DEPARTAMENTO DE SISTEMAS BIOLÓGICOS

CARRERA DE QUÍMICA FARMACÉUTICA BIOLÓGICA

EVALUACIÓN DE MATERIAS PRIMAS PARA LA PRODUCCIÓN DE
MEDICAMENTOS

Reporte de práctica de laboratorio

Práctica No. 2
“Estandarización de KMnO4 y determinación de sulfato
ferroso en una muestra comercial“
Integrantes:
 Álvarez Reyes Stephanie Malinali
 Flores López Arturo
 Tinoco Patricio María Izcahí
 Villanueva Flores Blanca Estela

Profesor: Dr. Ernesto Sánchez Mendoza

Trimestre: 18-I
Grupo: BF02Q
Equipo número: 2

2 de marzo del 2018

Resumen
Se realizó una disolución de permanganato sódico ~0.1 N, la cual se estandarizó con una disolución
de oxalato de sodio también ~0.1 N siendo este nuestro patrón primario, donde para 10 mL de esta
disolución de la sal sódica se gastará más o menos 10 mL de la disolución de permanganato de
sodio, obteniendo una concentración normal 0.099 N para la disolución de permanganato.

Por otro lado, se realizó otra disolución de sulfato ferroso ~0.1 N para titularla con la disolución
valorada de permanganato de potasio 0.099 N, esta disolución de la sal de hierro resultó tener una
concentración normal real de 0.06336 N. Finalmente, se valoraron tres muestras de unas tabletas
pertenecientes a un suplemento vitamínico de sulfato ferroso con la finalidad de conocer la cantidad
de hierro elemental (Fe2+) presentes en una tableta de esta muestra comercial. La valoración de
estas tabletas se realizó también con la disolución valorada 0.099 N de KMnO4, obteniéndose una
cantidad de 60.8 mg de hierro elemental en cada tableta, donde teóricamente se tienen 60.27 mg
según la etiqueta del producto.

Introducción
El hierro es uno de los minerales más importantes en el organismo humano. El hierro interviene en
la respiración, ayudando a degradar la glucosa para convertirla en energía, la deficiencia de este
metal haría que nuestro cuerpo se vuelva lento debido a la falta de energía. Por otro lado, también
se combina con diferentes proteínas para dar lugar a la hemoglobina, que es una sustancia
fundamental presente en la sangre, que ayuda a transportar el oxígeno que respiramos a todos los
tejidos del cuerpo. También sirve para activar el grupo de vitaminas B, y para estimular la inmunidad
y la resistencia física. El hígado, el bazo y los huesos acumulan la mayor parte de este mineral. (José
Ramón Verde Calvo, 2013)

Una de las formas de cuantificar el hierro, es por medios volumétricos, haciendo uso de agentes
oxidantes fuertes como lo son el dicromato de potasio y el permanganato de potasio. En soluciones
de ácido sulfúrico el producto de reducción del permanganato es el ión manganeso (II). (Ilustración
1)

Ilustración 1. Reducción del ion permanganato en medio ácido.

Las soluciones acuosas de permanganato no son suficientemente estables, ya que por un lado
pueden degradarse por la luz solar y por otro pueden reaccionar con el agua, produciendo óxido de
manganeso (IV) (MnO2). (Ilustración 2)

Ilustración 2. Reacción de la disolución acuosa de permanganato con agua.

En medio ácido el ion ferroso, hierro (II) es oxidado a ion férrico, hierro (III) por el ion permanganato
según la reacción: (Zoraida Sosa Ferrera, 2015) (Ilustración 3)

Ilustración 3. Oxidación de hierro (II) a hierro (III) con permanganato.

