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Química de
Alimentos
Food Chemistry 108 (2008) 1106-1113
www.elsevier.com/locate/foodchem
Métodos analíticos
Alonzo A. Gabriel *
Departamento de Ciencia de los Alimentos y Nutrición de la Facultad de Economía Familiar, Universidad de las Filipinas, Diliman, Quezon City, Filipinas
Recibido el 8 de junio de 2007; recibida en forma 31 de de octubre de de 2007 revisado; aceptado 26 de de noviembre de de 2007
Abstracto
En este estudio, un modelo predictivo para la estimación de la actividad de agua ( un 25 C w) como una función del pH (1,00 a 8,00) y los valores Brix (0-82.00)
soluciones de alimentación de simulados (SFS) fue desarrollado, a través de la metodología de superficie de respuesta. Los análisis de respuesta fi t resultó en una altamente significantes (pH <0,0001) raíz
cuadrada modelo polinomial que puede predecir un 25 C
w de SFS en términos de pH y Los valores Brix dentro de la de fi nidas
rangos de variables. El lineal, cuadrática e interactivo influencias de pH y Brix en un 25 C w eran todos significantes (pH <0,0001). modelo Val-
idations en SFS y en un número de sistemas reales de alimentos mostró que el modelo tenía rendimiento predictivo aceptable, como se indica por los índices de precisión y sesgo
calculados.
2007 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.
palabras clave: Brix; pH; El modelo predictivo; metodología de superficie de respuesta (RSM); Los sólidos solubles; La actividad de agua
A pesar de ser uno de los parámetros de los alimentos más importantes que un ff
ect calidad y seguridad alimentaria, micro procesadores de alimentos a mediana
*
Dirección actual: Laboratorio de Microbiología e Higiene Alimentaria, Facultad de Ciencias de la
escala no son capaces de un ord ff un w
Biosfera, Universidad de Hiroshima, 1-4-4 Kagamiyama, Higashi-Hiroshima 739-8528, Japón.
metros. Los precios de los menos caros un w modelos de medidores pueden ser tanto
Correos electrónicos: alonzogabriel@hiroshima-u.ac.jp , alonzo.gabriel @ up.edu.ph como US $ 2000 ( Cole-Parmer Instrument Company. sistemas de actividad de agua
del medidor., 2007; Decágono
0308-8146 / $ - see front matter 2007 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.
Dispositivos. La actividad de agua para la ciencia de los alimentos:. asegurando la 2.2. Medición de una w
seguridad y el cumplimiento gubernamental, 2007; Novasina. La actividad de agua:. Para
aplicaciones en la industria cosmética y alimentaria de 2007 ). Además, el funcionamiento el Novasina TM conjunto MS1 aw (Novasina, PFA FFI kon, Suiza) se utilizó
de un w metros también pueden ser una preocupación, ya que las partes interesadas a para medir la actividad de agua de las muestras a 25 C ( un 25 C
menudo carecen de los recursos humanos con conocimientos técnicos su fi ciente. Este
w). Antes de utilizar el dispositivo, el
estudio, por tanto, intentó hacer frente a este vacío, mediante el desarrollo de un modelo instrumento se calibró usando soluciones salinas saturadas de humedad
matemático capaz de predecir el un w en fi temperatura fija ( un 25 C relativa (HR) conocida estándares a saber,
11.3%, 32.8%, 52.9%, 75.3%, y 90.1% de HR. Después de la calibración, se
colocó 5,0 ml de la muestra dentro de la cámara de medición y el sensor de
de algunos alimentos, de fácil medición,
w)
pertinentes propiedades de los alimentos fisicoquímicas, a saber, pH y Los cabeza era fi TTED para sellar la cámara. los un 25 C
valores Brix. El estudio estableció un modelo predictivo en soluciones de w los valores se obtuvieron con ± 0,01 Accu
alimentos simulados (SFS), que contenía niveles variables de agua, sacarosa picante. Las mediciones se realizaron por triplicado.
y ácido. El rendimiento de predicción del modelo establecido se evaluó a
través de validaciones utilizando un Erent di ff conjunto de SFS y varios 2.3. el desarrollo del modelo predictivo y análisis
sistemas de alimentos reales.
