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Sección : III
ENSAYO Versión : 02
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LABORATORIO
SECCIÓN III
INTRODUCCIÓN
Los valores de punto de inflamación son función del diseño del equipo, la condición
de los equipos usados y el procedimiento operacional utilizado. El punto de
inflamación puede por eso ser solamente definido en términos de un método de
ensayo estándar y ninguna correlación válida en general puede ser establecida entre
resultados obtenidos por métodos de ensayo diferentes o con diferentes equipos de
ensayo de aquellos especificados.
1. Alcance.
1.1 Este método de ensayo cubre la determinación del punto de inflamación de
productos de petróleo en un rango de temperatura de 40 a 360°C con un equipo
manual de copa cerrada Pensky-Martens o un equipo automático de copa cerrada
Pensky-Martens.
Nota 1 – La determinación del punto de inflamación encima de 250°C puede ser realizada, sin
embargo, la precisión no ha sido determinada sobre esta temperatura. Para combustibles
residuales, no ha sido determinada la precisión para puntos de inflamación encima de 100°C.
1.2 El procedimiento A es aplicable a combustibles destilados (diesel, kerosene,
aceite de calentamiento, combustibles para turbina), aceites lubricantes nuevos y
otros líquidos homogéneos de petróleo no incluidos en el alcance del
procedimiento B.
1.3 Procedimiento B es aplicable a aceites combustibles residuales, residuales
de corte, aceites lubricantes usados, mezclas de líquidos de petróleo con sólidos,
líquidos de petróleo que tienden a formar una película superficial bajo las
condiciones del ensayo o son líquidos de petróleo de tal viscosidad cinemática
que no se calientan uniformemente bajo condiciones de agitación y calentamiento
del procedimiento A.
diferente escala de temperatura, incrementos diferentes deben ser usados. En este método de
ensayo, el siguiente protocolo ha sido adoptado: Cuando una temperatura se requiere convertir a
su equivalente, éste aparecerá en paréntesis siguiendo a la unidad del SI, por ejemplo 370°C
(698°F). Cuando una temperatura se requiere controlar en una escala alterna, éste aparecerá
después de "o", por ejemplo, 2°C o 5°F.
2. Documentos de Referencia.
3. Terminología
3.1 Definiciones:
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5. Significado y Uso
5.3 Este método de ensayo debería ser usado para medir y describir las
propiedades de materiales y productos en respuesta al calor y a una fuente de
ignición bajo condiciones de laboratorio controladas y no debería ser usado para
describir o apreciar el peligro o riesgo de incendio de materiales y productos
bajo condiciones reales de incendio. Sin embargo, los resultados de este
método de ensayo pueden ser usados como elementos de un riesgo de
incendio, para tomar en cuenta dentro de los factores pertinentes que
determinan el peligro de incendio en caso de un uso particular final.
6. Aparatos
Nota 4- La presión barométrica usada en este cálculo es la presión ambiental del laboratorio en
el momento del ensayo. Muchos barómetros anaeroides, como aquellos usados en estaciones
meteorológicas y aeropuertos, son precorregidos para dar lecturas de nivel de mar y no darían
la lectura correcta para este ensayo.
7. Reactivos y Materiales
8. Muestreo
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Nota 5– Los vapores volátiles pueden escapar durante el calentamiento cuando el recipiente de
la muestra no está apropiadamente sellado
Nota 6– Algunas muestras viscosas pueden no estar completamente líquidas aún después de
períodos prolongados de calentamiento. Se debe tener cuidado cuando se incremente la
temperatura de calentamiento para evitar pérdidas innecesarias de vapores volátiles ó calentar la
muestra hasta muy cerca del punto de inflamación.
8.7 Muestras que contienen agua libre o disuelta pueden ser deshidratadas con
cloruro de calcio o filtrando a través de un filtro de papel cualitativo ó un lecho
de algodón absorbente seco. El calentamiento de la muestra es permitido, pero
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9.1 Colocar el equipo manual o automático en una superficie estable y a nivel, tal
como en una mesa.
Nota 8– Un protector, con dimensiones aproximadas de: 460 mm (18 pulg.) de lado de una base
cuadrada y 610 mm (24 pulg.) de alto ú otras dimensiones aceptables y que tengan el lado
frontal abierto es recomendable para prevenir tiros de aire que perturben a los vapores sobre la
copa de ensayo.
Nota 9– Con algunas muestras cuyos vapores o productos de pirolisis son objetables, es
permitido colocar el equipo dentro de un protector con tiro en una campana ventilada, el tiro se
ajustará tal que los vapores pueden ser retirados sin causar corrientes de aire sobre la copa de
ensayo durante el período de aplicación de la fuente de ignición.
