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FACULTAD DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA

CARRERA DE INGENIERIA DE MINAS

“ENSAYO AL FUEGO”

CURSO: Metalurgia Extractiva

DOCENTE: Ing. Metal. John Bejarano Guevara

ALUNMO: Yestin Tapia Saenz

TURNO: Mañana (LUNES, 07:15 a 10:30)

GRUPO: N. 04

TRUJILLO – PERÚ
2018

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MISIÓN
Somos una Universidad Católica que brinda

Formación humana integral basada en valores

cristianos, contribuye mediante la investigación

e innovación al desarrollo de la sociedad.

VISIÓN

La Universidad Católica de Trujillo Benedicto XVI, al


celebrar sus Bodas de Plata:

• Es una universidad acreditada.


• Es reconocida por formar profesionales
competentes con calidad moral y ética.
• Se orienta a la solución de problemas basada
en la investigación científica, la creación y
aplicación de nuevas tecnologías.

Responsabilidad Respeto
Servicio

Verdad Solidaridad

Calidad Libertad

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INDICE

INTRODUCCIÓN .............................................................................................................................. 4
ENSAYO AL FUEGO ...................................................................................................................... 5
I. OBJETIVOS .............................................................................................................................. 5
II. FUNDAMENTO TEÓRICO .................................................................................................... 5
2.1. DEFINICIONES DE LOS PROCESOS POR VIA SECA ........................................... 5
2.1.1. Muestreo .................................................................................................................... 5
2.1.2. Secado ....................................................................................................................... 6
2.1.3. Tostación.................................................................................................................... 6
2.1.4. Fundición.................................................................................................................... 6
2.1.5. Copelación ................................................................................................................. 7
2.2. REACTIVOS UTILIZADOS PARA EL ANÁLISIS DEL MINERAL POR VÍA SECA. ........ 8
2.2.1. Litargirio ..................................................................................................................... 8
2.2.2. Bicarbonato de sodio ............................................................................................... 8
2.2.3. Bórax .......................................................................................................................... 8
2.2.4. Sílice ........................................................................................................................... 9
2.2.5. Harina ......................................................................................................................... 9
2.2.6. Ácido Nítrico .............................................................................................................. 9
2.2.7. Plata Electrolítica ...................................................................................................... 9
III. REACTIVOS, INSTRUMENTOS, EQUIPOS, HERRAMIENTAS Y MATERIALES .............. 10
3.1. Reactivos ......................................................................................................................... 10
3.2. Instrumentos .................................................................................................................... 10
3.3. Equipos ............................................................................................................................ 10
3.4. Herramientas y materiales ............................................................................................ 10
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ............................................................................. 12
V. CALCULOS ......................................................................................................................... 18
VI. RESULTADOS ................................................................................................................... 18
VII. CONCLUSIONES............................................................................................................... 19
VIII. RECOMENDACIONES ..................................................................................................... 20
IX. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ............................................................................... 21
X. ANEXOS .............................................................................................................................. 22

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INTRODUCCIÓN

El ensayo al fuego es el método más utilizado para la determinación de oro y plata en menas
y concentrados, por su simplicidad y confiabilidad de resultados. El método tradicional
consiste en mezclar la muestra portadora de oro con una mezcla fundente para formar 2
fases; una fase metálica que contiene los metales preciosos y el metal colector, y una fase
escoria, que contiene básicamente los óxidos y silicatos de los otros metales presentes en
la muestra que se está analizando.

El ensayo al fuego es uno de los procesos más antiguos que aún es utilizado para la
obtención de oro y plata a partir de una mezcla de fundentes que son llevados a alta
temperatura para que estos reaccionen y se puedan extraer del mineral los metales
deseados que en este caso es el oro y la plata.

El ensayo al fuego para el análisis de oro, plata y otros metales preciosos consta de dos
partes. La primera consiste en la separación de los metales preciosos de los otros
constituyentes de la mena o concentrado mediante fusión, con ayuda de un metal colector.
La segunda parte del ensayo al fuego se encarga de la separación de los metales preciosos
del metal colector, lo que se hace generalmente por medio de la copelación.

En el siguiente trabajo se estudiará una muestra de mineral fino para saber qué cantidad
de oro y plata se encuentran presente en este.

