Síntesis de compuestos de coordinación simples (Sulfato de amonio

y hexaacuohierro (II), Triacuotrioxalatoferrato (III) de potasio

Daniel Ángel Peña B.1
1. Laboratorio de Compuestos de Coordinación, Programa de Química, Facultad de Ciencias
Básicas, Universidad de la Amazonia, Florencia-Caquetá, Colombia.
dan.pena@udla.edu.co*
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Resumen:

Se sintetizó los compuestos de coordinación simple: Sulfato de amonio hexaacuhierro (II)

([Fe(H2O)6](NH4)2(SO4)2), a partir de los compuestos sulfato de hierro heptahidratado
(FeSO4*7H2O) en solución de sulfato de amonio ((NH4)2SO4); el compuesto Triacuotrioxalato
ferrato (III) de potasio (K3[Fe(C2O4)3]*H2O). Se obtuvo 85.0% de rendimiento del compuesto
[Fe(H2O)6](NH4)2(SO4)2 y 71.8% de rendimiento del compuesto de K3[Fe(C2O4)3]*3H2O. Luego
de la síntesis de los compuestos se evalúo su caracterización, mediante los parámetros: Punto
de fusión de los compuestos (215-220°C), pruebas de solubilidad en compuestos orgánicos
(metanol, etanol, acetona, agua) de los cuales los compuestos solo fueron solubles en agua.
Posteriormente, se analizó en las técnicas de análisis instrumental, espectrofotometría IR y
UV-Vis. Finalmente se realizó un estudio térmico (TGA), por la pérdida de masa de
compuestos volátiles.

Palabras Clave: Sal de Mohr, trioxalato ferrato de potasio, coordinación simple.

Abstrac

The simple coordination compounds were synthesized: hexane-iron ammonium sulphate (II)
([Fe(H2O)6](NH4)2(SO4)2), from the iron sulphate heptahydrate compounds (FeSO4*7H2O) in
solution of ammonium sulfate ((NH4)2SO4); the compound Triacuotrioxalate ferrate (III)
potassium (K3[Fe(C2O4)3] * H2O). There was obtained 85.0% yield of the compound [Fe(H2O)6]
(NH4)2(SO4)2 and 71.8% yield of the compound of K3[Fe(C2O4) 3] * 3H2O. After the synthesis of
the compounds their characterization was evaluated, by means of the parameters: Melting
point of the compounds (215-220°C), tests of solubility in organic compounds (methanol,
ethanol, acetone, water) of which the compounds were only soluble in water Subsequently, it
was analyzed in instrumental analysis techniques, IR and UV-Vis spectrophotometry. Finally,
a thermal study (TGA) was carried out, due to the loss of mass of volatile compounds.

Keywords: Mohr salt, trioxalate potassium ferrate, simple coordination.

