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ANALISIS QUIMICO
ALUMNOS:
Custodio Sosa Josseline (20172112F)
Barrios Soto Brayan (20161298F)
De La Cruz Diaz Segundo (20161326J)
DOCENTE:
Ing. Maria Flor Suarez Sanchez
CICLO:
2018 - I
FECHA DE ENTREGA
29/05/18
MAYO 2018
LIMA-PERÚ
1
INDICE
OBJETIVOS ……………………………………..………………………… 3
CONCLUSIONES ……………………………………………………..…… 10
RECOMENDACIONES ………………………………………………………11
CUESTIONARIO………………………………………………………………12
BIBLIOGRAFIA………………………………………………………… 14
ANEXOS…………………………………………………………………
2
OBJETIVOS
FUNDAMENTO TEORICO
En el curso de la precipitación de los cationes del III grupo analítico en formas de sulfuros e
hidróxidos, se obtienen a menudo sistemas coloidales (disoluciones coloidales, sales). Así
mismo los sulfuros del grupo III analítico se disuelven en ácidos diluidos y no precipitan por
acción del, sulfuro de hidrogeno de las disoluciones ácido clorhídrico.
En el grupo III encontramos dos subgrupos divididos por sus propiedades. Al primer sub
grupo pertenecen los iones Fe+3 , Al 3+, Cr 3= ; que manifiestan semejanza en su capacidad
de precipitación en forma de fosfatos poco solubles en agua, e incluso en ácido acético a
este mismo subgrupo pertenecen los iones Fe2+, que se oxidan fácilmente a iones Fe3+.
Al segundo subgrupo pertenecen los iones Zn2+, Mn2+, Ni2+ que precipitan por acción del
(NH4)2 S en forma de sulfuros y forman precipitados solubles.
A diferencia de los sulfuros de los cationes de los grupos analíticos IV y V bien solubles en
agua, los cationes de los grupos I, II y III forman por acción de los iones sulfuros unos
compuestos que son prácticamente en agua.
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Por lo consiguiente, la acción de los iones sulfuro, se utilizan en el desarrollo sistemático
para separar los grupos analíticos II y III de los grupos IV y V. No obstante, los aniones
sulfuros de un ácido muy débil H2S.
Sistemas coloidales
Para evitar este inconveniente hace falta tomar ciertas precauciones destinadas a prevenir
la formación de soluciones coloidales o a destruirlas si estas ya se formaron.
Recordaremos que representan las soluciones coloidales y cuáles son sus propiedades más
importantes para la química analítica.
Coprecipitación
El tipo de iones extraños que adsorbe el precitado en cada caso concreto depende, en gran
parte, de las condiciones de precipitación.
En algunos casos el control previo del medio con ayuda de un indicador no es suficiente.
Por ello, en el análisis cualitativo se utilizarán otros métodos más exactos de determinación
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de la concentración de los iones hidrógeno o pH, se usan potenciómetros pH-metros de
laboratorio dedicados a la medición del pH de las diluciones acuosas.
Uno de los métodos más sencillos es el método colorimétrico, este se basa en el uso de los
reactivos que cambian de color en concentración de iones hidrógeno. Tales reactivos
adquieren el nombre de indicadores.
Hierro, cromo, titanio, uranio circonio, torio, lantánidos vanadio y berilio (sub grupo III A).
Níquel, cobalto, manganeso y cinc (sub grupo III B).
Níquel; posee el grado de oxidación (II) en los compuestos más importantes y corrientes,
los solubles originan el catión Ni 2=, verde, forma complejos solubles de Ni (IV) de color rojo
en la dimetilglioxima de útil aplicación analítica.
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Cobalto; pertenece al grupo VII de transición en sus componentes funciona con los grados
de oxidación (IV) en compuestos cuya existencia está dada en condiciones experimentales
muy restringidas.
Manganeso; funciona con todos los grados de oxidación del (I) al (VII) debido a las
posibilidades de combinación, los compuestos que forman son numerosos pudiéndose
estudiar bien las variaciones con la estabilidad de los distintos iones y compuestos en medio
acuoso en función del grado de oxidación.
