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juan
 INDICE

1. Objetivos --------------------------------------------- pág. 1

2. Introducción----------------------------------------- pág. 2

3. Fundamento teórico -------------------------------- pág. 3

4. Parte experimental --------------------------------- pág. ¿?

5. Cuestionario ----------------------------------------- pág. ¿?

6. Conclusiones ---------------------------------------- pág. ¿?

7. Bibliografía ------------------------------------------ pág.¿?

 OBJETIVOS

 El objetivo del presente laboratorio ese realizar la titulación por los

métodos de Liebig para la determinación de cianuros y el método
de Mohr para la determinación de cloruros.

FUNDAMENTO TEÓRICO
Los métodos volumétricos requieren el uso de indicadores, es decir de
artificios que pongan de manifiesto el punto de equivalencia o sea el
instante en que el reactivo y la substancia se hallen en la proporción
estequiométrica. Presentan los procedimientos volumétricos otro
inconveniente que radica en el hecho de que la solubilidad de una sal es
muchas veces apreciable en las soluciones en las que solo se hallan
cantidades equivalentes de los iones y en las que no se puede utilizar el
efecto del ion común para disminuir la solubilidad. Para comprender este
último concepto es esencial el cono cimiento de la teoría del producto
de solubilidad.

Producto de Solubilidad. - para la volumétrica trataremos ahora de un

tipo diferente de equilibrio que es el que existe entre un sólido y la solución
saturada del mismo. Este equilibrio se llama heterogéneo puesto que en
el deben considerase, por lo menos, dos estados de la materia, el sólido
y el líquido.

INDICADORES PARA LAS VALORACIONES DE PRECIPITACION.

Cuando es posible seguir el transcurso de estas valoraciones mediante

métodos electrométricos y determinar, por tanto, mediante ellos el punto
final de la valoración, en la práctica se prefiere hacer uso de otros
medios. son muchos los métodos que se han sugerido para la
determinación visual de los puntos finales en estas valoraciones.
Formación de un compuesto soluble de color característico. - este tipo
de indicadores se emplea, por ejemplo, en la determinación de la plata
por el método de Volhard, que utiliza como reactivo una solución tipo de
un tiocianato soluble y una solución saturada de alumbre férrico o nitrato
férrico como indicador. Una vez terminada la reacción, La primera gota
en exceso reacciona con los iones férricos presentes para formar el
complejo: Fe (CNS)++, por lo que la solución adquiere un color pardo rojizo
débil. Este método se puede utilizar para la determinación indirecta de
haluros. Para el análisis de bromuros y ioduros, se añade un exceso de la
solución valorada de nitrato de plata, determinándose a continuación
este exceso mediante la solución de tiocianato en la forma descrita. En
la valoración de cloruro, dado que el cloruro de plata es más soluble que
el sulfocinuro de plata, es preciso retirar de aquel del seno de la
disolución, antes de proceder a la valoración de plata en exceso
añadido.

CALCULO DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS EN LAS REACCIONES DE

PRECIPITACION

Los resultados obtenidos en las valoraciones por precipitación pueden ser

calculados de manera muy sencilla, si se tiene presente el concepto de
miliequivalente, ello obliga naturalmente a la utilización de soluciones de
normalidad conocida y necesita de un perfecto cono cimiento de los
pesos equivalentes de las sustancias que intervienen en estas
precipitaciones,
Los equivalentes de las sustancias que intervienen en este tipo de
reacciones se calculan siempre tomando como base un equivalente del
catión que interviene como fundamental en el proceso.
El peso equivalente de un ion equivalente es su peso atómico dividido
por su carga.
Si el metal es monovalente el peso equivalente por tal; igual al peso
atómico y si fuera bivalente el peso equivalente sería el peso atómico
dividido entre dos, por te si fuera trivalente, etc. Por lo tanto, para calcular
el peso equivalente del reactivo se necesita el cálculo de su peso
molecular para que reaccione con un peso equivalente del catión. Por
ejemplo, dado que un Ag+ reacciona con el Cl-, el peso equivalente de
ambos es equivalente a su peso atómico.

METODOS DE ANALISIS

Las reacciones de precipitación más frecuentemente empleadas en

análisis son las que se utilizan como reactivo disolución de AgNO3 para la
determinación de haluros o pseudo haluros, es por ello que en la sección
destinado a los estudios de los procedimientos prácticos se describen
detalladamente los procedimientos más importantes de entre los que
utilizan el nitrato de plata.

Método de Mohr.

Fundamento. La precipitación de cloruros, en forma de sales de plata

insolubles, puede constituir la base de un método exacto de análisis si se
encuentra un medio conveniente para determinar cuando la
precipitación es completa. Esto se puede hacer dejando el precipitado
y 7ensayando la solución clara por adición de más nitrato de plata. Pero
un procedimiento de esta índole, aunque da excelentes resultados, es
extremadamente molesto y su ejecución requiere varias horas. Si fuera
posible encontrar una sal de plata insoluble de color oscuro más soluble
que la formada en la precipitación, la primera no precipitaría, hasta que
prácticamente, hubiera precipitado todo el compuesto menos soluble,
sales de esta índole, sales de plata y el arseniato de plata de color
chocolate ya que los dos son más solubles que el AgCl, de ellas el
cromato da un punto final, mejor, por lo que es generalmente el que se
emplea.
 PARTE EXPERIMENTAL

