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11/02/2009

Seminario Aseguramiento de la Calidad de las 
Mediciones en los Procesos Industriales

Francisco García
CESMEC‐LCPN‐Masa
fgarcia@cesmec.cl

Una empresa Bureau Veritas

Definición
y Parámetro, no negativo, que caracteriza la dispersión 
de los valores atribuidos al mensurando, a partir de la 
información utilizada.  Traducción de ISO/IEC Guide 
99‐12:2007 o VIM, 3rd edition, JCGM 200:2008

Resultados de intercomparación clave 
CCQM‐K2 del Comité Consultativo de 
CCQM K2 del Comité Consultativo de 
Cantidad de Materia.

kcdb.bipm.org 

2008-10-08 Incertidumbre de Medida 2

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Ejemplo
y Punto Triple del Agua utilizado en la materialización 
de la Escala Internacional de Temperatura (ITS‐90)

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Aumento de la incertidumbre
y Cada medición o comparación incrementa la 
incertidumbre del resultado y esta debe ser 
considerada en:
y Expresar resultados
y Verificar el cumplimiento de requisitos

y Comparar resultados

y Especificar la capacidad de medida de un laboratorio

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Incertidumbre expandida
y x1 ± U(x1), k
U(x1), k=22

y En metrología es común la siguiente interpretación 
(no del todo exacta, pero práctica):  “El valor verdadero 
se encuentra dentro del intervalo [x ‐ U(x), x + U(x)] 
con una probabilidad de un 95%, asociada a k=2, 
asumiendo una distribución normal. Área = .95

Área =.025
Área =.025

x1‐U(x1) x1 x1+U(x1)

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Incertidumbre expandida
Resultados de la calibración 
de una bureta automática

y Cua
Cuando el calibrando indica 25,00 mL
do e ca b a do d ca 5,00 eel valor 
va o
verdadero se encuentra dentro del intervalo                    
[25,04 – 0,01 , 25,04 + 0,01] con una probabilidad de 
un 95%, asociada a k=2, asumiendo una distribución 
normal.
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Dificultades
y No siempre es posible aplicar la metodología del GUM: 
ISO/IEC Guide 98:1995 Guide to the expression of 
uncertainty in measurement.
y En general su aplicación en fácil en laboratorios de calibración
de magnitudes físicas.
y Muy complicada para laboratorios analíticos.

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El GUM Linealización del 


Principios básicos Modelo Modelo

Y = f ( X 1 ,..., X n )
Normalmente leyes 
N l t  l   ∂f ∂f
Y = f (x1 ,..., xn ) + ( X 1 − x1 ) + ... + ( X n − xn ) + ...
de la física ∂X 1 X 1 = x1
∂X n X n = xn

2 2
⎛ ∂f ⎞ ⎛ ⎞
⎟ u 2 ( X ) + ... + ⎜ ∂f ∂f ∂f
Cov (X i , X j ) + ...
n n
u (Y ) = ⎜ ⎟ u 2 (X ) +
⎜ ∂X 1 ⎟ 1
⎜ ∂X n ⎟ n ∑ ∑ ∂X ∂X j
i =1 j =1
⎝ X 1 = x1 ⎠ ⎝ X n = xn ⎠ i X i = xi X j =x j

En general su
E   l  aplicación
li ió en fácil
 fá il en laboratorios
 l b t i de calibración
d   lib ió de magnitudes 
d   it d  
físicas.

Muy complicada para laboratorios


analíticos o ensayos.

