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MANUAL DE MÉTODOS DE Código : RTLAB-MET-01

Sección : III
ENSAYO Versión : 02
REFINERÍA TALARA ASTM D 93-08 Página : 1/32
LABORATORIO

SECCIÓN III

MÉTODO ASTM D 93-08

PUNTO DE INFLAMACIÓN CON EL PROBADOR DE COPA


CERRADA PENSKY- MARTENS

Nombre Cargo Firma Fecha


Supervisor
Elaborado Gregorio Quiroz S. Coordinador
Calidad

Revisado Felix Salas A. Responsable


Técnico

Aprobado Felix Salas A. Responsable de


Calidad
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INTRODUCCIÓN

Este método de ensayo de punto de inflamación es un método de ensayo dinámico


que depende de la velocidad de calentamiento especificado para poder cumplir la
precisión del método de ensayo. El régimen de calentamiento puede no dar en todos
los casos la precisión indicada en el método de ensayo, a causa de la baja
conductividad térmica de algunos materiales.

Los valores de punto de inflamación son función del diseño del equipo, la condición
de los equipos usados y el procedimiento operacional utilizado. El punto de
inflamación puede por eso ser solamente definido en términos de un método de
ensayo estándar y ninguna correlación válida en general puede ser establecida entre
resultados obtenidos por métodos de ensayo diferentes o con diferentes equipos de
ensayo de aquellos especificados.

1. Alcance.
1.1 Este método de ensayo cubre la determinación del punto de inflamación de
productos de petróleo en un rango de temperatura de 40 a 360°C con un equipo
manual de copa cerrada Pensky-Martens o un equipo automático de copa cerrada
Pensky-Martens.
Nota 1 – La determinación del punto de inflamación encima de 250°C puede ser realizada, sin
embargo, la precisión no ha sido determinada sobre esta temperatura. Para combustibles
residuales, no ha sido determinada la precisión para puntos de inflamación encima de 100°C.
1.2 El procedimiento A es aplicable a combustibles destilados (diesel, kerosene,
aceite de calentamiento, combustibles para turbina), aceites lubricantes nuevos y
otros líquidos homogéneos de petróleo no incluidos en el alcance del
procedimiento B.
1.3 Procedimiento B es aplicable a aceites combustibles residuales, residuales
de corte, aceites lubricantes usados, mezclas de líquidos de petróleo con sólidos,
líquidos de petróleo que tienden a formar una película superficial bajo las
condiciones del ensayo o son líquidos de petróleo de tal viscosidad cinemática
que no se calientan uniformemente bajo condiciones de agitación y calentamiento
del procedimiento A.

1.4 Este método de ensayo es aplicable para la detección de la contaminación de


materiales relativamente no volátiles o no inflamables con materiales volátiles o
inflamables.
1.5 Los valores establecidos en unidades SI son considerados como los
estándares. Los valores dados entre paréntesis son sólo como información.
Nota 2 – Durante décadas, ha sido una práctica común en los estándares de punto de inflamación,
usar alternativamente termómetros en grados °C o °F para las mediciones de temperatura.
Aunque las escalas son cercanas en incrementos, ellos no son equivalentes. Dado que el
termómetro en grados °F usado en este procedimiento esta graduado en incrementos de 5°F, no
es posible leer incrementos de 2°C, que equivale a incrementos de 3.6°F. Por lo tanto, para
propósito de aplicación del procedimiento del método de ensayo, para los termómetros de
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diferente escala de temperatura, incrementos diferentes deben ser usados. En este método de
ensayo, el siguiente protocolo ha sido adoptado: Cuando una temperatura se requiere convertir a
su equivalente, éste aparecerá en paréntesis siguiendo a la unidad del SI, por ejemplo 370°C
(698°F). Cuando una temperatura se requiere controlar en una escala alterna, éste aparecerá
después de "o", por ejemplo, 2°C o 5°F.

1.6 Este estándar no tiene el propósito de establecer todos los aspectos


relacionados con la seguridad, si algo de ello está asociado con su uso. Es
responsabilidad del usuario de este estándar establecer las prácticas apropiadas
de salud y seguridad personal y determinar la aplicabilidad de limitaciones
regulatorias antes de su uso. Para informes específicos de peligros, ver 6.4, 7.1,
9.3, 9.4, 11.1.2, 11.1.4, 11.1.8, 11.2.2 y 12.1.2.

2. Documentos de Referencia.

2.1 Estándares ASTM

D 56 Método de Ensayo para Punto de Inflamación con el Probador Cerrado


Tag.
D 4057 Práctica para el Muestreo Manual del Petróleo y Productos de
petróleo.
D 4177 Práctica para el Muestreo Automático del Petróleo y Productos de
Petróleo.
E 1 Especificaciones ASTM para Termómetros de líquido en vidrio
E 300 Práctica para el Muestreo de Productos Químicos Industriales.
E 502 Método de Ensayo para la Selección y Uso de Estándares ASTM para la
Determinación del Punto de Inflamación de Productos Químicos por Métodos de
Copa Cerrada.

2.2 Estándares ISO

Guía 34 Lineamientos de Sistemas de Calidad para la Producción de Materiales


de Referencia.
Guía 35 Certificación de Materiales de Referencia – Principios Generales y
Estadísticos.

3. Terminología

3.1 Definiciones:

3.1.1 Dinámico, adjetivo–en productos de petróleo–métodos de ensayo de punto


de inflamación en productos de petróleo–la condición donde los vapores sobre el
espécimen de ensayo y el espécimen de ensayo, no están a una temperatura de
equilibrio al momento que la fuente de ignición es aplicada.

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3.1.1.1 Discusión – Esto es causado principalmente por el calentamiento del


espécimen de ensayo a un régimen constante prescrito con un retraso en la
temperatura de los vapores formados con respecto a la temperatura del
espécimen de ensayo.

3.1.2 Equilibrio n–en productos de petroleo–métodos de ensayo de punto de


inflamación en productos de petróleo–La condición donde el vapor encima del
espécimen de ensayo y el espécimen de ensayo están a la misma temperatura
al momento que la fuente de ignición es aplicada.

3.1.2.1 Discusión – Esta condición puede no ser alcanzada completamente


en la práctica, desde que la temperatura puede no estar uniforme en todo el
espécimen de ensayo, y la cubierta del probador y el cierre hermético
(obturador) del equipo pueden estar fríos.

3.1.3 Punto de Inflamación, referido a productos de petróleo, la más baja


temperatura corregida a la presión barométrica de 101.3 kPa (760 mm Hg), en
el cual la aplicación de una fuente de ignición ocasiona que los vapores del
espécimen de una muestra se enciendan bajo condiciones especificadas en el
ensayo.

4. Resumen del Método de Ensayo

4.1 Una copa de ensayo de bronce de dimensiones especificadas, llenada hasta


la marca interior indicada en la copa, con el espécimen de ensayo y tapada con
una cubierta de dimensiones específicas es calentada y agitada a regímenes
especificados, siguiendo cualquiera de los dos procedimientos definidos (A ó B).
Una fuente de ignición es dirigida hacia el interior de la copa de ensayo a
intervalos regulares con interrupción simultánea de la agitación, hasta que un
“flash” es detectado (ver 11.1.8). El punto de Inflamación es reportado como se
define en 3.1.3.

