INSTRUMENTACIÓN Y ANÁLISIS FORMATIVA II

INTRODUCCIÓN

La espectrometría de llama se refiere a la técnica en la que la concentración del elemento buscado en la

solución problema se correlaciona con la intensidad de una radiación característica procedente de una
llama.

Los elementos más sencillos de determinar son el sodio y el potasio, que, además, constituyen la aplicación
más importante de la espectroscopía de emisión de llama, aunque se han publicado métodos para otros
cincuenta elementos.

Si bien la introducción de procedimientos más recientes, tales como la espectroscopía de absorción

atómica, tiende a reducir el campo de aplicación de la espectrometría de llama, esta seguirá siendo sin
duda la técnica más adecuada para la determinación de metales alcalino. Mientras que la mayoría de las
técnicas espectroscópicas se utilizan para el estudio y caracterización de moléculas o iones en su entorno
cristalino, la espectroscopía de emisión y absorción atómica se usa casi exclusivamente para el análisis de
átomos. Por consiguiente, la técnica resulta casi insuperable como método de análisis elemental de
metales. En principio, la espectroscopía de emisión puede emplearse para la identificación y para la
determinación cuantitativa de todos los elementos de la tabla periódica.

Cuando la transición se produce desde el estado fundamental hasta un estado excitado del átomo mediante
la absorción de radiación de una determinada frecuencia (característica para cada átomo), estamos en el
caso de las técnicas de absorción. En el caso en que los átomos se lleven previamente a un estado excitado
y se mide la intensidad de la radiación emitida a la frecuencia característica correspondiente a la transición
desde el estado excitado al estado fundamental, hablamos de técnicas espectrofotométricas de emisión. A
continuación se tratan las técnicas espectrofotométricas de absorción atómica, de fotometría de llama y de
emisión por plasma. (1)

Por lo mismo, es de vital importancia el conocimiento de este método a todo aquel profesional Químico
Farmacéutico deseoso de desempeñarse en aéreas donde es común el uso de la espectrometría de llama.

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I. OBJETIVO

 Conocer los conceptos básicos de la espectrometría de llama; características de la llama,

instrumentos usados en este método y sus aplicaciones respectivas.

II. MARCO TEÓRICO

Se da el nombre de fotometría de llama o el de espectrometría de emisión de llama a la técnica en la

que la concentración del elemento buscado en la solución problema se correlaciona con la intensidad
de una radiación característica procedente de una llama. (2)

El instrumental básico necesario, consta de los siguientes componentes:

1. Reguladores de presión y fluxómetros para los gases combustibles y comburentes.

2. Un dispositivo de atomización o nebulización asociado con el mechero o quemador.
3. Un sistema óptico con detectores fotosensibles adecuados.
4. El circuito eléctrico para la medición o el registro de la intensión de la radiación.

Para la determinación de los elementos de fácil excitación, tales como el sodio y potasio, se utilizan
los fotómetros de llama, instrumentos en los que el sistema óptico es relativamente sencillo (consta,
por ejemplo, tan solo de un filtro de interferencia y de un foto detector). En los espectrómetros de llama
ya más complicados, el sistema óptico consta de un monocromador de prisma o de red, y el circuito
eléctrico contiene un amplificador de la señal. El monocromador permite seleccionar la radiación
característica de los diferentes elementos a determinar, y enfocarla sucesivamente en la rendija de
salida. Mediante este dispositivo es posible realizar análisis múltiples, y reducir al mínimo los efectos
de las interferencias espectrales. Los detectores empleados son o fototubos de vacío o tubos
fotomultiplicadores. Estos últimos proporcionan una señal muy intensa, permitiendo aplicar los
métodos de emisión de llama a sistemas en los que las intensidades de emisión son muy débiles, ya
sea a causa de la pequeñez de la concentración del elemento a determinar, ya sea por la dificultad de
conseguir la excitación de una fracción apreciable de los átomos de estudio. (2)

Existen tablas en las que se hace constar el tipo de llama empleado en cada caso, ya que la
sensibilidad varía con el mismo. La sensibilidad se da normalmente en µg ml -1 (%T)-1, indicando la
concentración de la solución problema (µg ml-1) necesaria para conseguir una variación del 1% en la
escala de lectura del aparato medida. Para un tipo de llama dado y una línea determinada, el límite de
detección de un elemento es aproximadamente igual al doble de la sensibilidad, mientras que la