Antecedente

La posibilidad de utilizar cobre (Cu) como colector en el método de ensayo al fuego. El


cobre es un metal que funde a 1437 K, por lo que la formación de vapores de este elemento
es difícil de lograr. El cobre es un oligoelemento esencial para la vida, ya que este elemento
en el organismo promueve la formación de glóbulos rojos normales, los cuales ayudan a
convertir el hierro a su forma férrica, el cual es la forma más útil del hierro en el organismo.
Adicionalmente, ayuda a transportar hierro hacia y desde los tejidos. El cobre tiende a
situarse en los órganos de alta actividad metabólica, incluyendo el hígado, cerebro, riñones
y corazón. Además, 20 enzimas tienen funcionalidades que dependen del cobre.

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ENSAYO AL FUEGO

I. OBJETIVOS
 Determinar y obtener la ley del oro y plata mediante el proceso por vía seca llamado
Ensayo al Fuego.
 Reconocer los equipos, reactivos e instrumentos necesarios para realizar el
ensayo.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

El método de ensayo al fuego o vía seca se fundamenta en la pulverización completa del


mineral, tamizado y su posterior fundición en crisol conjuntamente con oxido de plomo y
otras sustancias apropiadas para la formación de la escoria. Es una técnica empleada para
colectar el oro (y también otros metales como la plata, platino, etc.) con plomo en estado
líquido a temperaturas entre 900 °C – 1000°C.

La fundición se inicia en el horno a la temperatura de 850°C y se sube gradualmente hasta


950°C, en más o menos 50 minutos. En los primeros minutos se reduce algo de plomo
desde litargirio. Al subir la temperatura se desarrollan las reacciones químicas y la masa
entra en agitación violenta reduciéndose el plomo y estas pequeñas “gotitas” de plomo
atrapan a las partículas de oro y plata.

2.1. DEFINICIONES DE LOS PROCESOS POR VIA SECA


2.1.1. Muestreo

El muestreo es el proceso de selección de una porción de muestra que represente el todo


(pilas de mineral). Es una actividad que se desarrolla en toda industria como parte del
control, por lo general el muestreo se realiza en las materias primas, durante las etapas del
proceso, en los productos y finalmente en los relaves para determinar la cantidad y calidad
de cada una de las partes que los componen.

Tener en cuenta lo siguiente:

 Verificar la balanza
 Verificar la granulometría de la muestra

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2.1.2. Secado

Mediante el proceso de secado se elimina la humedad del material, que aporta agua no
unida químicamente: el agua de cristalización. En general, para secar los sólidos húmedos
se les trata con los gases calientes resultantes de la combustión de combustibles fósiles.
En el proceso de secado, la cantidad de calor necesaria es igual a la del calor requerido
para evaporar la humedad del material sólido.

2.1.3. Tostación

El proceso de tostación por lo general usado para recursos sulfurados de metales es uno
de los más importantes y el más complejo de todas las operaciones unitarias.

Este proceso se lleva a cabo por calentamiento de sulfuros en aire o en oxígeno. Un mineral
de sulfuro o concentrado está expuesto a la tostación para lograr uno o más de los
siguientes objetivos:

 oxidación parcial que causa pérdida de parte del contenido de azufre;


 oxidación a sulfatos, el cual es esencialmente denominado tostación de
sulfatación;
 remoción o eliminación completa del azufre, por ejemplo, la conversión a óxidos, el
cual es esencialmente denominado tostación muerta.
2.1.4. Fundición

Consiste en producir una fusión de la muestra usando reactivos fundentes adecuados para
obtener dos fases liquidas: una escoria constituida principalmente por silicatos complejos y
una fase metálica constituida por plomo, el cual colecta los metales nobles de interés (Au y
Ag).

Los líquidos se separan en dos fases debido a su respectiva inmiscibilidad y gran diferencia
de densidad, estos solidifican al enfriar. El plomo solido es separado de la escoria como un
regulo.

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Se recomienda las siguientes temperaturas de fusión: 850 – 950 C por un tiempo
aproximado de 60 – 90 minutos.

2.1.5. Copelación

La copelación es un proceso de oxidación a altas temperaturas por lo cual los metales


nobles se separan de todas las impurezas o metales no nobles que pueden acompañarlos.

Las impurezas (metales) se mezclan con el plomo sobre la copela y después de someterse
a altas temperaturas y una atmosfera oxidante.

Durante este proceso a medida que el plomo se oxida, este promoverá la oxidación de otros
metales no nobles y formara compuestos fusibles que serán absorbidos por la copela.

