INTEGRACIÓN III

Prácticas de Laboratorio
Informe de Trabajo Practico de Laboratorio N° 1

Tema: Calibración y contrastación de material de laboratorio

Universidad Tecnológica Nacional – Facultad Regional Mendoza

Integrantes:

Docentes:
Turno Noche Curso 3ro Año: 2018

Revisión: B
 INTEGRACIÓN III Integrantes:
TPL Nº1 .
Calibración y contrastación de
material de laboratorio Año 2018. Turno noche. Rev-B

Índice
1. Introducción ..................................................................................................................................................... 3
2. Experiencia 1: Calibración de balanza ............................................................................................................... 3
2.1. Factores que pueden afectar la pesada:........................................................................................................ 3
2.2. Calibración:................................................................................................................................................... 4
2.3. Proceso de calibración: ................................................................................................................................. 4
2.3.1. Repetitividad de las lecturas:.................................................................................................................... 4
2.3.2. Efecto del descentramiento de carga:....................................................................................................... 4
2.3.3. Plato circular ............................................................................................................................................ 5
2.3.4. Corrección de calibración: ........................................................................................................................ 5
2.3.5. Mediciones realizadas con la balanza ....................................................................................................... 5
2.3.5.1. Repetibilidad ........................................................................................................................................ 5
2.3.5.2. Excentricidad ........................................................................................................................................ 5
2.3.6. Datos de la balanza................................................................................................................................... 6
2.3.7. Cálculos .................................................................................................................................................... 6
2.3.7.1. Repetibilidad ........................................................................................................................................ 6
2.3.7.2. Contribución por error de redondeo de indicación sin carga ................................................................ 6
3. Experiencia 2: Método de verificación de una probeta ..................................................................................... 8
3.1. Material ........................................................................................................................................................ 8
3.2. Metodología ................................................................................................................................................. 8
3.2.1. Pesado: ..................................................................................................................................................... 8
3.2.2. Datos Obtenidos ....................................................................................................................................... 9
3.2.3. Calculo del error o incertidumbre ............................................................................................................. 9
3.3. Conclusión .................................................................................................................................................... 9
4. Experiencia 3: método de verificación de una pipeta ........................................................................................ 9
4.1. Materiales .................................................................................................................................................... 9
4.2. Tabla de valores obtenidos en cada ensayo: ............................................................................................... 10
4.3. Conclusión: ................................................................................................................................................. 10
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1. Introducción
En el siguiente informe describiremos métodos de verificación de elementos de laboratorio como bureta,
pipeta, matraz y probeta, además comprobaremos la desviación de la balanza del laboratorio respecto a
valores nominales otorgados por un juego de pesas calibradas.

Para esto nos vale remos de pasos a seguir para llegar a nuestro objetivo y de un marco teórico que nos
permitirá comprender el porqué de los mencionados pasos.

Una vez realizado cada experiencia procederemos a realizar cálculos de incertidumbre, que nos llevaran a
distintos razonamientos y conclusiones necesarias para futuras conclusiones.

2. Experiencia 1: Calibración de balanza

2.1. Factores que pueden afectar la pesada: Ambientales, físicos, de montaje

Humedad: preferentemente debemos buscar un lugar seco ya que la presencia

de humedad puede aumentar el peso de nuestra muestra.
Nivel de apoyo: la balanza debe estar nivelada para no obtener una lectura
errónea. Libre de vibraciones desde el piso.
Corrientes de aire: pueden interferir con la pesada dando datos erróneos.
Temperatura: tiene mucha influencia en la pesada, se recomienda pesar a
temperatura ambiente. No exponer a la luz solar, Muflas o calentadores.
Tensión eléctrica: en algunas balanzas se recomienda que luego de conectar, no
se realice en forma inmediata la pesada, sino que se deje estabilizar dicha
tensión. Temperatura estable de la electrónica interna. Usar estabilizador de E.
Magnética: la pesa no debe ser de material ferromagnético para no ser
influenciado por campos magnéticos