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concentración mínima necesaria para provocar una desviación del instrumento de medida de toda la
escala es aproximadamente igual a cien veces la sensibilidad. (2)

Los datos así titulados permiten la selección de las condiciones experimentales necesarias para un
análisis determinado, pues que indican: tipos de llama y longitud de onda adecuadas, y campo de
concentraciones convenientes. Sin embargo, existe un gran número de variables en el método
operatorio que afectan al flujo de luz efectivamente producido, lo que obliga a que para cualquier
aplicación nueva deban fijarse experimentalmente las condiciones finales de trabajo. (2)

Es necesario, por ejemplo, realizar distintas mediciones con flujos de oxígeno y de combustible
variables para establecer la razón optima de uno a otro. Las condiciones óptimas son aquellas que dan
una intensidad de emisión máxima y un fondo uniforme estable. Hay que determinar luego la región de
la llama de emisión máxima, desplazando la posición de la propia llama con relación a la rendija de
entrada. Para hacer mínimas las interferencias producidas por la emisión de los restantes elementos
de la muestra, la apertura de la rendija debe ser lo menor posible, aunque ello viene condicionado por
la necesidad de obtener una respuesta del detector que sea todavía perceptible. (2)

Las determinaciones cuantitativas se realizan por comparación de la intensidad de una línea o banda
característica del elemento de la solución problema con las intensidades observadas de la misma línea
o banda emitida por soluciones patrón del mismo elemento. (2)

Una corrección imprescindible que hay que realizar es la del fondo de la llama. Una primera técnica
para ella consiste en ajustar a cero el aparato mientras se aspira solamente disolvente puro. Otra
variante consiste en restar la lectura obtenida mientras se aspira el referido disolvente puro de la lectura
observada con la muestra problema. En un tercer método, la corrección de fondo se averigua leyendo
las señales de respuesta del registrador al desplazar ligeramente la longitud de onda a uno y otro lado
de la del pico característico. (2)

Con las intensidades corregidas de emisión de las soluciones patrón se construye el grafico de
calibrado, en el cual se representan en ordenadas las respuestas obtenidas y en abscisas la
concentración del elemento en los patrones. (2)

A causa de los múltiples efectos de interferencia que se pueden producir en la llama es necesario que
la composición de las soluciones patrón sea lo más parecida posible a la del problema. (2)

Por adición de un tampón de radiación o de cationes o aniones concurrentes, se puede disminuir ciertas
interferencias. Las mismas adiciones se deben hacer también a las soluciones patrón que se preparen.

Como que la composición exacta de la solución problema puede variar de una muestra a otra, un
procedimiento recomendado de calibrado es el método de la adición tipo. Según este método, se añade
a una parte alícuota de la solución problema una cantidad conocida de una sal del elemento a

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determinar. Se anota la diferencia de lectura originada por esta adición de sal y, añadiendo diferentes
cantidades de patrón a partes alícuotas del problema, se construye la curva de calibrado. Si esta curva
es lineal y pasa por el origen, dará valores razonables para la muestra problema, cuya concentración
se determinara comparando la intensidad de su emisión con el valor correspondiente del gráfico. (2)

El método del patrón interno permite minimizar los errores de las determinaciones cuantitativas debidos
a variaciones de la velocidad de nebulización, a variaciones del tamaño de las gotas, a fluctuaciones
de las presiones gaseosas, de la viscosidad y la tensión superficial. En este método, se añade a las
muestras problema y a los patrones una cantidad fija de un elemento de propiedades espectrales
similares a las de la especie en estudio. Luego, la energía radiante emitida por el patrón y por el
elemento problema al ser excitados, se mide simultáneamente, sea mediante detectores dobles (en
aparatos de doble haz), sea por exploración sucesiva de las dos líneas de emisión. (2)

En espectrometría de llama, la elección de una línea espectral utilizable como patrón interno resulta
bastante limitada, ya que el número de líneas excitadas es pequeño. Es frecuente el empleo del litio,
en particular cuando se analizan sodio y potasio. (1)

La determinación de sodio y potasio constituye la aplicación más importante de la espectroscopia de

emisión de llama, aunque se han publicado métodos para otros cincuenta elementos. (2)

Mediante esta técnica se han analizado productos de tipos muy diversos, como materiales
agronómicos, tejidos y líquidos biológicos, cementos, vidrios, productos metalúrgicos, productos del
petróleo y aguas. (2)

