Sie sind auf Seite 1von 20

Juni 2003

ICS 13.040.30 VDI-RICHTLINIEN June 2003

VEREIN Messen von Innenraumluftverunreinigungen VDI 4301


DEUTSCHER Messen von Pentachlorphenol (PCP)
und γ - Hexachlorcyclohexan (Lindan)
INGENIEURE GC/ECD-Verfahren Blatt 3 / Part 3

Measurement of indoor air pollution


Former edition: 07/01 draft, in German only

Measurement of pentachlorophenol (PCP)


Frühere Ausgabe: 07.01 Entwurf, deutsch

and γ-hexachlorocyclohexane (lindane) Ausg. deutsch/englisch


GC/ECD method Issue German/English

Der Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ankündigung im Bundes- The draft of this guideline has been subject to public scrutiny
anzeiger einem öffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen. after announcement in the Bundesanzeiger (Federal Gazette).
Die deutsche Version dieser Richtlinie ist verbindlich. The German version of this guideline shall be taken as authorita-
tive. No guarantee can be given with respect to the English trans-
lation.

Inhalt Seite Contents Page

Vorbemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 Preliminary note . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2


Allgemeine Hinweise. . . . . . . . . . . . . . . . 3 General aspects. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . . 5 1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2 Grundlage des Verfahrens . . . . . . . . . . . 5 2 Principle of method . . . . . . . . . . . . . . 5
3 Geräte und Betriebsmittel . . . . . . . . . . . 6 3 Apparatus and materials . . . . . . . . . . . . 6
3.1 Geräte zur Probenahme . . . . . . . . . . . 6 3.1Sampling apparatus . . . . . . . . . . . . . 6
3.2 Geräte zur Probenaufbereitung . . . . . . . 7 3.2Sample preparation apparatus . . . . . . . 7
3.3 Geräte zur Analyse . . . . . . . . . . . . . 7 3.3Analytical apparatus . . . . . . . . . . . . 7
3.4 Betriebsmittel zur Probenahme und 3.4Sampling materials and sample preparation
Probenaufbereitung . . . . . . . . . . . . . 7 materials . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
3.5 Lösungen der internen Standards und 3.5 Internal standards solutions and
Kalibrierlösungen . . . . . . . . . . . . . . 8 calibration solutions . . . . . . . . . . . . 8
4 Aufbau der Probenahmeeinrichtung . . . . . 9 4 Set-up of the sampling system . . . . . . . . 9
5 Durchführen der Messung . . . . . . . . . . . 9 5 Measurement procedure . . . . . . . . . . . . 9
5.1 Probenahme . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 5.1 Sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
5.2 Probenaufbereitung . . . . . . . . . . . . . 10 5.2 Sample preparation . . . . . . . . . . . . . 10
6 Identifizierung und Quantifizierung . . . . . . 11 6 Identification and quantification . . . . . . . 11
6.1 Gaschromatographie . . . . . . . . . . . . 11 6.1 Gas chromatography . . . . . . . . . . . . 11
6.2 Auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 6.2 Evaluation. . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
6.3 Abschätzung der Wiederfindung der 6.3 Estimation of internal standard recovery . . 15
internen Standards . . . . . . . . . . . . . 15
6.4 Überprüfung des Gesamtverfahrens . . . . 15 6.4 Verification of the entire method . . . . . . 15
6.5 Leerwert über das Gesamtverfahren . . . . 15 6.5 Blank value over the entire method. . . . . 15
7 Berechnen des Ergebnisses . . . . . . . . . . 16 7 Calculation of result . . . . . . . . . . . . . . 16
7.1 Masse an Pentachlorphenol bzw. γ -HCH 7.1 Mass of pentachlorophenol or γ-HCH
in der Probe . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 in the sample . . . . . . . . . . . . . . . . 16
7.2 Konzentration an Pentachlorphenol bzw. 7.2 Concentration of pentachlorophenol or
γ -HCH in der Raumluft . . . . . . . . . . . 16 γ-HCH in indoor air. . . . . . . . . . . . . 16
8 Verfahrenskenngrößen . . . . . . . . . . . . . 16 8 Performance characteristics. . . . . . . . . . 16
8.1 Präzision . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 8.1 Precision . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
8.2 Nachweisgrenze und Bestimmungsgrenze . 17 8.2 Detection limit and determination limit . . 17
Anhang A Strukturformeln von PCP und γ-HCH . 18 Annex A Structural formulae of PCP and γ-HCH. 18
Anhang B Symbole und Abkürzungen . . . . . . 19 Annex B Symbols and abbreviations . . . . . . . 19
Schrifttum. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

Kommission Reinhaltung der Luft im VDI und DIN – Normenausschuss KRdL


Arbeitsgruppe Messen von PCP und Lindan
Ausschuss Innenraumluft

VDI/DIN-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 5


–2– VDI 4301 Blatt 3 / Part 3

Vorbemerkung Preliminary note


In der Kommission Reinhaltung der Luft im VDI und In the Commission on Air Pollution Prevention of
DIN – Normenausschuss KRdL – erarbeiten Fach- VDI and DIN – Standards Committee KRdL – ex-
leute aus Wissenschaft, Industrie und Verwaltung in perts from science, industry and administration, act-
freiwilliger Selbstverantwortung VDI-Richtlinien ing on their own responsibility, establish VDI guide-
und DIN-Normen zum Umweltschutz. Diese be- lines and DIN standards in the field of environmental
schreiben den Stand der Technik bzw. den Stand der protection. These describe the state of the art in sci-
Wissenschaft in der Bundesrepublik Deutschland ence and technology in the Federal Republic of Ger-
und dienen als Entscheidungshilfen bei der Erarbei- many and serve as a decision-making aid in the pre-
tung und Anwendung von Rechts- und Verwaltungs- paratory stages of legislation and application of legal
vorschriften. Die Arbeitsergebnisse der KRdL flie- regulations and ordinances. KRdL’s working results
ßen ferner als gemeinsamer deutscher Standpunkt in are also considered as the common German point of
die europäische technische Regelsetzung bei CEN view in the establishment of technical rules on the
(Europäisches Komitee für Normung) und in die European level by CEN (European Committee for
internationale technische Regelsetzung bei ISO Standardization) and on the international level by
(Internationale Organisation für Normung) ein. ISO (International Organization for Standardization).
Folgende Themenschwerpunkte werden in vier Fach- The following topics are dealt with in four subdivi-
bereichen behandelt: sions:

Fachbereich I Subdivision I
„Umweltschutztechnik“ ”Environmental Protection Techniques“
Produktionsintegrierter Umweltschutz; Verfahren Integrated pollution prevention and control for in-
und Einrichtungen zur Emissionsminderung; stallations; procedures and installations for emis-
ganzheitliche Betrachtung von Emissionsminde- sion control; overall consideration of measures for
rungsmaßnahmen unter Berücksichtigung von emission control with consideration given to the
Luft, Wasser und Boden; Emissionswerte für air, water and soil; emission limits for dusts and
Stäube und Gase; anlagenbezogene messtechni- gases; plant-related measurement instructions; en-
sche Anleitungen; Umweltschutzkostenrechnung vironmental industrial cost accounting

Fachbereich II „Umweltmeteorologie“ Subdivision II ”Environmental Meteorology“


Ausbreitung von Luftverunreinigungen in der Dispersion of pollutants in the atmosphere; emis-
Atmosphäre; störfallbedingte Freisetzungen; sions from accidental releases; micro- and meso-
mikro- und mesoskalige Windfeldmodelle; Wech- scale wind field models; interaction between the
selwirkung zwischen Atmosphäre und Oberflä- atmosphere and surfaces; meteorological measure-
chen; meteorologische Messungen; angewandte ments; applied climatology; air pollution maps;
Klimatologie; Lufthygienekarten; human-bio- human-biometeorological evaluation of climate
meteorologische Bewertung von Klima und Luft- and air hygiene; transfer of meteorological data
hygiene; Übertragung meteorologischer Daten

Fachbereich III „Umweltqualität“ Subdivision III ”Environmental Quality“


Wirkung von Luftverunreinigungen auf Mensch, Effects of air pollutants on man, farm animals, veg-
Tier, Pflanze, Boden, Werkstoffe und Atmosphäre; etation, soil, materials, and the atmosphere; meth-
wirkungsbezogene Mess- und Erhebungsverfah- ods for the measurement and evaluation of effects;
ren; Erfassung und Wirkung mikrobieller Luftver- determination of microbial air pollutants and their
unreinigungen; Olfaktometrie; Umweltsimulation effects; olfactometry; environmental simulation

Fachbereich IV Subdivision IV
„Umweltmesstechnik“ ”Environmental Measurement Techniques“
Emissions- und Immissionsmesstechnik für anor- Techniques for emission and ambient air measure-
ganische und organische Gase sowie für Partikel; ments of inorganic and organic gases as well as
optische Fernmessverfahren; Messen von Innen- particulate matter; optical open-path measurement
raumluftverunreinigungen; Messen von Boden- methods; measurement of indoor air pollutants,
luftverunreinigungen; Verfahren zur Herstellung measurement of soil air pollutants; procedures for
von Referenzmaterialien; Prüfpläne für Mess- establishing reference material; test procedures for
geräte; Validierungsverfahren; Messplanung; Aus- measurement devices; validation procedures;
VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 –3–

werteverfahren; Qualitätssicherung measurement planning; evaluation methods; qual-


ity assurance
Die Richtlinien und Normen werden zunächst als The guidelines and standards are first published as
Entwurf veröffentlicht. Durch Ankündigung im Bun- drafts. These are announced in the Bundesanzeiger
desanzeiger und in der Fachpresse erhalten alle inte- (Federal Gazette) and in professional publications in
ressierten Kreise die Möglichkeit, sich an einem order to give all interested parties the opportunity to
öffentlichen Einspruchsverfahren zu beteiligen. participate in an official objection procedure. This
Durch dieses Verfahren wird sichergestellt, dass procedure ensures that differing opinions can be con-
unterschiedliche Meinungen vor Veröffentlichung der sidered before the final version is published.
endgültigen Fassung berücksichtigt werden können.
Die Richtlinien und Normen sind in den sechs Bän- The guidelines and standards are published in the six-
den des VDI/DIN-Handbuches Reinhaltung der Luft volume VDI/DIN Reinhaltung der Luft (Air Pollu-
zusammengefasst. tion Prevention) manual.