Copelación del Regulo

El proceso de copelación tiene por objeto la separación del oro- plata del plomo que se
colectó en las fusiones además de tras impurezas existentes en las muestras de mineral.
Las propiedades que tienen los metales preciosos de ser inoxidables a una alta
temperatura. Consiste en separar oro y plata metálicos del plomo. En éste método, el plomo
empieza a oxidarse y al mismo tiempo se absorbe en la copela a medida que transcurre el
tiempo mientras la temperatura se mantiene constante.

La oxidación y absorción del plomo ocurren hasta el punto en el cual el oro y la plata forman
un botón libre de plomo, en este momento pasa del estado líquido al estado metálico, hay
un estado especial en el que se produce un relámpago, el cual, si la temperatura es muy
alta y la cantidad de plata muy grande, habrá perdidas por proyección.

2.1.6. Para obtener la ley de oro se aplica la siguiente ecuación:

PESO DEL ORO REFUGADO


Ley de Au (g/TM) = X 106
PESO DE LA MUESTRA

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2.1.7. Para obtener la ley de plata cuando se utiliza encuarte se aplica la
siguiente ecuación:

PESO DEL DORE − PESO DE ENCUARTE − PESO DEL ORO REFUGADO


Ley de Ag (g/TM) = PESO DE LA MUESTRA
X 106

2.2. REACTIVOS UTILIZADOS PARA EL ANÁLISIS DEL MINERAL POR VÍA SECA

2.2.1. Litargirio

Es el reactivo más importante en la fundición, una parte del litargirio se reduce a plomo
metálico mediante el almidón o cualquier otro reductor. Desempeña el papel de colector del
oro y la plata contenida en el mineral. El resto del litargirio actúa en parte oxidando las
impurezas metálicas o bien pasa a formar la escoria al estado de silicato de plomo o bien
es posible que llegue a formar plumbatos con los óxidos metálicos.

Es un fundente básico que funde a 883°C, formando diferentes tipos de silicatos y


mezclados todos ellos con punto de fusión alrededor de 750°C. Estos silicatos cuando son
mezclados en una escoria con otros componentes tienden a. bajar su punto de fusión.

2.2.2. Bicarbonato de sodio

La acción del bicarbonato de sodio produce grandes cantidades de gases por cuya razón
la mezcla fundente tiende a subirse, proyectando partículas de la masa fundida sobre las
paredes del crisolo fuera de él.

Es un poderoso fundente básico que transforma los sulfuros alcalinos a sulfatos en


presencia de aire fundiendo a 852°C, combinándolo con sílice dan silicatos fusibles

2.2.3. Bórax

El bórax se funde a 743ªc, lo cual disminuye el punto de fusión para toda la carga. Cuando
se funde es muy viscoso, pero a altas temperaturas se convierte en un ácido fluido fuerte
el cual disuelve y capta prácticamente todos los óxidos metálicos (tanto ácidos como
básicos).

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Como fundente de baja temperatura facilita la escorificación de los minerales y al mismo
tiempo baja el punto de fusión de todas las escorias, también es importante considerar que
la adición de bórax a la muestra produce una fusión quieta y ordenada sin proyecciones.

2.2.4. Sílice

Es un fundente ácido, cuya temperatura de fusión es de 1 755°C.

La sílice actúa como un escorificador del fierro principalmente. Se combina con óxidos
metálicos para formar cadenas de silicato estables. Las escorias con alto contenido de sílice
son extremadamente viscosas y retienen excesivamente metálicos en suspensión.

Origina una mejor fluidez a la escoria ayudando con ello a proteger el crisol en el caso de
corrosión que origina el litargirio.

2.2.5. Harina

La harina se utiliza en minerales de óxidos, la harina actúa como un agente reductor, el


objetivo es obtener un regulo de 25-30 gr es por eso que la harina lo reduce al Pb en óxido
de plomo (PbO) en estado líquido, además de liberar anhídrido sulfuroso.

2.2.6. Ácido Nítrico

El ácido nítrico puro se emplea para disolver minerales sulfurados y fosfatados. El ácido
nítrico es un agente oxidante muy fuerte. El ácido nítrico puro no es usado en disolver
muchos metales, aleaciones y óxidos debido a la formación de películas de nitratos básicos
sobre superficies, lo cual retarda la disolución. El ácido nítrico como solvente es por tanto
usado en una mezcla con otros ácidos y reactivos.

