sulfato de efedrina y fenobarbital - Tuaminoheptano. Sol amoniacal de AgNO3 – Sulfato de efedrina y fenobarbital - Tuaminoheptano.
_____________________________________________________________________________________________ 70 _____________________________________________________________________________________________ 70
Título de la Práctica:.................................................................................................. Título de la Práctica:..................................................................................................
Mecanismo de reacción: Mecanismo de reacción:
_____________________________________________________________________________________________ 71 _____________________________________________________________________________________________ 71
_____________________________________________________________________________________________ 72 _____________________________________________________________________________________________ 72

VALORACIÓN DE FÁRMACOS POR RETROTITULACIÓN PREVIA VALORACIÓN DE FÁRMACOS POR RETROTITULACIÓN PREVIA
SAPONIFICACIÓN DE ÉSTERES SAPONIFICACIÓN DE ÉSTERES
Alcohol etílico 96 mL 100 Balón aforado 100 1 3 Alcohol etílico 96 mL 100 Balón aforado 100 1 3
Hidróxido de potasio 0.5 N mL 80 Pipetas de 10 mL 3 3 Hidróxido de potasio 0.5 N mL 80 Pipetas de 10 mL 3 3
Alcohólico Soportes de bureta 3 3 Alcohólico Soportes de bureta 3 3
Hidróxido de potasio 0.1 N mL 80 Buretas 25 mL 3 3 Hidróxido de potasio 0.1 N mL 80 Buretas 25 mL 3 3
Alcohólico Vasos Beaker de 300 mL 1 3 Alcohólico Vasos Beaker de 300 mL 1 3
Ac. Clorhídrico 0. 5 N mL 80 Matraces de 300 mL 1 3 Ac. Clorhídrico 0. 5 N mL 80 Matraces de 300 mL 1 3
Fenolftaleína ind mL 2 Baguetas/agitadores 3 3 Fenolftaleína ind mL 2 Baguetas/agitadores 3 3
1. MÉTODO GENERAL PARA ÉSTERES 1. MÉTODO GENERAL PARA ÉSTERES

