Juni 2003

ICS 13.040.30 VDI-RICHTLINIEN June 2003

VEREIN Messen von Innenraumluftverunreinigungen VDI 4301

DEUTSCHER Messen von Pentachlorphenol (PCP)
und γ - Hexachlorcyclohexan (Lindan)
INGENIEURE GC/ECD-Verfahren Blatt 3 / Part 3

Measurement of indoor air pollution

Former edition: 07/01 draft, in German only

Measurement of pentachlorophenol (PCP)

Frühere Ausgabe: 07.01 Entwurf, deutsch

and γ-hexachlorocyclohexane (lindane) Ausg. deutsch/englisch

GC/ECD method Issue German/English

Der Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ankündigung im Bundes-
anzeiger einem öffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen.
Die deutsche Version dieser Richtlinie ist verbindlich.
The draft of this guideline has been subject to public scrutiny
after announcement in the Bundesanzeiger (Federal Gazette).
The German version of this guideline shall be taken as authorita-
tive. No guarantee can be given with respect to the English trans-
lation.

Inhalt Seite Contents Page

Vorbemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 Preliminary note . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2

Allgemeine Hinweise. . . . . . . . . . . . . . . . 3
1 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . . 5
2 Grundlage des Verfahrens . . . . . . . . . . . 5
3 Geräte und Betriebsmittel . . . . . . . . . . . 6
3.1 Geräte zur Probenahme . . . . . . . . . . . 6
3.2 Geräte zur Probenaufbereitung . . . . . . . 7
3.3 Geräte zur Analyse . . . . . . . . . . . . . 7
3.4 Betriebsmittel zur Probenahme und
Probenaufbereitung . . . . . . . . . . . . . 7
3.5 Lösungen der internen Standards und
Kalibrierlösungen . . . . . . . . . . . . . . 8
4 Aufbau der Probenahmeeinrichtung . . . . . 9
5 Durchführen der Messung . . . . . . . . . . . 9
5.1 Probenahme . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
5.2 Probenaufbereitung . . . . . . . . . . . . . 10
6 Identifizierung und Quantifizierung . . . . . . 11
6.1 Gaschromatographie . . . . . . . . . . . . 11
6.2 Auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
6.3 Abschätzung der Wiederfindung der
internen Standards . . . . . . . . . . . . . 15
6.4 Überprüfung des Gesamtverfahrens . . . . 15
6.5 Leerwert über das Gesamtverfahren . . . . 15
7 Berechnen des Ergebnisses . . . . . . . . . . 16
7.1 Masse an Pentachlorphenol bzw. γ -HCH
in der Probe . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
7.2 Konzentration an Pentachlorphenol bzw.
γ -HCH in der Raumluft . . . . . . . . . . . 16
8 Verfahrenskenngrößen . . . . . . . . . . . . . 16
8.1 Präzision . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
8.2 Nachweisgrenze und Bestimmungsgrenze . 17
Anhang A Strukturformeln von PCP und γ-HCH . 18
Anhang B Symbole und Abkürzungen . . . . . . 19
Schrifttum. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
General aspects. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2 Principle of method . . . . . . . . . . . . . . 5
3 Apparatus and materials . . . . . . . . . . . . 6
3.1Sampling apparatus . . . . . . . . . . . . . 6
3.2Sample preparation apparatus . . . . . . . 7
3.3Analytical apparatus . . . . . . . . . . . . 7
3.4Sampling materials and sample preparation
materials . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
3.5 Internal standards solutions and
calibration solutions . . . . . . . . . . . . 8
4 Set-up of the sampling system . . . . . . . . 9
5 Measurement procedure . . . . . . . . . . . . 9
5.1 Sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
5.2 Sample preparation . . . . . . . . . . . . . 10
6 Identification and quantification . . . . . . . 11
6.1 Gas chromatography . . . . . . . . . . . . 11
6.2 Evaluation. . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
6.3 Estimation of internal standard recovery . . 15
6.4 Verification of the entire method . . . . . . 15
6.5 Blank value over the entire method. . . . . 15
7 Calculation of result . . . . . . . . . . . . . . 16
7.1 Mass of pentachlorophenol or γ-HCH
in the sample . . . . . . . . . . . . . . . . 16
7.2 Concentration of pentachlorophenol or
γ-HCH in indoor air. . . . . . . . . . . . . 16
8 Performance characteristics. . . . . . . . . . 16
8.1 Precision . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
8.2 Detection limit and determination limit . . 17
Annex A Structural formulae of PCP and γ-HCH. 18
Annex B Symbols and abbreviations . . . . . . . 19
Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

Kommission Reinhaltung der Luft im VDI und DIN – Normenausschuss KRdL

Arbeitsgruppe Messen von PCP und Lindan
Ausschuss Innenraumluft

VDI/DIN-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 5

–2– VDI 4301 Blatt 3 / Part 3
Vorbemerkung
In der Kommission Reinhaltung der Luft im VDI und
DIN – Normenausschuss KRdL – erarbeiten Fach-
leute aus Wissenschaft, Industrie und Verwaltung in
freiwilliger Selbstverantwortung VDI-Richtlinien
und DIN-Normen zum Umweltschutz. Diese be-
schreiben den Stand der Technik bzw. den Stand der
Wissenschaft in der Bundesrepublik Deutschland
und dienen als Entscheidungshilfen bei der Erarbei-
tung und Anwendung von Rechts- und Verwaltungs-
vorschriften. Die Arbeitsergebnisse der KRdL flie-
ßen ferner als gemeinsamer deutscher Standpunkt in
die europäische technische Regelsetzung bei CEN
(Europäisches Komitee für Normung) und in die
internationale technische Regelsetzung bei ISO
(Internationale Organisation für Normung) ein.
Folgende Themenschwerpunkte werden in vier Fach-
bereichen behandelt:
Fachbereich I
„Umweltschutztechnik“
Produktionsintegrierter Umweltschutz; Verfahren
und Einrichtungen zur Emissionsminderung;
ganzheitliche Betrachtung von Emissionsminde-
rungsmaßnahmen unter Berücksichtigung von
Luft, Wasser und Boden; Emissionswerte für
Stäube und Gase; anlagenbezogene messtechni-
sche Anleitungen; Umweltschutzkostenrechnung
Fachbereich II „Umweltmeteorologie“
Ausbreitung von Luftverunreinigungen in der
Atmosphäre; störfallbedingte Freisetzungen;
mikro- und mesoskalige Windfeldmodelle; Wech-
selwirkung zwischen Atmosphäre und Oberflä-
chen; meteorologische Messungen; angewandte
Klimatologie; Lufthygienekarten; human-bio-
meteorologische Bewertung von Klima und Luft-
hygiene; Übertragung meteorologischer Daten
Fachbereich III „Umweltqualität“
Wirkung von Luftverunreinigungen auf Mensch,
Tier, Pflanze, Boden, Werkstoffe und Atmosphäre;
wirkungsbezogene Mess- und Erhebungsverfah-
ren; Erfassung und Wirkung mikrobieller Luftver-
unreinigungen; Olfaktometrie; Umweltsimulation
Fachbereich IV
„Umweltmesstechnik“
Emissions- und Immissionsmesstechnik für anor-
ganische und organische Gase sowie für Partikel;
optische Fernmessverfahren; Messen von Innen-
raumluftverunreinigungen; Messen von Boden-
luftverunreinigungen; Verfahren zur Herstellung
von Referenzmaterialien; Prüfpläne für Mess-
geräte; Validierungsverfahren; Messplanung; Aus-
Preliminary note
In the Commission on Air Pollution Prevention of
VDI and DIN – Standards Committee KRdL – ex-
perts from science, industry and administration, act-
ing on their own responsibility, establish VDI guide-
lines and DIN standards in the field of environmental
protection. These describe the state of the art in sci-
ence and technology in the Federal Republic of Ger-
many and serve as a decision-making aid in the pre-
paratory stages of legislation and application of legal
regulations and ordinances. KRdL’s working results
are also considered as the common German point of
view in the establishment of technical rules on the
European level by CEN (European Committee for
Standardization) and on the international level by
ISO (International Organization for Standardization).
The following topics are dealt with in four subdivi-
sions:
Subdivision I
”Environmental Protection Techniques“
Integrated pollution prevention and control for in-
stallations; procedures and installations for emis-
sion control; overall consideration of measures for
emission control with consideration given to the
air, water and soil; emission limits for dusts and
gases; plant-related measurement instructions; en-
vironmental industrial cost accounting
Subdivision II ”Environmental Meteorology“
Dispersion of pollutants in the atmosphere; emis-
sions from accidental releases; micro- and meso-
scale wind field models; interaction between the
atmosphere and surfaces; meteorological measure-
ments; applied climatology; air pollution maps;
human-biometeorological evaluation of climate
and air hygiene; transfer of meteorological data
Subdivision III ”Environmental Quality“
Effects of air pollutants on man, farm animals, veg-
etation, soil, materials, and the atmosphere; meth-
ods for the measurement and evaluation of effects;
determination of microbial air pollutants and their
effects; olfactometry; environmental simulation
Subdivision IV
”Environmental Measurement Techniques“
Techniques for emission and ambient air measure-
ments of inorganic and organic gases as well as
particulate matter; optical open-path measurement
methods; measurement of indoor air pollutants,
measurement of soil air pollutants; procedures for
establishing reference material; test procedures for
measurement devices; validation procedures;

