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Seminario Aseguramiento de la Calidad de las
Mediciones en los Procesos Industriales
Francisco García
CESMEC‐LCPN‐Masa
fgarcia@cesmec.cl
Definición
y Parámetro, no negativo, que caracteriza la dispersión
de los valores atribuidos al mensurando, a partir de la
información utilizada. Traducción de ISO/IEC Guide
99‐12:2007 o VIM, 3rd edition, JCGM 200:2008
Resultados de intercomparación clave
CCQM‐K2 del Comité Consultativo de
CCQM K2 del Comité Consultativo de
Cantidad de Materia.
kcdb.bipm.org
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Ejemplo
y Punto Triple del Agua utilizado en la materialización
de la Escala Internacional de Temperatura (ITS‐90)
Aumento de la incertidumbre
y Cada medición o comparación incrementa la
incertidumbre del resultado y esta debe ser
considerada en:
y Expresar resultados
y Verificar el cumplimiento de requisitos
y Comparar resultados
y Especificar la capacidad de medida de un laboratorio
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Incertidumbre expandida
y x1 ± U(x1), k
U(x1), k=22
y En metrología es común la siguiente interpretación
(no del todo exacta, pero práctica): “El valor verdadero
se encuentra dentro del intervalo [x ‐ U(x), x + U(x)]
con una probabilidad de un 95%, asociada a k=2,
asumiendo una distribución normal. Área = .95
Área =.025
Área =.025
x1‐U(x1) x1 x1+U(x1)
Incertidumbre expandida
Resultados de la calibración
de una bureta automática
y Cua
Cuando el calibrando indica 25,00 mL
do e ca b a do d ca 5,00 eel valor
va o
verdadero se encuentra dentro del intervalo
[25,04 – 0,01 , 25,04 + 0,01] con una probabilidad de
un 95%, asociada a k=2, asumiendo una distribución
normal.
2008-10-08 Incertidumbre de Medida 6
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Dificultades
y No siempre es posible aplicar la metodología del GUM:
ISO/IEC Guide 98:1995 Guide to the expression of
uncertainty in measurement.
y En general su aplicación en fácil en laboratorios de calibración
de magnitudes físicas.
y Muy complicada para laboratorios analíticos.
Y = f ( X 1 ,..., X n )
Normalmente leyes
N l t l ∂f ∂f
Y = f (x1 ,..., xn ) + ( X 1 − x1 ) + ... + ( X n − xn ) + ...
de la física ∂X 1 X 1 = x1
∂X n X n = xn
2 2
⎛ ∂f ⎞ ⎛ ⎞
⎟ u 2 ( X ) + ... + ⎜ ∂f ∂f ∂f
Cov (X i , X j ) + ...
n n
u (Y ) = ⎜ ⎟ u 2 (X ) +
⎜ ∂X 1 ⎟ 1
⎜ ∂X n ⎟ n ∑ ∑ ∂X ∂X j
i =1 j =1
⎝ X 1 = x1 ⎠ ⎝ X n = xn ⎠ i X i = xi X j =x j
En general su
E l aplicación
li ió en fácil
fá il en laboratorios
l b t i de calibración
d lib ió de magnitudes
d it d
físicas.
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Modelos de componentes de la
varianza, diseño de experimentos
y Familia de normas ISO 5725
y ISO/TS 21748:2004
y ISO/TS 21749:2005
⎧i = 1, 2, 3,..., a
⎧i = 1, 2, 3,..., a yij = μ + τ i + β j + eij ⎨
yij = μ + τ i + eij ⎨ ⎩ j = 1, 2, 3,..., b
⎩ j = 1, 2, 3,..., n τ i ~ N(0, σ τ2 )
τ i ~ N(0, σ τ2 ) β j ~ N(0, σ β2 )
(
eij ~ N 0, σ 2
) (
eij ~ N 0, σ 2 )
Var ( yij ) = σ τ2 + σ 2 = u 2 ( yij ) Var ( yij ) = σ τ2 + σ β2 + σ 2 = u 2 ( yij )
Uso de estadística en los
laboratorios
y La falta de diseño o preparación previa puede volver
inútil a una gran cantidad de datos.
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Dificultades
y Trazabilidad:
y Falta de reproducibilidad y veracidad.
y Falta de disponibilidad de materiales de referencia.
Estas dificultades son comunes
en los laboratorios de ensayo.
Dificultades
y Trazabilidad
Propiedad del resultado de una medición que permite a dicho resultado
p q p
relacionarse con una referencia a través de una cadena ininterrumpida y
documentada de calibraciones, cada una de las cuales contribuye a la
incertidumbre de medida. Traducción de ISO/IEC Guide 99‐12:2007 o VIM,
3rd edition, JCGM 200:2008
Química
Física
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Otras tendencias metrológicas
actuales
y Entregar la función de densidad de probabilidad
asociada al mensurando.
i d l d
g(x)
h(x)
h(x) tiene más información que g(x) sobre la media μ
Representan distintos niveles de conocimiento sobre la media μ.