TÉCNICA (B.P.).- Calentar a ebullición una cantidad conveniente de alcohol etílico (95%) TÉCNICA (B.P.).- Calentar a ebullición una cantidad conveniente de alcohol etílico (95%)
cuidadosamente, con la finalidad de expulsar el CO2 y neutralizarlo a la solución de cuidadosamente, con la finalidad de expulsar el CO2 y neutralizarlo a la solución de
fenolftaleína. A menos que otra cosa se indique en la monografía, pesar 2 g de la fenolftaleína. A menos que otra cosa se indique en la monografía, pesar 2 g de la
sustancia ensayo u otra cantidad adecuada (de manera que el volumen de KOH 0,5 N sustancia ensayo u otra cantidad adecuada (de manera que el volumen de KOH 0,5 N
alcohólico a añadirse sea por lo menos el doble de lo requerido teóricamente), alcohólico a añadirse sea por lo menos el doble de lo requerido teóricamente),
disolverlos en 5 mL de alcohol neutralizado, colocado en un matraz de vidrio resistente y disolverlos en 5 mL de alcohol neutralizado, colocado en un matraz de vidrio resistente y
neutralice la acidez libre presente en la solución con NaOH 0,1 N alcohólico, conecte el neutralice la acidez libre presente en la solución con NaOH 0,1 N alcohólico, conecte el
matraz a un refrigerante a reflujo y hierva dentro de un baño de agua por una hora. matraz a un refrigerante a reflujo y hierva dentro de un baño de agua por una hora.
Agregar 20 mL de agua y titular el exceso de álcali con HCl 0,5 N, usando 0,2 mL de Agregar 20 mL de agua y titular el exceso de álcali con HCl 0,5 N, usando 0,2 mL de
fenolftaleína adicionales. Repita la operación sin la sustancia ensayo, la diferencia entre fenolftaleína adicionales. Repita la operación sin la sustancia ensayo, la diferencia entre
las dos titulaciones equivale a la cantidad de álcali requerida para saponificar el éster. las dos titulaciones equivale a la cantidad de álcali requerida para saponificar el éster.
2.- BENZOATO DE BENCILO (P.M.: 212,25) 2.- BENZOATO DE BENCILO (P.M.: 212,25)
TÉCNICA (B.P.).- Lleve a cabo el método general para ésteres arriba descrito, usando 40 TÉCNICA (B.P.).- Lleve a cabo el método general para ésteres arriba descrito, usando 40
mL de KOH 0,5 N alcohólico. mL de KOH 0,5 N alcohólico.
1 mL de KOH 0,5 alcohólico …… 106,13 mg de Benzoato de Bencilo. 1 mL de KOH 0,5 alcohólico …… 106,13 mg de Benzoato de Bencilo.
_____________________________________________________________________________________________ 73 _____________________________________________________________________________________________ 73
O O
O O
Benzoato de bencilo Benzoato de bencilo
TÉCNICA (USP).- Transferir aproximadamente 2 g de Benzoato de Bencilo, exactamente TÉCNICA (USP).- Transferir aproximadamente 2 g de Benzoato de Bencilo, exactamente
pesado en un matraz erlermeyer equipado con un condensador a reflujo, añadir pesado en un matraz erlermeyer equipado con un condensador a reflujo, añadir
exactamente 50 mL de una solución alcohólica de KOH 0,5 N y hervir suavemente por una exactamente 50 mL de una solución alcohólica de KOH 0,5 N y hervir suavemente por una
hora. Enfriar, añadir S.R. de fenolftaleína y titular con HCl 0,5 N. Realice una hora. Enfriar, añadir S.R. de fenolftaleína y titular con HCl 0,5 N. Realice una
determinación en blanco con las mismas cantidades de los mismos reactivos y de la determinación en blanco con las mismas cantidades de los mismos reactivos y de la
misma manera. misma manera.
_____________________________________________________________________________________________ 74 _____________________________________________________________________________________________ 74
Título de la Práctica:................................................................................................... Título de la Práctica:...................................................................................................
_____________________________________________________________________________________________ 75 _____________________________________________________________________________________________ 75
_____________________________________________________________________________________________ 76 _____________________________________________________________________________________________ 76