werteverfahren; Qualitätssicherung
Die Richtlinien und Normen werden zunächst als
Entwurf veröffentlicht. Durch Ankündigung im Bun-
desanzeiger und in der Fachpresse erhalten alle inte-
ressierten Kreise die Möglichkeit, sich an einem
öffentlichen Einspruchsverfahren zu beteiligen.
Durch dieses Verfahren wird sichergestellt, dass
unterschiedliche Meinungen vor Veröffentlichung der
endgültigen Fassung berücksichtigt werden können.
Die Richtlinien und Normen sind in den sechs Bän-
den des VDI/DIN-Handbuches Reinhaltung der Luft
zusammengefasst.
Allgemeine Hinweise
Die Richtlinienreihe VDI 4301 beschreibt Messver-
fahren für unterschiedliche Innenraumluftschad-
stoffe. Weitere messtechnische Methoden, die primär
für den Immissionsbereich erarbeitet wurden, sich
aber auch für Innenraumluftmessungen eignen und
erprobt sind, befinden sich in den entsprechenden
Richtlinienreihen der Immissionsmessverfahren; ge-
nannt seien hier Methoden zur Bestimmung der
• polychlorierten Dibenzo-p-dioxine (PCDD) und
Dibenzofurane (PCDF) in der Richtlinienreihe
VDI 3498
• polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffe
(PAH) in der Richtlinienreihe VDI 3875
• faserförmigen Partikel in der Richtlinienreihe
VDI 3492
Für die allgemeine Messplanung von Innenraumluft-
messungen sind die Vorgaben der Richtlinie
VDI 4300 Blatt 1 [1] zu Grunde zu legen. Die Folge-
blätter dieser Richtlinienreihe VDI 4300 beschreiben
die Vorgehensweisen für einzelne Substanzen oder
Substanzklassen. Insbesondere sei hier auch auf das
Blatt 4 [2] hingewiesen, das bei der Messplanung
zur Ermittlung von Pentachlorphenol (PCP)- und
γ -Hexachlorcyclohexan (γ -HCH)-Konzentrationen
zu berücksichtigen ist.
In Blatt 1 der Richtlinienreihe VDI 4301 wird ein
Messverfahren zur Bestimmung des Stickstoffdio-
xid-(NO2)-Gehaltes in der Innenraumluft (Saltzman-
Verfahren) vorgestellt. Es handelt sich um ein Kon-
ventionsverfahren [3].
Blatt 2 und Blatt 3 der Richtlinienreihe VDI 4301 be-
handeln die Bestimmung von Pentachlorphenol
(PCP) und γ -Hexachlorcyclohexan (γ -HCH, Lindan,
VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 –3–
measurement planning; evaluation methods; qual-
ity assurance
The guidelines and standards are first published as
drafts. These are announced in the Bundesanzeiger
(Federal Gazette) and in professional publications in
order to give all interested parties the opportunity to
participate in an official objection procedure. This
procedure ensures that differing opinions can be con-
sidered before the final version is published.
The guidelines and standards are published in the six-
volume VDI/DIN Reinhaltung der Luft (Air Pollu-
tion Prevention) manual.
General aspects
The guideline series VDI 4301 describes methods for
measuring various indoor air pollutants. However,
other measurement methods which were primarily
developed for the field of ambient air pollution are
also suitable and have been proven for indoor air
measurements. These can be found in the appropriate
series of guidelines on methods for measuring ambi-
ent air pollution; those which are mentioned here are
methods for determining
• polychlorinated dibenzo-p-dioxines (PCDD) and
dibenzofurans (PCDF) in the guideline series
VDI 3498
• polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in the
guideline series VDI 3875
• fibrous particles in the guideline series VDI 3492
For the general planning of indoor air pollution meas-
urements, the provisions of guideline VDI 4300 Part
1 [1] must be used as a basis. The following parts of
this guideline series VDI 4300 describe the proce-
dures for individual substances or classes of sub-
stances. Reference is especially made here to Part 4
[2], which must be taken into account when planning
measurements for determining pentachlorophenol
(PCP) and γ -hexachlorocyclohexane (γ -HCH)
concentrations *).
Part 1 of guideline series VDI 4301 presents a
method for determining nitrogen dioxide (NO2) con-
tent in indoor air – the Saltzmann method. This is a
convention method [3].
Part 2 and Part 3 of guideline VDI 4301 deal with de-
termining pentachlorophenol (PCP) and γ -hexachlo-
rocyclohexane (γ -HCH, lindane, see Annex A for the
*) In British and American English the use of the abbreviation γ-BHC
(γ-benzene hexachloride) is also common.
–4– VDI 4301 Blatt 3 / Part 3
chemische Strukturen siehe Anhang A). In Blatt 2
wird das GC/MS-Verfahren [4], in Blatt 3 das
GC/ECD-Verfahren beschrieben.
Für die Hexachlorcyclohexane existieren mehrere iso-
mere Strukturen. Die Richtlinien VDI 4301 Blatt 2
und Blatt 3 beschreiben ausschließlich die Bestim-
mung des γ -HCH, da die anderen stereoisomeren Ver-
bindungen, das α -, β - und δ -HCH bei den in der Bun-
desrepublik Deutschland verwendeten Holzschutz-
mitteln erfahrungsgemäß nicht vorkommen. PCP und
γ -HCH können in höheren Konzentrationen unter an-
derem über die Anwendung von Holzschutzmitteln in
den Innenraum gelangen. Allerdings wurde PCP bei-
spielsweise auch als Fungizid in Tapeten, Klebstoffen,
Farben, Textilien, Teppichböden und Lederwaren
(z.B. Ledermöbeln) verwendet.
γ -HCH wurde und wird als Insektizid im Haushalt
und in der Landwirtschaft angewendet und findet sich
beispielsweise in Textilien und Teppichen.
Durch die PCP-Verbotsverordnung von 1989 [5], die
l993 durch die Chemikalienverbotsverordnung [6] er-
setzt wurde, ist der Einsatz von PCP wie folgt ein-
schränkend reguliert:
Seit Dezember 1989 (neue Bundesländer: Oktober
1990) sind die Herstellung, der Handel und der Ein-
satz von Zubereitungen mit insgesamt mehr als
0,01 % Pentachlorphenol bzw. Pentachlorphenolver-
bindungen nicht mehr erlaubt; Erzeugnisse wie Holz-
werkstoffe, Textilien etc., die infolge einer Behand-
lung mit diesen Zubereitungen mehr als 5 mg/kg
(5 ppm) PCP enthalten, dürfen seit dem
23. März 1990 nicht mehr in den Verkehr gebracht
werden.
Für PCP und γ -HCH in der Raumluft wurden 1993
vom Bundesgesundheitsamt (BGA, heute BGVV)
Sanierungsleitwerte von jeweils 1 µg/m3 veröffent-
licht [7]; 1997 wurden von der Innenraumkommission
zwei Richtwerte für Pentachlorphenol in der Innen-
raumluft festgelegt:
Richtwert I: 0,1 µg/m3 (= 100 ng/m3) bzw.
Richtwert II: 1 µg/m3 (= 1000 ng/m3) [8]
PCP wurde 1990 als kanzerogen eingestuft (MAK-
Werte der Senatskommission zur Prüfung gesund-
heitsschädlicher Arbeitsstoffe) [9; 10]. Der Hinter-
grundwert für PCP in der Innenraumluft beträgt bis zu
0,05 µg/m3 (= 50 ng/m3) [11].
chemical structures). Part 2 describes the GC/MS
method [4], and Part 3 describes the GC/ECD
method.
Several isomeric structures of hexachlorocyclohex-
anes exist. The guidelines VDI 4301 Part 2 and Part 3
describe only determination of γ -HCH, since the
other stereoisomeric compounds, α -, β - and δ -HCH,
are not known to occur in the wood preservatives
used in the Federal Republic of Germany. PCP and
γ-HCH can pass into indoor air at relatively high con-
centrations via their use as wood preservatives, for
example. However, PCP has also been used as fungi-
cide in wallpapers, glues, paints, textiles, carpets and
leather goods (e.g. leather furniture) for example.
γ-HCH has been and is being used as an insecticide
domestically and in agriculture and may be found, for
example, in textiles and carpets.
The PCP-Verbotsverordnung (”German PCP prohibi-
tion ordinance“) of 1989 [5], which was replaced in
1993 by the Chemikalienverbotsverordnung (”Ger-
man chemicals prohibition ordinance“) [6], restricts
the use of PCP as follows:
Since December 1989 (October 1990 for the new
Federal Länder), the manufacture, trade in and use of
preparations containing in total more than 0.01 % of
pentachlorophenol or pentachlorophenol compounds
are no longer permitted; products such as wood-
based materials, textiles etc. which, as a result of
treatment with these preparations, contain more than
5 mg/kg (5 ppm) of PCP may, since March 23, 1990,
no longer be placed in commerce.
For PCP and γ-HCH in indoor air, the German Fed-
eral Health Office (Bundesgesundheitsamt, BGA,
now the BGVV) published redevelopment guideline
values for each of 1 µg/m3 in 1993 [7]; in 1997 the In-
door Air Commission established two guideline val-
ues for pentachlorophenol in indoor air:
Guideline value I: 0.1 µg/m3 (= 100 ng/m3) and
Guideline value II: 1 µg/m3 (= 1000 ng/m3) [8]
PCP was classified as carcinogenic in 1990 (MAK
values by Senatskommission zur Prüfung gesund-
heitsschädlicher Arbeitsstoffe**) [9; 10]. The back-
ground value for PCP in indoor air is up to
0.05 µg/m3 (= 50 ng/m3) [11].
**) MAK (Maximale Arbeitsplatz-Konzentration, maximum work-
place concentration); MAK values are published by the Senatskommis-
sion zur Prüfung gesundheitsschädlicher Arbeitsstoffe der Deutschen
Forschungsgemeinschaft DFG (Commission for the investigation of
health hazards of chemical compounds in the work area of the German
Science Foundation DFG). The list of MAK values is annually checked
and enlarged.

