Estudiante: Alejandra Jiménez Leiva Carné: B43580

Asistente: Ariela Lobo Grupo: 04

Extracción de aceites esenciales de naranja, piña y canela mediante

hidrodestilación, extracción asistida por Soxhlet y baño ultrasónico

Introducción

Un aceite esencial es una mezcla compleja de compuestos orgánicos volátiles,

usualmente líquidos y de apariencia oleosa, derivados de plantas. Estos son muy
utilizados debido a las sensaciones olfativas, gustativas y táctiles que producen. A pesar
de que su composición es muy variada, se caracterizan por la presencia de dos o tres
productos mayoritarios. 1
Algunos son aprovechados como especias y agentes saborizantes en los
alimentos, otros como antibacteriales y fungicidas. También son utilizados en la
perfumería y en el campo de la medicina.1
Los aceites esenciales se pueden extraer del material vegetal de diversas formas,
una de ellas es la destilación por arrastre de vapor que puede ser indirecta o directa
(hidrodestilación). Estas difieren en que en la primero el agua y el material vegetal se
encuentran en dos balones separados, en cambio en la segundo se colocan en el mismo
balón. 1
La técnica de destilación por arrastre de vapor de los aceites esenciales se
fundamenta en que estos son muy volátiles, poseen alto punto de ebullición, y son
insolubles en agua, así que se utiliza el punto de ebullición de este disolvente para
separarlos del material vegetal. 2
La hidrodestilación consiste en una destilación común que permite extraer las
sustancias de interés del material vegetal, se condensan los vapores y se recogen en un
balón. Luego se realiza una extracción líquido-líquido para separar la fase orgánica de la
acuosa. 2
Otro método utilizado para el aislamiento de aceites esenciales es el baño
ultrasónico. Las ondas ultrasónicas son utilizadas para destruir las células y extraer de
ellas sus componentes celulares.3 Bajo este principio funcionan los baños ultrasónicos.
Este equipo consta de un tanque de acero que contiene agua y en el que se introduce el
matraz de reacción. El baño posee un transductor en su base desde donde se emiten las
vibraciones. Cuando el aparato es muy grande se suele usar un calentador. 4
Además se pueden aislar aceites esenciales por medio de extracción asistida por
Soxhlet, para la cual se usa el siguiente equipo:

Figura 1. Soxhlet para extracción. 5

Este procedimiento consiste en colocar el material a extraer, previamente molido
y pesado, en un cartucho de celulosa que se introduce en la cámara de extracción,
conectada por una parte a un balón de destilación y por otra a un refrigerante. El
disolvente contenido en el balón se calienta a ebullición, el vapor asciende por el tubo
lateral y se condensa en el refrigerante, cayendo sobre el material, cuando alcanza el
nivel conveniente sifona por el tubo regresando al balón y el procedimiento se repite. 5
El objetivo de la práctica fue realizar la extracción del aceite esencial de la
naranja por los tres métodos mencionados y comparar los resultados. Además, realizar
hidrodestilación de canela y piña.

Sección Experimental

A) Extracción de aceites esenciales por hidrodestilación

Se realizó la hidrodestilación de cáscara de naranja, cáscara de piña y canela.
Se armó el siguiente equipo:
 Figura 3. Equipo para hidrodestilación.

Para la naranja se pesaron 35g de material vegetal, para la piña 50g y para la canela
16,55g y se colocaron en el balón de fondo redondo. Se agregó agua hasta cubrir el
material vegetal. Se colocó el frasco colector en un baño de hielo y se procedió a
hidrodestilar por aproximadamente hora y media. Al finalizar, se transfirió el contenido
del frasco a un embudo separador, se le agregó 10 mL éter de pétroleo y se procedió a
extraer el aceite esencial de la fase acuosa. Se realizó una segunda extracción a la fase
acuosa con otros 10 mL de éter de petróleo. Se secó la fase orgánica con Na 2SO4, se
filtró el extracto usando un embudo de espiga corta y papel filtro. Se recogió el filtrado
en un balón pre presado y se evaporó el disolvente con rotavapor.

B) Extracción de aceites esenciales de naranja asistida por Soxhlet.

En un Beaker de 250 mL se pesaron 42,62g de cáscara de naranja y se colocaron en un
cartucho de celulosa, el cual se colocó en el Soxhlet como se muestra en la figura:

Figura 2. Soxhlet utilizado par aextracción de aceites esenciales.