VALORACIÓN DE SALICILATO DE METILO EN SOLUCIÓN VALORACIÓN DE SALICILATO DE METILO EN SOLUCIÓN
Alcohol etílico 96 mL 100 Balón aforado 100 1 3 Alcohol etílico 96 mL 100 Balón aforado 100 1 3
Hidróxido de potasio 0.5 N mL 80 Pipetas de 10 mL 3 3 Hidróxido de potasio 0.5 N mL 80 Pipetas de 10 mL 3 3
Alcohólico Soportes de bureta 3 3 Alcohólico Soportes de bureta 3 3
Hidróxido de potasio 0.1 N mL 80 Buretas 25 mL 3 3 Hidróxido de potasio 0.1 N mL 80 Buretas 25 mL 3 3
Alcohólico Vasos Beaker de 300 mL 1 3 Alcohólico Vasos Beaker de 300 mL 1 3
Ac. Clorhídrico 0. 5 N mL 80 Matraces de 300 mL 1 3 Ac. Clorhídrico 0. 5 N mL 80 Matraces de 300 mL 1 3
Fenolftaleína ind mL 2 Baguetas/agitadores 3 3 Fenolftaleína ind mL 2 Baguetas/agitadores 3 3
3.- SALICILATO DE METILO (P.M: 152,15) 3.- SALICILATO DE METILO (P.M: 152,15)
O O
TÉCNICA (USP).- Poner aproximadamente 2 g de salicilato de TÉCNICA (USP).- Poner aproximadamente 2 g de salicilato de
CH3 CH3
O metilo exactamente pesados, en un matraz erlermeyer de 250 O metilo exactamente pesados, en un matraz erlermeyer de 250
mL agregar 5 mL de alcohol neutralizado y II gotas de S.R. de mL agregar 5 mL de alcohol neutralizado y II gotas de S.R. de
OH fenolftaleína, luego añadir NaOH 0,1 N, gota a gota hasta la OH fenolftaleína, luego añadir NaOH 0,1 N, gota a gota hasta la
aparición de una débil coloración rosada. Añadir 50 mL de KOH 0,5 N alcohólico, conectar aparición de una débil coloración rosada. Añadir 50 mL de KOH 0,5 N alcohólico, conectar
el matraz a un condensador a reflujo y calentar sobre baño a vapor por dos horas. Enfriar, el matraz a un condensador a reflujo y calentar sobre baño a vapor por dos horas. Enfriar,
añadir tres gotas más de fenolftaleína y 20 mL de agua y titular el exceso de álcali con HCl añadir tres gotas más de fenolftaleína y 20 mL de agua y titular el exceso de álcali con HCl
0,5 N. Realizar una determinación en blanco con las mismas cantidades de los mismos 0,5 N. Realizar una determinación en blanco con las mismas cantidades de los mismos
reactivos y de la misma manera, omitiendo el NaOH 0,1 N. reactivos y de la misma manera, omitiendo el NaOH 0,1 N.
1 mL de KOH 0,5 N ………… 76, 08 mg de Salicilato de Metilo. 1 mL de KOH 0,5 N ………… 76, 08 mg de Salicilato de Metilo.
4.- OTRAS SUSTANCIAS DE ESTE GRUPO 4.- OTRAS SUSTANCIAS DE ESTE GRUPO
Bálsamo de Tolú – Cloruro de Succinilcolina – Esencia de espliego – Esencia de Menta – Bálsamo de Tolú – Cloruro de Succinilcolina – Esencia de espliego – Esencia de Menta –
Piperita – Estoraque – Metilparabeno – Propilparabeno – Acetato de etilo – Bálsamo del Piperita – Estoraque – Metilparabeno – Propilparabeno – Acetato de etilo – Bálsamo del
Perú – Benzoato de bencilo loción y aplicación – Cloruro de Metacolina – Monoesterato de Perú – Benzoato de bencilo loción y aplicación – Cloruro de Metacolina – Monoesterato de
glicerilo, etc. glicerilo, etc.
_____________________________________________________________________________________________ 77 _____________________________________________________________________________________________ 77
_____________________________________________________________________________________________ 78 _____________________________________________________________________________________________ 78
_____________________________________________________________________________________________ 79 _____________________________________________________________________________________________ 79