Im Zusammenhang mit PCP-Belastungen treten häu-
fig erhöhte PCDD/PCDF-Konzentrationen auf [12],
PCDD/PCDF-Messungen sind jedoch nicht generell
erforderlich [13]. Falls Informationen über PCDD/
PCDF-Konzentrationen gewünscht werden, sollten
Messungen dann erfolgen, wenn der Quotient aus be-
handelter Holzfläche und Raumvolumen ≥ 0,2 m–1 ist
und der PCP-Gehalt mehr als 50 mg PCP/kg Holz be-
trägt [14].
In dieser Richtlinie wird die vom Rat von Sachver-
ständigen für Umweltfragen in seinem Sondergutach-
ten gegebene Definition für Innenräume zu Grunde
gelegt [15]:
Wohnungen mit Wohn-, Schlaf-, Bastel-, Sport- und
Kellerräumen, Küchen und Badezimmern, Arbeits-
räume bzw. Arbeitsplätze in Gebäuden, die nicht im
Hinblick auf Luftschadstoffe arbeitsschutzrechtli-
chen Kontrollen unterliegen (so z.B. Büros, Verkaufs-
räume); öffentliche Gebäude (z.B. Gaststätten, Thea-
ter, Kinos und andere Veranstaltungsräume) sowie
Fahrgasträume von Kraftfahrzeugen und öffentlichen
Verkehrsmitteln.
1 Anwendungsbereich
Das Verfahren ist für die Messung von Pentachlor-
phenol (PCP) und γ -HCH (Lindan) in der Luft von
Wohn- und Innenräumen für eine Probenahmedauer
von 0,5 bis 8 Stunden ausgelegt. Bei einer einstündi-
gen Probenahme können Konzentrationen im Be-
reich von ca. 0,02 µg/m3 bis ca. 1 µg/m3 (= 20 ng/m3
bis 1000 ng/m3) erfasst werden.
2 Grundlage des Verfahrens
Die Innenraumluft wird über einen Probenahmekopf
(siehe Bild 1a) durch ein Glasfaserfilter und einen
nachgeschalteten Polyurethanschaum (PU-Schaum)
als Sorbens geleitet. Dadurch werden sowohl das an
Partikel gebundene als auch das filtergängige PCP
bzw. γ -HCH erfasst.
PCP und γ -HCH werden mit einem Lösemittel vom
Filter und PU-Schaum extrahiert, PCP durch Umset-
zung mit Acetanhydrid zum PCP-Acetat derivatisiert
und beide Substanzen mit Hilfe der Gaschromatogra-
phie mit Elektroneneinfangdetektor (ECD) identifi-
ziert und quantifiziert. Das Verfahren ist für eine Pro-
benahmedauer bis zu acht Stunden erprobt. Die Min-
destprobenahmedauer beträgt eine halbe Stunde. Üb-
lich ist eine Probenahmedauer von einer Stunde mit
einem Probenahmevolumen von 2,7 m3 bis 2,8 m3.
VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 –5–
Elevated PCDD/PCDF concentrations frequently oc-
cur together with PCP pollution [12], but PCDD/
PCDF measurements are not generally necessary
[13]. If information on PCDD/PCDF concentrations
is required, measurements should be made when the
quotient of treated wood surface area and indoor
room volume is ≥ 0.2 m–1 and the PCP content is
more than 50 mg of PCP/kg of wood [14].
This guideline uses as a basis the definition of indoor
environment given by the German Council of Envi-
ronmental Advisors in a special report [15]:
Dwellings having living rooms, bedrooms, DIY (do-
it-yourself) rooms, sport rooms and cellars, kitchens
and bathrooms, work rooms and work places in build-
ings which are not subject to health and safety inspec-
tions with respect to air pollutants (for example of-
fices, sales areas); public buildings (for example res-
taurants, theaters, cinemas and other meeting rooms)
as well as passenger cabins of motor vehicles and
public transport.
1 Scope
The method is designed for measuring pentachlo-
rophenol (PCP) and γ -HCH (lindane) in the air of liv-
ing rooms and indoor environment for a sampling pe-
riod of 0.5 to 8 hours. With a sampling time of one
hour, concentrations in the range from approximately
0.02 µg/m3 to approx. 1 µg/m3 (= 20 ng/m3 to
1000 ng/m3) can be determined.
2 Principle of method
The indoor air is passed via a sampling head (see
Figure 1a) through a glass fibre filter and a follow-
ing polyurethane foam (PU foam) as sorbent. This re-
covers both the particle-bound and the filter-passing
PCP and γ -HCH.
PCP and γ -HCH are extracted from the filter and PU
foam with a solvent, PCP is derivatized by reacting
with acetic anhydride to give PCP acetate and both
substances are identified and quantified using gas
chromatography with an electron capture detector
(ECD). The method has been tested for a sampling
period of up to eight hours. The minimum sampling
time is half an hour. A customary sampling time is
one hour with a sampling volume of 2.7 m3 to 2.8 m3.
–6– VDI 4301 Blatt 3 / Part 3

3 Geräte und Betriebsmittel 3 Apparatus and materials

3.1 Geräte zur Probenahme 3.1 Sampling apparatus
Das Probenahmesystem ist ausführlich in der Richt- The sampling system is described in detail in guide-
linie VDI 2463 Blatt 7 [16] beschrieben. line VDI 2463 Part 7 [16].
Demgegenüber ist der Probenahmekopf 1) durch eine The present sampling head 1) is modified in compari-
Hülse modifiziert, die die PU-Schäume enthält son by having a sleeve which contains the PU foams
(Bild 1a und Bild 1b). (Figure 1a and Figure 1b).
Pumpe Förderleistung 2,7 m3/h bis 2,8 m3/h unter Pump output 2.7 m3/h to 2.8 m3/h under the condi-
den Bedingungen der Probenahme tions of sampling
Gasvolumenmessgerät Gas meter
Hygrometer Hygrometer
Thermometer Thermometer
Barometer Barometer

1 1
) Bezugsquelle: z.B. Fa. S. Leckel, Berlin; Fa. N. Derenda, Teltow ) Obtainable from, for example: S. Leckel, Berlin/Germany;
N. Derenda, Teltow/Germany

Bild 1a. Probenahmekopf Fig. 1a. Sampling head

1V2A-Stahlgewebe 1 V2A steel cloth
2Kappe 2 Cap
3O-Ring 3 O ring
4PU-Schaum-Hülse (siehe Bild 1b) 4 Polyurethane foam sleeve (see Figure 1b)
5Zylinder (Innendurchmesser 49,8 mm) 5 Cylinder (inner diameter 49.8 mm)
6V2A-Stahlgewebe als Träger des Glasfaserfilters 6 V2A steel cloth as support for the glass fibre filter
7PTFE-Ring/Filterscheibe/PTFE-Ring 7 PTFE ring/filter disc/PTFE ring
8Kappe mit Anströmbohrung (Innendurchmesser 8 Cap with inlet bore hole (inner diameter of the inlet
der Anströmbohrung: 27 mm) bore hole: 27 mm)
9 Distanzstück 9 Spacer
10 Prallblech 10 Baffle plate
11 O-Ring 11 O ring
Bild 1b. PU-Schaum-Hülse mit Deckel (Aluminium) Fig. 1b. PU foam sleeve with cap (aluminum)
1 Deckel 1 Cap
2 O-Ring 2 O ring
3 PU-Schaum-Hülse 3 PU foam sleeve
(Außendurchmesser: 49,5 mm; (outer diameter: 49.5 mm;
Länge: ca. 120 mm) length: approx. 120 mm)
 VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 –7–

3.2 Geräte zur Probenaufbereitung 3.2 Sample preparation apparatus

Glasgeräte übliche Laborausstattung Glass apparatus conventional laboratory equipment
Extraktor nach Soxhlet Extractor Soxhlet type
Heizgerät z.B. Sandbad, Heizpilz Heating for example sand bath,
apparatus heating mantle
µ!-Spritzen 10 µ!, 50 µ!, 100 µ! µ! syringes 10 µ!, 50 µ!, 100 µ!