5. Significado y Uso

5.1 La temperatura del punto de inflamación es una medida de la tendencia del


espécimen de ensayo para formar una mezcla inflamable con el aire bajo
condiciones de laboratorio controladas. Este es solamente uno de un número de
propiedades que deben ser consideradas para determinar el riesgo de
inflamabilidad total de un material.

5.2 El punto de inflamación es usado en embarques y regulaciones de


seguridad para definir materiales inflamables y combustibles. Se debe consultar
sobre la regulación particular involucrada, para precisar las definiciones de estas
clasificaciones.
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Nota 3—El Departamento de Transportes (DOT) y el Departamento de Trabajo (OSHA) de


Estados Unidos han establecido que los líquidos con un punto de inflamación debajo de 37,8°C
(100°F) son inflamables, como el determinado por este método de ensayo, para aquellos líquidos
que tienen una viscosidad cinemática de 5,8 mm 2 /s (cSt) o más a 37.8°C o 9,5 mm2/s (cSt) o
más a 25°C (77°F) o que contienen sólidos suspendidos, o tienen una tendencia a formar una
película superficial mientras están bajo ensayo. Otras clasificaciones de puntos de inflamación
para líquidos han sido establecidas por estos Departamentos usando este método de ensayo.

5.3 Este método de ensayo debería ser usado para medir y describir las
propiedades de materiales y productos en respuesta al calor y a una fuente de
ignición bajo condiciones de laboratorio controladas y no debería ser usado para
describir o apreciar el peligro o riesgo de incendio de materiales y productos
bajo condiciones reales de incendio. Sin embargo, los resultados de este
método de ensayo pueden ser usados como elementos de un riesgo de
incendio, para tomar en cuenta dentro de los factores pertinentes que
determinan el peligro de incendio en caso de un uso particular final.

5.4 Este método de ensayo proporciona solamente el procedimiento de ensayo


para el punto de Inflamación copa cerrada hasta temperaturas de 370°C (698°F).

6. Aparatos

6.1 Equipo de Copa Cerrada Pensky-Martens (manual) – Este equipo consiste


de una copa de ensayo, una cubierta y obturador de ensayo, mecanismo de
agitación, fuente de calentamiento, mecanismo de la fuente de ignición, baño de
aire y cubierta superior descrita en detalle en el Anexo A1. El armado del
equipo manual, copa de ensayo, cubierta de la copa de ensayo y el montaje de
la copa de ensayo son ilustrados en las Fig. A1.1  A1.4, respectivamente. Las
dimensiones son listadas respectivamente.

6.2 Equipo de Copa Cerrada Pensky-Martens (automática) – Este equipo es un


instrumento de punto de inflamación automatizado que es capaz de realizar el
ensayo de acuerdo con la Sección 11 (Procedimiento A) y Sección 12
(Procedimiento B), de éste método de ensayo.

El equipo deberá usar la copa de ensayo, cubierta y obturador de ensayo,


mecanismo de agitación, fuente de calentamiento y mecanismo de la fuente de
ignición descrita en detalle en el Anexo A1.

6.3 Mecanismo de medición de temperatura – Es un termómetro que tiene un


rango tal como se muestra como sigue y conforme a los requerimientos
prescritos en la Especificación ASTM E 1 o en el Anexo A3 o un mecanismo de
medición de temperatura electrónica, tales como termómetros de resistencia o
termocuplas. El mecanismo deberá exhibir la misma respuesta de temperatura
que el termómetro de mercurio.
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Rango de temperatura Número de termómetro


ASTM IP
-5 a +110ºC (20 a 230ºF) 9C (9F) 15C
+10 a 200ºC (50 a 392ºF) 88C (88F) 101C
+90 a 370ºC (200 a 700ºF) 10C (10F) 16C

2.4 Fuente de Ignición – Llama de gas natural, llama de gas embotellado y


encendedores eléctricos (cable caliente) son aceptables para usarse como
fuentes de ignición. El mecanismo de la llama de gas descrito en detalle en la
Fig. A1.4 requiere el uso de una llama piloto descrito en A1.1.2.3. Los
encendedores eléctricos deberán ser del tipo “cable caliente” y deben
posesionarse en la sección caliente de ignición en la abertura de la cubierta del
probador de la misma manera como en el mecanismo de llama de gas.
(AdvertenciaNo permitir que la presión del gas suministrada al equipo exceda
3 kPa (12 pulg.) de presión de agua.)

6.5 Barómetro - Con exactitud de ±0.5 kPa.

Nota 4- La presión barométrica usada en este cálculo es la presión ambiental del laboratorio en
el momento del ensayo. Muchos barómetros anaeroides, como aquellos usados en estaciones
meteorológicas y aeropuertos, son precorregidos para dar lecturas de nivel de mar y no darían
la lectura correcta para este ensayo.

7. Reactivos y Materiales

7.1 Solventes de limpieza – Usar un solvente aceptable capaz de limpiar el


espécimen de ensayo de la copa y su secado posterior desde la copa y cubierta
de ensayo. Algunos solventes usados comúnmente son tolueno y acetona.
(Advertencia– Tolueno, acetona y muchos solventes son inflamables y dañinos
para la salud. Disponer los solventes y materiales de desecho de acuerdo con
regulaciones locales.)

8. Muestreo

8.1 Obtener la muestra de acuerdo con las instrucciones dadas en la Práctica


ASTM D 4057, D 4177 ó E 300.

8.2 Se requiere al menos 75 ml de muestra para cada ensayo. Referirse a la


Práctica D 4057. Cuando se obtenga una muestra de aceite combustible
residual, el recipiente de la muestra deberá estar lleno de 85 a 95%. Para otros
tipos de muestra, el tamaño del recipiente deberá ser escogido tal que el
recipiente no este más del 85% lleno o menos de 50% lleno antes que la
alícuota de muestra sea tomada.

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8.3 Pueden tomarse sucesivos especimenes de ensayo desde el mismo


recipiente de la muestra. Ensayos repetidos han mostrado estar dentro de la
precisión del método cuando un segundo espécimen es tomado estando el
recipiente de la muestra lleno por lo menos 50%. Los resultados de las
determinaciones del punto de inflamación pueden ser afectados si el volumen de
la muestra es menos de 50% de la capacidad del recipiente de la muestra.

8.4 Puntos de inflamación erróneamente altos pueden ser obtenidos si no se


toman precauciones para evitar la pérdida de material volátil. No abrir los
recipientes innecesariamente, para prevenir la pérdida de material volátil o la
posible introducción de humedad o ambos. Evitar almacenar las muestras a
temperaturas mayores de 35°C ó 95°F. Las muestras a almacenar deberán ser
herméticamente tapadas con sellos internos. No hacer transferencias a menos
que la temperatura de la muestra esté al menos al equivalente de 18°C ó 32°F
debajo del punto de inflamación esperado.

8.5 No almacenar muestras en recipientes permeables al gas, desde que los


materiales volátiles pueden difundirse a través de las paredes del envase.
Muestras en recipientes con fuga son sospechosas y no garantizan la validez de
un resultado.

