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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERÍA DE PETRÓLEO,GAS NATURAL Y


PETRÓQUIMICA

LABORATORIO DE HIDROCRBUROS HC-322


METODO DE PRUEBA ESTANDAR PARA LA VISCOSIDAD CINEMÁTICA DE
LIQUIDOS TRANSPARENTES Y OPACOS ASTM D445

PRACTICA N° 5

1. Alcance
1.1 Este Método de Ensayo especifica un procedimiento para la determinación de la viscosidad
cinemática, , en productos de petróleo líquidos, tanto transparentes como opacos, mediante la
medición del tiempo en que un volumen de líquido fluye bajo efecto de la gravedad a través de
un viscosímetro capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinámica, , se obtiene multiplicando
la viscosidad cinemática, , por la densidad, , del líquido.

NOTA 1 - Para la medición de la viscosidad cinemática y viscosidad de los asfaltos, considere


también los Métodos D 2170 y D 2171.
NOTA 2 – ISO 3104 corresponde al método de ensayo D 445.

1.2 El resultado obtenido con este Método de Ensayo depende del comportamiento de la muestra y
puede ser aplicado a líquidos para los que la resistencia al corte y los rangos del corte son
proporcionales (comportamiento del flujo Newtoniano). Sin embargo, si la viscosidad varía
significativamente con el régimen de corte, probablemente se obtengan diferentes resultados con
viscosímetros de capilares de diámetro distinto. Se ha incluido el procedimiento y precisión para
combustibles residuales que ante ciertas condiciones presentan comportamiento no Newtoniano.

1.3 El rango de viscosidades cinemáticas comprendido en este Método de Ensayo es de 0.2 a 300
000 mm2/s (Ver Tabla A1.1) para toda temperatura (Ver puntos 6.3 y 6.4). La precisión ha sido
determinada solamente para el caso de estos materiales, los rangos de viscosidad cinemática y
las temperaturas, conforme se observa en la Nota al Pie de la sección Precisión.

1.4 Los valores mencionados en unidades SI serán tomados como estándar. La unidad SI usada en
este método de ensayo para la viscosidad cinemática es de mm2/s, y la unidad SI usada en este
método para la viscosidad dinámica es mPa·s. Para referencia del usuario, 1 mm2/s = 10-6 m2/s
= 1cSt y 1 mPa·s= 1 cP = 0.001 Pa·s.
2. Terminología
2.1 Ver también, el Vocabulario Internacional de Metrología.1
2.2 Definiciones:
2.2.1 Termómetro Digital de Contacto (DCT), n – un dispositivo electrónico que consiste de un
funcionamiento digital que se asocia a una prueba de sensor de temperatura.
2.3.1.1 Discusión - Este dispositivo consiste en un sensor de temperatura conectado a un
instrumento de medición; Este instrumento mide la cantidad dependiente de la temperatura del
sensor, calcula la temperatura de la cantidad medida, y proporciona una salida digital. Esta
salida digital va a una pantalla digital y / o dispositivo de grabación que puede ser interno o
externo al dispositivo. Estos dispositivos se denominan a veces como una
"Termómetro digital".
2.3.1.2 Discusión - Termómetros electrónicos portátiles (PET) es un acrónimo usado a veces
para referirse a un subconjunto de los dispositivos cubiertos por esta definición.
2.3 Definiciones de términos específicos a esta Norma:
2.3.1 Viscosímetro automático, n, equipo que por partes o completo a mecanizado uno o más de
los pasos del procedimiento indicados en el punto 10 u 11 sin cambiar el principio o la técnica
del equipo manual básico. Los elementos esenciales del equipo en cuanto a las dimensiones,
diseño y características operacionales son los mismos que el método manual.
2.3.1.1 Discusión - Los viscosímetros automáticos tienen la capacidad de imitar alguna
operación del método de ensayo mientras se va reduciendo o desapareciendo la necesidad de
una participación manual o interpretación. Los equipos que determinan la viscosidad
cinemática mediante técnicas físicas diferentes a las usadas en este método de ensayo no son
considerados como viscosímetros automáticos.
2.3.2 Densidad, n – La masa por unidad de volumen de una sustancia a determinada temperatura.
2.3.3 Viscosidad dinámica, n – relación entre el esfuerzo cortante aplicado y la velocidad de
corte de un líquido.
2.3.3.1 Discusión - Algunas veces se le denomina coeficiente de la viscosidad dinámica, o,
viscosidad absoluta. La viscosidad dinámica es una medida de la resistencia al flujo o
deformación que constituye la capacidad de un material para transferir impulso en respuesta a
las fuerzas de cizallamiento externos constantes o dependientes del tiempo. Viscosidad
dinámica tiene la dimensión de masa dividida por la longitud y el tiempo y su unidad SI es
pascal veces segundo (Pa · s). Entre las propiedades de transporte de calor, la masa y la
transferencia de momento, la viscosidad dinámica es el impulso de conductividad.
2.3.4 Viscosidad cinemática, n - la relación de la viscosidad dinámica (h) a la densidad (r) de un
material a la misma temperatura y presión.
2.3.4.1. Discusión - La viscosidad cinemática es la relación entre el impulso transporte y el de
almacenamiento. Tales relaciones se denominan difusividad con dimensiones de longitud al
cuadrado dividida por el tiempo y la unidad SI es metro cuadrado dividido por segundo (m 2 /
s). Entre las propiedades de transporte de calor, la masa y la transferencia de momento, la
viscosidad cinemática es impulso de la difusividad.
2.3.4.2. Discusión - Anteriormente, la viscosidad cinemática se definió específicamente para
viscosímetros cubiertos por este método de ensayo como la resistencia al flujo por gravedad.
Más en general, es la relación entre el impulso del transporte y del almacenamiento.

1
Vocabulario Internacional de Metrología – Conceptos Básicos y Generales y Términos Asociados (VIM),
3rd ed., 2008, http://www.bipm.org/en/publications/guides/vim.html.
2.3.4.2. Discusión - Para el flujo por gravedad bajo una cabeza hidrostática dado, la carga de
presión de un líquido es proporcional a su densidad, r, si la densidad del aire es insignificante
en comparación a la del líquido. Para cualquier viscosímetro concreto regulado por este método
de ensayo, el tiempo de flujo de un volumen fijo de líquido es directamente proporcional a su
viscosidad cinemática, n, donde n = h / r, y h es la viscosidad dinámica.

