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LABORATORIO 5

VALORACIÓN DE CARBONATO DE CALCIO

INTRODUCCIÓN

El calcio es el 5º elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, su presencia en las


aguas naturales se debe a su paso sobre depósitos de piedra caliza, yeso y dolomita. Compuesto
químico, de fórmula CaCO3. Es una sustancia muy abundante en la naturaleza, formando rocas,
como componente principal, en todas partes del mundo y es el principal componente de
conchas y esqueletos de muchos organismos (p.ej. moluscos, corales) o de las cascaras de huevo.
La cantidad de calcio puede variar desde cero hasta varios cientos de mg/l, dependiendo de la
fuente y del tratamiento del agua. Las aguas que contienen cantidades altas de calcio y de
magnesio, se les da el nombre de "aguas duras”.

Concentraciones bajas de carbonato de calcio, previenen la corrosión de las tuberías metálicas,


produciendo una capa delgada protectora. Cantidades elevadas de sales de calcio, se
descomponen al ser calentadas, produciendo incrustaciones dañinas en calderas, calentadores,
tuberías y utensilios de cocina; también interfieren con los procesos de lavado doméstico e
industrial, ya que reaccionan con los jabones, produciendo jabones de calcio insolubles, que
precipitan y se depositan en las fibras, tinas, regaderas, etc.

Los carbonatos son las sales del ácido carbónico o esteres con el grupo R-O-C (=O)-O-R'. Las sales
tienen en común el anión CO32- y se derivan del ácido carbónico H2CO3. Según el pH (la acidez de
la disolución) están en equilibrio químico con el bicarbonato y el dióxido de carbono.

La mayoría de los carbonatos, aparte de los carbonatos de los metales alcalinos, son poco
solubles en agua. Debido a esta característica son importantes en geoquímica y forman parte de
muchos minerales y rocas.

Los carbonatos son en la mayoría insolubles en su mayoría, excepto los de primer grupo de la
tabla periódica y los de amonio por lo que para su determinación se emplea un método
indirecto. El carbonato de calcio (CaCO3) se disuelve en HCL de concentración conocida,
agregando un exceso de este último. El exceso de HCL se titula con una base fuerte (NaOH),
también de concentración conocida. La reacción que se llevó acabo fue la siguiente:

CaCO3 + 2HCL CaCL2 + H2O + CO2

Se reconoce porque produce efervescencia al des prender CO2.

El exceso de HCL se titula con NaOH:

HCL + NaOH Na+ + CL + H2O

A este tipo de titulación se le conoce como: titulación por retroceso.

I) OBJETIVOS

 Determinar el contenido de CaCO3 en una muestra comercial mediante un proceso de


 titulación por retroceso ácido-base.
 Preparar correctamente soluciones considerando las precauciones que deben
considerar según el caso.
 Conocer y aplicar métodos para valorar soluciones.
 Determinar el indicador apropiado que determina el punto final de la valoración.

II) FUNDAMENTO TEÓRICO

MÉTODO RESIDUAL O MÉTODO DEL RETORNO

Este método se utiliza cuando no es posible utilizar el de comparación.

Está basado sobre el valor residual y del mayor y mejor uso, y es el utilizado para la valoración
de terrenos edificables o de inmuebles a rehabilitar.

Consiste en calcular el valor del inmueble con la construcción finalizada y restarle los gastos en
los que hay que incurrir para que el inmueble llegue a ese estado

Se basa en la reacción total del carbonato por acción de un ácido titulado en exceso y valoración
posterior del exceso del ácido con una solución de NaOH titulada y por diferencia es encontrada
el número de mililitros del ácido que se combina con el carbonato.

REACCIONES QUÍMICAS

Ca+2C+4O3-2+ 2H+1 Cl-1 CaCl2+ H2O+CO2

HCl + NaOH NaCl+ H2O

III) MATERIAL DE LABORATORIO

Los materiales usados en la valoración de carbonato de calcio se observan en las siguientes


imágenes.

