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Laboratorio de Fı́sica Contemporánea

II: Técnicas de Vacı́o


Dı́az Naufal Nicolás ∗,
Luviano Valenzuela Uriel Adrián
Facultad de Ciencias. Universidad Nacional Autónoma de México,
Ciudad Universitaria, Coyoacán, 04510, México, D.F, Semestre 2017-1.
urieluval@ciencias.unam.mx, nicolasdiazn@ciencias.unam.mx
November 30, 2016

Abstract
El siguiente texto es un estudio experimental de las técnicas de vacı́o,
donde se utilizó un sistema de vacı́o compuesto por una campana, una
bomba mecánica y una bomba de difusión de aceite. Ası́, dicha práctica
caracterizó este sistema mediante su curva de evacuación. Asimismo, se
obtuvieron los tiempos de vaciado y se realizó la evaporación de aluminio
mediante un crisol conectado a alta corriente alcanzando la deposición
en una placa de vidrio. En el proceso se alcanzó un vacı́o del orden de
10−4 T orr.

1 Introducción
1

Frecuentemente se utiliza una bomba para lograr producir el vacı́o, mediante


la evacuación del gas interior, de un recipiente. Sin embargo, la conexión directa
entre la bomba y el recipiente es usualmente complicada, por lo que normalmente
se utiliza pasaje conductor entre éstos. Ası́, el gas situado en el interior, fluye a
través de dicho conductor hacia la bomba, donde será rechazado o almacenado.
La razón por la cual fluye el gas del interior a la bomba es fundamental en
el estudio de la teorı́a del vacı́o, dado que el comportamiento de los gases define
el tiempo necesario para alcanzar la presión pretendida.
La razón del flujo volumétrico, ( S ), es el volumen del gas que fluye en un
punto dado del sistema por unidad de tiempo. Dicha razón medida a la entrada
de la bombra se le conoce como velocidad de bomba (Sb )
∗ Autor
1 cf. [1]

1
La razón de flujo másico Q es la cantidad de gas (proporcional al número de
moles, por unidad de masa) que fluye por un punto del sistema por unidad de
tiempo. De esta forma, las razones anteriores están relacionadas por la siguiente
ecuación

Q=S·P (1)
donde Q = [ torr·litros
segundos ],
S= litros
[ segundos ]y P = [torr].
En equilibrio, es decir, cuando la cantidad de gas entrante y saliente del
sistema son iguales, Q es una constante en todo punto del sistema. Esto es, el
flujo de gas en un punto del sistema es igual en todos los puntos del mismo.
El flujo del gas en un sistema de vacı́o se puede clasificar en tres: turbulento,
viscoso y molecular. A altas presiones y razones de flujo normalmente se tiene
un flujo turbulento, el cual, al disminuir la presión, se convierte en viscoso.

Flujo Turbulento Está caracterizado pro su complejidad y falta de orden.


Es usual la formación de ondas y remolinos. Ası́, las partı́culas del gas pueden
tener velocidades y direcciones distinas. La duración de este flujo es escasa
comparada con las otras dos clases.

Flujo Viscoso Este tipo es suave y ordenado. Cada partı́cula que para por
un punto sigue la misma trayectoria que la partı́cula precedente en dicho punto.
Por lo mismo, las lı́neas de flujo forman rectas o curvas graduales. Aunado a
esto, el camino libre medio de las moléculas es muy pequeño comparado con las
dimensiones del tubo.

Flujo Molecular Está caracterizado por colisiones moleculares con las pare-
des del tubo en lugar de colisiones entre moléculas. A menor presión el camino
libre medio de las moléculas aumenta.
La dependencia de la razón de flujo en la viscosidad empieza a disminuir
porque las colisiones entre moléculas son cada vez menos frecuentes. A presiones
suficientemente bajas, las moléculas emigrarán por el sistema libre e independi-
entemente unas de otras. La razón de flujo estará afectada principalmente por
colisiones moleculares en las paredes del tubo.
El cambio de flujo viscoso a molecular no es abrupto, pero hay una gradual
convergencia de uno a otro. Durante dicho periodo la razón de flujo másico está
determinada por la suma de los otros dos tipos.

1.1 Conductancia
En un sistema de vacı́o se tiene siempre un sistema de evacuación. La trans-
portación del gas a través del sistema se ve afectada por las dimensiones y por
la forma geométrica de los conductos. A la caracterı́stica que tiene dicha insta-
lación se le conoce como conductancia C y se se expresa de la forma siguiente:
Q
C= (2)
∆P

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donde ∆P es la diferencia de presión entre los extremos de la conexión. Al in-
verso de la conductancia se le conoce como resistencia. Por lo anterior es posible
hacer una analogı́a entre el flujo y la corriente eléctrica, donde C corresponderı́a
a la conductividad eléctrica y ∆P a la diferencia de potencial.
En serie tendremos la siguiente relación
1 X 1
= (3)
CT i
Ci

donde CT es la conductancia total.