3.3 Geräte zur Analyse 3.3 Analytical apparatus

Kapillar-Gaschromatograph mit Elektroneneinfang- Capillary gas chromatograph with electron capture
detektor (ECD) detector (ECD)
Split/splitless-Injektor Split/splitless injector
Kapillarsäule geringer Polarität (z.B. OV-1, DB-5, Low polarity capillary column (e.g. OV-1, DB-5,
SE-54, HP-5) SE-54, HP-5)
Kapillarsäule mittlerer Polarität (z.B. DB-35, HT-8) Medium polarity capillary column (e.g. DB-35,
HT-8)

3.4 Betriebsmittel zur Probenahme und 3.4 Sampling materials and sample preparation
Probenaufbereitung materials
Ethylacetat alle aufgeführten Lösungsmittel Ethyl acetate all solvents listed shall be of ade-
müssen von hinreichender Reinheit quate purity, for residue analysis
sein, zur Rückstandsanalyse oder or nanograde
Nanograde
Toluol Toluene
Schwefelsäure 0,1 mol/! Sulfuric acid 0.1 mol/!
Acetanhydrid p.a. Acetic anhydride Analytical grade
Kaliumcarbonat- Potassium
lösung 0,2 mol/! carbonate
solution 0.2 mol/!
Glasfaserfilter 2) ∅ 5 cm, bindemittelfrei Glass fibre filter 2) ∅ 5 cm, binder-free
PU-Schaum 3) ∅ 5 cm, Länge 5 cm PU foam 3) ∅ 5 cm, length 5 cm
Reinigungsvorschrift: Cleaning instructions:
24 h Extraktion mit Toluol im Ex- 24 h extraction with toluene in the
traktor nach Soxhlet; 24 h Extrak- Soxhlet extractor; 24 hour extrac-
tion mit Ethylacetat im Extraktor tion with ethyl acetate in the
nach Soxhlet; Trocknen im Exsik- Soxhlet extractor; drying in the
kator bei anliegendem Vakuum und desiccator under a vacuum and a
einem geringen hochreinen Stick- gentle stream of high-purity nitro-
stoffstrom (aus der Verdampfung gen (from the vaporization of liq-
von flüssigem Stickstoff) oder im uid nitrogen) or in a vacuum dry-
Vakuumtrockenschrank bei 40 °C ing cabinet at 40 °C
Anmerkung: Bei der Extraktion bzw. Reinigung können handels- Note: During extraction or cleaning, commercial PU foams can
übliche PU-Schäume schrumpfen. Es ist darauf zu achten, dass sie shrink. Ensure that they are still a precise fit after cleaning.
nach der Reinigung noch passgenau sind.

2 2
) Bezugsquelle: z.B. Fa. Sartorius, Göttingen; Fa. Schleicher & ) Obtainable from, for example: Sartorius, Göttingen/Germany;
Schüll, Dassel Schleicher & Schüll, Dassel/Germany
3 3
) Bezugsquelle: z.B. Fa. K. Ziemer, Mannheim; Fa. S. Leckel, Berlin ) Obtainable from, for example: K. Ziemer, Mannheim/Germany;
S. Leckel, Berlin/Germany
–8– VDI 4301 Blatt 3 / Part 3

3.5 Lösungen der internen Standards und 3.5 Internal standard solutions and calibration
Kalibrierlösungen solutions
Sicherheitshinweis Safety instruction
Die Handhabung der Lösungen erfordert die Beach- When manipulating solutions, observe the respective
tung der jeweils gültigen Sicherheitsvorschriften safety regulations covering handling of hazardous
beim Umgang mit gefährlichen Arbeitsstoffen. materials.
Pentachlorphenol (PCP) 4) Pentachlorophenol (PCP) 4)
γ-Hexachlorcyclohexan (γ-HCH) 4) γ-Hexachlorocyclohexane (γ-HCH) 4)
Interne Standards: Internal standards:
δ-Hexachlorcyclohexan (δ-HCH) 4) δ-Hexachlorocyclohexane (δ-HCH) 4)
2,4,6-Tribromphenol (TBP) 4) 2,4,6-Tribromophenol (TBP) 4)

3.5.1 Lösungen der internen Standards 3.5.1 Internal standard solutions

Die Konzentrationen an δ-HCH bzw. Tribromphenol
in den Lösungen der internen Standards betragen
100 mg/!. Lösungen dieser Konzentration werden
folgendermaßen angesetzt: Je 50,0 mg δ-HCH und
Tribromphenol werden in 50 m! Toluol gelöst
(1 g/!). Diese Stammlösung wird im Verhältnis 1:10
(1 + 9) mit Toluol verdünnt.
The concentrations of δ-HCH and tribromophenol in
the internal standard solutions are 100 mg/!. Solu-
tions of this concentration are made up in the follow-
ing manner: dissolve 50.0 mg each of δ-HCH and
tribromophenol in 50 m! of toluene (1 g/!). Dilute
this stock solution in a ratio of 1:10 (1 + 9) with tolu-
ene.

3.5.2 Stammlösungen von PCP und γ -HCH
Die Lösungen werden folgendermaßen angesetzt: Je
50,0 mg PCP bzw. γ-HCH werden in 50 m! Toluol
gelöst (1 g/!). Diese Stammlösungen werden im Ver-
hältnis 1:10 (1 + 9) mit Toluol verdünnt; es resultie-
ren Lösungen der Konzentration 100 mg/!.
3.5.2 Stock solutions of PCP and γ -HCH
The solutions are made up as follows: dissolve
50.0 mg of PCP or γ-HCH in 50 m! of toluene
(1 g/!). Dilute these stock solutions with toluene in a
ratio of 1:10 (1 + 9). This gives solutions of a concen-
tration of 100 mg/!.

3.5.3 Kalibrierlösungen 3.5.3 Calibration solutions

Die Kalibrierlösungen sind in Toluol nach folgendem
Schema (Tabelle 1) aus den Lösungen der internen
Standards (Abschnitt 3.5.1) und den Stammlösungen
von PCP und γ-HCH (Abschnitt 3.5.2) anzusetzen
(Angaben in µ!):
Make up the calibration solutions in toluene accord-
ing to the plan below (Table 1) from the internal
standard solutions (Section 3.5.1) and the stock solu-
tions of PCP and γ-HCH (Section 3.5.2) (values in
µ!):

Tabelle 1. Schema zum Ansetzen der Kalibrier- Table 1. Plan for making up the calibration solutions
lösungen
Kalibrierlösung PCP γ -HCH TBP δ -HCH Calibration solution PCP γ -HCH TBP δ -HCH
(Konzentrationen der zu µ! µ! µ! µ! (concentrations of the com- µ! µ! µ! µ!
messenden Verbindung pound to be measured)
0 µg/! 0 0 10 10 0 µg/! 0 0 10 10
20 µg/! 2 2 10 10 20 µg/! 2 2 10 10
50 µg/! 5 5 10 10 50 µg/! 5 5 10 10
100 µg/! 10 10 10 10 100 µg/! 10 10 10 10
250 µg/! 25 25 10 10 250 µg/! 25 25 10 10
500 µg/! 50 50 10 10 500 µg/! 50 50 10 10

Die sechs Kalibrierlösungen werden mit Toluol auf je Make up the six calibration solutions to 10 m! in each
10 m! aufgefüllt. Die Konzentrationen der internen case with toluene. The concentrations of each of the
Standards betragen in allen Lösungen je 100 µg/!. internal standards in all solutions are 100 µg/!.

4 4
) Bezugsquellen: z.B. Fa. Sigma-Aldrich, Steinheim/Albuch; Fa. ) Obtainable from, for example: Sigma-Aldrich, Stein-
Ehrenstorfer, Augsburg; Fa. Promochem, Wesel heim/Albuch/Germany; Ehrenstorfer, Augsburg/Germany; Promo-
chem, Wesel/Germany

