TABLET GLIBENKLAMIDA

GlibenclamideTablet

Tablet Glibenklamida mengandung Glibenklamida, C23H28ClN3O5S, tidak kurang dari 95,0%

dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding 4-[2-(5-Kloro-2-metoksi benzamido) etil]benzensulfonamida BPFI; Metil N-

4-[2-(5-kloro-2-metoksibenzamido)etil] benzensulfonil karbamat BPFI; Glibenklamida BPFI.

Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku yang diperoleh pada
Penetapan
kadar.

B. Pada pengujian Senyawa sejenis, bercak utama dari Larutan baku 1 sesuai dengan Larutan
baku 4.

Senyawa sejenis
Larutan baku 1 Timbang saksama sejumlah serbuk tablet mengandung 20 mg glibenklamida,
ekstraksi empat kali, tiap kali dengan 5 ml campuran diklorometan p-aseton P (20:10).Uapkan
kumpulan ekstrak sampai kering pada suhu tidak lebih dari 40° pada tekanan (2kPa) 15,04
mmHg. Larutkan residu dalam 4 ml campuran kloroform P-metanol P (1:1). Larutan baku 2
Larutan 4-[2-(5-Kloro-2-metoksibenzamido)etil]benzensulfonamida BPFI 0,012% dalam
campuran kloroform P-metanol P (1:1). Larutan baku 3 Larutan Metil N-4-[2-(5-kloro-2-
metoksibenzamido )etil] benzene sulfonil karbamat BPFI 0,0020% dalam campuran kloroform
P-metanol P (1:1). Larutan baku 4 Larutan Glibenklamida BPFI 0,5% dalam campuran
kloroform P-metanol P (1:1). Fase gerak Campuran kloroform P-sikloheksan Petanol P-asam
asetat glasial P (45:45:5:5). Prosedur Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada
Kromatografi <931>.Totolkan secara terpisah masing-masing 10 μl Larutan baku 1, Larutan
baku 2, Larutan baku 3 dan Larutan baku 4 pada lempeng kromatografi Silika gel GF254.
Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang berisi Fase gerak hingga merambat 15
cm dari garis penotolan.
Angkat lempeng dan biarkan mengering di udara, amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm.
Tiap bercak yang sesuai dengan 4-[2-(5-kloro-2-metoksibenzamido)etil]benzensulfonamida dan
metil N-4-[2-(5-kloro-2-metoksibenzamido)etil] benzensulfonilkarbamat dari Larutan baku 1
tidak lebih intensif dari masing-masing bercak yang diperoleh dari Larutan baku 2 dan Larutan
baku 3.

Keseragaman kandungan
Tablet yang mengandung glibenklamida 5 mg atau kurang, memenuhi syarat
seperti tertera pada Tablet: Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi
seperti tertera pada
Kromatografi .Larutan uji Serbukkan satu tablet, tambahkan dengan campuran 2,0 ml air dan
20,0 ml metanol P, campur, sonikasi hingga terdispersi sempurna dan saring melalui penyaring
membran 0,2 m. Larutan baku Pada 20,0 ml larutan Glibenklamida BPFI 0,025% dalam
metanol P, tambahkan 2,0 ml air, campur, sonikasi hingga terdispersi sempurna dan saring
melalui penyaring membran 0,2 m. Prosedur Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Hitung kandungan C23H28ClN3O5S dalam tiap tablet dengan membandingkan terhadap kadar
Glibenklamida BPFI.

Disolusi
Media disolusi: 900 ml campuran dinatrium hydrogen fosfat anhidrat 0,8134% dan kalium
dihidrogen fosfat
0,1350%. Alat tipe 2: 100 rpm. Waktu: 45 menit. Prosedur Lakukan penetapan jumlah
C23H28ClN3O5S yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi . Fase gerak Buat campuran kalium dihidrogen fosfat P (atur pH hingga 3,0
dengan penambahan asam fosfatP)– asetonitril P (40:60). Jika perlu lakukan penyesuaian
menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi Larutan baku Timbang
saksama Glibenklamida BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar mendekati
Larutan uji. Larutan uji Filtrat alikuot. Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 225 nm dan
kolom 4,6 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L1dengan ukuran partikel 5 μm.Laju alir lebih
kurang 1 ml per menit, pertahankan suhu kolom pada suhu ruang. Prosedur Suntikkan secara
terpisah volume sama (lebih kurang 20 μl) Larutan baku dan Larutan uji, rekam kromatogram
dan ukur respons puncak utama. Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari
75% (Q) C23H28ClN3O5S, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Penetapan kadar
Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Fase gerak Buat campuran asetonitril P-larutan kalium fosfat monobasa P
1,36% yang sebelumnya diatur pH hingga 3,0 dengan asam fosfat P (47:53). Larutan baku
Larutkan 50 mg Glibenklamida BPFI dalam 10,0 ml metanol P, sonikasi selama 20 menit,
tambahkan metanol P secukupnya hingga 50,0 ml. Encerkan 1 bagian larutan menjadi 4 bagian
dengan metanol P. Pada 20,0 ml larutan tambahkan 2,0 ml air,
campur. Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama
sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 5 mg glibenklamida, tambahkan campuran 2,0
ml air dan 20,0 ml metanol P, campur, sonikasi hingga terdispersi sempurna dan saring melalui
penyaring membran 0,2 m. Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi
<931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 300 nm dan kolom baja tahan
karat 4,6 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 m. Laju alir 1,5 ml per
menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons
puncak seperti tertera pada Prosedur. Simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih
dari 2,0%. Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama lebih kurang 20 l
Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf, ukur respons puncak utama. Hitung jumlah
dalam mg C23H28ClN3O5S dalam zat uji dengan rumus:

C adalah kadar Glibenklamida BPFI dalam mg per ml Larutan baku; rU dan rS berturut-turut
adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.