3. Resumen del Método de Ensayo


3.1 El tiempo se mide por el volumen de líquido cargado que fluye por gravedad a través del capilar
del viscosímetro calibrado dentro de un frente monitoreado, reproducible y controlado a una
temperatura conocida. La viscosidad cinemática es el producto del tiempo de medición de flujo
y la constante de calibración del viscosímetro. Dos mediciones son necesarias para calcular la
viscosidad cinemática y el resultado es el promedio de los dos valores medidos.
4. Significado y Uso
4.1 Muchos productos derivados del petróleo, y algunos no derivados del petróleo, son usados como
lubricantes, y la correcta operación de los equipos depende de la adecuada viscosidad del líquido
que se está usando. Además, la viscosidad de muchos combustibles es importante para el cálculo
de un óptimo almacenaje, manipuleo y condiciones operativas. Así, la determinación exacta de
la viscosidad es esencial en muchas especificaciones de productos.
5. Equipos
5.1 Viscosímetros - Se utiliza solamente viscosímetros calibrados del tipo capilar de vidrio, que
puedan ser usados para determinar la viscosidad cinemática dentro de los límites de precisión
dados en la sección precisión.
5.1.1 Viscosímetros listados en la Tabla A1.1, cuyas especificaciones cumplen con las que se
observan en el D 446 y con las de la ISO 3105. No se pretende restringir este método de ensayo
al uso único de los viscosímetros de la Tabla A1.1. El Anexo A1 ofrece mayores detalles.
5.1.2 Viscosímetros automáticos - Se puede usar equipos automáticos en la medida en que
reemplacen las condiciones físicas, operaciones o procesos del equipo manual que está siendo
reemplazado. Cualquier viscosímetro, dispositivo de medición de temperatura, controlador de
temperatura, baño con temperatura controlada o cronómetro incorporado en el equipo automático
deberá cumplir con la especificación correspondiente conforme se menciona en el punto 6 de
este Método de Ensayo. Se permite tiempos de flujo menores a los 200 segundos, sin embargo
una corrección a la energía cinética se aplicará de acuerdo a la sección 7 en el Cálculo de la
Viscosidad Cinemática de la Norma D 446 . La corrección de la energía cinética no debe exceder
el 3% de la medida de la viscosidad. El equipo automático deberá tener la capacidad de
determinar la viscosidad cinemática de un material de referencia certificado dentro de los límites
establecidos en el punto 9.2.1 y la Sección 17. La precisión ha sido determinada por ensayos con
viscosímetros automáticos en los tipos de muestras listados en 17.4.1, y no es peor que en los
aparatos manuales (Esto es que, exhiban la misma o menor variabilidad).
Nota 3- La precisión y desviación de las mediciones de la viscosidad cinemática para tiempos
de flujo tan bajos como 10 segundos han sido determinadas para instrumentos automáticos
probados con los tipos de muestras listadas en 17.4.1.
5.2 Sujetadores de Viscosímetros - Utilícelos de manera que la parte superior de los viscosímetros
quede suspendido verticalmente dentro de 1º en cualquier dirección. Los viscosímetros cuyo
menisco superior no este directamente encima del menisco inferior puede ser suspendido
verticalmente dentro del 0.3º en cualquier dirección (Ver Especificación D 446 e ISO 3105).
5.2.1 Los viscosímetros deberán ser montados en un baño a temperatura constante de la misma
manera cuando fueron calibrados y fijados en el certificado de calibración. Ver Especificación
D 446, Ver Instrucciones de Operación en los Anexos A1-A3. Para los viscosímetros con tubo
L sostenidos verticalmente (Ver Especificaciones D 446), la alineación vertical deberá quedar
confirmada mediante el uso de (1) un sujetador o (2) un nivelador de bulbo montado en una
varilla diseñada para acoplarla en el tubo L, o (3) una línea de plomada suspendido del centro
del tubo L, o (4) mediante otros medios internos de apoyo con los que cuenta el baño a
temperatura constante.
5.3 Baño a Temperatura Controlada - Use un baño de líquido transparente con profundidad
suficiente, de tal manera que en ningún momento durante la medición del tiempo de flujo
ninguna parte de la muestra en el viscosímetro esté a menos de los 20 mm debajo de la superficie
del baño de líquido o menos a 20 mm por encima del fondo del baño de líquido.
5.3.1 Control de Temperatura - Para cada serie de mediciones del tiempo de flujo, el control de
la temperatura del líquido en el baño debe ser tal que en el rango de 15 a 100º C la temperatura
media del baño no varíe en más de  0.02º C ( 0.04ºF) respecto de la temperatura seleccionada
a lo largo del viscosímetro, o entre la posición de cada viscosímetro, o en la ubicación del
termómetro. Para temperaturas fuera de este rango, la desviación de la temperatura deseada no
deberá exceder  0.05ºC. (0.09 ºF)
5.4 Dispositivo para la Medición de la Temperatura dentro del rango de 0 a 100º C - Use
termómetros de líquido en vidrio calibrados (Anexo A2) de una exactitud, después de aplicar la
corrección, de  0.02ºC ( 0.04ºF) o de mejor exactitud, o un termómetro de contacto digital
como es descrito en 5.4.2 con igual o mejor exactitud.
5.4.1 Si se usa termómetros de líquido en vidrio calibrados, es recomendable el uso de dos
termómetros. Los dos termómetros deben de estar de acuerdo dentro de 0.04 °C.
5.4.2 Los Termómetros Digitales de Contacto (DCT) reúnen los siguientes requerimientos:
Criterio Requerimientos Mínimos

DCT E2877 Clase A


Resolución de la Pantalla De 0.01°C, se recomienda de 0.001°C
Precisión de la Pantalla ± 20 mK (± 0.02°C) para la sonda combinada y el sensor
Tipo de Sensor RTD, tal como un PRT o un termistor
Deriva Menor a 10 mK (0.01°C) por año
Tiempo de Respuesta Menor o igual a 6 s como se define en la Especificación
E1137/E1137M
Linealidad 10 mK sobre el rango del uso previsto
Reporte de Calibración El DCT puede tener un reporte de calibración de
temperatura trazable a una base emitida por calibración
nacional o estándares de metrología por un laboratorio de
calibración competente con competencia demostrada en
calibración de temperatura. Un laboratorio acreditado en
ISO 17025 con calibración de temperatura en el alcance
de esta acreditación puede cumplir con estos
requerimientos.
Información de la El reporte de la calibración debe incluir por lo menos 3
Calibración temperaturas de calibración, alejados al menos 5°C, los
cuales sean apropiados al uso previsto.

5.4.2.1. La sonda DCT será inmersa más que la profundidad mínima de inmersión en un baño
a temperatura constante para que el centro de la región sensible de la sonda esté al mismo nivel
de la mitad inferior de los capilares de trabajo provistos, se conoce la profundidad mínima de
inmersión de las sondas y no es menor que la indicada. Ver Fig. 1. El extremo de los casquillos
de la sonda no deberá extenderse más allá de la parte inferior del viscosímetro. Es preferible
que el centro del elemento de detección que se encuentra al mismo nivel que la mitad inferior
del capilar de trabajo, siempre y cuando se cumplan los requisitos mínimos de inmersión.

Nota 4- Con respecto a la profundidad de inmersión de la sonda DCT, un procedimiento está


disponible en el Método E644. Sección 7, para la determinación de la profundidad mínima.
Con respecto a un baño de hielo, el Método de Ensayo E563 proporciona una guía en la
preparación de un baño de hielo, sin embargo, las diferencias en los pasos específicos está
permitida, la preparación proporcionada es consistente a medida que se utiliza para el control
de cambios.

5.4.2.2. Verificar la calibración al menos anualmente. La sonda debe ser recalibrada cuando el
valor de la revisión difiera por más de 0.01°C de la anterior calibración de sonda. La
verificación puede ser complementada con el uso de una celda de triple punto de agua, un baño
de hielo u otro dispositivo de temperatura adecuado el cual tenga un valor de temperatura
conocida de precisión adecuada. Ver el Método de ensayo E563, E1750 y E2593, para mayor
información dirigirse a las revisiones de las calibraciones.

5.4.2.3. En el caso de uso de baños de temperatura constante en instrumentos para la


determinación automática de viscosidad, el usuario estará en contacto con el fabricante del
instrumento para el correcto DCT que posea un desempeño equivalente al descrito aquí.

5.4.3 Fuera del rango de 0 a 100 ° C, utilice termómetros calibrados de líquido en tubo de vidrio
de una exactitud después de la corrección de ±0,05 ° C o más, o cualquier otro dispositivo
termométrico de la exactitud igual o mejor. Cuando dos dispositivos de medición de temperatura
se utilizan en el mismo baño, que se pondrán de acuerdo en ±0.1 ° C.