En algunos de estos productos, la concentración del elemento a determinar es tan pequeña que es
necesario proceder a una operación previa de concentración (por ejemplo, mediante absorción en una
resina de intercambio). En otros productos es necesario eliminar las interferencias presentes en la
matriz mediante un proceso de separación preliminar. Así, por ejemplo, la extracción con un disolvente
orgánico permite a veces aislar y concentrar el elemento problema. Además, la presencia de la fase
orgánica tiende a aumentar la intensidad de la emisión de la llama. (2)

La mayoría de los metales, sin embargo, se pueden determinar en una solución única sin necesidad
de separaciones químicas previas, y, por descontado, una serie de análisis a la llama consume mucho
menos tiempo que los análisis químicos correspondientes. La cantidad de sustancia necesaria es
pequeña, y con un calibrado adecuado se alcanza una exactitud relativa de +/- 2%. (2)

Cuando se presentan fenómenos de interferencias, el establecimiento de un método nuevo puede

exigir un cierto tiempo, pero, sin embargo, los problemas son generalmente menores que en otros
métodos espectro químicos de emisión. (1)

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Algunos investigadores han nebulizado partículas sólidas directamente en la llama de un quemador –

atomizador, pero en la mayoría de los procedimientos normales se utilizan muestras liquidas. Sera,
pues, necesario disponer de procedimientos para la disolución previa de la muestras, a no ser que esta
sea un líquido. (2)

Si bien la introducción de procedimientos más recientes, tales como la espectroscopia de absorción

atómica, tiende a reducir el campo de aplicación de la espectrometría de llama, esta seguirá siendo sin
duda la técnica más adecuada para la determinación de metales alcalinos. (2)

1.1 CARACTERÍSTICAS DE LAS LLAMAS:

Una llama caliente proporciona energía suficiente para excitar a muchos elementos; de hecho, con las
llamas corrientes emiten líneas precisas o bandas espectrales más de sesenta elementos químicos.
Con ciertas modificaciones en las condiciones de la llama, este número se puede aumentar hasta casi
ochenta. Sin embargo, a no ser que se empleen llamas muy calientes, la mayoría de los elementos
emiten pocas líneas intensas y la sensibilidad es muy pobre. (2)

La llama debe cumplir ciertos requisitos:

a) Poseer la temperatura adecuada para llevar a cabo satisfactoriamente los procesos ocurridos en
su seno
b) Que su temperatura se mantenga constante
c) Que su propio espectro no interfiera en la observación especifica que se desea medir. (3)

A) TEMPERATURA DE LA LLAMA
La llama se obtiene mediante la combinación de un combustible y un oxidante (o comburente) en el
interior de un mechero. Según la mezcla utilizada se alcanzan diferentes temperaturas en la llama.
En el cuadro siguiente se indican las temperaturas máximas que se alcanzan según las mezclas
combustible-comburentes empleadas:

La temperatura provista por la combustión del gas natural en aire es la más baja, pero es suficiente
para excitar a los metales alcalinos y alcalinotérreos. Para obtener los espectros de emisión de los

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FIGURAN°1: Perfiles de temperatura (°C) para una llama de gas natural y aire.

metales pesados o de aquellos metales que forman especies moleculares difíciles de disociar (fases
condensadas o compuestos refractarios), los cuales se excitan menos fácilmente, se deben emplear
oxígeno u óxido nitroso como oxidantes, que producen temperaturas de 2500 a 3100 °C con los
combustibles comunes. (3)

La llama formada con cianógeno y oxígeno se produce con la siguiente reacción estequiometria:

Su alta temperatura es alcanzada por el hecho de no formarse agua como producto de combustión, a
diferencia de las mezclas anteriores. (2)

Para una mezcla determinada, la temperatura depende de la relación de caudales entre combustible y
comburente con que se alimenta la llama, alcanzándose su máximo valor cuando esa relación
corresponde a la estequiometria de la combustión. (2)

B) PERFILES DE LA LLAMA
En la figura (1) se muestran los perfiles de temperatura para una llama de gas natural-aire. La
temperatura máxima está localizada algo por encima del cono interno. Es importante que, en un
proceso analítico, se enfoque siempre la misma zona de la llama sobre el sistema óptico de medida
para no perder reproducibilidad. (3)

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Se distinguen cuatro zonas en el seno de la llama:

 Zona de precalentamiento: aquí la mezcla se calienta hasta la temperatura de combustión. En

esta zona, el soluto se desolvata parcialmente.

