INSTITUTO TECNOLOGICO DE SONORA

Determinación de metales pesados

LAES-POP-PD-03-01

DETERMINACIÓN DE METALES TOTALES Y DISUELTOS POR ABSORCIÓN

ATÓMICA EN AGUAS NATURALES, POTABLES Y RESIDUALES.

CONTENIDO

1. INTRODUCCIÓN.

Los efectos de los metales en agua potable y residuales pueden ser benéficos, tóxicos e
indeseables. Algunos metales participan como catalizadores de reacciones bioquímicas en
los procesos fisiológicos; pero en altas concentraciones puede afectar la salud del hombre.
Ciertos compuestos tóxicos en potencia, tales como los metales pesados se vierten
continuamente en el agua, debido a procesos naturales, erosión de rocas. La presencia de
contaminantes minerales en agua subterránea es muy variado y depende del tipo de
acuífero, forma y reacciones químicas producidas en el seno del agua. El zinc se presenta
ampliamente en la naturaleza con menas de sulfato, carbonato, silicato hidratado,
frecuentemente acompañado por otros metales como hierro y cadmio. Concentraciones por
encima de 5 ppm pueden ser causa de un gusto astringente amargo y de opalescencia en las
aguas alcalinas. La forma mas común de la introducción de zinc en el suministro
domestico de agua es por deterioro del hierro galvanizado y deszincado del latón.
Las sales de cobre se utilizan en los sistemas de suministro de agua para el control de
crecimientos biológicos en depósitos y tuberías de distribución para catalizar la oxidación
de manganeso.
El fierro en el agua causa problemas de incrustaciones, causando depósitos característicos
de color pardo rojizo, estos se pueden acumular en rejillas del pozo y en las tuberías de
distribución.
El manganeso es menos frecuente que el fierro en las aguas, encontrándose en aguas ácidas
en presencia de ácido carbonilo de compuestos orgánicos o en aguas contaminadas. Se
admite una concentración de 0.1 ppm de manganeso en las aguas destinadas para bebida, a
la que confiere un sabor desagradable en cantidades mayores

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2. DEFINICIONES.

Los metales totales vienen a ser la concentración de metales en solución después de una
digestión fuerte de una muestra no filtrada o la suma de las concentraciones de metales
en ambas fracciones: filtrable y no filtrable. Los metales totales abarcan todo tipo de
metales en cualquier fase.
Los Metales Disueltos son los componentes (metálicos) de una muestra sin acidular que
pasan a través de un filtro de membrana de 0.45μm. Los metales se pueden determinar de
forma satisfactoria utilizando métodos como la espectrofotometría de absorción atómica.

3. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN.

Este procedimiento establece el método para la determinación de metales totales y

disueltos en aguas naturales y residuales por el método de Espectrofotometría de Absorción
Atómica.
4. FUNDAMENTO.
En un análisis por absorción atómica, el elemento que se determina se debe vaporizar y
reducir a su estado atómico. Un haz luminoso de una longitud de onda específica,
producido por una lámpara especial, se dirige a través del eje longitudinal de una llama,
hacia un espectrofotómetro. Al mismo tiempo la solución de la muestra, previamente
dispersada en forma de niebla, pasa a la flama donde se evapora secando la sal, y el vapor
de ésta se disocia en los átomos del elemento en estudio, los cuales absorben parte de la luz
emitida por la lámpara. Dicha absorción se mide y se relaciona con la concentración.

5. EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS.

5.1 EQUIPO.
 Espectrofotómetro de absorción atómica marca Varian, modelo SpectrAA 220.
 Parrilla de calentamiento Lab Line Pyro – Multi - Magne- Stir - 1568
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 Campana de extracción LABCONCO para manejo de ácidos.

 Equipo de filtración.
 Bomba de vacío. Marca WELCH, modelo N°. 1397.

5.2 MATERIAL.
 Papel filtro No. 42
 Material usual de vidrio de laboratorio
 Vaso de precipitado de 400ml
 Matraz Volumétrico de 50ml y 100ml
 Vidrio de Reloj
 Lámparas de cátodo hueco del los elementos zinc, cobre, fierro, manganeso,
níquel, cadmio y plomo.

