SUDAMERICANA DE FIBRAS S.A.

Cód.: I10.5.12 302 Rev.

TÍTULO: DETERMINACIÓN DE AN EN EL AIRE, POR CROMATOGRAFÍA
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1.0 Objetivo:
 Determinar la cantidad de Acrilonitrilo presente en el aire mediante tubos adsorbentes Supelco
ORBOTM _ 32 por Cromatografía de Gases.
2.0 Responsable:
 Químico y/o Jefe de turno de Laboratorio.
3.0 Equipos e Instrumentos:
3.1. Cromatógrafo de Gases Shimadzu GC-2014 con detector de ionización de llama.
3.2. CPU, monitor, teclado, impresora.
3.3. Columna capilar Rtx VMS de 60 m, ID 0.25 mm, Film 1.4 m.
3.4. Muestreador de aire Supelco (Modelo 1067 Serie 011810) con tubos adsorbentes ORBOTM 32.
(Figura N°1).
3.5. Tubo adsorbente de Carbono, SUPELCO ORBOTM _ 32 SMALL. Cat N° 20267-U (Figura N°2).
3.6. Microjeringa de 5 ó 10 L.
3.7. Viales de 2 ó 5 mL.
3.8. Equipo de ultrasonido.
3.9. Medidor de flujo de aire en el rango 0.1 a0.999 L/min. (Figura N° 3).
3.10. Pipeta aforada de 1 mL.
3.11. Cabina extractora de gases.
3.12. Bomba de vacío por agua.
3.13. Cortador de tubos.
3.14. Archivo actual : “AN_ORBO_mes actual.gcm”
4.0 Reactivos:
4.1. Acrilonitrilo (AN) de % pureza conocido mediante certificado.

H2C = CH – CN

4.2. Disulfuro de carbono (CS2) p.a. de % pureza conocido mediante certificado.

4.3. Acetona para cromatografía de gases de % de pureza conocido mediante certificado.
4.4. Eluyente: 5 % de Acetona en Disulfuro de carbono.
4.5. Cilindro con Nitrógeno de ultra alta pureza (U.H.P.).
4.6. Cilindro con Hidrógeno de ultra alta pureza (UHP).
4.7. Cilindro con aire sintético instrumental.
5.0 Seguridad:
5.1. Evitar el contacto de los reactivos con la piel, ojos, mucosas, en caso de contacto lavar la zona
afectada con agua y jabón.
5.2. Manipular los reactivos en la cabina extractora de gases y si fuese necesario usar guantes de jebe.
5.3. Los reactivos utilizados son inflamables y hay riesgo de fuego y explosión. Son tóxicos por
ingestión e inhalación, irritan la nariz y la piel.
5.4. Usar anteojos de seguridad para proteger los ojos al momento de romper los extremos de los
tubos ORBO.
5.5. Verificar que los cilindros estén sujetados con sus respectivas cadenas.
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5.6. Verificar que no haya fuga de gases.

5.7. Evitar el contacto de grasa con los cilindros.
6.0 Instrucciones:

Para el muestreo
6.1. Prender el muestreador de aire Supelco con el switch On/Off, el indicador de “Low Battery”
estará iluminado con una luz roja
6.2. Prender el switch “Start Sampling”, cuando la batería está cargada al presionar “Start Sampling”,
la luz roja de “Low Battery” se apaga. Si permanece prendida se debe cargar la batería
conectando el cargador de batería a “Recharging Port” y a la fuente de alimentación de 220V.
6.3. Verificar el flujo (F) de entrada de aire al muestrador con la ayuda de un medidor de flujo. Debe
estar entre 0.200 a 0.300 L/min. (Ver Observación 8.1 y figura N°1).
6.4. Colocar el medidor de tiempo ( t ) del muestreador de aire en C360M.
6.5. Romper los extremos de 2 tubos de adsorción ORBOTM _ 32 e insertarlos en los respectivos
soportes del muestrador de aire siguiendo la dirección de la flecha. (ver figura N°2)
6.6. Llevar el equipo al lugar de medición y comenzar el muestreo presionando el switch On/Off,
luego el botón “Start Sampling”.
6.7. Dejar pasar 6 horas al cabo del cual el muestrador de aire se detiene automáticamente.
6.8. Retirar los tubos ORBOTM_32 y tapar ambos extremos con la tapa roja.
6.9. Preparación de los 4 viales, etiquetar como:
Front 1 Back 1 Front 2 Back 2