 Cono azul o interno: es la zona en donde se produce la vaporización y descomposición de las

moléculas del soluto y comienza su proceso de excitación. Aquí se producen fuertes emisiones
por parte de los radicales de los gases de la llama (uniones C—C y C—H), por lo que no constituye
una zona muy adecuada para el registro de la radiación.

 Zona interconal o interconos: es la más transparente, en donde la interferencia por parte de la

llama es mínima. Existe equilibrio térmico entre los gases.

 Cono externo: en esta zona se completa la combustión con reacciones de quimioluminiscencia,

auxiliadas por la presencia de aire, emitiendo radiación azul-violeta:

C) AUTOEMISIÓN DE LA LLAMA

Los radicales presentes en la descomposición de los gases de la llama producen sus propias
bandas de emisión que pueden superponerse a la emisión del soluto de interés, lo que se conoce
como radiación de fondo de la llama. Si este fondo es muy intenso puede provocar una pérdida
de sensibilidad y precisión en el análisis. La llama de hidrógeno es la menos ruidosa, mientras que
las de combustibles orgánicos muestran el espectro de bandas del HO- y el continuo debido a la
disociación de las moléculas de CO, especialmente en el cono externo. Superpuestas sobre este
fondo, pueden observarse bandas más débiles del radical C—H, y varias bandas provenientes de
uniones C—C y C—N, las que se producen principalmente en el cono interno, el cual puede
resultar más largo y luminoso en llamas ricas en combustible. Los sistemas de bandas de C—N
son muy prominentes en la mezcla óxido nitroso-acetileno, lo que la convierte en una llama muy
ruidosa. (4)
Para el ajuste de las condiciones de la llama existen dos variables:

 Relación oxidante/combustible: Hay que optimizar esta relación, normalmente el flujo de oxidante
(que suele ser el aire) es constante, por lo que lo que hay que variar es el flujo de combustible. (5)
 Zona de medida. Va a depender del tipo de matriz.

Estas dos variables se determinan experimentalmente. (6)

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1.2 INSTRUMENTACIÓN

Los instrumentos para llevar a cabo medidas de emisión de llama son similares a los de absorción atómica,
excepto que en aquéllos no es necesaria la lámpara de cátodo hueco.

Cuando se usa un instrumento de absorción atómica para medidas de emisión, posiblemente la principal
limitación reside en el poder de resolución del monocromador. En emisión, la selectividad depende por
completo del monocromador, mientras en AA la selectividad viene determinada por la lámpara de cátodo
hueco. Además, en emisión la señal analítica es continua, mientras en AA es modulada (choper) y
sincronizada con el detector (corriente alterna). Algunos fotómetros de llama se han diseñado
especialmente para el análisis de litio, sodio y potasio en muestras biológicas. En ellos, la radiación
procedente de la llama se escinde en tres haces, cada uno de los cuales pasa a través de un filtro (de
interferencia), un fototubo y un amplificador.

En la fotometría de llama se pueden utilizar quemadores de premezcla, si bien, en muchas ocasiones se

usan quemadores de consumo total.

(PARTE DE ANA) Los componentes básicos de un espectrómetro de llama son: los reguladores de presión
de combustible y comburente; el sistema atomizador; el sistema óptico seleccionador; y el sistema foto
detector-medidor. (5)

FIGURA N°2: Esquema básico de un equipo

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a) REGULADORES DE PRESIÓN

Son los que permiten controlar la presión y el caudal de cada componente de la mezcla gaseosa.
Según el modelo, el instrumento puede estar provisto de un manómetro y/o rotámetro que permiten
medir dichas variables. El conocimiento de los flujos individuales del combustible y del oxidante
permite al operador seleccionar varias mezclas que van desde llamas pobres hasta ricas en
combustible, según lo requieran las condiciones de trabajo. (5)

b) SISTEMA ATOMIZADOR
Es el componente más importante del instrumento. Lo constituyen el sistema nebulizador y el
mechero. En el primero se produce la pulverización para introducir la solución en forma de rocío
(aerosol) dentro de la llama del segundo.
Según su diseño o forma de introducir la solución en la llama, se distinguen dos tipos de
atomizadores: (5)

 QUEMADOR DE CONSUMO TOTAL O DE FLUJO TURBULENTO:

En este sistema el nebulizador y el mechero se combinan en una unidad integral. La muestra es
aspirada a través del capilar y nebulizada directamente en la llama por el flujo de los gases en la
punta del mechero. La totalidad de la solución aspirada alcanza la llama, aunque las gotas más
grandes pueden pasar a través de ella sin llegar a desolvatarse. La llama es alta, angosta y muy
ruidosa tanto desde el punto de vista electrónico como auditivo. (5)

 QUEMADOR CON CÁMARA DE PREMEZCLADO O DE FLUJO

LAMINAR : Es el más utilizado actualmente. (5)

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FIGURA N°3:Quemador aspirador integral de consumo total.