5.3 REACTIVOS.
 Gas acetileno (grado absorción atómica).
 Aire secado a través de un filtro apropiado que elimine aceite y humedad
 Solución estándar comercial de concentración de 1000 ppm(partes por
millón9 o aproximada de los elementos zinc, cobre, fierro, manganeso, níquel,
cadmio y plomo.
 Solución de ácido clorhídrico al 1% (HCl). Tomar 1,0 ml de ácido clorhídrico
concentrado y pasarlo a un matraz volumétrico de 100 ml, diluir hasta la marca de
afore con agua desionizada.
 Solución de ácido nítrico al 1% (HNO3). Tomar 1,0 ml de ácido nítrico concentrado
y pasarlo a un matraz volumétrico de 100 ml, diluir hasta la marca de afore con
agua desionizada.
 Soluciones estándar de 100 ppm(partes por millón). Tomar una alícuota de 10,0 ml
de la solución de 1000 ppm de cada uno de los elementos a analizar y llevarla a
matraces volumétricos de 100 ml, aforara con solución de ácido clorhídrico al 1%

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para los elementos zinc, fierro. Para los elementos cobre, manganeso, níquel,
cadmio y plomo emplear solución de ácido nítrico al 1%. Homogeneizar. Pasar
cada una de las soluciones preparadas a recipientes de plástico de 100 ml limpios.
 Soluciones estándar de trabajo. A partir de las solución de 100 ppm tomar las
siguientes alícuotas.

a) Estándares de trabajo del elemento zinc:

Concentración Alícuota Std. 100 Volumen de HCl Volumen de afore

ppm (µl) (µl) con agua destilada
0.20 250 150 100 ml
0.50 500 150 100 ml
0.80 800 150 100 ml
1.00 1000 150 100 ml
1.50 1500 150 100 ml
2.00 2000 150 100 ml

b) Estándares de trabajo de cobre:

Volumen a tomar Marca de
Concentración del de la solución de Cantidad de HNO3 Afore con agua
estándar (ppm) 100 ppm(en µl) (en µl) destilada
0,25 250 150 100 ml
0.50 500 150 100 ml
1.0 1000 150 100 ml
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2.0 2000 150 100 ml

3.0 3000 150 100 ml
5.0 5000 150 100 ml

c) Estándares de trabajo de fierro .

Volumen a tomar Marca de

Concentración del de la solución de Cantidad de HCl Afore con agua
estándar (ppm) 100 ppm(en µl) (en µl) destilada
0,20 200 150 100 ml
0.60 600 150 100 ml
1.0 1000 150 100 ml
2.0 2000 150 100 ml
3.0 3000 150 100 ml
4.0 4000 150 100 ml

d) Estándares de trabajo de manganeso.

Concentración Volumen a tomar Cantidad de Marca de

del estándar de la solución de HNO3 Afore con agua
(ppm) 100 ppm(en µl) (en µl) destilada
0,20 200 150 100 ml
0.50 500 150 100 ml
1.00 1000 150 100 ml
2.00 2000 150 100 ml
3.00 3000 150 100 ml
4.00 4000 150 100 ml
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e) Estándares de trabajo de níquel.

Volumen a tomar Marca de

Concentración del de la solución de Cantidad de HNO3 Afore con agua
estándar (ppm) 100 ppm(en µl) (en µl) destilada
0,25 250 150 100 ml
0,50 500 150 100 ml
1,00 1000 150 100 ml
2,00 2000 150 100 ml
3,00 3000 150 100 ml
4,00 4000 150 100 ml

f) Estándares de trabajo para cadmio.

Volumen a tomar Marca de

Concentración del de la solución de Cantidad de HNO3 Afore con agua
estándar (ppm) 100 ppm(en µl) (en µl) destilada
0,25 250 150 100 ml
0.50 500 150 100 ml
1.0 1000 150 100 ml
2.0 2000 150 100 ml
3.0 3000 150 100 ml

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g) Estándares de trabajo para plomo.