EXTRACCIÓN DE PRINCIPIOS ACTIVOS DE PRODUCTOS VEGETALES CON EXTRACCIÓN DE PRINCIPIOS ACTIVOS DE PRODUCTOS VEGETALES CON
DISOLVENTE ORGÁNICO Y SU CUANTIFICACIÓN DISOLVENTE ORGÁNICO Y SU CUANTIFICACIÓN
Las valoraciones de este tipo se aplican a las sustancias alcaloideas, así como sus Las valoraciones de este tipo se aplican a las sustancias alcaloideas, así como sus
extractos vegetales y preparados farmacéuticos hechos con ellos. Todas estas extractos vegetales y preparados farmacéuticos hechos con ellos. Todas estas
valoraciones se fundan en el principio de que las bases orgánicas relativamente débiles se valoraciones se fundan en el principio de que las bases orgánicas relativamente débiles se
desplazan con facilidad de sus sales por la acción de bases más fuertes, como el NaOH, desplazan con facilidad de sus sales por la acción de bases más fuertes, como el NaOH,
Na2CO3 ó NH4OH. Éste último es el más usado. Las bases libres se extraen de la mezcla Na2CO3 ó NH4OH. Éste último es el más usado. Las bases libres se extraen de la mezcla
con un disolvente no miscible con éter o cloroformo. con un disolvente no miscible con éter o cloroformo.
Para la morfina (inyección y tabletas), se emplea una mezcla de cloroformo e isobutanol Para la morfina (inyección y tabletas), se emplea una mezcla de cloroformo e isobutanol
como disolvente extractor, mezcla que efectúa una separación máxima del alcaloide. Para como disolvente extractor, mezcla que efectúa una separación máxima del alcaloide. Para
liberarla efedrina, alcaloide fuertemente básico, conviene emplear NaOH y como liberarla efedrina, alcaloide fuertemente básico, conviene emplear NaOH y como
disolvente al éter; pues con el cloroformo forma indicios de clorhidrato que se infiltraría en disolvente al éter; pues con el cloroformo forma indicios de clorhidrato que se infiltraría en
la fase acuosa. la fase acuosa.
Se separan los alcaloides generalmente por agitación en un embudo de separación. Por lo Se separan los alcaloides generalmente por agitación en un embudo de separación. Por lo
general el disolvente se elimina por evaporación, pero un número reducido de valoraciones general el disolvente se elimina por evaporación, pero un número reducido de valoraciones
se agrega en el ácido en exceso al extracto de la base libre parcialmente evaporado. El se agrega en el ácido en exceso al extracto de la base libre parcialmente evaporado. El
disolvente restante se elimina por evaporación. En algunas de estas valoraciones, la disolvente restante se elimina por evaporación. En algunas de estas valoraciones, la
separación del disolvente es más compleja si se agrega una solución saturada de NaCl a separación del disolvente es más compleja si se agrega una solución saturada de NaCl a
la mezcla alcalina. En la valoración de cápsulas, inyecciones, tabletas y otras formas de la mezcla alcalina. En la valoración de cápsulas, inyecciones, tabletas y otras formas de
estas sustancias, es necesario un tratamiento preliminar para facilitar la extracción de la estas sustancias, es necesario un tratamiento preliminar para facilitar la extracción de la
sal. sal.
VALORACIÓN DE ALCALOIDES TOTALES EN CINCHONA OFICINALLIS VALORACIÓN DE ALCALOIDES TOTALES EN CINCHONA OFICINALLIS
Solventes y Reactivos: Solventes y Reactivos:
Reactivos Solventes Reactivos Solventes
S.R. de amoniaco Éter etílico S.R. de amoniaco Éter etílico
Sol. de HCl 0.5% y 10% Acetato de etilo Sol. de HCl 0.5% y 10% Acetato de etilo
Sol. de HCl 0.02 N Cloroformo Sol. de HCl 0.02 N Cloroformo
Reactivo de Draggendorf Metanol Reactivo de Draggendorf Metanol
Reactivo de Bouchardat Agua destilada Reactivo de Bouchardat Agua destilada
Reactivo de Mayer Reactivo de Mayer
Solución de acido sulfúrico al 2% Solución de acido sulfúrico al 2%
Solución de NaOH 0.02 N Solución de NaOH 0.02 N
_____________________________________________________________________________________________ 80 _____________________________________________________________________________________________ 80
Pesar 25 g de polvo de corteza de Chinchona oficinallis y colocar en un matraz Pesar 25 g de polvo de corteza de Chinchona oficinallis y colocar en un matraz
erlemeyer de capacidad adecuada. Añadir 60 mL de agua destilada y 10 mL de solución erlemeyer de capacidad adecuada. Añadir 60 mL de agua destilada y 10 mL de solución
de amoniaco, mezclar y añadir 200 mL de éter etílico. Tapar el matraz y macerar por 24 de amoniaco, mezclar y añadir 200 mL de éter etílico. Tapar el matraz y macerar por 24
horas con agitación intermitente (o enfriar por dos horas a 0ºC). Filtrar con papel de filtro horas con agitación intermitente (o enfriar por dos horas a 0ºC). Filtrar con papel de filtro
con pliegues, recibiendo 100 mL de la solución etérea (equivalente a 12.5 g de droga). con pliegues, recibiendo 100 mL de la solución etérea (equivalente a 12.5 g de droga).
Colocar esta solución etérea en un embudo de separación y agitar varias veces con c.s. de Colocar esta solución etérea en un embudo de separación y agitar varias veces con c.s. de
HCl 0.5 % hasta agotamiento (controlar con los reactivos generales para alcaloides). HCl 0.5 % hasta agotamiento (controlar con los reactivos generales para alcaloides).
Reunir las soluciones ácidas y colocar en un embudo de separación, alcalinizar con c.s. de Reunir las soluciones ácidas y colocar en un embudo de separación, alcalinizar con c.s. de
solución de amoniaco (usar papel indicador de pH). Extraer hasta agotar el alcaloide solución de amoniaco (usar papel indicador de pH). Extraer hasta agotar el alcaloide
agitando 3 a 4 veces con 10 mL cada vez de éter etílico (controlar con los reactivos agitando 3 a 4 veces con 10 mL cada vez de éter etílico (controlar con los reactivos
generales para alcaloides), reunir las capas etéreas en un balón adecuado y eliminar el generales para alcaloides), reunir las capas etéreas en un balón adecuado y eliminar el
éter en equipo Rotavapor; luego colocar el residuo en un vaso de precipitación éter en equipo Rotavapor; luego colocar el residuo en un vaso de precipitación
previamente tarado y evaporar el residuo de éter a calor suave. Dejar enfriar en un previamente tarado y evaporar el residuo de éter a calor suave. Dejar enfriar en un
desecador durante una hora y luego pesar; repetir esta operación hasta un peso desecador durante una hora y luego pesar; repetir esta operación hasta un peso
constante. Determinar la cantidad de alcaloides obtenidos por diferencia de pesos. constante. Determinar la cantidad de alcaloides obtenidos por diferencia de pesos.
2. REACTIVOS PARA ALCALOIDES 2. REACTIVOS PARA ALCALOIDES