Introducción
Los compuestos basados en complejos de
oxalato son importantes materiales, en
aplicaciones tecnológicas como precursores
para óxidos metálicos nanocristalinos, y
para bases moleculares de materiales
magnéticos. El anión tris(oxalato)ferrato es
importante en bloques de sulfúrico, procede en la oxidación del Fe, por
empaquetamiento, para propiedades tanto, se adiciona un clavo de hierro, el cual
magnéticas y posibilidades de creación de evita la oxidación Fe2+, la acidulación de la
redes de diferentes dimensiones. Además solución por adición de sulfato de amonio,
procede en la formación de iones Fe2+.
estos materiales poseen importancia en
estudios fotoquímicos, sensores El complejo final [Fe(H2O)6](NH4)2(SO4)2,
magnéticos, etc. (Fiorito and Polo, 2015). posee una estructura octaédrica, el átomo
central es el Fe2+ y está coordinado a 6
La síntesis del compuesto, sulfato de
moléculas de H2O, comprendiendo la
amonio y hexacuohierro (II), procede
esfera interna (Ver Figura 1).
mediante la coordinación de 6 moléculas
de agua al metal hierro, en presencia de las Ecuación 1. FeSO4*7H2O + (NH4)2SO4
sustancia de sulfato de amonio. Como se
FeSO4*7H2O + 7 (NH4)2SO4
observa en la Ecuación 1.
[Fe(H2O)6](NH4)2(SO4)2
El compuesto de tris(oxalato)ferrato de
potasio (III) trihidratado, presenta una En la Imagen 1. Se observa la reacción de
esfera de coordinación interna, donde 3 oxidación del hierro.
moléculas de oxalato se unen como Imagen 1. FeSO4*7H2O + (NH4)2SO4 mas el
ligandos al hierro (Fe) y tres moléculas de clavo.
potasio de la esfera externa, satisfacen la
carga (Ver Ecuación 2).
Resultados y Análisis
Preparación sulfato de amonio y
hexacuhierro (II)
La sal de Mohr la cual fue disuelta en agua y
ácido sulfúrico para tener los iones Fe2+ en
solución y de esta manera inducir la
coordinación del metal con las moléculas de
agua presentes, formando el [Fe(H2O)6]2+. La Figura 1. Complejo sulfato de amonio y
existencia de complejos acuos para cationes hexacuhierro (II) [Fe(H2O)6](NH4)2(SO4)2
metálicos en estado de oxidación bajo se puede
entender advirtiendo, el efecto electroatractor
relativamente pequeño que ejercen estos
cationes sobre los átomos de oxigeno del
ligando OH2, garantizando la formación de
acuo-complejos y no de oxo-complejos que
también pueden formarse en solución acuosa
pero a pH elevados y con metales en estado de Imagen 1. Complejo intermedio
oxidación altos . K[Cr(H2O)2(C2O4)2].

Le sulfato de hierro heptahidratado en El porcentaje de rendimiento del compuesto

presencia de agua con adición de ácido fue de 83%.
 3.0065𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂(𝑠) análisis termo gravimétrico (TGA), y
1𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂 determinación de densidad y punto de
∗( )
278,015𝑔𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂 fusión.
1𝑚𝑜𝑙 [𝐹𝑒(𝐻2 𝑂)6 ](𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2
∗(
1𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∗7𝐻2 𝑂
)*  Análisis de espectro infrarrojo (IR)
392.139𝑔[𝐹𝑒(𝐻2 𝑂)6 ](𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2
( )= El espectro IR se obtuvo en el rango de
1𝑚𝑜𝑙[𝐹𝑒(𝐻2 𝑂)6 ](𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2
frecuencia de 3800 a 400 cm-1, según Oku,
4.241𝑔[𝐹𝑒(𝐻2 𝑂)6 ](𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2 et al. Las frecuencias 1000-1250, 750 y 600
3.605𝑔 cm-1, presentan las vibraciones de los iones
%rend= ∗100%=85.035% sulfatos presentes en el complejo de la sal
4.241𝑔
de Mohr (SO42-), los iones NH4+ presentan
Caracterización de compuestos vibración en 1500 cm-1, las moléculas de
[Fe(H2O)6](NH4)2(SO4)2
H2O, vibraciones O-H en 3500 cm-1.
Se realizó la toma Se realizó toma de
espectro IR, pruebas de solubilidad,
Figura 2. Espectro IR reportado en literatura de [Fe(H2O)6](NH4)2(SO4)2 (Siniestra). b) Espectro
IR tomado a compuesto obtenido [Fe(H2O)6](NH4)2(SO4)2 (diestra).

Imagen 2. Hidróxido de hierro, consistencia

Preparación Triacuotrioxalatoferrato (III) gelatinosa verde oscuro.
de potasio K3[Fe(C2O4)3]*3H2O

El sulfato de hierro (III) en presencia de

hidróxido de potasio, procede en una
reacción de doble desplazamiento, donde
se obtiene, hidróxido de hierro y sulfato de
potasio. Según la estequiometria de
reacción presente en la Ecuación 2.
Ecuación 2. Fe2(SO4)3(ac) + 6KOH(ac)