Volumen a tomar Marca de

Concentración del de la solución de Cantidad de HNO3 Afore con agua
estándar (ppm) 100 ppm(en µl) (en µl) destilada
0,50 500 150 100 ml
1.50 1500 150 100 ml
3.0 3000 150 100 ml
4.0 4000 150 100 ml
5.0 5000 150 100 ml
6.0 6000 150 100 ml

6. MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA.

6.1 MUESTREO
Siempre existe la posibilidad de contaminación de la muestra y la pérdida del elemento a
analizar, todas las fases del muestreo deben ser realizadas con cuidado. Los metales que son
determinados en la mayor parte de las muestras, están presentes en niveles traza (ppb) y
consecuentemente cantidades pequeñas de contaminación alteran drásticamente las
concentraciones de estas. Igualmente la pérdida de unos pocos microgramos del elemento
tiene efectos serios.
Se debe tomar un mínimo de 300 ml de muestra en recipientes de plástico.

RECIPIENTES DE MUESTREO.
Para metales, los mejores contenedores son de cuarzo o de teflón aunque se sustituyen por
cuestión de costo por envases de plástico. Además, que son menos frágiles, y tienen mínimos
problemas debido al intercambio catiónico. Por el lado negativo, la mayor parte de los

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recipientes de plástico tienen porosidad por lo que las muestras se evaporan ligeramente
durante períodos prolongados de tiempo.

PRESERVACIÓN DE MUESTRAS
a ) Determinación de metales totales.
Preservar las muestras inmediatamente después de recolectadas con ácido nítrico
concentrado con pureza del 65% (pH < 2). Usualmente 1.5 mL de HNO 3/l de muestra es
suficiente para preservación.

Después de acidificadas las muestras se pueden almacenar en un refrigerador

aproximadamente a 4C para prevenir cambios en el volumen y evitar evaporación hasta el
momento de ser procesadas. Las muestras con concentraciones de algunos mg/l son estables
por un tiempo de 6 meses.

b) Determinación de metales disueltos.

Si el análisis de interés es la fracción de metales disueltos, una vez tomada la muestra se
procede a filtrar empleando papel whatman número 42, recolectando un volumen de
aproximadamente 300 ml. Posteriormente la muestra es preservada en el campo de la misma
forma que para la determinación de metales totales. De lo contrario si no es posible el filtrado
en campo, se transporta la muestra al laboratorio conservándola en hielo para ser filtrada y
preservada. Así también almacenar en refrigeración hasta su análisis.

6.2 PREPARACIÓN Y MANEJO DE LA MUESTRA PARA SU ANÁLISIS

6.2.1 PREPARACION DE LA MUESTRA DE AGUA
Tratamiento preliminar de las muestras.

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1. Las muestras conteniendo partículas o materia orgánica generalmente requieren pre-

tratamiento antes del análisis. Los metales totales incluyen todos los metales:
inorgánicos y enlazados orgánicamente, ambos disueltos y particulados.
Las muestras transparentes, incoloras (principalmente agua potable) con una turbidez menor a
1 NTU(unidad de turbidez nefelométricas), inodoras y de una sola fase, pueden analizarse
directamente por espectrofotometría de absorción atómica para metales totales sin digerir la
muestra. Para verificar los cambios obtenidos en las matrices se pueden comparar estos
resultados con los obtenidos al someter a digestión la muestra. Después de colectadas las
muestras acidificar con HNO3 y analizar directamente.