8.6 Muestras de materiales muy viscosos deberán ser calentadas en sus


recipientes, con sus tapas ligeramente aflojadas para evitar crear presiones
peligrosas, a la mas baja temperatura adecuada para pasar al estado líquido
cualquier sólido, no excediendo 28°C ó 50°F debajo del punto de inflamación
esperado, durante 30 minutos. Si la muestra no pasa completamente al estado
líquido, extender el tiempo de calentamiento por períodos de 30 minutos
adicionales como sea necesario. Luego agitar suavemente la muestra para
mezclarla, colocando el recipiente horizontalmente, antes de transferir el
espécimen a la copa de ensayo. Ninguna muestra será calentada y transferida a
menos que su temperatura este en más de 18°C ó 32°F debajo de su punto de
inflamación esperado. Cuando la muestra ha sido calentada sobre esta
temperatura, dejar que se enfríe hasta que su temperatura alcance al menos
18°C ó 32°F debajo del punto de inflamación esperado antes de hacer la
transferencia.

Nota 5– Los vapores volátiles pueden escapar durante el calentamiento cuando el recipiente de
la muestra no está apropiadamente sellado

Nota 6– Algunas muestras viscosas pueden no estar completamente líquidas aún después de
períodos prolongados de calentamiento. Se debe tener cuidado cuando se incremente la
temperatura de calentamiento para evitar pérdidas innecesarias de vapores volátiles ó calentar la
muestra hasta muy cerca del punto de inflamación.

8.7 Muestras que contienen agua libre o disuelta pueden ser deshidratadas con
cloruro de calcio o filtrando a través de un filtro de papel cualitativo ó un lecho
de algodón absorbente seco. El calentamiento de la muestra es permitido, pero
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no será calentado por períodos prolongados o a temperaturas más altas que


18°C ó 32°F debajo de su punto de inflamación esperado.

Nota 7– Si se sospecha que la muestra contiene contaminantes volátiles, el tratamiento descrito


en 8.6 y 8.7 será omitido.

9. Preparación del equipo

9.1 Colocar el equipo manual o automático en una superficie estable y a nivel, tal
como en una mesa.

9.2 Los ensayos serán realizados en un ambiente o compartimiento libre de tiros


de aire. Los ensayos realizados debajo de una campana o en cualquier lugar
donde ocurran tiros de aire no son confiables.

Nota 8– Un protector, con dimensiones aproximadas de: 460 mm (18 pulg.) de lado de una base
cuadrada y 610 mm (24 pulg.) de alto ú otras dimensiones aceptables y que tengan el lado
frontal abierto es recomendable para prevenir tiros de aire que perturben a los vapores sobre la
copa de ensayo.

Nota 9– Con algunas muestras cuyos vapores o productos de pirolisis son objetables, es
permitido colocar el equipo dentro de un protector con tiro en una campana ventilada, el tiro se
ajustará tal que los vapores pueden ser retirados sin causar corrientes de aire sobre la copa de
ensayo durante el período de aplicación de la fuente de ignición.

9.3 Preparar el equipo manual o el automático, de acuerdo con las instrucciones


del fabricante para la calibración, verificación y operación del equipo.
(Advertencia: No permitir que la presión de gas exceda los 3 kPa (12 pulg.) de
presión de agua.)
9.4 Limpiar completamente y secar todas las partes de la copa de ensayo y sus
accesorios antes de empezar el ensayo, para asegurar el retiro de cualquier
solvente que ha sido usado para la limpieza del equipo. Usar un solvente
aceptable y capaz de retirar todo espécimen de la copa de ensayo y secamiento
de la copa y cubierta de ensayo. Algunos solventes comúnmente usados son
tolueno y acetona. (Advertencia: Tolueno, acetona y muchos solventes son
inflamables. Dañinos para la salud. Disponer de los solventes y material de
desecho de acuerdo con regulaciones locales.)

10. Verificación de Aparatos

10.1 Ajustar el sistema de detección del punto de inflamación automático


(cuando sea usado) de acuerdo con las instrucciones del fabricante.

10.2 Verificar que el mecanismo de medición de temperatura está de acuerdo


con 6.3.

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10.3 Verificar el rendimiento del equipo manual o automático al menos una vez
por año determinando el punto de inflamación de un material de referencia
certificado (MRC) tal como aquellos listados en el Anexo A4, que sea
razonablemente cercano al rango de temperatura esperado de la muestra a ser
ensayada. El material deberá ser ensayado de acuerdo al Procedimiento A de
este método de ensayo y el punto de inflamación observado obtenido en 11.1.8 ó
11.2.2 será corregido por la presión barométrica (ver Sección13). El punto de
inflamación obtenido estará dentro de los límites establecidos en la Tabla A4.1
para el MRC identificado ó dentro de los límites calculados para un MRC no
listado (ver Anexo A4).

10.4 Una vez que el rendimiento del equipo ha sido verificado, pueden
determinarse puntos de inflamación de estándares de trabajo secundario (ETS)
junto con sus límites de control. Estos materiales secundarios pueden luego ser
utilizados para una verificación mas frecuente del rendimiento del equipo (ver
Anexo A4).

10.5 Cuando el punto de inflamación obtenido no esta dentro de los límites


establecido en 10.3 ó 10.4, verificar las condiciones y operación del equipo para
asegurar su conformidad con los detalles listados en el Anexo A1, especialmente
con relación al ajuste de la tapa (A1.1.2.2), la acción del obturador, la posición
de la fuente de ignición (A1.1.2.3) y el ángulo y posición del mecanismo de
medición de temperatura (A1.1.2.4). Después de cualquier ajuste, repetir el
ensayo como en 10.3 usando muestras de ensayo frescos, con especial
atención en los procedimientos detallados descritos en este método de ensayo.

PROCEDIMIENTO A

11. Procedimiento
11.1 Equipo Manual:
11.1.1 Asegurarse que el recipiente de muestreo este lleno hasta el nivel
requerido especificado en 8.2. Llenar la copa de ensayo con el espécimen
de ensayo hasta la marca interior de llenado de la copa. La temperatura de
la copa de ensayo y del espécimen de ensayo debería estar en al menos
18°C ó 32°F debajo del punto de inflamación esperado. Si se ha adicionado
un exceso de cantidad del espécimen de ensayo a la copa, retirar el exceso
usando una jeringa o mecanismo similar. Colocar la cubierta de ensayo
sobre la copa de ensayo e instalar el conjunto dentro del equipo. Asegurar
que la posición ó el mecanismo de enganche sea apropiadamente
instalado. Si el mecanismo de medición no está todavía instalado, insertarlo
en el lugar correspondiente.

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11.1.2 Encender la llama de ensayo y ajustarla hasta un diámetro de 3.2 a


4.8 mm (0.126 a 0.189 pulg.), o prender el interruptor del estallante
eléctrico y ajustar la intensidad de acuerdo con las instrucciones del
fabricante.

Advertencia: No debe permitirse que la presión del gas suministrado


exceda los 3 kPa (12 pulg.) de presión de agua.

Advertencia: Tener cuidado cuando se usa una llama de ensayo de gas.


Si llegara a extinguirse sin encender los vapores de la copa de ensayo, el
gas para la llama de ensayo puede ingresar al espacio de los vapores de la
copa y distorsionar el resultado.

Advertencia: El operador debe adiestrarse y tomar las precauciones de


seguridad apropiadas durante la aplicación inicial de la fuente de ignición,
dado que los especimenes de ensayo que tienen materiales de bajo punto
de inflamación pueden dar un flash fuerte anormal (“destello fuerte”)
cuando la fuente de ignición es aplicada por primera vez.

