UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
Escuela Académico profesional de Farmacia y Bioquímica

TOXICOLOGÍA Y DESTRUCCIÓN DE MATERIA

QUÍMICA LEGAL
ORGÁNICA
PRÁCTICA N° 03
CURSO:
Toxicología y Química Legal
PROFESOR:
LLAHUILLA QUEA, José

GRUPO:
N°02 “ORFILA”
INTEGRANTES:
CONTRERAS ESCANDON, Milagros
RAMÍREZ GARIBAY, Deidy
TAPIA BAÑEZ, Ysamar
TEVES GUZMÁN, Katerin
HORARIO DE PRÁCTICAS:
LUNES 10:00 am – 2:00 pm

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA:

26 de marzo del 2018
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA:
01 de abril del 2018

CICLO IX - 2018
 I. OBJETIVOS

 Reconocer la importancia de la Destrucción de la Materia Orgánica para el análisis

toxicológico.
 Conocer los métodos para realizar la destrucción de la materia orgánica y poder
realizar un correcto análisis toxicológico para cada tipo de muestra.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

La destrucción de la materia orgánica presente en la muestra es importante porque ella
puede retener firmemente los elementos inorgánicos; esto es especialmente cierto cuando
se trata de sangre o vísceras de un intoxicado, a cuyas proteínas irán unidos los tóxicos
minerales.
Para efectuarla se ha propuesto diferentes técnicas, tanto por vía seca como por vía
húmeda. Por vía seca se realiza la incineración, consistente en calentar la muestra
progresivamente hasta convertirla en cenizas y tratar con ácido; por vía húmeda se
efectúa la mineralización por una drástica oxidación de la materia orgánica, bien a presión
atmosférica o a sobrepresión, en vasija cerrada.1
En ocasiones no es necesario mineralizar la muestra, sino que es suficiente con
desproteinizar, lo que se consigue con un ácido fuerte como clorhídrico, tricloroacéteico o
nítrico y posterior separación de los restos por centrifugación o por ultrafiltración con
membranas con poros de tamaño adecuado.1

Las condiciones que deben concurrir en un procedimiento adecuado para el caso, se

clasifican en las categorías siguientes:
a) la destrucción debe resultar lo más completa posible,
b) no ha de haber pérdida sensible de ningún metal venenoso por causa de volatilización,
c) los reactivos empleados no deben precipitar ningún 'metal calificado entre los
venenosos,
d) los mismos reactivos no han de introducir ninguno de ellos,
e) ha de ser rápido; y que no ha de ser nunca peligroso.
Entre los numerosos procedimientos inventados, no hay ninguno que reúna todas las
condiciones indicadas.2

III. MATERIALES Y METODOLOGÍA

3.1 MATERIALES

REACTIVOS
HNO3
HCLO4
H2SO4

MATERIALES
Pipetas volumétricas
Propipeta
Balón de Kjendahl
Mortero y pilón
EQUIPOS
Cocinilla eléctrica
Campana de extracción
Balanza analítica

3.2 METODOLOGÍA

DESTRUCCIÒN DE LA MATERIA ORGÀNICA (DMO) POR VÍA HÚMEDA

HNO3 3
TABLA 1.Proporción de reactivos para
HClO4 3 la DMO
H2SO4 1

1.Pesar 10g de
mandarina

2.Con la ayuda
de un mortero
triturar la
muestra para
luego vaciarlo al
balòn de
Kjeldahl.

3.Luego agregar
los reactivos
HNO3,HCl4
yH2SO4 en la
proporciòn 3.3.1

4.Llevarlo a
calentamiento y
observar.
IV. CÁLCULOS Y RESULTADOS

El balón conteniendo la
muestra triturada (fruto,
mandarina), antes de estar
en contacto con calor.