Hierro; se encuentra en el grupo VIII de transición junto con el Co y el Ni, tiene estructura
cortical que responde a la expresión 3d6, 4s2, ordinariamente funciona con los grados de
oxidación (II) y (III) originando compuestos ferrosos y férricos, respectivamente en
condiciones excepcionales.
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PARTE EXPERIMENTAL
REACTIVOS
Los materiales a usar para la precipitación de los cationes del grupo III incluyen:
Cloruro de amonio NH4Cl
Peróxido de sodio Na2O2
Hidróxido de amonio NH4OH
Carbonato de sodio Na2CO3
Sulfuro de sodio Na2S
Cianuro férrico de potasio K4Fe(CN)6
Ácido clorhídrico HCl
Clorato de potasio KClO3
Sal de Bórax B4O7Na2
Ácido nítrico HNO3
Acetato de amonio (NH4)C2H3O2
MATERIALES
Vasos de precipitado
Embudo de vidrio
1 bagueta
8 Tubos de ensayo
1 pinza
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Procedimiento experimental
1. La solución entregada contiene los cloruros de los metales del grupo III, añadimos
gotas (3-4) de NH4Cl 5N, no hay cambio alguno (Anexos Fig.1).
Luego alcalinizamos la solución con NH4OH (usamos papel tornasol como indicador).
Se obtiene una sustancia pardo (Anexos Fig.2, 3).
Se le añade 3 gotas de Na2S y cambiará a un color oscura, complete la precipitación.
Filtre y deseche la solución pasante (Anexos Fig.4, 5).
2. El precipitado obtenido contiene: CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH) 3, Cr(OH)3,ZnS será
pasado a un vaso con ayuda de 10 ml de HCl 12N agitamos el contenido del vaso y
filtramos. Conserve la solución filtrada (Anexos Fig.6).
3. El precipitado obtenido en 2) está formado por: CoS, NiS, se divide en dos partes:
Reconocimiento del cobalto:
Con ayuda de un alambre de platino (o micrón) y bórax sólido se prepara una perla y
se adhiere a la parte del precipitado (Anexos Fig.7).
DATOS Y OBSERVACIONES
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Grupo III Forma Color Fórmula Reactivos usados
(NH4)C2H3O2 + calor
Precipitado Amarillo BaCrO4
+ BaCl2
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La formación de perlas depende de la cantidad de precipitado obtenido.
Cada catión tiene un color característico distinto de acuerdo a los
CONCLUSIONES
El cobalto con el níquel una de sus diferencias es que con exceso de hidróxido de amonio el
precipitado formado con el níquel se disuelve el precipitado mientras que el precipitado del
cobalto se mantiene igual y varia su coloración.
Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos correspondientes a los
grupos I y II; pero son precipitados en solución alcalizada con hidróxido de amonio en
presencia de cloruro de amonio.
RECOMENDACIONES
Limpiar muy bien los tubos de ensayo antes de realizar las reacciones para que de
esa forma las impurezas que contienen en su interior los tubos no afecte o altere las
reacciones que se producirán en el laboratorio.
Colocar correctamente el papel filtro para que de esa forma este logre capturar todo
el precipitado que se ocasiono en la primera reacción.
Tomar nota de la textura y el color de las reacciones que se realizaron en la práctica
de laboratorio y si es posible tomar fotos a cada una de estas reacciones.
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La precipitación completa nos permite una buena separación de los cationes, debe
realizarse con cuidado, ya que un exceso o defecto de reactivo precipitante dificultaría
la realización de la práctica.
Realizar una correcta precipitación completa, para no tener complicaciones con la
identificación de otros cationes en el futuro o evitar que estos reacciones.
Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos pueden
ser muy concentrados y causar lesiones a los estudiantes.
Realizar los experimentos en los lugares indicados (campana de extracción) para no
contaminar el laboratorio y a los estudiantes.
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CUESTIONARIO
1. ¿cual es intervalo de pH que se asocia a la solución buffer NH4Cl - NH4OH?
Según la ecuación:
𝐾𝑏N𝐻4 OH = 1.8𝑥10−5 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 = 5𝑀 N𝐻4 OH = 15M
[𝑠𝑎𝑙]
𝑝𝑂𝐻 = 𝑝𝐾𝑏 + 𝑙𝑜𝑔( )
[á𝑐𝑖𝑑𝑜]
[5]
𝑝𝑂𝐻 = −𝑙𝑜𝑔(1.8𝑥10−5 ) + 𝑙𝑜𝑔( )
[15]
2. ¿Por qué los cationes del grupo III se dividen en sub-grupos? ¿Por qué el
Na4S no precipita a todos los cationes del grupo III en medio básico?
