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NORMA VENEZOLANA COVENIN

DESECHOS PELIGROSOS. 3439:1999
DETERMINACIÓN DE LA CORROSIVIDAD
DE DESECHOS LÍQUIDOS

1 OBJETO

1.1 Esta Norma Venezolana especifica el método utilizado para estimar la corrosividad hacia el acero producida por
desechos líquidos de carácter acuoso o no acuoso.

1.2 Este método es aplicable a todo líquido no acuoso, y a los líquidos acuosos con pH mayor a 2 y menor a 12,5.

1.3 Se consideran corrosivos aquellos líquidos acuosos con pH menor o igual a 2 y mayor o igual a 12,5.

2 REFERENCIAS NORMATIVAS

Esta norma es completa.

3 RESUMEN DEL MÉTODO

En este ensayo se expone una probeta de acero tipo SAE 1020 al desecho líquido a ser evaluado, y de acuerdo al grado de
disolución del material, se determina la corrosividad del desecho.

4 REACTIVOS

4.1 Solución de hidróxido de sodio (NaOH) al 20 % P/V: Se disuelven 200 g de NaOH en agua destilada-
desmineralizada y se afora a l.000 ml.

4.2 Polvo de zinc (Zn)

4.3 Ácido clorhídrico concentrado (HCl) 37% P/P.

4.4 Solución de cloruro de estaño II (SnCl2) 0,05 M: Se disuelven 50 g de SnCl2 en agua destilada-desmineralizada y
se afora a 1.000 ml.

4.5 Solución de tricloruro de antimonio (SbCl3) 2% P/V: Se disuelven 20 g de SbCl3 en agua destilada-
desmineralizada y se afora a 1.000 ml.

4.6 Solución de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,49 M: Se mezclan 27 ml de H2SO4 concentrado con agua destilada-
desmineralizada y se afora a 1.000 ml.

4.7 Solución inhibidora al 0,05% P/V: Se disuelven 0,5 g de diortotoluiltiourea (C9H12N4S2) o yoduro de etil
quinolina (C11H11NI) en agua destilada-desmineralizada y se afora a 1.000 ml.

4.8 Solventes: Acetona (C3H6O9), diclorometano (CH2Cl2), o alcohol etílico (C2H50H).

NOTA 1 - Todos los reactivos son de grado analítico.

5 EQUIPOS

5.1 Equipo para la determinación de la corrosividad constituido por los elementos mencionados a continuación, como
se muestra en la figura 1.

5.1.1 Reactor de vidrio refractario de 500 a 5.000 ml, con cuatro entradas esmeriladas y conector 45/50.

5.1.2 Manta de calentamiento.

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5.1.3 Termómetro de 100 ºC para el control de temperatura.

5.1.4 Condensador de reflujo.

5.1.5 Porta probeta para soportar y sujetar la probeta en el interior del reactor.

NOTA 2: El porta probeta para el soporte de la probeta, debe ser de un material que no sea afectado por el desecho
líquido y que no contamine el medio bajo las condiciones de ensayo. Dicho mecanismo debe permitir la exposición
íntegra de la probeta y aislarla eléctrica y físicamente del resto de los materiales. Los materiales de construcción típicos
en este sentido son: vidrio, fluorocarbón y materiales recubiertos con películas inertes.

5.1.6 Mecanismo de agitación que garantice la homogeneización de la muestra durante el ensayo.

5.2 Probeta de acero tipo SAE 1020: Se recomienda que la probeta sea circular y que posea las siguientes dimensiones:

Diámetro externo D = 3,75 cm

Calibre o espesor r = 0,32 cm

Orificio interno (para sujeción) d = 0,80 cm

Con estas dimensiones se asegura su paso a través del conector 45/50 del reactor.

6 INTERFERENCIAS

La presencia de aceites, grasas, materiales resinosos o productos de corrosión adheridos a la superficie de la probeta de
acero (superficie pasiva), pueden causar errores al repetir el método; éstas deben ser evitadas mediante la limpieza de la
probeta de acuerdo a lo señalado en el punto 7.