Für das Ansetzen der Kalibrierlösungen ist dieselbe
Lösung der internen Standards zu verwenden wie für
das spätere Dotieren der PU-Schäume.
4 Aufbau der Probenahmeeinrichtung
Der Aufbau einer Probenahmeeinrichtung ist sche-
matisch in Bild 2 dargestellt. Die ausführliche Be-
schreibung einer prinzipiellen Ausführung findet sich
in der Richtlinie VDI 2463 Blatt 7 [16].
Bild 2. Aufbauschema der Probenahmeeinrichtung
1 Probenahmekopf
2 Drehschiebervakuumpumpe
3 Zeitschaltuhr
4 Filter für Abrieb
5 Flügelradanemometer (mit Messelektronik)
6 Elektromechanisches Zählwerk
7 Volumenmesseinrichtung
8 Schutzgehäuse
5 Durchführen der Messung
5.1 Probenahme
Die internen Standards werden auf den PU-Schaum
gegeben, indem insgesamt 10 µ! der internen Stan-
dardlösung (siehe Abschnitt 3.5.1) an verschiedenen
Stellen in den Schaum injiziert werden (z.B. mit einer
µ!-Spritze). Üblicherweise werden die Standard-
lösungen auf der der Strömung zugewandten Seite
des Filters aufgebracht.
Am Probenahmeort wird der Polyurethanschaum ent-
sprechend Bild 1 in den Probenahmekopf eingesetzt.
Der Glasfaserfilter wird mit Hilfe einer Pinzette in
den Filterhalter gelegt und fixiert.
Bei einer Probenahmedauer von mehr als zwei Stun-
den sollte aus Sicherheitsgründen ein zweiter PU-
Schaum nachgeschaltet werden, der in den Analysen-
gang mit einbezogen wird.
Der Filterhalter wird am Montagerahmen so befes-
tigt, dass die Probenluft senkrecht von unten nach
oben strömt. Die untere Kante (Ansaugöffnung) des
Vorsatztubus befindet sich etwa 1,2 m bis 1,5 m über
VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 –9–
To make up the calibration solutions, use the same in-
ternal standard solution as for the latter addition to
the PU foams.
4 Set-up of the sampling system
A sampling system is shown diagrammatically in Fi-
gure 2. An extensive description of a basic construc-
tion is found in guideline VDI 2463 Part 7 [16].
Fig. 2. Sampling system
1 Sampling head
2 Rotary vane pump
3 Timer
4 Seperator for abraded material
5 Rotating anemometer
(with measurement electronics)
6 Electromechanical counter
7 Volumetric meter
8 Housing
5 Measurement procedure
5.1 Sampling
Apply the internal standards to the PU foam by in-
jecting a total of 10 µ! of the internal standard solu-
tion (see Section 3.5.1) into the foam at various points
(e.g. using a µ! syringe). Usually, the standard solu-
tions will be applied to the filter side facing the flow.
At the sampling site, insert the polyurethane foam
into the sampling head in accordance with Figure 1.
Place the glass fibre filter into the filter holder using
pincers and fix it.
If the sampling period is more than two hours, for
safety reasons, provide a second PU foam down-
stream which is incorporated into the analytical oper-
ation.
Fix the filter holder on the assembly frame so that the
sample air flows vertically from bottom to top. The
lower edge (intake opening) of the front tube will be
about 1.2 m to 1.5 m above the ground. The sampling
– 10 – VDI 4301 Blatt 3 / Part 3
dem Boden. Die Probenahmedauer beträgt normaler-
weise eine Stunde. Das stündlich gezogene Probe-
nahmevolumen soll 10 % der Luftwechselrate nicht
überschreiten. Ist diese nicht bekannt, so darf das
stündlich gezogene Probenahmevolumen nicht grö-
ßer als 10 % des Raumvolumens sein. Der Volumen-
strom soll 2,7 m3 bis 2,8 m3 pro Stunde betragen und
zu Beginn und Ende der Probenahme nicht mehr als
5 % voneinander abweichen (dies ist zu dokumentie-
ren). Die Temperatur des Messgases am Gasvolu-
menmessgerät ist bei der Volumenbestimmung zu be-
rücksichtigen.
Weitergehende Hinweise zur Messplanung sind in
den Richtlinien VDI 4300 Blatt 1 und Blatt 4 [1; 2]
enthalten.
Während der Messung sind die Raumtemperatur, die
relative Luftfeuchte und der Luftdruck festzuhalten,
um gegebenenfalls die aktuellen Messwerte mit Er-
gebnissen, die unter anderen Bedingungen ermittelt
wurden, vergleichen zu können.
Die Hülse mit dem Polyurethanschaum und dem
Glasfaserfilter wird nach Beendigung der Probe-
nahme dem Probenahmekopf entnommen, beidseitig
verschlossen und – sofern die Aufarbeitung nicht so-
fort erfolgen kann – dunkel und kühl (< 20 °C) gela-
gert. Die Lagerstabilität der belegten Schäume be-
trägt dann mindestens vier Wochen.
5.2 Probenaufbereitung
Zur Probenaufbereitung werden die PU-Schäume
und der Glasfaserfilter getrennt behandelt. Der Glas-
faserfilter wird – z.B. in einem kleinen Becherglas –
mit 1 m! Schwefelsäure (c = 0,1 mol/!) und 5 m!
Ethylacetat versetzt und für 15 Minuten im Ultra-
schallbad extrahiert.
Die Extraktion der PU-Schäume erfolgt mit Ethyl-
acetat im Extraktor nach Soxhlet über 16 Stunden.
Dabei sollen mindestens 50 Extraktionszyklen er-
reicht werden.
Die Extrakte werden vereinigt und unter Vakuum-
kontrolle bis fast zur Trockene eingeengt und der
Rückstand in 10 m! Toluol aufgenommen. 5 m! der
Lösung werden 30 Minuten mit 10 m! Kaliumcarbo-
nat-Lösung (c = 0,2 mol/!) bei Raumtemperatur ge-
rührt, mit 200 µ! Acetanhydrid versetzt und weitere
30 Minuten gerührt. Ein Aliquot der organischen
Phase wird abgenommen und der GC/ECD-Analyse
unterzogen. Eine weitere Reinigung des Extraktes ist
in der Regel nicht notwendig 5).
5 5
) Im Bedarfsfall kann der Extrakt durch Säulenchromatographie (z.B.
2 g Kieselgel, 3 % Wasser, Elution mit 6 m! Toluol) gereinigt werden.
period is usually one hour. Take care that the sam-
pling volume taken in one hour does not exceed 10 %
of the air change rate. If this is unknown, the sam-
pling volume taken per hour shall be no greater than
10 % of the room volume. The flow rate shall be
2.7 m3 to 2.8 m3 per hour and the rates at the begin-
ning and end of sampling shall differ by no more than
5 % (document this). Take into account the tempera-
ture of the measurement gas at the gas meter when
determining volume.
More detailed notes on measurement planning are
given in guidelines VDI 4300 Part 1 and Part 4 [1; 2].
During measurement, record room temperature, rela-
tive humidity and atmospheric pressure, so that cur-
rent measurements may be compared with results de-
termined under different conditions.
When sampling is complete, remove the sleeve con-
taining the polyurethane foam and the glass fibre fil-
ter from the sampling head, seal it at both ends and, if
it cannot be processed straight away, store it in the
dark and cold (< 20 °C). The storage stability of the
coated foams is then at least four weeks.
5.2 Sample preparation
For the sample preparation, handle the PU foams and
the glass fibre filters separately. To the glass fibre fil-
ter add 1 m! of sulfuric acid (0.1 mol/!) and 5 m! of
ethyl acetate, in a small beaker for example, and ex-
tract the filter for 15 min in an ultrasonic bath.
Extract the PU foams with ethyl acetate in a Soxhlet
extractor for 16 hours, carrying out at least 50 extrac-
tion cycles.
Combine the extracts and concentrate them almost to
dryness, monitoring the vacuum, and take up the
residue in 10 m! of toluene. Stir 5 m! of the solution
with 10 m! of potassium carbonate solution
(c = 0.2 mol/!) for 30 min at room temperature, add
200 µ! of acetic anhydride and stir the mixture for a
further 30 min. Take off an aliquot of the organic
phase and use it for the GC/ECD analysis. Further pu-
rification of the extract is not generally necessary 5).
) If necessary, the extract can be purified by column chromatography
(for example 2 g of silica gel, 3 % water, elution with 6 m! of toluene).
 VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 – 11 –

6 Identifizierung und Quantifizierung 6 Identification and quantification

6.1 Gaschromatographie
Die Analytik erfolgt mit Hilfe der Gaschromatogra-
phie mit Elektroneneinfangdetektor (GC/ECD). Die
folgenden Geräte sind im Ausführungsbeispiel
exemplarisch angegeben, bei Verwendung anderer
Geräte sind die Parameter entsprechend zu übertra-
gen.
Die Trennung der auszuwertenden Peaks sollte bis
zur Basislinie gewährleistet sein. Dies ist durch die
geeignete Wahl der Chromatographiesäulen und der
chromatographischen Bedingungen sicherzustellen.
Zur Identifizierung und Quantifizierung sind meist
mindestens zwei Säulen unterschiedlicher Polarität
notwendig. Beispiele von Retentionszeiten für zwei
verschiedene Säulen sind in Bild 3 (HT-8) und
Bild 4 (HP-5) dargestellt. In der praktischen Durch-
führung empfiehlt sich die Verwendung von zwei
Gaschromatographen, um den Umbau eines Geräts
zu vermeiden.
6.1 Gas chromatography
The analysis is performed using gas chromatography
with an electron capture detector (GC/ECD). The fol-
lowing equipment is given by way of example; if
other equipment is used, convert the parameters ap-
propriately.
The peaks to be determined should be separated
down to the base line. Ensure this by suitable choice
of chromatography columns and chromatographic
conditions. Usually, at least two columns of different
polarity will be required for identification and quan-
tification. Examples of retention times are shown for
two different columns in Figure 3 (HT-8) and Fig-
ure 4 (HP-5). For practical reasons, it is advisable to
use two gas chromatographs, to avoid converting an
instrument.

Gaschromatograph I Gas chromatograph I

Gaschromatograph Shimadzu GC 14A Gas chromatograph Shimadzu GC 14A
Kapillarsäule HT-8: 30 m Länge; Capillary column HT-8: 30 m in length;
0,25 mm innerer Durchmesser; 0.25 mm inner diameter;
0,25 µm Schichtdicke 0.25 µm coating thickness
Injektor desaktiviertes Glasinsert Injector deactivated glass insert
Injektionsvolumen 1 µ! bis 2 µ! Injection volume 1 µ! to 2 µ!
(split, Splitverhältnis 1:15) (split, splitting ratio 1:15)
GC-Bedingungen: GC conditions:
Trägergas Wasserstoff Carrier gas Hydrogen (inlet pressure:
(Vordruck: ca. 0,8 bar) approximately 0.8 bar)
Injektor 260 °C Injector 260 °C

Bild 3. Retentionszeiten auf einer GC-Säule HT-8 Bild 4. Retentionszeiten auf einer GC-Säule HP-5
Fig. 3. Retention times on an HT-8 GC column Fig. 4. Retention times on an HP-5 GC column
1 TBP 1 TBP
2 γ -HCH 2 γ -HCH
3 PCP 3 δ -HCH
4 δ -HCH 4 PCP
– 12 – VDI 4301 Blatt 3 / Part 3

Temperatur- Anfangstemperatur: 150 °C Temperature initial temperature: 150 °C,

programm nach 1 min mit 5 °C/min auf
des Säulenofens 220 °C heizen, ab 220 °C mit
15 °C/min auf 310 °C heizen,
dann abschließend 2 min bei
310 °C ausheizen
program of the after 1 min heat to 220 °C at
column oven 5 °C/min, from 220 °C heat to
310 °C at 15 °C/min, and then
finally remain at 310 °C for
2 min