2.2. Factores que pueden afectar la pesada: de procedimiento y operativos

• Centrar la carga sobre el platillo lo mejor posible. Calibrar con el porta objetos colocado, el cero.
• Proteger la balanza de la corrosión. Los objetos que se coloquen sobre el platillo deben limitarse a
metales no reactivos, plásticos no reactivos y materiales de vidrio.
• Observar precauciones especiales para pesar líquidos.
• Consultar con la pesa patrón y ver si la balanza necesita ajuste.
• Conservar la balanza y su estuche escrupulosamente limpios. Es útil un pincel de pelo de camello para
eliminar cualquier material o polvo que haya caído.
• Dejar siempre que un objeto que haya sido calentado regrese a la temperatura ambiente antes de
pesarlo. Se forman corrientes conectivas cuando hay diferencias de temperatura.
• Usar pinzas o almohadillas para los dedos con el fin de evitar que los objetos secos se humedezcan.
• Utilizar guantes para no transferir humedad o grasitud de las manos al elemento a pesar.
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• La campana debe permanecer siempre cerrada. La balanza debe protegerse de corrientes de aire, pues
estas producen inestabilidad. Se requiere más o menos 15 minutos para que el flujo de aire cese
después de que se ha cerrado la puerta.
• Mientras la balanza está oscilando, la sustancia a pesar no debe colocarse sobre los platillos, ni
removerse. Ni depositar la pesada con violencia para el mecanismo.

2.3. Calibración:

Es un conjunto de operaciones que establecen, en condiciones especificadas, la relación entre los valores de
una magnitud indicados por un instrumento de medida o un sistema de medida, o los valores representados
por una medida materializada o por un material de referencia, y los valores correspondientes de esa magnitud
realizados por patrones.

2.4. Proceso de calibración:

La calibración se realiza determinando la corrección de calibración, así como su incertidumbre. Suponiendo que
la balanza se va a utilizar para la realización de medidas absolutas, se realizaran los siguientes estudios:

2.4.1. Repetitividad de las lecturas:

La repetitividad de la balanza es una medida de lo bien que ésta será capaz de medir de forma repetitiva una
masa. Junto con el resto de las pruebas a realizar, nos asegura que el valor de la masa obtenido es correcto.
La repetitividad deberá realizarse siempre de manera que simule lo más realmente posible la utilización habitual
de la balanza.
La manera de realizar el estudio será, una vez ajustado el cero, colocar y quitar la masa o masas patrón un
número de veces determinado, anotando, cada vez que se obtenga la estabilidad, el valor indicado. Después de
cada retirada de la masa se deberá comprobar que la indicación es cero ajustándose si no fuese así antes de
continuar.

2.4.2. Efecto del descentramiento de carga:

Este efecto se produce cuando el centro de masa de las pesas a medir no coincide con el centro del platillo,
dando lugar a desviaciones o defectos de descentramiento. El efecto no siempre es lineal con respecto a la carga
o la posición. Este ensayo, se realiza para estudiar las diferencias en las lecturas de la balanza, cuando las cargas
se sitúan fuera del centro geométrico, se realizara mediante el siguiente proceso:
• Situar la masa o masas patrón en el centro del platillo y efectuar la lectura
• Realizar la misma operación con las masas desplazadas del centro a las
posiciones 2, 3, 4 y 5 indicadas en la figura, haciendo la lectura correspondiente en cada posición.
• La medida de este efecto vendrá dada por la diferencia entre el valor
obtenido en la posición central y cada uno de los valores obtenidos en el resto de las posiciones.

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2.4.3. Plato circular

El error de excentricidad Eecc vendrá dado por la máxima diferencia entre el valor de la posición Iiu la posición
central I1 encontrado entre las cuatro posiciones descentradas.

Eecc = Ii –I1

2.4.4. Corrección de calibración:

Cuando una balanza se va a utilizar para medida directa deberán comprobarse a lo largo de toda la escala los
valores indicados con respecto a un juego de pesas calibradas, esto servirá para comprobar cuanto se desvía la
balanza respecto a los valores nominales y aplicar por tanto la correcciones necesarias.
Se registran las indicaciones Ij para cada carga. La corrección de calibración en cada punto será la diferencia
obtenida entre la indicación Ij y el valor de la masa patrón excepto en el punto en el que se ha realizado el
estudio de repetitividad, donde la corrección es la diferencia entre el valor de la media de las indicaciones en
ese punto y el calor de la masa patrón.
Para cada carga de prueba, el error de indicación se calcula de la manera siguiente
E = Ij-mrefj
mrefj: valores de masa convencional de los patrones utilizados en la lectura j
I : indicación de la balanza para esos valores.