Allgemeine Hinweise General aspects


Die Richtlinienreihe VDI 4301 beschreibt Messver- The guideline series VDI 4301 describes methods for
fahren für unterschiedliche Innenraumluftschad- measuring various indoor air pollutants. However,
stoffe. Weitere messtechnische Methoden, die primär other measurement methods which were primarily
für den Immissionsbereich erarbeitet wurden, sich developed for the field of ambient air pollution are
aber auch für Innenraumluftmessungen eignen und also suitable and have been proven for indoor air
erprobt sind, befinden sich in den entsprechenden measurements. These can be found in the appropriate
Richtlinienreihen der Immissionsmessverfahren; ge- series of guidelines on methods for measuring ambi-
nannt seien hier Methoden zur Bestimmung der ent air pollution; those which are mentioned here are
methods for determining
• polychlorierten Dibenzo-p-dioxine (PCDD) und • polychlorinated dibenzo-p-dioxines (PCDD) and
Dibenzofurane (PCDF) in der Richtlinienreihe dibenzofurans (PCDF) in the guideline series
VDI 3498 VDI 3498
• polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffe • polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in the
(PAH) in der Richtlinienreihe VDI 3875 guideline series VDI 3875
• faserförmigen Partikel in der Richtlinienreihe • fibrous particles in the guideline series VDI 3492
VDI 3492
Für die allgemeine Messplanung von Innenraumluft- For the general planning of indoor air pollution meas-
messungen sind die Vorgaben der Richtlinie urements, the provisions of guideline VDI 4300 Part
VDI 4300 Blatt 1 [1] zu Grunde zu legen. Die Folge- 1 [1] must be used as a basis. The following parts of
blätter dieser Richtlinienreihe VDI 4300 beschreiben this guideline series VDI 4300 describe the proce-
die Vorgehensweisen für einzelne Substanzen oder dures for individual substances or classes of sub-
Substanzklassen. Insbesondere sei hier auch auf das stances. Reference is especially made here to Part 4
Blatt 4 [2] hingewiesen, das bei der Messplanung [2], which must be taken into account when planning
zur Ermittlung von Pentachlorphenol (PCP)- und measurements for determining pentachlorophenol
γ -Hexachlorcyclohexan (γ -HCH)-Konzentrationen (PCP) and γ -hexachlorocyclohexane (γ -HCH)
zu berücksichtigen ist. concentrations *).
In Blatt 1 der Richtlinienreihe VDI 4301 wird ein Part 1 of guideline series VDI 4301 presents a
Messverfahren zur Bestimmung des Stickstoffdio- method for determining nitrogen dioxide (NO2) con-
xid-(NO2)-Gehaltes in der Innenraumluft (Saltzman- tent in indoor air – the Saltzmann method. This is a
Verfahren) vorgestellt. Es handelt sich um ein Kon- convention method [3].
ventionsverfahren [3].
Blatt 2 und Blatt 3 der Richtlinienreihe VDI 4301 be- Part 2 and Part 3 of guideline VDI 4301 deal with de-
handeln die Bestimmung von Pentachlorphenol termining pentachlorophenol (PCP) and γ -hexachlo-
(PCP) und γ -Hexachlorcyclohexan (γ -HCH, Lindan, rocyclohexane (γ -HCH, lindane, see Annex A for the

*) In British and American English the use of the abbreviation γ-BHC


(γ-benzene hexachloride) is also common.
–4– VDI 4301 Blatt 3 / Part 3

chemische Strukturen siehe Anhang A). In Blatt 2 chemical structures). Part 2 describes the GC/MS
wird das GC/MS-Verfahren [4], in Blatt 3 das method [4], and Part 3 describes the GC/ECD
GC/ECD-Verfahren beschrieben. method.
Für die Hexachlorcyclohexane existieren mehrere iso- Several isomeric structures of hexachlorocyclohex-
mere Strukturen. Die Richtlinien VDI 4301 Blatt 2 anes exist. The guidelines VDI 4301 Part 2 and Part 3
und Blatt 3 beschreiben ausschließlich die Bestim- describe only determination of γ -HCH, since the
mung des γ -HCH, da die anderen stereoisomeren Ver- other stereoisomeric compounds, α -, β - and δ -HCH,
bindungen, das α -, β - und δ -HCH bei den in der Bun- are not known to occur in the wood preservatives
desrepublik Deutschland verwendeten Holzschutz- used in the Federal Republic of Germany. PCP and
mitteln erfahrungsgemäß nicht vorkommen. PCP und γ-HCH can pass into indoor air at relatively high con-
γ -HCH können in höheren Konzentrationen unter an- centrations via their use as wood preservatives, for
derem über die Anwendung von Holzschutzmitteln in example. However, PCP has also been used as fungi-
den Innenraum gelangen. Allerdings wurde PCP bei- cide in wallpapers, glues, paints, textiles, carpets and
spielsweise auch als Fungizid in Tapeten, Klebstoffen, leather goods (e.g. leather furniture) for example.
Farben, Textilien, Teppichböden und Lederwaren
(z.B. Ledermöbeln) verwendet.
γ -HCH wurde und wird als Insektizid im Haushalt γ-HCH has been and is being used as an insecticide
und in der Landwirtschaft angewendet und findet sich domestically and in agriculture and may be found, for
beispielsweise in Textilien und Teppichen. example, in textiles and carpets.
Durch die PCP-Verbotsverordnung von 1989 [5], die The PCP-Verbotsverordnung (”German PCP prohibi-
l993 durch die Chemikalienverbotsverordnung [6] er- tion ordinance“) of 1989 [5], which was replaced in
setzt wurde, ist der Einsatz von PCP wie folgt ein- 1993 by the Chemikalienverbotsverordnung (”Ger-
schränkend reguliert: man chemicals prohibition ordinance“) [6], restricts
the use of PCP as follows:
Seit Dezember 1989 (neue Bundesländer: Oktober Since December 1989 (October 1990 for the new
1990) sind die Herstellung, der Handel und der Ein- Federal Länder), the manufacture, trade in and use of
satz von Zubereitungen mit insgesamt mehr als preparations containing in total more than 0.01 % of
0,01 % Pentachlorphenol bzw. Pentachlorphenolver- pentachlorophenol or pentachlorophenol compounds
bindungen nicht mehr erlaubt; Erzeugnisse wie Holz- are no longer permitted; products such as wood-
werkstoffe, Textilien etc., die infolge einer Behand- based materials, textiles etc. which, as a result of
lung mit diesen Zubereitungen mehr als 5 mg/kg treatment with these preparations, contain more than
(5 ppm) PCP enthalten, dürfen seit dem 5 mg/kg (5 ppm) of PCP may, since March 23, 1990,
23. März 1990 nicht mehr in den Verkehr gebracht no longer be placed in commerce.
werden.
Für PCP und γ -HCH in der Raumluft wurden 1993 For PCP and γ-HCH in indoor air, the German Fed-
vom Bundesgesundheitsamt (BGA, heute BGVV) eral Health Office (Bundesgesundheitsamt, BGA,
Sanierungsleitwerte von jeweils 1 µg/m3 veröffent- now the BGVV) published redevelopment guideline
licht [7]; 1997 wurden von der Innenraumkommission values for each of 1 µg/m3 in 1993 [7]; in 1997 the In-
zwei Richtwerte für Pentachlorphenol in der Innen- door Air Commission established two guideline val-
raumluft festgelegt: ues for pentachlorophenol in indoor air:
Richtwert I: 0,1 µg/m3 (= 100 ng/m3) bzw. Guideline value I: 0.1 µg/m3 (= 100 ng/m3) and
Richtwert II: 1 µg/m3 (= 1000 ng/m3) [8] Guideline value II: 1 µg/m3 (= 1000 ng/m3) [8]
PCP wurde 1990 als kanzerogen eingestuft (MAK- PCP was classified as carcinogenic in 1990 (MAK
Werte der Senatskommission zur Prüfung gesund- values by Senatskommission zur Prüfung gesund-
heitsschädlicher Arbeitsstoffe) [9; 10]. Der Hinter- heitsschädlicher Arbeitsstoffe**) [9; 10]. The back-
grundwert für PCP in der Innenraumluft beträgt bis zu ground value for PCP in indoor air is up to
0,05 µg/m3 (= 50 ng/m3) [11]. 0.05 µg/m3 (= 50 ng/m3) [11].