Bureta de 50 mls Vaso de precipitación de 250 mls


Pipeta de 10 mls Balón aforado de 100 mls Matraz Erlenmeyer de 300mls

IV) REACTIVOS

Los reactivos usados en la valoración de carbonato de calcio se observan en las siguientes


imágenes.

Solución titulada de HCl 0.1N Indicador anaranjado de metilo al 0.1 %

FALTA FOTOOOO

NaOH titulado solución 0.1 N


V) PROCEDIMIENTO

Pesar alrededor de 0.1 grs de muestra problema, colocar en un vaso de precipitación agregar 50
mls de agua destilada más tres gotas de indicador anaranjado de metilo y añadir exactamente
con pipeta 35 mls de HCl titulado 0.1 N agitar hasta completa solubilidad de la muestra y luego
pasar cuantitativamente a fiola de 100 mls, llevar al enrase con agua destilada y enseguida
colocar y un matraz Erlenmeyer de 300 mls , 50 mls de este aforado.

En bureta colocar la solución titulada de NaOH 0.1 N, enrasar con el cero de esta y luego dejar
caer lentamente esta solución al matraz hasta viraje del indicador del rojo al amarillo y anotar
el número de mililitros gastados.

Realizar el dosaje por duplicado.

VI) CALCULOS

P= V * N *m

P = gramos del carbonato de calcio

V= mililitros del HCl titulado combinado

N=Normalidad del HCl titulado

m= miliequivalente del Na2CO3

meq CaCO3 = 0.050

Nota: mls HCl titulado combinados (mls HCl titulado + mls de NaOH titulado)

-Informar la cantidad del CaCO3 existente en la muestra


50
P.CaCo3=(28.5ml)(0.1g/l)(1000)

P.CaCo3=0.14g.
METODO EXCESO O DEL RETORNO
35.00 ml HCL en el matraz
6.5ml NaOH gastado
28.5ml HCL titulado combinado

Determinación del meq del CaCO3

Peso molecular del CaCO3 = 100

Equivalente químico =PM/2 = 100/2=50

meq. del CaCO3 = 0.050

VII) CONCLUSIONES

CONCLUSIONEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEEESSSSSSSSSSSSSSSS
7.1 De los objetivos de la práctica

7.2 De los procedimientos de la práctica

7.3 De los contenidos científicos de la práctica

VIII) Bibliografía

https://es.scribd.com/document/242761001/138946687-Valoracion-de-carbonato-de-calcio-
por-complejometrica-pdf

http://www.academia.edu/31563594/Determinaci%C3%B3n_de_carbonato_de_calcio_media
nte_una_titulaci%C3%B3n_en_retroceso
LABORATORIO XX

VALORACION DE SULFATO FERROSO

INTRODUCCIÓN

Es un compuesto quimico iónico de fórmula (FeSO4). También llamado sulfato ferroso, o


caparrosa verde, el sulfato de Hierro(II) se encuentra casi siempre en forma de sal
heptahidratada, de color azulverdoso. A 90°C, el heptahidrato pierde agua para formar el
monohidrato incoloro, también llamado vitriolo verde o caparrosa. El sulfato de hierro(II) puede
encontrarse en varios estados de hidratación, y varias formas de estas existen en la Naturaleza.
• FeSO4·H2O (mineral: szomolnokita)

• FeSO4·4H2O

• FeSO4·5H2O (mineral: siderotilo)

• FeSO4·7H2O (mineral: melanterita)

I) OBJETIVOS
 Preparar y valorar una solución de FeSO4.
 Aplicar método oxido reducción en titulación por permanganometría.