5.4.4 Cuando se use termómetros de líquido en vidrio, como los que se aprecian en la Tabla
A2.1, use un dispositivo que permita magnificar la lectura del termómetro lo más próximo a 1/5
de división (por ejemplo, 0.01ºC, ó 0.02ºF) para asegurar que la temperatura de ensayo requerida
y la capacidad de control se cumplen (Ver 10.1). Se recomienda que las lecturas del termómetro
(y cualquiera de las correcciones que aparecen en los certificados de calibración de termómetros)
se registren periódicamente para demostrar su cumplimiento con los requisitos del método de
ensayo. Esta información puede resultar bastante útil, especialmente cuando se trata de ediciones
para investigación o relacionados a la exactitud y precisión del ensayo.
FIG. 1 Sensor de Temperatura Inmerso en Baño de Temperatura Constante
5.5 Dispositivo de tiempo - Use un dispositivo de tiempo, de muelles o digital, que permita la toma
de lecturas con una discriminación de 0.1 s o mejor, y tenga una exactitud dentro de los  0.07%
(Ver Anexo A3) de la lectura cuando se le pruebe a intervalos de mínimo y máximo a los tiempos
de flujo esperado.
5.5.1 Se pueden utilizar dispositivos de tiempo eléctricos si la frecuencia de la corriente es
controlada a una exactitud de 0.05% o mejor. Las corrientes alternas, como las proporcionadas
por el sistema de energía público, son controladas intermitentemente en lugar de ser controladas
de manera continua. Cuando se le usa para accionar dispositivos de tiempo eléctricos, dicho
control puede causar errores grandes en la medición del tiempo de flujo de la viscosidad
cinemática.
5.6 Baño ultrasónico, Sin calefacción — (opcional) con una frecuencia de operación entre 25 kHz a
60 kHz y una potencia de salida típica ≤100 W, de dimensiones adecuadas para contener
recipientes colocados en el interior del baño, para su uso eficaz en disipar y eliminar burbujas de
aire o gas que puedan ser arrastrados en muestras de tipo viscosas antes del análisis. Está
permitido utilizar baños de ultrasonidos con frecuencias de funcionamiento y salidas de potencia
fuera de este rango, sin embargo, es la responsabilidad del laboratorio para llevar a cabo un
estudio de comparación de datos para confirmar que los resultados determinados con y sin el uso
de este tipo de baños de ultrasonidos no tiene impacto significativo en los resultados.

6. Reactivos y Materiales
6.1 Ácido Crómico Solución de limpieza, o una que no contenga cromo, ácido fuertemente oxidante
de solución para limpieza. (Advertencia - el ácido crómico es peligroso para la salud. Es tóxico,
calificado como cancerígeno, altamente corrosivo y potencialmente peligroso cuando entra en
contacto con materias orgánicas. De usarse, protéjase el rostro y use ropa protectora incluyendo
guantes adecuados. Evite respirar el vapor. Disponga del ácido crómico pero de manera
cuidadosa en la medida que continúe siendo peligroso. Las soluciones de limpieza a base de
soluciones sin cromo y en base de ácidos oxidantes fuertes son altamente corrosivos y
potencialmente peligrosos cuando entran en contacto con los materiales, pero no presenta
problemas especiales para su manipuleo por no contener cromo.
6.2 Solvente de muestras, completamente miscible con la muestra. Fíltrelo antes de su uso.
6.2.1 En la mayoría de las muestras, los solventes volátiles de petróleo o nafta son los que mejor
se adecuan. Para el caso de combustibles residuales, puede ser necesario un lavado previo con
solvente aromático como tolueno o xileno para retirar el material asfalténico.
6.3 Solvente para secado, solvente volátil miscible con el solvente de muestra (Ver 7.2) y con el
agua (6.4). Fíltrelo antes de su uso.
6.3.1 La acetona es apropiada. (Advertencia-extremadamente inflamable).
6.4 Agua, desionizada o destilada conforme a la Especificación D 1193 o Grado 3 de la Norma ISO
3696. Fíltrela antes de usarla.
7. Normas de Referencia Certificadas de la Viscosidad
7.1 Las Normas de Referencia de la Viscosidad será certificada por un laboratorio en el que se han
demostrado el cumplimiento de todos los requisitos de la Norma ISO 17025 por evaluación
independiente. La viscosidad estándar deberá ser conforme a los procedimientos del
viscosímetro master descritos en la Norma o método de ensayo D 2162.

7.2 La incertidumbre de las Normas de Referencia Certificadas de la Viscosidad deberá figurar, para
cada valor certificado (k = 2, el 95% confianza). Véase la Norma ISO 5725 o NIST 1297.
8. Calibración y Verificación
8.1 Viscosímetros - Use solamente viscosímetros calibrados, termómetros, cronómetros conforme
se describe en la Sección 6.
8.2 Estándar de viscosidad de referencia certificada (Tabla A1.2) - Se les usa para las verificaciones
de conformidad del procedimiento del laboratorio.
8.2.1 Si la viscosidad cinemática determinada no concuerda con el rango de tolerancia aceptable,
según los cálculos del anexo 4 vuelva a chequear cada paso del procedimiento, incluyendo la
calibración del termómetro y del viscosímetro, para poder localizar la fuente de error. En el
Anexo A1 se observan mayores detalles.
NOTA 4- En las ediciones anteriores del Método de Ensayo D-445, se han utilizado límites de
±0,35% del valor certificado. Los datos base en el límite de ±0,35% no pueden ser verificadas. El
anexo A4 ofrece instrucciones sobre cómo determinar el rango de tolerancia. El rango de tolerancia
combina la incertidumbre de la Norma de Referencia Certificadas de viscosidad con la
incertidumbre del laboratorio utilizando la Norma de Referencia Certificadas de Viscosidad.

8.2.1.1 Como alternativa al cálculo en el anexo A4, los rangos aproximados de tolerancia en la
Tabla 1 se pueden utilizar.
8.2.2 La mayoría de las fuentes de error comunes se originan por partículas de suciedad alojadas
en el capilar y por errores en la medición de la temperatura. Se debe tener presente que la
obtención de un resultado correcto no excluye la posibilidad de que se presenten fuentes de error
que combinados se equilibren.
8.3 La constante de calibración C, depende de la aceleración de la gravedad en el lugar de la
calibración y ésta deberá ser, por lo tanto, realizada por un laboratorio de normalización con la
aplicación conjunta de la constante del equipo. Cuando la aceleración de la gravedad, g, difiera
en más del 0.1%, corrija la calibración de la siguiente manera:
C2 = (g2/g1) * C1 (1)
Donde los subíndices 1 y 2 indican el laboratorio de normalización y el de ensayo,
respectivamente.
9. Procedimiento General para la Viscosidad Cinemática
9.1 Adapte y mantenga el baño del viscosímetro a la temperatura deseada dentro de los límites
establecidos en el punto 6.3.1 tomando en cuenta las condiciones del Anexo A2 y las
correcciones registradas en los certificados de calibración de termómetros.
9.1.1 Los termómetros deberán conservarse en posición vertical, en las mismas condiciones de
inmersión que cuando se les calibra.
9.1.2 Se recomienda, a fin de poder lograr una medición de temperatura más confiable, el uso de
dos termómetros que tengan certificados de calibración válidos (Ver 6.4).
9.1.3 Ellos deberán ser observados, con un lente acoplado que ofrezca una ampliación de
aproximadamente 5 veces, y adaptados para eliminar los errores de medición en la lectura.
9.2 Seleccione un viscosímetro limpio, seco, calibrado, con un rango que comprenda la viscosidad
cinemática estimada (esto es, de amplia capilaridad para líquidos muy viscosos, y otro con una
capilaridad más estrecha, para líquidos con mayor fluidez). El tiempo de flujo no deberá ser
menor a 200s ni mayor al establecido en la Especificación D 446. Tiempos de flujo menores de
200 segundos son permitidos en viscosímetros automatizados, siempre que cumplan los
requisitos establecidos en el punto 6.1.2.
9.2.1 Los detalles específicos para la operación varían en los diferentes tipos de viscosímetros
que se observan en la Tabla A1.1. Las instrucciones para la operación de los diferentes tipos de
viscosímetros se encuentran en las Especificaciones D 446.
9.2.2 Cuando la temperatura para el ensayo esté por debajo del punto de rocío, cargar el
viscosímetro de manera adecuada conforme se describe en el punto 11.1. Para asegurar que la
humedad no se condense ni congele en las paredes del capilar, cargar la muestra en el bulbo del
capilar de trabajo y controle el tiempo, coloque los tapones en los tubos a fin de conservar la
porción de muestra en su lugar, e inserte el viscosímetro dentro del baño. Después de la inserción,
deje que el viscosímetro alcance la temperatura dentro del baño, y retire los tapones. Cuando
realice determinaciones de viscosidad manualmente, no use aquellos viscosímetros que no
pueden ser removidos del baño, a temperatura constante, para cambiar la muestra.
TABLA 1 Rango Aproximado de Tolerancia

Nota.- el rango de tolerancia fue determinado usando el método D 6617. El cálculo se


documenta en el Informe de Investigación RR: D02-1498.A

Viscosidad del Material de Referencia Rango de Tolerancia


< 10 ± 0.30 %
10 a 100 ± 0.32 %
100 a 1000 ± 0.36 %
1000 a 10 000 ± 0.42 %
10 000 a 100 000 ± 0.54 %
> 100 000 ± 0.73 %
A
La base de datos ha sido archivada en la sede de ASTM internacional y puede ser obtenido
mediante una solicitud de informe de investigación RR: D02–1498.