Fe2(SO4)3(ac) + 6KOH(ac) 
2Fe(OH)3(ac) + 3K2SO4(ac)
Esta reacción presenta consistencia gelatinosa
de color verde oscuro. Según se observa en la
Imagen 2.
Posteriormente, se preparó la segunda
solución. Se adicionó ácido oxálico a
solución de hidróxido de potasio en
cantidad de estequiometria, luego, se
adicionó la solución anterior de manera
lenta. La reacción, se da por la adición de
hidróxido de hierro, donde los iones
oxalatos se coordinan al Fe3+,
comprendiendo la esfera interna, en tanto,
los cationes potasio satisfacen la carga de la
esfera interna.
Ecuación 2. Fe2(SO4)3(ac) + 6KOH(ac)
Fe(OH)3(ac) +3H2C2O4(ac) + 3KOH(ac) 
K3[Fe(C2O4)3]*3H2O(s)
En la Imagen 3. Se distingue los cristales de
K3[Fe(C2O4)3]*3H2O, los cuales a simple
vista se distinguen por su coloracion verde
encendido. Algunos de estos presentan una
forma hexagonal.
La estructura del complejo consiste en infinito
aniónico [Fe(C2O4)3]3- unidades con centro de
metal de Fe (III) posee un entorno octaédrico
distorsionado rodeado por seis átomos de
oxígeno de tres ligandos de oxalato bidentado
(Ver Figura 2.).
Imagen 3. Cristales de complejo
Triacuotrioxalatoferrato (III) de potasio
K3[Fe(C2O4)3]*3H2O
Figura 2. Complejo Triacuotrioxalatoferrato
(III) de potasio K3[Fe(C2O4)3]*3H2O
Los procesos de síntesis del
Triacuotrioxalatoferrato (III) de potasio se
deben realizar en medios ácidos, debido a
que la presencia de oxigeno oxida al hierro,
se comporta como un agente oxidativo.
Ferrioxalato de potasio, también conocido
como trioxalatoferrato de potasio (III), es
un compuesto químico con la fórmula
K3[Fe(C2O4)3], donde el hierro está en el
estado de oxidación +3. Su geometría es
octaédrica complejo de metal de transición
en el que tris (bidentados de oxalato) de
iones están unidos a un centro de hierro. El
potasio actúa como un contraión,
equilibrando la carga del complejo. Los
cristales de la forma trihidratada del
complejo, K3[Fe(C2O4)3]*3H2O, son de color
verde esmeralda. En solución, la sal se
ioniza para dar el anión ferrioxalato,
[Fe(C2O4)3]3-, que aparece verde
fluorescente en color. El Ferrioxalato de
potasio se utiliza a menudo en química
actinometry, es decir, la medida del flujo
de luz.
El porcentaje de rendimiento para este
complejo fue de 71.7598%.
 Calculamos la masa teórica de hidróxido
de hierro según la ecuación:
Fe2(SO4)3(ac) + 6KOH(ac) 
2Fe(OH)3(ac) + 3K2SO4(ac)
(5.0045𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂(𝑠) )
1𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂
( )
278,015𝑔𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂
2𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 106.8670 𝑔𝐹𝑒(𝑂𝐻)3
( )( ) Tabla 1.
1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂 1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3