Por otra parte, en paralelo tendremos
X
CT = Ci (4)
i

1.2 Velocidad de Evacuación


La evacuación en el sistema se da por el desplazamiento del gas a través de
conductos desde la cámara hasta la bomba de vacı́o. El transporte del gas se
da debido a la diferencia de presiones que se produce al iniciarse le bombeo.
La rapidez con la que se efectúa lo anterior se determina por la velocidad de
bombeo: S = dV dt . De esta forma nuestra expresión 1 puede escribirse como

dV
Q = P( ) (5)
dt
Suponiendo que la cámara tiene volumen cosntante y que será evacuada por
un sistema con velocidad de bombeo efectiva Se . Además, suponiendo que la
presión fija del sistema de bombeo es despreciable, se que tiene que el gasto está
dado por

Q = P Se
,de donde

d(P V )
Q = −( ) (6)
dt
De lo anterior obtenemos la expresión siguiente de la presión
Se
P = P0 e − V t
(7)

1.3 Bombas de Vacı́o


1.3.1 Bomba Mecánica
Su mecanismo de bombea consiste en un rotor en forma de cilindro que gira
dentro de una cavidad de misma geometrı́a, pero de mayor diámetro. Conforme
el rotor gira arrastra todo el gas contenido entre el rotor y el estator desde el

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punto de admisión hasta la compuerta de salida. Dicha compuerta conecta con
una cámara llena de aceite, por donde es expulsado el gas.
Las vainas en el interior del rotor realizan el barrido del volumen entre los
dos cilindro, desplazando al gas contenido desde el punto de admisión hasta el
punto de salida.

Figure 1: Esquema tı́pico de una bomba mecánica donde (A) conexión al sistema
de vacı́o, (B) válvula de descarga, (C) aceite, (D) lastre de aire, (E) rotor y (F)
estátor.

1.3.2 Bomba de Difusión


Las bombas de difusión se caracterizan por bombear por medio de una corriente
de vapor. No tienen partes móviles pero el bombeo se lleva a cabo por la
corriente de alta velocidad (alta densidad del vapor) que se direcciona hacia el
punto de salida, lejos de la entrada. Las moléculas de gas son dirigidas hacia
afuera por choques con las moléculas del vapor y por lo tanto son sacadas del
sistema.
Dicha bomba trabaja eficientemente cuando la presión de entrada no exceda
los 2×10−2 Torr y la de salida no exceda de 5×10−1 Torr. Por lo anterior ésta no
opera independientemente, ya que se necesita de otra para reducir previamente
la presión de la cámara.

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Figure 2: Esquema tı́pico de una bomba difusora donde (A) partı́culas de fas,
(B) conexión para alto vacı́o, (C) serpentı́n refrigerante, (D) sombrillas, (E)
conexión a la bomba de apoyo, (F) cuerpo de la bomba, (G) hervidor para
aceite, (H) calefactor y (I) jet de vapor.

1.4 Medidores de Vacı́o


Los medidores de vacı́o son los mecanismos necesarios que permiten estimar la
presión sin alterar significativamente el sistema. Éstos se clasifican de acuerdo
al intervalo de presiones, por lo que normalmente se clasifican en bajo y alto
vacı́o. En el ámbito de bajo vacı́o encontramos el Piranı́ y el termopar, mientras
que en la otra clase comúnmente se utilizan los de cátodo frı́o o caliente.

1.4.1 Medidor Piranı́


Se basa en la medición de voltaje de desbalanceo en un puente Wheatstone.
Como la resistencia de un material es función de la temperatura, cuando medi-
mos el cambio de temperatura de un filamento (F) dado un cambio de presión,
la resistencia se modificará y será regulada por un resistor (B). Dicho voltaje
de desbalanceo se mide en M donde fluirá mayor corriente por alguno de los
dos lados. Ası́, el voltaje de desbalanceo se calibra para registrar la presión
equivalente. Ver figura 3.

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Figure 3: Medidor Piranı́. Conexión al sistema (A). Resistor (F). Resistor
Sellado a alto vacı́o (B). Medidor de voltaje calibrado a equivalencia de presión
(M). Medidor de corriente (I). Fuente de voltaje (a).