Advertencia: El operador debe adiestrase y tomar las precauciones de


seguridad apropiadas durante la ejecución de este método de ensayo. Las
temperaturas alcanzadas durante este método de ensayo, hasta 370°C
(698°F), son consideradas peligrosas.

11.1.3 Aplicar el calor a un régimen tal que la temperatura, que es indicada


por el mecanismo de medición de temperatura, se incremente de 5 a 6°C(9
a 11°F)/ min.

11.1.4 Prender el mecanismo de agitación que corresponde a 90 a 120


rpm, agitando en dirección descendente.

Advertencia: Una atención meticulosa a todos los detalles relacionados


con la fuente de ignición, tamaño de la llama de ensayo ó intensidad del
estallante eléctrico, régimen de incremento de temperatura y velocidad de
inclinación de la fuente de ignición hacia los vapores del espécimen de
ensayo es deseable para buenos resultados.

11.1.5 Aplicación de la Fuente de Ignición:

11.1.5.1 Si se espera que el espécimen de ensayo tenga un punto


de inflamación de 110°C ó 230°F ó menos, aplicar la fuente ignición
cuando la temperatura del espécimen sea 23+/-5°C ó 41+/-9°F
debajo del punto de inflamación esperado y luego cada vez que la
temperatura sea un múltiplo de 1°C ó 2°F. Discontinuar la agitación
del espécimen de ensayo y aplicar la fuente de ignición
manipulando el mecanismo sobre la cubierta del equipo que controla
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el obturador tal que la fuente de ignición sea bajada dentro del


espacio de vapores de la copa de ensayo en 0.5 segundos,
mantenido en su posición mas baja durante 1 segundo y
rápidamente subirla a su posición superior.

11.1.5.2 Si el espécimen de ensayo se espera que tenga un punto


de inflamación sobre 110°C ó 230°F, aplicar la fuente de ignición en
la manera descrita en 11.1.5.1 en cada incremento de 2°C ó 5°F de
temperatura, empezando a una temperatura de 23+/-5°C ó 41+/-9°F
debajo del punto de inflamación esperado.

11.1.6 Cuando se ensayan materiales para determinar si existe


contaminación con materiales volátiles, no es necesario ceñirse a los
límites de temperatura para la aplicación inicial de la fuente de ignición
como fue establecida en 11.1.5.

11.1.7 Cuando se ensayan materiales donde la temperatura del punto de


inflación esperado no es conocida, llevar el material a ser ensayado y el
equipo a una temperatura de 15+/-5°C ó 60+/-10°F. Cuando el material se
conoce que es muy viscoso a esta temperatura, calentar el espécimen
hasta alcanzar una temperatura como lo indicado en 8.6. Aplicar la fuente
de ignición, en la manera descrita en 11.1.5.1, empezando en al menos 5°C
ó 10°F más alto que la temperatura inicial.

Nota 10– Los resultados de punto de inflación determinados en el “modo en el que no se


conoce el punto de inflamación esperado” serán consideradas aproximadas. Este valor
puede ser usado como el punto de inflamación esperado cuando un espécimen fresco es
ensayado en un modo de operación normal.

11.1.8 Registrar como el punto de inflamación observado, la lectura en el


mecanismo de medición de temperatura al momento en que la aplicación
de la fuente de ignición ocasiona un destello (“flash”) distintivo en el interior
de la copa de ensayo.
La muestra se considera que ha destellado (“flasheado”) cuando una gran
llama aparece e instantáneamente se propaga sobre toda la superficie del
espécimen de ensayo.

(Advertencia: Para ciertas mezclas que contienen hidrocarburos


halogenados, tales como cloruro de metileno o tricloroetileno, ningún flash
distintivo, como se ha definido, es observado. En su lugar se observa un
alargamiento significativo de la llama de ensayo (no efecto halo) y ocurre
un cambio en el color de la llama de ensayo desde azul a anaranjado-
amarillento. De continuar el calentamiento y ensayo de estas muestras
sobre la temperatura ambiente, puede resultar en un quemado significativo
de los vapores fuera de la copa de ensayo y ser un potencial riesgo de
incendio. Ver el Apéndice X1 y el Apéndice X2 para más información)

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11.1.9 Cuando la fuente de ignición es una llama de ensayo, la aplicación


de la llama de ensayo puede causar un halo azul ó una llama alargada
antes de llegar al punto de inflamación real. Este no es el punto de
inflamación y debe ser ignorado.

11.1.10 Cuando un punto de inflamación es detectado en la primera


aplicación, el ensayo deberá ser discontinuado, el resultado descartado y el
ensayo repetido con un espécimen de ensayo fresco. La primera
aplicación de la fuente de ignición con el espécimen de ensayo fresco será
a 23+/-5°C ó 41+/-9°F debajo de la temperatura en que el punto de
inflamación fue detectado en la primera aplicación.

11.1.11 Cuando el punto de inflamación es detectado a una temperatura


que es mayor en 28°C ó 50°F sobre la temperatura de la primera
aplicación de la fuente de ignición ó cuando el punto de inflamación es
detectado a una temperatura que es menos de 18°C ó 32°F sobre la
temperatura de la primera aplicación de la fuente de ignición, el resultado
será considerado aproximado y el ensayo repetido con un espécimen
fresco. Ajustar el punto de inflamación esperado para el próximo ensayo a
la temperatura del resultado aproximado. La primera aplicación de la fuente
de ignición con el espécimen fresco deberá ser 23+/-5°C ó 41+/-9°F debajo
de la temperatura en el que el resultado aproximado fue encontrado.

11.1.12 Cuando el equipo se ha enfriado hasta una temperatura de


manipuleo seguro, menos de 55°C (130°F), retirar la cubierta del equipo y
la copa de ensayo y limpiar el equipo como es recomendado por el
fabricante.

Nota 11– Tener cuidado durante la limpieza y el posicionamiento de la tapa del ensamble
para no dañar o dislocar el sistema de detección de flash ó mecanismo de medición de
temperatura. Ver las instrucciones del fabricante para un cuidado y mantenimiento
apropiado.

11.2 Equipo Automático:

11.2.1 El equipo automático deberá ser capaz de realizar el procedimiento


descrito en 11.1, incluyendo el control del régimen de calentamiento,
agitación del espécimen de ensayo, aplicación de la fuente de ignición,
detección del punto de inflamación y registro del punto de inflamación.

11.2.2 Arrancar el equipo automático de acuerdo con las instrucciones del


fabricante. El equipo deberá seguir el procedimiento detallado descrito en
11.1.3 hasta 11.1.8.

Advertencia: Como practica de seguridad, al utilizar aparatos


automatizados, se recomienda, que para puntos de inflamación esperados
por encima de 130ºC, aplicar la fuente de ignición cada 10 ºC, durante toda
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la prueba hasta que la temperatura del espécimen de ensayo llegue a 28ºC


por debajo del punto de inflamación esperado, y a continuación seguir el
procedimiento establecido para la aplicación de la fuente de ignición. Esta
práctica ha demostrado reducir la posibilidad de un incendio y, en promedio
no afecta, significativamente el resultado. Un estudio limitado, ha
demostrado que esta practica de inmersión, no tiene un efecto observable
sobre la repetibilidad del método de ensayo.