En el balón se colocaron 250 mL de éter etílico. Se calentó en la plantilla hasta
cumplir 6 sifones. Se añadieron 10 mL de éter de petróleo al balón. En una jeringa
plástica de 20 mL, se colocó un trozo pequeño de algódon en la salida de la jeringa y se
añadió gel de sílica hasta formar una columna empacada. Se pasó el extracto a través de
la columna y se recogió el eluente en un balón pre presado. Se evaporó el disolvente por
medio de rotavapor hasta obtener un aceite.
C) Extracción de aceites esenciales de naranja asistida por ultrasonido
En un Erlenmeyer de 250 mL se pesaron 41,60g de cáscara de naranja y se
añadieron 50 mL de éter etílico. Se colocó el frasco en ultrasonido por 20 min, luego se
filtró y se concentró a aproximadamente 10 mL. Se filtro por una columna de sílice
como la utilizada para la extracción asistida por Soxhlet y el eluente se recogió en un
balón pre presado que se colocó en el rotavapor para evaporar el disolvente.

Resultados

Cuadro I. Masa inicial de cáscara de naranja, masa recuperada y porcentaje de

recuperación en la extracción del aceite esencial de la naranja según método utilizado
(hidrodestilación, asistida por Soxhlet y baño ultrasónico).

Masa inicial de Masa recuperada

Método de Porcentaje de
cáscara de en aceite esencial
extracción recuperación
naranja(g) (g)
Hidrodestilación 35,00 0,61 1,74
Asistida por
42,62 0,99 2,32
Soxhlet
Baño ultrasónico 41,60 0,59 1,42

 En promedio, el 1,83% del peso de la cáscara de naranja puede ser recuperado

en aceite esencial.

Cuadro II. Masa inicial de material vegetal, masa recuperada y porcentaje de

recuperación en la extracción de aceites esenciales de canela y piña mediante
hidrodestilación.

Masa inicial de Masa recuperada en Porcentaje de

Sustancia
material vegetal (g) aceite esencial (g) recuperación
Canela 16,55 0,15 0,91
Piña 50 0,05 0,10

Cálculos
Discusión

Para realizar el aislamiento de los aceites esenciales de la naranja se utilizaron

tres métodos: hidrodestilación, baño ultrasónico y extracción asistida por Soxhlet, cada
procedimiento posee ventajas y desventajas que se deben de tomar en cuenta a la hora
de decidir cual es el mejor para el objetivo propuesto, además se deben conocer las
precauciones pertinentes para que el proceso sea óptimo.
En el caso de la hidrodestilación es importante que el material vegetal que se
encuentra en el balón de destilación este en total contacto con el agua que hierve para
que los vapores sean ricos en los componentes del aceite esencial.6
Además, se considera que la mejor forma de llevar el agua a ebullición es
mediante una plantilla o manta de calefacción, ya que si se realiza mediante un
quemador Bunsen se debe tener la precaución de que el líquido en el balón sea
suficiente y constante para llevar a cabo toda la destilación, ya que de lo contrario
podría producirse un sobrecalentamiento y la carbonización del material vegetal sería
probable, provocando la pérdida de muestra. 6
Otro aspecto a tomar en cuenta es que el recipiente que se encuentra en la salida
del condensador (para recolectar el extracto) debe estar en un baño de hielo, pues los
vapores son condensados pero continúan calientes y debido a la volatibilidad de los
aceites se requiere disminuir la temperatura para evitar pérdidas. 7
Tanto Durst, D. & Gokel, G. (2007) como Lamarque, A. & Maestri, D. (2008)
coinciden en que el tiempo prolongado que se requiere para llevar a cabo este proceso
añadido a la gran inversión energética, porque se tiene que calentar a al menos 95 °C -
100 °C, no compensa la calidad del aceite obtenido además que se da un detrimento en
el material vegetal. No obstante, este método se ve favorecido al bajo costo que implica
y a que el equipo empleado es de fácil acceso en un laboratorio.
Un limitante de este método es la diferencia de polaridad entre el agua, polar, y
los aceites esenciales que suelen tener componentes no polares, esto provoca que las
fuerzas de atracción entre ellos sean mínimas, lo que provoca que el vapor sea rico en
esencia, pero no tanto en estos compuestos que, de igual modo, requieren una
temperatura mayor para poder ser evaporados. 9
El baño ultrasónico posee la ventaja de que permite ahorrar energía, tiempo y
disolvente. Además, se utiliza un disolvente de la misma polaridad que la muestra de
interés, en este caso se utilizó éter etílico (polaridad baja debido a que posee grupos
etilo unidos a un oxígeno). Lo anterior propicia que se den mejores interacciones entre
el disolvente y el material vegetal que las que se dan en la hidrodestilación, el choque
entre partículas provocado por las ondas sónicas también contribuye. 10 Otra ventaja es
que no es necesario calentar el disolvente (en este caso muy volátil). 7
Sin embargo, una desventaja es que el equipo no es tan accesible en cualquier
laboratorio. Además, el agua y las paredes del equipo debilitan la intensidad de los
ultrasonidos. Se debe procurar que el recipiente que contiene la muestra no toque el
fondo ni las paredes del equipo. 4
La extracción asistida por Soxhlet es bastante efectiva en cuanto a la pureza del
extracto de aceite esencial obtenido. Lo anterior se debe a que en este proceso se dan
varios ciclos de vaporización, la ventaja de que el disolvente regrese al recipiente y se
evapore de nuevo radica en que, con cada sifón, el disolvente entra en contacto con el
material vegetal, en consecuencia con las moléculas que forman parte del aceite
esencial, y por ello se enriquece cada vez más con la sustancia de interés. 8 Al colocar la
muestra en un cartucho de celulosa se asegura que toda la muestra entre en contacto con
8
el disolvente, además esto facilita la limpieza del equipo. Posteriormente, con el
rotavapor se elimina el exceso de disolvente y se concentra más el aceite esencial.
Otra ventaja es que mediante el Soxhlet se puede conseguir la recuperación de
compuestos orgánicos fuertemente unidos a la matriz, lo cual no es posible con técnicas
más suaves. 11
Dentro de sus limitaciones se encuentran el tiempo necesario para la extracción
y los volúmenes de disolvente, en general elevados frente a otras técnicas, lo que
implica la necesidad de concentrar los extractos orgánicos obtenidos. La combinación
del procedimiento Soxhlet con el uso de energía de microondas permite realizar
extracciones mucho más rápidas con la misma eficacia que un Soxhlet convencional. 12
En el cuadro I se puede observar que, en efecto, el método que dio mejores
resultados fue la extracción asistida por Soxhlet por lo mencionado anteriormente sobre
su efectividad. La hidrodestilación, a pesar de las limitaciones mencionadas, dio
mejores resultados que el baño ultrasónico, esto puede deberse a que el procedimiento
no fue aplicado de la manera más óptima.
El aceite esencial de naranja esta compuesto hasta 90% de limoneno con
aldehídos, citral, citronelol, geraniol, linalol, antranilato de metilo, alcohol nonílico y
13
terpinol. Se espera que el aceite esencial recuperado sea rico en estos compuestos. El
contenido total de aldehídos en la cáscara fresca de naranja es de 1,2 a 2,5% En
promedio, se recuperó el 1,83% del peso de la cáscara en aceite esencial, porcentaje que
se encuentra dentro de este rango.
En el cuadro II se puede observar que el peso recuperado en aceite esencial de
piña fue muy bajo, lo cual puede deberse a que se presentaron dificultades a la hora de
separar la cáscara del fruto, esto propicia que a la hora de colocar el material vegetal en
el agua para la hidrodestilación se produzca jugo que si es soluble en agua y no formara
parte del peso recuperado.