2008-10-08 Incertidumbre de Medida 13
Otras tendencias metrológicas
actuales
El máximo nivel de conocimiento se representa a través de δ(x)
⎧∞, x = 0
δ (x − a ) = ⎨
⎩0, x ≠ 0
a
∞
∫ δ ( x − a ) f ( x )dx = f (a )
∞
∫ δ ( x )dx = 1 −∞
−∞
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Otras tendencias metrológicas
actuales
Otras tendencias metrológicas
actuales
y Uso de la estadística bayesiana
y
Estadística “frecuentista” Estadística “bayesiana”
y Los parámetros son fijos, pero y Los parámetros son variables
desconocidos. aleatorias (desconocidas).
y La probabilidad mide la frecuencia y La probabilidad es una medida de la
relativa de ocurrencia de un suceso. plausibilidad de un suceso.
y Los estimadores frecuentistas tienen y Los estimadores bayesianos tienen
un error cuadrático medio más un error cuadrático medio más
grande que los bayesianos. pequeño que los bayesianos.
y Para los estimadores se establecen y Para los estimadores se establece un
intervalos aleatorios, denominados solo intervalo, denominado
“intervalos de confianza”. intervalo de credibilidad.
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Otras tendencias metrológicas
actuales
Otras tendencias metrológicas
actuales
P( A ∩ B )
P (B / A) =
P ( A)
Probabilidad condicional.
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Otras tendencias metrológicas
actuales
P( A / Bi )P(Bi )
P(Bi / A) =
∑ P (A / B j )P (B j )
n
j =1
P(Bi / A) α P( A / Bi )P(Bi )
Verosimilitud Probabilidad previa
Evidencia experimental Grado de creencia
Otras tendencias metrológicas
actuales
P(Bi / A, I ) α P( A / Bi , I )P(Bi , I )
Verosimilitud
Evidencia experimental
Probabilidad previa
g (π / x, I ) α f ( x / π , I )g (π , I ) Grado de creencia
π Parámetro que se desea determinar.
Normalmente corresponde a μ
g (μ / x, I ) α f (x / μ , I )g (μ , I )
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Otras tendencias metrológicas
actuales
Se mide x1 ,..., xn
1 ( x1 − μ )2 1 ( x2 − μ )2 1 ( xn − μ )
2
− − −
f ( x1 ,...xn / μ ) =
1 1 1
Se determina e 2 σ2
× e 2 σ2
× ... × e 2 σ2
2π σ 2π σ 2π σ
1 ( x1 − μ )2 1 ( x2 − μ )2 1 ( xn − μ )
2
− − −
f ( x1 ,...xn / μ ) α e 2 σ2
×e 2 σ2
× ... × e 2 σ2
−
1
(
μ−x )2
f ( x1 ,...xn / μ ) α e 2σ 2 n
Otras tendencias metrológicas
actuales
Conocimiento
C i i t 1 ( μ − m )2
−
g (μ ) =
1
de μ
s2
e 2
2π s
−
1
(μ − x )2 1 ( μ − m )2
−
g (μ / x1 ,...xn ) α e 2σ 2
n 2 s2
e
−
1
( μ − m ' )2
g (μ / x1 ,...xn ) α e 2 s '2
σ 2s2 1 s2 n σ2
s '2 = m' = m + x
σ 2 + ns 2 n σ 2 +1 s2 n σ 2 +1 s2
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Otras tendencias metrológicas
actuales
Z = f (X ,Y ) Ej.: Z = X − Y
g (Z ) = ∫ g (Z , X , Y )dxdy
g (Z ) = ∫ g (Z , X Y )g ( X Y )g (Y )dxdy
g (Z ) = ∫ δ (Z − ( X − Y ))g ( X )g (Y )dxdy
Otras tendencias metrológicas
actuales
f = f ( X 1 , X 2 ,..., X n )
Frecuencia
(
f (1) = f x1(1) , x2(1) ,..., xn(1) )
f ( ) = f (x
2 ( 2)
1 , x2( 2 ) ,..., xn(2 ) )
M M
(
f (m ) = f x1( m ) , x2( m ) ,..., xn(m ) ) f
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Otras tendencias metrológicas
actuales
Otras tendencias metrológicas
actuales
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Otras tendencias metrológicas
actuales
Otras tendencias metrológicas
actuales
y Ignacio Lira, Wolfgang Wöger. Comparison between the
conventional and Bayesian approaches to evaluate
i l d B i h l
measurement data. Metrologia 43 S249‐S259. 2006.
y William M. Bolstad. Introduction to Bayesian Statistics.