PROCEDIMIENTO B

12. Procedimiento

12.1 Equipo Manual:

12.1.1 Asegurarse que el recipiente de muestreo se ha llenado hasta el


nivel requerido especificado en 8.2. Llenar la copa con el espécimen de
ensayo hasta la marca de llenado indicado en el interior de la copa. La
temperatura de la copa de ensayo y del espécimen deberá estar al menos
a 18°C ó 32°F debajo del punto de inflación esperado. Si se ha adicionado
demasiada cantidad de espécimen de ensayo a la copa, retirar el exceso
usando una jeringa o mecanismo similar. Colocar la cubierta del equipo
sobre la copa e instalar el conjunto en el equipo. Asegurar que la posición ó
el mecanismo de enganche sean apropiadamente instalados. Si el
mecanismo de medición no está todavía instalado, insertarlo en el lugar
correspondiente.

12.1.2 Encender la llama de ensayo y ajustarla hasta un diámetro de 3.2 a


4.8 mm (0.126 a 0.189 pulg.), o prender el interruptor del estallante
eléctrico y ajustar la intensidad de acuerdo con las instrucciones del
fabricante.
Advertencia: No debe permitirse que la presión del gas suministrado
exceda los 3 kPa (12 pulg.) de presión de agua.

Advertencia: Tener cuidado cuando se usa una llama de ensayo de gas.


Si llegara a extinguirse sin encender los vapores de la copa de ensayo, el
gas para la llama de ensayo puede ingresar al espacio de los vapores de la
copa y distorsionar el resultado.

Advertencia: El operador debe adiestrarse y tomar las precauciones de


seguridad apropiadas durante la aplicación inicial de la fuente de ignición,
dado que los especimenes de ensayo que tienen materiales de bajo punto
de inflamación pueden dar un flash fuerte anormal (“destello fuerte”)
cuando la fuente de ignición es aplicada por primera vez.

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Advertencia: El operador debe adiestrase y tomar las precauciones de


seguridad apropiadas durante la ejecución de este método de ensayo. Las
temperaturas alcanzadas durante este método de ensayo, hasta 370°C
(698°F), son consideradas peligrosas.

12.1.3 Prender el mecanismo de agitación que corresponde a 250+/-10


rpm, agitando en dirección descendente.

12.1.4 Aplicar el calor a un régimen tal que la temperatura que se lee en el


mecanismo de medición se incrementa de 1 a 1.6°C (2 a 3°F)/min.

12.1.5 Proceder como se ha descrito en la Sección 11, con las excepciones


de los requerimientos precedentes para la velocidad de agitación y
calentamiento.

12.2 Equipo Automático:

12.2.1 El equipo automático deberá ser capaz de realizar el procedimiento


descrito en 12.1, incluyendo el control del régimen de calentamiento,
agitación del espécimen de ensayo, aplicación de la fuente de ignición,
detección del punto de inflamación y registro del punto de inflamación.
12.2.2 Arrancar el equipo automático de acuerdo con las instrucciones del
fabricante. El equipo deberá seguir el procedimiento detallado de acuerdo
a lo descrito en 12.1.3 hasta 12.1.5.

PRECISIÓN, CÁLCULOS Y REPORTE PARA LOS PROCEDIMIENTOS A y B

13. Cálculos

13.1 Observar y registrar la presión barométrica del ambiente (Ver nota 10) al
momento del ensayo. Cuando la presión difiere de 101.3 kPa (760 mm Hg)
corregir el punto de inflamación como sigue:

Punto de inflamación corregido = C + 0.25 (101.3-K) (1)

Punto de inflamación corregido = F + 0.06 (760-P) (2)

Punto de inflamación corregido = C + 0.033 (760-P) (3)

Donde:

C = Punto de inflamación observado, °C,


F = Punto de inflamación observado, °F,
P = Presión barométrica del ambiente, mm Hg, y
K = Presión barométrica del ambiente, kPa.
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13.2 Después de la corrección por la presión barométrica, redondear la


temperatura con una aproximación de 0.5°C y registrarla.

14. Reporte

14.1 Reportar el punto de inflamación corregido como el punto de inflamación


del espécimen de ensayo según el método ASTM D 93-IP 34, Punto de
Inflamación Copa Cerrada Pensky-Martens, Procedimiento A ó Procedimiento B.

15. Precisión y Desviación (Procedimiento A)

15.1 Precisión – La precisión de este procedimiento determinada por el examen


estadístico de resultados de ensayo ínter laboratorios es como sigue:

15.1.1 Repetibilidad – La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos


por el mismo operador, con el mismo equipo, bajo condiciones de
operación constantes, sobre materiales de ensayo idénticos, en una corrida
larga, en operación correcta y normal de éste método de ensayo, excederá
los siguientes valores en 1 caso en 20.
r = AX, (4)
A = 0.029,
X = resultado promedio en °C, y
r = repetibilidad

15.1.2 Reproducibilidad – La diferencia entre solo dos resultados


independientes, obtenidos por operadores diferentes, trabajando en
laboratorios diferentes, sobre materiales idénticos, en una corrida larga, en
operación correcta y normal de este método de ensayo, excederá los
siguientes valores en 1 caso en 20.
R = BX, (5)
B = 0.071,
X = resultado promedio en °C, y
R = reproducibilidad.

15.1.3 Desviación – Desde que no existe un material de referencia


aceptado para determinar la desviación para el procedimiento de este
método de ensayo, la desviación no ha sido determinada.

15.1.4 Desviación Relativa – La evaluación estadística de los datos no


detectó ninguna diferencia significativa entre las varianzas de
reproducibilidad de los resultados de punto de inflamación de los equipos
manuales y automáticos Pensky-Martens para las muestras estudiadas. La
evaluación de los datos no detectó ninguna diferencia significativa entre los
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promedios de los puntos de inflamación de los equipos manuales y


automáticos Pensky-Martens para las muestras estudiadas con excepción
del aceite cíclico y del aceite combustible que mostraron alguna desviación.
En cualquier caso de disputa, el procedimiento manual deberá ser
considerado como el ensayo de dirimencia.

Nota 12 – La precisión establecida fue obtenida sólo sobre líquidos claros. Referirse al
reporte de investigación para la información correspondiente de la desviación relativa y
tipos de muestra. Estudios adicionales concernientes a desviaciones relativas están en
trabajo.

15.1.5 La precisión de los datos fue desarrollada a partir de la combinación


de un programa de ensayos cooperativo ASTM 1991, usando 5 muestras
de combustible y aceites lubricantes (12 laboratorios participaron con el
equipo manual y 21 laboratorios participaron con el equipo automático) y un
programa de ensayos cooperativo IP 1994 usando 12 muestras de
combustible y 4 productos químicos puros. (26 laboratorios participaron
con equipos manuales y automáticos. Los equipos usaron llama de ensayo
a gas ó mecanismo de resistencia eléctrica (Cable caliente) para la fuente
de ignición). La información sobre los tipos de muestras y sus puntos de
inflamación promedio están en el reporte de investigación disponible en los
archivos centrales del ASTM.

16. Precisión y Desviación (Procedimiento B)

16.1 Precisión - La precisión de este procedimiento determinado por el examen


estadístico de los resultados de ensayo interlaboratorio, es como sigue:

16.1.1 Repetibilidad - La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos


por el mismo operador con el mismo aparato bajo condiciones de operación
constantes, sobre materiales de ensayo idénticos, en una corrida larga, en
operación correcta y normal de este método de ensayo, excederá en 1
caso en 20 el siguiente valor:

Aceite combustible residual 2°C (5°F)


Otros tipos 5°C (9°F)

16.1.2 Reproducibilidad - La diferencia entre solo dos resultados


independientes, obtenidos por operadores diferentes, trabajando en
diferentes laboratorios, sobre materiales idénticos, en una corrida larga,
excederá el siguiente valor solamente en 1 caso en 20.