9.2.2.1 Es permitido el uso de tubos empaquetados fijos para el secado en los extremos abiertos
del viscosímetro, pero no se requieren. De usarse, estos tubos para secado deberán encajar con
el diseño del viscosímetro y no restringir el flujo de la muestra por presión creada en el equipo.

9.2.3 Los viscosímetros que se utilizan para fluidos de silicona, fluorocarbonos, y otros líquidos
difíciles de retirar mediante la aplicación de un agente de limpieza, deberán ser reservados para
el uso exclusivo de estos fluidos excepto durante su calibración. Sin perjuicio de dichos
viscosímetros a las verificaciones de la calibración a intervalos frecuentes. Los lavados con
solvente hechos en estos viscosímetros, no deben volver a usarse en otros viscosímetros.

10. Procedimiento para el caso de Líquidos Transparentes


10.1 Aunque no es obligatorio, para algunos tipos transparentes de muestras líquidas, tales como
aceites viscosos que son propensos a haber arrastrado burbujas de aire o de gas presentes en la
muestra, el uso de un baño de ultrasonidos (ver 6.6) sin el calentador de encendido (si está
equipado) resulta eficaz en homogeneizar y disipar las burbujas normalmente dentro de 5
minutos antes de tomar una muestra de ensayo para el análisis, sin ningún impacto material en
los resultados. Cargue el viscosímetro de la manera establecida en el diseño del equipo, la misma
que deberá estar de conformidad con la empleada en el momento en que se calibró el equipo. Si
se cree o se tiene conocimiento que la muestra tiene fibras o partículas sólidas, filtre utilizando
un cernidor de 75 µm, bien antes o durante la carga (Ver Especificación D 446).

NOTA 5 - Para minimizar la cantidad de partículas que pasan en el filtrado conforme se va


añadiendo la muestra, se recomienda que el lapso de tiempo se mantenga al mínimo entre el
filtrado y la carga.

10.1.1 En general, los viscosímetros usados en los líquidos transparentes son del tipo que
aparecen en la Tabla A1.1, A y B.
10.1.2 Se deberá tener cuidado con la medición del tiempo de flujo en algunos productos que
presentan comportamiento similar a un gel, medición que deberá hacerse a una temperatura lo
suficientemente alta como para que dichos materiales fluyan libremente, de manera que se
obtengan resultados similares de la viscosidad cinemática con viscosímetros de diferente
diámetro de capilar.
10.1.3 Deje que el viscosímetro cargado siga en el baño por un tiempo suficiente para que alcance
la temperatura de ensayo. Cuando se use un baño que aloje varios viscosímetros, nunca añada o
extraiga un viscosímetro mientras se está midiendo el tiempo de flujo de otro.
10.1.4 Debido a que este tiempo varía en equipos diferentes, a temperaturas diferentes, y para
viscosidades cinemáticas diferentes, establezca un tiempo seguro de equilibrio para el ensayo.
10.1.4.1 Treinta minutos deben ser suficientes excepto para los productos con elevadas
viscosidades cinemáticas.
10.1.5 Acomode el volumen de la muestra hasta la marca, después que la muestra haya alcanzado
el equilibrio a la temperatura, esto mientras lo requiera el diseño del viscosímetro.
10.2 Aplique la succión (en caso de que la muestra tenga componentes no-volátiles) o presión para
adaptar el nivel del frente de la muestra de ensayo a la posición del brazo del capilar del equipo
aproximadamente 7 mm por sobre la primera marca cronometrada, a menos que se haya
establecido algún otro valor en las instrucciones de operación. Con la muestra fluyendo
libremente, mida, en segundos, dentro de 0.1s, el tiempo requerido para que el menisco pase
cronométricamente desde la primera marca a la segunda. Si este tiempo de flujo es menor que
el mínimo especificado (Ver 10.2), seleccione un viscosímetro con capilares cuyos diámetros
sean más pequeños y repita la operación.
10.2.1 Repita el procedimiento descrito en el punto 10.2 y haga la segunda medición del tiempo
de flujo. Registre ambas mediciones.
10.2.2 De las dos medidas de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de la viscosidad
cinemática.
10.2.3 Si las dos determinaciones de viscosidad cinemática, calculada a partir de las mediciones
de tiempo de flujo, concuerdan con las cantidades establecida para la determinabilidad (Ver
17.1.1) según el producto, utilice el promedio de estas determinaciones para calcular el resultado
de la viscosidad a ser reportada. Registre el resultado. Si las determinaciones de la viscosidad
cinemática no concuerdan con la determinabilidad establecida, repita las mediciones de los
tiempos de flujo después de una completa limpieza y secado de los viscosímetros y filtrado de la
muestra (cuando sea requerido, Ver 10.1).
10.2.4 Si el material o la temperatura, o ambos, no se encuentra en la lista del punto 17.1.1,
utilice 1.5% como un estimado de la determinabilidad.
11. Procedimiento para Líquidos Opacos
11.1 Para los aceites de vapores refinados para cilindros y los aceites lubricantes negros, proceden
conforme al punto 12.3 asegurando se use una muestra totalmente representativa. La viscosidad
cinemática de los residuales y de productos parafínicos similares pueden verse afectados por el
registro térmico previo, para minimizar esto debe utilizarse el procedimiento, descrito en 11.1.1-
11.2.2.
11.1.1 En general, los viscosímetros usados en líquidos opacos son del tipo de flujo inverso que
se observa en la Tabla A1.1, C.

