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PRACTICA N° 5
1. Alcance
1.1 Este Método de Ensayo especifica un procedimiento para la determinación de la viscosidad
cinemática, , en productos de petróleo líquidos, tanto transparentes como opacos, mediante la
medición del tiempo en que un volumen de líquido fluye bajo efecto de la gravedad a través de
un viscosímetro capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinámica, , se obtiene multiplicando
la viscosidad cinemática, , por la densidad, , del líquido.
1.2 El resultado obtenido con este Método de Ensayo depende del comportamiento de la muestra y
puede ser aplicado a líquidos para los que la resistencia al corte y los rangos del corte son
proporcionales (comportamiento del flujo Newtoniano). Sin embargo, si la viscosidad varía
significativamente con el régimen de corte, probablemente se obtengan diferentes resultados con
viscosímetros de capilares de diámetro distinto. Se ha incluido el procedimiento y precisión para
combustibles residuales que ante ciertas condiciones presentan comportamiento no Newtoniano.
1.3 El rango de viscosidades cinemáticas comprendido en este Método de Ensayo es de 0.2 a 300
000 mm2/s (Ver Tabla A1.1) para toda temperatura (Ver puntos 6.3 y 6.4). La precisión ha sido
determinada solamente para el caso de estos materiales, los rangos de viscosidad cinemática y
las temperaturas, conforme se observa en la Nota al Pie de la sección Precisión.
1.4 Los valores mencionados en unidades SI serán tomados como estándar. La unidad SI usada en
este método de ensayo para la viscosidad cinemática es de mm2/s, y la unidad SI usada en este
método para la viscosidad dinámica es mPa·s. Para referencia del usuario, 1 mm2/s = 10-6 m2/s
= 1cSt y 1 mPa·s= 1 cP = 0.001 Pa·s.
2. Terminología
2.1 Ver también, el Vocabulario Internacional de Metrología.1
2.2 Definiciones:
2.2.1 Termómetro Digital de Contacto (DCT), n – un dispositivo electrónico que consiste de un
funcionamiento digital que se asocia a una prueba de sensor de temperatura.
2.3.1.1 Discusión - Este dispositivo consiste en un sensor de temperatura conectado a un
instrumento de medición; Este instrumento mide la cantidad dependiente de la temperatura del
sensor, calcula la temperatura de la cantidad medida, y proporciona una salida digital. Esta
salida digital va a una pantalla digital y / o dispositivo de grabación que puede ser interno o
externo al dispositivo. Estos dispositivos se denominan a veces como una
"Termómetro digital".
2.3.1.2 Discusión - Termómetros electrónicos portátiles (PET) es un acrónimo usado a veces
para referirse a un subconjunto de los dispositivos cubiertos por esta definición.
2.3 Definiciones de términos específicos a esta Norma:
2.3.1 Viscosímetro automático, n, equipo que por partes o completo a mecanizado uno o más de
los pasos del procedimiento indicados en el punto 10 u 11 sin cambiar el principio o la técnica
del equipo manual básico. Los elementos esenciales del equipo en cuanto a las dimensiones,
diseño y características operacionales son los mismos que el método manual.
2.3.1.1 Discusión - Los viscosímetros automáticos tienen la capacidad de imitar alguna
operación del método de ensayo mientras se va reduciendo o desapareciendo la necesidad de
una participación manual o interpretación. Los equipos que determinan la viscosidad
cinemática mediante técnicas físicas diferentes a las usadas en este método de ensayo no son
considerados como viscosímetros automáticos.
2.3.2 Densidad, n – La masa por unidad de volumen de una sustancia a determinada temperatura.
2.3.3 Viscosidad dinámica, n – relación entre el esfuerzo cortante aplicado y la velocidad de
corte de un líquido.
2.3.3.1 Discusión - Algunas veces se le denomina coeficiente de la viscosidad dinámica, o,
viscosidad absoluta. La viscosidad dinámica es una medida de la resistencia al flujo o
deformación que constituye la capacidad de un material para transferir impulso en respuesta a
las fuerzas de cizallamiento externos constantes o dependientes del tiempo. Viscosidad
dinámica tiene la dimensión de masa dividida por la longitud y el tiempo y su unidad SI es
pascal veces segundo (Pa · s). Entre las propiedades de transporte de calor, la masa y la
transferencia de momento, la viscosidad dinámica es el impulso de conductividad.
2.3.4 Viscosidad cinemática, n - la relación de la viscosidad dinámica (h) a la densidad (r) de un
material a la misma temperatura y presión.
2.3.4.1. Discusión - La viscosidad cinemática es la relación entre el impulso transporte y el de
almacenamiento. Tales relaciones se denominan difusividad con dimensiones de longitud al
cuadrado dividida por el tiempo y la unidad SI es metro cuadrado dividido por segundo (m 2 /
s). Entre las propiedades de transporte de calor, la masa y la transferencia de momento, la
viscosidad cinemática es impulso de la difusividad.
2.3.4.2. Discusión - Anteriormente, la viscosidad cinemática se definió específicamente para
viscosímetros cubiertos por este método de ensayo como la resistencia al flujo por gravedad.
Más en general, es la relación entre el impulso del transporte y del almacenamiento.
1
Vocabulario Internacional de Metrología – Conceptos Básicos y Generales y Términos Asociados (VIM),
3rd ed., 2008, http://www.bipm.org/en/publications/guides/vim.html.