2.1. Reactivos generales de precipitación 2.1. Reactivos generales de precipitación
Estos reactivos son comunes a todos los alcaloides y se basan en la formación de Estos reactivos son comunes a todos los alcaloides y se basan en la formación de
compuestos muy insolubles que precipitan y cuya coloración y forma cristalina, en compuestos muy insolubles que precipitan y cuya coloración y forma cristalina, en
ciertos casos, depende de la constitución del reactivo precipitante. Los más usados ciertos casos, depende de la constitución del reactivo precipitante. Los más usados
son: son:
 REACTIVO DE BOUCHARDAT: Constituido por:  REACTIVO DE BOUCHARDAT: Constituido por:
- Yodo resublimado 2.5 - Yodo resublimado 2.5

- Yoduro de potasio 5.0 - Yoduro de potasio 5.0
- Agua destilada c.s.p. - Agua destilada c.s.p.
1000 mL 1000 mL
Este reactivo precipita el alcaloide en medio ácido, da color castaño, poco Este reactivo precipita el alcaloide en medio ácido, da color castaño, poco
soluble en exceso de reactivo y completamente soluble en alcohol. soluble en exceso de reactivo y completamente soluble en alcohol.
_____________________________________________________________________________________________ 81 _____________________________________________________________________________________________ 81
 REACTIVO DE DRAGGENDORF: (Sol. de yoduro de potasio y bismuto),  REACTIVO DE DRAGGENDORF: (Sol. de yoduro de potasio y bismuto),
constituido por: constituido por:
- Subnitrato de bismuto 7.0 g - Subnitrato de bismuto 7.0 g
- HCl q.p XX gotas - HCl q.p XX gotas
- Yoduro de potasio 7.0 g - Yoduro de potasio 7.0 g
1000 mL 1000 mL
Este reactivo precipita el alcaloide en medio ácido, da color anaranjado, Este reactivo precipita el alcaloide en medio ácido, da color anaranjado,
poco soluble en exceso de reactivo y completamente soluble en alcohol. poco soluble en exceso de reactivo y completamente soluble en alcohol.
 REACTIVO DE MAYER: (Sol. yoduro de mercurio y potasio). Constituido  REACTIVO DE MAYER: (Sol. yoduro de mercurio y potasio). Constituido
por: por:
- Bicloruro de mercurio 1.35 g - Bicloruro de mercurio 1.35 g
- Yoduro de potasio 4.0 g - Yoduro de potasio 4.0 g
1000 mL 1000 mL
Este reactivo precipita el alcaloide en medio ácido, da color blanco Este reactivo precipita el alcaloide en medio ácido, da color blanco
amarillento, poco soluble en exceso de reactivo y completamente soluble amarillento, poco soluble en exceso de reactivo y completamente soluble
en alcohol. en alcohol.
_____________________________________________________________________________________________ 82 _____________________________________________________________________________________________ 82
Título de la Práctica:........................................................................................................ Título de la Práctica:........................................................................................................
_____________________________________________________________________________________________ 83 _____________________________________________________________________________________________ 83
Porcentaje de principio activo encontrado en la muestra: Porcentaje de principio activo encontrado en la muestra:
Resultados de las reacciones de identificación para alcaloides: Resultados de las reacciones de identificación para alcaloides:
_____________________________________________________________________________________________ 84 _____________________________________________________________________________________________ 84
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. BP 2001. Pharmacopeia British. 2001. 1. BP 2001. Pharmacopeia British. 2001.