La forma general de la ecuación de modelo polinomial cuadrática usada en
el estudio se presenta en la Ec. (1) ( Adinarayana y Ellaiah, 2002; Han, Floros,
2. Materiales y métodos Linton, Nielsen, y Nelson, 2002 ). Esta ecuación contiene términos lineales X 1 y X
2,
2.1. soluciones de alimentos simulados que corresponden a las propiedades fisicoquímicas pH y Brix,
respectivamente. Cuadrado ( X 21 y X 22) y la interacción ( X 1 X 2,) términos también
El SFS se formularon en base a los datos suministrados a y procesados se incluyen en la ecuación. los y
utilizando el diseño de la versión de Expertos 7.0.3 paquete de software valor corresponde a la variable de respuesta, un 25 C w
, mientras
(Statease, Minneapolis, MN). Se aplicó un compuesto diseño rotativo central el segundo términos son de regresión coe fi cientes.
no codificados que resultaron de la CCRD. la asignado valores Brix por SFS se þ segundo 2 2 re X 2 re 1 Þ
2 Þ
lograron mediante la disolución de calidad alimentaria RE- sacarosa (Ajax
Finechem, Australia) en agua desionizada destilada. El valor de pH deseado los un 25 wC medida a partir de los SFS de ensayo se sometieron a la superficie
por SFS se ajustó utilizando 5 N HCl (Himedia, Mumbai, India) o 8 N de NaOH de respuesta del modelo fi tting ( Adinarayana y Ellaiah de 2002 ). Los análisis de
(Himedia). Recién soluciones preparadas se sometieron inmediatamente a un w los datos se realizaron utilizando el paquete de software de diseño Expert Versión
análisis. 7.0.3 (Statease, Minneapolis, MN). La superficie de respuesta representa para
demostrar las influencias de las variables de predicción de la respuesta se
construyó utilizando STATISTICA paquete de software, versión 1999 (Statsoft,
Inc., Tulsa, OK).
experimentales un variable de bloques codificados El rendimiento predictivo del modelo derivado fue validado en un conjunto
combinaciones variables no separado de SFS con pH y Brix valora di ff Erent de las fi identificado por el
combinaciones codificados CCRD. también se utilizaron una serie de sistemas reales de alimentos
pH Brix pH Brix apropiados para validar el rendimiento del modelo. Recién preparada validar
SFS con propiedades fisicoquímicas asignados al azar ( Tabla 5 ) Se
6 1 0 0 4.50 41.00
5 1 0 0 4.50 41.00 sometieron a un 25 C
1 1 1 1 2.00 12.00 análisis si-
w
4 1 +1 +1 7.00 70.00
lowing los métodos anteriormente detallados. Para los sistemas reales de alimentos, 5,0
2 1 +1 1 7.00 12.00
ml o 5,0 g de la muestra de alimento se sometió de manera similar a un 25 C
3 1 1 +1 2.00 70.00
7 1 0 0 4.50 41.00 w medición. Los valores de Brix pH y
11 2 0 + un 4.50 82.00 de los SFS validación y los sistemas alimentarios y se midieron en cuenta en
13 2 0 0 4.50 41.00 el modelo desarrollado para calcular el predicho un 25 C
14 2 0 0 4.50 41.00
w re pag C Þ. los un 25 C
un 25 w w
valores medidos por el un w
8 2 un 0 1.00 41.00
metros ( un un 25w)C a continuación, se compararon con el pag un 25 C , Para evaluar
12 2 0 0 4.50 41.00 w
(1996) y Baranyi, Pin, y Ross (1999) , Y del mismo modo utilizado por McElroy, Tabla actividad 2 Agua un de soluciones de alimentos simulados de pH variable y Brix valores de
Jaykus y Foegeding (2000), Tejedor, Rodrigo, y Martínez (2001), Wei, Fang y combinaciones variables fisicoquímicas
PAG pag un w
Los resultados, que se puede ver claramente que ambas variables predictivas
j log10 un un w j en influido la respuesta medida. SFS con valores Brix más altas tuvieron
norte
y un un 25wC . Puntos que caen por encima de ( UN f = segundo f> 1,00) y por debajo
þ segundo 2 2 re X 2 re 4 Þ
2 Þ
( UN f> 1.00, segundo f < 1.00) se han sobreestimado y subestimado por el modelo,
respectivamente. Cuanto más lejos del punto de la LOE, mayor es la UN F y segundo Los resultados de la segunda onEq tting ordermodel fi. (4) se presentan en la Tabla 3 .
