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1.

OBJETIVOS

1.1. GENERAL
 Determinar la dureza del agua de grifo a través de una titulación
complexométrica.

1.2. ESPECÍFICOS
 Conocer los parámetros que influyen en la dureza del agua.
 Utilizar EDTA como agente complexometrico.
 Entender de qué manera afecta la dureza del agua en actividades
industriales y en la vida cotidiana.

2. MARCO TEÓRICO Y REFERENCIAL

2.1. MARCO TEÓRICO

DUREZA TOTAL DEL AGUA

El término dureza se refiere al contenido total de


iones alcalinotérreos (Grupo 2) que hay en el
agua. Como la concentración de Ca2+ y Mg 2+ es,
normalmente, mucho mayor que la del resto de
iones alcalinotérreos, la dureza es prácticamente
igual a la suma de las concentraciones de estos
dos iones. La dureza, por lo general, se expresa
como el número equivalente de miligramos de
carbonato de calcio (𝐶𝑎𝐶𝑂3) por litro, (1). Figura 1. Dureza del agua, (2)
Un agua de dureza inferior a 60 mg/L de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 se considera blanda. Si la dureza es
superior a 270 mg/L de 𝐶𝑎𝐶𝑂3, el agua se considera dura. (1).

Conocer la dureza total del agua es importante tanto en el sector privado como en el
industrial:

1. El agua dura reacciona con el jabón formando grumos insolubles:


𝑪𝒂𝟐+ + 𝟐𝑹𝑪𝑶− 𝟐 → 𝑪𝒂(𝑹𝑪𝑶)𝟐 (𝒔)
Jabón Precipitado
R: hidrocarburo de cadena larga, como C17H35−
2. El agua dura deja depósitos sólidos o costras en las tuberías cuando se evapora.
El calor convierte los bicarbonatos solubles en carbonatos (por pérdida de CO2)
y se forma un precipitado de CaCO3 que puede llegar a obstruir las tuberías de
una caldera: 𝑪𝒂(𝑯𝑪𝑶𝟑 )𝟐 (𝒂𝒒) → 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 (𝒔) + 𝑪𝑶𝟐 (𝒈) + 𝑯𝟐 𝑶
3. El agua dura es beneficiosa en agua de riego porque los iones alcalinotérreos
tienden a flocular (formar agregados) con las partículas coloidales del suelo y,
como consecuencia, aumenta la permeabilidad del suelo al agua.
4. El agua blanda ataca al hormigón y a otros derivados del cemento, (1).

Las volumetrías complexométricas se basan en la reacción de complejación (formación


de complejos) de un ión metálico Men+ con ligandos llamados complexonas. La
complexona más utilizada es la sal disódica del ácido etilenodiaminotetracético,
(Na2H2Y) llamado AEDT (EDTA). El ligando complejante es en realidad el anión Y

El punto final de la valoración se detecta mediante un indicador metalocrómico, que


cambia de color en función de la [Men+] en disolución (de forma análoga a como un
indicador ácido-base cambia de color en función del [H3O+]). l indicador depende del
ión metálico, y en esta práctica valoraremos Ca2+ y Mg2+ utilizaremos Negro de
Eriocromo T (NET) que vira en función de [Mg2+] y Murexina a pH 12.

MEDICIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA

Para medir la dureza total, en primer lugar, se trata la muestra con ácido ascórbico o
con hidroxilamina para reducir el Fe3+ a Fe2+, y con cianuro para enmascarar el Fe2+,
el Cu2+ y otros iones metálicos minoritarios. A continuación, se lleva a cabo una
valoración complexométrica con ácido etilendiaminotetraacético (AEDT), en medio
amoniacal tamponado a pH 10, en presencia de una mezcla de indicadores (negro de
eriocromo T y rojo de metilo):

1. Al adicionar el negro de eriocromo T (NET) a la muestra de agua se forman


complejos de color rojo, de los cuales el más estable es el de Mg:
𝑴𝒈𝟐+ + 𝑯𝑰𝒏𝟐− → 𝑴𝒈𝑰𝒏 + 𝑯+
Rojo
𝑪𝒂𝟐+ + 𝑯𝑰𝒏𝟐− → 𝑪𝒂𝑰𝒏 + 𝑯+
Rojo