II) FUNDAMENTO TEÓRICO

MÉTODO PERMANGANOMETRICO

Los permanganatos son las sales del ácido permangánico o permanganésico, de fórmula HMnO

Las valoraciones redox están basadas en la transferencia cuantitativa de electrones entre un


electrolito valorante y la sustancia problema .El método de permanganometría (también
conocido como permanganimetría o permanganatometría)se basa en las reacciones de
oxidación de reductores por elión permanganato .La oxidación puede efectuarse tanto en medio
ácido como en alcalino(o neutro).Las permanganimetrías son valoraciones o volumetrías de
oxidación-reducción, es decir, en las que la reacción principal es una reacción en la que una
sustancia se oxida y otra se reduce. Las permanganimetrías tienen todas en común que el agente
oxidante es el permanganato potásico: KMnO4.Las Permanganimetrías son valoraciones de
agentes que pueden oxidarse con permanganato. Se emplean en valoración de agua oxigenada,
nitritos, materia orgánica

Se basa en el efecto oxidante del KMnO4 en medio ácido sobre el sulfato ferroso y
determinándose el punto final de la reacción por la obtención de una coloración ligeramente
rosada.

REACCION QUIMICA

2 KMnO4 +10 FeSO4 + 8 H2SO4 K2SO4 + 2 MnSO4 + 5 Fe2 (SO4)3 + 8 H2O


III) Material de laboratorio

Los materiales usados en la valoración de sulfato ferroso observan en las siguientes imágenes.

Bureta de 50 mls Vaso de precipitación de 250 mls

Pipeta de 10 mls Balón aforado de 100 mls Matraz Erlenmeyer de 300mls


IV) Reactivos

Solución valorada de KMnO4 0.1N H2SO4 solución 1:4

Faltan fotos

V) PROCEDIMIENTO

Añadir a la muestra problema unos 50 mls agua destilada, agitar y pesar cuantitativamente a un
balón aforado de 100, enrasar con agua destilada y agitar modernamente hasta su total
uniformidad.

De esta solución medir exactamente con pipeta 20 mls ,colocarlos en matraz erlemenyer de
300,agregar enseguida agua destilada hasta completar un volumen total de 100 mls y luego
finalmente adicionar 10 mls de H2SO4 1 :4.

Por separado enrasar la bureta con la solución de KMnO4 0.1 N y dejar caer lentamente esta
solución al matraz agitando continuamente hasta una coloración ligeramente rosada. Anotar el
número de mls gastados y realizar los cálculos.

Hacer el dosaje por duplicado

VI) CALCULOS

P FeSO4= V x N x m

P = gramos del sulfato ferroso

V= mililitros gastados de KMnO4

N=Normalidad del KMnO4

m= miliequivalente del FeSO4

meq FeSO4 = 0.152

Nota: mls HCl titulado combinados (mls HCl titulado + mls de NaOH titulado)

-Informar la cantidad del FeSO4 existente en la muestra dada.

Determinación del meq del FeSO4

Peso molecular del FeSO4 = 152

Equivalente quimico =PM/1 = 152/1=152

meq FeSO4 = 0.152


VII) VII) CONCLUSIONES

7.1 De los objetivos de la práctica

7.2 De los procedimientos de la práctica

7.3 De los contenidos científicos de la práctica

VIII) VIII) BIBLIOGRAFÍA

http://www.monografias.com/trabajos105/permanganometria/permanganometria.shtml
LABORATORIO 3

PREPARACION DE UNA SOLUCION DE ÁCIDO OXALICO 0.1 N

INTRODUCCIÓN

Reactivos: Acido oxálico H2C2O4.2H2O

Material de laboratorio:

Balón aforado de 1000 ml

Espátula

Agitador de vidrio

Pipeta de 10 ml

Procedimiento

Pesar la cantidad correspondiente de ácido oxálico para esta normalidad, luego pasar a un balón
aforado de 1000 ml, el cual debe contener unos 400 ml de agua destilada ,agitar hasta total
disolución del reactivo y enseguida llevar al aforo con agua destilada agitando moderadamente
hasta lograr su total homogeneidad.

Cálculos

Cálculo de la cantidad de ácido oxálico a emplear

Peso molecular H2C2O4.2H2O =126

Eq. Químico= PM/2 = 126/2 = 63

1.- 1000 ml Sol. Acido oxálico 1N debe contener 63 g de ácido oxálico.

2.- 1000 ml Sol. Acido oxálico 0.1N debe contener 6.3 g de ácido oxálico.