INSTRUMENTOS

 1 Bureta

 2 Vasos de vidrio

 1 Matraz de Erlenmeyer

 Cromato de potasio

 0.2 gramos de cloruro de sodio

 Sal de cocina

 Nitrato de plata

 Ioduro de potasio
 PROCEDIMIENTO
Determinación de Cloruros Método de Mohr

1. Valoración de la solución de AgNO3. Medir 20 ml. de la solución de

NaCl químicamente puro. Luego agregar 2 gotas de K2CrO4 (actúa
como indicador), tornándose la solución amarillenta. Luego enrasar la
bureta con AgNO3(ac) y proceder a valorar la solución anterior hasta
que esta adquiere un color lúcuma. Leer gasto

2. Análisis de la Muestra. Verter 40 ml. de la muestra de sal común la cual

se prepara con 136.75 mg de sal en el erlenmeyer y proceder a valorar
de igual forma que en el caso anterior. Leer el gasto.
3. Análisis de la Muestra. Vertir 80 ml. de la muestra de agua de caño
común en el erlenmeyer y proceder a valorar de igual forma que en
el caso anterior. Leer el gasto.

4. Valoración de la solución de AgNO3. Se diluye 1 gr. De NaCN

químicamente puro en un litro de solución. Se toma 25 ml. de solución,
añadir unas (4 – 5) gotas de KI 10% que actua como indicador y titular
con la solución de AgNO3.
5. Determinación de la concentración del CN- en una muestra
problema.Vertir 20 ml de la muestra problema en el erlenmeyer y
proceder a valorar de igual manera que en el paso anterior.
 CUESTIONARIO
1. En el caso de argentometrías se utilizan tres métodos visuales externos en
la detección del punto final: Mohr, Volhard y Fajans. ¿Indique qué
métodos instrumentales podemos usar en la determinación de cloruro?
Descríbalos.

La primera argentometría para la determinación de cloruros presentes en

una solución fue el método de Fajans. Este método consiste en la
titulación de una muestra de cloruros, con una solución estándar de plata
(AgNO3 0,1 M). En este método, se utiliza como indicador a la
fluoresceína que en su estado normal es de color amarillo verdoso. La
fluoresceína al ser atraída por los iones plata cambia su coloración a un
color rosa.

El método de Volhard se usa para la determinación de plata y

compuestos de plata, aniones que precipitan con plata como Cl -, Br-, I-,
SCN- y AsO4-4. En este método se realiza una titulación indirecta de los
iones cloruro en solución, con alumbre férrico como indicador.

2. El método ideado por Karl Mohr es el método argentométrico más sencillo

y se basa en la detección del punto final por la formación de un segundo
precipitado de color diferente. Indique que otros indicadores pueden
reemplazar al usado en este método. Explique la reacción del indicador
y como detectaría el punto final. ¿Que inconvenientes se asocian a la
detección del punto final de titulación?

Determinaciones mediante titulaciones por precipitación

Especies que Titulante Indicador Método
se
determinan

Cl-, Br- AgNO3 K2CrO4 de Mohr

Cl-, Br-, I-, AgNO3 Adsorción de Fajans

SCN-

Br-, I-, SCN-, AgNO3 + Fe (III) de Volhard, el

AsO43- KSCN precipitado
no necesita
ser filtrado

Cl-, CN-, CO32- AgNO3 + Fe (III) de Volhard, el

, S2, C2O42-, KSCN precipitado
CrO42- debe ser
filtrado

F- Th (IV) Rojo de alizarina S de Fajans

SO42- BaCl2 Tetrahidroxiquinona de Fajans

 PO43- Pb(Ac)2 Dibromofluoresceína de Fajans

C2O42- Pb(Ac)2 Fluoresceína de Fajans

Ag+ KSCN Fe (III) de Volhard

Zn2+ K4Fe(CN)6 Difenilamina de Fajans

Hg22+ NaCl Azul de bromofenol de Fajans

3. ¿Qué producto o reactivo podría reemplazar a la solución de KI 10%?

4. ¿Con el método de Liebig se puede determinar el “cianuro libre”?

Como cianuro libre se entiende al cianuro disociado de compuestos de

cianuro en soluciones alcalinas y disponible para la disolución de metales,
incluye todos los cianuros alcalinos y terreo-alcalinos y ciertos cianuros
alcalinos de zinc. Para determinar la concentración de cianuro libre se
utilizo el método de titulación con nitrato de plata y yoduro de potasio
como indicador.
El método para determinar el “cianuro libre” esta basado en la
formación del ion complejo Ag(NO)2 por la adición de nitrato de palta a
la solución a analizarse:

2CN + Ag -> Ag(CN)2

En el momento que la reacción se completa, el exceso de plata es

detectado por el indicador yoduro de potasio, formándose un
precipitado color amarillo opalescente:

KI + Ag -> KAgI

Por medio de la cantidad de nitrato de plata consumida y del volumen

de muestra analizada se obtiene el valor de la concentración de cianuro
de la misma.

5. Analice y explique ¿Cómo a partir de los de los Kps del Agcl y del AgCl y
del 𝐀𝐠 𝟐 𝐂𝐫𝐎𝟒 se puede calcular la concentración de𝑪𝒓𝑶𝟐−
𝟒 necesaria para
que empiece a precipitar en el punto final, justo antes de alcanzar el
punto de equivalencia?

6. La valoración del método de Mohr se ha de realizar en muestras con pH

cercano a la neutralidad. Explique como afecta al indicador un pH acido
y como afecta un pH básico al ion 𝑨𝒈+ . Escriba las posibles reacciones
químicas. ¿Qué medidas tomara para mantener el pH adecuado?
7. El método de Mohr es muy utilizado en la valoración de disoluciones de
𝐂𝐥− y 𝑩𝐫 − con 𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑 patrón. Explique como procedería en la
determinación de iones 𝑩𝒓− . Escriba sus reacciones químicas.