2.2.7. Plata Electrolítica


Se usa plata metálica pura laminada para encuartar en los análisis de oro a fin de obtener
así una aleación de oro y plata con un exceso de este último metal. Para poder separar bien
el oro de la plata que contenga el mineral. Es necesario recordar que la plata es un metal
que acompaña siempre al oro en los minerales, en mayor o menor proporción.

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III. REACTIVOS, INSTRUMENTOS, EQUIPOS, HERRAMIENTAS Y
MATERIALES

3.1. Reactivos
 Litargirio
 Bicarbonato de sodio
 Bórax
 Sílice
 Harina
 Ácido nítrico
 Plata electrolítica

3.2. Instrumentos
 Balanza de precisión portátil
 Balanza analítica
 Matraz de 250 ml (con medida desde 25ml) o matraz de 125 ml
(con medida desde 25ml) o probeta de 100ml.
 Jeringa de 5ml
 Vaso de precipitación de 100ml

3.3. Equipos
 Horno tipo mufla
 Plancha de calentamiento o cocina eléctrica

3.4. Herramientas y materiales


 Crisol para fundir de 30gr
 Copela para fundir #8
 Lingotera
 Escorificadores de 3 1/2 pul.
 Crisol de porcelana forma alta con tapa de 20ml
 Tenazas para crisoles
 Tenazas para copelas

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 Bandejas para mineral
 Mascarilla
 pares de guantes gruesos
 Lentes
 2 Litros de agua destilada
 Protector de fundición (guantes largos hasta el codo, careta y
mandil)
 Una caja de guantes de látex
 Frascos plásticos con tapa rosca de 200 ml
 goteros (solo goteros) – No goteros de ojos.
 Tizas
 Martillo
 Alicate o pinza gruesa
 Cucharas
 Pares de guantes de trabajo
 Mandil de trabajo (Blanco)
 Muestra de mineral pulverizado o molido malla # -140 (200 – 250 gr)
 Trapos industriales
 Una lata
 Lapicero marcador

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IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
 Recepción de la muestra 20 g.
 El mineral pulverizado en una bandeja, se hace el cuarteo con una cuchara, sacar
un poco de mineral de cada cuadro hasta completa los 20 g.

 Preparación del flux: se preparó 104 g de fundente con las siguientes cantidades de
reactivos.
Reactivo Cantidad (g)
Litargirio (PbO) 42 g
Bicarbonato de sodio (NaHCO3) 26 g
Bórax (Na2B4O7) 26 g
Sílice (SiO2) 6g
harina 4g

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 Se mezcla el flux con la muestra del mineral, se homogeniza en un crisol.

 Fundición: llevar el crisol al horno de fundición a una temperatura entre 900 - 950°C
por un tiempo de aproximadamente 50 a 60 min.

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 Retirar el crisol del horno con las tenazas, verter el contenido del crisol en la lingotera
previamente limpia y completamente seca.

 Dejar enfriar, retirar la escoria de la lingotera, golpeando con un martillo para liberar
el regulo del plomo.

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 Darle forma de cubo al regulo y luego colocarlo en la copela previamente calentada.
El peso del regulo fue de 7.31g.

 Añadir el encuarte de plata para facilitar la separación del oro y plata. La cantidad
de plata añadida fue de 0.006 g de plata (Ag).
 Colocar la copela en el horno de copelación. Cuando el plomo se haya fundido
entreabrir para que entre una corriente de aire y así oxidar el plomo. Dejar por 30
min.

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 Retirar la copela del horno, extraer y laminar el dore, que obtuvo un peso de 0.0526
g

 Ubicar el dore en una capsula de porcelana sobre la cocina eléctrica a una


temperatura de 80°c adicionando ácido nítrico con dilución.