F valores serán. Por lo tanto las posiciones de los puntos representados, con el Fisher F- resultados de las pruebas con muy baja
respecto a la LOE, también se pueden usar como bases en la evaluación de los pag- valores demostraron la muy alta significación del modelo y transmite que
resultados del modelo predictivo. las variables predictoras, pH y Brix, se pueden utilizar para predecir de forma
fiable la variable de respuesta,
un 25 C w ( Adinarayana y Ellaiah, 2002; ofCalifornia Universidad de Los Ángeles, 2006 ).
3. Resultados y discusión En Tabla 3 , Sino que también está demostrado que las variables predictoras tienen no
lineal e interactiva influencias sobre la respuesta. Por lo tanto, la utilización del modelo
3.1. Predictive tting y análisis del modelo fi de la ecuación. (4)
se consideró apropiado. Además, la falta-de- alta fi t F-
Tabla 2 presenta la un 25 C w medido desde el Erent di ff valor implícito que los resultados obtenidos fi TTED bien a la ecuación modelo.
SFS con diferentes pH y combinaciones Brix. Con estos
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Tabla 3
Análisis de varianza para la respuesta superficie del modelo Fuente
Tabla 4
Estadísticas utilizadas en el modelo de bondad de- fi t estadísticas de evaluación
Las estadísticas ( Tabla 4 ) Que se utiliza para evaluar la bondad de 10 4 re pH Brix Th? 3:95 10 3 re pH 2 Þ
fi t del modelo de apoyo aún más el resultado obtenido por el
01:07 10 4 re Brix 2 Th? 1 = 2 re 5 Þ
F- prueba. El coe fi ciente calculado de variación (% CV) era baja y sirve como
una indicación de la precisión y la fiabilidad de los experimentos llevados a En Figura 1 , Se demuestra que, en cualquier valor de pH fijo,
cabo en el estudio ( Adinarayana y Ellaiah de 2002 ). Al mismo tiempo, el alto un 25 C w disminuido con el aumento de valor Brix. Más un w metros miden la
valor de la correlación ciente coe fi ( r) también se indica la fuerte asociación presión de vapor de agua presente en la muestra que se analiza ( Troller &
entre la respuesta y las variables independientes ( Box, Hunter y Hunter, 1978 ). Christian, 1978 ) Y una cantidad incrementada de solutos disueltos en un
sistema alimentario ha sido reconocido para causar la reducción en un w. Baianu
Los valores de la ciente determinación coe fi ( r 2) y ajustado r 2 indican que el
(1992) y
modelo puede predecir y explicar las variaciones totales en la respuesta
medida por 99,8 y 99,7%, respectivamente ( Adinarayana y Ellaiah, 2002; Fennema (1996) explicado que en un sistema acuoso particular, la disolución de
Universidad de California en Los Ángeles, 2006 ). la predicho r 2 era solutos como resultados de sacarosa en la reducción de la presión de vapor de
razonablemente de acuerdo con el ajustado r 2 y las estadísticas calculadas agua, debido a la unión de moléculas de agua a las moléculas de soluto. Por lo
para la precisión adecuada indicaron una relación deseable de señal a ruido. tanto, esta reducción en la presión de vapor total del sistema da como resultado
Por lo tanto el modelo predictivo se consideró adecuado para ser utilizado para la reducción de la un w del sistema.
navegar por el espacio de diseño experimental.