= 3.8473 𝑔 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3
 Ahora a partir de los gramos de
hidróxido de sodio calculamos la masa
teórica que debe formar el complejo
tris(oxalato) ferrato (III) de potasio,
según la ecuación:
Fe(OH)3(ac) +3H2C2O4(ac) + 3KOH(ac) 
K3[Fe(C2O4)3]*3H2O(s)
1𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒(0𝐻)3
(3.8473𝑔 𝐹𝑒(0𝐻)3 ) ( )
106,8670 𝑔𝐹𝑒(0𝐻)3
1𝑚𝑜𝑙𝐾3 [𝐹𝑒(𝐶2 𝑂4 )3 ] ∗ 3𝐻2 𝑂
( )
1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒(0𝐻)3
491.2427𝑔𝐾3 [𝐹𝑒(𝐶2 𝑂4 )3 ] ∗ 3𝐻2 𝑂
( )=
1𝑚𝑜𝑙 𝐾3 [𝐹𝑒(𝐶2 𝑂4 )3 ] ∗ 3𝐻2 𝑂
5.913𝑔[𝐹𝑒(𝐻2 𝑂)6 ](𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2
12.6789𝑔
%rend= ∗100%=71.7598%
17.66851𝑔
Caracterización de compuestos
K3[Fe(C2O4)3]*3H2O
Se realizó la toma Se realizó toma de
espectros UV-Vis e IR, pruebas de
solubilidad, análisis termo gravimétrico
(TGA), y determinación de densidad y
punto de fusión.
 Análisis de espectro infrarrojo (IR)
El espectro IR se obtuvo en el rango de
frecuencia de 3800 a 400 cm-1, un
tratamiento normal coordinado desde 1:1,
metal:ligando, modelo del anillo tri-
(oxalato)-Fe(III) resulta del asignamiento
para metal-oxígeno donde presenta el
estiramiento en el rango de banda entre
600 y 300 cm-1 para complejos de oxalato.
Las constantes de fuerza y las asignaciones
de banda obtenidas son en comparación
con los del análisis de coordenadas
normales previo basado en el ion oxalato
libre. Se discuten las relaciones entre las
frecuencias de estiramiento metal-oxígeno
y carbono-oxígeno, como se muestra en la
Según Fujita et al., las frecuencias y
asignaciones de vibraciones de enlaces, de
las moléculas componentes del compuesto
de coordinación K3[Cr(C2O4)3)*3H2O:
Se asigna las vibraciones comprendidas en
los rangos de frecuencia, vibraciones
asimétricas 1712,1677 y 1749 cm-1 a
carbonos carbonilos, presentes en los
oxalatos (υa(C=O)), vibraciones simétricas
en las frecuencias 1390 cm-1 como
asociación a enlaces C-O + C-C. En las
frecuencias 885, 797, y 785 cm-1 enlaces
presentes de δ(O-C=O) + υ(Fe-O), donde
podemos determinar la presencia del metal
central (Fe), formando enlaces coordinados
al O de los oxalatos. En la frecuencia 580
cm-1, es posible la asociación a cristales o
moléculas de agua sólidas (agua de
cristalización9) presentes en el compuesto,
ya que en su ecuación química el
compuesto se encuentra trihidratado. Las
frecuencias 528 y 498 cm-1, permiten
describir el enlace Fe-O.
Tabla 1. Fruecuencias y asignación IR
K3[Cr(C2O4)3)*3H2O
Frecuencia (cm-1) Asignación
1712 υa(C=O)
1677, 1649 υa(C=O)
1390 υ8(C-O) + υ(C-C)
1270, 1255 υ8(C-O) + δ(O-C=O)
885 υ8(C-O) + δ(O-C=O)
797, 785 δ(O-C=O) + υ(Fe-O)
580 Agua de 366 υ(Fe-O)
cristalización
340 δ(O-C=O) + υ(C-C)
528 υ(Fe-O) + υ(C-C)