11.1.2 Caliente en el recipiente original, en un Baño María, a 60  2ºC durante una hora.
11.1.3 Agite completamente la muestra con una varilla apropiada de longitud suficiente como
para que llegue al fondo del recipiente. Continúe agitando hasta que no que nada de suciedad o
cera pegada a la varilla.
11.1.4 Tape herméticamente el recipiente, y agitar vigorosamente durante 1 minuto para
completar la mezcla.
11.1.4.1 En muestras altamente parafínica o de combustibles con alta viscosidad cinemática,
puede ser necesario incrementar la temperatura de calentamiento por encima de los 60ºC para
realizar una mezcla adecuada. La muestra deberá ser lo suficientemente fluida como para
facilitar su agitación y movimiento.
11.2 Inmediatamente después de completar lo señalado en el punto 11.1.4, vierta una cantidad
suficiente de muestra para llenar los dos viscosímetros en un recipiente de vidrio de 100 ml con
la tapa retirada.
11.2.1 Sumerja durante 30 min. el matraz en el baño de agua hirviendo. (Advertencia - Ponga
cuidado conforme se vaya produciendo un vigoroso hervor al calentar a altas temperaturas los
líquidos opacos que contienen niveles altos de agua).
11.2.2 Retire el recipiente del baño, con la tapa cerrada herméticamente, y sacuda durante 60s.
11.3 Se requieren dos determinaciones de la viscosidad cinemática del material de ensayo. Para estos
viscosímetros se requiere una limpieza completa después de cada medición de tiempo de flujo,
dos viscosímetros puede ser utilizado. En un solo viscosímetro en forma inmediata, repetir la
medición del tiempo de flujo, se puede hacer sin previa limpieza y también se puede utilizar para
las dos mediciones de tiempo de flujo y cálculo de la viscosidad cinemática. Cargue los dos
viscosímetros de la manera establecida por el diseño del equipo. Por ejemplo, para los
viscosímetros con “brazo en cruz” o con tubo tipo BS U para líquidos opacos, filtre la muestra
a través de un filtro de 75-µm dentro de los dos viscosímetros colocados previamente en el baño.
Para las muestras sometidas a tratamiento calorífico, use un cernidor precalentado para evitar
que la muestra se coagule durante el filtrado.
11.3.1 Los viscosímetros cargados antes de ser puestos dentro del baño pueden requerir de un
precalentado en Baño María antes de cargar la muestra. Esto para asegurar que la muestra no se
enfríe por debajo de la temperatura de ensayo.
11.3.2 Después de 10 minutos, tome un volumen de muestra (requerirlo según el diseño del
viscosímetro) de manera que alcance la marca de llenado conforme a las especificaciones del
viscosímetro (Ver Especificaciones D 446).
11.3.3 Deje un tiempo suficiente los viscosímetros cargados para que alcancen la temperatura de
ensayo (Ver 12.3.1). Cuando se use un baño que aloje varios viscosímetros, no añada ni extraiga
ningún otro viscosímetro en tanto otro en uso se encuentre bajo medición del tiempo de flujo.
11.4 Con la muestra fluyendo libremente, mida en segundos, dentro de 0.1s, el tiempo requerido
para que el menisco pase cronométricamente de la primera a la segunda marca. Registre la
medición.
11.4.1 En el caso de muestras que requieran del tratamiento calorífico descrito en el punto 11.1
hasta el 11.2.1, complete las mediciones del tiempo de flujo dentro de 1 hora de completado en
el punto 11.2.2. Registre las medidas de tiempo de flujo.

11.5 Calcule la viscosidad cinemática, , en mm2/s, para cada tiempo de flujo medido. Respecto a
estos dos valores determinados de viscosidad cinemática.
11.5.1 Para el caso de residuales, y de coincidir las dos determinaciones de la viscosidad
cinemática dentro de los rangos de especificados para la determinabilidad (Ver 17.1.1), use el
promedio de estas determinaciones para calcular el resultado de la viscosidad cinemática a ser
reportada. Registre el resultado. Si las viscosidades cinemáticas calculadas no coinciden, repita
las mediciones de los tiempos de flujo después de una limpieza total y del secado de los
viscosímetros y del filtrado de la muestra. Si el material, o la temperatura, o ambos, no se
encuentran en la lista del punto 17.1.1, para temperaturas entre 15 y 100ºC, use un cálculo de la
determinabilidad 1.0% y 1.5% para temperaturas que se encuentren fuera de este rango; se debe
comprender que esos materiales probablemente sean no-Newtonianos, y puedan contener sólidos
provenientes de la solución a medida que se va cronometrando el tiempo de flujo.

12. Limpieza del Viscosímetro


12.1 Entre las determinaciones sucesivas de la viscosidad cinemática, limpie completamente el
viscosímetro dándole varios enjuagues con el solvente de muestra, seguido por el secado del
solvente (Ver 6.3). Seque el tubo pasando una corriente lenta de aire seco filtrado a través del
viscosímetro durante 2 min. o hasta que el último rastro de solvente quede eliminado.
12.2 Limpie periódicamente el viscosímetro con una solución de limpieza (advertencia - Ver 6.1),
durante varias horas para eliminar rastros de residuos de depósitos orgánicos, enjuague
totalmente con agua (6.4) y solvente para secado (ver 6.3) y seque con aire seco filtrado o tubo
al vacío. Retire cualquier depósito inorgánico mediante tratamiento con ácido clorhídrico antes
de aplicar ácido para limpieza, particularmente si se sospecha de la presencia de sales de bario
(advertencia - es importante que no se use soluciones alcalinas para la limpieza ya que se pueden
producir cambios en la calibración del viscosímetro).

13. Cálculo
13.1 Calcule cada determinación del valor de la viscosidad cinemática, , a partir del tiempo de flujo
medido, t, y la constante del viscosímetro, C, con la siguiente ecuación:

12 = C · t12 (2)

Donde:
12 = determinación del valor de la viscosidad cinemática para 1 y 2, respectivamente, mm2/s,
C = constante de calibración del viscosímetro, (mm2/s), y
t = medida del tiempo de flujo para t1 y t2, respectivamente, s.
Calcule el resultado de la viscosidad cinemática, , como un promedio de 1 y 2 (ver 10.2.3 y
11.5.1).
13.2 Calcule la viscosidad dinámica, , a partir de la viscosidad cinemática calculada, , y la
densidad, , mediante la siguiente ecuación:
 =  *  * 10-3 (3)
en donde:
 = viscosidad dinámica, mPa·s,
 = densidad, kg/m3 , con la misma temperatura usada para la determinación de la viscosidad
cinemática,
 = viscosidad cinemática, mm2 /s.

13.2.1 La densidad de la muestra podrá ser determinada a temperatura de ensayo de la viscosidad


mediante métodos apropiados tales como los métodos de ensayo D 1217, D 1480 o D 1481.

14. Expresión de Resultados


14.1 Reporte los resultados de la prueba de la viscosidad cinemática o dinámica, o ambas, con
cuatro dígitos significativos junto con la temperatura de prueba.
15. Reporte
15.1 Reporte la siguiente información:
15.1.1 Tipo e identificación del producto ensayado,
15.1.2 Referencia a este método de ensayo o a la Norma internacional,
15.1.3 Resultado de la prueba (Ver Sección 15),
15.1.4 Cualquier desviación, acordada o no, a partir del procedimiento especificado,
15.1.5 Fecha del ensayo, y
15.1.6 Nombre y dirección del laboratorio de ensayo.
16. Precisión
16.1 Comparación de los valores determinados:
16.1.1 Determinabilidad (d) - Diferencia entre las determinaciones sucesivas obtenidas con el
mismo operador en el mismo laboratorio usando el mismo equipo para una serie de operaciones
que conducen a un resultado único, que a la larga, excederá, dentro de una operación normal y
correcta del presente método de ensayo, los valores indicados, sólo en un caso de veinte:

Combustibles Base a 40°C2 0.0037 y (0.37 %)


Combustibles Base a 100°C10 0.0036 y (0.36 %)
Combustibles formulados a 40°C10 0.0037 y (0.37 %)
Combustibles formulados a 100°C10 0.0036 y (0.36 %)
Combustibles formulados a 150°C3 0.015 y (1.5 %)
Cera de Petroleo a 100°C4 0.0080 y (0.80 %)
Residuales a 80 y 100°C5 0.011 (y + 8)
Residuales a 50°C13 0.017 y (1.7 %)
Aditivos a 100°C6 0.00106 y1.1
Gas oils a 40°C7 0.0013 (y+1)