7 PROCEDIMIENTO PARA LA LIMPIEZA DE LA PROBETA

7.1 Se renueva la superficie metálica de la probeta de acero antes del ensayo. Esto puede ser realizado por tratamiento
químico, electroquímico o por tratamiento mecánico, tal como se detalla a continuación:

7.1.1 Tratamiento químico

El tratamiento químico comprende la remoción de material de la superficie de la probeta de acero.

Para la remoción de aceites, grasa o materiales resinosos, se sumerge la probeta de acero en un solvente como acetona,
diclorometano o alcohol etílico.

Los productos de corrosión son removidos por algunos de los siguientes tratamientos:

a) Se sumerge la probeta de acero en una solución de 200 g de polvo de zinc en 100 ml de NaOH al 20% P/V (Véase el
punto 4.1), y se llevan a ebullición durante cinco (5) minutos.

b) Se sumerge la probeta de acero en una mezcla 1:1:1 de las soluciones de cloruro de estaño (SnCl2) y tricloruro de
antimonio (SbCl3) en ácido clorhídrico (HCl) concentrado, a temperatura ambiente, hasta observar limpieza total de la
misma (Véanse los puntos 4.3, 4.4 y 4.5).

7.1.2 Tratamiento electroquímico

El tratamiento electroquímico debe ser precedido de desprendimiento físico de los productos de corrosión adheridos a la
superficie. Para el tratamiento se requiere lo siguiente:

Solución de ácido sulfúrico (H2SO4) (Véase el punto 4.6)

Ánodo Carbón o plomo

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Cátodo Probeta de acero

Densidad de corriente (cátodo) 20 A/cm2

Inhibidor (Véase el punto 4.7) 2 ml/l

Temperatura 74 ºC

Tiempo de exposición 3 min.

El tratamiento electroquímico se realiza de la siguiente manera:

Se sumergen el cátodo y el ánodo en 1.000 ml de solución de ácido sulfúrico, se añaden 2 ml del inhibidor, se ajusta la
temperatura a 74 ºC; y se hace pasar a través del cátodo una densidad de corriente de 20 A/cm2 durante tres (3) minutos.

Se retira la probeta de acero (cátodo) de la solución y se lava con abundante agua destilada-desmineralizada.

NOTA 3: Asegurar un contacto eléctrico íntimo con la probeta de acero para evitar la contaminación de la solución
limpiadora con los metales fácilmente reducibles que componen los conductores y para asegurar la no descomposición
del inhibidor.

7.1.3 Tratamiento mecánico

El tratamiento mecánico incluye raspado de la superficie, desincrustado, cepillado y limpieza ultrasónica. La limpieza con
un abrasivo suave y cepillo es el más popular de estos métodos. Los demás tratamientos son utilizados en caso de
corrosión severa como una primera etapa en la remoción de las incrustaciones producidas durante el ensayo. Debe
removerse al menos el equivalente a 0,25 mm de la superficie (2-3 mg/cm); la remoción se realiza con papel abrasivo (lija)
Nº 120. Finalmente la probeta de acero es pulida con polvo fino abrasivo libre de oxidantes.

8 DETERMINACIÓN DE LA CORROSIVIDAD

8.1 Se coloca en el reactor ensamblado, como se muestra en la figura 1, un volumen de desecho en una proporción
mínima de 40 ml/cm2 con respecto al área de la probeta.

8.2 Se agita a una velocidad que garantice la homogeneización del líquido.

8.3 Se calienta a una temperatura de 55 ºC durante un período de ensayo de 24 h.

8.4 Para determinar con exactitud la cantidad del material perdido por corrosión, la probeta debe limpiarse luego del
ensayo y antes de la pesada final. El procedimiento de limpieza debe remover todos los productos de corrosión, evitando
al máximo la disolución del acero. Los procedimientos de limpieza son los mismos que se emplean para renovar la
superficie y que se detallan en los puntos 7.1.1, 7.1.2 y 7.1.3.

8.5 Debe determinarse la pérdida de peso en un testigo o blanco, el cual es tratado de la misma manera, durante el
mismo tiempo y utilizando los mismos recipientes que la probeta de ensayo, sustituyendo el desecho líquido por agua
destilada.