Aceite combustible residual 6°C (12°F)


Otros tipos 10°C (18°F

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Nota 13 - Las precisiones de esta norma fueron obtenidas de estudios interlaboratorio


conducidos en la escala °C, usando mecanismos de medición en °C.

16.1.3 Desviación – Desde que no existe un material de referencia


aceptado satisfactoriamente para determinar la desviación para el
procedimiento de este método de ensayo, la desviación no ha sido
determinada.

16.1.4 La precisión de los datos para aceites combustibles residuales fue


desarrollada en un programa de ensayos cooperativo en 1996 conducido
por la IP usando 12 muestras de combustible residual y 40 laboratorios en
todo el mundo usando equipos manuales y automáticos. La información
sobre el tipo de muestras y sus puntos de inflamación promedio están en el
reporte de investigación del archivo central de la ASTM.
16.1.5 La precisión de los datos para otros tipos de muestras siguiendo el
procedimiento B no se conoce que hayan sido desarrolladas, tal como se
indica en el RR:D02–1007, reporte de investigación del archivo central de
la ASTM.

Nota 14 – El Procedimiento B no fue realizado en el programa ínter laboratorios de 1991.

17. Palabras Claves

17.1 Punto de inflamación automático; copa cerrada Pensky-Martens


automático; inflamabilidad; punto de inflamación; copa cerrada Pensky-Martens.

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ANEXOS

(Información Mandatoria)

A1. ESPECIFICACIONES DE EQUIPOS

A1.1 Un ensamble típico del equipo, calentado con un mechero a gas, es mostrado
en la Fig. A1.1. El equipo debe consistir de una copa de ensayo, cubierta y estufa
conforme a los siguientes requerimientos:

A1.1.1 Copa – La copa deberá ser de bronce ú otro metal que no forma herrumbre
de una conductividad de calor equivalente, conforme a las dimensiones mostradas
en la Fig. A1.2. La pestaña o reborde deberá estar equipada con mecanismos para
ubicar la posición de la copa en la estufa. Una manivela fijada a la pestaña de la
copa es un accesorio deseable. La manivela no deberá ser tan pesada como para
inclinar la copa vacía.

A1.1.2 Cubierta:

A1.1.2.1 Tapa exacta – La tapa mostrada en la Fig. A1.3 deberá ser de bronce
(A1.1.1) y tendrá un borde que se proyecta hacia abajo casi hasta la pestaña de la
copa. El canto o borde deberá ajustarse al lado exterior de la copa con una luz que
no exceda 0.36 mm (0.014pulg) sobre el diámetro. Debe haber un mecanismo para
ubicar o fijar ó ambos, para calzar con el mecanismo correspondiente sobre la copa.
Las 4 aberturas en la cubierta, A B C y D, son mostradas en la Fig. A1.3. El borde
superior de la copa deberá estar en contacto estrecho con la cara interna de la tapa
a través de toda su circunferencia.

A1.1.2.2 Obturador – La cubierta deberá estar equipada con un obturador de bronce


(Fig. A.1.1 y Fig. A1.4), de aproximadamente 2.4 mm (3/32 pulg.) de espesor,
operando sobre el plano de la superficie superior de la cubierta. El obturador deberá
ser de una forma y montado de manera que rote horizontalmente entre dos topes
sobre el eje del centro de la cubierta, situado, tal que cuando está en una posición
extrema, las aberturas A, B y C de la cubierta estén completamente cerradas y
cuando esté en la otra posición extrema, estas aberturas se abren completamente.
El mecanismo de operación del obturador será del tipo resorte y construido tal que
cuando el obturador llegue a su posición normal (reposo), las tres aberturas deberán
cerrarse exactamente. Cuando es manipulado y llevado hasta el otro extremo, las
cubiertas de las tres aberturas serán abiertas exactamente y el extremo (punta) del
tubo de exposición (de la llama) deberá estar totalmente inclinado.

A1.1.2.3 Mecanismo de ignición de la llama – El mecanismo de ignición de la llama


(Fig. A1.4) debe tener el extremo con una abertura de 0.69 a 0.79 mm (0.027 a
0.031 pulg.) de diámetro. Este extremo (punta) estará hecho preferiblemente de
acero inoxidable, aunque puede ser fabricada con otros metales aceptables. El
mecanismo de exposición con la llama deberá estar equipada con un mecanismo de
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operación que, cuando el obturador esta en la posición abierta, inclinará el extremo


tal que el centro del orificio está entre los planos de las superficies superior e inferior
de la cubierta en un punto sobre un radio que pasa a través del centro de la abertura
mas grande A (Fig. A1.3). Un estallante eléctrico es también aceptable. Los
estallantes eléctricos deben ser del tipo de resistencia eléctrica (cable-caliente) y
deberán colocarse en la sección caliente del estallante en la abertura de la cubierta
de ensayo en la misma manera como el mecanismo de llama a gas.

A1.1.2.4 Llama del Piloto – Una llama piloto estará disponible para reprender
automáticamente la llama de exposición. Una esfera de 4mm (5/32 pulg.) de
diámetro puede ser montada sobre la cubierta tal que el tamaño de la llama de
ensayo pueda ser regulada por comparación con esta esfera. El extremo de la llama
piloto tendrá una abertura del mismo tamaño que el extremo del mecanismo de
exposición de llama (0.69 a 0.79 mm (0.027 a 0.031 pulg.) en diámetro).

A1.1.2.5 Mecanismo de agitación – La cubierta estará equipada con un mecanismo


de agitación (Fig. A1.4) montada en el centro de la cubierta y que lleva 2 hélices
metálicas de 2 hojas. En la Fig. A1.4 la hélice inferior está designada por las letras L,
M y N. Esta hélice medirá aproximadamente 38 mm de un extremo a otro, con cada
una de sus 2 hojas de 8 mm de ancho con un grado de inclinación de 45°. La hélice
superior está designada por las letras A, C y G. Esta hélice mide aproximadamente
19 mm de un extremo a otro, cada una de sus 2 hojas mide también 8 mm de ancho
con un grado de inclinación de 45°. Ambas hélices están localizadas sobre el eje del
agitador de manera tal que, cuando son vistas desde el fondo del agitador, las hojas
de una hélice están a 0 y 180° mientras las hojas de la otra hélice están a 90 y 270°.
El eje del agitador puede ser acoplado al motor por un eje flexible o un arreglo
aceptable de resortes.

A1.1.2.6 Estufa – El calor deberá ser suministrado a la copa por medio de una estufa
diseñada apropiadamente tal que sea equivalente a un baño de aire. La estufa
deberá consistir de un baño de aire y una cubierta superior sobre cuyos bordes
descansa la copa.

A1.1.2.7 Baño de aire – El baño de aire deberá tener un interior de forma cilíndrica y
deberá cumplir las dimensiones requeridas y mostradas en la Fig. A1.1. El baño de
aire puede ser tanto para el equipo de llama o para el de metal fundido calentado
eléctricamente (A1.1.2.8), o para el equipo con elementos de resistencia eléctrica
(A1.1.2.9). En cualquiera de los casos, el baño de aire debe ser aceptable para
usarse a temperaturas a las que estará sometido, sin deformarse.

