UNIVERSIDAD NACIONAL

“SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO”

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS,
GEOLOGIA Y METALURGIA

PREPARACION DE UNA MUESTRA SOLIDA, PARA EL ANALISIS QUIMICO

INFORME PRESENTADO POR:

 Alvarado Silva Alberto.

 Aparicio Lliuya Rober.

 Botello Piscoche Ángel.

 Celestino Rojas Meliá.

 Gómez Lliuya Nancy.

 Natividad Casca Abelson.

 Vargas León Dickson.

Huaraz, 05 de Octubre del 2016

 Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica UNASAM 2016

I. OBJETIVOS

1.1. Objetivo general:

 Realizar los procesos de preparación de una muestra sólida, para el

análisis químico.

1.2. Objetivos Específico:

 Preparación física de una muestra sólida: quebrantado, cuarteo y

tamizado.

 Preparación química de una muestra sólida: disolución de una

muestra sólida, separación de la solución de los sólidos insolubles por
filtración.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

2.1. Conceptos básicos:

 Muestra: una parte representativa de la materia objeto de análisis.

 Alícuota: una porción o fracción de la misma muestra.

 Analito: especie química objeto del análisis.

 Matriz de la muestra: será el conjunto de todas aquellas especies

químicas que acompañan al analito en la muestra.

1
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica UNASAM 2016

 Técnica analítica: es el medio utilizado para llevar a cabo el análisis

químico.

 Método analítico: es un concepto más amplio pues no sólo incluye a

la o las técnicas analíticas empleadas en un análisis sino también toda
s las operaciones implicadas hasta la consecución del resultado final.

 Trituración y molienda de las muestras: Disminuir el tamaño de

partícula de las muestras sólidas se requiere un cierto grado de
trituración y molienda. Debido a que estas operaciones tienden a
alterar la composición de la muestra, el tamaño de partícula debe
reducirse al nivel mínimo requerido para mantener la homogeneidad y
lista para el ataque de reactivos.

Varios factores pueden provocar cambios significativos en la

composición de la muestra como resultado de la molienda. El calor ge
nerado inevitablemente puede provocar la pérdida de compuestos
volátiles. Además, la molienda aumenta el área de superficie del
sólido y de este modo aumenta su susceptibilidad a reaccionar con la
atmósfera. Por ejemplo, se ha observado que el hierro (II) contenido
en una roca puede disminuirse en 40% durante la molienda, aparente
mente como resultado directo de la oxidación del hierro a su estado +3
.

 El tamizado: intermitente suele aumentar la eficiencia de la molienda.

El tamizaje involucra la agitación de la muestra en una criba o tamiz
de alambre o tela que permite el paso de partículas de un tamaño
definido. Así, las partículas residuales son regresadas para un molido
posterior; la operación se repite hasta que toda la muestra pasa
a través de la criba. Los materiales más duros, los cuales suelen
diferir en composición con respecto al volumen de la muestra, son los
últimos en ser reducidos al tamaño de partícula deseado y son los
últimos en pasar a través de la criba. Por lo tanto, la molienda debe
continuar hasta que cada partícula haya pasado si se desea que la
muestra tamizada tenga la misma composición que tenía antes de la
molienda y tamizado.

2
 Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica UNASAM 2016

2.2. Preparación de muestras sólidas para el análisis químico:

El primer paso en el análisis de una muestra es medir la cantidad que se

va a analizar (por ejemplo, volumen o peso de la muestra). Esto será necesa
rio para calcular la composición porcentual a partir de la cantidad hallada de
analito. El tamaño de la muestra analítica debe medirse con el grado de
precisión y exactitud que se requiere para el análisis. Para las mediciones de
peso en general se usa una balanza analítica sensible a 0.1 mg. Las
muestras sólidas se analizan a menudo sobre base seca, y se deben
secar en un horno a 110 a 120°C durante 1 a 2 h, y enfriar en un desecador
antes de pesarlas, si la muestra es estable a las temperaturas de secado.
Algunas muestras pueden necesitar temperaturas más altas y tiempo de
calentamiento más largo (por ejemplo, durante toda la noche), debido a la
gran afinidad entre la humedad y la superficie de la muestra.