La nebulización se produce en una cámara en cuyo interior se hace incidir la corriente del gas
oxidante en la punta de un capilar por el que se introduce la solución. Las gotas más gruesas son
desechadas por un tubo de drenaje, mientras las más finas son arrastradas en forma de neblina
hacia la cabeza del mechero por la mezcla de gases combustible –comburente. En este tipo
de quemador se produce una llama más suave y menos ruidosa que en el anterior, lo que mejora
la reproducibilidad y la sensibilidad, aunque por otra parte, esta última puede resultar afectada
debido a que la cantidad de muestra introducida en la llama es menor que en el sistema de
consumo total. En este tipo de quemador existe el peligro de que se produzca un explosión en la
cámara de premezclado, lo que puede suceder en el caso de que la velocidad de quemado sea
mayor a la velocidad de corriente gaseosa. La velocidad de quemado de una mezcla gaseosa
es función de su composición y generalmente es muy alta cuando el gas oxidante es el oxígeno,
por lo que dicho componente no pude ser utilizado en este tipo de mecheros, por esta razón
es que, cuando se requieren mayores temperaturas que las obtenidas con aire como
comburente, se utiliza el óxido nitroso como tal. (5)

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FIGURA N°4: Quemador con cámara de premezclado

c) SISTEMA ÓPTICO
Es el dispositivo que selecciona y aísla una porción del espectro de emisión, la que resultará más
o menos ancha según el tipo de sistema utilizado. (5)

d) FILTROS
En los fotómetros de llama más económicos se emplean filtros, los que pueden ser de color o
actuar por interferencia, y que dejan pasar anchos de banda relativamente amplio. Pueden
intercambiarse según la zona de trabajo, es decir, según el elemento analizado. Su selectividad
es limitada, dado que cualquier radiación de longitud de onda cercana a la línea del elemento de
interés puede ser registrada y constituirse, por lo tanto, en una interferencia. Más aún, un mismo
filtro puede ser utilizado para determinar más de un elemento. Por ejemplo, el filtro usado para
sodio (línea de 589nm) puede ser adecuado, en ocasiones, para el calcio (banda desde 540 a
660nm provocada por Ca-O-H), al menos dentro de un cierto intervalo de concentraciones relativas
en que no se interfieren mutuamente. Por lo general los fotómetros simples de filtro son
satisfactorios para el análisis de metales alcalinos y alcalino-térreos utilizando llamas de baja
temperatura para evitar la excitación de los restantes componentes de la muestra. Muchas firmas
comerciales proveen fotómetros de filtro diseñados específicamente para la determinación de
estos elementos en suero sanguíneo y otras muestras de origen biológico, según el diseño, en
algunos casos todos los elementos pueden analizarse al mismo tiempo. (5)

e) MONOCROMADORES

El sistema denominado monocromador, ya sea de prisma o de red de difracción, posee mayor

poder de resolución y permite seleccionar la longitud de onda de trabajo en una escala continua,
minimizando los problemas de interferencias por superposición espectral, lográndose de esta

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INSTRUMENTACIÓN Y ANÁLISIS FORMATIVA II

manera mayor selectividad y exactitud. El elemento dispersante de la luz se complementa

con lentes y rendijas. Es el mismo sistema que se utiliza en la mayoría de los instrumentos que
miden absorción de radiación. A los equipos provistos con este tipo de sistema seleccionador se
los denomina espectrómetros. (5)

f) SISTEMA DE DETECCIÓN

El detector es el dispositivo que transforma la radiación en energía eléctrica susceptible de

medición en un galvanómetro adecuado:

 FOTOCELDA
Es el sistema más simple y requiere poco equipo adicional, pero su respuesta es difícil
de amplificar y por consiguiente su uso está restringido a instrumentos cuyo sistema
óptico permite la incidencia de una banda ancha de energía radiante sobre el detector
como los fotómetros de filtro. La transformación se efectúa mediante un elemento
semiconductor. la respuesta espectral de una celda de selenio, por ejemplo cubre
adecuadamente la región del visible con sensibilidad máxima en la zona del verde-
amarillo, bastante similar a la respuesta del ojo humano.