enlaces glicosídicos, que enlazan los componentes monoméricos de sacarosa Ther disminución de un w. En teoría, la hidrólisis completa de 1 mol de sacarosa
( Andrews et al., 2002; Aurand & Woods, 1973; Gibson, 1973 ). Disminuir el pH dará lugar a 2 moles de monosacáridos, el aumento de la un W- bajar e ff ect por
de la SFS promueve la conversión de la sacarosa en glucosa y fructosa, cerca de dos veces ( Stallenberger & Birch, 1995 ). A 0 Brix, ligera reducción
induciendo fur-
Tabla 6
La validación del modelo en los sistemas Los sistemas alimentarios
Frutas secas
Pasas 3.70 66.00 0.85 0,71 0.14 1.20 1.20
ciruelas pasas 4.07 67.80 0.84 0.82 0.02 1.04 1.04
Mangos 3.74 75.47 0,78 0,71 0.07 1.10 1.10
albaricoques 3.79 64,41 0.86 0.83 0.03 1.03 1.03
Papaya 3.78 79.50 0.75 0.68 0.07 1.10 1.10
Cantalupo 3.83 65.40 0.86 0.70 0.16 1.22 1.22
Piña 4.07 62.0 0.88 0,71 0.17 1.23 1.23
Apple y alimentos para bebés a base de cereales 3.91 20.97 1.00 0.98 0.02 1.02 1.02
Pera y alimentos para bebés a base de cereales 3.96 16.10 1.01 0.99 0.02 1.02 1.02
Mayonesa 3.46 0.87 1.00 0.97 0.03 1.03 1.03
UN Los valores se expresan como valores medios de tres ensayos.
segundo Calcula restando el real ( un un w) del predicho ( pag un w) en cada sistema de comida de verdad. 1110
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1.02
624 4
0.95
0.99
un2w° do
un2w° do
5
5
0.90
pag
pag
0.96
0.85
pag un w 25 ˚ C <a un w 25 ˚ do
do 2 re
1.00 1.00
0.95 0.90
un2w° do
5
un2w° do
5
0.90 0.80
pag
pag
0.85 0.70
0.80 0.85 0.90 0.95 1.00 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00
un un w 25 ° do una un w 25 ° C
mi F
0.86 1.00
4
0,81 0.95
un2w° 5Cp un
w 25° do
pag
0,76 0.90
0,71 0.85
0.66 0,71 0,76 0,81 0.86 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00
un un w 25 ° do un un w 25 ° C
w ¼ un un 25 C w
, mientras que las áreas sombreadas obligados por las líneas de puntos indican las regiones de error de predicción ± 20%
dónde UN f> 1.20.
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de un 25 C
w con el aumento de pH podría haber sido debido al aumento de los
sistemas también se ilustran en la La Fig. 2a-f . En la figura, se puede observar
iones aportados por el NaOH concentrado utilizado para ajustar el pH SFS. que sólo tres ( Figura 2 e) las predicciones del modelo tenían valores de% de error
mayor que 20% ( UN f> 1.20). Estos puntos corresponden a la un 25 C
w
estimado para pasas, se secó
3.3. Modelo de validación melón y piña secas. Sin embargo estos puntos estaban todavía dentro de un
error del 30% ( UN f < 1,30), y por lo tanto todavía se puede considerar que tiene
Un modelo predictivo sólo se puede utilizar con seguridad en la toma de una precisión aceptable ( Ross et al., 2000 ). Estos resultados están de acuerdo
decisiones cuando validado ( Jagannath y Tsuchido de 2003 ). La validación es un con los índices de rendimiento modelo calculados. Paralelamente a los índices
paso esencial que revela la gama aplicable de un modelo y los límites de su de rendimiento calculados, validaciones gráficas mostró que el modelo tenía
rendimiento. Por lo tanto este estudio también se ocupó de la validación del un mejor rendimiento predictivo en los SFS que en los sistemas reales de
modelo desarrollado, utilizando un conjunto de datos obtenidos de pruebas de alimentos (no se destaca en la figura). Tales resultados pueden esperarse ( Jagannath
funcionamiento adicionales, exclusivos de los realizados en la elaboración del y Tsuchido de 2003 ), Ya que el modelo se estableció utilizando SFS.