1.4.2 Medidor Termopar


Basado en la unión termoeléctrica que se calienta mediante el paso de corriente
a un circuito. De esta forma un cambio en la temperatura (medido como voltaje
en el termopar) depende de la cantidad de gas circundante que pueda tomar este
calor. Nuevamente, se mide dicho voltaje generado en el termopar y se calibra
a equivalente de presión.
Su funcionamiento, debido a su intervalo operativo, se centra en la bombas
mecánicas dado que la respuesta del termopar no es lineal en un intervalo de
temperaturas grandes.

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1.4.3 Medidor de Cátodo Caliente
Cuando se caliente un filamento, éste emite termoelectrones que se aceleran
hacia un colector (ánodo). Si en su trayectoria colisionan con las moléculas
del gas en el sistema de vacı́o producirán iones positivos y serán capturados
en el colector negativo. De esta forma, dado un voltaje constante en el ánodo
y una emisión constante de termoelectrones, el voltaje de iones positivos será
proporcional a la densidad de moléculas en el gas. Dichos medidores sirven
para presiones menores a 103 Torr, donde el número de iones producidos es
cuantificable. La corriente iónica sobre el colector es una medida indirecta de
la presión.

1.4.4 Medidor de Cátodo Frı́o


Su funcionamiento es análogo al medidor anterior. Sin embargo, en éste se tiene
una diferencia de potencial de miles de Volts entre dos placas conductoras. Dicho
potencial logra que los electrones sean desprendidos por la descarga eléctrica que
se dirige hacia la otra placa conductora. En su trayectoria se aplica un campo
~ que por la fuerza de Lorentz, provocará trayectorias elı́pticas
magnético B,
permitiendo un mayor camino, lo que facilita la ionización de las moléculas del
gas circundante. Los iones se dirigen a un colector donde se mide la corriente
que sera proporcional a la densidad de moléculas y por ende a la presión.

1.5 Fugas
Una de las principales complicaciones en el estudio del vacı́o son las fugas, que
se presentan como defectos que permiten la presencia de gas no deseado en el
sistema. Éstas, además, se clasifican en reales y virtuales.

Reales Pueden ser tipo poro o permeación. Las primeras son agujeros en
las paredes del sistema por donde gases exteriores fluyen dado el gradiente de
presiones que se tiene. En las de permeación la fuga pasa de manera atómica
por medio de interacciones electrónicas entre átomo y átomo a través de las
paredes del sistema de vacı́o.

Virtuales Llevan este nombre porque no provienen del exterior del sistema.
Al contrario, son gases atrapados dentro del contenedor en zonas tipo cavidad
o canales. Para minimizar las fugas virtuales es necesario realizar un diseño
correcto de las componentes del sistema de vacı́o.

1.6 Componentes
Campana Es el lugar donde se lleva a cabo el trabajo en cuestión. Éstas están
echas normalmente de acero inoxidable y poseen ventanas de vidrio Pirex para
la observación. El grosor del acero y del vidrio debe ser suficiente para soportar
el gradiente con el exterior. Además, estas campanas un acabado espejo, es

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decir, la superficie metálica posee una porosidad baja, impidiendo la adhesión
de sustancias y por ende garantizar la limpieza. Es importante destacar que
los materiales deben tener baja emisión de gases, pues de lo contrario el vacı́o
se contaminarı́a. Para sellar la campa se emplean empaques circulas y grasa
de vacı́o. En dicha práctica se utilizó una campana que posee un sistema de
electrodos conectados a un variac para hacer pasar la corriente por éstos. Entre
los electrodos se coloca un crisol donde es posible calentar objetos metálicos por
el paso de corriente a través de los mismos.
Además de la campana los conectores y las llaves propician el buen fun-
cionamiento de dicho sistema al permitir el paso y conexión de los distintos
sistemas.

2 Procedimiento Experimental
2.1 Objetivos
• Comprender el funcionamiento de un sistema de vacı́o. Esto, reconociendo
sus componentes, el régimen de vacı́o alcanzado y las técnicas de medición
de la presión dentro del sistema.

• Caracterización del sistema mediante la obtención de una curva de evac-


uación.
• Realizar la evaporación de aluminio para obtener una deposición sobre
una placa de vidrio.