La cantidad de muestra que se toma dependerá de la concentración del

analito y cuánto se necesita para aislarlo y medirlo. La determinación de un
componente principal puede necesitar sólo un par de cientos de miligramos
de muestra, en tanto que los componentes traza suelen necesitar varios
gramos.Una vez que una muestra está en solución, las condiciones de la
solución se deben ajustar para la siguiente etapa del análisis (paso de
separación o de medición). Por ejemplo, es posible que el pH se tenga que
ajustar, o se tenga que añadir un reactivo para que reaccione con otros
componentes y “enmascare” su interferencia. Quizá se tenga que hacer
reaccionar al analito con un reactivo para convertirlo a una forma adecuada
para la medición o la separación.

2.3. El análisis químico:

Se considera al “Análisis Químico” como la parte práctica de la “Química

Analítica”, que aplica los métodos desarrollados por la misma para la
resolución de problemas. El Análisis Químico de una muestra de materia
puede abordarse desde dos puntos de vista:

 Análisis Cualitativo: El primero se ocupa de la identificación de los

elementos, los iones o los compuestos presentes en una muestra
(puede haber interés en determinar sólo si una sustancia dada está
presente), Las pruebas cualitativas se pueden realizar mediante
reacciones químicas selectivas o con el uso de instrumentos. La forma

3
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica UNASAM 2016

ción de un precipitado blanco cuando se agrega una solución de

nitrato de plata a una muestra disuelta indica la presencia de cloruro.

 Análisis Cuantitativo: El segundo se ocupa de determinar qué

cantidad hay presente de uno o más de ellos. La muestra puede ser
sólida, líquida, gaseosa o una mezcla. Para el análisis cuantitativo,
con frecuencia se conoce la historia de la composición de la muestra
(por ejemplo, se sabe que la sangre contiene glucosa), o bien el analis
ta habrá realizado una prueba cualitativa antes de efectuar el más
complicado análisis cuantitativo.

4
 Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica UNASAM 2016

III. MATERIALES Y REACTIVOS

3.1. Materiales:

 1 vaso de 250 ml.

 1 luna de reloj.

 1 pinza para vaso.

 1 espátula.

 1 embudo.

 1 probeta de 5 ml.

 1 pisceta.

 1 estufa eléctrica.

3.2. Reactivos:

 HCl (concentrado)

 HNO3 (concentrado)

 HClO3 (concentrado)

5
 Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica UNASAM 2016

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1. Preparación Física de la muestra solida (mineral de cabeza): Re-

ducción de tamaño y cantidad.

(En el procedimiento solo se realizaron las operaciones de quebrantado,

cuarteo y tamizado, por no contar con los equipos en el laboratorio)

a. Quebrantado: manualmente, reducimos e tamaño granulométrico de

la muestra en lo posible, con la ayuda de un martillo.

Figura. 1

Quebrantado de la muestra mineral

b. El cuarteo: Reducimos la cantidad de la muestra mineral, para ello

disponemos uniformemente de la muestra en una forma circular, de
tal modo que nos sea posible dividirla en 4 partes, y luego tomamos
las 2 partes opuestas, las cuales se pesaran, para realizar el
tamizado.

6
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica UNASAM 2016

Figura. 2

Cuarteo de la muestra

Figura. 3

Selección de las partes opuestas, para el tamizado

c. Tamizado: Disponemos de un tamiz de malla 25M, y procedemos a

realizar la operación, lego procederemos a pesar la muestra que paso
por la malla 25M, para comprobar la efectividad de la operación
(asumiendo que la efectividad ideal es de 80-100M).

7
 Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica UNASAM 2016

Figura. 4

Tamizado de la muestra, por la malla 25M

4.2. Preparación Química de la muestra ( una muestra ya preparada

físicamente para el análisis):

a. Disponiendo del vaso de precipitados, la luna de reloj y la balanza

analítica, procedeos al pesar 0.5 gramos de la muestra proporcionada
por el docente, la cual colocamos en el vaso de precipitados.