2.3.4.2. Discusión - Para el flujo por gravedad bajo una cabeza hidrostática dado, la carga de
presión de un líquido es proporcional a su densidad, r, si la densidad del aire es insignificante
en comparación a la del líquido. Para cualquier viscosímetro concreto regulado por este método
de ensayo, el tiempo de flujo de un volumen fijo de líquido es directamente proporcional a su
viscosidad cinemática, n, donde n = h / r, y h es la viscosidad dinámica.
5.4.2.1. La sonda DCT será inmersa más que la profundidad mínima de inmersión en un baño
a temperatura constante para que el centro de la región sensible de la sonda esté al mismo nivel
de la mitad inferior de los capilares de trabajo provistos, se conoce la profundidad mínima de
inmersión de las sondas y no es menor que la indicada. Ver Fig. 1. El extremo de los casquillos
de la sonda no deberá extenderse más allá de la parte inferior del viscosímetro. Es preferible
que el centro del elemento de detección que se encuentra al mismo nivel que la mitad inferior
del capilar de trabajo, siempre y cuando se cumplan los requisitos mínimos de inmersión.
5.4.2.2. Verificar la calibración al menos anualmente. La sonda debe ser recalibrada cuando el
valor de la revisión difiera por más de 0.01°C de la anterior calibración de sonda. La
verificación puede ser complementada con el uso de una celda de triple punto de agua, un baño
de hielo u otro dispositivo de temperatura adecuado el cual tenga un valor de temperatura
conocida de precisión adecuada. Ver el Método de ensayo E563, E1750 y E2593, para mayor
información dirigirse a las revisiones de las calibraciones.
5.4.3 Fuera del rango de 0 a 100 ° C, utilice termómetros calibrados de líquido en tubo de vidrio
de una exactitud después de la corrección de ±0,05 ° C o más, o cualquier otro dispositivo
termométrico de la exactitud igual o mejor. Cuando dos dispositivos de medición de temperatura
se utilizan en el mismo baño, que se pondrán de acuerdo en ±0.1 ° C.
5.4.4 Cuando se use termómetros de líquido en vidrio, como los que se aprecian en la Tabla
A2.1, use un dispositivo que permita magnificar la lectura del termómetro lo más próximo a 1/5
de división (por ejemplo, 0.01ºC, ó 0.02ºF) para asegurar que la temperatura de ensayo requerida
y la capacidad de control se cumplen (Ver 10.1). Se recomienda que las lecturas del termómetro
(y cualquiera de las correcciones que aparecen en los certificados de calibración de termómetros)
se registren periódicamente para demostrar su cumplimiento con los requisitos del método de
ensayo. Esta información puede resultar bastante útil, especialmente cuando se trata de ediciones
para investigación o relacionados a la exactitud y precisión del ensayo.
FIG. 1 Sensor de Temperatura Inmerso en Baño de Temperatura Constante
5.5 Dispositivo de tiempo - Use un dispositivo de tiempo, de muelles o digital, que permita la toma
de lecturas con una discriminación de 0.1 s o mejor, y tenga una exactitud dentro de los 0.07%
(Ver Anexo A3) de la lectura cuando se le pruebe a intervalos de mínimo y máximo a los tiempos
de flujo esperado.
5.5.1 Se pueden utilizar dispositivos de tiempo eléctricos si la frecuencia de la corriente es
controlada a una exactitud de 0.05% o mejor. Las corrientes alternas, como las proporcionadas
por el sistema de energía público, son controladas intermitentemente en lugar de ser controladas
de manera continua. Cuando se le usa para accionar dispositivos de tiempo eléctricos, dicho
control puede causar errores grandes en la medición del tiempo de flujo de la viscosidad
cinemática.
5.6 Baño ultrasónico, Sin calefacción — (opcional) con una frecuencia de operación entre 25 kHz a
60 kHz y una potencia de salida típica ≤100 W, de dimensiones adecuadas para contener
recipientes colocados en el interior del baño, para su uso eficaz en disipar y eliminar burbujas de
aire o gas que puedan ser arrastrados en muestras de tipo viscosas antes del análisis. Está
permitido utilizar baños de ultrasonidos con frecuencias de funcionamiento y salidas de potencia
fuera de este rango, sin embargo, es la responsabilidad del laboratorio para llevar a cabo un
estudio de comparación de datos para confirmar que los resultados determinados con y sin el uso
de este tipo de baños de ultrasonidos no tiene impacto significativo en los resultados.
6. Reactivos y Materiales
6.1 Ácido Crómico Solución de limpieza, o una que no contenga cromo, ácido fuertemente oxidante
de solución para limpieza. (Advertencia - el ácido crómico es peligroso para la salud. Es tóxico,
calificado como cancerígeno, altamente corrosivo y potencialmente peligroso cuando entra en
contacto con materias orgánicas. De usarse, protéjase el rostro y use ropa protectora incluyendo
guantes adecuados. Evite respirar el vapor. Disponga del ácido crómico pero de manera
cuidadosa en la medida que continúe siendo peligroso. Las soluciones de limpieza a base de
soluciones sin cromo y en base de ácidos oxidantes fuertes son altamente corrosivos y
potencialmente peligrosos cuando entran en contacto con los materiales, pero no presenta
problemas especiales para su manipuleo por no contener cromo.
