Karl Fisher Water Determination

หลักการ

การไทเทรตหาปริมาณน้าอาศัยหลักการของปฏิกริ ยิ าของน้ากับ
สารละลายของ Sulfur Dioxide และ Iodine ชนิด Anhydrous
ในรูปแบบของ Buffer solution ทีจ่ ะทาปฏิกริ ยิ ากับ hydrogen
ions
สารละลายทีใ่ ช้ในการทาการไทเทรตในครัง้ นี้เรียกว่า
Karl Fisher Reagent โดยที่ sulfur dioxide และ iodine
จะละลายอยูใ่ น pyridine และ methanol ซึง่ reagent
สามารถไทเทรตโดยตรงได้กบั สิง่ ทีเ่ ราต้องการจะทดสอบ (Test
Specimen) หรือ จะวิเคราะห์ในลักษณะ residual titration ก็ได้
ผลลัพธ์ของการทาการทดสอบจะขึน ้ อยูก่ บั ความเข้มข้นของส่วนประก
อบใน reagent
ในการทาการไทเทรตน้าส่วนใหญ่จะอาศัย anhydrous
methanol เป็ น solvent หรือ อาจใช้ solvent
ชนิดอืน
่ ๆในการทาการทดลองสาหรับ special specimen ได้
อุปกรณ์
วิธท
ี ใี่ ช้ใน water determination
มีให้เลือกหลายชนิดตัวอย่างเช่น titrimetric(แบ่งเป็ น direct
titration , residual titration , Coulometric titration),
Azeotropic (Toluene Disstillation) , Gravimetric(การหา
loss on drying)
โดยชนิดทีส่ ามารถใช้ในการทดลองได้จะต้องมีคณ ุ สมบัตท ิ ีแ
่ ยกความ
ชื้นจากอากาศออกและสามารถบอกจุดยุตไิ ด้ โดยในกรณีทท ี่ าการ
direct titration กับ สารละลายทีไ่ ม่มีสี
เราสามารถบ่งบอกจุดยุตไิ ด้โดยสังเกตจากสารละลายจะกลายจากสีเห
ลืองอ่อน (Canary Yellow) ไปเป็ นสีเหลืองอาพัน (Amber
Yellow)
จุดยุต(ิ Endpoint) ของ Karl Fisher titration
สามารถบ่งบอกได้โดยอุปกรณ์ ทป ี่ ระกอบไปด้วยวงจรอิเล็กทรอนิกอย่
างง่ายโดยอาศัย potentiometer ซึง่ จะให้กระแสไฟฟ้ าประมาณ 5 –
10 ไม่โครแอมแปร์แก่วงจรโดยมี platinum electrode
จมอยูใ่ นสารละลายทีใ่ ช้ในการ titrated
่ ถึงจุดยุติ จะมี Iodine excess อยูใ่ น solution ซึง่
เมือ
iodine และ iodine ion (ซึง่ เป็ นผลิตภัณฑ์ของการไทเทรต)
จะเพิม
่ กระแสไฟฟ้ าภายในวงจรโดยมีคา่ เพิม ้ อยูท
่ ขึน ่ ี่ 50 –
100ไม่โครแอมแปร์ ประมาณ 30 วินาทีหรือมากกว่า
้ อยูก
ขึน ่ บั สารละลายทีใ่ ช้ในการไทเทรต
ข้อควรระวัง
ในการใช้ Karl Fisher Reagent เป็ นสารทีไ่ ม่ stable
ดังนัน
้ จึงต้องเก็บให้หา่ งจากแสงแดดในหว่างใช้ในการไทเทรต
และความเก็บไว้ในตูเ้ ย็นและไม่ให้โดนแสงแดด

Coulometry titration
อาศัยกระแสไฟฟ้ าในการผลิต reagent
ทีใ่ ช้ในการไทเทรต ซึง่ Karl Fisher reaction
เป็ นวิธที ใี่ ช้ในการหาปริมาณน้าใน Coulometric titration.
Iodine จะไม่มีการเติมลงไปใน Volumetric solution
แต่จะมีการผลิต Iodide- Containing Solution โดยวิธก ี าร
anodic oxidation
Cell ทีใ่ ช้ในการเกิดปฏิกริ ยิ ามักจะเป็ นส่วนทีเ่ ป็ น Anode
เป็ นส่วนใหญ่ และส่วนทีเ่ ป็ น Cathode เป็ นส่วนน้อย โดยทัง้ สอง
cell นี้จะถูกขัน ้ ด้วย diaphragm. แต่ละส่วนจะมี platinum
electrode ทีท ่ าหน้าทีน ่ ากระแสไฟฟ้ าเข้าสู่ cell โดยที่ Iodine
ทีผ
่ ลิตได้จาก anode จะทาปฏิกริ ยิ ากับน้าโดยทันที
และเมือ ่ น้าถูกใช้มนการทาปฏิกริ ยิ าหมดแล้ว จะเกิน Iodine
excess ขึน ้ ซึง่ เป็ น indication ในการบอก endpoint