**) MAK (Maximale Arbeitsplatz-Konzentration, maximum work-


place concentration); MAK values are published by the Senatskommis-
sion zur Prüfung gesundheitsschädlicher Arbeitsstoffe der Deutschen
Forschungsgemeinschaft DFG (Commission for the investigation of
health hazards of chemical compounds in the work area of the German
Science Foundation DFG). The list of MAK values is annually checked
and enlarged.
VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 –5–

Im Zusammenhang mit PCP-Belastungen treten häu- Elevated PCDD/PCDF concentrations frequently oc-
fig erhöhte PCDD/PCDF-Konzentrationen auf [12], cur together with PCP pollution [12], but PCDD/
PCDD/PCDF-Messungen sind jedoch nicht generell PCDF measurements are not generally necessary
erforderlich [13]. Falls Informationen über PCDD/ [13]. If information on PCDD/PCDF concentrations
PCDF-Konzentrationen gewünscht werden, sollten is required, measurements should be made when the
Messungen dann erfolgen, wenn der Quotient aus be- quotient of treated wood surface area and indoor
handelter Holzfläche und Raumvolumen ≥ 0,2 m–1 ist room volume is ≥ 0.2 m–1 and the PCP content is
und der PCP-Gehalt mehr als 50 mg PCP/kg Holz be- more than 50 mg of PCP/kg of wood [14].
trägt [14].
In dieser Richtlinie wird die vom Rat von Sachver- This guideline uses as a basis the definition of indoor
ständigen für Umweltfragen in seinem Sondergutach- environment given by the German Council of Envi-
ten gegebene Definition für Innenräume zu Grunde ronmental Advisors in a special report [15]:
gelegt [15]:
Wohnungen mit Wohn-, Schlaf-, Bastel-, Sport- und Dwellings having living rooms, bedrooms, DIY (do-
Kellerräumen, Küchen und Badezimmern, Arbeits- it-yourself) rooms, sport rooms and cellars, kitchens
räume bzw. Arbeitsplätze in Gebäuden, die nicht im and bathrooms, work rooms and work places in build-
Hinblick auf Luftschadstoffe arbeitsschutzrechtli- ings which are not subject to health and safety inspec-
chen Kontrollen unterliegen (so z.B. Büros, Verkaufs- tions with respect to air pollutants (for example of-
räume); öffentliche Gebäude (z.B. Gaststätten, Thea- fices, sales areas); public buildings (for example res-
ter, Kinos und andere Veranstaltungsräume) sowie taurants, theaters, cinemas and other meeting rooms)
Fahrgasträume von Kraftfahrzeugen und öffentlichen as well as passenger cabins of motor vehicles and
Verkehrsmitteln. public transport.

1 Anwendungsbereich 1 Scope
Das Verfahren ist für die Messung von Pentachlor- The method is designed for measuring pentachlo-
phenol (PCP) und γ -HCH (Lindan) in der Luft von rophenol (PCP) and γ -HCH (lindane) in the air of liv-
Wohn- und Innenräumen für eine Probenahmedauer ing rooms and indoor environment for a sampling pe-
von 0,5 bis 8 Stunden ausgelegt. Bei einer einstündi- riod of 0.5 to 8 hours. With a sampling time of one
gen Probenahme können Konzentrationen im Be- hour, concentrations in the range from approximately
reich von ca. 0,02 µg/m3 bis ca. 1 µg/m3 (= 20 ng/m3 0.02 µg/m3 to approx. 1 µg/m3 (= 20 ng/m3 to
bis 1000 ng/m3) erfasst werden. 1000 ng/m3) can be determined.

2 Grundlage des Verfahrens 2 Principle of method


Die Innenraumluft wird über einen Probenahmekopf The indoor air is passed via a sampling head (see
(siehe Bild 1a) durch ein Glasfaserfilter und einen Figure 1a) through a glass fibre filter and a follow-
nachgeschalteten Polyurethanschaum (PU-Schaum) ing polyurethane foam (PU foam) as sorbent. This re-
als Sorbens geleitet. Dadurch werden sowohl das an covers both the particle-bound and the filter-passing
Partikel gebundene als auch das filtergängige PCP PCP and γ -HCH.
bzw. γ -HCH erfasst.
PCP und γ -HCH werden mit einem Lösemittel vom PCP and γ -HCH are extracted from the filter and PU
Filter und PU-Schaum extrahiert, PCP durch Umset- foam with a solvent, PCP is derivatized by reacting
zung mit Acetanhydrid zum PCP-Acetat derivatisiert with acetic anhydride to give PCP acetate and both
und beide Substanzen mit Hilfe der Gaschromatogra- substances are identified and quantified using gas
phie mit Elektroneneinfangdetektor (ECD) identifi- chromatography with an electron capture detector
ziert und quantifiziert. Das Verfahren ist für eine Pro- (ECD). The method has been tested for a sampling
benahmedauer bis zu acht Stunden erprobt. Die Min- period of up to eight hours. The minimum sampling
destprobenahmedauer beträgt eine halbe Stunde. Üb- time is half an hour. A customary sampling time is
lich ist eine Probenahmedauer von einer Stunde mit one hour with a sampling volume of 2.7 m3 to 2.8 m3.
einem Probenahmevolumen von 2,7 m3 bis 2,8 m3.
–6– VDI 4301 Blatt 3 / Part 3

3 Geräte und Betriebsmittel 3 Apparatus and materials


3.1 Geräte zur Probenahme 3.1 Sampling apparatus
Das Probenahmesystem ist ausführlich in der Richt- The sampling system is described in detail in guide-
linie VDI 2463 Blatt 7 [16] beschrieben. line VDI 2463 Part 7 [16].
Demgegenüber ist der Probenahmekopf 1) durch eine The present sampling head 1) is modified in compari-
Hülse modifiziert, die die PU-Schäume enthält son by having a sleeve which contains the PU foams
(Bild 1a und Bild 1b). (Figure 1a and Figure 1b).
Pumpe Förderleistung 2,7 m3/h bis 2,8 m3/h unter Pump output 2.7 m3/h to 2.8 m3/h under the condi-
den Bedingungen der Probenahme tions of sampling
Gasvolumenmessgerät Gas meter
Hygrometer Hygrometer
Thermometer Thermometer
Barometer Barometer

1 1
) Bezugsquelle: z.B. Fa. S. Leckel, Berlin; Fa. N. Derenda, Teltow ) Obtainable from, for example: S. Leckel, Berlin/Germany;
N. Derenda, Teltow/Germany

Bild 1a. Probenahmekopf Fig. 1a. Sampling head


1V2A-Stahlgewebe 1 V2A steel cloth
2Kappe 2 Cap
3O-Ring 3 O ring
4PU-Schaum-Hülse (siehe Bild 1b) 4 Polyurethane foam sleeve (see Figure 1b)
5Zylinder (Innendurchmesser 49,8 mm) 5 Cylinder (inner diameter 49.8 mm)
6V2A-Stahlgewebe als Träger des Glasfaserfilters 6 V2A steel cloth as support for the glass fibre filter
7PTFE-Ring/Filterscheibe/PTFE-Ring 7 PTFE ring/filter disc/PTFE ring
8Kappe mit Anströmbohrung (Innendurchmesser 8 Cap with inlet bore hole (inner diameter of the inlet
der Anströmbohrung: 27 mm) bore hole: 27 mm)
9 Distanzstück 9 Spacer
10 Prallblech 10 Baffle plate
11 O-Ring 11 O ring
Bild 1b. PU-Schaum-Hülse mit Deckel (Aluminium) Fig. 1b. PU foam sleeve with cap (aluminum)
1 Deckel 1 Cap
2 O-Ring 2 O ring
3 PU-Schaum-Hülse 3 PU foam sleeve
(Außendurchmesser: 49,5 mm; (outer diameter: 49.5 mm;
Länge: ca. 120 mm) length: approx. 120 mm)
VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 –7–

3.2 Geräte zur Probenaufbereitung 3.2 Sample preparation apparatus


Glasgeräte übliche Laborausstattung Glass apparatus conventional laboratory equipment
Extraktor nach Soxhlet Extractor Soxhlet type
Heizgerät z.B. Sandbad, Heizpilz Heating for example sand bath,
apparatus heating mantle
µ!-Spritzen 10 µ!, 50 µ!, 100 µ! µ! syringes 10 µ!, 50 µ!, 100 µ!

3.3 Geräte zur Analyse 3.3 Analytical apparatus


Kapillar-Gaschromatograph mit Elektroneneinfang- Capillary gas chromatograph with electron capture
detektor (ECD) detector (ECD)
Split/splitless-Injektor Split/splitless injector
Kapillarsäule geringer Polarität (z.B. OV-1, DB-5, Low polarity capillary column (e.g. OV-1, DB-5,
SE-54, HP-5) SE-54, HP-5)
Kapillarsäule mittlerer Polarität (z.B. DB-35, HT-8) Medium polarity capillary column (e.g. DB-35,
HT-8)

3.4 Betriebsmittel zur Probenahme und 3.4 Sampling materials and sample preparation
Probenaufbereitung materials
Ethylacetat alle aufgeführten Lösungsmittel Ethyl acetate all solvents listed shall be of ade-
müssen von hinreichender Reinheit quate purity, for residue analysis
sein, zur Rückstandsanalyse oder or nanograde
Nanograde
Toluol Toluene
Schwefelsäure 0,1 mol/! Sulfuric acid 0.1 mol/!
Acetanhydrid p.a. Acetic anhydride Analytical grade
Kaliumcarbonat- Potassium
lösung 0,2 mol/! carbonate
solution 0.2 mol/!
Glasfaserfilter 2) ∅ 5 cm, bindemittelfrei Glass fibre filter 2) ∅ 5 cm, binder-free
PU-Schaum 3) ∅ 5 cm, Länge 5 cm PU foam 3) ∅ 5 cm, length 5 cm
Reinigungsvorschrift: Cleaning instructions:
24 h Extraktion mit Toluol im Ex- 24 h extraction with toluene in the
traktor nach Soxhlet; 24 h Extrak- Soxhlet extractor; 24 hour extrac-
tion mit Ethylacetat im Extraktor tion with ethyl acetate in the
nach Soxhlet; Trocknen im Exsik- Soxhlet extractor; drying in the
kator bei anliegendem Vakuum und desiccator under a vacuum and a
einem geringen hochreinen Stick- gentle stream of high-purity nitro-
stoffstrom (aus der Verdampfung gen (from the vaporization of liq-
von flüssigem Stickstoff) oder im uid nitrogen) or in a vacuum dry-
Vakuumtrockenschrank bei 40 °C ing cabinet at 40 °C
Anmerkung: Bei der Extraktion bzw. Reinigung können handels- Note: During extraction or cleaning, commercial PU foams can
übliche PU-Schäume schrumpfen. Es ist darauf zu achten, dass sie shrink. Ensure that they are still a precise fit after cleaning.
nach der Reinigung noch passgenau sind.