6.2 Solvente de muestras, completamente miscible con la muestra. Fíltrelo antes de su uso.
6.2.1 En la mayoría de las muestras, los solventes volátiles de petróleo o nafta son los que mejor
se adecuan. Para el caso de combustibles residuales, puede ser necesario un lavado previo con
solvente aromático como tolueno o xileno para retirar el material asfalténico.
6.3 Solvente para secado, solvente volátil miscible con el solvente de muestra (Ver 7.2) y con el
agua (6.4). Fíltrelo antes de su uso.
6.3.1 La acetona es apropiada. (Advertencia-extremadamente inflamable).
6.4 Agua, desionizada o destilada conforme a la Especificación D 1193 o Grado 3 de la Norma ISO
3696. Fíltrela antes de usarla.
7. Normas de Referencia Certificadas de la Viscosidad
7.1 Las Normas de Referencia de la Viscosidad será certificada por un laboratorio en el que se han
demostrado el cumplimiento de todos los requisitos de la Norma ISO 17025 por evaluación
independiente. La viscosidad estándar deberá ser conforme a los procedimientos del
viscosímetro master descritos en la Norma o método de ensayo D 2162.
7.2 La incertidumbre de las Normas de Referencia Certificadas de la Viscosidad deberá figurar, para
cada valor certificado (k = 2, el 95% confianza). Véase la Norma ISO 5725 o NIST 1297.
8. Calibración y Verificación
8.1 Viscosímetros - Use solamente viscosímetros calibrados, termómetros, cronómetros conforme
se describe en la Sección 6.
8.2 Estándar de viscosidad de referencia certificada (Tabla A1.2) - Se les usa para las verificaciones
de conformidad del procedimiento del laboratorio.
8.2.1 Si la viscosidad cinemática determinada no concuerda con el rango de tolerancia aceptable,
según los cálculos del anexo 4 vuelva a chequear cada paso del procedimiento, incluyendo la
calibración del termómetro y del viscosímetro, para poder localizar la fuente de error. En el
Anexo A1 se observan mayores detalles.
NOTA 4- En las ediciones anteriores del Método de Ensayo D-445, se han utilizado límites de
±0,35% del valor certificado. Los datos base en el límite de ±0,35% no pueden ser verificadas. El
anexo A4 ofrece instrucciones sobre cómo determinar el rango de tolerancia. El rango de tolerancia
combina la incertidumbre de la Norma de Referencia Certificadas de viscosidad con la
incertidumbre del laboratorio utilizando la Norma de Referencia Certificadas de Viscosidad.
8.2.1.1 Como alternativa al cálculo en el anexo A4, los rangos aproximados de tolerancia en la
Tabla 1 se pueden utilizar.
8.2.2 La mayoría de las fuentes de error comunes se originan por partículas de suciedad alojadas
en el capilar y por errores en la medición de la temperatura. Se debe tener presente que la
obtención de un resultado correcto no excluye la posibilidad de que se presenten fuentes de error
que combinados se equilibren.
8.3 La constante de calibración C, depende de la aceleración de la gravedad en el lugar de la
calibración y ésta deberá ser, por lo tanto, realizada por un laboratorio de normalización con la
aplicación conjunta de la constante del equipo. Cuando la aceleración de la gravedad, g, difiera
en más del 0.1%, corrija la calibración de la siguiente manera:
C2 = (g2/g1) * C1 (1)
Donde los subíndices 1 y 2 indican el laboratorio de normalización y el de ensayo,
respectivamente.
9. Procedimiento General para la Viscosidad Cinemática
9.1 Adapte y mantenga el baño del viscosímetro a la temperatura deseada dentro de los límites
establecidos en el punto 6.3.1 tomando en cuenta las condiciones del Anexo A2 y las
correcciones registradas en los certificados de calibración de termómetros.
9.1.1 Los termómetros deberán conservarse en posición vertical, en las mismas condiciones de
inmersión que cuando se les calibra.
9.1.2 Se recomienda, a fin de poder lograr una medición de temperatura más confiable, el uso de
dos termómetros que tengan certificados de calibración válidos (Ver 6.4).
9.1.3 Ellos deberán ser observados, con un lente acoplado que ofrezca una ampliación de
aproximadamente 5 veces, y adaptados para eliminar los errores de medición en la lectura.
9.2 Seleccione un viscosímetro limpio, seco, calibrado, con un rango que comprenda la viscosidad
cinemática estimada (esto es, de amplia capilaridad para líquidos muy viscosos, y otro con una
capilaridad más estrecha, para líquidos con mayor fluidez). El tiempo de flujo no deberá ser
menor a 200s ni mayor al establecido en la Especificación D 446. Tiempos de flujo menores de
200 segundos son permitidos en viscosímetros automatizados, siempre que cumplan los
requisitos establecidos en el punto 6.1.2.
9.2.1 Los detalles específicos para la operación varían en los diferentes tipos de viscosímetros
que se observan en la Tabla A1.1. Las instrucciones para la operación de los diferentes tipos de
viscosímetros se encuentran en las Especificaciones D 446.
9.2.2 Cuando la temperatura para el ensayo esté por debajo del punto de rocío, cargar el
viscosímetro de manera adecuada conforme se describe en el punto 11.1. Para asegurar que la
humedad no se condense ni congele en las paredes del capilar, cargar la muestra en el bulbo del
capilar de trabajo y controle el tiempo, coloque los tapones en los tubos a fin de conservar la
porción de muestra en su lugar, e inserte el viscosímetro dentro del baño. Después de la inserción,
deje que el viscosímetro alcance la temperatura dentro del baño, y retire los tapones. Cuando
realice determinaciones de viscosidad manualmente, no use aquellos viscosímetros que no
pueden ser removidos del baño, a temperatura constante, para cambiar la muestra.