2. Al valorar con AEDT (𝐻2 𝑌 ), el agente complejante destruye en primer lugar el
complejo de Ca:
𝑪𝒂𝑰𝒏 + 𝑯𝟐 𝒀− → 𝑪𝒂𝒀𝟐− + 𝑯𝑰𝒏𝟐− + 𝑯+
3. Una vez destruido el complejo de Ca, la adición de más AEDT destruye el
complejo de Mg:
𝑴𝒈𝑰𝒏 + 𝑯𝟐 𝒀− → 𝑴𝒈𝒀𝟐− + 𝑯𝑰𝒏𝟐− + 𝑯+
Rojo Azul
Cuando el indicador queda libre, la disolución adquiere su color característico al
pH de trabajo, azul, (1).

MEDIDAS DE LA DUREZA DEL AGUA

Las medidas de dureza o grado hidrotimétrico del agua son: mg CaCO3 /L o ppm de
CaCO3 .

 Grado alemán (Deutsche Härte, °dH). Equivale a 17,9 mg CaCO3 /L


 Grado americano. Equivale a 17,2 mg CaCO3 /L.
 Grado francés (°fH). Equivale a 10,0 mg CaCO3 /L
 Grado inglés (°eH) o grado Clark. Equivale a 14,3 mg CaCO3 /L

Tabla de valores de dureza, (3).

3.2. MARCO REFERENCIAL

La práctica de: Volumetría De Complejos - Determinación de la Dureza del Agua con EDTA
fue realizada en el laboratorio de Química Analítica en la Facultad de Ciencias de la
Escuela Superior Politécnica de Chimborazo en Riobamba Ecuador.

3. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES REACTIVOS
 Erlenmeyer de boca ancha de  Cloruro de amonio
250 mL  Amoniaco
 bureta de 25 mL  Cloruro de calcio
 pipeta volumétrica de 5 ml  Carbonato de calcio
 vaso de precipitación de 100mL  Ácido clorhídrico concentrado
 balanza analítica  negro de eriocromo T (NET)
 sal disódica del EDTA
 MgCl2-6H2O
 Muestra de Agua
4. PROCEDIMIENTO

A. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES

Disolución valorada de EDTA.


Disolución Tampón Aproximadamente 0.01 M.
Se mezclan 7.0 g de NH4Cl con Se pesan aproximadamente 4 g
57.0 mL de NH3 concentrado, se de la sal disódica del EDTA
disuelve y se diluye a 100 mL con (Na2H2Y-2H2O peso fórmula
agua. El pH de la solución es 372.24) y 100 mg de MgCl2-
aproximadamente igual 10. 6H2O, y aforar a 1L con agua
destilada.

Disolución patrón de CaCl2


Se disuelve 1.0 g de CaCO3 puro Disolución sólida del indicador.
con una pequeña cantidad de
agua y un número suficiente de Se mezclan 100 mg de negro de
gotas de HCl concentrado como eriocromo T (NET) con 100 g de
para disolver el CaCO3. Se NaCl sólido y se trituran en un
disuelve la disolución a 1 litro mortero de agata.
con agua destilada. 1.0 mL
solución = 1.0 mg de CaCl2

B. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE EDTA (  0.01 M)

Se miden exactamente dos


Repetir 3 veces y determinar la
alícuotas de 25 mL de solución
concentración media de la
patrón de CaCl2 y se vierten en
disolución EDTA.
vasos de precipitación de 400 mL

Se agrega a cada uno solución


tampón pH = 10
Se valora a continuación con la
(aproximadamente 5 mL) y una
solución de EDTA hasta viraje
punta de espátula del indicador
desde rojo vinoso a azul puro
negro de ericocromo T y ddiluir
(punto final de valoración).
con agua aproximadamente a 100
mL.
C. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA

Dureza total:
Medir 50 mL de muestra de agua
y colocar sobre un vaso de
precipitación de 400 mL, agregar 5 Ambas valoraciones se repiten por
mL de tampón pH 10, una punta triplicado con alícuotas de 25 mL
de espátula de indicador NET, de agua del grifo, lo cual permite
llevar a 100 mL con agua destilada encontrar Vm1 y Vm2.
y valorar con solución de EDTA de
concentración conocida. Repetir
el procedimiento 3 veces.