498 δ(O-C=O)

Figura 2. Espectro IR reportado en literatura de K3[Fe(C2O4)].3H2O (Siniestra). b) Espectro IR

tomado a compuesto obtenido K3[Fe(C2O4)].3H2O (diestra).

 Análisis espectro UV-Vis Narsimhulu et al., el espectro de absorción

UV-Vis inicialmente exhibe dos bandas de
Este método espectrofotométrico de
absorción sobre 676 y 972 nm, las cuales se
absorción, mediante la absorción de
atribuyen para 6A1g → 4T2g and 6A1g →
radiación electromagnética, la cual exhibe 4T1g, ligando-metal como transferencias de
una molécula o material a una frecuencia o
carga en la configuración octaédrica
longitud de onda específica. Según
distorsionada del Fe(III).
Figura 3. Espectro UV-Vis reportado en literatura de K3[Fe(C2O4)].3H2O (siniestra). Espectro
UV-Vis tomado a compuesto obtenido K3[Cr(C2O4)].3H2O (diestra).

Pruebas se solubilidad
Se evaluó el compuesto, mediante pruebas
de solubilidad en disolventes orgánicos
(acetona, éter de petróleo, agua y etanol).
Se obtuvo la disolución del compuesto
K3[Fe(C2O4)].3H2O totalmente en agua. De
lo contrario en los disolventes, acetona,
etanol, dietiléter. (ver Figura 5). Según
Lide, 2010, el compuesto es soluble en agua
y nno se reporta disolución en disolventes
orgánicos. Esto debido, a la interacción que
presenta la molécula, al formar puentes de
hidrógeno.
Imagen 4. Test de solubilidad para el
compuesto K3[Fe(C2O4)].3H2O.
Tabla 2. Análisis de solubilidad de
compuesto K3[Fe(C2O4)3]*3H2O
Solubilidad
Solvente Positiva Negativa
Acetona X
Agua X
Diétil éter X
Punto de fusión
El punto de fusión estimado fue de 215-
220°C, del cual la literatura reporta de
230°C (Holt, 2006). Se obtuvo un error de -
4. 347%.
Análisis termogravimétrico (TGA)
La Figura 4. Muestra las curvas TGA para
el complejo de hierro. Este al someterse a
calentamiento desde temperatura
ambiente, inicia la presentación de
transiciones asociadas a procesos de
pérdida de masa en forma continua hasta
140°C.
El compuesto inicia perdiendo a 40°C
moléculas de alcohol las cuales se adhieren
al compuesto, cuando se procede en el
lavado de los cristales, lo que corresponde
a 2% de la masa. El compuesto posee una
forma trihhidratada, por tanto a 59°C, se
pierde una molécula de agua y queda
monohidratado, correspondiente a un 4%
de masa, luego, continúa su proceso de
deshidratación aproxiadamente, 98.3°C se
pierde un 7% de masa de la segunda
moéculad de agua y finalmente a más de
hasta 135°C se completa la deshidratación
del compuesto, donde en esta transición
corresponde a un 5%. Después de 140°C se
expresa la pérdida de masa del compuesto
por efecto de su descomposición.
Figura 4. Espectro de análisis termo
gravimétrico de K3[Fe(C2O4)].3H2O
Tabla 3. Pérdida de masas del compuesto toward Cyanotype Photography Using
K3[Cr(C2O4)].3H2O Tris-(oxalato)ferrate(III): An Integrated
Experiment. J. Chem. Educ. 2015, 92 (10),
Compuesto Pérdida % Masa 1721–1724.
Masa
(g) Fujita, J.; Martell, A. E.; Nakamoto, K.
Infrared Spectra of Metal Chelate
K3[Cr(C2O4)].3H2O 12.6789 --- Compounds. VI. A Normal Coordinate
+ OH Treatment of Oxalato Metal Complexes. J.
Chem. Phys. 1962, 36 (2), 324–331.
K3[Cr(C2O4)].3H2O 0.2536 2%
Holt, S. L. Inorganic Syntheses; 2006; Vol. 22.
K3[Cr(C2O4)].2H2O 0.5072 4%
Lide, D. W. H. CRC Handbook of Chemistry
K3[Cr(C2O4)].H2O 0.8875 7% and Physics, 90th ed.; CRC Press/Taylor
K3[Cr(C2O4)] and Francis: Boca Raton (FL, USA), 2010.
0.6334 5%
Narsimhulu, M.; Saritha, A.; Raju, B.;
Hussain, K. A. Synthesis , Structure ,
Conclusiones Optical , Thermal , Dielectric And
Se sintetizó el complejo de coordinación Magnetic Properties Of Cation. 2015, 7548–
K3[Fe(C2O4)3)*3H2O. Luego, se caracterizó 7555.
el compuesto mediante: test de solubilidad
Oku, T. World â€TM S Largest Science ,
enn compuestos orgánicos, el cual se
Technology & Medicine Open Access Book
disolvió a temperatura ambiente en agua,
Publisher c. Agric. Biol. Sci. Grain Legum.
de lo contrario para los disolventes, etanol,
2016.
acetona y diétil éter.
El punto de fusión fue de 215-220 °C.
Mediante el análisis TGA, se determinó las
posibles pérdidas de masa del complejo,
debido a la formación trihidratada, en el
compuesto. Se obtuvo pérdidas de masa
equivalentes al 18% de masa.

Los análisis por spectrofotometría IR,

determinó a 1712, 1677, 1649 cm-1 enlaces
C=O, 1390 cm-1 enlaces υ8(C-O) + υ(C-C),
1270,1255 cm-1 enlaces δ(O-C=O) + υ(C-O),
797, 785 cm-1 enlaces δ(O-C=O) + υ(Fe-O).
El espectro de absorción UV-Vis, procedió
en una longitud de onda máxima de 676
nm.

Bibliografía

Fiorito, P. A.; Polo, A. S. A New Approach