6.2.2 DIGESTIÓN PARA MUESTRAS CON MATRICES COMPLEJAS PARA LA

DETERMINACIÓN DE METALES TOTALES.
El tratamiento preliminar de aguas de desecho y/o efluentes industriales es usualmente
necesario debido a la complejidad y variabilidad de la matriz de la muestra. La elección del
método de digestión depende de la naturaleza de la muestra y el propósito del análisis.
Básicamente, la descomposición de la muestra se realiza por una digestión húmeda (ataque
con ácidos). En el caso del tratamiento ácido, se utilizan ácidos minerales concentrados o
mezclas. Es importante que en cualquier proceso de digestión, se lleve en forma paralela con
la muestra, un blanco de reactivos.
Preparación de la muestra para la determinación de metales totales por digestión en
parrilla de calentamiento y en vaso abierto.
1. Homogeneizar perfectamente la muestra, verificando que no existan sólidos adheridos
en el fondo del contenedor. Inmediatamente tomar una alícuota de 50 a 100 ml
dependiendo de la naturaleza de la muestra, y transferir a un vaso de precipitado para
digestión, manejar un duplicado de la muestra.
El blanco de reactivos se prepara colocando un volumen de agua destilada igual que el
volumen empleado para la muestra, procesándose de igual manera que la muestra.
2. Añadir 3,0 ml de ácido nítrico concentrado y calentar en una parrilla de calentamiento,
evaporar, cuidando que no hierva, hasta aproximadamente de 2,0 a 5,0 ml de muestra
y enfriar.
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3. Adicionar 5,0 ml de ácido nítrico concentrado, cubrir con vidrio de reloj y pasar
nuevamente a la parrilla de calentamiento, incrementar la temperatura de
calentamiento hasta que exista reflujo de vapores. Continuar calentando y en caso de
ser necesario, agregar mayor cantidad de ácido nítrico concentrado y continuar la
digestión.
Cuando la digestión esté completa, o sea cuando la muestra tenga apariencia cristalina
constante, retirar blanco, muestra y duplicado, dejando enfriar a temperatura ambiente.

Nota: por cada 100 ml de volumen de disolución final adicionar 10 ml de ácido clorhídrico
(1:1) y 15 ml de agua destilada, calentar la muestra sin llegar a ebullición por espacio de 15
minutos para disolver precipitados y llegar al aforo correspondiente(de 50 a 100 ml).
4. Enfriar y lavar las paredes del vaso y vidrio de reloj con agua destilada y filtrar para
remover material insoluble. Aforar a un volumen en base a concentración esperada.
5. La muestra está lista para ser analizada en el equipo espectrofotómetro de absorción
atómica.
6. Se selecciona la lámpara del elemento a analizar y se coloca en el compartimiento de
lámparas.(ver manual de operación).
7. Antes de iniciar el análisis se revisan las condiciones de trabajo del elemento en el
manual del equipo, como son: tipo de flama, quemador indicado, etc.
8. Llevar a cabo los pasos previos indicados en manual de operación (purgar compresor,
revisar presión de gas a emplear, flujo del nebulizador, optimización de equipo).
9. Encender equipo de absorción atómica y de cómputo .
10. Abrir software de SpectrAA220 para crear el método de análisis de acuerdo a
instrucciones en el manual de equipo.
11. Cumplir los requisitos de la ventana del checklist del software para éste método.
12. Iniciar el análisis colocando las soluciones de acuerdo al seguimiento del software. La
solución primera que solicita el programa es el blanco y posteriormente las soluciones
de estándares de trabajo de menor a mayor concentración, de igual manera se
continúa con la muestra.

6.2.3 TAMAÑO DE LA ALÍCUOTA

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Para la determinación de metales totales se requiere de un volumen de 1000 ml de muestra y

para metales disueltos un volumen de 300 ml de muestra filtrada.

7 PROCEDIMIENTO ANALÍTICO
Analizar blanco y estándares en el Espectrofotómetro de absorción atómica, siguiendo
las indicaciones del manual de operación del mismo, y elaborar una curva de calibración
(absorción vs. concentración), posteriormente analizar la muestra y determinar su
concentración en base a la curva.
7.1 DIAGRAMA DE FLUJO PARA DETERMINAR METALES TOTALES

Homogeneizar la muestra y tomar volumen indicado de muestra vertiéndolo en un vaso

de precipitado de 500 ml.
1. Preparar un blanco de igual manera con agua destilada.
2. Adicionar 5,0 ml de ácido nítrico concentrado.
3. Colocar vaso de precipitado de muestra y blanco en parrilla de calentamiento.
4. Digerir con calentamiento lento y concentrar a 15 – 20 ml.
5. Adicionar 5,0 ml de HNO3. Cubrir con vidrio de reloj. Mantener a reflujo suave.
6. Si la digestión está completa, adicionar 2,0 ml de HNO3 y calentar.
7. Enfriar. Lavar paredes del vaso de precipitado con agua destilada. Filtrar con papel
filtro No. 42.
8. Aforar a 50 ml con agua destilada y mezclar.
9. Guardar solución preparada en recipiente de plástico, bien cerrada hasta su análisis.