2. CONNORS. “Curso de Análisis Farmacéutico”. Barcelona. 1986. 2. CONNORS. “Curso de Análisis Farmacéutico”. Barcelona. 1986.
3. DRUG INFORMATION (USP DI). Vol. I, II, III. 17th. Varias ediciones. 3. DRUG INFORMATION (USP DI). Vol. I, II, III. 17th. Varias ediciones.
4. FARMACIA PRÁCTICA DE REMINGTON. Ed. Médica Panamericana. UTHEA. 4. FARMACIA PRÁCTICA DE REMINGTON. Ed. Médica Panamericana. UTHEA.
5. GUÍA DE PRÁCTICA DE FÁRMACO QUÍMICA. UNT. Fac. de Farmacia y Bioquímica. 5. GUÍA DE PRÁCTICA DE FÁRMACO QUÍMICA. UNT. Fac. de Farmacia y Bioquímica.
2009. 2009.
6. Otras Farmacopeas: Francesa, Alemana e Internacional. 6. Otras Farmacopeas: Francesa, Alemana e Internacional.
7. USP DICTIONARY OF USAN AND INTERNATIONAL DRUG NAMES. 1998. 7. USP DICTIONARY OF USAN AND INTERNATIONAL DRUG NAMES. 1998.
8. U.S. PHARMACOPEIA NATIONAL FORMULARY (USP NF). USP XIX, XX, XXI, XXII, 8. U.S. PHARMACOPEIA NATIONAL FORMULARY (USP NF). USP XIX, XX, XXI, XXII,
XXIII. XXVIII. Mack Publishing. 2008. XXIII. XXVIII. Mack Publishing. 2008.
_____________________________________________________________________________________________ 85 _____________________________________________________________________________________________ 85

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Sagástegui Guarniz, William & Vásquez Corales, Edison. Guía de Prácticas de Fármaco Química I.

Referencias bibliográficas......................................................................................... 85 Referencias bibliográficas......................................................................................... 85

Los autores. Los autores.

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 01 PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 01

DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS

SOLUBILIDAD DE COMPUESTOS ORGÁNICOS: SOLUBILIDAD DE COMPUESTOS ORGÁNICOS:

A. Determinación de solubilidad de alcanos: A. Determinación de solubilidad de alcanos:

B. Determinación de la reactividad y solubilidad de alquenos: B. Determinación de la reactividad y solubilidad de alquenos:

Título de la práctica:.................................................................................................... Título de la práctica:....................................................................................................