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Modelos de componentes de la 
varianza, diseño de experimentos
y Familia de normas ISO 5725
y ISO/TS 21748:2004
y ISO/TS 21749:2005
⎧i = 1, 2, 3,..., a
⎧i = 1, 2, 3,..., a yij = μ + τ i + β j + eij ⎨
yij = μ + τ i + eij ⎨ ⎩ j = 1, 2, 3,..., b
⎩ j = 1, 2, 3,..., n τ i ~ N(0, σ τ2 )
τ i ~ N(0, σ τ2 ) β j ~ N(0, σ β2 )
(
eij ~ N 0, σ 2
) (
eij ~ N 0, σ 2 )
Var ( yij ) = σ τ2 + σ 2 = u 2 ( yij ) Var ( yij ) = σ τ2 + σ β2 + σ 2 = u 2 ( yij )

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Uso de estadística en los 
laboratorios
y La falta de diseño o preparación previa puede volver 
inútil a una gran cantidad de datos. 

normalidad homocedasticidad independencia

anormalidad heterocedasticidad dependencia


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Dificultades
y Trazabilidad:
y Falta de reproducibilidad y veracidad.
y Falta de disponibilidad de materiales de referencia.

Estas dificultades son comunes 
en los laboratorios de ensayo.

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Dificultades
y Trazabilidad
Propiedad del resultado de una medición que permite a dicho resultado 
p q p
relacionarse con una referencia a través de una cadena ininterrumpida y 
documentada de calibraciones, cada una de las cuales contribuye a la 
incertidumbre de medida. Traducción de ISO/IEC Guide 99‐12:2007 o VIM, 
3rd edition, JCGM 200:2008
Química
Física

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Otras tendencias metrológicas
actuales
y Entregar la función de densidad de probabilidad 
asociada al mensurando.
i d   l  d
g(x)

h(x)
h(x) tiene más información que g(x) sobre  la media μ
Representan distintos niveles de conocimiento sobre la media μ.
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Otras tendencias metrológicas
actuales
El máximo nivel de conocimiento se representa a través de δ(x)

⎧∞, x = 0
δ (x − a ) = ⎨
⎩0, x ≠ 0
a


∫ δ ( x − a ) f ( x )dx = f (a )

∫ δ ( x )dx = 1 −∞
−∞

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Otras tendencias metrológicas
actuales

y Estadística frecuentista v.s. Estadística bayesiana

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Otras tendencias metrológicas
actuales
y Uso de la estadística bayesiana
y
Estadística “frecuentista” Estadística “bayesiana”

y Los parámetros son fijos, pero  y Los parámetros son variables 
desconocidos. aleatorias (desconocidas).
y La probabilidad mide la frecuencia  y La probabilidad es una medida de la 
relativa de ocurrencia de un suceso. plausibilidad de un suceso.
y Los estimadores frecuentistas tienen  y Los estimadores bayesianos tienen 
un error cuadrático medio más  un error cuadrático medio más 
grande que los bayesianos. pequeño que los bayesianos.
y Para los estimadores se establecen  y Para los estimadores se establece un 
intervalos aleatorios, denominados  solo intervalo, denominado 
“intervalos de confianza”. intervalo de credibilidad.

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Otras tendencias metrológicas
actuales

Harold Jeffreys (1891‐1989) y Edwin Jaynes (1922‐1998) y   


consideran la probabilidad bayesiana como una forma de 
lógica: La lógica de la ciencia.

Otras tendencias metrológicas
actuales

P( A ∩ B )
P (B / A) =
P ( A)
Probabilidad condicional. 

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Otras tendencias metrológicas
actuales
P( A / Bi )P(Bi )
P(Bi / A) =
∑ P (A / B j )P (B j )
n

j =1

P(Bi / A) α P( A / Bi )P(Bi )

Verosimilitud Probabilidad previa

Evidencia experimental Grado de creencia

Otras tendencias metrológicas
actuales
P(Bi / A, I ) α P( A / Bi , I )P(Bi , I )

Verosimilitud

Evidencia experimental

Probabilidad previa

g (π / x, I ) α f ( x / π , I )g (π , I ) Grado de creencia
π Parámetro que se desea determinar.
Normalmente corresponde a   μ
g (μ / x, I ) α f (x / μ , I )g (μ , I )