Conclusiones
 Se comprobó que el metódo de asilamiento de aceites esenciales de naranja que
da mejores resultados es la extracción asistida por Soxhlet, la cual presentó un
porcentaje de recuperación de 2,32%.
 El método de extracción de aceites esenciales de naranja que dio menor
porcentaje de recuperación fue el baño ultrasónico, con 1,42%.
 En promedio, se recuperó el 1,83% del peso de la cáscara de naranja por medio
de aislamiento de aceites esenciales, cercano al contenido total de aldehídos
teórico que es de 1,2 a 2,5% de la cáscara.
Bibliografía
1. Guarnizo, A., Martinez, P. (2009). Experimentos de Química Orgánica. Primera
Edición. Colombia: Ediciones Elizcom.
2. Ocampo, R., et al. (2008). Química Orgánica enfocada a Biología y Alimentos.
Primera Edición. Colombia: Universidad de Caldas.
3. Cabildo, M., et al. (2006). Química verde: Procesos orgánicos de bajo impacto
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4. Manahan, S. (2007). Introducción a la Química Ambiental. España: Reverté.
5. Lamarque; A. Maestri, D. (2008). Fundamentos Teórico-Prácticos de Química
Orgánica. Argentina: Universidad Nacional de Córdoba.
6. Álvarez, N., Bagué, A. (2012). Tecnología Farmacéutica. España: Editorial Club
Universitario.
7. Gilbert, J., Martin, S. (2011). Experimental Organic Chemistry: A Miniscale and
Microscale Approach. 5ª edición. Estados Unidos: Cenage Learning.
8. Durst, D., Gokel, G. (2007). Experimental Organic Chemistry. 2ª edición.
Estados Unidos: McGraw-Hill.
9. Thornton, R., Neilson, B. (1998). Química Orgánica. 5ª edición. Estados
Unidos: Pearson Education.
10. Hao, F.; Bárbosa-Canosa, G.; Weis, O. (2011). Ultrasound Technologies for
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11. Rodríguez, R., García-Cortés, A. (2006). Los residuos minero-metalúrgicos en el
medio ambiente. Madrid: Instituto Geológico y Minero de España.
12. Canosa Rodríguez, M. (2009). Desarrollo de Metodología Analítica para la
Determinación de Triclosán y Parabenes. España: Universidad de Santiago de
Compostela.
13. Ryman, D. (1995). Aromaterapia: Enciclopedia de las plantas aromáticas y de
sus aceites esenciales. Barcelona: Editorial Kairós.