2 2
) Bezugsquelle: z.B. Fa. Sartorius, Göttingen; Fa. Schleicher & ) Obtainable from, for example: Sartorius, Göttingen/Germany;
Schüll, Dassel Schleicher & Schüll, Dassel/Germany
3 3
) Bezugsquelle: z.B. Fa. K. Ziemer, Mannheim; Fa. S. Leckel, Berlin ) Obtainable from, for example: K. Ziemer, Mannheim/Germany;
S. Leckel, Berlin/Germany
–8– VDI 4301 Blatt 3 / Part 3

3.5 Lösungen der internen Standards und 3.5 Internal standard solutions and calibration
Kalibrierlösungen solutions
Sicherheitshinweis Safety instruction
Die Handhabung der Lösungen erfordert die Beach- When manipulating solutions, observe the respective
tung der jeweils gültigen Sicherheitsvorschriften safety regulations covering handling of hazardous
beim Umgang mit gefährlichen Arbeitsstoffen. materials.
Pentachlorphenol (PCP) 4) Pentachlorophenol (PCP) 4)
γ-Hexachlorcyclohexan (γ-HCH) 4) γ-Hexachlorocyclohexane (γ-HCH) 4)
Interne Standards: Internal standards:
δ-Hexachlorcyclohexan (δ-HCH) 4) δ-Hexachlorocyclohexane (δ-HCH) 4)
2,4,6-Tribromphenol (TBP) 4) 2,4,6-Tribromophenol (TBP) 4)

3.5.1 Lösungen der internen Standards 3.5.1 Internal standard solutions


Die Konzentrationen an δ-HCH bzw. Tribromphenol The concentrations of δ-HCH and tribromophenol in
in den Lösungen der internen Standards betragen the internal standard solutions are 100 mg/!. Solu-
100 mg/!. Lösungen dieser Konzentration werden tions of this concentration are made up in the follow-
folgendermaßen angesetzt: Je 50,0 mg δ-HCH und ing manner: dissolve 50.0 mg each of δ-HCH and
Tribromphenol werden in 50 m! Toluol gelöst tribromophenol in 50 m! of toluene (1 g/!). Dilute
(1 g/!). Diese Stammlösung wird im Verhältnis 1:10 this stock solution in a ratio of 1:10 (1 + 9) with tolu-
(1 + 9) mit Toluol verdünnt. ene.

3.5.2 Stammlösungen von PCP und γ -HCH 3.5.2 Stock solutions of PCP and γ -HCH
Die Lösungen werden folgendermaßen angesetzt: Je The solutions are made up as follows: dissolve
50,0 mg PCP bzw. γ-HCH werden in 50 m! Toluol 50.0 mg of PCP or γ-HCH in 50 m! of toluene
gelöst (1 g/!). Diese Stammlösungen werden im Ver- (1 g/!). Dilute these stock solutions with toluene in a
hältnis 1:10 (1 + 9) mit Toluol verdünnt; es resultie- ratio of 1:10 (1 + 9). This gives solutions of a concen-
ren Lösungen der Konzentration 100 mg/!. tration of 100 mg/!.

3.5.3 Kalibrierlösungen 3.5.3 Calibration solutions


Die Kalibrierlösungen sind in Toluol nach folgendem Make up the calibration solutions in toluene accord-
Schema (Tabelle 1) aus den Lösungen der internen ing to the plan below (Table 1) from the internal
Standards (Abschnitt 3.5.1) und den Stammlösungen standard solutions (Section 3.5.1) and the stock solu-
von PCP und γ-HCH (Abschnitt 3.5.2) anzusetzen tions of PCP and γ-HCH (Section 3.5.2) (values in
(Angaben in µ!): µ!):

Tabelle 1. Schema zum Ansetzen der Kalibrier- Table 1. Plan for making up the calibration solutions
lösungen
Kalibrierlösung PCP γ -HCH TBP δ -HCH Calibration solution PCP γ -HCH TBP δ -HCH
(Konzentrationen der zu µ! µ! µ! µ! (concentrations of the com- µ! µ! µ! µ!
messenden Verbindung pound to be measured)
0 µg/! 0 0 10 10 0 µg/! 0 0 10 10
20 µg/! 2 2 10 10 20 µg/! 2 2 10 10
50 µg/! 5 5 10 10 50 µg/! 5 5 10 10
100 µg/! 10 10 10 10 100 µg/! 10 10 10 10
250 µg/! 25 25 10 10 250 µg/! 25 25 10 10
500 µg/! 50 50 10 10 500 µg/! 50 50 10 10

Die sechs Kalibrierlösungen werden mit Toluol auf je Make up the six calibration solutions to 10 m! in each
10 m! aufgefüllt. Die Konzentrationen der internen case with toluene. The concentrations of each of the
Standards betragen in allen Lösungen je 100 µg/!. internal standards in all solutions are 100 µg/!.

4 4
) Bezugsquellen: z.B. Fa. Sigma-Aldrich, Steinheim/Albuch; Fa. ) Obtainable from, for example: Sigma-Aldrich, Stein-
Ehrenstorfer, Augsburg; Fa. Promochem, Wesel heim/Albuch/Germany; Ehrenstorfer, Augsburg/Germany; Promo-
chem, Wesel/Germany
VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 –9–

Für das Ansetzen der Kalibrierlösungen ist dieselbe To make up the calibration solutions, use the same in-
Lösung der internen Standards zu verwenden wie für ternal standard solution as for the latter addition to
das spätere Dotieren der PU-Schäume. the PU foams.

4 Aufbau der Probenahmeeinrichtung 4 Set-up of the sampling system


Der Aufbau einer Probenahmeeinrichtung ist sche- A sampling system is shown diagrammatically in Fi-
matisch in Bild 2 dargestellt. Die ausführliche Be- gure 2. An extensive description of a basic construc-
schreibung einer prinzipiellen Ausführung findet sich tion is found in guideline VDI 2463 Part 7 [16].
in der Richtlinie VDI 2463 Blatt 7 [16].

Bild 2. Aufbauschema der Probenahmeeinrichtung Fig. 2. Sampling system


1 Probenahmekopf 1 Sampling head
2 Drehschiebervakuumpumpe 2 Rotary vane pump
3 Zeitschaltuhr 3 Timer
4 Filter für Abrieb 4 Seperator for abraded material
5 Flügelradanemometer (mit Messelektronik) 5 Rotating anemometer
(with measurement electronics)
6 Elektromechanisches Zählwerk 6 Electromechanical counter
7 Volumenmesseinrichtung 7 Volumetric meter
8 Schutzgehäuse 8 Housing

5 Durchführen der Messung 5 Measurement procedure


5.1 Probenahme 5.1 Sampling
Die internen Standards werden auf den PU-Schaum Apply the internal standards to the PU foam by in-
gegeben, indem insgesamt 10 µ! der internen Stan- jecting a total of 10 µ! of the internal standard solu-
dardlösung (siehe Abschnitt 3.5.1) an verschiedenen tion (see Section 3.5.1) into the foam at various points
Stellen in den Schaum injiziert werden (z.B. mit einer (e.g. using a µ! syringe). Usually, the standard solu-
µ!-Spritze). Üblicherweise werden die Standard- tions will be applied to the filter side facing the flow.
lösungen auf der der Strömung zugewandten Seite
des Filters aufgebracht.
Am Probenahmeort wird der Polyurethanschaum ent- At the sampling site, insert the polyurethane foam
sprechend Bild 1 in den Probenahmekopf eingesetzt. into the sampling head in accordance with Figure 1.
Der Glasfaserfilter wird mit Hilfe einer Pinzette in Place the glass fibre filter into the filter holder using
den Filterhalter gelegt und fixiert. pincers and fix it.
Bei einer Probenahmedauer von mehr als zwei Stun- If the sampling period is more than two hours, for
den sollte aus Sicherheitsgründen ein zweiter PU- safety reasons, provide a second PU foam down-
Schaum nachgeschaltet werden, der in den Analysen- stream which is incorporated into the analytical oper-
gang mit einbezogen wird. ation.
Der Filterhalter wird am Montagerahmen so befes- Fix the filter holder on the assembly frame so that the
tigt, dass die Probenluft senkrecht von unten nach sample air flows vertically from bottom to top. The
oben strömt. Die untere Kante (Ansaugöffnung) des lower edge (intake opening) of the front tube will be
Vorsatztubus befindet sich etwa 1,2 m bis 1,5 m über about 1.2 m to 1.5 m above the ground. The sampling
– 10 – VDI 4301 Blatt 3 / Part 3