Figura. 5

8
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica UNASAM 2016

b. Teniendo la cantidad necesaria de muestra en el vaso procedemos a

realizar el ataque químico, en la campana extractora, añadimos 5ml
de HNO3 cc + 0.5 gramos de KClO3 (para detección de minerales
oxidados), procedemos a calentarlo con la estufa eléctrica, hasta la
desecación y observar la formación de solidos blancos.

Figura. 6

Adición de ácido nítrico concentrado

Figura. 7

Calentamiento, para hacer efectivo el ataque químico

9
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica UNASAM 2016

Figura. 8

c. Una vez enfriado el vaso, donde se ha realizado el ataque químico

que contiene la muestra de interés, añadimos agua destilada, a
manera de lavar las paredes del vaso para recolectar toda la muestra
de interés, hasta completar 50 ml, de lo cual procederemos a realizar
el proceso de filtrado, para separar la solución de los sólidos
insolubles.

Figura. 9

Proceso de filtrado

10
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica UNASAM 2016

d. Terminada la experiencia, se procede a devolver los materiales y

reactivos a sus respectivos lugares, limpiar lo ensuciado y dar por
concluida la práctica de laboratorio.

11
 Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica UNASAM 2016

V. OBSERVACIONES

Preparación física de una muestra sólida, para el análisis químico:

 Haciendo la suposición de usar una malla 100M ( en realidad se usó

una de 25M), la granulometría ideal para el análisis químico es de
80-100M, saliendo del pulverizado:

Masa de la muestra usada par Maza de la muestra que Porcentaje

a el tamizado paso por la malla

226.4 g 14.04 g 6.2 %

Solo el 6.2% de la muestra paso por la malla, lo cual indica que el

proceso de pulverización no fue efectivo, ya que debió de pasar como
mínimo el 80%, en este caso se procede a pasar otra vez por la
pulverizadora hasta conseguir la granulometría ideal.

Preparación química de una muestra sólida, para el análisis químico:

La formación de solidos blancos indicó que el taque químico a la muestra

con el ácido se llevó acabo satisfactoriamente, en caso contrario hubiese
sido necesario añadir agua regia, para poder realizar un ataque químico de
disolución satisfactorio.

12
 Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica UNASAM 2016

VI. CONCLUSIONES

Se concluye que:

 La correcta preparación física y química de la muestra es fundamental

, pues garantiza el éxito del análisis químico.

 Las muestras sólidas, deben ser puestas en solución, para realizar el

análisis químico, para lo cual se debe contar con la granulometría
adecuada y los disolventes del caso.

 El ataque químico es evidenciado en el cambio color, desprendimiento

de gases, formación de precipitados, etc.

 El proceso de filtrado es necesario, pues nos permite separar los elem

entos solubles de los no solubles, puesto que lo que nos interesa es la
solución para realizar el análisis químico.

 La experiencia se llevó a cabo con éxito.

13
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica UNASAM 2016

VII. RECOMENDACIONES

Se recomienda que:

 El proceso de filtrado debe realizarse en caliente, para que sea más

efectivo.

 Al momento de calentar el vaso con la muestra adicionada con el

ácido, se debe de agitar a una distancia de tal manera de que no se
produzca un desecado brusco.

 Realizar siempre en la campana extractora las reacciones químicas

que generan gases tóxicos, para evitar incidentes en laboratorio.

 Manipular cuidadosamente los reactivos ácidos, ya que estos son muy

peligrosos.

 Manipular cuidadosamente los instrumentos de vidrio, ya que son

frágiles.

14
Informe de prácticas en laboratorio #1 – Química Analítica UNASAM 2016

VIII. BIBLIOGRAFÍA

1. FERNADEZ C, Alberto. Análisis Cualitativo de muestras. Universidad

Central. Caracas, Venezuela.

2. GARY D, Cristian. Química Analítica. Sexta Edición.

3. VERDE CALVO, José. Química Analítica, Manual de prácticas de

laboratorio.

15