John Wiley & Sons. 2004
y P. C. Gregory. Bayesian Logical Data Analysis for the
Physical Sciences: A Comparative Approach with
Mathematica Support. Cambridge University Press. 2005
y E T J
E. T. Jaynes. Probability Theory: The Logic of Science.
P b bili Th Th L i f S i
Cambridge University Press. 2003
y Ignacio Lira. Evaluating the Measurement Uncertainty:
Fundamentals and Practical Guidance. Taylor & Francis.
2002.
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Otras tendencias metrológicas
actuales
y Maurice Cox and Bernd Siebert. The use of a Monte
Carlo method for evaluating uncertainty and
expanded uncertainty. Metrologia 43 S178–S188, 2006.
y Evaluation of measurement data — Supplement 1 to
the “Guide to the expression of uncertainty in
measurement” —Propagation of distributions using a
M t C l th d JCGM 101:2007
Monte Carlo method. JCGM
Dos requisitos fundamentales para
la evaluación de la incertidumbre.
y Definir el modelo, considerando alguna de las
alternativas:
Modelo físico o determinístico Modelo estadístico
(GUM) (Diseño de experimentos,
⎛ ⎞⎛ ρ
Componentes de la variaza)
VTref = (I L − I E )⎜
1 ⎟⎜ 1 − a ⎞( ( ))
⎜ ρH O − ρa ⎟⎝ ρ B ⎟⎠ 1 − α t − Tref yij = μ + τ i + eij
⎝ 2 ⎠
τ i ~ N(0, σ τ2 )
Ej.: Volumen de un matraz (
0 σ2
eij ~ N 0, )
Ej.: Evaluación de repetibilidad
y reproducibilidad de un método
y Contar con personal competente.
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¿Qué queda para el laboratorio?
y Evitar el tratar de cumplir con requisitos documentales
sin reflexión.
ASTM D 1883‐07
CBR: California Bearing
Ratio
2008-10-08 Incertidumbre de Medida 31
Buscar información
y Revisar la bibliografía.
La escasa o nula revisión
bibliográfica ha llevado a
varios laboratorios a
“re‐inventar la rueda”, con
resultados poco
satisfactorios.
satisfactorios
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Bibliografía
y Expression of the Uncertainty of Measurements in Calibration (EA‐04/02).
http //
http://www.european‐accreditation.org/n1/doc/EA‐4‐02.pdf
european accreditation org/n /doc/EA 4 02 pdf
y Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, 2nd Edition (2000).
http://www.eurachem.org/guides/QUAM2000‐1.pdf
y EA guidelines on the expression of uncertainty in quantitative testing (EA
4/16). http://www.european‐accreditation.org/n1/doc/EA‐4‐16.pdf
y ISO/TS 21748:2004 “Guidance for the use of repeatibility, reproducibility and
truenes estimates in measurement uncertainty estimation” (+ familia 5725)
y Handbook for Calculation of Measurement Uncertainty in Environmental
y
Laboratories. NORDTEST TECHNICAL REPORT 537.
www.nordicinnovation.net/nordtestfiler/tec537.pdf
y Development and. Harmonisation of. Measurement. Uncertainty Principles.
Part(d): Protocol for uncertainty evaluation from validation data.
www.vam.org.uk/publications/publicationdocs/315.pdf
y Douglas Montgomery Design and Analysis of Experiments”, Wiley, 2005
2008-10-08 Incertidumbre de Medida 33
Organizaciones, institutos, revistas
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Sub‐Comités Técnicos
y Laboratorios de Calibración: Fuerza, Temperatura,
Presión, Masa, Longitud, Variables Eléctricas
y Laboratorios de Ensayos: Aguas, Alimentos, Minería
http://www.metrologia.cl/organizacion/subcomites/index.act
Taller de metrología
de masa sobre Guía 18
de Euramet
Invertir un esfuerzo razonable
y “Distinga la diferencia entre significacia
Distinga la diferencia entre significacia estadística y
significancia práctica”. Douglas Montgomery en
Design and Analysis of Experiments”, Wiley, 2005
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Conclusión
y A pesar de las dificultades, la evaluación de la
incertidumbre nos ha llevado a tratar de comprender
más los fundamentos de las mediciones y la naturaleza
de lo que medimos y…
Conclusión
y Los requisitos para la evaluación de la incertidumbre
nos hacen recordar que el personal, con sus
conocimientos y habilidades, es el elemento básico del
sistema de gestión del laboratorio, por sobre el
equipamiento, edificios y documentación.
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