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10.3 Verificar el rendimiento del equipo manual o automático al menos una vez
por año determinando el punto de inflamación de un material de referencia
certificado (MRC) tal como aquellos listados en el Anexo A4, que sea
razonablemente cercano al rango de temperatura esperado de la muestra a ser
ensayada. El material deberá ser ensayado de acuerdo al Procedimiento A de
este método de ensayo y el punto de inflamación observado obtenido en 11.1.8 ó
11.2.2 será corregido por la presión barométrica (ver Sección13). El punto de
inflamación obtenido estará dentro de los límites establecidos en la Tabla A4.1
para el MRC identificado ó dentro de los límites calculados para un MRC no
listado (ver Anexo A4).
10.4 Una vez que el rendimiento del equipo ha sido verificado, pueden
determinarse puntos de inflamación de estándares de trabajo secundario (ETS)
junto con sus límites de control. Estos materiales secundarios pueden luego ser
utilizados para una verificación mas frecuente del rendimiento del equipo (ver
Anexo A4).
PROCEDIMIENTO A
11. Procedimiento
11.1 Equipo Manual:
11.1.1 Asegurarse que el recipiente de muestreo este lleno hasta el nivel
requerido especificado en 8.2. Llenar la copa de ensayo con el espécimen
de ensayo hasta la marca interior de llenado de la copa. La temperatura de
la copa de ensayo y del espécimen de ensayo debería estar en al menos
18°C ó 32°F debajo del punto de inflamación esperado. Si se ha adicionado
un exceso de cantidad del espécimen de ensayo a la copa, retirar el exceso
usando una jeringa o mecanismo similar. Colocar la cubierta de ensayo
sobre la copa de ensayo e instalar el conjunto dentro del equipo. Asegurar
que la posición ó el mecanismo de enganche sea apropiadamente
instalado. Si el mecanismo de medición no está todavía instalado, insertarlo
en el lugar correspondiente.
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Nota 11– Tener cuidado durante la limpieza y el posicionamiento de la tapa del ensamble
para no dañar o dislocar el sistema de detección de flash ó mecanismo de medición de
temperatura. Ver las instrucciones del fabricante para un cuidado y mantenimiento
apropiado.
PROCEDIMIENTO B
12. Procedimiento
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13. Cálculos
13.1 Observar y registrar la presión barométrica del ambiente (Ver nota 10) al
momento del ensayo. Cuando la presión difiere de 101.3 kPa (760 mm Hg)
corregir el punto de inflamación como sigue:
Donde:
14. Reporte
Nota 12 – La precisión establecida fue obtenida sólo sobre líquidos claros. Referirse al
reporte de investigación para la información correspondiente de la desviación relativa y
tipos de muestra. Estudios adicionales concernientes a desviaciones relativas están en
trabajo.
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ANEXOS
(Información Mandatoria)
A1.1 Un ensamble típico del equipo, calentado con un mechero a gas, es mostrado
en la Fig. A1.1. El equipo debe consistir de una copa de ensayo, cubierta y estufa
conforme a los siguientes requerimientos:
A1.1.1 Copa – La copa deberá ser de bronce ú otro metal que no forma herrumbre
de una conductividad de calor equivalente, conforme a las dimensiones mostradas
en la Fig. A1.2. La pestaña o reborde deberá estar equipada con mecanismos para
ubicar la posición de la copa en la estufa. Una manivela fijada a la pestaña de la
copa es un accesorio deseable. La manivela no deberá ser tan pesada como para
inclinar la copa vacía.
A1.1.2 Cubierta:
A1.1.2.1 Tapa exacta – La tapa mostrada en la Fig. A1.3 deberá ser de bronce
(A1.1.1) y tendrá un borde que se proyecta hacia abajo casi hasta la pestaña de la
copa. El canto o borde deberá ajustarse al lado exterior de la copa con una luz que
no exceda 0.36 mm (0.014pulg) sobre el diámetro. Debe haber un mecanismo para
ubicar o fijar ó ambos, para calzar con el mecanismo correspondiente sobre la copa.
Las 4 aberturas en la cubierta, A B C y D, son mostradas en la Fig. A1.3. El borde
superior de la copa deberá estar en contacto estrecho con la cara interna de la tapa
a través de toda su circunferencia.
A1.1.2.4 Llama del Piloto – Una llama piloto estará disponible para reprender
automáticamente la llama de exposición. Una esfera de 4mm (5/32 pulg.) de
diámetro puede ser montada sobre la cubierta tal que el tamaño de la llama de
ensayo pueda ser regulada por comparación con esta esfera. El extremo de la llama
piloto tendrá una abertura del mismo tamaño que el extremo del mecanismo de
exposición de llama (0.69 a 0.79 mm (0.027 a 0.031 pulg.) en diámetro).
A1.1.2.6 Estufa – El calor deberá ser suministrado a la copa por medio de una estufa
diseñada apropiadamente tal que sea equivalente a un baño de aire. La estufa
deberá consistir de un baño de aire y una cubierta superior sobre cuyos bordes
descansa la copa.