DIAGRAMA DE FLUJO PARA DETERMINAR METALES DISUELTOS

1. Revisar bomba de vacío de acuerdo a las indicaciones de operación.
2. Instalar sistema de filtración(matraz kitazato, embudo, papael filtro).
3. Conectar matraz a la manguera de vacío.
4. Encender bomba de vacío y agregar poco a poco la muestra.
5. Recolectar en matraz cantidad aproximada a 300 ml.
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6. Pasar el volumen filtrado a recipiente de plástico de aproximadamente 500

ml.
7. Preservar con ácido nítrico concentrado(2.0 ml por litro de muestra filtrada).
8. Conservar en refrigeración hasta su análisis.

7.2 PUNTOS CRÍTICOS DE CONTROL

Variable Control de seguridad
Material de vidrio Libre de impurezas
Reactivos Pureza
Estándares Exactitud en la preparación
Equipo Optimización
Interferencias Control
8 EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Las lecturas (concentraciones) obtenidas en el equipo están expresadas en ppm (mg/l).

8.1 CÁLCULO DEL MÉTODO.

 La concentración de cada uno de los elementos analizados en la muestra se calculan
tomando la lectura en ppm obtenida del equipo de absorción atómica y
considerando los pasos anteriores como son volumen de alícuota digerida, volumen
de afore. El resultado real de la concentración es el obtenido de éstos cálculos y se
expresa en ppm.
 Si la concentración del elemento en la muestra analizada directamente nos reporta
un valor por arriba del estándar más alto, es necesario efectuar diluciones, de
manera que la lectura de la muestra quede en el rango de los estándares de trabajo.
Los cálculos finales se harán considerando las diluciones realizadas . La
concentración final de la muestra se expresará en mg de níquel por litro de muestra
analizada(ppm).

9 INFORME DE LA PRUEBA
Los resultados del análisis de la muestra se dan a la persona interesada por medio de un
formato de reporte especial.
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10 MEDIDAS DE SEGURIDAD
 El tratamiento que a aplicar a la muestra requiere el uso de ácidos concentrados, por
lo que se deben emplear campanas de extracción especiales para ácidos. Hay que
considerar como peligrosos todos los productos químicos, por lo que se debe portar
bata de laboratorio y gafas protectoras.
 Tomar precauciones al manejar los estándares de metales de altas concentraciones
empleados para soluciones de trabajo.
 El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo
seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la
exposición y manejo seguro de las sustancias químicas
especificadas en este método.

10.1 Equipo de Protección

 Bata de laboratorio
 Gafas de seguridad
 Guantes especiales para manejo de sustancias corrosivas y tóxicas.
 Campana de extracción.
10.2 Toxicidad de agentes químicos utilizados.

Agente químico o Recomendaciones para la

Riesgo
biológico seguridad
Ácido nítrico Quemaduras e Equipo protector guantes,
Ácido clorhídrico irritación lentes de seguridad, bata de
En la piel. laboratorio.
Soluciones Toxicidad Guantes, bata de laboratorio.
concentradas de
metales

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11 BIBLIOGRAFIA
1. Díaz D. S. Métodos Normalizados Para El Análisis De Aguas Potables Y
Residuales. APHA - AWWA - WPCF.17ª edición.
2. Gómez Álvarez A. Curso Teórico - Práctico sobre Análisis de Metales Traza en
Aguas Naturales y Residuales por Espectrofotometría de Absorción Atómica.
UNISON. C.I.C.T.U.S., septiembre 1991.

RESPONSABILIDAD DE ANÁLISIS

REGISTRO DE REVISIONES Y MODIFICACIONES DEL PRESENTE

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