dem Boden. Die Probenahmedauer beträgt normaler- period is usually one hour. Take care that the sam-
weise eine Stunde. Das stündlich gezogene Probe- pling volume taken in one hour does not exceed 10 %
nahmevolumen soll 10 % der Luftwechselrate nicht of the air change rate. If this is unknown, the sam-
überschreiten. Ist diese nicht bekannt, so darf das pling volume taken per hour shall be no greater than
stündlich gezogene Probenahmevolumen nicht grö- 10 % of the room volume. The flow rate shall be
ßer als 10 % des Raumvolumens sein. Der Volumen- 2.7 m3 to 2.8 m3 per hour and the rates at the begin-
strom soll 2,7 m3 bis 2,8 m3 pro Stunde betragen und ning and end of sampling shall differ by no more than
zu Beginn und Ende der Probenahme nicht mehr als 5 % (document this). Take into account the tempera-
5 % voneinander abweichen (dies ist zu dokumentie- ture of the measurement gas at the gas meter when
ren). Die Temperatur des Messgases am Gasvolu- determining volume.
menmessgerät ist bei der Volumenbestimmung zu be-
rücksichtigen.
Weitergehende Hinweise zur Messplanung sind in More detailed notes on measurement planning are
den Richtlinien VDI 4300 Blatt 1 und Blatt 4 [1; 2] given in guidelines VDI 4300 Part 1 and Part 4 [1; 2].
enthalten.
Während der Messung sind die Raumtemperatur, die During measurement, record room temperature, rela-
relative Luftfeuchte und der Luftdruck festzuhalten, tive humidity and atmospheric pressure, so that cur-
um gegebenenfalls die aktuellen Messwerte mit Er- rent measurements may be compared with results de-
gebnissen, die unter anderen Bedingungen ermittelt termined under different conditions.
wurden, vergleichen zu können.
Die Hülse mit dem Polyurethanschaum und dem When sampling is complete, remove the sleeve con-
Glasfaserfilter wird nach Beendigung der Probe- taining the polyurethane foam and the glass fibre fil-
nahme dem Probenahmekopf entnommen, beidseitig ter from the sampling head, seal it at both ends and, if
verschlossen und – sofern die Aufarbeitung nicht so- it cannot be processed straight away, store it in the
fort erfolgen kann – dunkel und kühl (< 20 °C) gela- dark and cold (< 20 °C). The storage stability of the
gert. Die Lagerstabilität der belegten Schäume be- coated foams is then at least four weeks.
trägt dann mindestens vier Wochen.

5.2 Probenaufbereitung 5.2 Sample preparation


Zur Probenaufbereitung werden die PU-Schäume For the sample preparation, handle the PU foams and
und der Glasfaserfilter getrennt behandelt. Der Glas- the glass fibre filters separately. To the glass fibre fil-
faserfilter wird – z.B. in einem kleinen Becherglas – ter add 1 m! of sulfuric acid (0.1 mol/!) and 5 m! of
mit 1 m! Schwefelsäure (c = 0,1 mol/!) und 5 m! ethyl acetate, in a small beaker for example, and ex-
Ethylacetat versetzt und für 15 Minuten im Ultra- tract the filter for 15 min in an ultrasonic bath.
schallbad extrahiert.
Die Extraktion der PU-Schäume erfolgt mit Ethyl- Extract the PU foams with ethyl acetate in a Soxhlet
acetat im Extraktor nach Soxhlet über 16 Stunden. extractor for 16 hours, carrying out at least 50 extrac-
Dabei sollen mindestens 50 Extraktionszyklen er- tion cycles.
reicht werden.
Die Extrakte werden vereinigt und unter Vakuum- Combine the extracts and concentrate them almost to
kontrolle bis fast zur Trockene eingeengt und der dryness, monitoring the vacuum, and take up the
Rückstand in 10 m! Toluol aufgenommen. 5 m! der residue in 10 m! of toluene. Stir 5 m! of the solution
Lösung werden 30 Minuten mit 10 m! Kaliumcarbo- with 10 m! of potassium carbonate solution
nat-Lösung (c = 0,2 mol/!) bei Raumtemperatur ge- (c = 0.2 mol/!) for 30 min at room temperature, add
rührt, mit 200 µ! Acetanhydrid versetzt und weitere 200 µ! of acetic anhydride and stir the mixture for a
30 Minuten gerührt. Ein Aliquot der organischen further 30 min. Take off an aliquot of the organic
Phase wird abgenommen und der GC/ECD-Analyse phase and use it for the GC/ECD analysis. Further pu-
unterzogen. Eine weitere Reinigung des Extraktes ist rification of the extract is not generally necessary 5).
in der Regel nicht notwendig 5).

5 5
) Im Bedarfsfall kann der Extrakt durch Säulenchromatographie (z.B. ) If necessary, the extract can be purified by column chromatography
2 g Kieselgel, 3 % Wasser, Elution mit 6 m! Toluol) gereinigt werden. (for example 2 g of silica gel, 3 % water, elution with 6 m! of toluene).
VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 – 11 –

6 Identifizierung und Quantifizierung 6 Identification and quantification


6.1 Gaschromatographie 6.1 Gas chromatography
Die Analytik erfolgt mit Hilfe der Gaschromatogra- The analysis is performed using gas chromatography
phie mit Elektroneneinfangdetektor (GC/ECD). Die with an electron capture detector (GC/ECD). The fol-
folgenden Geräte sind im Ausführungsbeispiel lowing equipment is given by way of example; if
exemplarisch angegeben, bei Verwendung anderer other equipment is used, convert the parameters ap-
Geräte sind die Parameter entsprechend zu übertra- propriately.
gen.
Die Trennung der auszuwertenden Peaks sollte bis The peaks to be determined should be separated
zur Basislinie gewährleistet sein. Dies ist durch die down to the base line. Ensure this by suitable choice
geeignete Wahl der Chromatographiesäulen und der of chromatography columns and chromatographic
chromatographischen Bedingungen sicherzustellen. conditions. Usually, at least two columns of different
Zur Identifizierung und Quantifizierung sind meist polarity will be required for identification and quan-
mindestens zwei Säulen unterschiedlicher Polarität tification. Examples of retention times are shown for
notwendig. Beispiele von Retentionszeiten für zwei two different columns in Figure 3 (HT-8) and Fig-
verschiedene Säulen sind in Bild 3 (HT-8) und ure 4 (HP-5). For practical reasons, it is advisable to
Bild 4 (HP-5) dargestellt. In der praktischen Durch- use two gas chromatographs, to avoid converting an
führung empfiehlt sich die Verwendung von zwei instrument.
Gaschromatographen, um den Umbau eines Geräts
zu vermeiden.

Gaschromatograph I Gas chromatograph I


Gaschromatograph Shimadzu GC 14A Gas chromatograph Shimadzu GC 14A
Kapillarsäule HT-8: 30 m Länge; Capillary column HT-8: 30 m in length;
0,25 mm innerer Durchmesser; 0.25 mm inner diameter;
0,25 µm Schichtdicke 0.25 µm coating thickness
Injektor desaktiviertes Glasinsert Injector deactivated glass insert
Injektionsvolumen 1 µ! bis 2 µ! Injection volume 1 µ! to 2 µ!
(split, Splitverhältnis 1:15) (split, splitting ratio 1:15)
GC-Bedingungen: GC conditions:
Trägergas Wasserstoff Carrier gas Hydrogen (inlet pressure:
(Vordruck: ca. 0,8 bar) approximately 0.8 bar)
Injektor 260 °C Injector 260 °C

Bild 3. Retentionszeiten auf einer GC-Säule HT-8 Bild 4. Retentionszeiten auf einer GC-Säule HP-5
Fig. 3. Retention times on an HT-8 GC column Fig. 4. Retention times on an HP-5 GC column
1 TBP 1 TBP
2 γ -HCH 2 γ -HCH
3 PCP 3 δ -HCH
4 δ -HCH 4 PCP
– 12 – VDI 4301 Blatt 3 / Part 3

Temperatur- Anfangstemperatur: 150 °C Temperature initial temperature: 150 °C,


programm nach 1 min mit 5 °C/min auf program of the after 1 min heat to 220 °C at
des Säulenofens 220 °C heizen, ab 220 °C mit column oven 5 °C/min, from 220 °C heat to
15 °C/min auf 310 °C heizen, 310 °C at 15 °C/min, and then
dann abschließend 2 min bei finally remain at 310 °C for
310 °C ausheizen 2 min