Dureza cálcica:
Tomar 50.0 mL de agua potable Determine la dureza cálcica y total
agregue 2 mL de KOH 2.0 M, 1 mL de una muestra problema. Informe
de trietanolamina y una gota de la dureza del agua en ppm de
indicador (murexina). Valore con CaCO3
EDTA. Repita 3 veces el
procedimiento.

5. CÁLCULOS

A. DUREZA TOTAL DEL AGUA


𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨 𝒙 𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨
𝒎𝒈𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 /𝑳 = 𝒙𝟏𝟎𝟎 𝟎𝟗𝟏
𝑽𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
Donde
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = Volumen de titulante (EDTA) para valorar dureza total, mL.
𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 = Concentración de EDTA, mol/L.
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = Alícuota de muestra titulada, mL.
100 091= Peso atómico del carbonato de calcio (100,091 g/mol) x 1000
mg/g.

Valoración 1
(21,18 mL𝐸𝐷𝑇𝐴 )(0,01 𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 )
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = x100 091
100 𝑚𝐿𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = 211,99 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3

Valoración 2
(21,55 mL𝐸𝐷𝑇𝐴 )(0,01 𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 )
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = x100 091
105 𝑚𝐿𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = 205,42 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3

Valoración 3
(22,26 mL𝐸𝐷𝑇𝐴 )(0,01 𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 )
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = x100 091
107 𝑚𝐿𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = 208,22 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3

B. DUREZA DEL AGUA DEBIDA AL CALCIO


𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨 𝒙 𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨
𝒎𝒈𝑪𝒂/𝑳 = 𝒙𝟒𝟎𝟎𝟕𝟖
𝑽𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
Donde
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = Volumen de titulante (EDTA) para valorar dureza debida al calcio,
mL.
𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 = Concentración de EDTA, mol/L.
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = Alícuota de muestra titulada, mL.
40078= Peso atómico del calcio (40,078 g/mol) x 1000 mg/g.

Valoración 1
(2,71 mLEDTA )(0,01 MEDTA )
DurezaCa2+ = x40078
25 mLmuestra
DurezaCa2+ = 43,44 mg Ca2+ /L

Valoración 2
(1,8 mLEDTA )(0,01 MEDTA )
DurezaCa2+ = x40078
25 mLmuestra
DurezaCa2+ = 28,85 mg Ca2+ /L

Valoración 3
(1,6 mLEDTA )(0,01 MEDTA )
DurezaCa2+ = x40078
25 mLmuestra
DurezaCa2+ = 25,64 mg Ca2+ /L

C. Dureza debida al Magnesio


𝑫𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 = 𝑫𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂𝑪𝒂𝟐+ + 𝑫𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂𝑴𝒈𝟐+
𝑫𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂𝑴𝒈𝟐+ = 𝑫𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 − 𝑫𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂𝑪𝒂𝟐+
Dureza Mg2+ = 208,55 ppm − 32,64ppm
Dureza Mg2+ = 175,91 ppm
Dureza Mg2+ = 17,59 °fH
6. RESULTADOS

A. DUREZA TOTAL DEL AGUA


Valoraci Volumen Volumen gastado Concentraci Dureza total del agua
ón matraz de EDTA ón de ppm Grado francés
EDTA 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 1°fH=10mg/L
1 100 mL 21,18 mL Aproximada 211,99 ppm 21,19 °fH
2 105 mL 21,55 mL mente 0,01 205,44 ppm 20,54 °fH
3 107 mL 22,26 mL M 208,22 ppm 20,82 °fH
Prom. 104 mL 21,67 mL 208,55 ppm 20,85 °fH
Agua muy dura

B. DUREZA DEL AGUA DEBIDA AL CALCIO Y MAGNESIO


Valor Volume Volumen Concentr Dureza del agua
ación n gastado ación de ppm Grado francés ppm Grado francés
𝟐+
matraz de EDTA EDTA 𝑪𝒂 1°fH=10mg/L 𝑴𝒈𝟐+ 1°fH=10mg/L
1 25 mL 2,71 mL Aproxim 43,44 ppm 4,34 °fH
2 25 mL 1,80 mL adament 28,85 ppm 2,89 °fH 175,91 17,59 °fH
3 25 mL 1,60 mL e 0,01 M 25,64 ppm 2,56 °fH ppm
Prom. 25 mL 2,04 mL 32,64 ppm 3,26 °fH