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Otras tendencias metrológicas
actuales
Se mide x1 ,..., xn
1 ( x1 − μ )2 1 ( x2 − μ )2 1 ( xn − μ )
2
− − −
f ( x1 ,...xn / μ ) =
1 1 1
Se determina e 2 σ2
× e 2 σ2
× ... × e 2 σ2
2π σ 2π σ 2π σ
1 ( x1 − μ )2 1 ( x2 − μ )2 1 ( xn − μ )
2
− − −
f ( x1 ,...xn / μ ) α e 2 σ2
×e 2 σ2
× ... × e 2 σ2

n ⎛ 2 n ⎛⎜ x12 +...+ xn2 2 ⎞⎟


⎜ μ − 2 μ x + x ⎞⎟ − +x
2

f ( x1 ,...xn / μ ) α e 2σ 2 ⎝ ⎠ 2σ 2 ⎜⎝ ⎟
×e
n ⎠


1
(
μ−x )2
f ( x1 ,...xn / μ ) α e 2σ 2 n

g (μ / x1 ,...xn ) α f (x1 ,...xn / μ ) g (μ )

Otras tendencias metrológicas
actuales
Conocimiento
C i i t 1 ( μ − m )2

g (μ ) =
1
de μ
s2
e 2
2π s


1
(μ − x )2 1 ( μ − m )2

g (μ / x1 ,...xn ) α e 2σ 2
n 2 s2
e

1
( μ − m ' )2
g (μ / x1 ,...xn ) α e 2 s '2

σ 2s2 1 s2 n σ2
s '2 = m' = m + x
σ 2 + ns 2 n σ 2 +1 s2 n σ 2 +1 s2

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Otras tendencias metrológicas
actuales

Z = f (X ,Y ) Ej.: Z = X − Y

g (Z ) = ∫ g (Z , X , Y )dxdy
g (Z ) = ∫ g (Z , X Y )g ( X Y )g (Y )dxdy
g (Z ) = ∫ δ (Z − ( X − Y ))g ( X )g (Y )dxdy

Otras tendencias metrológicas
actuales
f = f ( X 1 , X 2 ,..., X n )

Frecuencia

(
f (1) = f x1(1) , x2(1) ,..., xn(1) )
f ( ) = f (x
2 ( 2)
1 , x2( 2 ) ,..., xn(2 ) )
M M
(
f (m ) = f x1( m ) , x2( m ) ,..., xn(m ) ) f

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Otras tendencias metrológicas
actuales

Otras tendencias metrológicas
actuales

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Otras tendencias metrológicas
actuales

Otras tendencias metrológicas
actuales
y Ignacio Lira, Wolfgang Wöger. Comparison between the 
conventional and Bayesian approaches to evaluate 
i l  d B i   h     l  
measurement data. Metrologia 43 S249‐S259.  2006.
y William M. Bolstad. Introduction to Bayesian Statistics. 
John Wiley & Sons.  2004
y P. C. Gregory. Bayesian Logical Data Analysis for the 
Physical Sciences: A Comparative Approach with 
Mathematica Support. Cambridge University Press. 2005  
y E  T  J
E. T. Jaynes. Probability Theory: The Logic of Science. 
 P b bili  Th  Th  L i   f S i  
Cambridge University Press. 2003 
y Ignacio Lira. Evaluating the Measurement Uncertainty: 
Fundamentals and Practical Guidance. Taylor & Francis.  
2002. 