2. Reacciones químicas: 2. Reacciones químicas:

3. Esquema de la práctica: 3. Esquema de la práctica:

4. Resultados: solubilidad de: 4. Resultados: solubilidad de:

Nombre EN FRÍO EN CALIENTE Nombre EN FRÍO EN CALIENTE

5. Resultados: solubilidad de: 5. Resultados: solubilidad de:

Nombre EN FRÍO EN CALIENTE Nombre EN FRÍO EN CALIENTE

6. Resultados: solubilidad de: 6. Resultados: solubilidad de:

Nombre EN FRÍO EN CALIENTE Nombre EN FRÍO EN CALIENTE

Nombre EN FRÍO EN CALIENTE Nombre EN FRÍO EN CALIENTE

8. Resultados: reactividad de alquenos 8. Resultados: reactividad de alquenos

Sustancias Reactividad Información cualitativa Sustancias Reactividad Información cualitativa

9. Interpretación de resultados: 9. Interpretación de resultados:

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 02 Y 03 PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 02 Y 03

PREPARACIÓN, DE HCl 0,1 N PREPARACIÓN, DE HCl 0,1 N

Sacar un promedio. Sacar un promedio.

P.M. 106 g. 2 x 36.5 g. P.M. 106 g. 2 x 36.5 g.

Veamos cada uno de ellos: Veamos cada uno de ellos:

PREPARACIÓN DE NaOH 0.10 N PREPARACIÓN DE NaOH 0.10 N

VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH N/10 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH N/10

Vb = Volumen de álcali Vb = Volumen de álcali

Aplicando la fórmula: Aplicando la fórmula:

La reacción con el biftalato sería: La reacción con el biftalato sería:

PREPARACIÓN DE H2S04 N/10 PREPARACIÓN DE H2S04 N/10

Título de la Práctica: ................................................................................................ Título de la Práctica: ................................................................................................

A. Para NaOH 0.1 N A. Para NaOH 0.1 N

3. El factor encontrado fue de: 3. El factor encontrado fue de:

4. Reacciones químicas: 4. Reacciones químicas:

5. Esquema de la práctica: 5. Esquema de la práctica:

B. Para solución HCl 0.10 N B. Para solución HCl 0.10 N

3. El factor encontrado fue de: 3. El factor encontrado fue de:

4. Reacciones químicas: 4. Reacciones químicas:

5. Esquema de la práctica: 5. Esquema de la práctica:

C. Para solución H2S04 N/10 C. Para solución H2S04 N/10

3. El factor encontrado fue de: 3. El factor encontrado fue de:

4. Reacciones químicas: 4. Reacciones químicas:

5. Esquema de la práctica: 5. Esquema de la práctica:

EJERCICIOS PARA RESOLVER EJERCICIOS PARA RESOLVER

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 4 PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 4

2. ÁCIDO BENZOICO (P.M.: 122,1) 2. ÁCIDO BENZOICO (P.M.: 122,1)

4. ÁCIDO SALICÍLICO (P.M.: 138,12) 4. ÁCIDO SALICÍLICO (P.M.: 138,12)

5. ÁCIDO SALICÍLICO. UNGÜENTO 5. ÁCIDO SALICÍLICO. UNGÜENTO

7. ÁCIDO SULFANÍLICO (P.M.: 173.2) 7. ÁCIDO SULFANÍLICO (P.M.: 173.2)

O TÉCNICA (B.P.: Beckett): Suspender 5 g en O TÉCNICA (B.P.: Beckett): Suspender 5 g en

9. SOLUCIÓN DE ÁCIDO BÓRICO 9. SOLUCIÓN DE ÁCIDO BÓRICO

14. FENILBUTAZONA: (P.M.: 308,4) 14. FENILBUTAZONA: (P.M.: 308,4)

15. FENILBUTAZONA. TABLETAS 15. FENILBUTAZONA. TABLETAS

Título de la Práctica:.............................................................................................. Título de la Práctica:..............................................................................................

Muestra(s) a analizar: Muestra(s) a analizar:

1.2. Peso de muestra a analizar: 1.2. Peso de muestra a analizar:

1.4. Reacciones químicas: 1.4. Reacciones químicas:

1.5. Mecanismo de la(s) reacción(es): 1.5. Mecanismo de la(s) reacción(es):

1.6. Esquema de la práctica: 1.6. Esquema de la práctica:

1.7. Cálculos: 1.7. Cálculos:

1.8. RESULTADOS: 1.8. RESULTADOS:

2. ÁCIDO CÍTRICO 2. ÁCIDO CÍTRICO