2.4.5. Mediciones realizadas con la balanza

2.4.5.1. Repetibilidad

Indicación (I) 1g 10g 100g

Ij 1 9.9985 99.9708.
9.9981
9.9981
9.9982
9.9981
9.9981
Īj 9.9981 Comment [R1]: En el valor de la media
no se ha redondeado la cuarta cifra
decimal. Tener en cuenta teoría de errores.

2.4.5.2. Excentricidad
Excentricidad 10g
I1 9.9982

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I2 9.9981
I3 9.9982
I4 9.9981
I5 9.9981
E=Ii-I1 9.9982 Comment [R2]: El valor de E es la
máxima diferencia encontrada entre el
valor obtenido en la posición central y el
resto de las mediciones. No es el mayor
2.4.6. Datos de la balanza valor obtenido.
Comment [R3]: Falta el cálculo de la
corrección de calibración E en cada punto.

Marca Pioner
Modelo PA 214
Número de Serie 8330150124
Capacidad [g] 210
División de escala 0.0001

Se agrega el manual en español del modelo específico de balanza. Ver doc adjunto en e-mail.

2.4.7. Cálculos

2.4.7.1. Repetibilidad

Iij - ĪI = ∑(Iij - ĪI) SJ

0,00000000028 Comment [R4]: Revisar los cálculos.
Indicar unidades. Todas las contribuciones
0,00000000028 llevan unidades.
0,00000000694
0,00000000833 4,08248E-05
0,00000000028
0,00000000028
0,00000000028

2.4.7.2. Contribución por error de redondeo de indicación sin carga

d0= 0,0001 División de escala

u(d0)= 2,88675E-05 Comment [R5]: Realizar correctamente
el redondeo teniendo en cuenta teoría de
errores y que la balanza tiene una
sensibilidad de 0,1mg

2.4.7.3. Incertidumbres típicas de indicaciones

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Ut= 5E-05 División de escala Comment [R6]: Revisar cálculos una

vez obtenido el valor correcto de Sij

2.4.7.4. Contribuciones debidas a masa de referencia

2.4.7.4.1. Contribución por corrección del patrón

Tol= 0,02 Para E1 y 10 gr

u(dmc)= 0,011547005 Comment [R7]: Realizar redondeo,
faltan los valores de U para 1g y 100g

2.4.7.4.2. Contribución por corrección del empuje del aire

ẅ(mB) (mN)= 0,04619 Comment [R8]: Revisar valor,
corroborar haber utilizado la formula
Tabla de donde se tomó el valor de Tol correcta. Faltan los valores de U para 1 y
100g
Clases E1 E2 F1 F2 M1 M2 M3
10 g 0,02 0,06 0,2 0,6 2 6 20

Extracto de la tabla de la clase OIML de pesa recomendable para cada valor nominal.
En caso de requerirse un set, la clase del set debe corresponder a la clase OIML más alta que se indique
en la tabla, de tal forma de evitar errores acumulativos.
Ref: INTERNATIONAL RECOMMENDATION. OIML R 111-1. Edition 2004 (E). Weights of classes E1, E2,
F1, F2, M1, M1–2, M2, M2–3 and M3. Part 1: Metrological and technical requirements. OIML:
(Organisation Internationale de Métrologie Légale. - International Organization of Legal Metrology)

Comment [R9]: Solo calcular

incertidumbre combinada e incertidumbre
2.4.7.5. Incertidumbre típica de calibración puntual expandida. No calcular la incertidumbre
típica de la calibración en cada punto.

u(E)= 6,66671E-05

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2.4.7.6. Incertidumbre combinada

u(c)= 0,000116667

2.4.7.7. Incertidumbre expandida

u(E)= 0,000233334 k=2

2.5. Conclusión
Los errores son del orden de la división de escala del instrumento (balanza).

3. Experiencia 2: Método de verificación de una probeta

En el presente informe se busca explicar lo realizado en el Laboratorio de calibración y contrastación para la
probeta. El proceso se llevó a cabo siguiendo una mitología de verificación dada por la cátedra.