A veces puede observarse una solubilidad elevada en los sulfuros debido a la formación de
iones complejos bastante estables. Esto también se observa en los hidróxidos de
magnesio, manganeso, hierro divalente, etc. Los cuales son bien solubles en sales de
amonio debido a la fijación de OH- en una base débil NH4OH.
Al mismo tiempo Fe(OH)3, Al(OH)3 y Cr(OH)3, cuyos productos de solubilidad son muy
pequeños, no se disuelven en sales de amonio. Este fenómeno se aprovecha en el curso
de análisis para separar los cationes del grupo III en dos subgrupos.
La precipitación completa de los cationes del grupo III por el Na2S se obtiene con el
pH=8,7 pero no se puede olvidar que las soluciones de las sales de los cationes del grupo
III presentan sin ser acidificadas, una reacción acida debido a su hidrolisis. Además, el
propio Na2S, siendo un ácido, al disolverse en agua disminuye el pH aproximadamente
hasta pH=4 y durante la formación de los precipitados de los sulfuros de los cationes del
grupo III se acumulan los iones H+ disminuyendo así el pH aún más. Por eso los sulfuros
del grupo III no precipitan en general cuando se hace pasar el Na2S a través de la solución
analizada. Para lograr la precipitación completa de todos los cationes del grupo III por
acción del Na2S, es necesario previamente introducir una mezcla amortiguadora que
mantenga un pH prácticamente constante.
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3. Analice y explique ¿Por qué el Co+2 interfiere en el reconocimiento del Ni+2 al
preparar la perla de bórax? ¿Qué reactivo puede sustituir al dimetilglioxima?
Interfiere en la percepción del color rojo rosado formado en la perla por el Ni+2 ya
que este se apreciaría de color violeta en presencia de Co+2 ya que el cobalto
aporta una coloración azul a la perlaformada.
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en vez de ácido sulfúrico se puede usar (NH4)2S .
5. En la identificación del Fe+2 se requiere el uso de Na2O2 y Na2CO3 ¿Podrían
ser reemplazados por H2O2 y NaHCO3?
Después de agregar el NH3 Y el NH4Cl para precipitar los cationes del grupo IIIA
en este caso el Fe(OH)3 , por lo tanto si puede ser reemplazado por H2O2 y
NaHCO3 , ya que el Fe(OH)3 es insoluble mientras que los otros cationes son
solubles.
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𝐾𝑝𝑠 = (3𝑆)3 (𝑆)
Reemplazado: S=5.2x10-9
𝐾𝑝𝑠 = 1.97451𝑥10−32
Para un pH=9
−𝑙𝑜𝑔([𝐻]) = 9
[𝐻] = 10−5
𝐴𝑙𝑂𝐻3 → 𝐴𝑙 + 3𝑂𝐻
c - -
c-s s [𝐻] + 3s
8. Preguntas.
a)¿Cuál de los sulfuros precipitara primero?
Primero precipitara el sulfuro con menor solubilidad , el que tiene menor producto
de solubilidad es sulfuro de coblato. CoS.
b)¿Qué valor tendrá la concentración de S cuando precipite el primer
sulfuro?
5.99x10-14
c)¿Qué valor tendrá la concentración de S cuando precipite el segundo
sulfuro?
5.88x10-20
d)¿Qué valor tendrá la concentración del primer ion S cuando empieze la
formación del segundo precipitado?
Es la diferencia de concentración del ion S
5.99x10-14-5.88x10-20=5.99x10-14
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9. ¿Que precauciones debe tener al utilizar los cristales de KClO4 al preparar la
perla que evidencie la presencia del catión Mn+2?¿Que otros usos se asocian
a este reactivo?
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BIBLIOGRAFÍA
Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta Edición. Buenos Aires
1974.
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ANEXOS
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Fig. 7 Fig. 8
Fig. 10
Fig. 9
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Fig. 11
Fig. 12
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