 FOTOTUBO
Estos detectores cubren una zona más amplia del espectro y su señal puede ser
amplificada electrónicamente

 FOTOMULTIPLICADORES
En los tubos fotomultiplicadores el haz electrónico producido por la sustancia fotosensible
incide en sucesivos electrodos dobles (dinodos) generándose nuevos haces cada vez
más ricos en electrones, por lo que a la salida se obtiene una corriente muchas veces
mayor. La sensibilidad espectral depende de la composición de la cubierta sensible,
existiendo diversos tipos para las distintas zonas de trabajo. (5)

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INSTRUMENTACIÓN Y ANÁLISIS FORMATIVA II

1.3 EQUIPOS

La espectroscopia en general, estudia la interacción entre la radiación y la materia. La fuente de

emisión por excelencia es la llama. En los primeros equipos, la muestra se añadía directamente a una
llama producida en un mechero y se observaba su cambio de color. En la actualidad, la muestra emite
cuando es excitada eléctrica o térmicamente como por ejemplo tubos de descarga de gases a baja
presión, arco eléctrico y chispa. Otros elementos necesarios de los equipos son un sistema dispersivo
y un detector. (7)(8)

A) LECTOR DIGITAL PARA FLAMOMETR

Tiene lectura analógica donde se puede leer la señal de entrada para aplicarle ciertas
manipulaciones de calibración y así presentar la medición en un display de dígitos de ocho
segmentos. En las décadas de los 70s y 80s era una alternativa bastante económica de
modernizar el equipo y obtener mejores mediciones, puesto que, sin el aparato, se empleaba una
regleta que se cambiaba según la medición y que generalmente se podía mover creando
inexactitud en la medida. (9)

FIGURA N°5: Equipo lector digital.

B) ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA AA-7000

La serie AA-7000 ha sido especialmente diseñada para cumplir con los niveles más altos de
exigencia. El sistema óptico automáticamente intercambia entre el modo de doble haz para
análisis por llama y el modo simple haz de alto rendimiento para análisis por horno. De este modo,
el instrumento alcanza un rendimiento óptimo para ambos métodos de medición. La serie AA-7000
hereda de los modelos anteriores la posibilidad de utilizar dos modos de corrección: el método de

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INSTRUMENTACIÓN Y ANÁLISIS FORMATIVA II

corrección de fondo por deuterio (D2), y el método basado en auto inversión de líneas espectrales
(SR método), el nebulizador de alta sensibilidad, y la cabeza del quemador de titanio puro.
Garantiza niveles de funcionalidad y performance igualmente elevados. (10)

CARACTERÍSTICAS:

1. Alta sensibilidad y máxima defectibilidad: Las mejoras en la eficiencia del sistema óptico
alcanzan límites más bajos para la detección en mediciones en llama y horno. (10)
2. Mínima superficie de instalación: La serie AA-7000 cuenta con la superficie de instalación más
pequeña del mercado para un sistema de atomizador dual, así como con una mínima superficie
para un instrumento de absorción atómica equipado con atomización electro térmica. (10)
3. Excelente estabilidad: El sistema óptico de doble haz y su robusto hardware permiten lograr una
excelente estabilidad. (10)
4. Operación sencilla: El encendido del sistema, la generación de métodos, el desarrollo del análisis
(incluyendo la selección automática de las condiciones de atomización), se realizan en forma
sencilla desde la PC. (10)
5. Cubre todos los requerimientos: La línea cubre desde instrumentos configurados sólo para
llama, sólo para atomización electro térmico, o sistemas duales completos incluyendo la
posibilidad de contar con un auto-intercambiador del atomizador. (10)
6. Medidas de seguridad completas: La serie AA-7000 incorpora características de seguridad
esenciales para un espectrómetro de absorción atómica que utiliza gases inflamables: funciones
multimodal de detección automática de pérdidas, un sensor de vibración (el primero en el mundo
con tal característica), retardantes de llama, y componentes de conexión y transmisión duraderos
y confiables. (10)

C) ESPECTRÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON LLAMA (F-AAS)

La serie de Varian AA280 abarca dos innovadores, con estilo y fáciles de utilizar sistemas. El
instrumento de la llama de AA280FS combina nuestro diseño secuencial rápido mundo-principal
con capacidad de ocho lámparas, para darle mayor funcionamiento y costes corrientes reducidos.
El instrumento de AA280Z Zeeman combina la corrección transversal rápida del fondo de Zeeman
de Varian con nuestro nuevo horno del grafito GTA120 para el funcionamiento superior del horno
y la corrección más exacta, proporcionando: (11)
 Las capacidades secuenciales rápidas realzadas con capacidad de ocho lámparas -
permite a más elementos ser determinado en secuencia rápida de una sola aspiración de
cada muestra.