Gaschromatograph II Gas chromatograph II


Gaschromatograph Chrompack CP 9000 Gas chromatograph Chrompack CP 9000
Kapillarsäule HP-5: 60 m Länge; Capillary column HP-5: 60 m in length;
0,25 mm innerer Durchmesser; 0.25 mm inner diameter;
0,25 µm Schichtdicke 0.25 µm coating thickness
Injektor desaktiviertes Glasinsert Injector deactivated glass insert
Injektionsvolumen 1 µ! bis 2 µ! Injection volume 1 µ! to 2 µ!
(split, Splitverhältnis 1:15) (split, splitting ratio 1:15)
GC-Bedingungen: GC conditions:
Trägergas Wasserstoff Carrier gas Hydrogen (inlet pressure:
(Vordruck: ca. 1,5 bar) approximately 1.5 bar)
Injektor 260 °C Injector 260 °C
Temperatur- Anfangstemperatur: 150 °C Temperature initial temperature: 150 °C,
programm nach 1 min mit 2 °C/min auf program of the after 1 min heat to 180 °C at
des Säulenofens 180 °C heizen, ab 180 °C mit column oven 2 °C/min, from 180 °C heat to
15 °C/min auf 310 °C heizen, 310 °C at 15 °C/min, then fi-
dann abschließend 2 min bei nally remain at 310 °C for
310 °C ausheizen 2 min

6.2 Auswertung 6.2 Evaluation


6.2.1 Ermittlung der Kalibriergeraden 6.2.1 Determination of the calibration lines
Pentachlorphenol Pentachlorophenol
Zur Kalibrierung werden die Kalibrierlösungen wie For the calibration, prepare and derivatize the calibra-
die Probenextrakte aufgearbeitet und derivatisiert. tion solutions as for the sample extracts. After the
Nach der Analyse wird für jede Kalibrierlösung der analysis, for each calibration solution, form the quo-
Quotient des Peakflächenverhältnisses des PCP-Ace- tient of the peak area ratio of the PCP acetate to the
tats zum internen Standard Tribromphenol-Acetat internal standard tribromophenol acetate.
gebildet.
Die Kalibrierung muss für jede Analyse bzw. Ana- Check the calibration for each analysis or series of
lysenserie überprüft werden! analyses!
Ein Beispiel für die Peakflächenverhältnisse, die bei The following results give an example of the peak
der Kalibrierung des Pentachlorphenols erhalten area ratios which were obtained in the calibration of
wurden, geben die folgenden Ergebnisse (siehe auch pentachlorophenol (see also Figure 5):
Bild 5):
Konzentra- Concen-
tion 0 20 50 100 250 500 tration 0 20 50 100 250 500
in µg/! in µg/!
Peakflächen- Peak area
verhältnis 0 0,229 0,749 1,231 3,033 5,970 ratio 0 0.229 0.749 1.231 3.033 5.970
mit TBP with TBP

Die Auswertung mittels linearer Regressionsanalyse Evaluation by linear regression analysis, with the
ergibt, wobei die y-Werte den Peakflächenverhältnis- y value corresponding to the peak area ratios and the
sen und die x-Werte den Konzentrationen ent- x value the concentrations, found:
sprechen:
VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 – 13 –

a 0,04763 (sa = 0,0359) a 0.04763 (sa = 0.0359)


b 0,01188 (sb = 0,0002) b 0.01188 (sb = 0.0002)
r 0,9997, sy,x = 0,06619 r 0.9997, sy,x = 0.06619
n 6 n 6
a Achsenabschnitt a intercept on the axis
b Steigung b slope
r Korrelationskoeffizient r correlation coefficient
sy,x Standardabweichung der Regression sy,x standard deviation of the regression
(= Standardabweichung der Schätzung) (standard deviation of the estimation)
n Anzahl der Messpunkte n number of measurements points

γ -HCH γ -HCH
Die Kalibrierlösungen werden wie die Probenex- Treat the calibration solutions like the sample ex-
trakte behandelt. Nach ihrer Analyse werden die tracts. Analyze them and then form the quotients of
Quotienten des Peakflächenverhältnisses des γ -HCH- the peak area ratio of the γ -HCH peak to the peak of
Peaks zum Peak des internen Standards δ -HCH ge- the internal standard δ -HCH.
bildet.
Ein Beispiel für die Peakflächenverhältnisse, die bei The following results give an example of the peak
der Kalibrierung des γ -HCH erhalten wurden, geben area ratios which were obtained during the calibra-
die folgenden Ergebnisse (siehe auch Bild 6): tion of γ -HCH (see also Figure 6):
Konzentra- Concen-
tion 0 20 50 100 250 500 tration 0 20 50 100 250 500
in µg/! in µg/!
Peakflächen- Peak area
verhältnis 0 0,255 0,703 1,343 3,365 6,264 ratio 0 0.255 0.703 1.343 3.365 6.264
mit δ -HCH with δ -HCH

Die Auswertung mittels linearer Regressionsanalyse Evaluation by linear regression analysis gives the fol-
ergibt, wobei die y-Werte den Peakflächenverhältnis- lowing, where the y values correspond to the peak
sen und die x-Werte den Konzentrationen entsprechen: area ratios and the x values the concentrations:
a 0,05972 (sa = 0,5466) a 0.05972 (sa = 0.5466)
b 0,01258 (sb = 0,0002) b 0.01258 (sb = 0.0002)
r 0,9993, sy,x = 0,1007 r 0.9993, sy,x = 0.1007
n 6 n 6
a Achsenabschnitt a intercept on the axis
b Steigung b slope
r Korrelationskoeffizient r correlation coefficient

PCP-Acetat in mg/! γ -HCH in mg/!

Bild 5. Kalibriergerade für Pentachlorphenol Bild 6. Kalibriergerade für γ -HCH


Fig. 5. Calibration line for pentachlorophenol Fig. 6. Calibration line for γ -HCH
– 14 – VDI 4301 Blatt 3 / Part 3

sy,x Standardabweichung der Regression sy,x standard deviation of the regression (standard
(= Standardabweichung der Schätzung) deviation of the estimate)
n Anzahl der Messpunkte n number of measurement points

6.2.2 Berechnung der Konzentrationen in den 6.2.2 Calculation of concentrations in the


Messlösungen measurement solutions
Zur Berechnung der Konzentrationen an Pentachlor- To calculate the pentachlorophenol or γ -HCH con-
phenol bzw. γ -HCH in den Messlösungen wird das centrations in the measurement solutions, calculate
Peakflächenverhältnis der Analyten und internen the peak area ratio of the analytes and internal stand-
Standards errechnet, welches auch für die Kalibrie- ards which was also used for the calibration. Using
rung verwendet wurde. Mit Hilfe des errechneten the calculated peak area ratio (νPF) and the regression
Peakflächenverhältnisses (νPF) und der Regressions- coefficients, calculate the concentration c in the
koeffizienten wird die Konzentration c in der Mess- measurement solution as follows:
lösung wie folgt berechnet:
v PF – a v PF – a
c = ---------------
- (1a) c = ---------------
- (1a)
b b
Falls der Wert für den Achsenabschnitt a nicht sig- If the value of the intercept a is not significantly dif-
nifikant von Null verschieden ist, kann die Konzent- ferent from zero, the concentration can also be calcu-
ration auch errechnet werden nach: lated using:
v PF v PF
c = ------
- (1b) c = ------
- (1b)
b b
Um zu prüfen, ob der Achsenabschnitt a signifikant To test whether the intercept a is significantly differ-
von Null abweicht, wird ein t-Test mit der Nullhypo- ent from zero, use a t test with the zero hypothesis
these H0: a = α (mit α = 0) verwendet. Die H0: a = α (where α = 0). Calculate the test parameter
Prüfgröße t̂ wird hier nach folgendem Algorithmus t̂ using the following algorithms [17]:
errechnet [17]:
a a
t̂ = -----
sa (2) t̂ = -----
sa (2)

t̂ errechneter t-Wert t̂ calculated t value


a Achsenabschnitt a intercept
sa Standardabweichung des Achsenabschnitts sa standard deviation of the intercept
Der errechnete t̂ -Wert wird dann mit dem tabellier- Then compare the calculated t̂ value with the tabu-
ten t-Wert: ttab = t 95 %,n–2 verglichen. lated t value: ttab = t 95 %,n–2.
Wenn der errechnete t̂ -Wert den tabellierten t-Wert If the calculated t̂ value exceeds the tabulated t value,
überschreitet, muss die Nullhypothese (Achsenab- reject the zero hypothesis (intercept is zero), i.e. take
schnitt beträgt Null) abgelehnt werden, d.h. der Ach- the intercept into account when calculating the
senabschnitt ist bei der Berechnung der Konzentra- concentration from the peak area ratio νPF, see Equa-
tion aus dem Peakflächenverhältnis νPF zu berück- tion (1a).
sichtigen, siehe Gleichung (1a).
Für die Kalibriergerade, deren Regressionskoeffizi- For the calibration line whose regression coefficients
enten und Standardabweichungen oben am Beispiel and standard deviations are given above for the exam-
des Pentachlorphenols wiedergegeben sind, beträgt ple of pentachlorophenol, the following applies:
t̂ = 0,04763/0,0359 = 1,327 t̂ = 0.04763/0.0359 = 1.327
Dieser Wert ist kleiner als der tabellierte t-Wert This value is less than the tabulated t value
(t 95 %, 4) = 2,78 (siehe Tabelle 2). Hier kann deshalb (t 95 %, 4) = 2.78 (see Table 2). Therefore, the zero
die Nullhypothese „der Achsenabschnitt ist nicht von hypothesis ”the intercept is not different from zero“
Null verschieden“ beibehalten und mit Gleichung can be retained and Equation (1b) can be used for the
(1b) gerechnet werden. calculation.
Für eine Probe, deren Peakflächenquotient PCP/TBP For a sample whose peak area quotient PCP/TBP
zu einem Peakflächenverhältnis (νPF) von 1,606 leads to a peak area ratio (νPF) of 1.606, for example
VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 – 15 –

Tabelle 2. Werte der t-Verteilung Table 2. t-distribution values


Anzahl der P(90) P(95) P(99) Number of degrees of P(90) P(95) P(99)
Freiheitsgrade f freedom f
1 6,31 12,71 63,66 1 6.31 12.71 63.66
2 2,92 4,30 9,92 2 2.92 4.30 9.92
3 2,35 3,18 5,84 3 2.35 3.18 5.84
4 2,13 2,78 4,60 4 2.13 2.78 4.60
5 2,01 2,57 4,03 5 2.01 2.57 4.03
6 1,94 2,45 3,71 6 1.94 2.45 3.71
7 1,89 2,36 3,50 7 1.89 2.36 3.50
8 1,86 2,31 3,36 8 1.86 2.31 3.36
9 1,83 2,26 3,25 9 1.83 2.26 3.25
10 1,81 2,23 3,17 10 1.81 2.23 3.17
∞ 1,64 1,96 2,58 ∞ 1.64 1.96 2.58

P (x) Wahrscheinlichkeit in % P (x) probability in %

führt, errechnet man z.B. eine Konzentration in der the concentration in the solution is calculated as:
Lösung von
c = 1,606/0,01188 = 135,19 µg/! c = 1.606/0.01188 = 135.19 µg/!

