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ANALISIS QUIMICO
ALUMNOS:
DOCENTE:
CICLO:
2018 - I
FECHA DE ENTREGA
12/06/18
JUNIO 2018
LIMA-PERÚ
1
INDICE
a) OBJETIVOS……………………………………..……………………………………….. 3
d) CONCLUSIONES…………………………………………………...……………..…….. 8
e) OBSERVACIONES ……………………………………………………….………………. 9
f) RESOLUCION DE CUESTIONARIO……………………………………………………10
g) REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS……………………………………………………18
h) ANEXOS
a. GALERIA DE FOTOS…………………………………………………………19
b. HOJAS DE SEGURIDAD...……………………………………………………23
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OBJETIVOS
Llegar a reconocer a los cationes del 4to grupo (Ca +2, Sr+2, Ba+2) y sus más representativas
reacciones.
Conocer las reacciones típicas de este grupo de cationes por medio de sus coloraciones básicas
en sus coloraciones clásicas en sus diferentes medios.
El presente experimento tiene como objetivo efectuar la separación selectiva de estos cationes
aprovechando la insolubilidad de éstos en ciertos medios y a ciertas condiciones de temperatura.
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MARCO TEORICO
El cuarto grupo analítico de cationes comprende los iones Ca+2, Sr+2 y Ba+2. A diferencia de la mayoría
de los cationes del grupo V, Estos cationes del grupo V, estos iones forman una serie de sales poco
solubles con diferentes aniones. Así, los sulfatos, los fosfatos, los oxalatos y los carbonatos de los
cationes del grupo IV son poco solubles. ¿En forma de que sales conviene separar el grupo de
cationes IV del grupo de cationes V? La respuesta a esta cuestión depende de una serie de
consideraciones. En primer lugar es necesario que las sales sean poco solubles en suficiente grado,
es decir, que tengan los valores de solubilidad lo menos posibles. Por ejemplo, es imposible precipitar
bastante completamente el grupo IV en solución acuosa en forma de sulfatos, porque uno de ellos
(CaSO4) tiene un valor bastante grande del producto de solubilidad (2,37x10-5). Además, las sales de
un ácido fuerte –los sulfatos- son prácticamente insolubles en ácidos y en virtud de ello su solubilidad
después de la separación del grupo V representa una operación relativamente complicada.
La separación del grupo IV en forma de fosfatos y oxalatos también es dificultosa, ya que los iones
PO4-3 y C2O4-2, introducidos en la solución, complicaran el curso ulterior del análisis.
El mejor modo de separar los cationes del grupo IV de los del grupo V es transformándolos en
carbonatos: CaCO3, SrCO3, BaCO3. En efecto los productos de solubilidad de estas sales son bastante
pequeños (del orden de 10-9) y por eso es posible precipitar prácticamente todos los cationes del
grupo IV. La solubilidad del precipitado obtenido que es necesaria para el análisis ulterior del grupo
IV es muy simple, porque a diferencia de los sulfatos, los carbonatos son sales de un ácido débil y se
disuelven bien en ácidos. Por fin, el exceso de los iones precipitantes, CO3-2 , se elimina fácilmente
de la solución por acidificación debido a la descomposición del ácido carbónico que se forma en CO2
y H2O.
En virtud de todo lo expuesto anteriormente se puede decir que la propiedad mas importante para
el análisis de cationes del grupo IV, a la cual se recurre para separar sus cationes de los cationes del
grupo V, es la insolubilidad practica de los carbonatos CaCO3, SrCO3 y BaCO3 en agua. Por el contrario,
los sulfuros, de los cationes del grupo IV, lo mismo que los cationes del grupo V, son solubles en agua,
lo que distingue el grupo IV de los grupos I, II, III. Los carbonatos de los cationes del grupo IV
precipitan cuando el producto de las concentraciones de los iones [ Me +2] [CO3-2] sobrepasa en la
solución el valor del PSMeCO3 ( donde Me+2 es un catión cualquiera del grupo IV) .Sin embargo, como
reactivo de grupo para el grupo IV se puede utilizar solamente el carbonato amónico (NH 4)2CO3,ya
que con carbonato de sodio y carbonato de potasio introducimos en la solución los iones Na+ o K+;
está absolutamente claro que resulta imposible establecer si estos iones se encontraban antes en la
solución analizada. La introducción del íon amonio no conduce a un error, porque se identifica en
una porción separada de la solución antes de tratarla con el reactivo de grupo para el grupo IV.