Gaschromatograph II Gas chromatograph II

Gaschromatograph Chrompack CP 9000 Gas chromatograph Chrompack CP 9000
Kapillarsäule HP-5: 60 m Länge; Capillary column HP-5: 60 m in length;
0,25 mm innerer Durchmesser; 0.25 mm inner diameter;
0,25 µm Schichtdicke 0.25 µm coating thickness
Injektor desaktiviertes Glasinsert Injector deactivated glass insert
Injektionsvolumen 1 µ! bis 2 µ! Injection volume 1 µ! to 2 µ!
(split, Splitverhältnis 1:15) (split, splitting ratio 1:15)
GC-Bedingungen: GC conditions:
Trägergas Wasserstoff Carrier gas Hydrogen (inlet pressure:
(Vordruck: ca. 1,5 bar) approximately 1.5 bar)
Injektor 260 °C Injector 260 °C
Temperatur- Anfangstemperatur: 150 °C Temperature initial temperature: 150 °C,
programm nach 1 min mit 2 °C/min auf program of the after 1 min heat to 180 °C at
des Säulenofens 180 °C heizen, ab 180 °C mit column oven 2 °C/min, from 180 °C heat to
15 °C/min auf 310 °C heizen, 310 °C at 15 °C/min, then fi-
dann abschließend 2 min bei nally remain at 310 °C for
310 °C ausheizen 2 min

6.2 Auswertung 6.2 Evaluation

6.2.1 Ermittlung der Kalibriergeraden 6.2.1 Determination of the calibration lines
Pentachlorphenol Pentachlorophenol
Zur Kalibrierung werden die Kalibrierlösungen wie For the calibration, prepare and derivatize the calibra-
die Probenextrakte aufgearbeitet und derivatisiert. tion solutions as for the sample extracts. After the
Nach der Analyse wird für jede Kalibrierlösung der analysis, for each calibration solution, form the quo-
Quotient des Peakflächenverhältnisses des PCP-Ace- tient of the peak area ratio of the PCP acetate to the
tats zum internen Standard Tribromphenol-Acetat internal standard tribromophenol acetate.
gebildet.
Die Kalibrierung muss für jede Analyse bzw. Ana- Check the calibration for each analysis or series of
lysenserie überprüft werden! analyses!
Ein Beispiel für die Peakflächenverhältnisse, die bei The following results give an example of the peak
der Kalibrierung des Pentachlorphenols erhalten area ratios which were obtained in the calibration of
wurden, geben die folgenden Ergebnisse (siehe auch pentachlorophenol (see also Figure 5):
Bild 5):
Konzentra- Concen-
tion 0 20 50 100 250 500 tration 0 20 50 100 250 500
in µg/! in µg/!
Peakflächen- Peak area
verhältnis 0 0,229 0,749 1,231 3,033 5,970 ratio 0 0.229 0.749 1.231 3.033 5.970
mit TBP with TBP

Die Auswertung mittels linearer Regressionsanalyse Evaluation by linear regression analysis, with the
ergibt, wobei die y-Werte den Peakflächenverhältnis- y value corresponding to the peak area ratios and the
sen und die x-Werte den Konzentrationen ent- x value the concentrations, found:
sprechen:
 VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 – 13 –

a 0,04763 (sa = 0,0359) a 0.04763 (sa = 0.0359)

b 0,01188 (sb = 0,0002) b 0.01188 (sb = 0.0002)
r 0,9997, sy,x = 0,06619 r 0.9997, sy,x = 0.06619
n 6 n 6
a Achsenabschnitt a intercept on the axis
b Steigung b slope
r Korrelationskoeffizient r correlation coefficient
sy,x Standardabweichung der Regression sy,x standard deviation of the regression
(= Standardabweichung der Schätzung) (standard deviation of the estimation)
n Anzahl der Messpunkte n number of measurements points

γ -HCH γ -HCH
Die Kalibrierlösungen werden wie die Probenex- Treat the calibration solutions like the sample ex-
trakte behandelt. Nach ihrer Analyse werden die tracts. Analyze them and then form the quotients of
Quotienten des Peakflächenverhältnisses des γ -HCH- the peak area ratio of the γ -HCH peak to the peak of
Peaks zum Peak des internen Standards δ -HCH ge- the internal standard δ -HCH.
bildet.
Ein Beispiel für die Peakflächenverhältnisse, die bei The following results give an example of the peak
der Kalibrierung des γ -HCH erhalten wurden, geben area ratios which were obtained during the calibra-
die folgenden Ergebnisse (siehe auch Bild 6): tion of γ -HCH (see also Figure 6):
Konzentra- Concen-
tion 0 20 50 100 250 500 tration 0 20 50 100 250 500
in µg/! in µg/!
Peakflächen- Peak area
verhältnis 0 0,255 0,703 1,343 3,365 6,264 ratio 0 0.255 0.703 1.343 3.365 6.264
mit δ -HCH with δ -HCH

Die Auswertung mittels linearer Regressionsanalyse Evaluation by linear regression analysis gives the fol-
ergibt, wobei die y-Werte den Peakflächenverhältnis- lowing, where the y values correspond to the peak
sen und die x-Werte den Konzentrationen entsprechen: area ratios and the x values the concentrations:
a 0,05972 (sa = 0,5466) a 0.05972 (sa = 0.5466)
b 0,01258 (sb = 0,0002) b 0.01258 (sb = 0.0002)
r 0,9993, sy,x = 0,1007 r 0.9993, sy,x = 0.1007
n 6 n 6
a Achsenabschnitt a intercept on the axis
b Steigung b slope
r Korrelationskoeffizient r correlation coefficient

PCP-Acetat in mg/! γ -HCH in mg/!

Bild 5. Kalibriergerade für Pentachlorphenol Bild 6. Kalibriergerade für γ -HCH

Fig. 5. Calibration line for pentachlorophenol Fig. 6. Calibration line for γ -HCH
– 14 – VDI 4301 Blatt 3 / Part 3
sy,x Standardabweichung der Regression
(= Standardabweichung der Schätzung)
n Anzahl der Messpunkte
6.2.2 Berechnung der Konzentrationen in den
Messlösungen
Zur Berechnung der Konzentrationen an Pentachlor-
phenol bzw. γ -HCH in den Messlösungen wird das
Peakflächenverhältnis der Analyten und internen
Standards errechnet, welches auch für die Kalibrie-
rung verwendet wurde. Mit Hilfe des errechneten
Peakflächenverhältnisses (νPF) und der Regressions-
koeffizienten wird die Konzentration c in der Mess-
lösung wie folgt berechnet:
v PF – a
c = ---------------
- (1a)
b b
Falls der Wert für den Achsenabschnitt a nicht sig-
nifikant von Null verschieden ist, kann die Konzent-
ration auch errechnet werden nach:
v PF
c = ------
- (1b)
b b
Um zu prüfen, ob der Achsenabschnitt a signifikant
von Null abweicht, wird ein t-Test mit der Nullhypo-
these H0: a = α (mit α = 0) verwendet. Die
Prüfgröße t̂ wird hier nach folgendem Algorithmus
errechnet [17]:
a a
t̂ = -----
sa (2)
t̂ errechneter t-Wert
a Achsenabschnitt
sa Standardabweichung des Achsenabschnitts
Der errechnete t̂ -Wert wird dann mit dem tabellier-
ten t-Wert: ttab = t 95 %,n–2 verglichen.
Wenn der errechnete t̂ -Wert den tabellierten t-Wert
überschreitet, muss die Nullhypothese (Achsenab-
schnitt beträgt Null) abgelehnt werden, d.h. der Ach-
senabschnitt ist bei der Berechnung der Konzentra-
tion aus dem Peakflächenverhältnis νPF zu berück-
sichtigen, siehe Gleichung (1a).
Für die Kalibriergerade, deren Regressionskoeffizi-
enten und Standardabweichungen oben am Beispiel
des Pentachlorphenols wiedergegeben sind, beträgt
t̂ = 0,04763/0,0359 = 1,327
Dieser Wert ist kleiner als der tabellierte t-Wert
(t 95 %, 4) = 2,78 (siehe Tabelle 2). Hier kann deshalb
die Nullhypothese „der Achsenabschnitt ist nicht von
Null verschieden“ beibehalten und mit Gleichung
(1b) gerechnet werden.
Für eine Probe, deren Peakflächenquotient PCP/TBP
zu einem Peakflächenverhältnis (νPF) von 1,606
sy,x standard deviation of the regression (standard
deviation of the estimate)
n number of measurement points
6.2.2 Calculation of concentrations in the
measurement solutions
To calculate the pentachlorophenol or γ -HCH con-
centrations in the measurement solutions, calculate
the peak area ratio of the analytes and internal stand-
ards which was also used for the calibration. Using
the calculated peak area ratio (νPF) and the regression
coefficients, calculate the concentration c in the
measurement solution as follows:
v PF – a
c = ---------------
- (1a)
If the value of the intercept a is not significantly dif-
ferent from zero, the concentration can also be calcu-
lated using:
v PF
c = ------
- (1b)
To test whether the intercept a is significantly differ-
ent from zero, use a t test with the zero hypothesis
H0: a = α (where α = 0). Calculate the test parameter
t̂ using the following algorithms [17]:
t̂ = -----
sa (2)
t̂ calculated t value
a intercept
sa standard deviation of the intercept
Then compare the calculated t̂ value with the tabu-
lated t value: ttab = t 95 %,n–2.
If the calculated t̂ value exceeds the tabulated t value,
reject the zero hypothesis (intercept is zero), i.e. take
the intercept into account when calculating the
concentration from the peak area ratio νPF, see Equa-
tion (1a).
For the calibration line whose regression coefficients
and standard deviations are given above for the exam-
ple of pentachlorophenol, the following applies:
t̂ = 0.04763/0.0359 = 1.327
This value is less than the tabulated t value
(t 95 %, 4) = 2.78 (see Table 2). Therefore, the zero
hypothesis ”the intercept is not different from zero“
can be retained and Equation (1b) can be used for the
calculation.
For a sample whose peak area quotient PCP/TBP
leads to a peak area ratio (νPF) of 1.606, for example
 VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 – 15 –

Tabelle 2. Werte der t-Verteilung Table 2. t-distribution values

Anzahl der P(90) P(95) P(99) Number of degrees of P(90) P(95) P(99)
Freiheitsgrade f freedom f
1 6,31 12,71 63,66 1 6.31 12.71 63.66
2 2,92 4,30 9,92 2 2.92 4.30 9.92
3 2,35 3,18 5,84 3 2.35 3.18 5.84
4 2,13 2,78 4,60 4 2.13 2.78 4.60
5 2,01 2,57 4,03 5 2.01 2.57 4.03
6 1,94 2,45 3,71 6 1.94 2.45 3.71
7 1,89 2,36 3,50 7 1.89 2.36 3.50
8 1,86 2,31 3,36 8 1.86 2.31 3.36
9 1,83 2,26 3,25 9 1.83 2.26 3.25
10 1,81 2,23 3,17 10 1.81 2.23 3.17
∞ 1,64 1,96 2,58 ∞ 1.64 1.96 2.58

P (x) Wahrscheinlichkeit in % P (x) probability in %

führt, errechnet man z.B. eine Konzentration in der the concentration in the solution is calculated as:
Lösung von
c = 1,606/0,01188 = 135,19 µg/! c = 1.606/0.01188 = 135.19 µg/!