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Diagrama de Flujo del Proceso

TRITURACION SECUNDARIA (3” A 2”)


TRITURACION PRIMARIA (8” A 6")

MUESTREO DE TORTA (300 – 400 g) TRITURACION TERCIARIA (1/4”, 1/8”, ½”)

PULVERIZACION O MOLIENDA (MALLA


LABORATORIO (SECADO 100°C)
140 – 200 PASANTE)

FUNDICION (950°C) MEZCLA DE MUESTRA CON


FUNDENTES

OBTENCION DEL REGULO (MEDIANTE PESO ENTRE 17 – 25 g


LA COLADA)

COPELACION (850°C)
UNION DEL REGULO Y EL ENCUARTE

OBTENCION DEL DORE

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V. CALCULOS
Datos:
Peso de la muestra = 20 g
Peso del encuarte = 0.006 g
Peso del dore = 0.0526 g
Peso del Au refugado = 0.000200 g

 Para obtener la ley de oro se aplica la siguiente ecuación:

𝐏𝐄𝐒𝐎 𝐃𝐄𝐋 𝐎𝐑𝐎 𝐑𝐄𝐅𝐎𝐆𝐀𝐃𝐎


Ley de Au (g/TM) = X 𝟏𝟎𝟔
𝐏𝐄𝐒𝐎 𝐃𝐄 𝐋𝐀 𝐌𝐔𝐄𝐒𝐓𝐑𝐀

𝟎.𝟎𝟎𝟎𝟐𝟎𝟎
Ley de Au (g/TM) = 𝟐𝟎
X 𝟏𝟎𝟔

= 10 g/TM

 Para obtener la ley de plata cuando se utiliza encuarte se aplica la ecuación


siguiente:

𝐏𝐄𝐒𝐎 𝐃𝐄𝐋 𝐃𝐎𝐑𝐄 − 𝐏𝐄𝐒𝐎 𝐃𝐄 𝐄𝐍𝐂𝐔𝐀𝐑𝐓𝐄 − 𝐏𝐄𝐒𝐎 𝐃𝐄𝐋 𝐎𝐑𝐎 𝐑𝐄𝐅𝐎𝐆𝐀𝐃𝐎


Ley de Ag (g/TM) = X 𝟏𝟎𝟔
𝐏𝐄𝐒𝐎 𝐃𝐄 𝐋𝐀 𝐌𝐔𝐄𝐒𝐓𝐑𝐀

𝟎.𝟎𝟓𝟐𝟔 − 𝟎.𝟎𝟎𝟔 − 𝟎.𝟎𝟎𝟎𝟐𝟎𝟎


Ley de Ag (g/TM) = 𝟐𝟎
X 𝟏𝟎𝟔

=2320 g/TM

VI. RESULTADOS

De la práctica realizada se obtuvo las siguientes leyes:


Ley de Au = 10 g/TM

Ley de Ag = 2320 g/TM

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VII. CONCLUSIONES

 En los trabajos realizados en laboratorio químico la operación de toma y preparación


de muestras influye directamente en los reportes de leyes de dichas muestras, así
llegar a un buen resultado.

 La calidad de los materiales, herramientas y equipo que se usen para el análisis de


oro y plata deben de ser de calidad, y minimizar los errores de ensayo por materiales
y/o equipos.

 El proceso por vía seca llamado ensayo al fuego es uno de los métodos más
utilizados para la obtención del metal precioso tales como los son el oro y la plata.

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VIII. RECOMENDACIONES

 Evitar la contaminación de la muestra y tener una adecuada supervisión al momento


de su preparación.
 Durante la copelación, se recomienda precalentar las copelas para así poder
eliminar toda la humedad que esta pueda contener.
 Siempre al momento de iniciar el trabajo en fundición y copelación verificar el estado
de los hornos.
 Utilizar la adecuada indumentaria para la manipulación de los reactivos

 Se recomienda utilizar la indumentaria adecuada para manipular los crisoles al


momento de colocarlos en el horno prendido.
 Se debe utilizar equipos de protección para altas temperaturas, durante la fusión y
el vaciado del fundente.

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IX. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 Vargas, Juan (1990), “Metalurgia del oro y la plata”San Marcos – Lima


 Álvarez A., Miranda S., y Rodríguez J., 1993, CERTIFICACIÓN QUÍMICA DEL
PRODUCTO FINAL DE LAS PLANTAS DE ORO (DORÉ), Centro de
Investigaciones para la Industria Minero Metalúrgica (CIPIMM), Varona No. 12028,
Boyeros, Ciudad de La Habana, Cuba, 150 pp.
 Pacheco, P. E. (2008), Entrenamiento de Laboratoristas Químicos y Metalúrgicos
Para Operaciones Mineras, Arequipa.
 http://es.scribd.com/doc/65456849/Procedimiento-Oro-Plata

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X. ANEXOS

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