Con base en los potenciales estándar de reducción (E°) de esta reacción se puede ver que el
equilibrio debe estar desplazado a la derecha, incluso en soluciones neutras; sin embargo, la
pequeña velocidad de reacción de este sistema es la responsable de que las soluciones de
permanganato tengan estabilidad suficiente para ser usadas con fines analíticos. (Skoog Douglas
A., 2008)

Como se había mencionado, para la cuantificación del Hierro (II) se pueden utilizar disoluciones
acuosas de permanganato de potasio o de dicromato de potasio, siendo estos unos agentes
oxidantes fuertes, el único inconveniente de utilizar estos reactivos, es que, al no ser un patrón
primario, primero deben estandarizarse con un patrón primario, por ejemplo, oxalato de sodio
(Na2C2O4). (Ilustración 4)

Ilustración 4. Estandarización de la solución acuosa de KMnO4 con Na2C2O4

Para valorar el permanganato de potasio, no es necesario utilizar un indicador para detectar el punto
de equivalencia en la reacción con el oxalato de sodio, ya que el propio permanganato actúa como
indicador. En la forma oxidada (MnO4-) la solución se torna rosada morada, mientras que en la forma
reducida (Mn2+) la solución se torna traslucida, entonces en el punto de equivalencia, la solución
deberá tornarse rosa traslucido. (Ilustración 5) Si la solución se torna color café o con un precipitado
de este color, el producto de la reacción ácido-base es óxido de manganeso (IV). (Ilustración 6)

Ilustración 5. Coloración de la solución acuosa de permanganato de potasio estandarizada con solución de oxalato de
sodio en el punto de equivalencia.
Ilustración 6. Coloración de la disolución de permanganato de potasio estandarizada con la solución de oxalato de sodio,
donde se formó MnO2.

Para evitar que la disolución de permanganato de potasio al estandarizarla con oxalato de sodio
forme óxido de manganeso (IV), es necesario calentar la disolución del estándar primario a unos (70-
80 °C) para que las moléculas de agua de la solución estén disociadas (H + y OH-) y con ello el
permanganato no reaccione directamente con el agua, que es lo que produce MnO 2. (María Antonia
Dosal Gómez, 2007)

Objetivos
General

 Conocer el título exacto de una disolución de permanganato de potasio y determinar la

concentración real de Hierro (II) en una muestra comercial.

Específicos

 Realizar una solución de permanganato ~0.1 N y estandarizarla con oxalato de sodio ~0.1
N
 Preparar una solución de Sulfato Ferroso ~0.55 N, tomar 3 alícuotas de 10 mL y titularlas
con una disolución de permanganato de potasio previamente estandarizada.
 Realizar una prueba a 3 muestras de sulfato ferroso de una muestra comercial y titularlas
con permanganato de potasio previamente estandarizado, para conocer la cantidad de Fe2+
presentes en esta muestra.

Metodologías

Preparación de 100 mL de una disolución de Na2C2O4 (estándar primario) ~0.1 N

En una balanza analítica se pesaron exactamente 669.8 mg de Na2C2O4, se disolvió en agua

destilada y se llevó a un aforo de 100 mL de agua destilada.

Preparación de 250 mL de una disolución de KMnO4 (estándar secundario) ̴ 0.1 N en H2SO4 al 5%

p/v.

En un vaso de precipitado que contenía una solución de H2SO4 (5% m/v) y agua destilada se
disolvieron exactamente 795 mg de KMnO4, una vez que este se disolvió por completo se llevó a un
aforo de 250 mL con agua destilada.
Valoración de la disolución preparada de KMnO4 ̴ 0.1 N con el estándar primario Na2C2O4 0.099 N.

Se realizó una valoración por duplicado, primero se llenó una bureta de 50 mL con la disolución de
KMnO4 ~0.1 N y se dejó caer poco a poco en un matraz Erlenmeyer que contenía el estándar primario
Na2C2O4* hasta llegar al punto de equivalencia, que se observó cuando la solución paso de incolora
a color rosa.

* El estándar primario Na2C2O4 se calentó previamente a una temperatura de 70°C, y realizándose

la volumetría a esta temperatura aproximadamente.