Luego se debe pesar 6.3 g de ácido oxálico .En la práctica se suele pesar un ligero exceso ,debido
a que su composición es un poco variable por las diferencias en su contenido de humedad ,por
este motivo se recomienda pesar 6.5 g de este reactivo afín de poder obtener la normalidad
deseada.

TITULACION DE LA SOLUCION DE ACIDO OXALICO 0.1N CON SOLUCION KMnO4 TITULADO

Reactivos: Solución KMnO4 0.1 N

Solución H2SO4 1:4

Material de laboratorio

Bureta de 25 ml

Matraz erlemenyer de 300 ml

Pipeta de 10 ml

PROCEDIMIENTO
En matraz erlemenyer de capacidad conveniente medir exactamente con pipeta 10 ml de la
solución de ácido oxálico recién preparada, dilúyase a 100 ml con agua destilada, añadir
enseguida 10 ml de H2SO4 1:4 y calentar hasta comienzo de ebullición

Por separado en una bureta colocar la solución KMnO4 0.1N enrasarla a cero y luego dejar caer
lentamente esta solución al matraz agitando en forma constante hasta obtener una coloración
ligeramente rosada. Anotar el número de mililitros gastados y realizar los cálculos.

Efectuar la titulación por duplicado.

REACCIONES QUIMICAS

2KMnO4 + 5H2C2O4+3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 10 CO2 + 8H2O

CALCULOS

Aplicar la siguiente formula

V * N= V’xN’

NH2C2O4= V’*N’

Donde:

NH2C2O4= Normalidad de la solución de ácido oxálico

V’=ml de la sol. de KMnO4 gastados

V= ml de la solución de ácido oxálico colocados.


PREPARACION DE UNA SOLUCION DE Na2S2O3 0.1 N

I) OBJETIVOS
-Preparar correctamente soluciones para valoración redox.

II) REACTIVOS

Na2S2O3. 5H2O, Carbonato de sodio


III) MATERIAL
Luna reloj
Espátula
Agitador
Balón aforado de 1000 mls

IV) Procedimiento

Pesar 25 gramos de Na2S2O3.5H2O pasarlos cuidadosamente a un balón aforado de 1 L,


añadir 400 mls de agua destilada más 0.5 gramos de carbonato de sodio y agitar hasta la
total disolución de tiosulfato. Logrado esto llevar al aforo con agua destilada y agitar
modernamente hasta su total uniformidad.

V) Cálculos:
Calculo de la cantidad de Na2S2O3 a emplear

Peso molecular del Na2S2O3 .5H2O = 248.19

Equivalente químico = 248.19/1=248.19

1.- 1000 mls de solución al 1N Na2S2O3 contiene 248.19 g de reactivo.

2.- 1000 mls de solución al 0.1N Na2S2O3 contiene 24.819 g de reactivo.


𝑊𝑆𝑇𝑂
𝑁=
𝑃𝑒𝑞. 𝑉(𝐿)

𝑊𝑆𝑇𝑂
0.1g/L=248
1
×(0.1𝐿)

0.1 × 248 × 0.1𝑔 = 𝑊𝑆𝑇𝑂


G 2.48g=WSTO
Por lo que se debe pesar 24.819 de tiosulfato de sodio para preparar 1000 mililitros de una
solución 0.1 N.

En la práctica debido a que el contenido de las aguas de cristalización del Na2S2O3 no es exacto
y así mismo teniendo en cuenta el grado de pureza del reactivo, se recomienda agregar un
ligero exceso a la cantidad teórica y es por esta razón que se pesa 25 gramos.

Obtención del equivalente químico

La reacción química en la cual se basa el empleo del Na2S2O3 es la siguiente:

I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6 + 2 e-

2 S2O32- S4O62- + 2e-

Equivalente químico = 2 S2O32- = S2O3-2 = S2O3-2

2 e- 1 e-

Por esta razón el equivalente químico del Na2S2O3 se obtiene dividiendo su peso molecular
entre 1

TITULACION DE LA SOLUCION DE Na2S2O3 0.1 N CON SOLUCION DE PERMANGANATO DE


POTASIO 0.1 N

I)OBJETIVOS

-Preparar y valorar una solución de Na2S2O3


-Aplicar método oxido reducción en titulación por permanganometría.