Pasados los 10min

empezó a salir vapores
naranjas del balón
creando ligera cantidad
de espuma. Al terminar
de salir todos los
vapores
se apagó la cocinilla.
INDICANDO LA
CULMINACIÓN DE LA
DESTRUCCIÓN DE LA
MUESTRA.
V. DISCUSIÓN
Las sustancias tóxicas se encuentran unidas a albúmina, lípidos o glúcidos, siendo
requisito indispensable la destrucción de la materia orgánica para abordar su análisis.
La destrucción de la materia orgánica y la consiguiente liberación del tóxico se
consiguen mediante el proceso conocido como mineralización, del cual existen dos
grandes modalidades, vía seca o vía húmeda.3
Los cultivos en nuestro país utilizan regularmente fertilizantes y/o guano
(excremento de animales como: cabra, vaca, aves) y en pocos casos se usa el
compost (derivado de desechos vegetales) en el manejo de los mismos. Estos
insumos agrícolas pueden ser fuentes potenciales de metales en cantidades
apreciables. Se debe considerar aquellos insumos que acidifican el suelo, como por
ejemplo los superfosfatos, ya que esto facilita la movilidad y bioviabilidad de los
metales pesados.4
El Tratamiento con la mezcla de ácido nítrico-perclórica- sulfúrica (3:1:1) nos
permitirá recuperar el Pb, Se, As, Cu, Co, Ag, Sb, Mo, Fe y otros más. El HClO4 es
un agente oxidante de gran eficacia cuando está deshidratado y en caliente y destruye
las últimas trazas de materia orgánica; la muestra se calienta hasta que el HNO3 se
expulsa y queda HClO4 fumante y este se mantiene en ebullición hasta que aparecen
los vapores de SO3; durante la práctica observamos la liberación de vapores amarillos
y al final el contenido del matraz se tornó amarillo claro; Martínez realizó una
comparación de procedimientos de oxidación de materia orgánica para determinación
de fósforo en muestra foliar de pimiento (Capsium anum L.) determinando que se
recuperó más fósforo por digestión húmeda (nitroperclórica).5

VI. CONCLUSIONES

Se conoció la importancia de la Destrucción de la Materia Orgánica para el

análisis toxicológico de metales.

Se determino los métodos para realizar la destrucción de la materia orgánica

para cada tipo de muestra y así poder realizar un correcto análisis toxicológico.

VII. RECOMENDACIONES

En la destrucción de materia la orgánica (mandarina) se realizó por el método húmedo

sin embargo se recomienda el método seco ya que la cantidad de minerales en los
alimentos se determinan mediante procedimientos analíticos sobre las cenizas de las
muestras incineradas. El proceso de incineración destruye los compuestos orgánicos y
libera los minerales existentes. Estos métodos no incluyen el contenido de nitrógeno
de las proteínas, ni otros elementos que se convierten en gases cuando se incineran
los alimentos.
En el método por vía húmeda se recomienda que el H2SO4 no puede ser empleado si
la muestra contiene grandes cantidades de calcio debido al peligro de la
coprecipitación de trazas de elementos sobre el CaSO4. Mientras que para aumentar la
velocidad de las reacciones oxidantes se utilizan algunos catalíticos, como sales de
Mo, V y Cr.
 VIII. CUESTIONARIO

1. ¿Mecanismos de reacción del ácido nítrico, ácido perclórico y ácido sulfúrico

(indicando si es oxidante o reductor)?

 Ácido nítrico

Es un líquido aceitoso, incoloro, que por acción de la luz toma una coloración marrón, más
o menos intensa, debido a su parcial descomposición en NO2 (sus disoluciones se deben
guardar en botellas oscuras):

4 HNO3 (ac) + hn → 4 NO2 + O2 + 2 H2O

Es un oxidante fuerte. Los productos de su reacción con los metales varían de acuerdo
con la reactividad del metal y la concentración de HNO3:

 Con un metal activo como el aluminio y usando HNO3 diluido, el N se reduce del
estado +5 al estado –3 en el ion amonio:

8 Al(s) + 30 H+ + 3 NO3-(ac) → 8 Al3+(ac) + 3 NH4+(ac) + 9 H2O(l)

 Con un metal menos reactivo, como el cobre y ácido más concentrado, el N se

reduce al estado de oxidación +2 en el NO:

3 Cu(s) + 8 H+(ac) + 2 NO3-(ac) → 3 Cu2+(ac) + 2 NO(g) + 4 H2O(l)

 Ácido perclórico

Es un potente oxidante cuando está caliente, pero sus soluciones acuosas (hasta
aproximadamente el 70% en peso) a temperatura ambiente son generalmente seguras,
mostrando solamente características ácidas fuertes y sin propiedades oxidantes; y se
obtiene por los siguientes pasos:
Formación del óxidos ácidos:
2 Cl2 + 7 O2 → 2 Cl2O7
Formación del ácido:
Cl2O7 + H2O → 2 HClO4
Reacciona con bases químicas como aminas e hidróxidos inorgánicos para formar sales,
además, con metales activos como el hierro y el aluminio, disolviéndolos, y a la vez,
generando gases tóxicos. También producen gases inflamables por sus reacciones con
ditiocarbamatos, isocianatos, mercaptanos, nitruros, nitrilos, sulfuros y agentes reductores
débiles o fuertes. Adicionalmente desencadena gas con la presencia de sulfitos, nitritos,
tiosulfatos, ditionitos e incluso carbonatos, siendo las salpicaduras, de esta respuesta,
muy molestas.
 Ácido sulfúrico
En caliente y concentrado es un agente oxidante moderadamente fuerte. Por ejemplo, es
capaz de oxidar al Cu. En realidad, las propiedades oxidantes observadas se deben a la
presencia de SO3, por eso el poder oxidante disminuye con la concentración ya que
desaparecen las moléculas de SO3 para forman HSO4- y SO4-2. El poder oxidante de las
especies presentes en las disoluciones de ácido sulfúrico disminuye en el orden:
SO3 > H2SO4 > HSO4- > SO4-2
El ácido sulfúrico concentrado disuelve metales menos reductores que el hidrógeno como
Cu, Hg, Ag, con desprendimiento de SO2 y formación de sulfato.
El ácido sulfúrico concentrado elimina el H2O de un gran número de compuestos en una
reacción extremadamente exotérmica:
H2SO4 (l) + H2O (l) DHº = - 880 kJ mol-1
Es espectacular la reacción por la cual el azúcar o el papel (carbohidratos: Cx(H2O)y se
convierten en carbón y agua.
C12H22O11 (s) + H2SO4 (l) → 12 C (s) + 11 H2O (g) + H2SO4 (ac)

2. Explicar cómo funcionan en cada muestra analizada

En nuestra mesa se trabajó con un alimento (mandarina) en el que para su destrucción

oxidativa se empleó una mezcla de solventes sulfo-nitrico-perclorica; el cual se basa en la
acción de una mezcla fuertemente oxidante sobre la muestra de mandarina, a fin de
romper la unión entre los metales y la materia orgánica llevándolos a su máximo estado
de oxidación.

2HNO3  H2O + NO + 3 O* en frío.

2HNO3  H2O + 2 NO2 +1O* en caliente.

 Luego O* + H (de la mandarina)  H2O

La reacción comienza con el ácido nítrico ya que la mayor parte de materia orgánica es
destruida por este, que eventualmente se elimina de la mezcla por volatilización. El ácido
sulfúrico es un indicador de la destrucción de la materia orgánica: cuando se acaba el
ácido nítrico que brinda el poder oxidante comienza a actuar el ácido sulfúrico que ataca a
rompiendo las cadenas de glúcidos, proteínas y grasas, debido a que es también un
deshidratante fuerte que extrae el agua de las sustancias químicas y de los tejidos
vegetales de la mandarina, dando moléculas más pequeñas y dando carbono de color
negro.
Por último, el HClO4 posee un poder oxidante muy fuerte. Explota en presencia de materia
orgánica, por eso nunca se lo usa sólo sino como mezcla ácido nítrico-ácido perclórico.
Además de ser oxidante produce el clivaje de cadenas.

4HClO4  2 H2O + 2 Cl2 + 7 O2 (4 HClO4 :14 O*)

4HClO4  HClO4 4 ClO2 + 3 O2 +2 H2O

4 ClO2 + C (de la materia orgánica) 4 CO2 + Cl2

IX. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Bautista P. Nuevo método de destrucción de la materia orgánica en el análisis

toxicológico.pag.512. [Consultado 28 de Marzo 2018]. Disponible en:
http://www.rac.es/ficheros/Revistas/REV_20100409_04134.pdf

2. Repetto M,Repetto K.Toxicología Fundamental.4°ed.Diaz de Santos;2009

pag.525.[citado el 28 de Marzo Del 2018]. Disponible en:
https://books.google.com.pe/books?id=WheuVgivN6wC&pg=PA525&dq=DESTRU
CCION+DE+LA+MATERIA+ORGANICA&hl=es-419&sa=X&ved=0ahUKEwiepPa-
2JDaAhVMu1MKHQ9bBRYQ6AEIOTAD#v=onepage&q=DESTRUCCION%20DE
%20LA%20MATERIA%20ORGANICA&f=false

3. Universidad de Granada. Procedimientos de mineralización. (Citado el 30 de

marzo del 2018) Disponible en: www.ugr.es/~fgil/proyecto/caliente/index.htm

4. Calderón E., Concha R. Evaluación de las concentraciones de metales pesados

para determinar la calidad de frutas de consumo masivo en la ciudad de Piura.
(Citado el 30 de marzo del 2018) Disponible en:
http://studylib.es/doc/5540247/evaluaci%C3%B3n-de-las-concentraciones-de-
metales-pesados-para
5. Martínez G., Píccoli A., Ortiz M. comparación de procedimientos de oxidación de
materia orgánica para la determinación de fósforo en material vegetal. (Citado el
30 de marzo del 2018) Disponible en:
http://www.unne.edu.ar/unnevieja/Web/cyt/cyt/2002/05-Agrarias/A-032.pdf