La pérdida de peso en el blanco debe ser sustraída de la calculada para las probetas de ensayo.

8.6 Las probetas de ensayo deben limpiarse, secarse y pesarse con una precisión de ± 0,1 mg. La pérdida de peso,
corregida por el blanco, es empleada como la principal medida de corrosión.

9 CÁLCULOS

9.1 El área total de la probeta se calcula mediante la siguiente fórmula:

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A = 3,14/2 (D2 - d2) + 3,14 (r . D) + 3,14 (r . d)

Si el orificio interno de la probeta es cubierto completamente por el mecanismo de sujeción, el último término de la
ecuación anterior se omite.

El máximo error permitido del área de la probeta debe ser del 1 %.

9.2 La fórmula utilizada para el cálculo de la tasa de corrosión anual es:

Tasa de corrosión (mm/año) = (P . 11,145) / (A . t)

donde:

P pérdida de peso, mg

A área, cm2

t tiempo, h

10 CONTROL DE CALIDAD

10.1 Deben preservarse los datos originales para su auditoría.

10.2 Deben realizarse duplicados en los análisis de rutina para controlar la precisión y exactitud de las determinaciones.

11 INFORME

El informe debe contener los siguientes datos:

11.1 Laboratorio o empresa y persona(s) que realizó(aron) la(s) prueba(s).

11.2 Fecha de realización del ensayo.

11.3 Realizado de acuerdo a esta Norma Venezolana COVENIN.

11.4 Información relativa a la muestra: procedencia, fecha de captación, responsable de la captación, condiciones de
almacenamiento.

11.5 Resultados

BIBLIOGRAFÍA

Manual SW-846: "Test methods for evaluating solid waste". Vol. IA, Method 1110, 1986 (EPA)

National Association of Corrosion Engineers, "Laboratory Corrosion Testing of Metals for the Process Industries",
NACE Standard TM-01-69 (1972 Revisión), NACE, 3400 West Loop South, Houston, TX 77027

M.A. ARMOUR, L.M. BROWNE, G.L. Weir: "Hazardous Chemicals, Information and Disposal Guide", 3rd Edition,
University of Alberta.

COVENIN 2340/1-89 Medidas de seguridad en laboratorios: Parte 1: General

COVENIN 2670:1998 Materiales peligrosos. Guía de respuestas de emergencias a incidentes o accidentes.

COVENIN 2797-91 Desechos tóxicos o peligrosos. Método de lixiviación.

COVENIN 3009-93 Especificaciones de agua para reactivos.

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Participaron en la elaboración de esta norma: Balzán, Carlos; Botino, Enrique; Couz, Remigio; Gómez, María; Liendo,
Fernández; Sánchez, Ramón; Sánchez, Rebeca.

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A Termómetro
B Reactor de vidrio refractario
C Probetas de ensayo (sostenidas en el portaprobeta)
D Manta de calentamiento
E Interfase liquida
F Apertura opcional
G Condensador
H Agitador

Figura 1 - Reactor de vidrio refractario

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DESECHOS PELIGROSOS.
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CORROSIVIDAD DE DESECHOS
LÍQUIDOS

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PRÓLOGO

La presente norma fue elaborada de acuerdo a los lineamientos del

Comité Técnico de Normalización CT25 Ambiente, por el Subcomité
Técnico SC3 Suelos y aprobada por FONDONORMA en la reunión del
Consejo Superior No. 99-03 de fecha 10/03/99.

En la elaboración de esta norma participaron las siguientes entidades:

M.A.R.N.R.; U.C.V.; U.S.B.; INTEVEP; HIDROMET; M.S.A.S.;
CAVECON.
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COVENIN CATEGORÍA
3439:1999 B

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Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12
Telf. 575.41.11 Fax: 574.13.12
CARACAS

publicación de: FONDONORMA

I.C.S: 13.080
ISBN: 980-06-2264-O RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS
Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.

Descriptores: Desecho líquido, suelo, control ambiental, corrosividad.