6.3 Abschätzung der Wiederfindung der 6.3 Estimation of internal standard


internen Standards recovery
Die Flächen der internen Standards Tribromphenol The areas of the internal standards tribromophenol
und δ-HCH in der Probe können durch einen Ver- and δ-HCH in the sample can be used, by a compari-
gleich mit denen der Kalibrierlösungen dazu dienen, son with those of the calibration solutions, for esti-
die Wiederfindung der internen Standards und damit mating the recovery of the internal standards and thus
die Effizienz der Probenaufbereitung abzuschätzen. the efficiency of the sample preparation. The recov-
Die Wiederfindung der internen Standards sollte ery of the internal standards should be more than
mehr als 80 % betragen. 80 %.

6.4 Überprüfung des Gesamtverfahrens 6.4 Verification of the entire method


Zur Überprüfung des Gesamtverfahrens wird in re- To verify the entire method, at regular intervals, and
gelmäßigen Abständen, mindestens beim Einsatz at least when new PU foam batches are used, add at
neuer PU-Schaum-Chargen, mindestens eine Kon- least one control sample consisting of the internal
trollprobe, bestehend aus den internen Standards so- standards and PCP and γ-HCH as analyte to a PU
wie PCP und γ -HCH als Analyten auf einen PU- foam and then treat this as a sample in extraction,
Schaum gegeben und wie eine Probe extrahiert, auf- work-up and analysis.
gearbeitet und analysiert.
Es empfiehlt sich, die auch zur Kalibrierung verwen- It is advisable to use the amounts which were also
deten Mengen einzusetzen und die Extraktionsaus- used for calibration and check the extraction yields of
beuten an PCP und γ -HCH im Verhältnis zu den in- PCP and γ-HCH in relation to the internal standards.
ternen Standards zu überprüfen.

6.5 Leerwert über das Gesamtverfahren 6.5 Blank value over the entire method
Es ist sicherzustellen, dass die Polyurethanschäume, It is necessary to ensure that the polyurethane foams,
Geräte, Lösemittel, Filter etc., die für die Probenauf- apparatus, solvents, filters etc. used for the sample
bereitung verwendet werden, weder mit PCP noch preparation are not contaminated with either PCP or
mit γ -HCH kontaminiert sind. Dies ist dadurch nach- γ -HCH. This may be demonstrated by carrying out
zuweisen, dass der gesamte Analysengang mit Hilfe the entire analytical operation using an unexposed fil-
eines nicht beaufschlagten Filters und PU-Schaums ter and PU foam and thus checking the method.
durchgeführt und damit überprüft wird.
– 16 – VDI 4301 Blatt 3 / Part 3

7 Berechnen des Ergebnisses 7 Calculation of result


7.1 Masse an Pentachlorphenol bzw. 7.1 Mass of pentachlorophenol or
γ -HCH in der Probe γ -HCH in the sample
Aus den nach Abschnitt 6.2.2 berechneten Konzent- From the concentrations of pentachlorophenol or
rationen für Pentachlorphenol bzw. γ -HCH in den γ -HCH in the measurement solutions calculated in
Messlösungen wird die Masse an PCP bzw. γ -HCH accordance with Section 6.2.2, calculate the mass of
in der Probe (Filter und PU-Schaum) nach PCP or γ -HCH in the sample (filter and PU foam) us-
Gleichung (3) berechnet: ing Equation (3):
c ⋅ m IS c ⋅ m IS
m = --------------
- (3) m = --------------
- (3)
c IS c IS
m Masse an PCP bzw. γ -HCH in der Probe in ng m mass of PCP or γ-HCH in the sample in ng
c Konzentration in der Messlösung in µg/! c concentration in the measurement solution,
in µg/!
mIS Masse des internen Standards an TBP bzw. mIS mass of the internal standard TBP or δ-HCH,
δ-HCH in ng in ng
cIS Konzentration des internen Standards an TBP cIS concentration of the internal standard TBP or
bzw. δ-HCH in µg/! δ-HCH, in µg/!
Führt man das obige Beispiel weiter aus, für das in Carrying on further the above example for which a
der Messlösung eine Konzentration c = 135,19 µg/! concentration c = 135.19 µg/! was obtained for PCP
für PCP erhalten wurde, so würde die Masse an PCP in the measurement solution, the mass of PCP in this
in dieser Probe betragen: sample would be:
m = (135,19 · 1000)/100 = 1351,9 ng m = (135.19 · 1000)/100 = 1351.9 ng

7.2 Konzentration an Pentachlorphenol bzw. 7.2 Concentration of pentachlorophenol or


γ -HCH in der Raumluft γ -HCH in indoor air
Die Konzentration an Pentachlorphenol bzw. γ -HCH Calculate the concentration of pentachlorophenol or
in der Raumluft wird nach Gleichung (4) berechnet: γ-HCH in indoor air using Equation (4):
m m
c L = ------ (4) c L = ------ (4)
VL VL
cL Konzentration an PCP bzw. γ -HCH in der cL concentration of PCP or γ-HCH in the indoor
Raumluft in ng/m3 air, in ng/m3
m Masse an PCP bzw. γ -HCH in der Probe in ng m mass of PCP or γ-HCH in the sample, in ng
VL gesaugtes Luftvolumen in m3 VL intake air volume, in m3
Führt man wiederum das obige Beispiel weiter aus, If, again, the above example where the mass of PCP
für das in der Probe die Masse an PCP von in the sample was m = 1351.9 ng were continued fur-
m = 1351,9 ng erhalten wurde, so würde die ther, the PCP concentration in this indoor air for a
Konzentration an PCP in dieser Raumluft bei einem sampling volume of 2.8 m3 would be
Probenahmevolumen von 2,8 m3 betragen:
c L =1351,9/2,8 = 482,82 ng/m3 cL =1351.9/2.8 = 482.82 ng/m3
Anmerkung: Das Ergebnis ist auf zwei signifikante Stellen zu run- Note: Round off the result to two significant figures, i.e. in this
den, d.h. hier: 480 ng/m3 = 0,48 µg/m3. case: 480 ng/m3 = 0.48 µg/m3.

8 Verfahrenskenngrößen 8 Performance characteristics


8.1 Präzision 8.1 Precision
Bei Vergleichsuntersuchungen von dotierten Schäu- The standard deviations and variation coefficients
men im Rahmen von Ringversuchen wurden 1998 summarized in Table 3 and Table 4 were obtained
und 1999 unter Anwendung des in dieser Richtlinie in comparative analyses of spiked foams during inter-
beschriebenen Verfahrens die in Tabelle 3 und laboratory testing in 1998 and 1999 of the method de-
Tabelle 4 zusammengestellten Standardabweichun- scribed in this guideline.
gen und Variationskoeffizienten ermittelt.
VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 – 17 –

Tabelle 3. Standardabweichung und Variationskoeffizi- Table 3. Standard deviation and variation coefficient
ent bei verschiedenen Massen an PCP in dotierten for different masses of PCP in spiked foams
Schäumen
mSchaum sSchaum VK n mfoam sfoam VC n
ng ng % ng ng %

1280 520 41,1 6 1280 520 41.1 6

912 122 13,4 5 912 122 13.4 5


286 79,6 27,8 6 286 79.6 27.8 6

132 34,1 25,7 5 132 34.1 25.7 5

Tabelle 4. Standardabweichung und Variationskoeffizi- Table 4. Standard deviation and coefficient of variation
ent bei verschiedenen Massen an γ -HCH in dotierten for differing masses of γ -HCH in spiked foams
Schäumen
mSchaum sSchaum VK n mfoam sfoam VC n
ng ng % ng ng %

2340 899 38,4 6 2340 899 38.4 6

1110 220 19,8 5 1110 220 19.8 5

228 22,3 9,7 4 228 22.3 9.7 4


82,4 28,9 35,1 5 82.4 28.9 35.1 5

Anmerkung: Im Rahmen der Ringversuche war die Verwendung Note: During the interlaboratory testing, the use of δ-HCH as inter-
von δ -HCH als interner Standard nicht vorgeschrieben worden, so nal standard had not been prescribed, so that the performance char-
dass die aufgeführten Verfahrenskenngrößen von γ -HCH zum Teil acteristics for γ -HCH listed were in part determined with the use of
durch den Einsatz verschiedener interner Standards bestimmt wur- differing internal standards. However, this guideline has been de-
den. Diese Richtlinie wurde jedoch für den Einsatz von δ -HCH veloped for the use of δ-HCH.
ausgearbeitet.

