C.E.T.

N° 5
T.P.Q. INDUSTRIAL 1
5° año
Prof.: Sepúlveda, A

T.P. N° 3: Obtención de Cristales

Introducción teórica

ESTADO SÓLIDO. Propiedades

Las propiedades macroscópicas sobresalientes de los gases son la compresibilidad y la fluidez. En

contraste, los sólidos se caracterizan por su rigidez e incompresibilidad (y en el caso de los sólidos cristalinos
además presentan iones, átomos o moléculas ordenadas según estructuras geométricas altamente organizadas
(cristales)). Estas propiedades macroscópicas encuentran su correspondiente justificación a nivel molecular:
En los gases las moléculas pueden moverse al azar, dado que las fuerzas intermoléculares de atracción son
débiles, mientras que en los sólidos se verifica una disposición ordenada debido a las grandes fuerzas de
atracción atómicas o iónicas presentes. En los sólidos las partículas solo pueden vibrar en posiciones fijas,
estando prácticamente impedidos los movimientos de rotación y traslación. El líquido se considera en un
estado que presenta propiedades intermedias entre los comportamientos extremos de gases y sólidos.

SÓLIDOS CRISTALINOS

En la mayoría de los sólidos, sus átomos, moléculas, o iones están ordenados en estructuras geométricas
altamente organizadas denominadas cristales. Así los sólidos cristalinos no solo difieren de líquidos y gases
por el ordenamiento regular de sus partículas, sino que también se diferencian de otros sólidos llamados
amorfos, cuyas partículas están distribuidas más o menos al azar presentando un alto grado de desorden
interno. Ejemplos de sólidos amorfos son el ópalo (SiO​2​.nH​2​O), la obsidiana (un tipo de roca), el vidrio y
algunos plásticos.
Una diferencia aún más importante es que los materiales amorfos son isotrópicos; eso quiere decir que sus
propiedades, tales como resistencia mecánica, índice de refracción y conductividad eléctrica son iguales en
todas las direcciones del sólido. Los gases y los líquidos también presentan isotropía. Los sólidos cristalinos
son muy diferentes porque son anisotrópicos. Sus propiedades mecánicas y eléctricas dependen en general de
la dirección en que se miden.
Físicamente definimos a los cristales como cuerpos homogéneos que son anisotrópicos por lo menos para
una propiedad física.
Desde el punto de vista geométrico definimos al cristal como un ordenamiento tridimensional periódico.
La forma cristalina y las propiedades de los cristales depende de cada ordenamiento particular que constituye
una RED ESPACIAL. La Red Espacial se forma por la repetición infinita de una unidad imaginaria
denominada CELDA UNITARIA o RETÍCULO.
Esta celda unitaria es la más pequeña porción de la red cristalina que mantiene el total de las propiedades
o el total de los elementos de simetría que caracterizan al cristal.
Los cristales se clasifican de acuerdo a los elementos de simetría que presentan (ver teoría) en 230 grupos
espaciales distribuidos en 32 clases de simetría que a su vez se agrupan dentro de 7 (siete) sistemas
cristalográficos.

Lavado de Precipitados y Cristales

Esta operación se practica para dejar exento a un precipitado o a cristales de las impurezas que retienen
procedentes de las aguas madres en que se formaron. Se puede iniciar el lavado por decantación en el
recipiente en que se hizo la precipitación y al final sobre el filtro. Se debe tener presente que ​es más
conveniente lavar muchas veces con poco agua que pocas veces con mucho agua. El líquido que se emplea
para el lavado depende de la naturaleza de las aguas madres y de la solubilidad del sólido. En el caso más
frecuente, si la precipitación o cristalización se efectúa en medio acuoso, se emplea agua como líquido de

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lavado. Cuando se desea secar rápidamente el sólido resulta muy útil lavar al final con alcohol, acetona o éter
debido a que son compuestos muy volátiles. Los lavados se deben continuar hasta que se eliminen las
impurezas retenidas por el sólido, lo que se aprecia practicando alguna reacción química apropiada en el
líquido de filtración.

Desecación:
El precipitado o cristales recogidos en el filtro y lavados hasta eliminar las impurezas que retenían,
mientras se practica una succión, se comprimen fuertemente con un tapón de goma o varilla de vidrio con el
extremo aplastado para separar la mayor parte posible del líquido interpuesto. El precipitado o cristales se
retira del filtro con una espátula y se le priva del resto del líquido que retiene por uno de los procedimientos
siguientes:
1. Por compresión entre papel de filtro​: Se extienden los cristales en capa delgada sobre el papel de filtro que
está dispuesto en tres o cuatro dobleces y se comprime con la mano fuertemente. Se renuevan los papeles
de filtro cuando están muy humedecidos.
2. Extender los cristales sobre un plato de porcelana porosa que absorbe el líquido que los impregna. Antes
de su empleo se deben limpiar bien los platos de porcelana porosa, pues pueden desprender polvos que
impurifican los productos.
3. Colocar los cristales en un vidrio de reloj e introducirlos en un desecador en el cual se pone un agente
desecante como anhídrido fosfórico, ácido sulfúrico, cloruro de calcio anhidro, cal sodada, silica gel,
perclorato de magnesio, hidróxido de sodio en barra, etc. El que tiene mayor poder absorbente del agua es
el anhídrido fosfórico, pero su acción es de escasa duración y no se puede regenerar. Muy empleado es el
gel de sílice (silica gel), pues además de tener bastante capacidad de absorción se regenera fácilmente por
una simple calefacción en estufa cuando está saturado. Con el fin de conocer cuando a perdido su eficacia
como absorbente se mezcla el sílica gel con una sal de cobalto que es de color azul cuando es anhídra y
rosado cuando esta hidratada. Las desecaciones en secador se aceleran practicando el vacío.
4. En estufa a 90-100°C. Hay casos que no se puede emplear porque el producto se altera a esa temperatura.
En este caso, se opera con estufa de desecación al vacío y a más baja temperatura o bien se lava sobre el
filtro el precipitado o cristales con alcohol y éter y se deseca a 40-50°C.
5. En pistolas de desecación. Por acción conjunta del calor, vacío y agentes desecantes.
.