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 Automatización creciente para la precisión óptima - el ajuste automatizado de la hornilla

y el control de gas programable proporcionan el funcionamiento más estable y más
reproductivo de la llama, pues los ajustes óptimos se pueden utilizar para cada uno
determinación. (11)
 Costes corrientes reducidos - el muestreo con derecho preferente reduce duraciones de
análisis por el hasta 55% comparado con los sistemas convencionales del AA del solo-
elemento. Esta alta productividad significa retardos reducidos de la muestra-a-muestra,
la consumición mínima de la muestra, un uso más bajo del gas, el reactivo y de la
lámpara, y más resulta diaria. (11)
 Rendimiento de procesamiento mejorado de la muestra - aclaración elegante del uso
para optimizar automáticamente el tiempo de la aclaración. La aclaración elegante reduce
automáticamente los tiempos de la aclaración para las muestras que no la necesitan y no
aumentan la época de la aclaración para las matrices complejas de la muestra, así
eliminando la contaminación. (11)
 Calidad mejorada de los datos - el análisis secuencial rápido (FS) innovador proporciona
las nuevas capacidades para la llama AA, incluyendo análisis semicuantitativo y
correcciones estándar internas. (12)

1.4 TÉCNICA EXPERIMENTAL EN LA ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN

POR LLAMA

La solución que contiene la sustancia que va a ser analizada se conduce al quemador y se dispersa
en la llama como un espray fino. El solvente se evapora en primer lugar, dejando partículas sólidas
finamente divididas que se desplazan a la región más caliente de la llama, donde se producen átomos
e iones gaseosos. Los electrones son entonces excitados, tal como se describió más arriba. Es común
usar un monocromador para permitir una detección fácil. (13)
En un nivel simple, la espectrometría de emisión por llama se puede observar utilizando sólo un
mechero Bunsen y muestras de metales. Por ejemplo, el metal sodio colocado en la llama se iluminará
de amarillo, el metal calcio de rojo y el cobre creará una llama verde. (13)

Hay cuatro etapas principales durante la espectrometría de emisión por llama: (8)

1. Evaporación: La muestra que contiene partículas metálicas se deshidrata por el calor de la llama,
y el disolvente se evapora.
2. Atomización: En esta etapa, los iones metálicos que se encontraban en el disolvente se reducen a
átomos de metal. Por ejemplo, Mg2 + (aq) + 2e → Mg (g). Los electrones en los átomos de metal
absorben la energía del calor de la llama y pasan a niveles más altos de energía.

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3. Excitación: Los electrones en estado basal de los átomos de metal son ahora capaces de absorber
la energía del calor de la llama. El cuanto (cantidad) de energía absorbido depende de las fuerzas
electrostáticas de atracción entre los electrones con carga negativa y el núcleo de carga positiva. Esto,
a su vez, depende del número de protones en el núcleo. Como los electrones absorben energía, se
desplazan a niveles más altos de la energía y pasan a estado excitado.
4. Emisión de radiación: Los electrones en estado excitado son muy inestables y se mueven hacia
un estado basal con bastante rapidez. Cuando lo hacen, emiten la energía que absorbieron. Para
algunos metales, esta radiación corresponde a longitudes de onda de luz en la región visible del
espectro electromagnético, y se observan como un color característico del metal. Como los electrones
de diferentes niveles de energía son capaces de absorber luz, el color de la llama será una mezcla de
todas las diferentes longitudes de onda emitidas por los distintos electrones en el átomo de metal que
se investiga. (13)

III. CONCLUSION:

 Se conoció e identifico los conceptos básicos de la espectrometría de llama; características de la

llama, instrumentos usados en este método y sus aplicaciones respectivas.

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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. W. F. PICKERING. Química Analítica Moderna. (1980). (Ed, única.). España. Ed.