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Todos los metales que forman el grupo analítico IV, pertenecen al segundo grupo del sistema
periódico de D. I. Mendeleiev; están situados en la primera mitad de los grandes periodos, es decir,
en las series pares. Estos metales se llaman alcalino-térreos; descomponen enérgicamente el agua a
temperatura ambiente:
La actividad química crece de Ca a Ba. En la misma dirección varían también otras muchas
propiedades, por ejemplo la solubilidad de las sales, las propiedades básicas de los hidróxidos, etc.
Como las propiedades básicas de los metales del grupo IV son muy acusadas, sus sales, formadas
por los ácidos fuertes, casi no se hidrolizan y presentan en las soluciones una reacción próxima a la
neutra (PH6).
A semejanza de los cationes del grupo V, los iones Ca+2, Sr+2 y Ba+2 tienen las capas externas de
8electrones completas. En soluciones acuosas estos iones son incoloros.
El dicromato potásico K2Cr2O7 forma con el ion Ba+2 un precipitado amarillo de BaCrO4 y no de
BaCr2O7, como sería de esperar. La causa radica en lo siguiente. La solución de K 2Cr2O7 además de
los Cr2O7-2 contiene una pequeña cantidad de CrO4-2 que se forman debido a la interacción de los
con el agua:
La concentración de los iones CrO4-2 es, sin embargo, suficiente para que el producto de solubilidad
BaCrO4 resulte sobrepasado antes de que sea alcanzado el producto de solubilidad de BaCr2O7.
Precisamente por eso es BaCrO4 el que forma el precipitado:
Si súmanos las dos ecuaciones, obtendremos la ecuación general de la reacción que estamos
analizando:
CrO4-2 + 2Ba+2 + H2O 2 BaCrO4 + 2H+
El precipitado de BaCrO4 es soluble en ácidos fuertes, pero es insoluble en ácido acético. Como el
ácido fuerte se forma aquí durante la propia reacción, esta última no llega hasta el final. No obstante,
se puede lograr la precipitación completa de Ba+2, si; además de K2Cr2O7, añadimos a la solución
CH3COONa; el ácido fuerte se reemplaza por un ácido débil, el acético, en el que BaCrO4 es insoluble:
CH3COO-+ H+ CH3COOH
En esta reacción hace falta un exceso de CH3COONa, para que una parte de este exceso quede
inutilizada, es decir, para que resulte una mezcla amortiguadora acética que mantenga
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prácticamente constante, a pesar de la formación de los iones H+ durante la reacción, el PH ( ≈5)
suficiente para la precipitación completa de BaCrO4.
Los iones Sr2+ y Ca2+ no forman precipitaciones por acción de K2Cr2O4 y no ponen obstáculos para la
identificación de Ba2+. La reacción analizada se emplea no solo para identificar el ion Ba2+, sino
también para separarlos de los iones Ca2+ y Sr2+.
El precipitado de BaCrO4 se forma también por acción del cromato de potasio sobre las soluciones
de sales de bario. Pero K2CrO4 da con los iones Sr2+ un precipitado amarillo de SrCrO4 que se distingue
de BaCrO4 solo por su solubilidad en ácido acético. Para prevenir la formación de SrCrO 4 hace falta
efectuar la reacción en presencia de CH3COOH o mejor todavía de una mezcla amortiguadora acética.
Los iones H+ del ácido acético fijan los aniones CrO42- formando HcrO4- , de tal manera que la
concentración de CrO42- en la solución disminuye tanto el producto iónico [Sr2+] [CrO42-] no alcanza
el valor del producto de solubilidad de SrCrO4 y el precipitado no se forma. Por el contrario, el
producto de solubilidad del cromato de bario, que es menos soluble, resuelta sobrepasado también
en presencia de ácido acético, el cual, de este modo, no obstaculiza su precipitación.
El ácido sulfúrico y los sulfatos solubles forman un precipitado blanco de SrSO4, prácticamente
insoluble en ácidos (¿por qué?); se puede solubilizarlo como BaSO4 .como SrCO3 es menos soluble
que SrSO4, la transformación de estroncio en carbonato es incomparable más fácil que en el caso de
BaSO4.
El oxalato de amonio (NH4)2C2O2 forma con los iones Ca2+ un precipitado blanco de oxalato de calcio
soluble en ácidos minerales, pero insoluble en ácido acético:
Ca2++C2O42- CaC2O4
Esta reacción, que es la reacción cualitativa más importante del ion Ca2+, es interferida por la
presencia de Ba2+ y Sr2+ que forman con (NH4)2C2O2 precipitados análogos.