TABLA 1 Rango Aproximado de Tolerancia
9.2.2.1 Es permitido el uso de tubos empaquetados fijos para el secado en los extremos abiertos
del viscosímetro, pero no se requieren. De usarse, estos tubos para secado deberán encajar con
el diseño del viscosímetro y no restringir el flujo de la muestra por presión creada en el equipo.
9.2.3 Los viscosímetros que se utilizan para fluidos de silicona, fluorocarbonos, y otros líquidos
difíciles de retirar mediante la aplicación de un agente de limpieza, deberán ser reservados para
el uso exclusivo de estos fluidos excepto durante su calibración. Sin perjuicio de dichos
viscosímetros a las verificaciones de la calibración a intervalos frecuentes. Los lavados con
solvente hechos en estos viscosímetros, no deben volver a usarse en otros viscosímetros.
10.1.1 En general, los viscosímetros usados en los líquidos transparentes son del tipo que
aparecen en la Tabla A1.1, A y B.
10.1.2 Se deberá tener cuidado con la medición del tiempo de flujo en algunos productos que
presentan comportamiento similar a un gel, medición que deberá hacerse a una temperatura lo
suficientemente alta como para que dichos materiales fluyan libremente, de manera que se
obtengan resultados similares de la viscosidad cinemática con viscosímetros de diferente
diámetro de capilar.
10.1.3 Deje que el viscosímetro cargado siga en el baño por un tiempo suficiente para que alcance
la temperatura de ensayo. Cuando se use un baño que aloje varios viscosímetros, nunca añada o
extraiga un viscosímetro mientras se está midiendo el tiempo de flujo de otro.
10.1.4 Debido a que este tiempo varía en equipos diferentes, a temperaturas diferentes, y para
viscosidades cinemáticas diferentes, establezca un tiempo seguro de equilibrio para el ensayo.
10.1.4.1 Treinta minutos deben ser suficientes excepto para los productos con elevadas
viscosidades cinemáticas.
10.1.5 Acomode el volumen de la muestra hasta la marca, después que la muestra haya alcanzado
el equilibrio a la temperatura, esto mientras lo requiera el diseño del viscosímetro.
10.2 Aplique la succión (en caso de que la muestra tenga componentes no-volátiles) o presión para
adaptar el nivel del frente de la muestra de ensayo a la posición del brazo del capilar del equipo
aproximadamente 7 mm por sobre la primera marca cronometrada, a menos que se haya
establecido algún otro valor en las instrucciones de operación. Con la muestra fluyendo
libremente, mida, en segundos, dentro de 0.1s, el tiempo requerido para que el menisco pase
cronométricamente desde la primera marca a la segunda. Si este tiempo de flujo es menor que
el mínimo especificado (Ver 10.2), seleccione un viscosímetro con capilares cuyos diámetros
sean más pequeños y repita la operación.
10.2.1 Repita el procedimiento descrito en el punto 10.2 y haga la segunda medición del tiempo
de flujo. Registre ambas mediciones.
10.2.2 De las dos medidas de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de la viscosidad
cinemática.
10.2.3 Si las dos determinaciones de viscosidad cinemática, calculada a partir de las mediciones
de tiempo de flujo, concuerdan con las cantidades establecida para la determinabilidad (Ver
17.1.1) según el producto, utilice el promedio de estas determinaciones para calcular el resultado
de la viscosidad a ser reportada. Registre el resultado. Si las determinaciones de la viscosidad
cinemática no concuerdan con la determinabilidad establecida, repita las mediciones de los
tiempos de flujo después de una completa limpieza y secado de los viscosímetros y filtrado de la
muestra (cuando sea requerido, Ver 10.1).
10.2.4 Si el material o la temperatura, o ambos, no se encuentra en la lista del punto 17.1.1,
utilice 1.5% como un estimado de la determinabilidad.
11. Procedimiento para Líquidos Opacos
11.1 Para los aceites de vapores refinados para cilindros y los aceites lubricantes negros, proceden
conforme al punto 12.3 asegurando se use una muestra totalmente representativa. La viscosidad
cinemática de los residuales y de productos parafínicos similares pueden verse afectados por el
registro térmico previo, para minimizar esto debe utilizarse el procedimiento, descrito en 11.1.1-
11.2.2.
11.1.1 En general, los viscosímetros usados en líquidos opacos son del tipo de flujo inverso que
se observa en la Tabla A1.1, C.
11.1.2 Caliente en el recipiente original, en un Baño María, a 60 2ºC durante una hora.
11.1.3 Agite completamente la muestra con una varilla apropiada de longitud suficiente como
para que llegue al fondo del recipiente. Continúe agitando hasta que no que nada de suciedad o
cera pegada a la varilla.
11.1.4 Tape herméticamente el recipiente, y agitar vigorosamente durante 1 minuto para
completar la mezcla.
11.1.4.1 En muestras altamente parafínica o de combustibles con alta viscosidad cinemática,
puede ser necesario incrementar la temperatura de calentamiento por encima de los 60ºC para
realizar una mezcla adecuada. La muestra deberá ser lo suficientemente fluida como para
facilitar su agitación y movimiento.