2
La base de datos ha sido archivada en las oficinas de la ASTM International y puede obtenerse mediante una solicitud
de Informe investigación RR: D02-1331 y RR: D02-1132. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante un examen
estadístico de los resultados entre laboratorios para las siguientes muestras: combustibles base con viscosidades
entre (12.0 y 476.0) mm2/s a 40 ° C a prueba en siete laboratorios; combustibles formulados con viscosidades entre
(28.0 y 472.0) mm2/s a 40 ° C a prueba en siete laboratorios; combustibles base con viscosidades entre (2,90 y 32,0)
mm2/s a 100 ° C a prueba en ocho laboratorios; combustibles formulados con viscosidades entre (6,50 y 107,0) mm2/s
a 100 ° C a prueba en ocho laboratorios. Los combustibles formulados incluyen fluidos de transmisión automática,
fluidos hidráulicos, aceites de motor, aceites para engranajes, polímeros en aceite base y aditivos en el aceite base.
Estas declaraciones de precisión sólo se refieren a la medición de la viscosidad con viscosímetros manuales.
3
La base de datos ha sido archivada en las oficinas de la ASTM International y puede obtenerse mediante una solicitud
de Informe investigación RR: D02-1333. Estos valores de precisión se obtuvieron al realizar un examen estadístico a
ocho aceites formulados de motor en varios laboratorios dando como resultado en el rango de 7 a 19 mm 2/s a 150 ° C,
y se publicó por primera vez en el año 1991. Consulte la Guía D 6074
4
La base de datos ha sido archivada en las oficinas de la ASTM International y puede obtenerse mediante una solicitud
de Informe investigación RR: D02-1334. Estos valores de precisión se obtuvieron al realizar un examen
58
estadístico a cinco ceras de petróleo en varios laboratorios dando como resultado en el rango de 3 a 16 mm2/s a 100
° C, y se publicó por primera vez en el año 1988
6
La base de datos ha sido archivada en las oficinas de la ASTM International y puede obtenerse mediante una solicitud
de Informe investigación RR: D02-1421. Estos valores de precisión se obtuvieron al realizar un examen estadístico a
8 aditivos en varios laboratorios dando como resultado en el rango de 145 a 1500 mm 2/s a 100 ° C, y fue publicado
en el año 1997
7
La base de datos ha sido archivada en las oficinas de la ASTM International y puede obtenerse mediante una solicitud
de Informe investigación RR: D02-1422. Estos valores de precisión se obtuvieron al realizar un examen estadístico a
8 gas oils en varios laboratorios dando como resultado en el rango de 1 a 13 mm2/s a 40 ° C, y fue publicado en el año
1997
Combustibles Jet –20°C8 0.0018 y (0.18 %)
Kerosene, combustibles diesel, combustibles biodiesel 0.0037 y (0.37%)
y mezclas de combustibles biodiesel a 40°C9
Donde: y es el promedio del valor de los determinaciones que se comparan.

16.2 Comparación de Resultados


16.2.1 Repetibilidad ( r) - Diferencia entre los resultados sucesivos obtenidos del mismo
operador en el mismo laboratorio con el mismo equipo bajo condiciones de operación constante
con idéntico material de ensayo, que, a la larga y en una correcta y normal aplicación del presente
ensayo, excederá los valores indicados solamente en un caso de veinte:
Combustibles Base a 40°C10 0.0101 x (1.01 %)
Combustibles Base a 100°C10 0.0085 x (0.85 %)
Combustibles formulados a 40°C10 0.0074 x (0.74 %)
Combustibles formulados a 100°C10 0.0084 x (0.84 %)
Combustibles formulados a 150°C11 0.0056 x (0.56 %)
Cera de Petróleo a 100°C12 0.0141 x 1.2
Residuales a 80 y 100°C13 0.013 (x + 8)
Residuales a 50°C13 0.015 x (1.5 %)
Aditivos a 100°C14 0.00192 x 1.1
Gas oils a 40°C15 0.0043 (x+1)
Combustibles Turbo a –20°C16 0.007 x (0.7 %)
Kerosene, combustibles diesel, combustibles biodiesel 0.0056 x (0.56%)
Y mezclas de combustibles biodiesel a 40°C17

Donde: x es el promedio de los resultados comparados.

16.2.1.1 Los grados de libertad asociados con la repetibilidad estimada para el kerosene,
combustibles diesel, combustibles biodiesel y mezclas de combustibles biodiesel a 40°C
determinados es 16. Ya que el requisito mínimo de 30 (de acuerdo con la Práctica D6300) no
se cumple, a los usuarios se les advierte que la actual reproducibilidad puede ser
significativamente diferente de estas estimaciones

16.2.2 Reproducibilidad ( R ) - Diferencia entre dos resultados únicos e independientes obtenidos


de diferentes operadores que trabajan en laboratorios diferentes con material de ensayo
nominalmente idéntico, que a la larga y en una correcta y normal aplicación del presente ensayo,
excederá los valores indicados abajo sólo en un caso de veinte.

Combustibles Base a 40°C 10 0.0136 x (1.36 %)


Combustibles Base a 100°C 10 0.0190 x (1.90 %)
Combustibles formulados a 40°C10 0.0122 x (1.22 %)
Combustibles formulados a 100°C10 0.0138 x (1.38 %)

8
La base de datos ha sido archivada en las oficinas de la ASTM International y puede obtenerse mediante una solicitud
de Informe investigación RR: D02-1420. Estos valores de precisión se obtuvieron al realizar un examen estadístico a
9 combustibles de aviación en varios laboratorios dando como resultado en el rango de 4.3 a 5.6 mm 2/s a -20 ° C, y
fue publicado en el año 1997
9
Los datos de soporte se han presentado en la sede de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud
de Informe de Investigación RR: D02-1780. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante un examen estadístico
de los resultados entre laboratorios de siete muestras incluyendo queroseno, gasóleos, combustibles biodiesel y mezclas
de combustible biodiesel (RR: D02-1780) en el rango de 2,06 mm2 / s a 4,50 mm2 / s a 40 ° C. Estas declaraciones de
precisión sólo se refieren a la medición de la viscosidad con viscosímetros manuales.
Combustibles formulados a 150°C11 0.018 x (1.8 %)
Cera de Petróleo a 100°C12 0.0366 x 1.2
Residuales a 80 and 100°C13 0.04 (x + 8)
Residuales a 50°C13 0.074 x (7.4 %)
Aditivos a 100°C14 0.00862 x 1.1
Gas oils a 40°C15 0.0082 (x+1)
Combustibles de Aviación a –20°C16 0.019 x (1.9 %)
Kerosene, combustibles diesel, combustibles biodiesel 0.0224 x (2.24%)
Y mezclas de combustibles biodiesel a 40°C17

Donde: x es el promedio de los resultados comparados.

16.2.2.1 Los grados de libertad asociados con la reproducibilidad estimada para el kerosene,
combustibles diesel, combustibles biodiesel y mezclas de combustibles biodiesel a 40°C
determinados es 19. Ya que el requisito mínimo de 30 (de acuerdo con la Práctica D6300) no
se cumple, a los usuarios se les advierte que la actual reproducibilidad puede ser
significativamente diferente de estas estimaciones.

16.3 La precisión para los combustibles usados no se ha determinado pero se espera que sean más
pobres que los combustibles formulados. Debido a la extrema variabilidad de estos combustibles
usados, no se puede adelantar que la precisión quedará determinada.

16.4 La precisión para los viscosímetros automáticos no se ha determinado excepto para la


información listada en 16.4.1. Sin embargo, se ha hecho un análisis de un amplio conjunto de
datos que incluye tanto a los viscosímetros automáticos como a los manuales en un rango de
temperatura de 40 a 100ºC. La reproducibilidad de los datos del viscosímetro automático no es
estadísticamente significativamente diferente en comparación con los datos de la
reproducibilidad en un viscosímetro manual. Esto demuestra también que no hay desviación de
los datos automáticos en comparación de los datos manuales.10
16.4.1 Se ha determinado la precisión para viscosímetros automáticos y los valores del rango de
r y R para viscosímetros automáticos se muestra en la Tabla 2. Para las muestras listadas en la
Tabla 2, la precisión de los instrumentos automáticos no es peor que para los instrumentos
manuales.11
16.4.1.1 Grado de conformidad entre resultados por instrumentos automáticos y manuales en
el Método de Ensayo D445 – Los resultados para los tipos de muestras listadas en la Tabla 2
producidos por Instrumentos Manuales y Automáticos en este método de ensayo han sido
evaluados acorde a los procedimientos definidos en la Práctica D6708.
TABLA 2 Rango de Precisión para Instrumentos Automáticos/Automatizados
Tipo de Muestra Temperatura Rango de r Rango de R