Los sulfuros solubles (los iones SO42-) forman un precipitado blanco de CaSO4 solamente en las
soluciones relativamente concentradas de sales de calcio:
Ca2++SO42- CaSO4
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. La solución filtrada del grupo III de cationes contiene los cationes del IV y V Grupo, esta es la
solución entregada.
2. Añada a la solución entregada gotas (3-4) de NH4Cl (Anexo fig.1), luego alcalinice con NH4OH 15N
(Anexo fig.2) (use el papel de tornasol como indicador (Anexo fig.3)); caliente la solución (Anexo fig.4)
(no observará cambios significativos (Anexo fig.5)), añada hasta completa precipitación gotas de
(NH4)2CO3 (Anexo fig.6 y anexo fig.7)
¿Qué características observa en el precipitado obtenido? Reposar unos segundos luego filtre (Anexo
fig.8), y deseche la solución pasante.
Lave el precipitado con solución que contenga (H2O + NH4OH) (Anexo fig.9), (la solución de lavado se
prepara llenando un tercio del volumen del tubo de prueba con H2O destilada con unas 10 gotas de
NH4OH (Anexo fig.10), la solución filtrada (Anexo fig.11) proveniente del lavado se desecha).
Añada sobre el precipitado gotas de CH3COOH 17N (Anexo fig.12 y 13), hasta que la disolución del
precipitado sea total (si es necesario re filtre); añada a la solución obtenida gotas (10-12) de
(NH4)C2H3O2 (Anexo fig.14).
Caliente la solución unos segundos (Anexo fig.15) luego añada gotas de K 2CrO4 hasta observar la
formación de un precipitado (Anexo fig.16 y 17). Filtrar en caliente (Anexo fig.18).
4. La solución filtrada de 3) debe ser alcalinizada con NH4OH 15 N (Anexo fig.20 y 21), calentarla unos
segundos (Anexo fig.22) luego añada gotas de (NH4)2CO3 hasta completa precipitación (Anexo fig.23
y 24). Filtrar en caliente y desechar la solución. (Anexo fig.25)
Disuelva el precipitado obtenido con gotas de CH3COOH 17 N (Anexo fig.26) caliente. (Anexo fig.27)
Alcalinice la solución con NH4OH 15 N (Anexo fig.28), caliente la solución (no observara cambios
significativos).
Luego añada gotas de (NH4)2SO4 hasta completa precipitación (Anexo fig.29). Filtrar. (Anexo fig.30).
El precipitado evidencia la presencia del catión Sr+2.
5. Alcalinice la solución de 4) con NH4OH (Anexo fig.31) luego añada gotas de (NH4)2C2O4 (Anexo
fig.32 y 33), calentar la solución unos segundos. (Anexo fig.34) ¿Qué observa cuando ha reposado la
solución unos minutos? (Anexo fig.35) ¿Que particularidad presenta el precipitado de CaC2O4?
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CONCLUSIONES
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OBSERVACIONES
Al tratar con el oxalato de amonio es necesario tener cuidado al someterlo a fuego debido a
que puede provocar accidente debido a la formación y evaporación de gases tóxicos.
Debe añadirse la solución de carbonato de amonio lo suficiente para que precipite el grupo
IV de esto dependerá el éxito de la operación.
Al filtrar las soluciones es necesario tener en cuenta un buen manejo de los materiales y
reactivos, debe estar limpio todo a usar, como siempre el uso del mandil es necesario.
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RESOLUCION DE CUESTIONARIO
Tener en cuenta en que medio se trabaja en cada tipo de reacción, ya que influye mucho
saber si el medio en el cual se va a llevar a cabo el experimento esta en medio acido o en
medio básico, ya que si se desprende de este concepto, no podrá ser factible la experiencia
en el laboratorio.
2. Justifique la función que cumplen los siguientes reactivos NH4Cl, NH4OH, (NH4)2CO3, ¿Podría
reemplazarse en cada en cada uno de ellos el catión Na por el ion (NH4)+?
La función que cumplen dicho reactivo es para que se lleve a cabo la separación de los
cationes de dicho grupo, ya que debe efectuarse en condiciones que permitan separarlos
completamente y esto se da con la creación de un pH conveniente, un ejemplo:
3. Identifique las reacciones químicas producidas en la identificación de cada catión del grupo
IV usando la experiencia de del color de la llama.