Reverte. Pp: 95 – 102
2. José Manuel González Durán ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA [ En

Línea ] 2003-2004 .[Citado el 6/06/18] Disponible en:

http://www.xtec.net/~gjimene2/llicencia/students/bscw.gmd.de_bscw_bscw.cgi_d3

2817116-3AAS_final.html

3. Espectrometria.com. Tipos de espectrométrica. [sede Web]. 2002. [Citado el 4/06/18].

Disponible en: http://www.espectrometria.com/tipos_de_espectrometria

4. Espectroscopia atómica [serial online] 2005. [Citado el 5/06/18]. Disponible en:

http://www1.us.es/pautadatos/publico/personal/pdi/1790/14327/13%20EMISI%d3N%
20AT%d3MICA%2006-07.pdf
5. Josefa María Navarro acosta. (2015). Escuela de Formación e Innovación. [Citado el
6/06/18]. Disponible en: file:///C:/Users/PC%2011/Downloads/110778-

MANUAL%202015_PCU_3452.pdf

6. Espectroscopia de emisión atómica. [En línea]. [Citado el 6/06/18]. Disponible en:

http://images.google.com.pe/imgres?imgurl=http://www.uned.es/094258/images/ic
ontenido/itecnicas/litpicb.gif&imgrefurl=http://www.uned.es/094258/contenido/tecn
icas/espectrosemision/emision.htm&usg=__2ErPYkk0Ak4NqBQJJQg_JWk0EfU=&
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bnw=111&prev=/images%3Fq%3Dequipos%2Bpara%2Bespectrometria%2Bde%2B
emision%2Bpor%2Bllama%26hl%3Des%26sa%3DN%26um%3D1.

17
INSTRUMENTACIÓN Y ANÁLISIS FORMATIVA II

7. Química Analítica Instrumental. Métodos Ópticos de Análisis. [En línea]- [Citado el

6/06/18]. Disponible en:

http://www.google.com.pe/search?hl=es&q=fotometria+de+llama+para+la+espectr
ometria&meta=

8. Espectroscopia Atómica 2005. [En línea]. [Citado el 6/06/18]. Disponible en:

http://www1.us.es/pautadatos/publico/personal/pdi/1790/14327/13-
%20EMISI%d3N%20AT%d3MICA%2006-07.pdf

9. Química Analítica Instrumental. Métodos Ópticos de Análisis. 2004 [Citado el 6/06/18].

Disponible en:
http://www.google.com.pe/search?hl=es&q=fotometria+de+llama+para+la+espectr
ometria&meta=
10. Espectroscopia atómica. [Citado el 6/06/18]. Disponible en:
http://www1.us.es/pautadatos/publico/personal/pdi/1790/14327/13%20EMISI%d3N%
20AT%d3MICA%2006-07.pdf

11. Jorge Machin. Lector Digital para Flamometría . 2007. [Citado el 6/06/18]. Disponible en
http://images.google.com.pe/imgres?imgurl=http://www.machin.com.mx/iGallery/le
ctor/lector1.jpg&imgrefurl=http://www.machin.com.mx/archives/category/biomachi
n&usg=__8b93xLShRFKVlo95paHnlGvOwQ=&h=509&w=400&sz=37&hl=es&start=1
&tbnid=X1jlHGzw7QsAM:&tbnh=131&tbnw=103&prev=/images%3Fq%3Dflamometr
ia%26gbv%3D2%26hl%3Des.

12. Espectrofotómetro de Absorción Atómica AA-7000. [En línea]. [Citado el 6/06/18].

Disponible en:
http://images.google.com.pe/imgres?imgurl=http://www.jenck.com/productos/arch
ivos/imagenes_shimadzu/shi_aa7000_01.jpg&imgrefurl=http://www.jenck.com/prod
uctos/%3FidSubtecnica%3D12%26idProducto%3D35%26PHPSESSID%3D5a072fd6
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%2Bemision%2Bpor%2Bllama%26hl%3Des%26um%3D1

18
INSTRUMENTACIÓN Y ANÁLISIS FORMATIVA II

13. Direct industry. Espectrómetro de absorción atómica con llama (F-AAS) [En línea] [En
línea]- [Citado el 6/06/18]. Disponible en:
http://images.google.com.pe/imgres?imgurl=http://img.directindustry.es/images_di
/photog/espectrometroicpoes355274.jpg&imgrefurl=http://www.directindustry.es/pr
od/varian/espectrometro-icp-
oes31269355274.html&usg=__f0yTaOzRcckx4XkfJbdUFcEt-
gs=&h=222&w=300&sz=9&hl=es&start=19&um=1&tbnid=aEiaPtyPUZRbM:&tbnh=8
6&tbnw=116&prev=/images%3Fq%3Despectrometria%2Bde%2Bemision%2Bpor%2
Bllama%26hl%3Des%26um%3D1

19