A1.1.2.8 Calentador de llama ó eléctrico – Si el elemento de calentamiento es una


llama o un calentador eléctrico de metal fundido, deberá ser diseñado tal que al
usarse las temperaturas del fondo y de las paredes sean aproximadamente la
misma. Para que las superficies internas del baño de aire estén a una temperatura
uniforme, no deberán ser de menos de 6.4 mm (1/4 pulg.) de espesor a menos que

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el elemento de calentamiento sea diseñado para dar densidades de flujo de calor


iguales sobre toda la pared y superficies del fondo.

A1.1.2.9 Calentador de Resistencia Eléctrica – Si el calentador es del tipo de


resistencia eléctrica, deberá ser construido tal que todas las partes de la superficie
interior sean calentadas uniformemente. La pared y el fondo del baño de aire no
deberán ser de menos de 6.4 mm (1/4 pulg.) de espesor a menos que los elementos
de la resistencia de calentamiento sean distribuidos sobre al menos 80% de la pared
y todo el fondo del baño de aire. Un calentador que tenga una distribución de
elementos de calentamiento posicionados en al menos 4.0 mm (5/32 pulg.) de
distancia de la superficie interna de la unidad de calentamiento puede ser usado en
conjunto con un espesor mínimo de 1.58 mm (1/16 pulg.) para la pared y fondo del
baño de aire.

A1.1.2.10 Cubierta superior – La cubierta superior será de metal, y deberá ser


montado con una abertura de aire entre su superficie y el baño de aire. Puede ser
asegurado al baño de aire por medio de 3 tornillos y espaciadores forrados. El forro
será de un espesor apropiado para definir una abertura de aire de 4.8 mm (3/16
pulg.), y ellos no tendrán mas de 9.5 mm (3/8 pulg.) de diámetro.

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Fig. A1.1 Probador Cerrado de Punto de Inflamación Pensky-Martens

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Letra de la Mm (pulg.)
Fig. Min Max (min) (max)
A 79.0 79.8 (3.11) (3.14)
B 1.0 --- (0.04) (---)
C 2.8 3.6 (0.11) (0.14)
D 21.72 21.84 (0.855) (0.860)
E 45.47 45.72 (1.790) (1.800)
F 50.72 50.85 (1.997) (2.002)
G 55.75 56.00 (2.195) (2.205)
H 3.8 4.0 (0.15) (0.16)
I 53.90 54.02 (2.122) (2.127)
J 2.29 2.54 (0.090) (0.100)

FIG. A1.2 Copa de Ensayo

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Letra de la Mm (pulg.)
Fig. min Max (min) (max)
D 12.7 13.5 (0.50) (0.53)
E 4.8 5.6 (0.19) (0.22)
F 13.5 14.3 (0.53) (0.56)
G 23.8 24.6 (0.94) (0.97)
H 1.2 2.0 (0.05) (0.08)
I 7.9 --- (0.31) (---)
J 12.00 12.32 (0.472) (0.485)
K 16.38 17.00 (0.645) (0.669)
L 18.65 19.45 (0.734) (0.766)

FIG. A1.3 Tapa exacta

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DIMENSIONES FIG. A1.4 Montaje de la Copa de Ensayo y de la Cubierta

Letra de la Mm (pulg.)
Fig. min Max (min) (max)
A 18.3 19.8 (0.72) (0.78)
B 2.38 3.18 (0.094) (0.125)
C 7.6 8.4 (0.30) (0.33)
D 2.0 2.8 (0.08) (0.11)
E 0.69 0.79 (0.027) (0.031)
F 2.0 2.8 (0.08) (0.11)
G 6.4 10.4 (0.25) (0.41)
H 9.6 11.2 (0.38) (0.44)
I 43.0 46.0 (1.69) (1.81)
J 50.0 51.6 (1.97) (2.03)
K --- 0.36 (---) (0.014)
L 1.22 2.06 (0.048) (0.08)
M 31.8 44.4 (1.25) (1.75)
N 7.6 8.4 (0.30) (0.33)

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A2. ESTANDARIZACIÓN DE LA FABRICACIÓN DE TERMÓMETROS Y


CONECTADORES

A2.1 El termómetro de bajo rango, que también cumple la especificación para el


termómetro de la copa del probador de copa cerrada Tag (Método de Ensayo D 56) y
que frecuentemente es ajustado con un conectador metálico con la intención de
fijarlo al collar de la cubierta del probador de flash Tag, puede ser complementado
con un adaptador (Fig. A2.1) para ser usado cuando el collar del equipo Pensky-
Martens sea de un diámetro más grande. Las diferencias en las dimensiones de
estos collares, que no afectan los resultados de ensayo, son una fuente de
problemas innecesarios para los fabricantes y proveedores de instrumentos, así
como también para los usuarios.

A2.2 Los requerimientos dimensionales son mostrados en la Fig. A2.1. La


conformidad a estos requerimientos no es mandatoria, pero es deseable para los
usuarios así como para los proveedores de equipos Pensky-Martens.

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Fig. A2.1 Dimensiones para el Adaptador del Termómetro, Conectador y Anillo


de Empaque
(Ver dimensiones en la siguiente página)

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FIG. A2.1 Dimensiones para el Adaptador del Termómetro, Conectador y Anillo


de Empaque

Letra de la Mm (Pulg.)
Fig. min Max (min) (min)
A 6.20 6.50 (0.244) (0.256)
B 17.0 18.0 (0.67) (0.71)
C 9.80 9.85 (0.386) (0.388)
D 11.92 12.24 (0.469) (0.482)
E 1.40 1.65 (0.055) (0.065)
F 8.56 8.61 (0.337) (0.339)
G 12.4 13.0 (0.49) (0.57)
H 8.56 8.61 (0.337) (0.339)
I 8.1 8.6 (0.32) (0.34)
J 9.9 10.7 (0.39) (0.42)
K 8.64 8.69 (0.340) (0.342)
L 5.1 5.6 (0.20) (0.22)
M 17.0 17.5 (0.67) (0.69)
N 27.4 28.2 (1.08) (1.11)
O 7.11 7.16 (0.280) (0.282)
P 9.73 9.78 (0.383) (0.385)

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A3. ESPECIFICACIONES DE TERMÓMETROS

A3.1 Ver las especificaciones de los termómetros ASTM 9C, 9F, 10C, 10F y 88 F
(88C) en el ASTM E 1.

A4. VERIFICACIÓN DEL RENDIMIENTO DEL EQUIPO

A4.1 Materiales de Referencia Certificado (MRC) – El MRC es un hidrocarburo


estable, puro (más de 99% Mol de pureza) ú otro producto de petróleo estable con
un punto de inflamación específico realizado con un método establecido siguiendo
los lineamientos ASTM RR:D02-1007 o de la ISO Guía 34 y 35 para un estudio
interlaboratorio de un método específico.

A4.1.1 Los valores de punto de inflamación corregidos por la presión barométrica


para algunos materiales de referencia y sus límites típicos son dados en la Tabla
A4.1 (Ver nota A4.1). Los proveedores de MRC emitirán certificados indicando el
método específico usado para el punto de inflamación de cada material de una tanda
de producción del día. Los cálculos de los límites para estos otros MRC pueden ser
determinados a partir de los valores de reproducibilidad de estos métodos de
ensayo, disminuido por el efecto ínter laboratorio y luego multiplicado por 0.7. Ver
reporte de investigación RR:S15-1008.