11.2 Inmediatamente después de completar lo señalado en el punto 11.1.4, vierta una cantidad
suficiente de muestra para llenar los dos viscosímetros en un recipiente de vidrio de 100 ml con
la tapa retirada.
11.2.1 Sumerja durante 30 min. el matraz en el baño de agua hirviendo. (Advertencia - Ponga
cuidado conforme se vaya produciendo un vigoroso hervor al calentar a altas temperaturas los
líquidos opacos que contienen niveles altos de agua).
11.2.2 Retire el recipiente del baño, con la tapa cerrada herméticamente, y sacuda durante 60s.
11.3 Se requieren dos determinaciones de la viscosidad cinemática del material de ensayo. Para estos
viscosímetros se requiere una limpieza completa después de cada medición de tiempo de flujo,
dos viscosímetros puede ser utilizado. En un solo viscosímetro en forma inmediata, repetir la
medición del tiempo de flujo, se puede hacer sin previa limpieza y también se puede utilizar para
las dos mediciones de tiempo de flujo y cálculo de la viscosidad cinemática. Cargue los dos
viscosímetros de la manera establecida por el diseño del equipo. Por ejemplo, para los
viscosímetros con “brazo en cruz” o con tubo tipo BS U para líquidos opacos, filtre la muestra
a través de un filtro de 75-µm dentro de los dos viscosímetros colocados previamente en el baño.
Para las muestras sometidas a tratamiento calorífico, use un cernidor precalentado para evitar
que la muestra se coagule durante el filtrado.
11.3.1 Los viscosímetros cargados antes de ser puestos dentro del baño pueden requerir de un
precalentado en Baño María antes de cargar la muestra. Esto para asegurar que la muestra no se
enfríe por debajo de la temperatura de ensayo.
11.3.2 Después de 10 minutos, tome un volumen de muestra (requerirlo según el diseño del
viscosímetro) de manera que alcance la marca de llenado conforme a las especificaciones del
viscosímetro (Ver Especificaciones D 446).
11.3.3 Deje un tiempo suficiente los viscosímetros cargados para que alcancen la temperatura de
ensayo (Ver 12.3.1). Cuando se use un baño que aloje varios viscosímetros, no añada ni extraiga
ningún otro viscosímetro en tanto otro en uso se encuentre bajo medición del tiempo de flujo.
11.4 Con la muestra fluyendo libremente, mida en segundos, dentro de 0.1s, el tiempo requerido
para que el menisco pase cronométricamente de la primera a la segunda marca. Registre la
medición.
11.4.1 En el caso de muestras que requieran del tratamiento calorífico descrito en el punto 11.1
hasta el 11.2.1, complete las mediciones del tiempo de flujo dentro de 1 hora de completado en
el punto 11.2.2. Registre las medidas de tiempo de flujo.
11.5 Calcule la viscosidad cinemática, , en mm2/s, para cada tiempo de flujo medido. Respecto a
estos dos valores determinados de viscosidad cinemática.
11.5.1 Para el caso de residuales, y de coincidir las dos determinaciones de la viscosidad
cinemática dentro de los rangos de especificados para la determinabilidad (Ver 17.1.1), use el
promedio de estas determinaciones para calcular el resultado de la viscosidad cinemática a ser
reportada. Registre el resultado. Si las viscosidades cinemáticas calculadas no coinciden, repita
las mediciones de los tiempos de flujo después de una limpieza total y del secado de los
viscosímetros y del filtrado de la muestra. Si el material, o la temperatura, o ambos, no se
encuentran en la lista del punto 17.1.1, para temperaturas entre 15 y 100ºC, use un cálculo de la
determinabilidad 1.0% y 1.5% para temperaturas que se encuentren fuera de este rango; se debe
comprender que esos materiales probablemente sean no-Newtonianos, y puedan contener sólidos
provenientes de la solución a medida que se va cronometrando el tiempo de flujo.
13. Cálculo
13.1 Calcule cada determinación del valor de la viscosidad cinemática, , a partir del tiempo de flujo
medido, t, y la constante del viscosímetro, C, con la siguiente ecuación:
Donde:
12 = determinación del valor de la viscosidad cinemática para 1 y 2, respectivamente, mm2/s,
C = constante de calibración del viscosímetro, (mm2/s), y
t = medida del tiempo de flujo para t1 y t2, respectivamente, s.
Calcule el resultado de la viscosidad cinemática, , como un promedio de 1 y 2 (ver 10.2.3 y
11.5.1).
13.2 Calcule la viscosidad dinámica, , a partir de la viscosidad cinemática calculada, , y la
densidad, , mediante la siguiente ecuación:
= * * 10-3 (3)
en donde:
= viscosidad dinámica, mPa·s,
= densidad, kg/m3 , con la misma temperatura usada para la determinación de la viscosidad
cinemática,
= viscosidad cinemática, mm2 /s.
2
La base de datos ha sido archivada en las oficinas de la ASTM International y puede obtenerse mediante una solicitud
de Informe investigación RR: D02-1331 y RR: D02-1132. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante un examen
estadístico de los resultados entre laboratorios para las siguientes muestras: combustibles base con viscosidades
entre (12.0 y 476.0) mm2/s a 40 ° C a prueba en siete laboratorios; combustibles formulados con viscosidades entre
(28.0 y 472.0) mm2/s a 40 ° C a prueba en siete laboratorios; combustibles base con viscosidades entre (2,90 y 32,0)
mm2/s a 100 ° C a prueba en ocho laboratorios; combustibles formulados con viscosidades entre (6,50 y 107,0) mm2/s
a 100 ° C a prueba en ocho laboratorios. Los combustibles formulados incluyen fluidos de transmisión automática,
fluidos hidráulicos, aceites de motor, aceites para engranajes, polímeros en aceite base y aditivos en el aceite base.