10
La base de datos ha sido archivada en las oficinas de la ASTM International y puede obtenerse mediante una
solicitud de Informe investigación RR: D02-1498.
11
La base de datos ha sido archivada en las oficinas de la ASTM International y puede obtenerse mediante una
solicitud de Informe investigación RR: D02-1787. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen
estadístico de los resultados entre laboratorios de siete muestras incluyendo destilados, ésteres metílicos de ácidos
grasos, y los destilados que contienen ésteres metílicos de ácidos grasos (RR: D02-1790) en el rango de (2,06 a 4,50)
mm2/s a 40°C. Estas siete muestras fueron analizadas en 21 instrumentos Cannon y Herzog diferentes para obtener
los valores de precisión se muestran.
Destilados, ésteres 40°C 0.36% a 0.61% 1.50% a 1.61%
metílicos de ácidos grasos
y destilados que contienen
ésteres metílicos de ácidos
grasos.
Combustibles base 40°C 0.11% a 0.15% 0.44% a 1.27%
Combustibles formulados 40°C 0.22% a 0.27% 0.46% a 1.24%
Combustibles base 100°C 0.24% a 0.28% 0.76% a 1.48%
Combustibles formulados 100°C 0.26% a 0.27% 0.66% a 1.00%
17.4.1.2 Los hallazgos son los siguientes: Los resultados de los Instrumentos Manuales y
Automáticos en el Método de Ensayo D445 pueden considerarse prácticamente equivalentes,
para los tipos de muestras listadas en la Tabla 2. No hay desviación para una muestra específica,
como lo define la Práctica D6708, se observó para los materiales estudiados. Las diferencias
entre los resultados de Instrumentos Manuales y Automáticos en el Método de Ensayo D445,
para las muestras en la Tabla 2, se espera que excedan lo siguiente entre los métodos de
reproducibilidad; 1.91% para destilados, ésteres metílicos de ácidos grasos y destilados que
contienen ésteres metílicos de ácidos grasos a 40°C; 1.27% para combustibles base a 40°C;
1.23% para combustibles formulados a 40°C, 1.70% para combustibles base a 100°C, 1.21%
para combustibles formulados a 100°C, como se define en la Práctica D6708, alrededor del
5% del tiempo. Estas diferencias de porcentajes son basadas en el más alto método de
reproducibilidad combinado calculado (RXY en la Práctica D6708).12
17. Palabras Claves
17.1 viscosidad dinámica, viscosidad cinemática, viscosímetro, viscosidad.
ANEXOS
(Información Obligatoria)

A1. TIPOS DE VISCOSIMETROS, CALIBRACION Y VERIFICACION


A1.1 Tipos de Viscosímetros
A1.1.1 En la Tabla A1.1 se encuentra una lista de los viscosímetros y capilares usados comúnmente
para poder determinar la viscosidad en productos derivados del petróleo. Remítase a las
Especificaciones D 446, para revisar especificaciones e instrucciones de operación.

TABLE A1.1 Tipo de Viscosímetros


_______________________________________________________________________________________
Identificación de Viscosímetros Rango de la Viscosidad CinemáticaA, mm2 /s
_______________________________________________________________________________________
A. Del tipo Ostwald para Líquidos Transparentes
_______________________________________________________________________________________
Cannon-Fenske routineB 0.5 a 20 000

12
La base de datos ha sido archivada en las oficinas de la ASTM International y puede obtenerse mediante una solicitud
de Informe investigación RR: D02-1787. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante un examen estadístico de
los resultados entre laboratorios para las siguientes muestras: combustibles base con viscosidades entre (12.0 y 476.0)
mm2/s a 40 ° C a prueba en siete laboratorios; combustibles formulados con viscosidades entre (28.0 y 472.0) mm2/s a
40 ° C a prueba en siete laboratorios; combustibles base con viscosidades entre (2,90 y 32,0) mm 2/s a 100 ° C a prueba
en ocho laboratorios; combustibles formulados con viscosidades entre (6,50 y 107,0) mm2/s a 100 ° C a prueba en ocho
laboratorios. Los combustibles formulados incluyen fluidos de transmisión automática, fluidos hidráulicos, aceites de
motor, aceites para engranajes, polímeros en aceite base y aditivos en el aceite base.
Zeitfuchs 0.6 a 3 000
BS/U-tubeB 0.9 a 10 000
BS/U/M miniature 0.2 a 100
SILB 0.6 a 10 000
Cannon-Manning semi-micro 0.4 a 20 000
PinkevitchB 0.6 a 17 000
_______________________________________________________________________________________
B. Del tipo Nivel Suspendido para Líquidos Transparentes
_______________________________________________________________________________________
BS/IP/SLB 3.5 a 100 000
B
BS/IP/SL(S) 1.05 a 10 000
BS/IP/MSL 0.6 a 3 000
UbbelohdeB 0.3 a 100 000
FitzSimons 0.6 a 1 200
AtlanticB 0.75 a 5 000
Cannon-Ubbelohde(A), Cannon 0.5 a 100 000
Ubbelohde dilutionB (B) -
Cannon-Ubbelohde semi-micro 0.4 a 20 000
_______________________________________________________________________________________

C. Del tipo Flujo Inverso para Líquidos Transparentes y Opacos


_______________________________________________________________________________________
Cannon-Fenske opaque 0.4 to 20 000
Zeitfuchs cross-arm 0.6 to 100 000
BS/IP/RF U-tube reverse-flow 0.6 to 300 000
Lantz-Zeitfuchs type reverse-flow 60 to 100 000
______________________________________________________________________________________
A
Cada uno de los rangos mencionados aplica a un determinado tipo de viscosímetros. A fin de no estar
haciendo corrección de energía cinemática, estos viscosímetros han sido diseñados para un tiempo de flujo
de 200 s en exceso a excepción de lo que pueda indicar la Especificación D 446.
B
En cada una de estos tipos de viscosímetros, el flujo de tiempo mínimo con constantes más bajas excede
los 200 s.
A1.2.1 En la Tabla A1.2 se encuentra una lista de normas de viscosidad certificada estándar.
TABLE A1.2 - Estándares de viscosidad de referencia certificada
______________________________________________________________________________
Designación Viscosidad Cinemática Aproximada, mm2/s
____________________________________________________
20°C 25°C 40°C 50°C 80°C 100°C
S3 4.6 4.0 2.9 ... … 1.2
S6 11 8.9 5.7 ... … 1.8
S20 44 34 18 ... … 3.9
S60 170 120 54 ... … 7.2
S200 640 450 180 ... … 17
S600 2 400 1 600 520 280 67 32
S2 000 8 700 5 600 1 700 ... … 75
S8 000 37 000 23 000 6 700 ... …
...
S30 000 ... 81 000 23 000 11 000
… ...
______________________________________________________________________________
A
Los valores reales de estas Normas quedan establecidos y son reafirmados anualmente mediante
pruebas comparativas. En 191, se hicieron pruebas usando 15 tipos diferentes de viscosímetros en 28
laboratorios de 14 países.
B
Las viscosidades cinemática también pueden darse a 100ºF.
C
Las viscosidades cinemáticas también pueden darse a 210ºF.

A2. TERMOMETROS PARA LA PRUEBA DE VISCOSIDAD CINEMATICA

A2.1 Termómetro especializado de Rango Corto


A2.1.1 Use un termómetro especializado de rango corto de conformidad con las especificaciones
genéricas de la Tablas A2.1 y A2.2 y con las del diseño que se aprecia en la Fig. A2.1.

A2.1.2 La diferencia en los diseños recae principalmente en la posición de la escala del punto de
congelamiento. En el diseño A, el punto de congelamiento se encuentra dentro del rango de la
escala; en el diseño B, éste se encuentra por debajo del rango de la escala, y en el diseño C, el
punto de congelamiento se encuentra por encima del rango de la escala.