REACTIVOS

Solución de KMnO4 0.1 N

HCl concentrado

KI solución al 10 %

Indicador almidón sol 1%

I) MATERIAL

Bureta de 50 mls

Pipeta de 10 mls

Pipeta de 5 mls

Matraz Erlenmeyer de 300 mls

III) PROCEDIMIENTO

Medir exactamente con pipeta 10 mls de la solución valorada de KMnO4 0.1N colocarlos en
matraz erlemneyer de 300, añadir agua destilada obtener un volumen total de 100 mls agregar
1 ml de HCl concentrado mas de 10 mls de KI solución 10% agitar y dejar en oscuridad durante
3 minutos.
Transcurrido este tiempo valorar con la solución de Na2S2O3 0.1 N hasta obtener un color
amarillo claro, logrado esto agregar 2 mls de indicador almidón al 1% y continuar hasta viraje
del indicador del azul al incoloro.

Anotar el número de mililitros gastados y realizar los cálculos.

REACCIONES QUIMICAS

2 KMnO4 + 10 KI + 16HCl 2MnCl2 + 12 KCl + 8H2O +5I2

I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6

5 e- + 8H+ + MnO-4 e- Mn+2 + 4H2O

2 S203-2 S4O6-2 + e-

IV) CALCULOS

N Na2S2O3 = V1*N1

Donde:

V1 = Mililitros del KMnO4


N1 = Normalidad del KMnO4
V =Mililitros gastados de Na2S2O3

VII) CONCLUSIONES

7.1 De los objetivos de la práctica

7.2 De los procedimientos de la práctica

7.3 De los contenidos científicos de la práctica

VIII) BIBLIOGRAFÍA
PRACTICA 1 (introducción, fotos)

VALORACIÓN REDOX

VALORACIÓN DE SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO

OBJETIVOS

-Preparar solución de KMnO4 0.1 N y valorar la solución

-Aplicar método de oxidación-reducción en titulación por permanganometría.

FUNDAMENTO TEORICO

1. Los métodos de oxidación y reducción se fundamentan en que la sustancia que se va a


analizar se oxida o se reduce por la sustancia valorada.

2. Los reductores pueden valorarse con oxidantes tales como permanganato de potasio,
dicromato de potasio, bromato de potasio.

El KMnO4 es un poderoso agente oxidante por lo cual es muy usado como patrón oxidante por
lo cual es muy usado como patrón oxidante en titulaciones redox. Aunque la solución de
KMNO4 es inestable pues se descompone lentamente, su uso preferido debido al color intenso
de las solucione de KMnO4 le permite ser un autoindicador.

Las soluciones de KMnO4 no son estables debido a que el ión tiende a oxidar al agua.
4 KMnO4+ 2 H2O 4MnO2 + 3O2 + 4 KOH

Además son catalizadas por la luz, calor, bases, ácidos. Se prepara una solución estable
reduciendo al mínimo el efecto de estos catalizadores.

En la titulación se utiliza oxalato de sodio como patrón primario. La solución se acidifica con
ácido sulfúrico para asegurar la reducción del ion Mn7+ a Mn2+

En la permanganometría el mismo reactivo actúa como indicador. La disolución se decolora al


reducirse a sal manganosa, prácticamente incolora en disoluciones diluidas. Al llegar al punto
de equivalencia una gota de permanganato colorea de rosa al líquido de valoración, al no
reaccionar parte del permanganato añadido que queda en exceso.

Con los demás oxidantes hay que emplear indicadores especiales de oxidación, reducción
añadidos al líquido que se valora.

El permanganato de potasio se utiliza ampliamente como patrón en acidimetría. Actúa el


mismo como indicador. Una solución normal contiene por litro una quinta parte del peso
molecular- gramo.