Preparación de la disolución de sulfato ferroso (materia prima)

Se disolvieron 1.5179 mg de sulfato ferroso en una dilución de ácido sulfúrico 5 % (m/v) y agua
destilada, posteriormente este se llevó a un aforo de 100 mL para obtener una concentración teórica
de 0.0546 N de sulfato ferroso.

Valoración de FeSO4 (materia prima)

Para la estandarización se tomaron 3 alícuotas de FeSO4 y se titularon con una disolución 0.099 N
de permanganato de potasio previamente estandarizada, para obtener la concentración real del
sulfato de hierro (II).

Preparación de la disolución de sulfato ferroso (muestra comercial)

En un matraz Erlenmeyer que contenía una solución de H2SO4 al 5% (m/v) y agua destilada se
disolvió una muestra de una vitamina que contenía Fe2+ y se llevó a un volumen de aforo de 100 mL
con agua destilada.

Valoración de FeSO4 (muestra comercial)

Se realizó una valoración por triplicado en donde se llenó una bureta de 50 mL la solución de KMnO4
0.099 N se dejó caer poco a poco en un vaso de precipitado que contenía la solución de Fe (II) de la
muestra comercial hasta llegar al punto de equivalencia, el cual se observó cuando la solución paso
de ser incolora a color rosa.

Resultados

Para la valoración de la disolución preparada de KMnO 4 ̴ 0.1 N con el estándar primario Na2C2O4
0.099 N.

Reacción química efectuada durante la titulación de la solución de KMnO 4 ~0.1 N con Na2C2O4
0.099 N

16 𝐻 + + 2 𝑀𝑛𝑂4− + 5𝐶2 𝑂4−2 2𝑀𝑛2+ + 10 𝐶𝑂2 + 8𝐻2 𝑂

Se realizó este procedimiento por duplicado, utilizando ~20 mL del estándar primario Na2C2O4 0.099
N en cada titulación.
A partir del volumen gastado y la normalidad del KMnO4 se calculó el número de equivalentes y la
normalidad de la disolución de KMnO4. (Tabla 1)

Valoración Volumen gastado de # de equivalentes de Normalidad de la

la disolución de KMnO4 disolución de KMnO4
KMnO4
No. 1 20.3 mL 2.001x10 -3 eq. 0.0985
No. 2 20.1 mL 1.999 x10 -3 eq. 0.0995
Tabla 1. Normalidad real del permanganato de potasio.

Se realizó un promedio de la Normalidad obtenida en las dos valoraciones realizadas y se obtuvo

una concentración de 0.099 N.

Para la valoración de FeSO4 (materia prima)

Reacción química efectuada durante la titulación del FeSO4 con el KMnO4 es la siguiente:

8 𝐻 + + 𝑀𝑛𝑂4− + 5𝐹𝑒 +2 𝑀𝑛2+ + 5 𝐹𝑒 +3 + 4𝐻2 𝑂

Se realizaron cálculos previos para preparar una disolución de FeSO4 de la materia prima, así como
los cálculos necesarios para conocer qué volumen de KMnO4 se debía utilizar para reaccionar
completamente con 10 mL de FeSO4 0.055 N. (Tabla 2)

Volumen de la solución KMnO4 0.099 N [mL] Volumen de FeSO4 [mL] ~0.055 N

10 ~5.5
Tabla 2. Cantidad de sulfato de hierro requerido para que reaccione con 10 mL de permanganato de potasio 0.099 N.