PARTE PRÁCTICA
Obtención de sulfato de cobre pentahidratado y aprovechamiento del SO​2 para
​ obtener sulfito y tiosulfato de
sodio

En un balón con tubuladora lateral (englers) de 250 ml. Coloque 3 grs. De cobre metálico; cúbralo con
ácido sulfúrico concentrado (δ= 1,18 gr/ml) (no menos de 6 ml ni más de 8 ml). En un erlenmeyer de 250 ml
coloque 7 grs de carbonato de sodio anhidro o su equivalente de carbonato de sodio hidratado, disueltos en 20
ml de agua destilada. Armar el aparato como muestra el esquema.
Cuando esté el cobre cubierto por el ácido sulfúrico comience a calentar suavemente hasta observar
desprendimiento de SO​2​; hacerlo burbujear en la solución de carbonato de sodio manteniendo una ​ebullición
tenue en el balón hasta que se disuelva todo el cobre; luego retirar el erlenmeyer y recién apagar el mechero.
PRECAUCIÓN​: durante el calentamiento evita que ascienda la solución de carbonato de sodio por el tubo de
desprendimiento. Conservando el calentamiento y retirando si fuera necesario el erlenmeyer hasta que se
reanude el desprendimiento del gas. Formule las reacciones correspondientes utilizando el método del ion
electrón en los casos posibles.

Obtención del CuSO​4​. 5 H​2​O​: Terminada la disolución del cobre dejar enfriar el contenido del balón. Disolver
el contenido en 20 ml de agua caliente. Si la solución no es clara se filtra. Colocar el líquido en un
cristalizador o vaso de precipitado. Concentrar el filtrado hasta la mitad de su volumen y dejar reposar para
que se produzca la cristalización. Luego separe los cristales por filtración y una vez secos péselos y calcule el
rendimiento de la operación. El sulfato de cobre pentahidratado cristaliza en el sistema triclínico.

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 Tome unos cristales y observe su forma y color. Colocándolos en la punta de una espátula o sobre tela
metálica, caliéntelos suavemente; observe y explique lo que ocurre. Luego deje enfriar y agregue una gota de
agua. Observe y explique que ocurre.

Obtención de Na​2​SO​3 ​y Na​2​S​2​O​3​: Terminado el desprendimiento de SO​2 ​separe el erlenmeyer del aparato y
extraiga una cuarta parte del contenido que se dejará en reposo para que cristalice sulfito de sodio. Esta sal
cristaliza en el sistema monoclínico.

Al resto del contenido agregue dos gramos de azufre ​bien pulverizado y ponga a hervir la mezcla durante
45 minutos agregando de vez en cuando agua caliente para reponer lo que se evapora. Luego filtre en caliente
y lave el residuo 2 veces. La solución filtrada y las aguas de lavado se colocan en un cristalizador o un vaso de
precipitado de 250 ml y se evapora hasta cerca de 20 ml y se deja reposar para que cristalice. El tiosulfato
pentahidratado cristaliza en el sistema monoclínico.

Hacer la identificación de cada producto obtenido con reacciones de caracterización (INVESTIGAR

CUAL/LES PUEDEN SER POSIBLES).

Para la práctica repasar los conceptos teóricos de. Soluciones SATURADAS, INSATURADAS,
SOBRESATURADAS.
En el informe REALIZAR un cuadro que tengan esquematizados los 7 sistemas cristalográficos y sus
características.

Las reacciones que suceden en esta experiencia son

Cu° + H​2​SO​4​ --------→ CuSO​4​ + H​2​O + SO​2

SO​2 ​ + Na​2​CO​3 ​ -------→ Na​2​SO​3​ + CO​2

Na​2​SO​3​ + S° -------→ Na​2​S​2​O​3

Obtención de ALUMBRE de CROMO: Cr​2​(SO​4​)​3​.K​2​SO​4​.24 H​2​O

Disolver 2 gramos de dicromato de potasio en 30 ml de agua destilada. Calentar suavemente para completar la
disolución. Dejar enfriar la solución preparada y luego adicionar gota a gota con una pipeta 4 ml de ácido
sulfúrico concentrado. Dejar enfriar la solución. Agregar en forma lenta 3 ml de alcohol etílico absoluto
agitando constantemente​. Suspender el agregado de alcohol temporeramente si la temperatura se eleva en
exceso. Deje en reposo la solución para que cristalice en alumbre de cromo. Reconozca el ETANAL por su
olor característico (olor a manzanas).
Formule y balancee por el método del ion electrón la ecuación de obtención.

K​2​Cr​2​O​7​ + H​2​SO​4​ + CH​3​-CH​2​OH --------→ Cr​2​(SO​4​)​3​ + K​2​SO​4​ + H​2​O + CH​3​-COH

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