Estas declaraciones de precisión sólo se refieren a la medición de la viscosidad con viscosímetros manuales.
3
La base de datos ha sido archivada en las oficinas de la ASTM International y puede obtenerse mediante una solicitud
de Informe investigación RR: D02-1333. Estos valores de precisión se obtuvieron al realizar un examen estadístico a
ocho aceites formulados de motor en varios laboratorios dando como resultado en el rango de 7 a 19 mm 2/s a 150 ° C,
y se publicó por primera vez en el año 1991. Consulte la Guía D 6074
4
La base de datos ha sido archivada en las oficinas de la ASTM International y puede obtenerse mediante una solicitud
de Informe investigación RR: D02-1334. Estos valores de precisión se obtuvieron al realizar un examen
58
estadístico a cinco ceras de petróleo en varios laboratorios dando como resultado en el rango de 3 a 16 mm2/s a 100
° C, y se publicó por primera vez en el año 1988
6
La base de datos ha sido archivada en las oficinas de la ASTM International y puede obtenerse mediante una solicitud
de Informe investigación RR: D02-1421. Estos valores de precisión se obtuvieron al realizar un examen estadístico a
8 aditivos en varios laboratorios dando como resultado en el rango de 145 a 1500 mm 2/s a 100 ° C, y fue publicado
en el año 1997
7
La base de datos ha sido archivada en las oficinas de la ASTM International y puede obtenerse mediante una solicitud
de Informe investigación RR: D02-1422. Estos valores de precisión se obtuvieron al realizar un examen estadístico a
8 gas oils en varios laboratorios dando como resultado en el rango de 1 a 13 mm2/s a 40 ° C, y fue publicado en el año
1997
Combustibles Jet –20°C8 0.0018 y (0.18 %)
Kerosene, combustibles diesel, combustibles biodiesel 0.0037 y (0.37%)
y mezclas de combustibles biodiesel a 40°C9
Donde: y es el promedio del valor de los determinaciones que se comparan.
16.2.1.1 Los grados de libertad asociados con la repetibilidad estimada para el kerosene,
combustibles diesel, combustibles biodiesel y mezclas de combustibles biodiesel a 40°C
determinados es 16. Ya que el requisito mínimo de 30 (de acuerdo con la Práctica D6300) no
se cumple, a los usuarios se les advierte que la actual reproducibilidad puede ser
significativamente diferente de estas estimaciones
8
La base de datos ha sido archivada en las oficinas de la ASTM International y puede obtenerse mediante una solicitud
de Informe investigación RR: D02-1420. Estos valores de precisión se obtuvieron al realizar un examen estadístico a
9 combustibles de aviación en varios laboratorios dando como resultado en el rango de 4.3 a 5.6 mm 2/s a -20 ° C, y
fue publicado en el año 1997
9
Los datos de soporte se han presentado en la sede de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud
de Informe de Investigación RR: D02-1780. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante un examen estadístico
de los resultados entre laboratorios de siete muestras incluyendo queroseno, gasóleos, combustibles biodiesel y mezclas
de combustible biodiesel (RR: D02-1780) en el rango de 2,06 mm2 / s a 4,50 mm2 / s a 40 ° C. Estas declaraciones de
precisión sólo se refieren a la medición de la viscosidad con viscosímetros manuales.
Combustibles formulados a 150°C11 0.018 x (1.8 %)
Cera de Petróleo a 100°C12 0.0366 x 1.2
Residuales a 80 and 100°C13 0.04 (x + 8)
Residuales a 50°C13 0.074 x (7.4 %)
Aditivos a 100°C14 0.00862 x 1.1
Gas oils a 40°C15 0.0082 (x+1)
Combustibles de Aviación a –20°C16 0.019 x (1.9 %)
Kerosene, combustibles diesel, combustibles biodiesel 0.0224 x (2.24%)
Y mezclas de combustibles biodiesel a 40°C17
16.2.2.1 Los grados de libertad asociados con la reproducibilidad estimada para el kerosene,
combustibles diesel, combustibles biodiesel y mezclas de combustibles biodiesel a 40°C
determinados es 19. Ya que el requisito mínimo de 30 (de acuerdo con la Práctica D6300) no
se cumple, a los usuarios se les advierte que la actual reproducibilidad puede ser
significativamente diferente de estas estimaciones.
16.3 La precisión para los combustibles usados no se ha determinado pero se espera que sean más
pobres que los combustibles formulados. Debido a la extrema variabilidad de estos combustibles
usados, no se puede adelantar que la precisión quedará determinada.
10
La base de datos ha sido archivada en las oficinas de la ASTM International y puede obtenerse mediante una
solicitud de Informe investigación RR: D02-1498.