3.1. Material

• Probeta 10ml ±0.01 marca IVA.

• Balanza analítica.
• Pizeta con agua destilada.
• Termómetro allafrance

3.2. Metodología

3.2.1. Pesado:
Dado la probeta (10ml) se la pesó en seco 5 veces. Los datos obtenidos fueron anotados
en la columna W1.

1) Al no disponer de un método de secado adecuado, se pesó 5 veces la Probeta

llena con la muestra de agua destilada. Se anotó en la columna W2 de la siguiente tabla.
2) Además se tomó la temperatura de la muestra de agua en la Probeta 5 veces.
Durante el procedimiento se cuidó de no tocar los bordes con el termómetro. Los datos
se encuentran en la columna Tº.

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3.2.2. Datos Obtenidos

∑(Wi − )
Pesada Peso recipiente Peso recipiente Tº agua Factor Z Volumen

−1
N’ Vacío lleno [ºC] [ml/g] [ml]=[(W2- (Wi- )2
W1 [g] W2 W1)*Z]=Vi
N1 15.2695 25.2926 25 1.0040 10.0632 9*10^(-8)
N2 15.2696 25.2924 24 1.0038 10.0609 4*10^(-6)
N3 15.2696 25.2923 25 1.0040 10.0628 1*10^-8
N4 15.2697 25.2922 26 1.0043 10.0656 7.29*10^(-6)
N5 15.2699 25.2920 25 1.0040 10.0622 4.9*10^(-7)
Media 10.0629
∑ 1.19*10^(-5)
ds 1.72*10-3

3.2.3. Calculo del error o incertidumbre

Para el cálculo del Volumen se tuvo en cuenta el factor Z dependiente de la Tº, obtenido de la tabla dada por la
guía. Posteriormente se calculó la Media de los volúmenes que nos permitió calcular la desviación estándar.

ds= 0.00172≈0.002

=10.0629≈10.063 ml

+ =10.063±0.002 ml

3.3. Conclusión
El valor del error está dentro del límite de error aceptable para el uso de la Probeta(±0.01ml) por tanto es
aceptada.

4. Experiencia 3: método de verificación de una pipeta

4.1. Materiales
● Pipeta aforada (15 ml)
● Vaso de precipitado (50ml)
● Termómetro
● Agua destilada
● Balanza analítica

Pesamos el vaso al vacío en la balanza analítica cinco veces la cual fue previamente calibrada.
Luego con ayuda de la pipeta medimos 15 ml de agua destilada y los añadimos al vaso, posteriormente lo
pesamos cinco veces. Registramos los valores en una tabla.
En cada medición tomamos la temperatura del agua contenida en el vaso.
Además, tuvimos en cuenta el Factor Z el cual depende de la Temperatura. Éste fue extraído de una tabla.

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Con los datos obtenidos se calculó el error de la pipeta.

4.2. Tabla de valores obtenidos en cada ensayo:

Pesada Peso recipiente Peso recipiente Tº agua Factor Z Volumen [ml]= V2 ∑
Nº vacío (W1) [g] lleno (W2) [g] [ºC] [ml/g] [W2-W1).Z]=V −1

n1 52,2936 66,9849 24 1,0038 14,74712 0.0040252

n2 52,2938 67,1070 24 1,0038 14,869490 0.0034722
n3 52,2938 67,0088 24 1,0038 14,770917 0.0015719
n4 52,2939 67,1761 25 1,0040 14,941728 0.0172039
n5 52,2939 66,9588 25 1,0040 14,723559 0.0075699
Media ̄ 14,8105645
∑ 0.0338431
ds 0.0920

ds=(∑V^2/N-1)^(1/2)=0.0920

4.3. Conclusión:
Después de obtener todos los valores considerando que la balanza tiene un error de +/-0.0001 gramos, y el de la
pipeta un error de +/-0.09, se calculó el error de la pipeta, el cual no fue aprobado ya que no estaba situado
dentro de los límites del error permitido. La pipeta mide de 14.72 a 14.94 ml, con una media de 14.81 +/- 0.09.

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