La valoración se llevó a cabo por triplicado y se procedió a realizar los cálculos necesarios para
conocer la concentración de la disolución de FeSO4 (materia prima) con la cantidad requerida de
KMnO4 0.099 N. (Tabla 3)

Volumen teórico Volumen de Volumen gastado Normalidad

de KMnO4 0.099 FeSO4 [mL] experimentalmente de la calculada de FeSO4
N [mL] disolución KMnO4 0.099 N [mL]
10 10 6.4 0.06336
10 10 6.4 0.06336
10 10 6.4 0.06336
Tabla 3. Normalidad real de sulfato de hierro

La normalidad obtenida en las tres valoraciones realizadas determinó una concentración promedio
de 0.6336 N para el FeSO4 de la materia prima.

Para la valoración de FeSO4 (muestra comercial)

Reacción química efectuada durante la titulación del FeSO4 con el KMnO4 es la siguiente:

8 𝐻 + + 𝑀𝑛𝑂4− + 5𝐹𝑒 +2 𝑀𝑛2+ + 5 𝐹𝑒 +3 + 4𝐻2 𝑂

Se realizaron cálculos previos para preparar una disolución de FeSO4 de la muestra comercial,
también se realizaron cálculos previos para conocer qué cantidad de KMnO 4 se deberían utilizar para
reaccionar completamente con 0.8718 g de FeSO4. (Tabla 4)
 Volumen de la solución KMnO4 0.099 N [mL] Cantidad de FeSO4 [g]
20 0.8718 g
Tabla 4. Cantidad de sulfato de hierro requerido para que reaccione con 20 mL de permanganato de potasio 0.099 N.

Se realizaron 3 pesadas diferentes y procedió a realizar la estandarización de la solución de FeSO4

por triplicado con la cantidad requerida de KMnO4 0.099 N. (Tabla 5)

Volumen Cantidad Volumen gastado Promedio de Promedio

teórico de de muestra experimentalmente de la volumen gastado de masa
KMnO4 0.099 que disolución KMnO4 0.099 experimentalmente. pesada de
N [mL] contiene N [mL] [mL] FeSO4 [g]
FeSO4 [g]
20 0.8722 28 27.7334 0.872
20 0.8720 27.7
20 0.8718 27.5
Tabla 5. Normalidad real de sulfato de hierro

Se realizó un promedio de la cantidad de muestra de las tabletas trituradas y del volumen gastado
en cada titulación para así tener una precisión superior. El peso promedio de una tableta de esta
muestra comercial fue de 0.3457 g.

Debido a que las tabletas de sulfato ferroso contenían un desecado equivalente a 60.27 mg de hierro
elemental se tuvieron que calcular los mg de hierro que contiene una tableta. (Tabla 6)

Volumen gastado Cantidad de # equivalente de Cantidad de hierro

experimentalmente de la muestra que KMnO4 elemental por
disolución KMnO4 0.099 N [L] contiene tableta [g] (Fe2+)
FeSO4 [g]
27.7334x10-3 0.872 2.7456x10-3 0.0608
Tabla 6. Masa de hierro elemental presente en una tableta de sulfato de hierro

Discusión de resultados
Para la preparación de la solución de permanganato ~ 0.1 N se pesaron 669.8 mg de KMnO4 y se
disolvió en una solución de ácido sulfúrico 5 % p/v, después esta solución se llevó a un volumen de
aforo de 250 mL, para la estandarización de ésta se preparó una disolución de oxalato de sodio 0.1
N y se tomaron 3 alícuotas de 20 mL cada una, al momento de titular la primera alícuota se observó
que se gastó más del volumen teórico ya que cuando se midió esta alícuota se hizo con una probeta,
la cual es un método de medición menos preciso que con una pipeta volumétrica o graduada,
después al observar este error las otras dos alícuotas de 20 mL se midieron con una pipeta
volumétrica para obtener datos más precisos, para la titulación no se utilizó indicador alguno ya que
el permanganato nos indicaba cuando se había llegado al punto de equivalencia, se observaba una
pequeña coloración rosa al momento del equilibrio de la reacción, (Ilustración 7) esta reacción de la
estandarización se hizo a una temperatura de entre 70 – 80 º C para obtener permanganato (II) y no
oxido de permanganato, se reportaron únicamente dos datos del volumen gastado al punto de
equivalencia ya que un dato obtenido resultó impreciso por la alícuota tomada por la probeta. (Tabla
1) Entonces solo con estos dos datos de volumen gastado al punto final de la reacción se calculó la
concentración de la disolución de KMnO4, obteniéndose una concentración real de 0.099 N.
 Ilustración 7. Punto final de la reacción de oxalato de sodio 0.099 N con permanganato de potasio ~0-1 N.