Si la reacción se verifica en medio acido .Una solución de permanganato de potasio se puede


aplicar en tres formas:

a. En medio ácido se puede emplear para la valoración de numerosos aniones y cationes


oxidables como:

Fe2+ a Fe3+ ; Sn4+ a Sn 7+

C2O42- a CO2; SO32- SO42-

H2O2 a O2; Mo 3+ a MoO4- ; etc

b. También en medio ácido se aplica a la valoración indirecta de un gran número de sustancias


susceptibles de reducirse. En este caso, se agrega una cantidad medida de un agente reductor
(una sal ferrosa o un oxalato) y después que la reacción se completa, se valora el exceso de
agente con el permanganato.

c. En una solución neutra o alcalina tiene pocas aplicaciones. En estos casos el permanganato
se reduce a MnO2 que precipita la capacidad de oxidación del permanganato es aquí tres
quintas partes de la representa en medio ácido.

MATERIALES Y REACTIVOS

REACTIVOS MATERIALES Y EQUIPOS

-KMnO4 -Equipo de titulación

-Na2C2O4 -Pipeta, vasos de precipitación

H2SO4 -Probetas, fiolas

-H2O destilada. -balanza

-mechero, termómetro

PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIENCIA N°1

Preparar 100 ml de una solución de KMnO4 al 0.1 N

EXPERIENCIA N°2

-Pese la muestra de oxalato de sodio y luego pase la sal a un vaso de precipitación de 400 ml.

-Agregue 60 ml de solución de ácido sulfúrico 2 N (H2SO4), agite la disolución del oxalato y


caliente hasta 80 °C aproximadamente.

-Envase la solución de permanganato en una bureta de 50 ml, coloque bajo de ella el


recipiente con el oxalato dejando caer gota a gota de la bureta. La titulación debe efectuarse
en caliente de 80 °C a 90 °C.

-La titulación se continúa hasta que la adición de una gota de esta solución obtenga un color
rosa débil.

- Repetir la titulación por lo menos 5 veces.

-Realizar los cálculos

Reacción producida durante la titulación.

KMnO4 +Na2C2O4 + H2SO4 K2SO4+Na2SO4+CO2+H2O+MnSO4

Cálculos químicos

Calculo de la normalidad

En medio ácido el permanganato reacciona con el oxalato, según las reacciones siguientes:

MnO4- + 5e- Mn2+ +4H2O

C2O42- 2CO2+ 2e-

En medio ácido el permanganato reacciona con el oxalato, según las reacciones siguientes.

Equilibrando:

2MnO4- + 16H+ + 5C2O42- 2Mn2+ + 10CO2+8H2O

Luego se puede decir que:

1 Equiv-g KMnO4 = PM = 158 = 31.6 g KMnO4

Ɵ 5

1 Equiv-g Na2C2O4 = PM = 134 = 67 g Na2C2O4

Ɵ 2

Entonces la normalidad del KMnO4

N= #Eq-g KMnO4
V(L)

V=volumen gastado de la valoración

TABULACION DE DATOS

Muestra Masa de #Eq-g de Volumen de Normalidad del


oxalato oxalato=#Eq-g KMnO4 KMnO4
de KMnO4 gastados (valoradas)

1 0,1g 1.49x10-3 24.5 0.06 N

2 0,1g 1.49x10-3 21.9 0.07 N

3 0,1g 1.49x10-3 22.5 0.07 N

4 0,1g 1.49x10-3 17.5 0.08 N

5 0,1g 1.49x10-3 17.1 0.09 N

6 0,1g 1.49x10-3 16 0.09 N

CALCULOS

V CUESTIONARIO

1. Qué otros agentes oxidantes se utilizan en la titulación óxido –reducción

2. Qué precauciones debe considerarse al valorar una solución de KMnO4,sabiendo que


contiene MnO2

3. Indique que otros patrones primarios se pueden utilizar para valorar KMnO4

4. Explique sobre la inestabilidad de las soluciones del KMnO4

VI CONCLUSIONES

6.1 De los objetivos de la práctica

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-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

6.2 De los procedimientos de la práctica

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6.3 De los contenidos científicos de la práctica.


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VII.BIBLIOGRAFÍA

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