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Otras tendencias metrológicas
actuales
y Maurice Cox and Bernd Siebert. The use of a Monte 
Carlo method for evaluating uncertainty and 
expanded uncertainty. Metrologia 43 S178–S188, 2006.
y Evaluation of measurement data — Supplement 1 to 
the “Guide to the expression of uncertainty in 
measurement” —Propagation of distributions using a 
M t  C l   th d JCGM 101:2007
Monte Carlo method. JCGM 

Dos requisitos fundamentales para 
la evaluación de la incertidumbre.
y Definir el modelo, considerando alguna de las 
alternativas:
Modelo físico o determinístico Modelo estadístico
(GUM) (Diseño de experimentos, 
⎛ ⎞⎛ ρ
Componentes de la variaza)
VTref = (I L − I E )⎜
1 ⎟⎜ 1 − a ⎞( ( ))
⎜ ρH O − ρa ⎟⎝ ρ B ⎟⎠ 1 − α t − Tref yij = μ + τ i + eij
⎝ 2 ⎠
τ i ~ N(0, σ τ2 )

Ej.: Volumen de un matraz (
0 σ2
eij ~ N 0, )
Ej.: Evaluación de repetibilidad
y reproducibilidad de un método

y Contar con personal competente.

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¿Qué queda para el laboratorio?
y Evitar el tratar de cumplir con requisitos documentales 
sin reflexión. 
ASTM D 1883‐07

CBR: California Bearing
Ratio
2008-10-08 Incertidumbre de Medida 31

Buscar información
y Revisar la bibliografía.
La escasa o nula revisión 
bibliográfica ha llevado a 
varios laboratorios a          
“re‐inventar la rueda”, con 
resultados poco 
satisfactorios.
satisfactorios

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Bibliografía
y Expression of the Uncertainty of Measurements in Calibration (EA‐04/02).  
http //
http://www.european‐accreditation.org/n1/doc/EA‐4‐02.pdf
european accreditation org/n /doc/EA 4 02 pdf
y Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, 2nd Edition (2000). 
http://www.eurachem.org/guides/QUAM2000‐1.pdf
y EA guidelines on the expression of uncertainty in quantitative testing (EA 
4/16). http://www.european‐accreditation.org/n1/doc/EA‐4‐16.pdf
y ISO/TS 21748:2004 “Guidance for the use of repeatibility, reproducibility and 
truenes estimates in measurement uncertainty estimation” (+ familia 5725)
y Handbook for Calculation of Measurement Uncertainty in Environmental 
y
Laboratories. NORDTEST TECHNICAL REPORT 537. 
www.nordicinnovation.net/nordtestfiler/tec537.pdf
y Development and. Harmonisation of. Measurement. Uncertainty Principles. 
Part(d): Protocol for uncertainty evaluation from validation data. 
www.vam.org.uk/publications/publicationdocs/315.pdf
y Douglas Montgomery  Design and Analysis of Experiments”, Wiley, 2005
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Organizaciones, institutos, revistas

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Sub‐Comités Técnicos
y Laboratorios de Calibración:  Fuerza, Temperatura, 
Presión, Masa, Longitud, Variables Eléctricas
y Laboratorios de Ensayos: Aguas, Alimentos, Minería
http://www.metrologia.cl/organizacion/subcomites/index.act

Taller de metrología 
de masa sobre Guía 18 
de Euramet

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Invertir un esfuerzo razonable
y “Distinga la diferencia entre significacia
Distinga la diferencia entre significacia estadística y 
significancia práctica”.  Douglas Montgomery en 
Design and Analysis of Experiments”, Wiley, 2005

y “Pluralitas non est ponenda sine neccesitate'‘ ó  “no se 


debe aumentar más allá de lo necesario el número de 
entidades requeridas para explicar algo”.  William of 
Ockham , fraile franciscano y lógico inglés del siglo 
XIV. 

2008-10-08 Incertidumbre de Medida 36

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Conclusión
y A pesar de las dificultades, la evaluación de la 
incertidumbre nos ha llevado a tratar de comprender 
más los fundamentos de las mediciones y la naturaleza 
de lo que medimos y…

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Conclusión
y Los requisitos para la evaluación de la incertidumbre 
nos hacen recordar que el personal, con sus 
conocimientos y habilidades, es el elemento básico del 
sistema de gestión del laboratorio, por sobre el 
equipamiento, edificios y documentación. 

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