6.3 Abschätzung der Wiederfindung der 6.3 Estimation of internal standard

internen Standards
Die Flächen der internen Standards Tribromphenol
und δ-HCH in der Probe können durch einen Ver-
gleich mit denen der Kalibrierlösungen dazu dienen,
die Wiederfindung der internen Standards und damit
die Effizienz der Probenaufbereitung abzuschätzen.
Die Wiederfindung der internen Standards sollte
mehr als 80 % betragen.
recovery
The areas of the internal standards tribromophenol
and δ-HCH in the sample can be used, by a compari-
son with those of the calibration solutions, for esti-
mating the recovery of the internal standards and thus
the efficiency of the sample preparation. The recov-
ery of the internal standards should be more than
80 %.

6.4 Überprüfung des Gesamtverfahrens 6.4 Verification of the entire method

Zur Überprüfung des Gesamtverfahrens wird in re-
gelmäßigen Abständen, mindestens beim Einsatz
neuer PU-Schaum-Chargen, mindestens eine Kon-
trollprobe, bestehend aus den internen Standards so-
wie PCP und γ -HCH als Analyten auf einen PU-
Schaum gegeben und wie eine Probe extrahiert, auf-
gearbeitet und analysiert.
Es empfiehlt sich, die auch zur Kalibrierung verwen-
deten Mengen einzusetzen und die Extraktionsaus-
beuten an PCP und γ -HCH im Verhältnis zu den in-
ternen Standards zu überprüfen.
To verify the entire method, at regular intervals, and
at least when new PU foam batches are used, add at
least one control sample consisting of the internal
standards and PCP and γ-HCH as analyte to a PU
foam and then treat this as a sample in extraction,
work-up and analysis.
It is advisable to use the amounts which were also
used for calibration and check the extraction yields of
PCP and γ-HCH in relation to the internal standards.

6.5 Leerwert über das Gesamtverfahren
Es ist sicherzustellen, dass die Polyurethanschäume,
Geräte, Lösemittel, Filter etc., die für die Probenauf-
bereitung verwendet werden, weder mit PCP noch
mit γ -HCH kontaminiert sind. Dies ist dadurch nach-
zuweisen, dass der gesamte Analysengang mit Hilfe
eines nicht beaufschlagten Filters und PU-Schaums
durchgeführt und damit überprüft wird.
6.5 Blank value over the entire method
It is necessary to ensure that the polyurethane foams,
apparatus, solvents, filters etc. used for the sample
preparation are not contaminated with either PCP or
γ -HCH. This may be demonstrated by carrying out
the entire analytical operation using an unexposed fil-
ter and PU foam and thus checking the method.
– 16 – VDI 4301 Blatt 3 / Part 3
7 Berechnen des Ergebnisses
7.1 Masse an Pentachlorphenol bzw.
γ -HCH in der Probe
Aus den nach Abschnitt 6.2.2 berechneten Konzent-
rationen für Pentachlorphenol bzw. γ -HCH in den
Messlösungen wird die Masse an PCP bzw. γ -HCH
in der Probe (Filter und PU-Schaum) nach
Gleichung (3) berechnet:
c ⋅ m IS
m = --------------
- (3)
c IS
m Masse an PCP bzw. γ -HCH in der Probe in ng
c Konzentration in der Messlösung in µg/!
mIS Masse des internen Standards an TBP bzw.
δ-HCH in ng
cIS Konzentration des internen Standards an TBP
bzw. δ-HCH in µg/!
Führt man das obige Beispiel weiter aus, für das in
der Messlösung eine Konzentration c = 135,19 µg/!
für PCP erhalten wurde, so würde die Masse an PCP
in dieser Probe betragen:
m = (135,19 · 1000)/100 = 1351,9 ng
7.2 Konzentration an Pentachlorphenol bzw.
γ -HCH in der Raumluft
Die Konzentration an Pentachlorphenol bzw. γ -HCH
in der Raumluft wird nach Gleichung (4) berechnet:
m m
c L = ------ (4)
VL
cL Konzentration an PCP bzw. γ -HCH in der
Raumluft in ng/m3
m Masse an PCP bzw. γ -HCH in der Probe in ng
VL gesaugtes Luftvolumen in m3
Führt man wiederum das obige Beispiel weiter aus,
für das in der Probe die Masse an PCP von
m = 1351,9 ng erhalten wurde, so würde die
Konzentration an PCP in dieser Raumluft bei einem
Probenahmevolumen von 2,8 m3 betragen:
c L =1351,9/2,8 = 482,82 ng/m3
Anmerkung: Das Ergebnis ist auf zwei signifikante Stellen zu run-
den, d.h. hier: 480 ng/m3 = 0,48 µg/m3.
8 Verfahrenskenngrößen
8.1 Präzision
Bei Vergleichsuntersuchungen von dotierten Schäu-
men im Rahmen von Ringversuchen wurden 1998
und 1999 unter Anwendung des in dieser Richtlinie
beschriebenen Verfahrens die in Tabelle 3 und
Tabelle 4 zusammengestellten Standardabweichun-
gen und Variationskoeffizienten ermittelt.
7 Calculation of result
7.1 Mass of pentachlorophenol or
γ -HCH in the sample
From the concentrations of pentachlorophenol or
γ -HCH in the measurement solutions calculated in
accordance with Section 6.2.2, calculate the mass of
PCP or γ -HCH in the sample (filter and PU foam) us-
ing Equation (3):
c ⋅ m IS
m = --------------
- (3)
c IS
m mass of PCP or γ-HCH in the sample in ng
c concentration in the measurement solution,
in µg/!
mIS mass of the internal standard TBP or δ-HCH,
in ng
cIS concentration of the internal standard TBP or
δ-HCH, in µg/!
Carrying on further the above example for which a
concentration c = 135.19 µg/! was obtained for PCP
in the measurement solution, the mass of PCP in this
sample would be:
m = (135.19 · 1000)/100 = 1351.9 ng
7.2 Concentration of pentachlorophenol or
γ -HCH in indoor air
Calculate the concentration of pentachlorophenol or
γ-HCH in indoor air using Equation (4):
c L = ------ (4)
VL
cL concentration of PCP or γ-HCH in the indoor
air, in ng/m3
m mass of PCP or γ-HCH in the sample, in ng
VL intake air volume, in m3
If, again, the above example where the mass of PCP
in the sample was m = 1351.9 ng were continued fur-
ther, the PCP concentration in this indoor air for a
sampling volume of 2.8 m3 would be
cL =1351.9/2.8 = 482.82 ng/m3
Note: Round off the result to two significant figures, i.e. in this
case: 480 ng/m3 = 0.48 µg/m3.
8 Performance characteristics
8.1 Precision
The standard deviations and variation coefficients
summarized in Table 3 and Table 4 were obtained
in comparative analyses of spiked foams during inter-
laboratory testing in 1998 and 1999 of the method de-
scribed in this guideline.
 VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 – 17 –

Tabelle 3. Standardabweichung und Variationskoeffizi- Table 3. Standard deviation and variation coefficient
ent bei verschiedenen Massen an PCP in dotierten for different masses of PCP in spiked foams
Schäumen
mSchaum sSchaum VK n mfoam sfoam VC n
ng ng % ng ng %

1280 520 41,1 6 1280 520 41.1 6

912 122 13,4 5 912 122 13.4 5

286 79,6 27,8 6 286 79.6 27.8 6

132 34,1 25,7 5 132 34.1 25.7 5

Tabelle 4. Standardabweichung und Variationskoeffizi- Table 4. Standard deviation and coefficient of variation
ent bei verschiedenen Massen an γ -HCH in dotierten for differing masses of γ -HCH in spiked foams
Schäumen
mSchaum sSchaum VK n mfoam sfoam VC n
ng ng % ng ng %

2340 899 38,4 6 2340 899 38.4 6

1110 220 19,8 5 1110 220 19.8 5

228 22,3 9,7 4 228 22.3 9.7 4

82,4 28,9 35,1 5 82.4 28.9 35.1 5

Anmerkung: Im Rahmen der Ringversuche war die Verwendung
von δ -HCH als interner Standard nicht vorgeschrieben worden, so
dass die aufgeführten Verfahrenskenngrößen von γ -HCH zum Teil
durch den Einsatz verschiedener interner Standards bestimmt wur-
den. Diese Richtlinie wurde jedoch für den Einsatz von δ -HCH
ausgearbeitet.
Note: During the interlaboratory testing, the use of δ-HCH as inter-
nal standard had not been prescribed, so that the performance char-
acteristics for γ -HCH listed were in part determined with the use of
differing internal standards. However, this guideline has been de-
veloped for the use of δ-HCH.