Con el marcador de vidrio marcar el tubo a la altura de la lana de vidrio de la parte superior
(Front), romper el tubo y retirar la lana de vidrio.

6.10. Colocar el sorbente Front (gránulos de Carbón) del primer tubo en el vial etiquetado como Front
1 evitar que caigan fuera del vial los granitos de Carbón. Eliminar la esponja y colocar el
sorbente Back del primer tubo en el vial etiquetado como Back 1. Realizar la misma operación
con el Front y Back del segundo tubo y colocarlo en los viales etiquetados como Front 2 y Back
2 respectivamente.
6.11. Añadir, con una pipeta aforada, 1 mL de eluyente a cada vial, tapar y colocar en el equipo de
ultrasonido por 30 minutos.
6.12. Etiquetar con nombre y fecha los viales.
6.13. Realizar de inmediato los análisis por Cromatografía de Gases.

Análisis por cromatografía de gases

6.14. Verificar que se cumplan las siguientes condiciones operativas:
6.14.1 Fijarse que la fecha de mantenimiento del Cromatógrafo de Gases se encuentre vigente.
6.14.2 Las válvulas de los cilindros de Nitrógeno, Hidrógeno y de aire deben estar abiertas.
6.14.3 Los manómetros de entrada de gases al Cromatógrafo deben ser: Nitrógeno ≥ 4 bar,
Hidrógeno y aire ≥ 1.5 bar.
6.14.4 La columna cromatográfica debe estar instalada en el horno del cromatógrafo.
6.14.5 El Cromatógrafo y la PC deben estar operando. (Caso contrario proceder a encenderlos
según el procedimiento de arranque del Cromatógrafo, I10.3.12 090).
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6.14.6 En el panel de controles del Cromatógrafo se deben tener las siguientes condiciones:
Presión de aire y de Hidrógeno : 60 kPa.
Flujo de Nitrógeno : 40 mL / min.
6.14.7 De ser necesario regular con las perillas correspondientes. (Ver I10.3.12 090).
6.15. Cargar el archivo actual de análisis y ejecutarlo.
6.16. Antes de analizar la muestra se debe hacer una inyección de 1 L de eluyente para verificar que
no haya restos de AN de muestras anteriores.
6.17. Verificar el tiempo de retención del pico de AN analizando un estándar.
6.18. Analizar por cromatografía de gases, la solución de cada uno de los 4 viales preparados en el
punto 6.10 comenzando por el Back 1 y 2, luego el Front 1 y 2. Inyectar 1 L de muestra.
6.19. Para ver los resultados en mg de AN por mL de eluyente proceder como sigue:
6.19.1 Click en Postrun luego OK
6.19.2 Click en el archivo que nos interesa y leer la concentración del pico de AN en mg/mL.

7.0 Cálculos:
7.1. La cantidad de AN presente en el aire se calcula mediante la fórmula:

Donde:

[AN] = mg de AN por m3 de aire muestreado.

P = mg de AN calculado según:

P = ( Wf1 + Wb1), suma de mg de AN encontrando en la parte Front y en la parte Back del tubo
ORBO. (Ver ejemplo).

F = Flujo de entrada de aire (L/min); Litros de aire por minuto según el punto 6.3.

t = tiempo de muestreo en minutos según el punto 6.4.

7.2. Realizar los mismos cálculos para el segundo tubo.

7.3. La cantidad de AN en ppm se calcula mediante la fórmula:

Los resultados se dan en números enteros.