2.2 Materiales
• Campana de Vacı́o • Papel Aluminio
• Bomba Mecánica • Porta Objetos

• Bomba de Difusión • Medidor de Vacı́o Center One


• Grasa de Vacı́o • Cámara
• Acetona y Gasas • Fuente de Corriente

2.3 Desarrollo Experimental


El sistema en cuestión consiste de una bomba mecánica conectada en serie a una
de difusión que realiza el vacı́o a una campana de acero inoxidable. Se utiliza
un medidor Piránı́/Cátodo Caliente (Leybold Cetrone CTR 90 ) en la zona entre
la campana y la bomba de difusión.
Previo a la evacuación se limpió el interior de la campana y su ventana
utilizando acetona. Además, se untó grasa de vacı́o en la base de la campana.
También se realizó la evaporación de aluminio en una superficie de vidrio. Para

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esto se colocó un crisol, donde se situó la pequeña bola de aluminio, conectados
a un ánodo y un cátodo. Un portaobjetos de vidrio se colocó en un soporte a
la altura del crisol.
Una vez cerrado el sistema se encendió el medidor de vacı́o y se colocó una
cámara de video con el objetivo de grabar la lectura en la pantalla del medidor.
Posteriormente se encendió la bomba mecánica, la cual realizó la extracción del
gas en la campana pasando por la bomba de difusión sin que ésta estuviera aún
prendida.
Cuando las lecturas alcanzaran un valor constante cercana a 10−2 Torr, se
prendió la bomba difusora. Para ello se abrió la llave permitiendo el flujo de
agua a través del serpentı́n de enfriamiento. Además, el calefactor se conectó a
la corriente para comenzar el calentamiento del aceite.
Lograda la presión de 10−4 Torr se encendió el variac conectado al ánodo
y al cátodo del crisol y se usbió la corriente suminstrada al máximo. Por la
ventana se observación de la campana se registró la licuación del aluminio y su
evaporación.
Para apagar el sistema se desconectó el calefactor sin interrumpir el flujo
de agua. Después de 20 minutos se dejó que la bomba mecánica siguiera en
funcionamiento y se abrió la válcula dando acceso de aire a la campana. Pos-
teriormente se apagó la bomba mecánica. 30 minutos después se interrumpió el
flujo de agua.

3 Resultados
3.1 Curva de Evacuación
La lectura del medidor de presión fue grabada para su posterior análisis. El
primer intento de análisis de datos fue a través de un programa de reconocimiento
óptico de caracteres (OCR, por sus siglas en inglés) Tesseract. Sin embargo,
debido a la orientación de la cámara, la iluminación, la poca resolución y el en-
cuadre de las imágenes recuperadas del video, no fue posible obtener resultados
útiles. Por lo mismo, se recurrió a métodos manuales. La gráfica de los puntos
obtenidos se muestra en la Figura 4.

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Figure 4: Curva de evacuación de la campana de vacı́o. Notamos un cambio
abrupto en la presión en el momento de arranque de la bomba de difusión
(t ∼ 2000s)

Es importante destacar el comportamiento lineal de la evacuación durante


los primeros 300s, que corresponde a un decaimiento exponencial de la presión.
Al rededor de t = 2000s notamos una caı́da súbita de la presión. Esto se debe al
efecto de la bomba difusora. A pesar de tener el sistema cercano a una presión
de 2 × 104 T orr en t = 3000s sufrió un aumento brusco de presión que no fue
posible explicar en su momento.
Al analizar los datos es posible observar que la bomba mecánica alcanzó un
vacı́o de 1.95 × 10−2 T orr en 1504 ± 1s. El sistema mecánica-difusora en paralelo
alcanzó un vacı́o mı́nimo de 1.21×10−4 T orr en 2748±1s, aunque éste se prendió
poco después. No obstante, debido al comportamiento irregular de la presión,
no es apropiado realizar un ajuste para calcular la velocidad de bombeo.

3.2 Pelı́cula Delgada


La figura 5 presenta una fotografı́a de los portaobjetos recubiertos con aluminio.
A pesar de no haber obtenido un vacı́o óptimo, se obtuvieron recubrimientos
uniformes y sin oxidación evidente.

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Figure 5: Espejos obtenidos en la cámara de vacı́o

4 Conclusiones
Obtuvimos la curva de evacuación del sistema de vacı́o del Laboratorio de Fı́sica
Contemporánea de la UNAM. Para lo anterior se procedió a analizar el fun-
cionamiento de cada elemento del sistema y sus caracterı́stica principales. En
el proceso se logró realizar un vacı́o del orden de 10−4 T orr.
La utilidad de alcanzar un buen vacı́o se demostró a través de la evaporación
de aluminio y su deposición en el portaobjetos de vidrio.

References
[1] José Guadalupe Bañuelos Muñetón. Caracteriza- ción y optimización de
un sistema de alto vacı́o. Tesis Facultad de Ciencias, 1992
[2] Facultad de Ciencias.Manual de Técnicas de Vacı́o Laboratorio 2 de fı́sica
contemporánea. Facultad de Ciencias, 1992

11
[3] Dushman, S., , Segunda Edición, Scientific Fundations of Vacuum Tech-
nique. John Wiley & Sons, Nueva York, 1962.

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