Nota A4.1 – Los materiales, purezas, valores de puntos de inflamación y los límites establecidos en la
Tabla A4.1 fueron desarrollados en un programa ínter laboratorio ASTM para determinar la
aceptabilidad de su uso como fluidos de verificación en métodos de ensayos de punto de
inflamación. Otros materiales, purezas, valores de puntos de inflamación y límites pueden ser
aceptados cuando son producidos de acuerdo a la práctica del ASTM RR:D02-1007 ó ISO Guías 34 y
35. Los certificados de rendimiento de tales materiales deberán ser consultados antes de su uso,
dado que los valores de punto de inflamación variarán dependiendo de la variación de la composición
de cada tanda de MRC.

A4.2 Estándar de trabajo secundario (ETS) – El ETS es un hidrocarburo estable,


puro (de más de 99% mol de pureza) ú otro producto de petróleo cuya composición
es conocida que permanece apreciablemente estable.

A4.2.1 Establecer el punto de inflamación promedio y los límites de control


estadísticos (3σ) para los ETS usando las técnicas estadísticas estándar. Ver el
ASTM MNL7.

Fuente: Annual Book of ASTM Standards, ASTM D93-07 Standard Test Methods for
Flash Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester
MANUAL DE MÉTODOS DE Código : RTLAB-MET-01
Sección : III
ENSAYO Versión : 02
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LABORATORIO

Tabla A4.1 D 93 Valores de Punto de Inflamación Típicos y Límites Típicos para


MRC
Nota 1– Los datos de soporte del estudio ínter laboratorio para generar los puntos de inflamación de la Tabla
A4.1 pueden ser encontrados en el reporte de investigación RR:S15-1010.

Hidrocarburo Pureza, % mol Punto inflamación, Límites, ºC


ºC
n-decano Mas de 99 52.8 +/-2.3
n-undecano Mas de 99 68.7 +/-3.0
n-tetradecano Mas de 99 109.3 +/-4.8
n-hexadecano Mas de 99 133.9 +/-5.9

APÉNDICES

(Información no mandatoria)

X1. FENÓMENO DE ENMASCARAMIENTO DEL PUNTO DE DESTELLO

X1.1 Una condición puede ocurrir durante el ensayo del punto de inflamación con
ciertas mezclas por medio del cual los componentes no inflamables de la muestra
tienden a inertizar el espacio sobre el líquido, previniendo el destello de este modo.
Bajo esta condición, el punto de inflamación del material es enmascarado resultando
en el reporte de un incorrecto alto punto de inflamación o ningún punto de
inflamación.

X1.2 Este fenómeno de enmascaramiento del punto de destello mas frecuentemente


ocurre con líquidos inflamables que contienen ciertos hidrocarburos halogenados
tales como el diclorometano (cloruro de metileno) y el tricloroetileno.

X1.3 Bajo esta condición, ningún destello distintivo como el definido en 3.1.3 de
este método de ensayo, es observado. En su lugar se observa un significativo
alargamiento de la llama de ensayo y un cambio en el color de la llama de ensayo
de azul a una llama laminar amarillo-anaranjado.

X1.4 Bajo esta condición, continuar el calentamiento y determinar el punto de


destello a temperaturas mayores a las del ambiente, resulta en un quemado
significativo de los vapores inflamables fuera de la copa de ensayo, frecuentemente
sobre la llama de ensayo. Esto puede ser un potencial peligro de incendio si no se
reconoce a tiempo.

X.1.5 Es recomendable que si esta condición es encontrada durante el ensayo de


punto de inflamación de este tipo de materiales, el ensayo debería ser
discontinuado.
Fuente: Annual Book of ASTM Standards, ASTM D93-07 Standard Test Methods for
Flash Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester
MANUAL DE MÉTODOS DE Código : RTLAB-MET-01
Sección : III
ENSAYO Versión : 02
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LABORATORIO

X.1.6 Más comentarios referentes al ensayo de punto de inflamación y la


inflamabilidad de mezclas pueden ser encontrados en el Método de Ensayo E 502.

X2. ENSAYO DEL PUNTO DE INFLAMACIÓN E INFLAMABILIDAD DE MEZCLAS

X2.1 Mientras el punto de destello puede ser usado para indicar la inflamabilidad
de materiales líquidos para ciertos usos finales, el punto de destello no representa la
temperatura mínima en el que un material puede emanar vapores inflamables.

X2.2 Existen casos con materiales puros donde la ausencia de un punto de


inflamación no asegura que no haya inflamabilidad. Incluidos en esta categoría están
materiales que requieren grandes diámetros para la propagación del destello, tales
como el tricloroetileno. Este material no propaga una llama en aparatos del tamaño
de un probador de punto de inflamación, sin embargo, sus vapores son inflamables y
se quemarán cuando sean encendidos en aparatos de adecuado tamaño.

X2.3 Cuando un líquido contiene componentes inflamables y no inflamables, existen


casos donde este líquido puede emanar vapores inflamables bajo ciertas
condiciones y todavía no mostrará un punto de inflamación en el probador de copa
cerrada. Este fenómeno se nota cuando un componente no inflamable es
suficientemente volátil y presente en suficiente cantidad para inertizar el espacio de
la copa cerrada, previniendo entonces el destello. En adición, existen ciertos casos
donde una cantidad apreciable de componentes no inflamables están presentes en
el vapor y el material no exhibe ningún punto de inflamación.

X2.4 Un líquido que contiene componentes o impurezas altamente volátiles y no


inflamables, que no exhiben un punto de inflamación a causa de la influencia del
material no inflamable, puede formar mezclas inflamables si el total vaporizado en el
aire este en una adecuada proporción.

Fuente: Annual Book of ASTM Standards, ASTM D93-07 Standard Test Methods for
Flash Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester
MANUAL DE MÉTODOS DE Código : RTLAB-MET-01
Sección : III
ENSAYO Versión : 02
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LABORATORIO

RESÚMENES DE CAMBIOS

Se encontraron los siguientes cambios realizados en esta norma desde la ultima


edicion (D 93-07) y que puede impactar en el uso del mismo.

(1) Revisado 1.6


(2) Se ha adicionado Advertencia en 11.2.2

El Subcomité D02.08 ha identificado el lugar de los cambios realizados en este


estándar desde la última edición (D 93-06) y que pueda impactar en el uso del
mismo. (Aprobado en Mayo 1, 2007.)

(1) Revisado de la Introducción.


(2) Revisado 3.1.1.
(3) Revisado 3.1.2.
(4) Eliminados 3.1.3.1 y 3.1.3.2 (discusiones).
(5) Revisado 4.1

El Subcomité D02.08 ha identificado el lugar de los cambios realizados en este


estándar desde la última edición (D 93-02a) y que pueda impactar en el uso del
mismo. (Aprobado en Nov. 1, 2006)

(1) Se ha adicionado el párrafo 6.5


(2) Se ha adicionado la Nota 2.
(3) Se ha adicionado la Nota 13.
(4) Se ha revisado los párrafos 16.1, 16.1.1 y 16.1.2.

Fuente: Annual Book of ASTM Standards, ASTM D93-07 Standard Test Methods for
Flash Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester

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