modelo, como se recomienda por Ross (1996) y
Carrasco et al. (2006) . En este nuevo estudio, la fiabilidad del modelo desarrollado
también se evaluó a través de validaciones en sistemas reales de los alimentos, ya La mayor di ff erences entre pag un 25 C w
y un un 25 Cw en
que de manera similar realizado por McElroy et al. (2000) y Jagannath y Tsuchido sistemas alimentarios reales pueden ser debido a las influencias de otros componentes
(2003) . de los alimentos en el un w que no estaban presentes en los SFSS utilizados en el
Las Tablas 5 y 6 presentar los valores calculados de los índices de rendimiento para establecimiento del modelo. Componentes de los alimentos, tales como proteínas,
la validación de los sistemas de SFS y reales de los alimentos adicionales, hidratos de carbono complejos y simples, sales y otros componentes disueltos podrían
respectivamente. En el conjunto de validación de SFS, la calculada UN F valores variaron haber causado tales observaciones. A pesar de estas variaciones, los resultados de las
desde 1,01 hasta 1,05 (intervalo: 0,04). Por otra parte, la UN F los valores calculados a validaciones matemáticas mostraron que el modelo predictivo establecido de manera
partir de las validaciones modelo utilizando sistemas alimentarios reales variaron de fiable a la un w de los sistemas de validación. Por lo tanto, el modelo predictivo de forma
segura se puede utilizar en el cálculo de la un w de los sistemas alimentarios apropiados.
1,00-1,23 (intervalo: 0,23). Ross, Dalgaard, y Tienungoon (2000) informó que
los modelos predictivos deben tener idealmente
UN f = 1,00, lo que indica un modelo perfecto fi t donde los valores de respuesta
previstos y reales son iguales. Sin embargo, Ross et al. (2000) y Carrasco et al. 4. Resumen y recomendaciones
(2006) explicado que, típicamente, el UN F de un modelo aumenta en 0.10-0.15
unidades para cada variable predictiva en el modelo. Por lo tanto, un modelo Este estudio aborda el desarrollo de un modelo predictivo de superficie de
respuesta para la estimación de un 25 C de
que predice una respuesta de dos variables predictoras se puede esperar que w
tenga UN F valores que van desde 1,20 hasta 1,30 ( Ross et al., 2000 ) O un pH y valores Brix de los sistemas alimentarios apropiados. La fi modelo predictivo
rango% error equivalente de 20- 30%. Por lo tanto basándose en los no puede altamente signi fue desarrollado a partir de los sistemas de alimentos
resultados obtenidos de los SFS validación y sistemas alimentarios reales, el simulados (SFS), pero se validó usando un conjunto separado de SFS y los
rendimiento de predicción del modelo establecido puede ser considerado sistemas alimentarios reales. Los resultados de la validación mostró que el
aceptable. modelo desarrollado tenía rendimiento predictivo aceptable, según la evaluación
de índices de rendimiento modelo matemático y gráficas. El estudio recomienda
una validación adicional en otros productos alimenticios apropiados, a fin de
el calculada segundo F valores variaron desde 0,95 hasta 1,03 (intervalo: 0,08) explorar aún más la capacidad de predicción y las limitaciones del modelo. Otras
y 0,91 a 1,23 (rango: 0,32) para SFS y los sistemas alimentarios reales, variables predictivas como la temperatura y tipos de solutos también pueden ser
respectivamente. Estos valores indican que el modelo predictivo sub o considerados en la construcción de un modelo de predicción más precisa y
práctica.
sobre-estimado el real un w de los SFS y validación de los sistemas alimentarios. Jagannath
y Tsuchido (2003) informó que una mayor segundo F Los valores se puede
esperar, si un modelo predictivo se valida en condiciones di ff Erent de los
utilizados en la creación del modelo. Por lo tanto, en su estudio, segundo F valores
de 1,41 y 1,60 se consideraron aceptables después de la validación de un modelo Expresiones de gratitud