11
La base de datos ha sido archivada en las oficinas de la ASTM International y puede obtenerse mediante una
solicitud de Informe investigación RR: D02-1787. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen
estadístico de los resultados entre laboratorios de siete muestras incluyendo destilados, ésteres metílicos de ácidos
grasos, y los destilados que contienen ésteres metílicos de ácidos grasos (RR: D02-1790) en el rango de (2,06 a 4,50)
mm2/s a 40°C. Estas siete muestras fueron analizadas en 21 instrumentos Cannon y Herzog diferentes para obtener
los valores de precisión se muestran.
Destilados, ésteres 40°C 0.36% a 0.61% 1.50% a 1.61%
metílicos de ácidos grasos
y destilados que contienen
ésteres metílicos de ácidos
grasos.
Combustibles base 40°C 0.11% a 0.15% 0.44% a 1.27%
Combustibles formulados 40°C 0.22% a 0.27% 0.46% a 1.24%
Combustibles base 100°C 0.24% a 0.28% 0.76% a 1.48%
Combustibles formulados 100°C 0.26% a 0.27% 0.66% a 1.00%
17.4.1.2 Los hallazgos son los siguientes: Los resultados de los Instrumentos Manuales y
Automáticos en el Método de Ensayo D445 pueden considerarse prácticamente equivalentes,
para los tipos de muestras listadas en la Tabla 2. No hay desviación para una muestra específica,
como lo define la Práctica D6708, se observó para los materiales estudiados. Las diferencias
entre los resultados de Instrumentos Manuales y Automáticos en el Método de Ensayo D445,
para las muestras en la Tabla 2, se espera que excedan lo siguiente entre los métodos de
reproducibilidad; 1.91% para destilados, ésteres metílicos de ácidos grasos y destilados que
contienen ésteres metílicos de ácidos grasos a 40°C; 1.27% para combustibles base a 40°C;
1.23% para combustibles formulados a 40°C, 1.70% para combustibles base a 100°C, 1.21%
para combustibles formulados a 100°C, como se define en la Práctica D6708, alrededor del
5% del tiempo. Estas diferencias de porcentajes son basadas en el más alto método de
reproducibilidad combinado calculado (RXY en la Práctica D6708).12
17. Palabras Claves
17.1 viscosidad dinámica, viscosidad cinemática, viscosímetro, viscosidad.
ANEXOS
(Información Obligatoria)
12
La base de datos ha sido archivada en las oficinas de la ASTM International y puede obtenerse mediante una solicitud
de Informe investigación RR: D02-1787. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante un examen estadístico de
los resultados entre laboratorios para las siguientes muestras: combustibles base con viscosidades entre (12.0 y 476.0)
mm2/s a 40 ° C a prueba en siete laboratorios; combustibles formulados con viscosidades entre (28.0 y 472.0) mm2/s a
40 ° C a prueba en siete laboratorios; combustibles base con viscosidades entre (2,90 y 32,0) mm 2/s a 100 ° C a prueba
en ocho laboratorios; combustibles formulados con viscosidades entre (6,50 y 107,0) mm2/s a 100 ° C a prueba en ocho
laboratorios. Los combustibles formulados incluyen fluidos de transmisión automática, fluidos hidráulicos, aceites de
motor, aceites para engranajes, polímeros en aceite base y aditivos en el aceite base.
Zeitfuchs 0.6 a 3 000
BS/U-tubeB 0.9 a 10 000
BS/U/M miniature 0.2 a 100
SILB 0.6 a 10 000
Cannon-Manning semi-micro 0.4 a 20 000
PinkevitchB 0.6 a 17 000
_______________________________________________________________________________________
B. Del tipo Nivel Suspendido para Líquidos Transparentes
_______________________________________________________________________________________
BS/IP/SLB 3.5 a 100 000
B
BS/IP/SL(S) 1.05 a 10 000
BS/IP/MSL 0.6 a 3 000
UbbelohdeB 0.3 a 100 000
FitzSimons 0.6 a 1 200
AtlanticB 0.75 a 5 000
Cannon-Ubbelohde(A), Cannon 0.5 a 100 000
Ubbelohde dilutionB (B) -
Cannon-Ubbelohde semi-micro 0.4 a 20 000
_______________________________________________________________________________________
A2.1.2 La diferencia en los diseños recae principalmente en la posición de la escala del punto de
congelamiento. En el diseño A, el punto de congelamiento se encuentra dentro del rango de la
escala; en el diseño B, éste se encuentra por debajo del rango de la escala, y en el diseño C, el
punto de congelamiento se encuentra por encima del rango de la escala.
A2.2 Calibración
A2.2.1 Cuando use un termómetro de líquido en vidrio, este debe tener un reporte de calibración de
temperatura trazable a una base emitida por calibración nacional o estándares de metrología por
un laboratorio de calibración competente con competencia demostrada en calibración de
temperatura. Un laboratorio acreditado en ISO 17025 con calibración de temperatura en el
alcance de esta acreditación podría cumplir con estos requerimientos. El reporte de la calibración
debe incluir información de una serie de temperaturas las cuales son apropiadas con el uso
previsto.
NOTA 1 - La Tabla A2.2 ofrece el rango ASTM, IP y termómetros ASTM/IP que cumplen con la
especificación de la Tabla A2.1, junto con sus temperaturas de ensayo diseñadas. Ver Especificación E 1 y
el Método de Ensayo E 77.