Reacciones a la llama los cationes del 4to grupo dan coloración a la llama cuando se volatilizan
estos iones en solución, por medio del calentamiento de gotas de la misma, sostenidas por
un alambre de Platino (Pt) sobre la llama del mechero. Los colores que aparecen son
consecuencia de los saltos electrónicos que se producen entre sus niveles energéticos. De
este modo se observa:
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4. ¿Qué sucedería si se recibe ácido sulfúrico diluido en lugar de (NH4)2CO3? Justifique su
respuesta usando reacciones químicas.
Al sustituir el (NH4)2CO3 por ácido sulfúrico (H2SO4) se formaría sales con los cationes Ca+2,
Sr+2 y Ba+2 , haciendo difícil su separación ya que se diluiría fácilmente. Ejemplos:
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IDENTIFICACION DEL CALCIO
6. ¿Cuál es el intervalo óptimo de pH para el reconocimiento de los cationes del grupo IV?
En presencia de NH4OH y sales de amonio (NH4Cl). Esto posibilita un pH superior a 7,8 (barrera
de las calizas) asegurando la precipitación de los carbonatos de Calcio, Estroncio y Bario.
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7. ¿Qué inconvenientes experimentales se asocian a la identificación de los cationes
respectivos?
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Preguntas aplicativas.
8. A una disolución 0.1 M en Ca++ y 0.1 M Ba++ se añade lentamente sulfato de sodio. Se pide:
Solución:
[𝐵𝑎++ ] = 0.1 𝑀
0.1𝑥[𝑆𝑂4 = ] = 1.1𝑥10−10
𝟏.𝟏𝒙𝟏𝟎−𝟏𝟎
[𝑺𝑶𝟒 = ] = = 𝟏. 𝟏𝒙𝟏𝟎−𝟗 𝑴
𝟎.𝟏
Igualando al Kps:
0.1𝑥[𝑆𝑂4 = ] = 2.4𝑥10−5
𝟐.𝟒𝒙𝟏𝟎−𝟓
[𝑺𝑶𝟒 = ] = = 𝟐. 𝟒𝒙𝟏𝟎−𝟒 𝑴
𝟎.𝟏
𝐾𝑝𝑠 = 𝑋(2.4𝑥10−4 )
1.1𝑥10−10 = 𝑋(2.4𝑥10−4 )
𝑿 = [𝑩𝒂++ ] = 𝟒. 𝟓𝟖𝟑𝟑𝒙𝟏𝟎−𝟕 𝑴
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Calculando la concentración Ca++:
Como para este caso el sulfato de calcio empieza a precipitar la concentración de Ca++ es 0.1 M.
Solución:
0.1𝑥0.04
[𝑆𝑂4 = ] = = 0.08 𝑀
0.05
Un mejor modo de resolver el problema consiste en suponer que todo el sulfato de bario precipita
y luego parte del sulfato de bario se disuelve hasta alcanzar el equilibrio de solubilidad.
𝑅𝑥𝑛: 𝑋 𝑋 𝑋
𝑿 = 𝟏𝟖. 𝟑𝒙𝟏𝟎−𝟏𝟎 𝑴
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Las concentraciones finales son:
[𝑺𝑶𝟒 = ] = 𝟎. 𝟎𝟔 + 𝒙 ≈ 𝟎. 𝟎𝟔 𝑴
[𝑵𝒂+ ] = 𝟎. 𝟏𝟔 𝑴
[𝑪𝒍− ] = 𝟎. 𝟎𝟒 𝑴
El número de moles de 𝐵𝑎𝑆𝑂4 (S) que han prcipitado es: (0.02-X).(0.05) ≈ 0.001 mol.
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Norma de seguridad
10. ¿Cómo se debe proceder si una persona sufre salpicaduras de ácido acético
concentrado caliente?
Contacto con la piel: Quitar las ropas contaminadas. Mojar la piel con agua abundante
o ducharse durante 15 minutos como mínimo. Proporcionar asistencia médica.
Se puede extraer el producto con un algodón impregnado en poli etilenglicol 400 o
Neutralizar la acidez de la piel con disolución de hidrógeno carbonato sódico al 1%.
Después vendar.
Contacto con ojos: Lavar los ojos con abundante agua por lo menos durante 20
minutos, manteniendo los párpados separados. Conseguir la atención médica
inmediatamente. (Anexo fig.36)
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REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
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ANEXOS
GALERIA DE FOTO
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Fig. 10 Fig. 11 Fig. 12
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Fig. 19 Fig. 20 Fig. 21
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Fig. 28 Fig. 29 Fig. 30
Fig. 34 Fig. 35
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HOJAS DE SEGURIDAD
Fig. 36
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