8.2 Nachweisgrenze und Bestimmungsgrenze
Die Nachweisgrenze des Verfahrens ist neben der Ex-
traktionsausbeute von den Matrixeffekten abhängig,
die je nach Beschaffenheit der beprobten Raumluft
zu Störungen bzw. Überlagerungen der zur Quantifi-
zierung vorgesehenen Chromatogramme führen kön-
nen.
Es sollte gewährleistet sein, dass unter den
angewandten Bedingungen Konzentrationen von
20 ng/m3 in der Raumluft noch mit der notwendigen
Sicherheit quantifiziert werden können.
8.2 Detection limit and determination limit
The detection limit of the method depends not only
on the extraction yield but also on the matrix effects
which, depending on the properties of the sampled in-
door air, can lead to interferences or superimpositions
in the chromatograms provided for quantification.
Ensure that under the conditions used concentrations
of 20 ng/m3 in indoor air can still be quantified with
the necessary confidence.
– 18 – VDI 4301 Blatt 3 / Part 3

Anhang A Strukturformeln von Annex A Structural formulae of

PCP und γ -HCH PCP and γ -HCH

OH

Cl Cl

Cl Cl
Cl

Bild A1. Strukturformel von Pentachlorphenol Fig. A1. Structural formula of pentachlorophenol

Cl H
Cl Cl
H Cl
H Cl
H H
Cl H

Bild A2. Strukturformel von γ -Hexachlorcyclohexan Fig. A2. Structural formula of γ-hexachlorocyclohexane
 VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 – 19 –

Anhang B Symbole und Abkürzungen Annex B. Symbols and abbreviations

Symbole Symbols
a Ordinatenabschnitt a intercept on the y axis
b Steigung b slope
c Konzentration in der Messlösung in µg/! c concentration in the measurement solu-
tion, in µg/!
cIS Konzentration des internen Standards in cIS concentration of the internal standard,
µg/! in µg/!
cL Konzentration in der Raumluft in ng/m3 cL concentration in indoor air, in ng/m3
r Korrelationskoeffizient r correlation coefficient
m Masse in ng m mass, in ng
mSchaum dotierte Masse im Schaum mfoam spiked mass in the foam
mIS Masse des internen Standards in ng mIS mass of the internal standard, in ng
n Anzahl der Messungen n number of measurements
P Wahrscheinlichkeit in % P probability in %
sa Standardabweichung des sa standard deviation of the intercept on the
Achsenabschnitts axis
sb Standardabweichung der Steigung sb standard deviation of the slope
sSchaum Standardabweichung der dotierten Masse sfoam standard deviation of the spiked mass in
im Schaum the foam
sy.x Standardabweichung der Regression sy.x standard deviation of the regression
ttab tabellierter t-Wert ttab tabulated t value
t̂ berechneter t-Wert t̂ calculated t value
νPF Peakflächenverhältnis νPF peak area ratio
VL gesaugtes Luftvolumen in m3 VL intake air volume, in m3
VK Variationskoeffizient VC variation coefficient

Abkürzungen Abbreviations
ECD Electron Capture Detector bzw. ECD Electron capture detector
Elektroneneinfangdetektor
GC Gaschromatograph GC Gas chromatograph
γ -HCH γ -Hexachlorcyclohexan γ-HCH γ-Hexachlorocyclohexane
IS Interner Standard IS Internal standard
MS Massenspektrometer MS Mass spectrometer
PCP Pentachlorphenol PCP Pentachlorophenol
PU Polyurethan PU Polyurethane
TBP Tribromphenol TBP Tribromophenol
– 20 – VDI 4301 Blatt 3 / Part 3
Schrifttum/Bibliography
[1] VDI 4300 Blatt 1 : 1995-12 Messen von Innenraumluftverun-
reinigungen; Allgemeine Aspekte der Meßstrategie (Indoor-
air pollution measurement; General aspects of measurement
strategy). Berlin: Beuth Verlag
[2] VDI 4300 Blatt 4 : 1997-08 Messen von Innenraumluftverun-
reinigungen; Meßstrategie für Pentachlorphenol (PCP) und
γ-Hexachlorcyclohexan (Lindan) in der Innenraumluft
(Indoor air pollution measurement; Measurement strategy for
pentachlorophenol (PCP) and γ-hexachlorocyclohexane (lin-
dane) in indoor air). Berlin: Beuth Verlag
[3] VDI 4301 Blatt 1 : 1997-12 Messen von Innenraumluftverun-
reinigungen; Messen der Stickstoffdioxidkonzentration; Ma-
nuelles photometrisches Verfahren (Saltzman) (Indoor air pol-
lution measurement; Determination of the concentration of ni-
trogen dioxide; Manual photometric method (Saltzman)).
Berlin: Beuth Verlag
[4] VDI 4301 Blatt 2 : 2000-06 Messen von Innenraumluftverun-
reinigungen; Messen von Pentachlorphenol (PCP) und γ-He-
xachlorcyclohexan (Lindan); GC/MS-Verfahren (Indoor air
pollution measurement; Measurement of pentaclorphenol
(PCP) and γ-hexachlorcyclohexane (lindane); GC/MS-
method). Berlin: Beuth Verlag
[5] Pentachlorphenol-Verbotsverordnung (PCP-V) vom
12.12.1989, BGBl. I 1989, S. 2235 (ersetzt durch die
Chemikalienverbotsverordnung)
[6] Chemikalienverbotsverordnung: Verordnung über die Neu-
ordnung und Ergänzung der Verbote und Beschränkungen des
Herstellens, Inverkehrbringens und Verwendens gefährlicher
Stoffe, Zubereitungen und Erzeugnisse nach § 17 des Chemi-
kaliengesetzes (Chemikalien-Verbotsverordnung – ChemVer-
botsV)
[7] Bundesgesundheitsamt (BGA): Bewertung der Luftqualität in
Innenräumen. Bundesgesundheitsbl. 36 (3), 1993, S. 177/218
[8] Ad-hoc-Arbeitsgruppe aus Mitgliedern der Innenraumluft-
hygiene-Kommission (IRK) des Umweltbundesamtes und des
Ausschusses für Umwelthygiene der Arbeitsgemeinschaft der
Leitenden Medizinalbeamtinnen und -beamten der Länder
(AGLMB): Richtwerte für Innenraumluft: Pentachlorphenol,
Bundesgesundheitsbl. 40 (7), 1997, S. 234/236
[9] Deutsche Forschungsgemeinschaft: Maximale Arbeitsplatz-
konzentrationen und Biologische Arbeitsstofftoleranzwerte.
Weinheim: VCH-Verlagsgesellschaft
[10] TRGS 905 : 2001-03 Verzeichnis krebserzeugender, erbgut-
verändernder oder fortpflanzungsgefährdender Stoffe
(BArBl. Heft 3/2001, zuletzt geändert BArBl. Heft 10/2002)
[11] Butte, W.; Walker, G.: Sinn und Unsinn von Hausstaubunter-
suchungen – das Für und Wider. Hausstaub als Messparame-
ter zum Erkennen der Innenraumbelastung mit Permethrin,
Pentachlorphenol und Lindan. VDI-Berichte 1122 Luftverun-
reinigungen in Innenräumen – Herkunft, Messung, Wirkung,
Abhilfe. S. 535/546 Düsseldorf: VDI Verlag 1994
[12] Blessing, R.: Polychlorierte Dioxine und Furane in öffent-
lichen Gebäuden. Gefahrstoffe – Reinh. der Luft 57 (1997),
S. 305/309
[13] VDI 4300 Blatt 2 : 1997-12 Messen von Innenraumluftverun-
reinigungen; Meßstrategie für polycyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe (PAH), polychlorierte Dibenzo-p-dioxine
(PCDD), polychlorierte Dibenzofurane (PCDF) und poly-
chlorierte Biphenyle (PCB) (Indoor-air pollution measure-
ment; Measurement strategy for polycyclic aromatic hydro-
carbons (PAHs), polychlorinated dibenzo-p-dioxins
(PCDDs), polychlorinated dibenzofurans (PCDFs) and poly-
chlorinated bibhenyle (PCBs)). Berlin: Beuth Verlag
[14] Arbeitsgemeinschaft der für das Bau-, Wohnungs- und Sied-
lungswesen zuständigen Minister und Senatoren der Länder
(ARGEBAU): Richtlinie für die Bewertung und Sanierung
Pentachlorphenol(PCP)-belasteter Baustoffe und Bauteile in
Gebäuden (PCP-Richtlinie). Mitteilungen Deutsches Institut
für Bautechnik 1 (1997), S. 6/16. Berlin: Verlag Ernst und
Sohn
[15] Rat von Sachverständigen für Umweltfragen (SRU): Luftver-
unreinigungen in Innenräumen. Sondergutachten. Stuttgart,
Mainz: Kohlhammer Verlag 1987, 110 S.,
ISBN 3-17-003361-1
[16] VDI 2463 Blatt 7 : 1982-08 Messen von Partikeln; Messen der
Massenkonzentration (Immission); Filterverfahren; Kleinfil-
tergerät GS 050 (Particulate matter measurement; Measure-
ment of mass concentration in ambient air; Filter method;
Small filter device GS 050). Berlin: Beuth Verlag
[17] Sachs, L.: Angewandte Statistik. 7. Aufl., S. 552. Berlin:
Springer Verlag 1992