A1.1.2.7 Baño de aire – El baño de aire deberá tener un interior de forma cilíndrica y
deberá cumplir las dimensiones requeridas y mostradas en la Fig. A1.1. El baño de
aire puede ser tanto para el equipo de llama o para el de metal fundido calentado
eléctricamente (A1.1.2.8), o para el equipo con elementos de resistencia eléctrica
(A1.1.2.9). En cualquiera de los casos, el baño de aire debe ser aceptable para
usarse a temperaturas a las que estará sometido, sin deformarse.
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Letra de la Mm (pulg.)
Fig. Min Max (min) (max)
A 79.0 79.8 (3.11) (3.14)
B 1.0 --- (0.04) (---)
C 2.8 3.6 (0.11) (0.14)
D 21.72 21.84 (0.855) (0.860)
E 45.47 45.72 (1.790) (1.800)
F 50.72 50.85 (1.997) (2.002)
G 55.75 56.00 (2.195) (2.205)
H 3.8 4.0 (0.15) (0.16)
I 53.90 54.02 (2.122) (2.127)
J 2.29 2.54 (0.090) (0.100)
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Letra de la Mm (pulg.)
Fig. min Max (min) (max)
D 12.7 13.5 (0.50) (0.53)
E 4.8 5.6 (0.19) (0.22)
F 13.5 14.3 (0.53) (0.56)
G 23.8 24.6 (0.94) (0.97)
H 1.2 2.0 (0.05) (0.08)
I 7.9 --- (0.31) (---)
J 12.00 12.32 (0.472) (0.485)
K 16.38 17.00 (0.645) (0.669)
L 18.65 19.45 (0.734) (0.766)
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Letra de la Mm (pulg.)
Fig. min Max (min) (max)
A 18.3 19.8 (0.72) (0.78)
B 2.38 3.18 (0.094) (0.125)
C 7.6 8.4 (0.30) (0.33)
D 2.0 2.8 (0.08) (0.11)
E 0.69 0.79 (0.027) (0.031)
F 2.0 2.8 (0.08) (0.11)
G 6.4 10.4 (0.25) (0.41)
H 9.6 11.2 (0.38) (0.44)
I 43.0 46.0 (1.69) (1.81)
J 50.0 51.6 (1.97) (2.03)
K --- 0.36 (---) (0.014)
L 1.22 2.06 (0.048) (0.08)
M 31.8 44.4 (1.25) (1.75)
N 7.6 8.4 (0.30) (0.33)
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Letra de la Mm (Pulg.)
Fig. min Max (min) (min)
A 6.20 6.50 (0.244) (0.256)
B 17.0 18.0 (0.67) (0.71)
C 9.80 9.85 (0.386) (0.388)
D 11.92 12.24 (0.469) (0.482)
E 1.40 1.65 (0.055) (0.065)
F 8.56 8.61 (0.337) (0.339)
G 12.4 13.0 (0.49) (0.57)
H 8.56 8.61 (0.337) (0.339)
I 8.1 8.6 (0.32) (0.34)
J 9.9 10.7 (0.39) (0.42)
K 8.64 8.69 (0.340) (0.342)
L 5.1 5.6 (0.20) (0.22)
M 17.0 17.5 (0.67) (0.69)
N 27.4 28.2 (1.08) (1.11)
O 7.11 7.16 (0.280) (0.282)
P 9.73 9.78 (0.383) (0.385)
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A3.1 Ver las especificaciones de los termómetros ASTM 9C, 9F, 10C, 10F y 88 F
(88C) en el ASTM E 1.
Nota A4.1 – Los materiales, purezas, valores de puntos de inflamación y los límites establecidos en la
Tabla A4.1 fueron desarrollados en un programa ínter laboratorio ASTM para determinar la
aceptabilidad de su uso como fluidos de verificación en métodos de ensayos de punto de
inflamación. Otros materiales, purezas, valores de puntos de inflamación y límites pueden ser
aceptados cuando son producidos de acuerdo a la práctica del ASTM RR:D02-1007 ó ISO Guías 34 y
35. Los certificados de rendimiento de tales materiales deberán ser consultados antes de su uso,
dado que los valores de punto de inflamación variarán dependiendo de la variación de la composición
de cada tanda de MRC.
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APÉNDICES
(Información no mandatoria)
X1.1 Una condición puede ocurrir durante el ensayo del punto de inflamación con
ciertas mezclas por medio del cual los componentes no inflamables de la muestra
tienden a inertizar el espacio sobre el líquido, previniendo el destello de este modo.
Bajo esta condición, el punto de inflamación del material es enmascarado resultando
en el reporte de un incorrecto alto punto de inflamación o ningún punto de
inflamación.
X1.3 Bajo esta condición, ningún destello distintivo como el definido en 3.1.3 de
este método de ensayo, es observado. En su lugar se observa un significativo
alargamiento de la llama de ensayo y un cambio en el color de la llama de ensayo
de azul a una llama laminar amarillo-anaranjado.
X2.1 Mientras el punto de destello puede ser usado para indicar la inflamabilidad
de materiales líquidos para ciertos usos finales, el punto de destello no representa la
temperatura mínima en el que un material puede emanar vapores inflamables.
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RESÚMENES DE CAMBIOS
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