Posteriormente, ya que se había estandarizado el permanganato de potasio (0.099 N, se procedió a

titular una disolución de sulfato ferroso (materia prima) que se suponía que tenía que estar a una
concentración de ~0.1 N pero al momento de hacer los cálculos para pesar los gramos de sulfato
ferroso se cometió un error ya que el sulfato ferroso estaba heptahidratado y solo se tomó el peso
molecular de sulfato ferroso como si fuera anhidro, entonces se pesó otra cantidad de sulfato y
obtuvo una concentración distinta a la que se quería, de esta solución se tomaron tres alícuotas de
10 mL (tabla 2), al titular la materia prima de sulfato ferroso en vez de gastar los 10 mL de
permanganato menos ya que estaba a una menor concentración (tabla 3), cuando se llegaba al
punto de equivalencia pasaba la solución de incolora a rosa, este color solo duraba
aproximadamente 30 segundos y después se ponía de un color amarillo, la concentración real
obtenida del sulfato ferroso en las tres alícuotas tituladas fue de 0.06336 N. (Tabla 3)

También se hizo una titulación de una muestra comercial de sulfato ferroso que venía en forma de
tabletas con número de lote 609311, se tomó una pequeña muestra de este medicamento para saber
qué cantidad de hierro contenía, se tenía pensado gastar aproximadamente 20 mL de permanganato
para 0.8718 g de muestra comercial de sulfato ferroso (tabla 4), se pesaron 3 cantidades de ~0.8718
g y se disolvieron en 100 mL de ácido sulfúrico 5 % p/v cada una, al momento de titular cada una de
las muestras se gastó más volumen del requerido ya que no se leyó correctamente la etiqueta, la
cual decía que contenía 60.27 mg de hierro elemental y lo que se tomó en cuenta fue la cantidad de
sulfato ferroso, por este error se utilizó más cantidad de permanganato (Tabla 5) y se obtuvo que las
soluciones hechas estaban a una concentración de 3.15 x10-3 N. Al momento de llegar al punto de
equivalencia, la solución estaba incolora y después pasó a un rosa el cual solo duro
aproximadamente 30 segundos. Con la cantidad de permanganato gastado y la concentración
obtenida del sulfato ferroso de la muestra comercial se sacó la cantidad de hierro elemental que
contenía la muestra de sulfato ferroso (tabla 6), donde se puede observar que el medicamento
cumple con la cantidad de hierro elemental que especifica en la etiqueta.
Conclusión
 Se conoció la concentración normal exacta de una disolución de permanganato de potasio
resultando de 0.099 N, así como también se determinó el hierro elemental (Fe 2+) presente
en una tableta de una vitamina que contenía este ion, con una masa real de hierro de 60.8
mg por tableta.

Bibliografía

José Ramón Verde Calvo, E. V. (2013). Manual de prácticas de laboratorio química analítica.
Ciudad de México: Universidad Autónoma Metropolitana campus Iztapalapa.

María Antonia Dosal Gómez, M. P. (2007). Manual de química analítica experimental. Ciudad de
México: Universidad Nacional Autónoma de México.

Skoog Douglas A., W. D. (2008). Fundamentos de Química Analítica. Ciudad de México: Thomson
Learning.

Zoraida Sosa Ferrera, D. V. (2015). Prácticas de química analítica. Las Palmas, España:
Universidad de Las Palmas de Gran Canaria.