A2.2 Calibración
A2.2.1 Cuando use un termómetro de líquido en vidrio, este debe tener un reporte de calibración de
temperatura trazable a una base emitida por calibración nacional o estándares de metrología por
un laboratorio de calibración competente con competencia demostrada en calibración de
temperatura. Un laboratorio acreditado en ISO 17025 con calibración de temperatura en el
alcance de esta acreditación podría cumplir con estos requerimientos. El reporte de la calibración
debe incluir información de una serie de temperaturas las cuales son apropiadas con el uso
previsto.

A2.2.2 La escala de corrección en termómetros de líquido en vidrio puede cambiar durante el


almacenamiento y el uso, y por lo tanto se requiere de verificaciones periódicas internas del
punto de hielo y pueden ser realizados dentro del trabajo de laboratorio, usando un baño de hielo
en fusión. Sin embargo las revisiones pueden no ser un adecuado medio de recalibración como
el uso de puntos simples de recalibración en el punto de hielo agregando una incertidumbre
adicional para los resultados de la calibración del termómetro actualizada en cada temperatura o
al menos el punto de hielo. El usuario debe determinar si el termómetro requiere completa
recalibración para continuar y cumplir los requerimientos de la incertidumbre de medición
expandida para esta sección. La NIST Publicación Especial 1088, Sección 7.9, sobre la
determinación de la incertidumbre de corrección, puede ser de ayuda para el usuario en la toma
de decisiones. Si la verificación interna del punto de hielo lleva la incertidumbre de medición
expandida fuera de los requerimientos de A2.2.1, se requiere completar la recalibración en el
laboratorio cumpliendo los requerimientos de A2.2.1.
TABLA A2.1 - Especificación General para Termómetros

NOTA 1 - La Tabla A2.2 ofrece el rango ASTM, IP y termómetros ASTM/IP que cumplen con la
especificación de la Tabla A2.1, junto con sus temperaturas de ensayo diseñadas. Ver Especificación E 1 y
el Método de Ensayo E 77.
______________________________________________________________________________
Inmersión Total
____________________________________________________________________________________
Marcas de Escala:
Subdivisiones °C 0.05
Por cada Línea larga °C 0.1 y 0.5
Por cada número °C 1
Ancho máximo de la Línea mm 0.10
Error de escala a temperatura de ensayo, máx. °C 0.1
Cámara de Expansión:
Permite un calentamiento a °C 105 hasta 90, 120 entre 90 y 95
130 entre 95 y 105, 170 por sobre
105
Longitud Total mm 300 hasta 310
Diámetro del vástago saliente mm 6.0 hasta 8.0
Longitud del Bulbo mm 45 hasta 55
Diámetro del Bulbo exterior mm no mayores que el vástago
Longitud del rango de la escala mm 40 hasta 90
_________________________________________________________________________________
TABLA A2.2 Tipos de Termómetros que cumplen las especificaciones
____________________________________________________________________________
Termómetro No. Temperatura de ensayo Termómetro No. Temperatura de ensayo
°C °F °C °F
_______________________________________________________________________________________
ASTM 132C, IP 102C 150 ASTM 128C, F/IP 33C 0 32
ASTM 110C, F/IP 93C 135 275 ASTM 72C, F/IP 67C -17.8 0
ASTM 121C/IP 32C 98.9, 210, ASTM 127C/IP 99C -20 -4
100 212 ASTM 126C, F/IP 71C -26.1 -20
ASTM 129C, F/IP 36C 93.3 200 ASTM 73C, F/IP 68C -40 -40
ASTM 48C, F/IP 90C 82.2 180 ASTM 74C, F/IP 69C -53.9 -65
IP 100C 80
ASTM 47C, F/IP 35C 60 140
ASTM 29C, F/IP 34C 54.4 130
ASTM 46C F/IP 66C 50 122
ASTM 120C/IP 92C 40
ASTM 28C, F/IP 31C 37.8 100
ASTM 118C, F 30 86
ASTM 45C, F/IP 30C 25 77
ASTM 44C, F/IP 29C 20 68
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A2.2.2.1 Para termómetros de líquido en vidrio, los intervalos para la verificación del punto de hielo
no deben ser mayores a 6 meses (Ver NIST GMP 11). Para termómetros nuevos, se recomienda un
chequeo mensual durante los primeros 06 meses. Un cambio de uno o más escalas de división en el
punto de congelamiento significa que el termómetro puede haberse sobrecalentado o dañado, y
puede estar fuera de calibración. Estos termómetros deberán ser retirados del servicio hasta que se
examine, o recalibre, o ambas cosas.
A2.2.2.2 Mantener el registro de todas las calibraciones.
A2.2.3 Procedimiento para la Verificación del Punto de Hielo en Termómetros de Líquido en Vidrio.
A2.2.3.1 A menos que algo diferente se registre en los certificados de calibración, se requiere que la
lectura del punto de congelamiento, en la recalibración de los termómetros para viscosidad cinemática
calibrados, sea tomada dentro de los 60 minutos después de estar a temperatura de ensayo por un
tiempo no menor a los 3 minutos. La NIST Publicación Especial 1088 del sitio web NIST describe
un procedimiento efectivo para la verificación del punto de hielo, incluyendo todas las fórmulas
necesarias para el cálculo del cambio de la corrección y la incertidumbre de la medición.
Alternativamente se usa el Método de Ensayo E563 o aquellos en A2.2.3.2 a través de A2.2.3.5.

FIG. A2.1 Diseños de Termómetros

A2.2.3.2 Seleccione trozos de hielo limpios, hechas preferentemente con agua pura o destilada.
Descarte cualquier porción turbia o defectuosa. Lave el hielo con agua destilada y rómpalo en pedazos
pequeños, evitando el contacto directo con las manos o cualquier objeto que no esté químicamente
limpio. Llene el recipiente Dewar con el hielo trozado y añada agua suficiente para que el hielo este
medio derretido, pero no tanto como para que el hielo flote. A medida que el hielo se derrite, drene
algo de agua y añada más hielo despedazado. Inserte el termómetro, y ponga suavemente el hielo cerca
al vástago, a una profundidad de aproximadamente una división de la escala por debajo de la
graduación 0ºC.

A2.2.3.3 Después de que haya transcurrido unos 3 minutos, golpee suavemente el termómetro y de
manera repetitiva en ángulo derecho a su eje mientras que va observando. Las lecturas sucesivas
tomadas en por lo menos 1 minuto más deberán coincidir dentro del 0.005ºC.

A2.2.3.4 Registre las lecturas del punto de hielo y determine la corrección del termómetro a esta
temperatura desde la lectura media. Si encuentra que la corrección es mucho más alta o más baja que
la correspondiente a la calibración anterior, cambie la corrección en todas las otras temperaturas en el
mismo valor. Ver A2.2.1 para la discusión de los cambios de la incertidumbre de medición expandida
cuando cambian los valores de las verificaciones del punto de hielo.

A2.2.3.5 Durante el procedimiento, aplique las siguientes condiciones:


(1) El termómetro deberá quedar colocado verticalmente.
(2) Observe el termómetro con un equipo óptico que permita la ampliación de aumento en 5 veces
y elimine también los errores paralelos.
(3) Exprese la lectura del punto de hielo al 0.01ºC más cercano.

A2.2.4 Cuando vaya a usar el termómetro, sumerja el dispositivo termométrico hasta la misma
profundidad aplicada en el momento de su calibración total. Por ejemplo, si el termómetro fue
calibrado en condición de inmersión total y normal, éste será sumergido hasta la cima de la
columna de mercurio con el vástago hacia afuera y el volumen de expansión lo más alto posible
expuesto a temperatura ambiente y presión. En la práctica, esto significa que la cima de la
columna de mercurio deberá estar dentro de una longitud equivalente a cuatro divisiones de
escala de la superficie del medio cuyas temperaturas están siendo medidas.
A2.2.4.1 Si esta condición no se puede cumplir, entonces puede ser necesaria una corrección extra.

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