______________________________________________________________________________
Inmersión Total
____________________________________________________________________________________
Marcas de Escala:
Subdivisiones °C 0.05
Por cada Línea larga °C 0.1 y 0.5
Por cada número °C 1
Ancho máximo de la Línea mm 0.10
Error de escala a temperatura de ensayo, máx. °C 0.1
Cámara de Expansión:
Permite un calentamiento a °C 105 hasta 90, 120 entre 90 y 95
130 entre 95 y 105, 170 por sobre
105
Longitud Total mm 300 hasta 310
Diámetro del vástago saliente mm 6.0 hasta 8.0
Longitud del Bulbo mm 45 hasta 55
Diámetro del Bulbo exterior mm no mayores que el vástago
Longitud del rango de la escala mm 40 hasta 90
_________________________________________________________________________________
TABLA A2.2 Tipos de Termómetros que cumplen las especificaciones
____________________________________________________________________________
Termómetro No. Temperatura de ensayo Termómetro No. Temperatura de ensayo
°C °F °C °F
_______________________________________________________________________________________
ASTM 132C, IP 102C 150 ASTM 128C, F/IP 33C 0 32
ASTM 110C, F/IP 93C 135 275 ASTM 72C, F/IP 67C -17.8 0
ASTM 121C/IP 32C 98.9, 210, ASTM 127C/IP 99C -20 -4
100 212 ASTM 126C, F/IP 71C -26.1 -20
ASTM 129C, F/IP 36C 93.3 200 ASTM 73C, F/IP 68C -40 -40
ASTM 48C, F/IP 90C 82.2 180 ASTM 74C, F/IP 69C -53.9 -65
IP 100C 80
ASTM 47C, F/IP 35C 60 140
ASTM 29C, F/IP 34C 54.4 130
ASTM 46C F/IP 66C 50 122
ASTM 120C/IP 92C 40
ASTM 28C, F/IP 31C 37.8 100
ASTM 118C, F 30 86
ASTM 45C, F/IP 30C 25 77
ASTM 44C, F/IP 29C 20 68
______________________________________________________________________________
A2.2.2.1 Para termómetros de líquido en vidrio, los intervalos para la verificación del punto de hielo
no deben ser mayores a 6 meses (Ver NIST GMP 11). Para termómetros nuevos, se recomienda un
chequeo mensual durante los primeros 06 meses. Un cambio de uno o más escalas de división en el
punto de congelamiento significa que el termómetro puede haberse sobrecalentado o dañado, y
puede estar fuera de calibración. Estos termómetros deberán ser retirados del servicio hasta que se
examine, o recalibre, o ambas cosas.
A2.2.2.2 Mantener el registro de todas las calibraciones.
A2.2.3 Procedimiento para la Verificación del Punto de Hielo en Termómetros de Líquido en Vidrio.
A2.2.3.1 A menos que algo diferente se registre en los certificados de calibración, se requiere que la
lectura del punto de congelamiento, en la recalibración de los termómetros para viscosidad cinemática
calibrados, sea tomada dentro de los 60 minutos después de estar a temperatura de ensayo por un
tiempo no menor a los 3 minutos. La NIST Publicación Especial 1088 del sitio web NIST describe
un procedimiento efectivo para la verificación del punto de hielo, incluyendo todas las fórmulas
necesarias para el cálculo del cambio de la corrección y la incertidumbre de la medición.
Alternativamente se usa el Método de Ensayo E563 o aquellos en A2.2.3.2 a través de A2.2.3.5.
A2.2.3.2 Seleccione trozos de hielo limpios, hechas preferentemente con agua pura o destilada.
Descarte cualquier porción turbia o defectuosa. Lave el hielo con agua destilada y rómpalo en pedazos
pequeños, evitando el contacto directo con las manos o cualquier objeto que no esté químicamente
limpio. Llene el recipiente Dewar con el hielo trozado y añada agua suficiente para que el hielo este
medio derretido, pero no tanto como para que el hielo flote. A medida que el hielo se derrite, drene
algo de agua y añada más hielo despedazado. Inserte el termómetro, y ponga suavemente el hielo cerca
al vástago, a una profundidad de aproximadamente una división de la escala por debajo de la
graduación 0ºC.
A2.2.3.3 Después de que haya transcurrido unos 3 minutos, golpee suavemente el termómetro y de
manera repetitiva en ángulo derecho a su eje mientras que va observando. Las lecturas sucesivas
tomadas en por lo menos 1 minuto más deberán coincidir dentro del 0.005ºC.
A2.2.3.4 Registre las lecturas del punto de hielo y determine la corrección del termómetro a esta
temperatura desde la lectura media. Si encuentra que la corrección es mucho más alta o más baja que
la correspondiente a la calibración anterior, cambie la corrección en todas las otras temperaturas en el
mismo valor. Ver A2.2.1 para la discusión de los cambios de la incertidumbre de medición expandida
cuando cambian los valores de las verificaciones del punto de hielo.
A2.2.4 Cuando vaya a usar el termómetro, sumerja el dispositivo termométrico hasta la misma
profundidad aplicada en el momento de su calibración total. Por ejemplo, si el termómetro fue
calibrado en condición de inmersión total y normal, éste será sumergido hasta la cima de la
columna de mercurio con el vástago hacia afuera y el volumen de expansión lo más alto posible
expuesto a temperatura ambiente y presión. En la práctica, esto significa que la cima de la
columna de mercurio deberá estar dentro de una longitud equivalente a cuatro divisiones de
escala de la superficie del medio cuyas temperaturas están siendo medidas.
A2.2.4.1 Si esta condición no se puede cumplir, entonces puede ser necesaria una corrección extra.