Ejemplo:

Wb1= 0.0020 mg/mL

Wf1= 0.3015 mg/mL

P = ( Wf1 + Wb1) = 0.3035 mg AN/mL

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T= 360 min

F= 0.200 L/min

8.0 Observaciones:
8.1. Medición del flujo de entrada de aire (Figura N°3):
8.1.1 Colocar el medidor de flujo sobre una superficie horizontal.
8.1.2 Presionar el botón ON/RESET. Leer en la pantalla:

BAT
8.8.8

8.1.3 Si la lectura no es idéntica a lo indicado en el punto 8.1.2; o si aparece la letra “F”, el

equipo debe ser revisado por el proveedor.
8.1.4 Un valor de “0” indica que el equipo está listo para ser usado.
8.1.5 Si aparece el mensaje “LOBAT”, se debe cambiar de batería.
8.1.6 Llenar con una solución de jabón, la cámara inferior del medidor de flujo, hasta debajo
de la entrada del tubo lateral inferior.
8.1.7 Conectar con una manguera el muestreador de aire (primero channel 1 y luego el
channel 2) con el tubo lateral superior del medidor de flujo.
8.1.8 Prender el muestreador de aire según los puntos 6.1 y 6.2.
8.1.9 Centrar el tubo de modo que la parte media coincida con el sensor.
8.1.10 Presionar el bulbo de goma para generar una burbuja.
8.1.11 Al pasar la burbuja por el sensor, en la pantalla aparece el valor de la velocidad del flujo
en Litros por minuto.
8.1.12 Regular la velocidad del flujo entre 0.200 a 0.300L/min girando el botón de regulación
de flujo de la bomba de succión.
8.1.13 Hacer unas 6 mediciones de modo que los valores no varíen de 0.010 L/min.
8.1.14 Anotar el valor promedio como flujo de entrada de aire (F).
8.2. Antes de iniciar el análisis, comprobar que el flujo de Nitrógeno y las presiones de aire e
Hidrógeno sean los correctos.
8.3. Conservar la solución de AN en el eluyente, refrigerado o a una temperatura no mayor de 20°C
para no alterar la concentración de las muestras.
8.4. Efectuar los análisis por cromatografía lo más rápido posible después de retirar del ultrasonido.
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8.5. Verificar la limpieza de los viales.

8.6. Al iniciar el análisis verificar que la línea base sea una recta sin picos fantasmas.
8.7. Leer el manual de operaciones de los equipos antes de comenzar el análisis.
8.8. No colocar el muestreador de aire en contacto directo con el aire húmedo.
8.9. Si el indicador “Low Battery” del muestreador de aire no se apaga cuando el muestreador está
funcionando, será necesario recargar la batería.
9.0 Referencias:
 NIOSH, Manual of Analytical Methods (NMAM), Method 1604, 4 edition, 1994.
 SUPELCO, INC, Operation Manual, Supelco Air Sampler Model 1067.
 AGILENT TECHNOLOGIES, Operation Manual Digital Flowmeter, Part number: 830-0512 –
Manual 650 Generic, 1991.

Aprobado por :
Fecha: Revisado por:
Jefe de Control de Calidad

2012 / 09 / 14
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Figura N°1 Muestreador de Aire

Tubo de la muestra

Válvulas de control de flujo

Contador de tiempo
digital

Interruptor

Encendido del muestreador

Portatubos

Bateria que recarga el

puerto
Señal de batería baja
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Figura N°2 Tubos Adsorbentes

Dirección del flujo de aire

Límite de fracturación

Lana

Front

Back

Esponja

Límite de fracturación
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Figura N°3 Medidor de Flujo de Aire

Tubo de medición

Tubo Lateral superior

Pantalla

Manguera conectada
al muestrador de aire
Sensor de
velocidad

Tubo lateral Botón ON/RESET

inferior

Solución de jabón

Goma para generar

burbuja