7. CONCLUSIONES
 Los resultados obtenidos nos permite apreciar que el agua que se ha usado como
muestra tiene un elevado indicie de dureza con un promedio de 208,55ppm
equivalente a 20,85 °fH (grados franceses). Sn embargo dicho resultado puede
variar debido a la posible mala práctica con que se realizó esta determinación.
 Un agua dura implica industrialmente pérdidas costosas, pues si se somete a
elevadas temperaturas este tipo de sustancia es posible que ocasiones
taponamiento en las tuberías.
 La presencia de sales de magnesio y calcio en el agua depende
fundamentalmente de las formaciones geológicas atravesadas por el agua de
forma previa a su captación. Dado que Riobamba se abastece en su mayoría de
aguas subterráneas, que atraviesan acuíferos carbonatados (calizas), es común
que el agua presente mayor dureza.
 Para la valoraciones de tipo complexométrico el complexona más utilizado es la
sal disódica del ácido etilenodiaminotetracético EDTA (𝑁𝑎2 𝐻2 𝑌) aunque el
ligando complejante es en realidad el anión 𝑌 4− .

8. RECOMENDACIONES
 Realizar los cálculos correctamente para tener la mayor precisión posible.
 Usar mandil guantes y mascarilla adecuada a la práctica a realizarse
 Seguir al pie de la letra las instrucciones indicadas en la guía de
laboratorio.
 Para llevar a cabo una titulación correcta, es necesario seguir el método
para evitar errores, ya que eso es un factor determinante en los
resultados obtenidos.

9. CUESTIONARIO

a. Escriba la estructura del EDTA y el complejo M2+EDTA

Estructura del EDTA Complejo 𝑀2+ EDTA

b. Indique qué papel juega Mg2+ en la estandarización del EDTA


EL Mg2+ en forma de MgCl2-6H2O se agrega para obtener un punto final
nítido en las valoraciones con EDTA, (1).

c. Por qué la dureza cálcica se realiza a pH 12


El calcio y el magnesio son ambos acomplejados por el EDTA a pH 10; la
determinación de la dureza debida únicamente al calcio se hace a pH elevado
(12-13), en este rango de pH, el magnesio precipita como Mg(OH)2 y no
interviene en la reacción; además el indicador utilizado para esta
determinación solo se combina con el calcio, (4).

d. Que entiende por indicador metalo crómico


En general, estos indicadores son colorantes orgánicos que forman quelatos
coloreados con iones metálicos en un intervalo de pM característico del
catión y del colorante. Con frecuencia, los complejos son tan intensamente
coloreados que permiten la detección visual en el intervalo de 10-6 a 10-7 M.
El negro eriocromo T es un típico indicador de iones metálicos ampliamente
utilizado en las titulaciones de varios cationes comunes. Este compuesto
tiene un grupo ácido sulfónico que se disocia completamente en agua, así
como dos grupos fenólicos que se disocian parcialmente, (4).
REFERENCIAS
1. Pasos, Samuel, Córdova, Andres y Pineda, Carmen. Dureza total del agua. s.l. :
Universidad de Valencia, 2014.

2. Bahamonde, Francisco. CALIDAD DEL AGUA I: Calidad química. [En línea] 13 de


Febreo de 2011. [Citado el: 7 de Enero de 2018.]
https://francisco47.wordpress.com/2011/02/13/calidad-del-agua-i-calidad-quimica/.

3. Blanco, Adrian. DEFINICIÓN Y MEDICIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA - DH. [En línea]
28 de Abril de 2016. https://peces-
tropicales.idoneos.com/generalidades/medicion_de_dureza/.

4. Lopez, Lucia. Universidad del Valle de México Coyoacán. [En línea] 12 de Junio de
2015. [Citado el: 7 de Enero de 2018.]
http://apuntescientificos.org/complejacion.html.

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