8.2 Nachweisgrenze und Bestimmungsgrenze 8.2 Detection limit and determination limit
Die Nachweisgrenze des Verfahrens ist neben der Ex- The detection limit of the method depends not only
traktionsausbeute von den Matrixeffekten abhängig, on the extraction yield but also on the matrix effects
die je nach Beschaffenheit der beprobten Raumluft which, depending on the properties of the sampled in-
zu Störungen bzw. Überlagerungen der zur Quantifi- door air, can lead to interferences or superimpositions
zierung vorgesehenen Chromatogramme führen kön- in the chromatograms provided for quantification.
nen.
Es sollte gewährleistet sein, dass unter den Ensure that under the conditions used concentrations
angewandten Bedingungen Konzentrationen von of 20 ng/m3 in indoor air can still be quantified with
20 ng/m3 in der Raumluft noch mit der notwendigen the necessary confidence.
Sicherheit quantifiziert werden können.
– 18 – VDI 4301 Blatt 3 / Part 3

Anhang A Strukturformeln von Annex A Structural formulae of


PCP und γ -HCH PCP and γ -HCH

OH

Cl Cl

Cl Cl
Cl

Bild A1. Strukturformel von Pentachlorphenol Fig. A1. Structural formula of pentachlorophenol

Cl H
Cl Cl
H Cl
H Cl
H H
Cl H

Bild A2. Strukturformel von γ -Hexachlorcyclohexan Fig. A2. Structural formula of γ-hexachlorocyclohexane
VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 – 19 –

Anhang B Symbole und Abkürzungen Annex B. Symbols and abbreviations


Symbole Symbols
a Ordinatenabschnitt a intercept on the y axis
b Steigung b slope
c Konzentration in der Messlösung in µg/! c concentration in the measurement solu-
tion, in µg/!
cIS Konzentration des internen Standards in cIS concentration of the internal standard,
µg/! in µg/!
cL Konzentration in der Raumluft in ng/m3 cL concentration in indoor air, in ng/m3
r Korrelationskoeffizient r correlation coefficient
m Masse in ng m mass, in ng
mSchaum dotierte Masse im Schaum mfoam spiked mass in the foam
mIS Masse des internen Standards in ng mIS mass of the internal standard, in ng
n Anzahl der Messungen n number of measurements
P Wahrscheinlichkeit in % P probability in %
sa Standardabweichung des sa standard deviation of the intercept on the
Achsenabschnitts axis
sb Standardabweichung der Steigung sb standard deviation of the slope
sSchaum Standardabweichung der dotierten Masse sfoam standard deviation of the spiked mass in
im Schaum the foam
sy.x Standardabweichung der Regression sy.x standard deviation of the regression
ttab tabellierter t-Wert ttab tabulated t value
t̂ berechneter t-Wert t̂ calculated t value
νPF Peakflächenverhältnis νPF peak area ratio
VL gesaugtes Luftvolumen in m3 VL intake air volume, in m3
VK Variationskoeffizient VC variation coefficient

Abkürzungen Abbreviations
ECD Electron Capture Detector bzw. ECD Electron capture detector
Elektroneneinfangdetektor
GC Gaschromatograph GC Gas chromatograph
γ -HCH γ -Hexachlorcyclohexan γ-HCH γ-Hexachlorocyclohexane
IS Interner Standard IS Internal standard
MS Massenspektrometer MS Mass spectrometer
PCP Pentachlorphenol PCP Pentachlorophenol
PU Polyurethan PU Polyurethane
TBP Tribromphenol TBP Tribromophenol
– 20 – VDI 4301 Blatt 3 / Part 3

Schrifttum/Bibliography [9] Deutsche Forschungsgemeinschaft: Maximale Arbeitsplatz-


konzentrationen und Biologische Arbeitsstofftoleranzwerte.
[1] VDI 4300 Blatt 1 : 1995-12 Messen von Innenraumluftverun-
Weinheim: VCH-Verlagsgesellschaft
reinigungen; Allgemeine Aspekte der Meßstrategie (Indoor-
air pollution measurement; General aspects of measurement [10] TRGS 905 : 2001-03 Verzeichnis krebserzeugender, erbgut-
strategy). Berlin: Beuth Verlag verändernder oder fortpflanzungsgefährdender Stoffe
(BArBl. Heft 3/2001, zuletzt geändert BArBl. Heft 10/2002)
[2] VDI 4300 Blatt 4 : 1997-08 Messen von Innenraumluftverun-
[11] Butte, W.; Walker, G.: Sinn und Unsinn von Hausstaubunter-
reinigungen; Meßstrategie für Pentachlorphenol (PCP) und
suchungen – das Für und Wider. Hausstaub als Messparame-
γ-Hexachlorcyclohexan (Lindan) in der Innenraumluft
ter zum Erkennen der Innenraumbelastung mit Permethrin,
(Indoor air pollution measurement; Measurement strategy for
Pentachlorphenol und Lindan. VDI-Berichte 1122 Luftverun-
pentachlorophenol (PCP) and γ-hexachlorocyclohexane (lin-
reinigungen in Innenräumen – Herkunft, Messung, Wirkung,
dane) in indoor air). Berlin: Beuth Verlag
Abhilfe. S. 535/546 Düsseldorf: VDI Verlag 1994
[3] VDI 4301 Blatt 1 : 1997-12 Messen von Innenraumluftverun- [12] Blessing, R.: Polychlorierte Dioxine und Furane in öffent-
reinigungen; Messen der Stickstoffdioxidkonzentration; Ma- lichen Gebäuden. Gefahrstoffe – Reinh. der Luft 57 (1997),
nuelles photometrisches Verfahren (Saltzman) (Indoor air pol- S. 305/309
lution measurement; Determination of the concentration of ni-
[13] VDI 4300 Blatt 2 : 1997-12 Messen von Innenraumluftverun-
trogen dioxide; Manual photometric method (Saltzman)).
reinigungen; Meßstrategie für polycyclische aromatische
Berlin: Beuth Verlag
Kohlenwasserstoffe (PAH), polychlorierte Dibenzo-p-dioxine
[4] VDI 4301 Blatt 2 : 2000-06 Messen von Innenraumluftverun- (PCDD), polychlorierte Dibenzofurane (PCDF) und poly-
reinigungen; Messen von Pentachlorphenol (PCP) und γ-He- chlorierte Biphenyle (PCB) (Indoor-air pollution measure-
xachlorcyclohexan (Lindan); GC/MS-Verfahren (Indoor air ment; Measurement strategy for polycyclic aromatic hydro-
pollution measurement; Measurement of pentaclorphenol carbons (PAHs), polychlorinated dibenzo-p-dioxins
(PCP) and γ-hexachlorcyclohexane (lindane); GC/MS- (PCDDs), polychlorinated dibenzofurans (PCDFs) and poly-
method). Berlin: Beuth Verlag chlorinated bibhenyle (PCBs)). Berlin: Beuth Verlag
[5] Pentachlorphenol-Verbotsverordnung (PCP-V) vom [14] Arbeitsgemeinschaft der für das Bau-, Wohnungs- und Sied-
12.12.1989, BGBl. I 1989, S. 2235 (ersetzt durch die lungswesen zuständigen Minister und Senatoren der Länder
Chemikalienverbotsverordnung) (ARGEBAU): Richtlinie für die Bewertung und Sanierung
Pentachlorphenol(PCP)-belasteter Baustoffe und Bauteile in
[6] Chemikalienverbotsverordnung: Verordnung über die Neu- Gebäuden (PCP-Richtlinie). Mitteilungen Deutsches Institut
ordnung und Ergänzung der Verbote und Beschränkungen des für Bautechnik 1 (1997), S. 6/16. Berlin: Verlag Ernst und
Herstellens, Inverkehrbringens und Verwendens gefährlicher Sohn
Stoffe, Zubereitungen und Erzeugnisse nach § 17 des Chemi-
kaliengesetzes (Chemikalien-Verbotsverordnung – ChemVer- [15] Rat von Sachverständigen für Umweltfragen (SRU): Luftver-
botsV) unreinigungen in Innenräumen. Sondergutachten. Stuttgart,
Mainz: Kohlhammer Verlag 1987, 110 S.,
[7] Bundesgesundheitsamt (BGA): Bewertung der Luftqualität in ISBN 3-17-003361-1
Innenräumen. Bundesgesundheitsbl. 36 (3), 1993, S. 177/218 [16] VDI 2463 Blatt 7 : 1982-08 Messen von Partikeln; Messen der
[8] Ad-hoc-Arbeitsgruppe aus Mitgliedern der Innenraumluft- Massenkonzentration (Immission); Filterverfahren; Kleinfil-
hygiene-Kommission (IRK) des Umweltbundesamtes und des tergerät GS 050 (Particulate matter measurement; Measure-
Ausschusses für Umwelthygiene der Arbeitsgemeinschaft der ment of mass concentration in ambient air; Filter method;
Leitenden Medizinalbeamtinnen und -beamten der Länder Small filter device GS 050). Berlin: Beuth Verlag
(AGLMB): Richtwerte für Innenraumluft: Pentachlorphenol, [17] Sachs, L.: Angewandte Statistik. 7. Aufl., S. 552. Berlin:
Bundesgesundheitsbl. 40 (7), 1997, S. 234/236 Springer Verlag 1992